JP3309457B2 - 窒化鉄微粒子の製造方法 - Google Patents
窒化鉄微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JP3309457B2 JP3309457B2 JP33238992A JP33238992A JP3309457B2 JP 3309457 B2 JP3309457 B2 JP 3309457B2 JP 33238992 A JP33238992 A JP 33238992A JP 33238992 A JP33238992 A JP 33238992A JP 3309457 B2 JP3309457 B2 JP 3309457B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fine particles
- iron nitride
- iron
- gas
- flow rate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/0622—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with iron, cobalt or nickel
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
法に関する。更に詳しくは、磁性材料などとして有効に
使用し得る窒化鉄微粒子の製造方法に関する。
鉄化合物は、記録媒体、磁性流体、高透磁率材料などの
磁性材料としての応用が図られている。中でも、窒化鉄
γ´-Fe4Nは、純鉄と比べ86%もの高い飽和磁化を有し、
しかも酸化に対する安定性を有していることから、これ
らの磁性材料への応用が高く期待されている。
る場合には、気相法が用いられている。例えば、窒化鉄
の場合には、約500〜1000℃の高温状態で純鉄とアンモ
ニアガスとを反応させるアンモニア窒化法が用いられて
いる(Proc.Roy.Soc.A 195巻34頁、1948年)。このよ
うな方法で得られるものは、薄膜状、粒体状あるいはバ
ルクの表面のみが窒化鉄になったものなどである。従っ
て、得られる窒化鉄は、そのままでは利用することがで
きず、微粒子状にしてその汎用性を高める必要がある。
で窒化させる場合には、予め純鉄の微粒子を調製してお
き、これを約500〜1000℃でアンモニアガスと反応させ
る方法が用いられている(例えば、日本化学会誌 1984年
6月号930〜934頁)。この方法は、ミクロンオーダーの粒
子径を有する微粒子を得るにはすぐれた手法であるが、
粒子径を更に小さくしようとする場合には、約500〜100
0℃という高温での反応のため、微粒子同志の焼結ある
いは強固な凝集をひき起こし、これを利用する際の障害
となっている。このように、この方法では、粒子径が数
1000Å程度迄小さくするのがやっとであり、それの微粒
子化には限界がみられる。
乃至数100Å程度の粒子径を有する窒化鉄微粒子を気相
法によって得る有効な方法を提供することにある。
鉄ペンタカルボニルまたはフェロセンのガスとアンモニ
アガスとを加熱された減圧状態の蛇管に導き、そこで窒
化鉄微粒子を形成させた後、減圧状態の微粒子捕集部に
捕集する窒化鉄微粒子の製造方法によって達成される。
な装置が用いられる。この反応装置は、ヒータ1によっ
て覆われた蛇管2および微粒子捕集筒3を備えた微粒子
捕集室4(微粒子捕集部)を主要部としてなる。蛇管2上
部のガス導入口5には、例えば内径3.8mmの蛇管の場
合、鉄ペンタカルボニルまたはフェロセンを気化させた
ものを約0.4〜1.6g/分の流量で、また窒化反応ガスであ
るアンモニアガスを約40〜120cm3/分の流量で導入し、
その際好ましくは約300cm3/分以下の流量の水素ガスが
キャリヤーガスとして導入される。
吸引力の制御が可能な真空ポンプ(図示せず)に直結され
ている。従って、それぞれのガスの流量とこの吸引力の
制御により、反応系内の全圧を約0.01〜0.1Torrの範囲
内に調節することことで、それぞれのガスの分率と分圧
とを設定することができる。
それぞれのガスの分率と分圧とを設定した混合ガスは、
真空ポンプにより吸引されて蛇管2内を通過する。この
とき、蛇管2はヒータ3によって予め約500〜1000℃の
所定温度に加熱されており、この加熱によって鉄原料は
熱分解して鉄原子を生成し、この鉄原子が結晶成長し
て、鉄の微粒子となる。このとき、同時にアンモニアガ
スは鉄を窒化させるので、生成する微粒子は窒化鉄とな
る。
〜5mm程度の耐熱性中空管、例えば石英管などであっ
て、蛇管の径が約5〜10cmとなるように巻かれた構造を
もち、その中空管の全長は約80〜150cmの範囲内に設定
される。蛇管の内径がこれより小さいと、微粒子が目詰
まりを起こし易くなり、一方これ以上の内径のもので
は、熱伝達が悪くなり、微粒子が生成し難くなる。ま
た、微粒子の生成反応、特に窒化反応を十分に行わせる
ためには、上記のような長さの中空管を必要とする。
給するヒータは、MoSi2などの高温発熱体から形成さ
れ、蛇管を周方向にとり囲んだ構造を有している。
粒子7は、真空ポンプによる吸引によって微粒子捕集室
4に運ばれ、微粒子捕集筒3に集められる。微粒子捕集
室は、容量約1〜2L程度の微粒子捕集筒を備えた、密封
機能を有する構造であって、捕集された窒化鉄微粒子を
取り出し得るようになっている。
それの窒化反応とを同時に行わせることで、窒化鉄微粒
子が得られるが、その際鉄原料ガスの分率と分圧とを調
節することにより、生成窒化鉄微粒子の粒子径を数10〜
約3000Åの範囲内で制御することができ、また加熱温度
やアンモニアガスの分圧を調節することにより、窒化鉄
微粒子の窒化度合、即ち窒化鉄の相の状態(γ´-Fe4N、
ε-Fe3Nなどの存在比率)を制御することができるという
効果が奏せられる。
ニルコハク酸イミドテトラエチレンペンタミンなどの界
面活性剤を用いてのトルエン、n-ヘキサンなどの無極性
有機溶媒中への分散やスチレン・ブタジエンゴムなどと
の固相混合が容易であり、これは窒化鉄微粒子の径が小
さくしかも凝集が少ないことによるものである。
蛇管内に、流量0.5〜1.2g/分の鉄ペンタカルボニルFe(C
O)5、この鉄ペンタカルボニル流量に対応して流量を40
〜96cm3/分としたアンモニアガスおよび流量100cm3/分
の水素ガスを導入し、その際蛇管をMoSi2ヒータで1000
℃に加熱し、また蛇管内を0.1Torrとして、鉄ペンタカ
ルボニルの熱分解および窒化反応を行った。そこで生成
した窒化鉄微粒子は、真空ポンプに連結され、0.1Torr
に減圧された容量2Lの微粒子捕集室に運ばれ、捕集室
内に設置された微粒子捕集筒に集められる。
る)と窒化鉄の相(X線回析測定による)は、次の表1に
示される。 表1 No. Fe(CO)5流量(g/分) NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 1 0.5 40 60〜400 γ´-Fe4N,ε-Fe3N 2 0.8 64 70〜1000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N 3 1.0 80 100〜2000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N 4 1.2 96 100〜3000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N この結果から、鉄ペンタカルボニルの流量を変えること
により、生成した窒化鉄微粒子の径をある程度制御でき
ることが分かる。
ニアガス流量を種々変更すると、得られた微粒子の径と
窒化鉄または鉄の相(カッコは生成量が少量であること
を示している)は、次の表2に示される如くであった。 表2 No. NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 1 20 100〜2000 α-Fe,(γ´-Fe4N) 2 40 〃 γ´-Fe4N,(ε-Fe3N) 3 80 〃 γ´-Fe4N,ε-Fe3N 4 120 〃 (γ´-Fe4N),ε-Fe3N この結果から、アンモニアガス流量を変えることによ
り、窒化鉄微粒子の窒化度合を制御できることが分か
る。
℃に加熱して昇華させた気化フェロセン(C5H5)2Feが用
いられた。得られた微粒子の径と窒化鉄の相は、次の表
3に示される。 表3 No. Fe(CO)5流量(g/分) NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 1 0.5 40 80〜500 γ´-Fe4N,ε-Fe3N 2 0.8 64 100〜1000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N 3 1.0 80 200〜2000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N 4 1.2 96 200〜3000 γ´-Fe4N,ε-Fe3N
ニアガス流量を種々変更すると、得られた微粒子の径と
窒化鉄の相は、次の表4に示される如くであった。 表4 No. NH3流量(cm3/分) 微粒子径(Å) 窒化鉄の相 1 20 200〜2000 α-Fe,(γ´-Fe4N) 2 40 〃 γ´-Fe4N,ε-Fe3N 3 80 〃 γ´-Fe4N,ε-Fe3N 4 120 〃 (γ´-Fe4N),ε-Fe3N
センを用いた場合にも、鉄ペンタカルボニルを用いた場
合と同様に、生成した窒化鉄の微粒子径をある程度制御
することができ、また窒化度合を制御できることが分か
る。
要図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 鉄ペンタカルボニルまたはフェロセンの
ガスとアンモニアガスとを加熱された減圧状態の蛇管に
導き、そこで窒化鉄微粒子を形成させた後、減圧状態の
微粒子捕集部に捕集することを特徴とする窒化鉄微粒子
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33238992A JP3309457B2 (ja) | 1992-11-18 | 1992-11-18 | 窒化鉄微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33238992A JP3309457B2 (ja) | 1992-11-18 | 1992-11-18 | 窒化鉄微粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06157012A JPH06157012A (ja) | 1994-06-03 |
JP3309457B2 true JP3309457B2 (ja) | 2002-07-29 |
Family
ID=18254426
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP33238992A Expired - Lifetime JP3309457B2 (ja) | 1992-11-18 | 1992-11-18 | 窒化鉄微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3309457B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8420407B2 (en) * | 2010-05-03 | 2013-04-16 | Nanjing University | Growth method of Fe3N material |
JP6155440B2 (ja) * | 2011-09-22 | 2017-07-05 | 戸田工業株式会社 | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石の製造方法 |
-
1992
- 1992-11-18 JP JP33238992A patent/JP3309457B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06157012A (ja) | 1994-06-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Choi et al. | Characterization of Fe and Co nanoparticles synthesized by chemical vapor condensation | |
KR100658113B1 (ko) | 화학기상응축법에 의한 실리카 코팅 나노철분말 합성공정 | |
US7531158B2 (en) | Vapor phase synthesis of double-walled carbon nanotubes | |
Stopić et al. | Structural and morphological transformations during NiO and Ni particles generation from chloride precursor by ultrasonic spray pyrolysis | |
JP3309457B2 (ja) | 窒化鉄微粒子の製造方法 | |
Tajima et al. | Synthesis and magnetic properties of Fe7C3 particles with high saturation magnetization | |
GB1093443A (en) | Silicon carbine | |
JPH07500804A (ja) | ナノフェイズWC−Co粉末製造用炭素熱反応プロセス | |
JP3463091B2 (ja) | カーボンナノチューブの製造方法 | |
JPH0511491B2 (ja) | ||
Chen et al. | Nanoscale ferromagnetic chromium oxide film from gas-phase nanocluster deposition | |
KR100596677B1 (ko) | 기상합성법에 의한 이중벽 탄소나노튜브의 대량 합성 방법 | |
Wang et al. | Preparation and characterization of AlN powders in the AlCl3–NH3–N2 system | |
KR100593268B1 (ko) | 화학기상응축법에 의한 탄화물이 코팅된 철 나노분말제조공정 | |
JP2000345332A (ja) | 層状クラスターの製造方法 | |
KR100478144B1 (ko) | 탄소나노튜브의 제조방법 | |
Grimes et al. | Curie temperature enhancement in Fe/sub 3/C nanoparticles made by laser pyrolysis | |
KR100557873B1 (ko) | 화학기상응축법에 의한 나노 철/탄화물 및 철/질화물복합분말 합성공정 | |
JPH0412008A (ja) | 磁性粉末の製造法 | |
Buss | Nanoparticle synthesis in pulsed low temperature discharges | |
JP3309448B2 (ja) | 窒化鉄の製造方法 | |
JP2000272909A (ja) | 窒化鉄及び鉄の製造方法 | |
David et al. | Phase Analysis of the Fe-C Nanopowder Prepared by Laser Pyrolysis | |
David et al. | Iron/graphite core-shell structured nanoparticles prepared by annealing of nanopowder | |
JPS60251928A (ja) | 金属化合物超微粒子の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090524 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100524 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110524 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110524 Year of fee payment: 9 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110524 Year of fee payment: 9 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130524 Year of fee payment: 11 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130524 Year of fee payment: 11 |