JP3263961B2 - ルテニウム触媒の製造方法及び製造装置 - Google Patents
ルテニウム触媒の製造方法及び製造装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、担体表面にルテニウム
を担持したルテニウム担持触媒の製造方法に関し、活性
の高い高品質のルテニウム触媒を製造するための技術に
関する。
を担持したルテニウム担持触媒の製造方法に関し、活性
の高い高品質のルテニウム触媒を製造するための技術に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来よりルテニウム触媒はフィッシャー
-トロプシュ合成、水素化反応の触媒などとして用いら
れる。また、窒素化合物の分解用触媒として有用なこと
から、例えばディーゼルのＮＯｘ対策や燃料電池のガス
改良用の触媒として注目されている。従来、このルテニ
ウム触媒は、目的の形状及び寸法に成形した各種材料か
らなる担体、例えばセラミック製の担体に、ルテニウム
化合物を含む溶液を含浸させて乾燥後、水素等の還元ガ
ス雰囲気中で加熱してルテニウムを還元し、担体の表面
にルテニウムを担持させる湿式法によって製造してい
る。
-トロプシュ合成、水素化反応の触媒などとして用いら
れる。また、窒素化合物の分解用触媒として有用なこと
から、例えばディーゼルのＮＯｘ対策や燃料電池のガス
改良用の触媒として注目されている。従来、このルテニ
ウム触媒は、目的の形状及び寸法に成形した各種材料か
らなる担体、例えばセラミック製の担体に、ルテニウム
化合物を含む溶液を含浸させて乾燥後、水素等の還元ガ
ス雰囲気中で加熱してルテニウムを還元し、担体の表面
にルテニウムを担持させる湿式法によって製造してい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来法
によるルテニウム触媒の製造にあっては、担体にルテニ
ウム化合物の溶液を含浸させ、それを還元してルテニウ
ムを担持させていることから、担体表面に均一にルテニ
ウムを担持させることが難しく、活性の高い触媒を得難
い問題があった。またルテニウム化合物を用いることに
より、余分な化合物が担体とルテニウムとの接合状態を
悪化させ、触媒の耐久性が悪くなる問題があった。本発
明は上記課題に鑑みてなされたもので、高品質のルテニ
ウム触媒を容易に製造可能な方法の提供を目的としてい
る。
によるルテニウム触媒の製造にあっては、担体にルテニ
ウム化合物の溶液を含浸させ、それを還元してルテニウ
ムを担持させていることから、担体表面に均一にルテニ
ウムを担持させることが難しく、活性の高い触媒を得難
い問題があった。またルテニウム化合物を用いることに
より、余分な化合物が担体とルテニウムとの接合状態を
悪化させ、触媒の耐久性が悪くなる問題があった。本発
明は上記課題に鑑みてなされたもので、高品質のルテニ
ウム触媒を容易に製造可能な方法の提供を目的としてい
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によるルテニウム
触媒の製造方法は、担体に、ＲｕＯ4とオゾンを含むガ
スを120℃以下の温度で接触させ、担体表面にＲｕＯ4を
吸着させた後、還元ガス雰囲気中で加熱して担体表面に
ルテニウムを析出させてルテニウム触媒を製造する方法
である。
触媒の製造方法は、担体に、ＲｕＯ4とオゾンを含むガ
スを120℃以下の温度で接触させ、担体表面にＲｕＯ4を
吸着させた後、還元ガス雰囲気中で加熱して担体表面に
ルテニウムを析出させてルテニウム触媒を製造する方法
である。
【０００５】また、本発明によるルテニウム触媒の製造
装置は、金属ルテニウム又は二酸化ルテニウムにオゾン
を接触させてＲｕＯ4を合成するＲｕＯ4合成手段と、該
ＲｕＯ4合成手段の後段に接続され担体を収納するチャ
ンバと該担体を加熱する加熱手段とを備えたルテニウム
触媒形成手段と、該チャンバ内に還元ガスを供給する還
元ガス供給手段とを具備した製造装置である。
装置は、金属ルテニウム又は二酸化ルテニウムにオゾン
を接触させてＲｕＯ4を合成するＲｕＯ4合成手段と、該
ＲｕＯ4合成手段の後段に接続され担体を収納するチャ
ンバと該担体を加熱する加熱手段とを備えたルテニウム
触媒形成手段と、該チャンバ内に還元ガスを供給する還
元ガス供給手段とを具備した製造装置である。
【０００６】
【作用】本発明によれば、担体に、ＲｕＯ4とオゾンを
含むガスを接触させ、ＲｕＯ4を担体の表面に吸着させ
た後、還元ガス雰囲気中で担体を加熱処理してルテニウ
ムを還元し、担体表面にルテニウムを析出させる。この
ように気相のＲｕＯ4を担体に吸着させた後、還元して
担体表面にルテニウムを担持させることにより、担体表
面に活性の高いルテニウムが均一に担持される。また気
相のＲｕＯ4を用いることにより、担体表面にルテニウ
ムが強固に担持される。また、ＲｕＯ4合成手段で合成
されたＲｕＯ4にオゾンを共存させてチャンバ内に供給
するので、ＲｕＯ4が担体に接触する前に移送管路の壁
面等に付着する不都合を防ぐことができる。
含むガスを接触させ、ＲｕＯ4を担体の表面に吸着させ
た後、還元ガス雰囲気中で担体を加熱処理してルテニウ
ムを還元し、担体表面にルテニウムを析出させる。この
ように気相のＲｕＯ4を担体に吸着させた後、還元して
担体表面にルテニウムを担持させることにより、担体表
面に活性の高いルテニウムが均一に担持される。また気
相のＲｕＯ4を用いることにより、担体表面にルテニウ
ムが強固に担持される。また、ＲｕＯ4合成手段で合成
されたＲｕＯ4にオゾンを共存させてチャンバ内に供給
するので、ＲｕＯ4が担体に接触する前に移送管路の壁
面等に付着する不都合を防ぐことができる。
【０００７】
【実施例】図１は、本発明によるルテニウム触媒の製造
方法を実施するのに用いられる製造装置の概要を示す図
であって、符号１はＲｕＯ4合成装置、２はルテニウム
触媒形成装置、３は還元ガス供給装置である。ルテニウ
ム触媒形成装置２は、担体４を収納するチャンバ５と、
このチャンバ５の外側に設けられた加熱装置６とを備え
て構成されている。このチャンバ５の一端には、ＲｕＯ
4合成装置１からのＲｕＯ4供給管路７と、還元ガス供給
装置３からの還元ガス供給管路８のそれぞれに接続され
たガス供給管路９の他端が接続されている。またチャン
バ５の他端には、図示略の排気装置に接続され、チャン
バ５内のガスを排気するための排気管路１０が接続され
ている。また上記ＲｕＯ4供給管路７と、還元ガス供給
管路８には、それぞれ開閉弁11,12が介在されている。
方法を実施するのに用いられる製造装置の概要を示す図
であって、符号１はＲｕＯ4合成装置、２はルテニウム
触媒形成装置、３は還元ガス供給装置である。ルテニウ
ム触媒形成装置２は、担体４を収納するチャンバ５と、
このチャンバ５の外側に設けられた加熱装置６とを備え
て構成されている。このチャンバ５の一端には、ＲｕＯ
4合成装置１からのＲｕＯ4供給管路７と、還元ガス供給
装置３からの還元ガス供給管路８のそれぞれに接続され
たガス供給管路９の他端が接続されている。またチャン
バ５の他端には、図示略の排気装置に接続され、チャン
バ５内のガスを排気するための排気管路１０が接続され
ている。また上記ＲｕＯ4供給管路７と、還元ガス供給
管路８には、それぞれ開閉弁11,12が介在されている。
【０００８】本発明において使用する担体４の材料は特
に限定されないが、通常はアルミナなどのセラミック担
体が好適に用いられる。また担体４の大きさは自由に設
定することができ、さらにその形状についても塊状、多
孔質状、板状、繊維状、粒状、粉状などの種々の形状の
ものを用いることができる。
に限定されないが、通常はアルミナなどのセラミック担
体が好適に用いられる。また担体４の大きさは自由に設
定することができ、さらにその形状についても塊状、多
孔質状、板状、繊維状、粒状、粉状などの種々の形状の
ものを用いることができる。
【０００９】上記ＲｕＯ4合成装置１は、金属ルテニウ
ムまたは二酸化ルテニウムをオゾン酸化してＲｕＯ4を
生成する装置であり、具体的には、金属ルテニウムまた
は二酸化ルテニウムを酸化反応部の反応塔に入れ、この
酸化反応部にて金属ルテニウムまたは二酸化ルテニウム
を、オゾン発生装置からキャリアガス（窒素ガス，Ａｒ
ガス等）とともに供給されるオゾンガスと−25〜5℃の
温度で酸化反応を行わせ、上記金属ルテニウムまたは二
酸化ルテニウムを酸化させてＲｕＯ4を生成し、このＲ
ｕＯ4ガスとオゾンガスとを含むガスを供給管路７を通
して供給するように構成されているこのＲｕＯ4合成装
置１に付設されるオゾン発生装置（図示略）としては、
例えばパルスストリーマ放電型のオゾン発生器などが好
適に用いられる。このＲｕＯ4合成装置１に供給するオ
ゾンガスは、酸素の混入割合が少なく、好ましくは酸素
を含まないオゾンガスを供給できる装置を用いることが
望ましい。
ムまたは二酸化ルテニウムをオゾン酸化してＲｕＯ4を
生成する装置であり、具体的には、金属ルテニウムまた
は二酸化ルテニウムを酸化反応部の反応塔に入れ、この
酸化反応部にて金属ルテニウムまたは二酸化ルテニウム
を、オゾン発生装置からキャリアガス（窒素ガス，Ａｒ
ガス等）とともに供給されるオゾンガスと−25〜5℃の
温度で酸化反応を行わせ、上記金属ルテニウムまたは二
酸化ルテニウムを酸化させてＲｕＯ4を生成し、このＲ
ｕＯ4ガスとオゾンガスとを含むガスを供給管路７を通
して供給するように構成されているこのＲｕＯ4合成装
置１に付設されるオゾン発生装置（図示略）としては、
例えばパルスストリーマ放電型のオゾン発生器などが好
適に用いられる。このＲｕＯ4合成装置１に供給するオ
ゾンガスは、酸素の混入割合が少なく、好ましくは酸素
を含まないオゾンガスを供給できる装置を用いることが
望ましい。
【００１０】本発明においてＲｕＯ4合成用原料として
用いられる金属ルテニウムあるいは二酸化ルテニウム
は、通常市販されているルテニウム材料を用いる他、本
出願人により先に出願がなされた特願平１−２３６９７
１号に記載されているように、原子炉での反応に供され
た使用済核燃料中に含まれているルテニウム、特に酸化
物としての二酸化ルテニウムを回収するための四酸化ル
テニウムの生成方法を適用させて、この特願平１−２３
６９７１号に記載された方法によって、使用済核燃料に
含まれる二酸化ルテニウムを原料としてＲｕＯ4ガスを
生成し、このＲｕＯ4ガスを用いてルテニウム触媒を製
造することができる。このように、使用済核燃料から回
収されたＲｕＯ4ガスを利用してルテニウム触媒を製造
することにより、使用済核燃料からの資源の回収とその
有効利用という点からも格別な効果を奏する。
用いられる金属ルテニウムあるいは二酸化ルテニウム
は、通常市販されているルテニウム材料を用いる他、本
出願人により先に出願がなされた特願平１−２３６９７
１号に記載されているように、原子炉での反応に供され
た使用済核燃料中に含まれているルテニウム、特に酸化
物としての二酸化ルテニウムを回収するための四酸化ル
テニウムの生成方法を適用させて、この特願平１−２３
６９７１号に記載された方法によって、使用済核燃料に
含まれる二酸化ルテニウムを原料としてＲｕＯ4ガスを
生成し、このＲｕＯ4ガスを用いてルテニウム触媒を製
造することができる。このように、使用済核燃料から回
収されたＲｕＯ4ガスを利用してルテニウム触媒を製造
することにより、使用済核燃料からの資源の回収とその
有効利用という点からも格別な効果を奏する。
【００１１】この製造装置を用いてルテニウム触媒を製
造するには、まず、目的形状に成形された担体４を準備
し、この担体４をチャンバ５に収納する。そしてＲｕＯ
4合成装置１にオゾン供給管路１３を通してオゾンガス
を供給し、ＲｕＯ4を合成し、開閉弁１１を開にするこ
とによってＲｕＯ4ガスとオゾンガスをキャリアガスと
ともにチャンバ５内に供給する。このときチャンバ５内
は、排気管路１０を通して排気して減圧状態にしておく
ことが望ましい。チャンバ５内にＲｕＯ4を含むガスが
十分に供給された時点でＲｕＯ4合成装置１へのオゾン
ガス供給を停止するとともに開閉弁１１を閉じ、ＲｕＯ
4合成装置１からのガス供給を停止する。チャンバ５内
の担体４表面には、ＲｕＯ4合成装置１から供給された
ガスに含まれるＲｕＯ4が吸着される。このときのチャ
ンバ５内の温度は120℃以下、望ましくは室温程度とし
ておく。この温度が120℃以上であるとＲｕＯ4が分解を
起こし好ましくない。
造するには、まず、目的形状に成形された担体４を準備
し、この担体４をチャンバ５に収納する。そしてＲｕＯ
4合成装置１にオゾン供給管路１３を通してオゾンガス
を供給し、ＲｕＯ4を合成し、開閉弁１１を開にするこ
とによってＲｕＯ4ガスとオゾンガスをキャリアガスと
ともにチャンバ５内に供給する。このときチャンバ５内
は、排気管路１０を通して排気して減圧状態にしておく
ことが望ましい。チャンバ５内にＲｕＯ4を含むガスが
十分に供給された時点でＲｕＯ4合成装置１へのオゾン
ガス供給を停止するとともに開閉弁１１を閉じ、ＲｕＯ
4合成装置１からのガス供給を停止する。チャンバ５内
の担体４表面には、ＲｕＯ4合成装置１から供給された
ガスに含まれるＲｕＯ4が吸着される。このときのチャ
ンバ５内の温度は120℃以下、望ましくは室温程度とし
ておく。この温度が120℃以上であるとＲｕＯ4が分解を
起こし好ましくない。
【００１２】チャンバ５内に供給したＲｕＯ4が担体の
表面に十分吸着されたならば、開閉弁１２を開けて還元
ガスをチャンバ５内に供給する。この還元ガスとして
は、水素ガスや一酸化炭素ガスが用いられる。そしてチ
ャンバ５内を還元ガス雰囲気とし、好ましくは還元ガス
を供給しつつ排気管路１０から排気して還元ガス気流雰
囲気とし、加熱装置６によりチャンバ５内の担体４を加
熱し、担体表面に吸着されたＲｕＯ4を還元してルテニ
ウムを析出させる。このときの加熱温度は300℃以上、
好ましくは600℃程度で行うことが望ましい。この還元
ガス雰囲気中での加熱処理によって担体４の表面にルテ
ニウムが析出し、ルテニウム触媒が形成される。このＲ
ｕＯ4ガスの吸着と還元ガス雰囲気での還元は、複数回
繰り返して行うことができ、この一連の操作を１〜複数
回行って、所望の厚さのルテニウム層を形成することが
可能である。
表面に十分吸着されたならば、開閉弁１２を開けて還元
ガスをチャンバ５内に供給する。この還元ガスとして
は、水素ガスや一酸化炭素ガスが用いられる。そしてチ
ャンバ５内を還元ガス雰囲気とし、好ましくは還元ガス
を供給しつつ排気管路１０から排気して還元ガス気流雰
囲気とし、加熱装置６によりチャンバ５内の担体４を加
熱し、担体表面に吸着されたＲｕＯ4を還元してルテニ
ウムを析出させる。このときの加熱温度は300℃以上、
好ましくは600℃程度で行うことが望ましい。この還元
ガス雰囲気中での加熱処理によって担体４の表面にルテ
ニウムが析出し、ルテニウム触媒が形成される。このＲ
ｕＯ4ガスの吸着と還元ガス雰囲気での還元は、複数回
繰り返して行うことができ、この一連の操作を１〜複数
回行って、所望の厚さのルテニウム層を形成することが
可能である。
【００１３】上述した方法では、ＲｕＯ4合成装置１で
合成されたＲｕＯ4とオゾンを含むガスを担体４に吸着
させた後、還元ガス雰囲気中で加熱処理してＲｕＯ4を
金属ルテニウムに還元し、担体表面にルテニウムを析出
させる。このように気相のＲｕＯ4を担体に吸着させた
後、還元して担体表面にルテニウムを担持させることに
より、活性の高いルテニウムが均一に担持された高品質
のルテニウム触媒が得られる。また気相のＲｕＯ4を用
いることにより、担体表面にルテニウムを強固に担持で
きることから、ルテニウム触媒の耐久性を向上させるこ
とができる。また、ＲｕＯ4合成手段で合成されたＲｕ
Ｏ4にオゾンを共存させてチャンバ内に供給するので、
ＲｕＯ4が担体に接触する前に移送管路の壁面等に付着
する不都合を防止できる。
合成されたＲｕＯ4とオゾンを含むガスを担体４に吸着
させた後、還元ガス雰囲気中で加熱処理してＲｕＯ4を
金属ルテニウムに還元し、担体表面にルテニウムを析出
させる。このように気相のＲｕＯ4を担体に吸着させた
後、還元して担体表面にルテニウムを担持させることに
より、活性の高いルテニウムが均一に担持された高品質
のルテニウム触媒が得られる。また気相のＲｕＯ4を用
いることにより、担体表面にルテニウムを強固に担持で
きることから、ルテニウム触媒の耐久性を向上させるこ
とができる。また、ＲｕＯ4合成手段で合成されたＲｕ
Ｏ4にオゾンを共存させてチャンバ内に供給するので、
ＲｕＯ4が担体に接触する前に移送管路の壁面等に付着
する不都合を防止できる。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
気相のＲｕＯ4を担体に吸着させた後、還元して担体表
面にルテニウムを担持させることにより、活性の高いル
テニウムが均一に担持された高品質のルテニウム触媒が
得られる。また、気相のＲｕＯ4を用いることにより、
担体表面にルテニウムを強固に担持できることから、ル
テニウム触媒の耐久性を向上させることができる。ま
た、ＲｕＯ4合成手段で合成されたＲｕＯ4にオゾンを共
存させてチャンバ内に供給するので、ＲｕＯ4が担体に
接触する前に移送管路の壁面等に付着する不都合を防止
できるなどの優れた効果を奏する。
気相のＲｕＯ4を担体に吸着させた後、還元して担体表
面にルテニウムを担持させることにより、活性の高いル
テニウムが均一に担持された高品質のルテニウム触媒が
得られる。また、気相のＲｕＯ4を用いることにより、
担体表面にルテニウムを強固に担持できることから、ル
テニウム触媒の耐久性を向上させることができる。ま
た、ＲｕＯ4合成手段で合成されたＲｕＯ4にオゾンを共
存させてチャンバ内に供給するので、ＲｕＯ4が担体に
接触する前に移送管路の壁面等に付着する不都合を防止
できるなどの優れた効果を奏する。
【図１】本発明に係るルテニウム触媒の製造装置の一実
施例を示す概略図である。
施例を示す概略図である。
１ ＲｕＯ4合成装置（ＲｕＯ4合成手段） ２ ルテニウム触媒形成装置（ルテニウム触媒形成手
段） ３ 還元ガス供給装置（還元ガス供給手段） ４ 担体 ５ チャンバ ６ 加熱装置（加熱手段）
段） ３ 還元ガス供給装置（還元ガス供給手段） ４ 担体 ５ チャンバ ６ 加熱装置（加熱手段）
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０７Ｃ 1/04 Ｃ０７Ｃ 5/02 5/02 Ｂ０１Ｄ 53/36 １０２Ａ (72)発明者 西川 博明 東京都江東区豊洲三丁目２番16号 石川 島播磨重工業株式会社 豊洲総合事務所 内 (56)参考文献 特開 昭63−224738（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−109942（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−243232（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 21/00 - 38/74 B01D 53/86 B01D 53/94 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】 担体に、ＲｕＯ4とオゾンを含むガスを1
20℃以下の温度で接触させ、担体表面にＲｕＯ4を吸着
させた後、還元ガス雰囲気中で加熱して担体表面にルテ
ニウムを析出させることを特徴とするルテニウム触媒の
製造方法。 - 【請求項２】 金属ルテニウム又は二酸化ルテニウムに
オゾンを接触させてＲｕＯ4を合成するＲｕＯ4合成手段
と、該ＲｕＯ4合成手段の後段に接続され担体を収納す
るチャンバと該担体を加熱する加熱手段とを備えたルテ
ニウム触媒形成手段と、該チャンバ内に還元ガスを供給
する還元ガス供給手段とを具備したことを特徴とするル
テニウム触媒の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31707491A JP3263961B2 (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | ルテニウム触媒の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31707491A JP3263961B2 (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | ルテニウム触媒の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05177137A JPH05177137A (ja) | 1993-07-20 |
| JP3263961B2 true JP3263961B2 (ja) | 2002-03-11 |
Family
ID=18084135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31707491A Expired - Fee Related JP3263961B2 (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | ルテニウム触媒の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3263961B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6458183B1 (en) * | 1999-09-07 | 2002-10-01 | Colonial Metals, Inc. | Method for purifying ruthenium and related processes |
| JP2004283774A (ja) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Kaken:Kk | 燃料電池用触媒とその製造方法 |
| CN108097244B (zh) * | 2016-11-24 | 2020-09-29 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种高分散抗烧结负载型钌催化剂的制备及催化剂和应用 |
-
1991
- 1991-11-29 JP JP31707491A patent/JP3263961B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH05177137A (ja) | 1993-07-20 |
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