JP3263427B2 - 活性炭繊維の製造方法および活性炭繊維の製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、活性炭繊維化可能な炭
素前駆体繊維から活性炭繊維を製造する活性炭繊維の製
造方法および活性炭繊維の製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術と発明が解決しようとする課題】活性炭繊
維は、ピッチなどの炭素前駆体を紡糸して繊維集合体を
形成する紡糸工程と、耐熱安定性を付与するため、前記
繊維集合体を不融化する不融化工程と、不融化された繊
維集合体を賦活し、種々の物質を吸着するミクロポアを
無数に生成させる賦活工程により製造されている。活性
炭繊維の製造方法に関し、特開平２−２５５５１６号公
報には、ピッチ原料の紡糸と、繊維集合体の不融化と賦
活化とを連続的に行なう方法が開示されている。

【０００３】このような活性炭繊維の製造方法及び装置
においては、各工程が活性炭繊維の性能に密接に関係す
るため、１つの工程での処理度が他の工程での処理、ひ
いては活性炭繊維の性能に大きな影響を及ぼす。従っ
て、各工程での処理条件を精度よくコントロールしなが
ら行なう必要がある。

【０００４】一方、活性炭繊維の製造において、繊維集
合体の不融化および賦活化は比較的高温で行なわれるた
め、種々の問題が生じる。すなわち、前記不融化および
賦活処理における温度をコントロールするためには、不
融化部および賦活部での放熱、不融排ガスおよび賦活排
ガスの持出し熱に相当する熱量を供給する必要がある。
しかし、放熱量及び持出される熱量が大きいので、不融
化部および賦活部のバーナーなどにより、不融化部およ
び賦活部の温度を精度よくコントロールできない。さら
に、前記放熱及び持出し熱に相当する熱量を供給する場
合には、他の熱源を付設する必要があり、多大の設備投
資が必要となる。

【０００５】さらに、炭素前駆体繊維の不融化により、
タール成分が揮散する。特にピッチは、通常、分子量分
布幅の広い芳香族縮合多環化合物を含むタール留出分か
らなるため、不融化工程ではタール成分の揮散が多い。
このタール成分は、不融化部の内部へ付着するだけでな
く、不融排ガス用パイプを閉塞する虞がある。さらに、
タール成分は不融化反応にも悪影響を及ぼすので、ター
ル成分などを一定濃度以下に保つ必要がある。また、タ
ール成分などを含む不融排ガスを系外に排出すると、作
業環境、周辺環境が汚染される。

【０００６】また、賦活に伴なって、タール成分と共
に、化学量論的に一酸化炭素、水素などを含む可燃性混
合ガスが生成する。この混合ガスが系内に蓄積すると爆
発事故が生じたり、系外に漏出すると中毒事故が生じる
虞があると共に、環境を汚染する。さらに、前記混合ガ
スは、賦活化反応にも悪影響を及ぼすので、生成した混
合ガスを一定濃度以下に保つ必要がある。

【０００７】さらには、前記タール成分や可燃性混合ガ
スを除去するためには、タール成分を捕集する捕集装置
や、前記可燃性混合ガスを除去する除去装置や処理装置
が必要となり、装置の処理負荷も大きくなる。

【０００８】従って、本発明の目的は、不融化や賦活で
の温度を精度よくコントロールでき、効率よく不融化処
理や賦活処理できる活性炭繊維の製造方法および活性炭
繊維の製造装置を提供することにある。

【０００９】本発明の他の目的は、不融排ガスや賦活排
ガスによる悪影響を受けることなく、不融化処理や賦活
処理できる活性炭繊維の製造方法および活性炭繊維の製
造装置を提供することにある。

【００１０】本発明のさらに他の目的は、熱効率を高
め、不融化処理や賦活処理できる活性炭繊維の製造方法
および活性炭繊維の製造装置を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段および作用】活性炭繊維を
製造するための本発明の方法は、活性炭繊維化可能な炭
素前駆体繊維を不融化ガスにより不融化し、不融化した
繊維を賦活ガスにより賦活する方法であって、賦活によ
り生成する排ガス中の可燃性成分を気液分離する工程
と、分離された可燃性成分の燃焼熱を利用して、前記不
融化ガス及び／又は賦活ガスを予熱して供給する工程
と、分離された液体を冷却し、冷却された液体を、賦活
により生成する賦活排ガスの冷却に利用する工程とを含
む。また、本発明は、活性炭繊維化可能な炭素前駆体繊
維を不融化ガスにより不融化する不融化部と、不融化し
た繊維を賦活ガスにより賦活する賦活部とを備えている
装置において、賦活部から発生した排ガス中の可燃性成
分を分離する分離手段と、分離された可燃性成分を燃焼
させる燃焼部と、この燃焼部での燃焼熱を利用して、前
記不融化部へ供給する不融化ガス及び／又は前記賦活部
へ供給する賦活ガスを予熱する予熱部とを備えている活
性炭繊維の製造装置を提供する。

【００１２】前記方法および製造装置では、不融化ガス
及び／又は賦活ガスは予熱される。そのため、不融化及
び／又は賦活での温度変化を抑制でき、繊維を効率よく
不融化又は賦活処理できる。

【００１３】本発明の他の態様においては、不融化部お
よび賦活部からの排ガスを燃焼部で燃焼させ、この燃焼
部での燃焼熱を利用して、不融化ガスおよび賦活ガスの
少なくとも一方のガスを予熱部で予熱する。この場合、
ガスの燃焼に伴なう大きな熱エネルギーにより不融化ガ
スや賦活ガスを予熱できると共に、予熱されたガスによ
り、装置からの放熱および持出し熱を補うことができる
ので、熱効率をさらに高めることができる。また、不融
排ガスおよび賦活排ガスを燃焼するので、タール成分や
可燃性混合ガスなどが焼却され、環境汚染の虞がなくな
る。さらに、タール成分や可燃性ガスなどによる悪影響
を受けることなく、繊維を不融化処理及び／又は賦活処
理できる。

【００１４】本発明のさらに他の態様においては、不融
化部又は賦活部からの排ガスを燃焼部で燃焼させ、この
燃焼部での燃焼熱を利用して、不融化ガスおよび賦活ガ
スの少なくとも一方のガスを予熱部で予熱する。この場
合にも、前記と同様に熱効率を高めることができると共
に、環境汚染などの虞を低減できる。

【００１５】前記賦活部から発生した排ガス中の可燃性
成分は分離手段により分離され、分離された可燃性成分
は燃焼部で燃焼する。前記可燃性成分は燃焼熱が大きい
ので、可燃性成分の燃焼熱を利用して、予熱部で、不融
化ガス及び／又は賦活ガスを予熱する。賦活ガスが加熱
水蒸気である場合、賦活部からの賦活排ガスを冷却し、
かつ気液分離すると、賦活排ガスから可燃性成分を容易
に分離できる。

【００１６】分離手段により分離された液体は熱交換手
段により冷却される。冷却された液体はリサイクルライ
ンを通じて前記分離手段にリサイクルされ、分離手段に
よる気液分離に再利用される。

【００１７】不融化部からの排ガスを、触媒の存在下、
燃焼部で燃焼させる場合には、不融排ガス中のタール成
分などを効率よく焼却できる。

【００１８】なお、ピッチ繊維を酸素存在下で熱処理
し、繊維同士の融着を防止する処理を「不融化処理」と
称している。また、ピッチ繊維以外の炭素繊維化可能な
繊維を上記と同様に処理することを「耐炎化処理」と称
している。本明細書においては、これらの処理を「不融
化処理」と総称する。

【００１９】

【実施例】以下に、添付図面を参照しつつ、本発明の実
施例をより詳細に説明する。

【００２０】図１は本発明の一実施例による装置の構成
図である。この例では、ピッチ系活性炭繊維の製造装置
が示されている。

【００２１】この製造装置は、ピッチを溶融紡糸して繊
維集合体を形成する紡糸部Ａと、前記繊維集合体を不融
化ガスにより不融化処理する不融化部Ｂと、不溶化処理
した繊維集合体を賦活ガスにより賦活する賦活部Ｃとを
備えている。

【００２２】前記紡糸部Ａは、ピッチを溶融押出し、口
金に所定量づつ供給するするエクストルーダと、圧縮気
体が供給される吸引ガンとを備えている。前記口金には
溶融ピッチが供給され、口金から吐出された溶融繊維
は、細条化する。さらに、前記口金から吐出された溶融
繊維は、圧縮気体が供給される吸引ガンにより、吸引冷
却されながら、引取られ、牽引細化して連続した繊維糸
条が形成される。繊維糸条は、第１のコンベアからなる
搬送手段上に連続的に供給され、繊維集合体が形成され
る。

【００２３】なお、ピッチには、例えば、光学的等方性
ピッチ、石炭系又は石油系ピッチなどが含まれる。ピッ
チの軟化点は、例えば、１８０〜３３０℃程度である。
さらに、ピッチのトルエン不溶分は４０〜９０重量％程
度、キノリン不溶分は３〜６０重量％程度である。前記
エクストルーダによるピッチの加熱温度は、例えば、ピ
ッチの軟化点よりも４０〜８０℃程度高い温度で行なう
ことができる。

【００２４】吸引ガンに供給する気体流体としては、通
常、空気が好適であるが、その種類は特に制限されな
い。また、紡糸工程において、繊維糸条は、吐出孔の口
径２００〜７００μｍ、孔の数５０〜１５００程度を有
する口金を備えた口金を用いて調製するのが好ましい。

【００２５】紡糸した繊維は、短繊維、長繊維のいずれ
であってもよい。単糸径は５〜５００μｍ程度の広い範
囲で選択できるが、通常１０〜３０μｍ程度である。繊
維の集合形態は、目付５０〜２０００ｇ／ｍ² 程度のウ
エブやシートてあってもよく、短繊維スライバー、長繊
維トウ又はカセなどであってもよい。繊維集合体の目付
量は、例えば、２０００ｇ／ｍ² 以下、好ましくは５０
〜１０００ｇ／ｍ² 程度である。繊維集合体の目付量
は、溶融ピッチの吐出量と第１のコンベアによる搬送速
度などを調整することにより制御できる。

【００２６】前記第１のコンベア上の繊維集合体は、第
２のコンベアからなる搬送手段により前記不融化部Ｂに
搬送され、不融化処理される。不融化は、供給ライン８
を通じて供給された不融化ガスにより、繊維集合体を熱
処理することにより行なうことができる。

【００２７】不融化ガスには、空気、他の酸化剤、例え
ば、酸素、塩素、ＮＯx 、ＳＯx やオゾンなどの酸化性
物質や、これらの混合ガスが含まれる。好ましい不融化
ガスは空気である。

【００２８】不融化反応では、部分酸化（固・気反応）
と脱水素縮重合（固相反応）との反応が主に生じる。そ
のため、繊維集合体中への不融化ガスの通過と、反応部
位の表面の更新と、均一な加熱が必要とされる。なお、
反応部位の表面の更新と、均一な加熱を効率よく行なう
ため、不融化ガスは、第２のコンベアの上下面から繊維
集合体に吹付けなどにより供給するのが好ましい。

【００２９】前記不融化部Ｂは、ヒータやバーナなどの
加熱手段により加熱された加熱気体がブロアにより循環
し、かつ外部雰囲気と遮断した複数の室（図示せず）、
例えば５〜２０室程度の室に区画されている。不融化部
Ｂの複数の室の温度は、紡糸部Ａ側の室の温度が、例え
ば２００℃程度、賦活部Ｃ側の室の温度が、例えば７０
０℃程度に設定されている。すなわち、不融化部Ｂの各
室は、繊維集合体の搬送方向にいくにつれて、温度が漸
次高くなるように設定されている。繊維集合体は、各室
で順次熱処理され、不融化部Ｂの搬送終端部では耐熱安
定化した不融化繊維集合体が形成される。

【００３０】不融化の温度勾配は、不融化処理が妨げら
れない条件であれば適当に選択できる。温度勾配は、通
常、ピッチの軟化点以下の温度から、ピッチの軟化点を
越え、不融化の最終温度までの範囲で、繊維集合体の搬
送方向にいくにつれて、順次、温度が高くなるように設
定される。各室の温度は、前記加熱手段による各室の加
熱温度を、プログラムが組込まれたコントローラにより
制御し、不融化処理とその時間を最適になるように設計
するのが好ましい。

【００３１】前記不融化部Ｂは、例えば、コンベア式連
続不融炉、トンネル式連続不融炉、ロータリーキルン式
連続不融炉などのいずれでも構成できる。

【００３２】前記第２のコンベアで搬送されながら不融
化部Ｂで不融化処理された繊維集合体は、第３のコンベ
アに移行して搬送される。繊維集合体は、供給ライン１
１を通じて供給された賦活ガスにより、賦活部Ｃで賦活
処理され、活性炭繊維が得られる。賦活部Ｃは、不融化
ピッチ繊維集合体が搬送可能な複数の室に区画されてい
てもよい。

【００３３】賦活ガスとしては、例えば、水蒸気、酸
素、炭酸ガスなどの賦活剤やこれらの混合ガスが使用で
きる。好ましい賦活ガスは、少なくとも加熱水蒸気を含
んでいる。賦活反応は、不融化ピッチ繊維集合体と賦活
ガスとの固・気反応であるため、不融化ピッチ繊維集合
体中に賦活ガスを通過させ、反応部位の表面更新と均一
な加熱が必要とされる。賦活の温度条件は、例えば、７
００〜１２００℃程度であり、活性炭繊維の品質および
生産性に応じて選択できる。また、賦活部Ｃは、前記不
融化部Ｂと同様に、例えば、コンベア式連続賦活炉、ト
ンネル式連続賦活炉、ロータリーキルン式連続賦活炉な
どのいずれでも構成できる。

【００３４】前記不融化部Ｂでは、不融化処理に伴なっ
て、低揮発物質であるタール成分を含む不融排ガスが発
生する。賦活部Ｃでは、賦活処理に伴なって、可燃性成
分を含む賦活排ガスが発生する。不融排ガス中のタール
成分および賦活排ガス中の可燃性混合ガスは、前記のよ
うに、種々の不利益をもたらす。

【００３５】そこで、不融化部Ｂから発生した不融排ガ
スは、ブロア２ａを備えた供給ライン１を通じて、燃焼
部３に供給される。賦活部Ｃから発生した賦活排ガス
は、分離部２２で気液分離に供され、分離された可燃性
成分は、供給ライン２６を通じて、前記燃焼部３に供給
される。

【００３６】より詳細には、賦活部Ｃから発生した賦活
排ガスは、賦活部Ｃの両端部に接続された供給ライン２
１ａ，２１ｂを通じて分離部２２に供給される。この分
離部２２では、賦活排ガスを冷却し、賦活排ガス中に含
まれる水蒸気などの凝縮成分と、一酸化炭素、水素など
の可燃性で非凝縮気体成分とを気液分離している。すな
わち、前記分離部２２は、散水シャワ２３を備えたスク
ラバで構成され、下部の液溜部と、この液溜部からの溢
水を貯溜する貯溜部２４とを備えている。前記液溜部で
は、散水シャワ２３からの散水により冷却・凝縮された
賦活排ガス中の凝縮成分が、貯溜される。

【００３７】通常、前記賦活処理に伴なって繊維屑など
の粉塵も発生する。この場合には、散水により粉塵成分
が捕集されると共に、液溜部で沈降し、濃縮され、液溜
部の上清が貯溜部２４に貯溜される。

【００３８】なお、分離手段としてのスクラバは、図示
する構造に限らず、賦活排ガスを分離部の下部から供給
し、排ガスを対向流として、上部より噴霧した水と接触
させてもよい。また、スクラバは、噴霧塔型、サイクロ
ン型、ベンチュリ型などのいずれであってもよい。さら
に、粉塵排水を液溜部の下部から排出してもよい。

【００３９】前記分離部２２で分離された可燃性成分を
含む気相は、フィルタ２５を備えた供給ライン２６を通
じて、前記燃焼部３の上流側端部に供給され、賦活排ガ
ス中の可燃性成分である一酸化炭素、水素などが焼却さ
れる。前記燃焼部３の上流側端部には、前記不融排ガス
に空気を供給するため、ブロア２ｂを備えた空気供給ラ
イン４が接続されている。

【００４０】燃焼部３では、空気と、不融排ガスと、賦
活排ガス中の可燃性成分を含む排ガスとを混合し、燃焼
させる。燃焼部３で燃焼された排ガスは、排ガスライン
５を通じて排出される。

【００４１】前記燃焼部３の下流側、すなわち低温側に
は、予熱パイプを備えた予熱部６が設けられている。予
熱パイプには、ブロア２ｃを備えた不融化ガス供給ライ
ン７を通じて空気などの不融化ガスが供給される。不融
化ガスは、燃焼部３での燃焼熱により予熱され、供給ラ
イン８を通じて前記不融化部Ｂに供給される。

【００４２】前記燃焼部３の上流側、すなわち高温側に
は、予熱パイプを備えた予熱部９が設けられている。前
記予熱パイプには、ブロア２ｄを備え、賦活剤としての
水蒸気を供給する賦活ガス供給ライン１０が接続されて
いる。予熱パイプに供給された賦活ガスは、燃焼部３で
の可燃成分の燃焼熱により予熱され、供給ライン１１を
通じて、前記賦活部Ｃに供給される。賦活部Ｃには、熱
分布を均一化するため、ファンが設けられている。

【００４３】前記液溜部および貯溜部２４の液体は、賦
活処理が高温で行なわれるため、次第に温度が高くな
る。そこで、前記分離部２２の貯溜部２４に貯溜された
水は、供給ライン２７を通じて、貯水部２８に供給され
る。この貯水部２８の水は、ポンプ２９を備えた供給ラ
イン３０を通じて、熱交換器３１に供給され、この熱交
換器３１で冷却された水は、循環ライン３２を通じて、
貯水部２８に供給される。従って、貯水部２８に貯溜さ
れた水は、略所定の温度に維持される。なお、貯水部２
８からの溢水は、排水処理設備へ送液される。

【００４４】貯水部２８の冷却水は、ポンプ３４を備え
た循環ライン３３を通じて、前記散水シャワ２３に供給
され、賦活排ガス中の可燃性成分の分離に再利用され
る。

【００４５】このような装置では、不融化および賦活に
より生成する排ガスの燃焼部３での燃焼熱を、不融化ガ
ス及び賦活ガスの予熱に有効に利用できる。また、予熱
された不融化ガスを前記不融化部Ｂに供給し、予熱され
た賦活ガスを前記賦活部Ｃに供給することにより、不融
化部Ｂおよび賦活部Ｃでの放熱および持出し熱を補うこ
とができる。従って、不融化部Ｂおよび賦活部Ｃでの熱
効率を高め、前記不融化部Ｂおよび賦活部Ｃの温度を精
度よくコントロールできると共に、繊維集合体を効率よ
く連続的に不融化処理、賦活処理でき、活性炭繊維を連
続的に製造できる。

【００４６】しかも、燃焼部３の上流側に賦活ガスを予
熱する予熱部９、下流側に不融化ガスを予熱する予熱部
６が設けられているので、賦活部Ｃおよび不融化部Ｂの
加熱温度に対応させて、賦活ガスを不融化ガスよりも高
温に予熱できる。

【００４７】さらに、燃焼部３で、不融排ガス中のター
ル成分、賦活排ガス中の可燃性有毒ガス成分を焼却でき
るので、タール成分や賦活排ガスによる環境汚染の虞が
なくなる。

【００４８】なお、本発明において、予め紡糸した繊維
を不融化部および賦活部に供給することも可能であるた
め、紡糸部Ａは必ずしも必要ではないが、活性炭繊維を
連続的に製造するため、紡糸部と不融化部と賦活部とを
連続的に配置するのが好ましい。

【００４９】不融化部に供給される活性炭繊維化可能な
炭素前駆体繊維としては、例えば、ポリアクリロニトリ
ル繊維、フェノール樹脂繊維、レーヨン繊維、セルロー
ス繊維なども使用できる。本発明は、タール成分および
可燃性成分の生成量が多いピッチ系活性炭繊維の製造に
好適に適用される。炭素前駆体の紡糸方法は、炭素前駆
体繊維の種類に応じて、慣用の方法が採用できる。例え
ば、前記のように溶融原料をノズルより吐出させ牽引細
化する方法、溶融原料を気流で吹飛し繊維化する吹飛し
法、溶融原料を遠心力場で繊維化する遠心紡糸法などの
溶融紡糸法；湿式紡糸法；乾式紡糸法などのいずれであ
ってもよい。

【００５０】不融化ガス及び／又は賦活ガスは、前記燃
焼部の燃焼熱を利用することなく、例えば、ヒータやバ
ーナーなどの熱源により予熱してもよい。このような熱
源による予熱部を備えている場合にも、不融化部及び／
又は賦活部での温度コントロールが容易である。

【００５１】不融化ガスおよび賦活ガスの少なくとも一
方のガスは、不融化部及び／又は賦活部からの排ガスを
燃焼させる燃焼部での燃焼熱を利用して、予熱部で予熱
するのが好ましい。熱効率を高めるため、前記のよう
に、不融化ガス及び賦活ガスの双方のガスが前記予熱部
で予熱されるのが好ましい。賦活排ガスの可燃性成分の
熱量は大きい。そのため、不融化ガスおよび賦活ガスの
少なくとも一方のガスの予熱は、少なくとも、熱量が大
きな賦活排ガスの可燃性成分の燃焼熱を利用するのが好
ましい。特に、賦活排ガスの可燃性成分と不融排ガスと
の燃焼熱を利用すると、大きな熱量により、不融化ガス
および賦活ガスを予熱できる。

【００５２】図２は本発明の他の実施例による装置の構
成図である。なお、以下の実施例において、前記図１と
同一の要素には同一の符号を付して説明する。

【００５３】この装置では、賦活ガスを予熱することな
く、不融排ガス及び賦活排ガスの燃焼熱により、不融化
ガスを予熱している。すなわち、不融化部Ｂから発生し
た不融排ガスは、供給ライン１を通じて、燃焼部４１に
供給される。賦活部Ｃには、ライン４２を通じて、賦活
ガスである加熱水蒸気が供給される。賦活部Ｃから発生
する賦活排ガス中に含まれる可燃性成分は、分離部２２
ａで気液分離され、供給ライン２６を通じて、前記燃焼
部４１に供給される。この燃焼部４１には、前記不融排
ガスに空気を供給するための空気供給ライン４が接続さ
れている。

【００５４】前記燃焼部４１には、前記と同様に、予熱
パイプを備えた予熱部６が設けられている。予熱パイプ
には、供給ライン７を通じて不融化ガスが供給され、供
給された不融化ガスは、燃焼部４１での燃焼熱により予
熱され、供給ライン８を通じて前記不融化部Ｂに供給さ
れる。

【００５５】図３は本発明のさらに他の実施例による装
置の構成図である。

【００５６】この装置では、図２に示す実施例とは逆
に、不融化ガスを予熱することなく、不融排ガス及び賦
活排ガスの燃焼熱により、賦活ガスを予熱している。す
なわち、不融化部Ｂには、不融化ガスとしての空気がラ
イン５２を通じて供給される。不融化部Ｂから発生した
不融排ガスは、供給ライン１を通じて、燃焼部５１に供
給される。賦活処理により発生した賦活排ガスは、分離
部２２ａに供給され、凝縮成分と、一酸化炭素、水素な
どの可燃性成分を含む非凝縮気体成分とに気液分離され
る。前記分離部２２ａの気相は、フィルタ２５を備えた
供給ライン２６を通じて、前記燃焼部５１に供給され
る。燃焼部５１での燃焼熱は、予熱部９で賦活ガスの予
熱に利用される。

【００５７】賦活部から発生した賦活排ガス中の可燃性
成分と共に、不融排ガス中のタール成分などを焼却する
場合、前記賦活排ガスの燃焼炎の周辺に不融排ガスを供
給するのが好ましい。賦活排ガス中の可燃性成分の燃焼
熱を利用することなく、不融化ガスを予熱する場合に
は、不融排ガス中のタール成分などの焼却は、通常、６
５０℃以上の比較的高温域で行なう必要がある。しか
し、触媒、例えば、白金系触媒、酸化マンガン系触媒な
どの存在下で焼却すると、３００〜４００℃程度で不融
排ガス中のタール成分を分解し、焼却できる。賦活排ガ
スや不融排ガスの燃焼熱だけでは不融化ガスの予熱に必
要な熱量が賄えない場合には、都市ガス、プロパンガ
ス、重油、石炭などの燃焼熱を利用してもよい。不融排
ガス及び／又は賦活排ガスは、通常、完全燃焼する温度
で焼却される。

【００５８】さらに、前記分離部は、賦活部から発生し
た賦活排ガス中の可燃性成分を分離できればよく、前記
気液分離に限らず、種々の分離手段が採用できる。しか
し、賦活ガスが加熱水蒸気である場合が多い。この場
合、賦活部から発生した賦活排ガスを冷却し、気液分離
することにより、水蒸気と可燃性成分とを凝縮により容
易に分離できる。また、賦活排ガスは、少なくとも１つ
の分離部で気液分離すればよい。

【００５９】前記賦活排ガスは、分離部に供することな
く、前記燃焼部に直接供給し焼却してもよい。また、分
離手段により分離された液体を冷却する熱交換器は必ず
しも必要ではない。さらに、熱交換手段により冷却され
た水を用いることなく、散水シャワには他の供給源から
の冷却水を供給してもよい。分離部で分離された液体
は、ドレーンとして排水処理設備へ直接送液してもよ
い。

【００６０】本発明により得られた活性炭繊維は、有機
溶媒、有用物質、悪臭成分等を回収、除去する吸着材の
分野や、電極、電子材料等の分野で好適に使用される。

【００６１】

【発明の効果】本発明の製造方法および製造装置は、不
融化ガス及び／又は賦活ガスを予熱できるので、不融化
や賦活での温度を精度よくコントロールでき、効率よく
不融化及び／又は賦活処理し、活性炭繊維を得ることが
できる。

【００６２】不融化及び／又は賦活により生成する排ガ
スの燃焼熱を利用して、不融化ガスおよび賦活ガスの少
なくとも一方のガスを予熱する場合には、熱効率を高め
ることができると共に、不融排ガスや賦活排ガスによる
悪影響を受けることなく、円滑に不融化処理や賦活処理
を行なうことができる。

【００６３】

【実験例】以下に、実験例に基づいて本発明をより詳細
に説明する。

【００６４】実験例１ 石炭系ピッチ（メトラー法による軟化点２８０℃）を溶
融押出し機（能力１００Ｋｇ／ｈｒ）により溶融して押
出し、紡糸機及びサクションガン方式の延伸機により牽
引細化し、単糸径約２０μｍの長繊維からなるウエブシ
ート（目付５００ｇ／ｍ² ）を調製した。

【００６５】前記ウエブシートを、１２ゾーンに分割さ
れ、有効長１５ｍのコンベア式連続不融化炉に、連続的
に供給し不融化処理した。なお、不融化炉は、ガスの燃
焼熱を利用して約２００〜４００℃に段階的に昇温し、
各ゾーンで熱風を循環させた。また、不融化ガスとして
約３００℃に予熱した空気を、コンベア面の上下から吹
き付けながら連続的に供給した。さらに、タール成分の
凝縮を避けるため、一定量の炉内ガス、すなわち炉内で
発生した揮発分と加熱空気とを、排ガス用パイプを通じ
て燃焼部へ供給しながら、燃焼部で燃焼させて無害化す
ると共に、燃焼熱を利用して、不融化炉へ供給する空気
を予熱部で予熱した。

【００６６】このような方法により、均質な不融化繊維
を安定に得ることができた。

【００６７】比較実験例１ 空気を予熱することなく、不融化炉からの排ガスをパイ
プを通じて排出する以外、実験例１と同様にして、ウエ
ブシートを不融化処理した。

【００６８】そして、不融化炉への供給熱量、排ガス中
のタール成分の濃度、得られた不融化繊維の特性を測定
したところ、表１に示す結果を得た。

【００６９】なお、実験例１における不融化炉への供給
熱量は２０．１×１０⁴ Ｋcal ／ｈｒ、繊維の強度は
５．５Ｋｇ／ｍｍ² であった。表１には、実験例１にお
ける供給熱量、溶剤抽出量および繊維強度を１とし、比
較実験例１における結果を相対値として示す。なお、溶
剤抽出量は、不融化繊維を溶剤（１，３−ジメチル−２
−イミダゾリジノン）で抽出し、吸光分析により波長４
２０ｎｍにおける吸収ピーク値を測定し、相対的に比較
した。

【００７０】

【表１】 実験例２ 実験例１で得られた不融化シートを、約９００℃に加熱
されたコンベア式連続賦活炉に連続的に供給し賦活処理
し、活性炭繊維を得た。なお、賦活ガスとしての予熱さ
れたスチームを炉内へ連続的に供給し、炉内の温度分布
を均一化した。賦活反応により発生する一酸化炭素、水
素を主成分とする排ガスをパイプを通じて燃焼部に供給
し、燃焼させて無害化した。また、燃焼部での燃焼熱を
利用して、賦活炉へ供給するスチームを予熱部で予熱し
た。

【００７１】このような方法により、活性炭繊維を安定
に得ることができた。

【００７２】比較実験例２ 予熱部でスチームを予熱することなく、賦活炉からの排
ガスをパイプを通じて排出する以外、実験例２と同様に
して賦活処理した。

【００７３】そして、賦活炉の供給熱量、排ガス中の可
燃性成分（一酸化炭素および水素）の濃度を測定したと
ころ、表２に示す結果を得た。なお、実験例２での賦活
炉への供給熱量は１１６．３×１０⁴ Ｋcal ／ｈｒであ
り、表２には、実験例２における供給熱量を１とし、比
較実験例２における結果を相対値として示す。また、実
験例２で得られた賦活繊維の比表面積は１５００±１０
０ｍ² ／ｇであった。

【００７４】

【表２】 実験例３ 実験例１及び実験例２における操作を連続的に行なっ
た。また、不融化炉からの排ガスおよび賦活炉からの排
ガスをそれぞれパイプを通じて燃焼部に供給し、燃焼さ
せ無害化した。燃焼部での燃焼熱を利用して、不融化炉
へ供給する空気および賦活炉へ供給するスチームを予熱
部で予熱した。

【００７５】比較実験例３ 予熱部で空気およびスチームを予熱することなく、不融
化炉からの排ガスおよび賦活炉からの排ガスをそれぞれ
パイプを通じて排出する以外、実験例３と同様にして不
融化処理および賦活処理を行なった。

【００７６】そして、賦活炉の供給熱量、排ガス中の可
燃性成分（一酸化炭素および水素）の濃度を測定したと
ころ、表３に示す結果を得た。なお、実験例３における
賦活炉への供給熱量は１３６．４×１０⁴ Ｋcal ／ｈｒ
であり、繊維の強度は１４．５Ｋｇ／ｍｍ² であった。
表３には、実験例３における供給熱量、および繊維強度
を１とし、比較実験例３における結果を相対値として示
す。また、実験例３で得られた活性炭繊維の比表面積は
１５００±１００ｍ² ／ｇであった。

【００７７】

【表３】 実験例４ 実験例２および３において、賦活炉から発生する排ガス
を、スクラバを備えた分離部に供して気液分離し、排ガ
ス中に含まれるスチームを凝縮水として分離除去した。
非凝縮性ガスを前記燃焼部に供給し、燃焼熱を利用し
て、賦活炉に供給するスチームを予熱したところ、賦活
炉で必要とされる熱量の２５％を補うことができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例による装置の構成図である。

【図２】本発明の他の実施例による装置の構成図であ
る。

【図３】本発明のさらに他の実施例による装置の構成図
である。

【符号の説明】

Ａ…紡糸部 Ｂ…不融化部 Ｃ…賦活部 ３，４１，５１…燃焼部 ６，９…予熱部 ７，５２…不融化ガス供給ライン ８…供給ライン １０，４２…賦活ガス供給ライン １１…供給ライン ２２…分離部 ２６…供給ライン ３１…熱交換器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 謙育 京都府宇治市宇治里尻32番地 ユニチカ 株式会社技術学院内 (72)発明者 橋本 昌也 大阪市中央区平野町四丁目１番２号 大 阪瓦斯株式会社内 (72)発明者 田井 和夫 京都府宇治市宇治戸ノ内５番地 株式会 社アドール内 (72)発明者 大田黒 幸弘 京都府宇治市宇治戸ノ内５番地 株式会 社アドール内 (72)発明者 木部 恵 京都府宇治市宇治戸ノ内５番地 株式会 社アドール内 (72)発明者 大槻 和明 大阪市中央区平野町四丁目１番２号 大 阪瓦斯株式会社内 (72)発明者 進戸 規文 大阪市中央区平野町四丁目１番２号 大 阪瓦斯株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−255516（ＪＰ，Ａ) 実開 平２−122039（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) D01F 9/14 C01B 31/08

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 活性炭繊維化可能な炭素前駆体繊維を不
   融化ガスにより不融化し、不融化した繊維を賦活ガスに
   より賦活する方法であって、賦活により生成する排ガス
   中の可燃性成分を気液分離する工程と、分離された可燃
   性成分の燃焼熱を利用して、前記不融化ガス及び／又は
   賦活ガスを予熱して供給する工程と、分離された液体を
   冷却し、冷却された液体を、賦活により生成する賦活排
   ガスの冷却に利用する工程とを含む活性炭繊維の製造方
   法。
2. 【請求項２】 不融化および賦活により生成する排ガス
   の燃焼熱を利用して、不融化ガスおよび賦活ガスの少な
   くとも一方のガスを予熱する請求項１記載の活性炭繊維
   の製造方法。
3. 【請求項３】 不融化ガス及び賦活ガスを予熱する請求
   項２記載の活性炭繊維の製造方法。
4. 【請求項４】 加熱水蒸気により賦活する請求項１記載
   の活性炭繊維の製造方法。
5. 【請求項５】 不融化により生成する排ガスを、触媒の
   存在下、燃焼させる請求項２又は３記載の活性炭繊維の
   製造方法。
6. 【請求項６】 活性炭繊維化可能な炭素前駆体繊維を不
   融化ガスにより不融化する不融化部と、不融化した繊維
   を賦活ガスにより賦活する賦活部とを備えている装置に
   おいて、賦活部から発生した排ガス中の可燃性成分を分
   離する分離手段と、分離された可燃性成分を燃焼させる
   燃焼部と、この燃焼部での燃焼熱を利用して、前記不融
   化部へ供給する不融化ガス及び／又は前記賦活部へ供給
   する賦活ガスを予熱する予熱部とを備えている活性炭繊
   維の製造装置。
7. 【請求項７】 燃焼部が、さらに不融化部からの排ガス
   を燃焼させる請求項６記載の活性炭繊維の製造装置。
8. 【請求項８】 予熱部が、不融化ガス及び賦活ガスを予
   熱する請求項６記載の活性炭繊維の製造装置。