JP3313030B2 - 塊化物検出方法及びその装置、並びに該装置を備えた重合槽 - Google Patents

塊化物検出方法及びその装置、並びに該装置を備えた重合槽

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、流動床オレフィン
重合反応容器等の混合相容器内に生成される塊化物の検
出方法及びその装置、並びに該装置を備えた重合槽に関
する。
【0002】
【従来の技術】流動床オレフィン重合反応容器等の混合
相容器内で生成される塊化物を検出する方法として、放
射線を利用したものが知られている(例えば、特公昭6
2−28961号公報等参照)。これは、放射線源を容
器の中心に配置するとともに、容器の外周に複数個の放
射線探知器を配置し、放射能源と検知器との間に存在す
る混合相の密度変化を検出して塊化物の存在及び大きさ
を知るようにしたものである。
【0003】しかしながら、例えば流動床オレフィン重
合反応容器にあっては、一般に直径数メートル、高さ数
十メートルといった巨大な略円筒形状をしており、容器
内に閉塞を起こした場合や定期点検時等には、作業者が
容器内に入って閉塞物の除去や点検作業等を行う必要が
あって、容器内に放射線源を配置すると、安全性の確保
に問題がある。
【0004】そこで出願人は、先に特願平3−1368
05号(特開平4−361150号)として、流動床オ
レフィン重合反応容器等の混合相容器の内壁に静電容量
検知手段を備えることによって、安全かつ高い精度でジ
ェル状の塊化物を検出するようにしたものを提案した。
これは、塊化物の密度は混合相の密度と比較して大きい
ため、混合相容器内の内壁面にジェル状の塊化物が生成
・付着すると、内壁面の静電容量が変化し、その変化量
により塊化物の生成状態を検知できるというものであ
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開平4−361150号公報に記載の発明では、混合相
容器の内周壁に付着したジェル状の塊化物の検知に対し
て所望の効果を奏するものの、混合相容器内で生成され
この内部を旋回流とともに移動している塊状の塊化物の
検知に対しては、必ずしも十分でない。
【0006】しかも、塊状の塊化物は、それが小さい段
階で早期に検出することが望まれるが、このような小さ
な段階では、正常なオレフィン重合体等の混合相と塊化
物との密度差が小さく、容器内壁面での静電容量を測定
しても必ずしも十分に検出できるものではなかった。
【0007】本発明は上記した事情に鑑みて為されたも
ので、安全で、しかも混合相容器内を旋回流とともに移
動している塊状の塊化物をその小さい段階で容易且つ確
実に検知できるようにした塊化物検出方法及びその装
置、並びに該装置を備えた重合槽を提供することを目的
とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明に係る塊化物検出
方法は、気体及び粉体で混合相が形成され流動化してい
オレフィン重合反応容器内の塊化物を検出する塊状の
塊化物検出方法であって、前記重合反応容器の内部に配
置した検出棒に生じる歪み量を計測して塊化物の存在を
検知するようにしたことを特徴とするものである。
【0009】このように構成した本発明によれば、混合
相容器内で生成された塊状の塊化物は、混合相とともに
混合相容器内を旋回して該混合相容器内に配置した検出
棒に衝突し、この結果、検出棒にこの衝突の際に受ける
力に相応した歪みが発生する。従って、この検出棒の歪
み量を計測することによって、塊化物の生成状態を検出
することができる。
【0010】ここに、前記歪み量は、塊化物が検出棒に
衝突した際に該検出棒が受ける力に相応するため、この
歪み量に基づいて、塊化物の大きさを特定することがで
きる。
【0011】また、塊化物検出装置は、気体及び粉体で
混合相が形成され流動化している混合相容器内の塊状の
塊化物を検出する塊化物検出装置であって、前記混合相
容器の内部に、一端を固着し他端をフリーとした検出棒
をほぼ水平に配置するとともに、この検出棒に歪み検知
手段を設けたことを特徴とする。
【0012】このように構成した本発明によれば、混合
相容器内で生成された塊状の塊化物は、混合相とともに
混合相容器内を旋回して該混合相容器内にほぼ水平に配
置した検出棒に衝突し、この結果、一端をフリーとした
検出棒にこの衝突の際に受ける力に相応する歪みが発生
する。従って、この検出棒に生じた歪み量を該検出棒に
設けた歪み検知手段で検出することによって、塊化物の
生成状態を検出することができる。
【0013】ここに、前記歪み検知手段の出力は、塊化
物が検出棒に衝突した際に該検出棒が受ける力に相応す
るため、この出力に基づいて、塊化物の大きさを特定す
ることができる。
【0014】また、塊化物検出装置を備えた重合槽は、
前記塊化物検出装置を混合相容器としての流動床オレフ
ィン重合反応容器に設置したことを特徴とする。
【0015】このように構成した本発明によれば、流動
床オレフィン重合反応容器内でオレフィン重合物同士が
付着・成長して該オレフィン重合反応容器内を移動し塊
化物検出装置の検出棒に衝突する塊化物を、この検出棒
に設けた歪み検知手段を介して、その小さい段階で確実
に検出することができる。
【0016】
【発明の実施の形態】以下、混合相容器として流動床オ
レフィン重合反応容器に適用した本発明の実施の形態を
図面を参照して説明する。
【0017】図1は、流動床オレフィン重合反応容器及
びその周辺配管系統を示す図である。混合相容器として
の流動床オレフィン重合反応容器1の内部では、気体と
粉体の混合相が形成されて流動化しており、この状態で
重合反応が進行している。流動床オレフィン重合反応容
器1内の圧力は、1〜3MPa程度、温度は70〜10
0℃程度である。
【0018】流動床オレフィン重合反応容器1内には、
触媒とエチレンガス等のオレフィンガスとが注入口4か
ら供給され、循環ガスブロワ5により、循環ガスがガス
ライン7を経由して常時循環している。循環ガス経路中
にある熱交換器6は、循環ガスの温度調整を行うための
ものである。
【0019】流動床オレフィン重合反応容器1内で重合
反応により生成された紛状のポリエチレンやポリプロピ
レン等の製品は、排出バルブ8、排出ライン9を経て、
一次サイロ10に送られて一時的に蓄えられる。製品
は、更にロータリバルブ11によって空送ライン13に
切り出され、空送ブロワ12の風力により所望の場所に
送られる。
【0020】そして、流動床オレフィン重合反応容器1
の内部にオレフィン重合物同士が付着・成長して生成さ
れる塊化物を検知する塊化物検知装置が備えられている
のであるが、以下、この塊化物検知装置について説明す
る。
【0021】図2は、流動床オレフィン重合反応容器1
の底部分の拡大図であり、内部構造が判るようにその一
部を切り欠いてある。流動床オレフィン重合反応容器1
の下方部から送り込まれた循環ガスは、分散板2に多数
設けられたそれぞれの開口から上方に吹き出し、これに
より、流動床オレフィン重合反応容器1内は、気体と粉
体の混合相が形成される。そして、その中で重合反応が
進行する。
【0022】その過程において、混合相の状態変化など
により塊状の塊化物20が生成される。この生成プロセ
スは未だ十分には解明されていないが、反応を停止させ
て流動床オレフィン重合反応容器1の内部を観察してみ
ると、塊状の塊化物20が流動床オレフィン重合反応容
器1の分散板2上に存在していることが既に判明してい
る。この塊化物20は、容器内部の混合ガスの旋回流に
より、容器内部を回転移動する。
【0023】流動床オレフィン重合反応容器1の内部
に、塊状の塊化物の検知装置を構成する検出棒50が配
置され、この検出棒50の所定の位置には、下記のよう
に、合計4個の歪み検知手段(歪みゲージ)60が設け
られている。そして、この各歪み検知手段60からの出
力信号がケーブル16から変換器17に入力され、ここ
で、例えば、4〜20mAの電流信号に変換された後、
ケーブル18を介して記録警報部19に伝送されてモニ
タリングされる。
【0024】検出棒50は、その一端を流動床オレフィ
ン反応器1の周壁に固定し、他端をフリーとした、いわ
ゆる片持ち支持状態でほぼ水平方向に流動床オレフィン
重合反応容器1内に突き出しており、塊化物20が混合
相の旋回に伴って移動し、検出棒50に衝突すると検出
棒50に歪みが発生し、この歪み量の大きさ及び頻度に
より塊化物20の存在及び大きさを知ることができるよ
うになっている。
【0025】図3は、検出棒50の内部構造を示す側断
面図、図4は、図3のA−A線拡大断面図をそれぞれ示
している。
【0026】同図に示すように、検出棒50は、例えば
内径が7mmで、小径の突出部の外径が18mm、大径
の固定部の外径が48mmのステンレス製の中空円筒状
の保護パイプ51と、この保護パイプ51の内部にこの
ほぼ全長に亘って挿着された、例えば外径が6mmで、
内径が4mmの検出パイプ52とから主に構成されてい
る。そして、保護パイプ51の大径の固定部を流動床オ
レフィン重合反応容器1の周壁を貫通させた状態で、フ
ランジ53を介して流動床オレフィン重合反応容器1に
固定されている。
【0027】検出パイプ52の外周面の前記保護パイプ
51の突出部の基端付近に対応する位置には、検出パイ
プ52、ひいては検出棒50に生じる歪み量を検知する
歪み検知手段としての歪みゲージ60がその円周方向に
沿った上下及び左右の4カ所に設けられている。
【0028】歪みゲージ(歪み検知手段)60は、2層
の接着剤70,71にサンドイッチ状に挟まれた状態
で、即ち検出パイプ52に表面に接着剤70を塗布し、
この接着剤70の上に歪みゲージ60を貼り付けた後、
更にこの上面を接着剤71で覆うことによって、検出パ
イプ52に取付けられている。更に、保護パイプ51と
検出パイプ52との間、及び検出パイプ52の内部に
は、エポキシ樹脂等の充填材72が充填され、これによ
って、検出パイプ52の余分な振動を除去するようにな
っている。
【0029】上記のように、検出棒50が流動床オレフ
ィン重合反応容器1の内部に突出していると、この内部
で生成された塊化物20は、旋回流に乗って流動床オレ
フィン重合反応容器1の内部を移動して検出棒50に衝
突する。すると、検出棒50に歪みが発生するのである
が、前述のように、歪みゲージ60を検出パイプ52の
上下及び左右の4カ所に設けることによって、検出棒5
0にいずれかの方向から塊化物20が衝突しても、いず
れかの歪みゲージ60で歪みを計測できるようになって
いる。
【0030】図5は、前記各歪みゲージ60の取付け状
態を示すもので、同図に示すように、歪みゲージ60に
は、素線61が備えられ、この素線61は、テフロン線
62の心線に電気的に接続され、このテフロン線62
は、検出パイプ52の長さ方向に沿って流動床オレフィ
ン重合反応容器1の外部まで延びている。
【0031】ここに、前記素線61の抵抗値Rは、 R=ρl/d2 ここに、ρ:抵抗率、l:素線の長さ、d:素線の直径
で表される。
【0032】つまり、塊化物20の衝突により検出棒5
0、ひいては検出パイプ52に伸縮が発生すると、歪み
ゲージ60の素材61の長さlが変化し、そのために素
材61の抵抗値Rが変化する。そこで、この抵抗値Rの
変化量を検知することにより、塊化物20の生成状態を
知ることができる。
【0033】ここに、前記検出棒50は、流動床オレフ
ィン重合反応容器1の側面より垂直に取り付けられてお
り、その分散板2からの高さh(図2参照)は、排出バ
ルブ8から塊化物20を抜き出すことができない大きさ
の塊化物20を検知することが可能な位置としている。
【0034】図6は、上記構成の検出棒50に荷重を与
えた時の荷重と歪み量(変位δ)の関係を表したもので
あり、横軸が歪み量、縦軸が荷重を示している。正常な
状態においては、検出棒50に流動床オレフィン重合反
応容器1内の旋回流によりある程度の荷重がかかってい
るが、その値は、微少であり安定している。このグラフ
から荷重が大きくなればなる程、歪み量(変位δ)が大
きくなり、これから歪み量から荷重を特定できる。
【0035】即ち、流動床オレフィン重合反応容器1内
に塊化物20が発生し、検出棒50に衝突すると、検出
棒50にかかる荷重が急増し該検出棒50に発生する歪
み量が変化する。この変化量の大きさにより塊化物の有
無及び大きさを検知することができる。
【0036】図7は、前記検出棒50を用いて実際に流
動床オレフィン重合反応容器1内に生成された塊化物の
検出の行った時の実験結果を示すものであり、横軸が時
間(升状の1目盛りが30分)、縦軸が歪み量を示して
いる。このグラフから、ある時間を境にかなり大きな歪
みが一定の周期で検出棒に生じており、この周期は、約
6分であり、このことから、内部に塊化物が生成され、
この塊化物が周期約6分で流動床オレフィン重合反応容
器1内を旋回していることが判る。
【0037】このように、検出棒50に生じる歪み量の
変化から流動床オレフィン重合反応容器1内の塊化物が
生成した状態を検知することができ、急激に変化した後
の歪みの大きさとこの周期とから塊化物の発生及びその
大きさを特定することができる。
【0038】なお、上記実施の形態においては、検出棒
を保護パイプと検出パイプの2重構造としているが、保
護パイプを設けることなく、例えば検出パイプのみで検
出棒を構成することもできる。
【0039】また、検出棒の固定部を大径に、突出部を
小径に形成したのは、この固定部での強度を大きく、か
つ突出部での感度を上げるためである。即ち、反応器か
らの突出部の寸法は、感度を決定する上で重要な要素と
なり、ここでの外径が太ければ感度は低下し、細くなれ
ば感度は上昇する。従って、強度と感度との関係で、検
出棒の形状の外径を任意に変更できることは勿論であ
る。
【0040】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明は、塊化
物が検出棒に衝突することにより、該検出棒に発生する
歪み量の変化に基づいて塊化物の生成状態を検出するも
のであり、従って、従来の放射線を用いるものと比較し
て極めて安全であり、しかも混合相容器内を旋回流とと
もに移動している塊状の塊化物をその小さい段階で容易
且つ確実に検知することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】流動床オレフィン重合反応容器及びその周辺配
管系統を示す系統図。
【図2】本発明が適用される流動床オレフィン重合反応
容器の部分拡大図。
【図3】図2に示す検出棒の側断面図。
【図4】図3のA−A線拡大断面図。
【図5】検出棒への歪みゲージの取付け状態を示す図。
【図6】検出棒に作用する荷重に対する歪み量を示すグ
ラフ。
【図7】検出棒を実際に設置して歪みを測定した時の実
験結果を示すグラフ。
【符号の説明】
1 流動床オレフィン重合反応容器(混合相容器) 2 分散板 20 塊化物 50 検出棒 51 保護パイプ 52 検出パイプ 60 歪みゲージ(歪み検出手段) 61 素線
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08F 2/01 C08F 2/34

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気体及び粉体で混合相が形成され流動化
    している流動床オレフィン重合反応容器内の塊化物を検
    出する塊化物検出方法であって、前記重合反応容器の内
    部に一端を固着し他端をフリーとした検出棒をほぼ水平
    配置し、前記検出棒に生じる歪み量を計測して塊状の
    塊化物の存在を検知することを特徴とする塊化物検出方
    法。
  2. 【請求項2】 前記検出棒の歪み量から前記塊化物の大
    きさを特定することを特徴とする請求項1記載の塊化物
    検出方法。
  3. 【請求項3】 気体及び粉体で混合相が形成され流動化
    している流動床オレフィン重合反応容器内の塊状の塊化
    物を検出する塊化物検出装置であって、前記重合反応
    器の内部に、一端を固着し他端をフリーとした検出棒を
    ほぼ水平に配置するとともに、この検出棒に歪み検知手
    段を設けたことを特徴とする塊化物検出装置。
  4. 【請求項4】 前記歪み検知手段の出力に基づいて、前
    記塊化物の大きさを特定することを特徴とする請求項3
    記載の塊化物検出装置。
  5. 【請求項5】 気体と粉体の混合相が形成され、重合反
    応が進行する流動床オレフィン重合反応容器において、
    前記重合反応容器の内部に一端を固着し他端をフリーと
    した検出棒をほぼ水平に配置し、前記検出棒に生じる歪
    み量を計測して塊状の塊化物の存在を検知する塊化物検
    出装置を備えたことを特徴とする重合槽。
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