JP3261447B2 - 固相抽出用カートリッジ充填カラムの製造方法 - Google Patents
固相抽出用カートリッジ充填カラムの製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分析用に供される
固相抽出用カートリッジ充填カラムの製造方法に関する
ものである。
固相抽出用カートリッジ充填カラムの製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、残留農薬、産業廃棄物等による環
境破壊が社会的問題として高まっており、より短時間で
しかも簡便な分析法に好適な固相抽出用カートリッジ充
填カラムの利用が広まっている。これら分析用に供され
る固相抽出用カートリッジ充填カラムを製造するには、
理論段数が高く、安定した性能を発揮させるため、充填
材料を斑なく緻密に充填する必要がある。
境破壊が社会的問題として高まっており、より短時間で
しかも簡便な分析法に好適な固相抽出用カートリッジ充
填カラムの利用が広まっている。これら分析用に供され
る固相抽出用カートリッジ充填カラムを製造するには、
理論段数が高く、安定した性能を発揮させるため、充填
材料を斑なく緻密に充填する必要がある。
【０００３】充填カラムの製造方法としては、特開昭５
４-１０７３９７号公報に、熱収縮性チューブ内にフィ
ルターと充填材料を挿入し、該チューブを加熱収縮させ
て充填材料を緻密に充填させることが、また特開平７-
２５３４２４号公報に、液体クロマトグラフィー用カラ
ムにおいて、カラムに充填材料を溶液に分散してから充
填した後に、周波数２０〜９０ｋＨｚの超音波で１〜３
０分間処理してカラムを製造する方法が開示されてい
る。
４-１０７３９７号公報に、熱収縮性チューブ内にフィ
ルターと充填材料を挿入し、該チューブを加熱収縮させ
て充填材料を緻密に充填させることが、また特開平７-
２５３４２４号公報に、液体クロマトグラフィー用カラ
ムにおいて、カラムに充填材料を溶液に分散してから充
填した後に、周波数２０〜９０ｋＨｚの超音波で１〜３
０分間処理してカラムを製造する方法が開示されてい
る。
【０００４】しかし、固相抽出用カートリッジ充填カラ
ムの製造時に、超音波による振動により、カラムの一体
化成形と安定した性能を同時に得る方法は知られていな
かった。
ムの製造時に、超音波による振動により、カラムの一体
化成形と安定した性能を同時に得る方法は知られていな
かった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】カートリッジ充填カラ
ムに粉末充填材料を単に圧力を用いて充填しても、充填
斑が生じ、所望の用途に供するのには問題がある。上述
の特開昭54-107397号公報で開示された方法では、チュ
ーブの加熱条件の僅かな変動でも熱収縮が均一にならな
いため、条件設定が難しく、その結果安定した性能を発
揮するカラムを製造するのに問題がある。
ムに粉末充填材料を単に圧力を用いて充填しても、充填
斑が生じ、所望の用途に供するのには問題がある。上述
の特開昭54-107397号公報で開示された方法では、チュ
ーブの加熱条件の僅かな変動でも熱収縮が均一にならな
いため、条件設定が難しく、その結果安定した性能を発
揮するカラムを製造するのに問題がある。
【０００６】本発明は、簡単な方法でしかも多数の個々
のカラムにおいても安定的な性能を具備した固相抽出用
カートリッジ充填カラムの製造方法を提供することを目
的とする。
のカラムにおいても安定的な性能を具備した固相抽出用
カートリッジ充填カラムの製造方法を提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上面円周部４
に凸突部５を有する熱可塑性合成樹脂製のカラム容器２
の円柱状材料充填室１０に下部フィルター９を挿着し、
平均粒径が５〜２００μｍの粉体充填材料１１を充填後
の容量に対して１０５〜１３０容量％充填し、上部フィ
ルター８と下部円周部６に凹欠部７を有する熱可塑性合
成樹脂製のカラム容器キャップ３をカラム容器２に取り
付けた後、超音波ウエルダー１３で加圧下充填カラム１
に振動を与え乍らカラム容器２とカラム容器キャップ３
とを一体化させることを特徴とする固相抽出用カートリ
ッジ充填カラムの製造方法を構成するものである。
に凸突部５を有する熱可塑性合成樹脂製のカラム容器２
の円柱状材料充填室１０に下部フィルター９を挿着し、
平均粒径が５〜２００μｍの粉体充填材料１１を充填後
の容量に対して１０５〜１３０容量％充填し、上部フィ
ルター８と下部円周部６に凹欠部７を有する熱可塑性合
成樹脂製のカラム容器キャップ３をカラム容器２に取り
付けた後、超音波ウエルダー１３で加圧下充填カラム１
に振動を与え乍らカラム容器２とカラム容器キャップ３
とを一体化させることを特徴とする固相抽出用カートリ
ッジ充填カラムの製造方法を構成するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のカラム容器２とカラム容
器キャップ３に用いられる熱可塑性合成樹脂としては、
ポリスチレン、ポリカーボネート、アクリル、ポリアセ
タール、ポリプロピレン、ポリエチレン等の超音波によ
り熱溶着可能な材料が挙げられ、カラム容器２とカラム
容器キャップ３の材料は同一でも異なったものでも良い
が、超音波による完全なる熱溶着を考慮すれば同一の方
が好ましい。また、カラム容器２とカラム容器キャップ
３は分析時に使用する溶媒に対して耐性を有し、溶出物
が極力ない材質のものを選択する必要があることから、
高分子量の高密度ポリエチレンやポリプロピレンを用い
たものが好ましい。
器キャップ３に用いられる熱可塑性合成樹脂としては、
ポリスチレン、ポリカーボネート、アクリル、ポリアセ
タール、ポリプロピレン、ポリエチレン等の超音波によ
り熱溶着可能な材料が挙げられ、カラム容器２とカラム
容器キャップ３の材料は同一でも異なったものでも良い
が、超音波による完全なる熱溶着を考慮すれば同一の方
が好ましい。また、カラム容器２とカラム容器キャップ
３は分析時に使用する溶媒に対して耐性を有し、溶出物
が極力ない材質のものを選択する必要があることから、
高分子量の高密度ポリエチレンやポリプロピレンを用い
たものが好ましい。
【０００９】本発明で用いられる粉体充填材料をカラム
内で保持する上部フィルター８と下部フィルター９は、
孔径が粉体充填材料より小さく、使用時の溶媒の通液に
よる圧力損失が極力少ない孔径１〜４０μｍを具備した
ものを用いるのが好ましく、また、カラム容器２とカラ
ム容器キャップ３と同様に、分析時に使用する溶媒に対
して耐性を持ち、しかも溶出物が極力ない材質のものを
選択する必要があることから、高分子量の高密度ポリエ
チレンやポリプロピレンを用いたものが好ましく、上部
フィルター８と下部フィルター９は同材質のものでも異
材質のものでも良い。
内で保持する上部フィルター８と下部フィルター９は、
孔径が粉体充填材料より小さく、使用時の溶媒の通液に
よる圧力損失が極力少ない孔径１〜４０μｍを具備した
ものを用いるのが好ましく、また、カラム容器２とカラ
ム容器キャップ３と同様に、分析時に使用する溶媒に対
して耐性を持ち、しかも溶出物が極力ない材質のものを
選択する必要があることから、高分子量の高密度ポリエ
チレンやポリプロピレンを用いたものが好ましく、上部
フィルター８と下部フィルター９は同材質のものでも異
材質のものでも良い。
【００１０】本発明で用いられる粉体充填材料は、特に
限定されるものではなく、例えばシリカゲル、アルミ
ナ、オクタデシルシリカ、硫酸ナトリウム、ポリマー系
イオン交換樹脂等が挙げられ、平均粒径が大き過ぎると
理論段数が低下するので所望の性能が発揮されず、小さ
過ぎると圧力損失が大きくなってしまうことから、５〜
２００μｍのものを用いるが好ましく、４０〜１５０μ
ｍのものを用いるのが更に好ましい。
限定されるものではなく、例えばシリカゲル、アルミ
ナ、オクタデシルシリカ、硫酸ナトリウム、ポリマー系
イオン交換樹脂等が挙げられ、平均粒径が大き過ぎると
理論段数が低下するので所望の性能が発揮されず、小さ
過ぎると圧力損失が大きくなってしまうことから、５〜
２００μｍのものを用いるが好ましく、４０〜１５０μ
ｍのものを用いるのが更に好ましい。
【００１１】本発明の固相抽出用カートリッジ充填カラ
ムは、図１に示す如くの形状で、カラム容器２に下部フ
ィルター９、粉体充填材料１１、上部フィルター８が充
填、挿着され、カラム容器キャップ３と一体化されてい
る。熱可塑性合成樹脂製のカラム容器２とカラム容器キ
ャップ３は図２（Ａ）、（Ｂ）に示される形状に射出成
形で製作される。このときカラム容器２の上面円周部４
には、円周幅のほぼ中央に三角形状の凸突部５を円周に
設け、カラム容器キャップ３の下部円周部６には、円周
幅の中央の凸突部５に対応する部位に逆三角形状の凹欠
部7が円周に設けられる。そして図２（Ｃ−１）、（Ｃ
−２）の如く、凸突部５の高さは凹欠部７の深さより長
くしておくことが必要である。
ムは、図１に示す如くの形状で、カラム容器２に下部フ
ィルター９、粉体充填材料１１、上部フィルター８が充
填、挿着され、カラム容器キャップ３と一体化されてい
る。熱可塑性合成樹脂製のカラム容器２とカラム容器キ
ャップ３は図２（Ａ）、（Ｂ）に示される形状に射出成
形で製作される。このときカラム容器２の上面円周部４
には、円周幅のほぼ中央に三角形状の凸突部５を円周に
設け、カラム容器キャップ３の下部円周部６には、円周
幅の中央の凸突部５に対応する部位に逆三角形状の凹欠
部7が円周に設けられる。そして図２（Ｃ−１）、（Ｃ
−２）の如く、凸突部５の高さは凹欠部７の深さより長
くしておくことが必要である。
【００１２】本発明の固相抽出用カートリッジ充填カラ
ムの製造方法は、上述の如く製作されたカラム容器２に
下部フィルター９を挿着し、その上に相対湿度５０％以
下の粉体充填材料を、メスシリンダで無振動状態で計量
し、充填後の粉体充填材料の容量に対して１０５〜１３
０容量％になるように投入充填し、上部フィルター８と
カラム容器キャップ３をカラム容器２に取り付けた後
に、図３に示す如くカラム容器２を支持する金属製の治
具１２で支え、カラム容器キャップ３に超音波ウエルダ
ー１３に取り付けられたホーン部１４を当接し、加圧下
で超音波ウエルダー１３を作動させる。この操作によ
り、カラム容器２の上面円周部４の凸突部５とカラム容
器キャップ３の下部円周部６の凹欠部７が相合した状態
で、加圧下にて超音波処理されるため、超音波により熱
可塑性合成樹脂製の凹欠部７より長い凸突部５が集中的
に加熱溶融されて、溶融物が凸突部５と凹欠部７の隙間
を埋めながら、更にその周辺部のカラム容器２の上面円
周部４とカラム容器キャップ３の下部円周部６も相合
し、相合部分が加熱接着されて、充填カラム１として一
体化される。また、これと同時にホーン部１４より充填
カラム１に伝達される振動により、粉体充填材料が均一
で緻密に圧縮充填される。
ムの製造方法は、上述の如く製作されたカラム容器２に
下部フィルター９を挿着し、その上に相対湿度５０％以
下の粉体充填材料を、メスシリンダで無振動状態で計量
し、充填後の粉体充填材料の容量に対して１０５〜１３
０容量％になるように投入充填し、上部フィルター８と
カラム容器キャップ３をカラム容器２に取り付けた後
に、図３に示す如くカラム容器２を支持する金属製の治
具１２で支え、カラム容器キャップ３に超音波ウエルダ
ー１３に取り付けられたホーン部１４を当接し、加圧下
で超音波ウエルダー１３を作動させる。この操作によ
り、カラム容器２の上面円周部４の凸突部５とカラム容
器キャップ３の下部円周部６の凹欠部７が相合した状態
で、加圧下にて超音波処理されるため、超音波により熱
可塑性合成樹脂製の凹欠部７より長い凸突部５が集中的
に加熱溶融されて、溶融物が凸突部５と凹欠部７の隙間
を埋めながら、更にその周辺部のカラム容器２の上面円
周部４とカラム容器キャップ３の下部円周部６も相合
し、相合部分が加熱接着されて、充填カラム１として一
体化される。また、これと同時にホーン部１４より充填
カラム１に伝達される振動により、粉体充填材料が均一
で緻密に圧縮充填される。
【００１３】このとき、超音波ウエルダー１３による圧
力は３〜６ｋｇ／ｃｍ2 、超音波の周波数は１５〜３０
のｋＨｚ、超音波の出力は４５０ｗ〜２ｋｗの範囲で
０．５〜５秒間処理することが好ましい。処理時間が短
いと熱溶融による一体化が不完全で使用時に液漏れを生
じ、また、粉体充填材料に充分振動が伝わらず、５秒を
越えると熱溶融が進行し過ぎて充填カラム１の形状を変
形させる恐れを生ずる上、粉体充填材料の破砕を招く恐
れも生ずる。加える圧力と超音波の出力が低いと、粉体
充填材料に振動が伝播せず、カラム容器２とカラム容器
キャップ３の一体化も充分にならず、液漏れ等を生じ、
高いと充填カラム１の形状の変形や粉体充填材料の破砕
を招くので好ましくない。
力は３〜６ｋｇ／ｃｍ2 、超音波の周波数は１５〜３０
のｋＨｚ、超音波の出力は４５０ｗ〜２ｋｗの範囲で
０．５〜５秒間処理することが好ましい。処理時間が短
いと熱溶融による一体化が不完全で使用時に液漏れを生
じ、また、粉体充填材料に充分振動が伝わらず、５秒を
越えると熱溶融が進行し過ぎて充填カラム１の形状を変
形させる恐れを生ずる上、粉体充填材料の破砕を招く恐
れも生ずる。加える圧力と超音波の出力が低いと、粉体
充填材料に振動が伝播せず、カラム容器２とカラム容器
キャップ３の一体化も充分にならず、液漏れ等を生じ、
高いと充填カラム１の形状の変形や粉体充填材料の破砕
を招くので好ましくない。
【００１４】［実施例］以下、本発明について、実施例
により具体的に説明するが、カラム容器２とカラム容器
キャップ３の寸法は一例を示したものであり、本発明は
この範囲に限定されるものではない。なお、各実施例の
評価は、以下の方法で行った。
により具体的に説明するが、カラム容器２とカラム容器
キャップ３の寸法は一例を示したものであり、本発明は
この範囲に限定されるものではない。なお、各実施例の
評価は、以下の方法で行った。
【００１５】・有効理論段数の算出方法(半値幅法) 測定されたクロマトグラムから次式より求めた。
【００１６】
【数１】
【００１７】 但し、ｎ：有効理論段数(段)、ｔＲ：ピ
ークのリテンションタイム(ｍｉｎ)、 ｔ０ ：充填材料に保持されないピークのリテンション
タイム(ｍｉｎ)、 ｗ：ピークの半値幅(ｍｉｎ)を示す。 ・カラム圧力の測定およびカラムからの液漏れ試験方法 以下の方法により行った。なお移動相は、粉体充填材料
がシリカゲルのときはイソプロピルアルコールを、オク
タデシルシリカゲルのときは水を用いた。 （１）高速液体クロマトグラフィー装置(ファルマシア
ＬＫＢバイオテクノロジー社製)に固相抽出用カートリ
ッジ充填カラム試料を装着するための装着管のみを取り
付け、移動相を０．５ｍｌ／ｍｉｎから９．０ｍｌ／ｍ
ｉｎまで流速を上げながら流し、その際、０．５ｍｌ／
ｍｉｎ毎の圧力Ａを測定する。 （２）次いで、装着管に内径０．２５ｍｍ、長さ３５ｃ
ｍのステンレス製の抵抗管のみを取り付け、（１）と同
様に移動相を０．５ｍｌ／ｍｉｎから９．０ｍｌ／ｍｉ
ｎまで流速を上げながら流し、その際、０．５ｍｌ／ｍ
ｉｎ毎の圧力Ｂを測定する。 （３）圧力Ｂと圧力Ａとの差から、抵抗管の正味圧力を
算出し、流量−正味圧力のグラフを作成する。 （４）装着管と抵抗管の間に固相抽出用カートリッジ充
填カラム試料を装着し、移動相を９ｍｌ／ｍｉｎ流した
ときの圧力Ｃを測定し、９ｍｌ／ｍｉｎ時の圧力Ｂとの
差から、カラム圧力を算出し表示した。 （５）該カラム試料の出口圧力が５．０ｋｇ／ｃｍ２
になるように、（３）のグラフから流量を算出して、そ
の流量で５ｍｉｎ移動相を流したときに、カラム容器と
カラム容器キャップの溶着部分からの液漏れの有無を確
認する。
ークのリテンションタイム(ｍｉｎ)、 ｔ０ ：充填材料に保持されないピークのリテンション
タイム(ｍｉｎ)、 ｗ：ピークの半値幅(ｍｉｎ)を示す。 ・カラム圧力の測定およびカラムからの液漏れ試験方法 以下の方法により行った。なお移動相は、粉体充填材料
がシリカゲルのときはイソプロピルアルコールを、オク
タデシルシリカゲルのときは水を用いた。 （１）高速液体クロマトグラフィー装置(ファルマシア
ＬＫＢバイオテクノロジー社製)に固相抽出用カートリ
ッジ充填カラム試料を装着するための装着管のみを取り
付け、移動相を０．５ｍｌ／ｍｉｎから９．０ｍｌ／ｍ
ｉｎまで流速を上げながら流し、その際、０．５ｍｌ／
ｍｉｎ毎の圧力Ａを測定する。 （２）次いで、装着管に内径０．２５ｍｍ、長さ３５ｃ
ｍのステンレス製の抵抗管のみを取り付け、（１）と同
様に移動相を０．５ｍｌ／ｍｉｎから９．０ｍｌ／ｍｉ
ｎまで流速を上げながら流し、その際、０．５ｍｌ／ｍ
ｉｎ毎の圧力Ｂを測定する。 （３）圧力Ｂと圧力Ａとの差から、抵抗管の正味圧力を
算出し、流量−正味圧力のグラフを作成する。 （４）装着管と抵抗管の間に固相抽出用カートリッジ充
填カラム試料を装着し、移動相を９ｍｌ／ｍｉｎ流した
ときの圧力Ｃを測定し、９ｍｌ／ｍｉｎ時の圧力Ｂとの
差から、カラム圧力を算出し表示した。 （５）該カラム試料の出口圧力が５．０ｋｇ／ｃｍ２
になるように、（３）のグラフから流量を算出して、そ
の流量で５ｍｉｎ移動相を流したときに、カラム容器と
カラム容器キャップの溶着部分からの液漏れの有無を確
認する。
【００１８】実施例１ 高分子量の高密度ポリエチレン（日本ポリオレフィン
(株)製、商品名:ジェイレックスＨＤ Ｅ７６０Ｎ）を
用いて射出成形機にて図２に示すＬ1 が３５．０ｍｍ、
Ｌ2 が７．７ｍｍ、Ｌ3 が７．９ｍｍ、Ｌ4 が６．２ｍ
ｍ、Ｌ5 が４．０ｍｍ、Ｌ6 が１５．８ｍｍ、Ｌ7 が１
０．２ｍｍ、Ｌ8 が１９．２ｍｍ、Ｌ9が１５．８ｍ
ｍ、Ｌ10が１０．２ｍｍ、Ｌ11が６．０ｍｍ、Ｌ12が
４．０ｍｍ、Ｌ13が２．０ｍｍ、Ｌ14が２２．２ｍｍ、
Ｌ15が２１．０ｍｍ、Ｌ16が１５．０ｍｍ、Ｌ17が１
３．０ｍｍ、Ｌ18が８．０ｍｍ、Ｌ19が０．５ｍｍ、Ｌ
20が０．９ｍｍ、Ｌ21が０．５ｍｍ、Ｌ22が０．４ｍｍ
の寸法の上面円周部４に三角形状の凸突部５を有するカ
ラム容器２と下部円周部６に前記凸突部４の長さより短
い深さの逆三角形状の凹欠部７を有するカラム容器キャ
ップ３を製作した。カラム容器２の円柱状の材料充填室
の下部に円板状の厚さ２．４ｍｍで平均孔径３０μｍの
高分子量の高密度ポリエチレン製の下部フィルター９
((有)プライフ製、商品名:Ｈ−ＰＥ−６６）を挿着し、
この上に粉体充填材料１１として粒径が７５〜１５０μ
ｍのシリカゲル（和光純薬工業（株）製、商品名:ワコ
ーゲルＣ−２００Ｅ）を、充填後の容量が圧縮されて
１．３３ｍｌとなるように、その１０５容量％にあたる
１．４０ｍｌを投入し、下部フィルター９と同一材質か
らなる上部フィルター８とカラム容器キャップ３をカラ
ム容器２に取り付けた後、カラム容器２を図３の如く金
属製の治具に固定し、超音波ウエルダー１３（精電舎電
子工業（株）製、装置名：ＳＯＮＯＰＥＴ−１５００
Ｂ）で、カラム容器キャップ３の側からホーン部１４を
介して、カラム容器２とカラム容器キャップ３の接触部
分の上面円周部４と下部円周部６に４．５ｋｇ／ｃｍ2
の圧力を加え乍ら、超音波の周波数１５．１５ｋＨｚ、
出力１，２００ｗにて０．８秒間処理し、固相抽出用カ
ートリッジ充填カラム試料Ｎｏ．１を得た。同様にして
シリカゲルを充填後の容量に対して１１８容量％、１３
０容量％にあたる１．５７ｍｌ、１．７３ｍｌ投入して
固相抽出用カートリッジ充填カラム試料Ｎｏ．２、Ｎ
ｏ．３を得た。また比較例としてシリカゲルを充填後の
容量に対して１００容量％、１３５容量％にあたる１．
３３ｍｌ、１．８０ｍｌ投入して固相抽出用カートリッ
ジ充填カラム試料Ｎｏ．４、Ｎｏ．５を得た。更に比較
例として、試料１を得たときと同様にシリカゲルを１．
４０ｍｌ投入し、超音波ウエルダーを用いずに、カラム
容器２の上面円周部４に１３０℃で溶融させた高分子量
の高密度ポリエチレンを一面に塗布し、カラム容器キャ
ップ３を取り付け、下部円周部６と上面円周部４を接触
させて、固化する前に４．５ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を０．
８秒間加え、充分放熱して固相抽出用カートリッジ充填
カラム試料Ｎｏ．６を得た。
(株)製、商品名:ジェイレックスＨＤ Ｅ７６０Ｎ）を
用いて射出成形機にて図２に示すＬ1 が３５．０ｍｍ、
Ｌ2 が７．７ｍｍ、Ｌ3 が７．９ｍｍ、Ｌ4 が６．２ｍ
ｍ、Ｌ5 が４．０ｍｍ、Ｌ6 が１５．８ｍｍ、Ｌ7 が１
０．２ｍｍ、Ｌ8 が１９．２ｍｍ、Ｌ9が１５．８ｍ
ｍ、Ｌ10が１０．２ｍｍ、Ｌ11が６．０ｍｍ、Ｌ12が
４．０ｍｍ、Ｌ13が２．０ｍｍ、Ｌ14が２２．２ｍｍ、
Ｌ15が２１．０ｍｍ、Ｌ16が１５．０ｍｍ、Ｌ17が１
３．０ｍｍ、Ｌ18が８．０ｍｍ、Ｌ19が０．５ｍｍ、Ｌ
20が０．９ｍｍ、Ｌ21が０．５ｍｍ、Ｌ22が０．４ｍｍ
の寸法の上面円周部４に三角形状の凸突部５を有するカ
ラム容器２と下部円周部６に前記凸突部４の長さより短
い深さの逆三角形状の凹欠部７を有するカラム容器キャ
ップ３を製作した。カラム容器２の円柱状の材料充填室
の下部に円板状の厚さ２．４ｍｍで平均孔径３０μｍの
高分子量の高密度ポリエチレン製の下部フィルター９
((有)プライフ製、商品名:Ｈ−ＰＥ−６６）を挿着し、
この上に粉体充填材料１１として粒径が７５〜１５０μ
ｍのシリカゲル（和光純薬工業（株）製、商品名:ワコ
ーゲルＣ−２００Ｅ）を、充填後の容量が圧縮されて
１．３３ｍｌとなるように、その１０５容量％にあたる
１．４０ｍｌを投入し、下部フィルター９と同一材質か
らなる上部フィルター８とカラム容器キャップ３をカラ
ム容器２に取り付けた後、カラム容器２を図３の如く金
属製の治具に固定し、超音波ウエルダー１３（精電舎電
子工業（株）製、装置名：ＳＯＮＯＰＥＴ−１５００
Ｂ）で、カラム容器キャップ３の側からホーン部１４を
介して、カラム容器２とカラム容器キャップ３の接触部
分の上面円周部４と下部円周部６に４．５ｋｇ／ｃｍ2
の圧力を加え乍ら、超音波の周波数１５．１５ｋＨｚ、
出力１，２００ｗにて０．８秒間処理し、固相抽出用カ
ートリッジ充填カラム試料Ｎｏ．１を得た。同様にして
シリカゲルを充填後の容量に対して１１８容量％、１３
０容量％にあたる１．５７ｍｌ、１．７３ｍｌ投入して
固相抽出用カートリッジ充填カラム試料Ｎｏ．２、Ｎ
ｏ．３を得た。また比較例としてシリカゲルを充填後の
容量に対して１００容量％、１３５容量％にあたる１．
３３ｍｌ、１．８０ｍｌ投入して固相抽出用カートリッ
ジ充填カラム試料Ｎｏ．４、Ｎｏ．５を得た。更に比較
例として、試料１を得たときと同様にシリカゲルを１．
４０ｍｌ投入し、超音波ウエルダーを用いずに、カラム
容器２の上面円周部４に１３０℃で溶融させた高分子量
の高密度ポリエチレンを一面に塗布し、カラム容器キャ
ップ３を取り付け、下部円周部６と上面円周部４を接触
させて、固化する前に４．５ｋｇ／ｃｍ2 の圧力を０．
８秒間加え、充分放熱して固相抽出用カートリッジ充填
カラム試料Ｎｏ．６を得た。
【００１９】得られた固相抽出用カートリッジ充填カラ
ム試料Ｎｏ．１〜６に、移動相としてヘキサン対アセト
ニトリルが９９：１を３５℃にて流速２．０ｍｌ／ｍｉ
ｎで通液し乍ら、ベンゼン対ジメチルフタレート対移動
相が１：１：４８を５μｌ注入した。これを紫外線吸光
光度計（（株）島津製作所製、装置名：ＳＰＤ−２Ａ）
により２５４ｎｍの吸収についてクロマトグラフを得、
ベンゼンのピークをｔ0 として、有効理論段数を算出
し、またカラム圧力の測定、カラムからの液漏れ試験を
行った。その結果を表1に示した。
ム試料Ｎｏ．１〜６に、移動相としてヘキサン対アセト
ニトリルが９９：１を３５℃にて流速２．０ｍｌ／ｍｉ
ｎで通液し乍ら、ベンゼン対ジメチルフタレート対移動
相が１：１：４８を５μｌ注入した。これを紫外線吸光
光度計（（株）島津製作所製、装置名：ＳＰＤ−２Ａ）
により２５４ｎｍの吸収についてクロマトグラフを得、
ベンゼンのピークをｔ0 として、有効理論段数を算出
し、またカラム圧力の測定、カラムからの液漏れ試験を
行った。その結果を表1に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１から明らかな如く、本発明の試料Ｎ
ｏ．１〜３は、有効理論段数とカラム圧力について良好
な結果が得られている。これに対して比較例の試料Ｎ
ｏ．４はシリカゲルの投入容量（％）が低すぎるため、
充分緻密な充填ができず、有効理論段数が低くなってお
り、試料Ｎｏ．５は逆に粉体充填材料を圧縮しすぎるた
め、カラム圧力が増大している。また超音波ウエルダー
を用いなかった試料Ｎ０．６は、液漏れが確認されたう
え、圧力のみで充填したため均一で緻密な充填ができて
おらず、有効理論段数が低くなっているのが明らかであ
る。
ｏ．１〜３は、有効理論段数とカラム圧力について良好
な結果が得られている。これに対して比較例の試料Ｎ
ｏ．４はシリカゲルの投入容量（％）が低すぎるため、
充分緻密な充填ができず、有効理論段数が低くなってお
り、試料Ｎｏ．５は逆に粉体充填材料を圧縮しすぎるた
め、カラム圧力が増大している。また超音波ウエルダー
を用いなかった試料Ｎ０．６は、液漏れが確認されたう
え、圧力のみで充填したため均一で緻密な充填ができて
おらず、有効理論段数が低くなっているのが明らかであ
る。
【００２２】実施例２ 実施例１においての粉体充填材料として用いられたシリ
カゲルの代わりに、粒径が４０〜６０μｍのオクタデシ
ルシリカゲル（以下ＯＤＳという、和光純薬工業（株）
製、商品名：ワコーゲルＬＰ−６０Ｃ１８）を用いた以
外は実施例１と同様の方法により、固相抽出用カートリ
ッジ充填カラム試料Ｎｏ．７〜９、比較例の固相抽出用
カートリッジ充填カラム試料Ｎ０．１０〜１２を得た。
カゲルの代わりに、粒径が４０〜６０μｍのオクタデシ
ルシリカゲル（以下ＯＤＳという、和光純薬工業（株）
製、商品名：ワコーゲルＬＰ−６０Ｃ１８）を用いた以
外は実施例１と同様の方法により、固相抽出用カートリ
ッジ充填カラム試料Ｎｏ．７〜９、比較例の固相抽出用
カートリッジ充填カラム試料Ｎ０．１０〜１２を得た。
【００２３】得られた固相抽出用カートリッジ充填カラ
ム試料Ｎｏ．７〜１２に移動相として水対アセトニトリ
ルが６０：４０を温度３５℃にて流速２．０ｍｌ／ｍｉ
ｎで通液し乍ら、ウラシル３８．５ｍｇ、ナフタレン
１，０００ｍｇ、ベンゼン７．２５ｍｌをメタノール１
００ｍｌに溶解した混合液を２０μｌ注入した。これを
紫外線吸光光度計（（株）島津製作所製、装置名：ＳＰ
Ｄ−２Ａ）により２５４ｎｍの吸収についてクロマトグ
ラフを得、ウラシルのピークをｔ0 として、ナフタレン
のピークから有効理論段数を算出し、またカラム圧力の
測定、カラムからの液漏れ試験を行った。その結果を表
２に示した。
ム試料Ｎｏ．７〜１２に移動相として水対アセトニトリ
ルが６０：４０を温度３５℃にて流速２．０ｍｌ／ｍｉ
ｎで通液し乍ら、ウラシル３８．５ｍｇ、ナフタレン
１，０００ｍｇ、ベンゼン７．２５ｍｌをメタノール１
００ｍｌに溶解した混合液を２０μｌ注入した。これを
紫外線吸光光度計（（株）島津製作所製、装置名：ＳＰ
Ｄ−２Ａ）により２５４ｎｍの吸収についてクロマトグ
ラフを得、ウラシルのピークをｔ0 として、ナフタレン
のピークから有効理論段数を算出し、またカラム圧力の
測定、カラムからの液漏れ試験を行った。その結果を表
２に示した。
【００２４】
【表２】
【００２５】表２から明らかな如く、本発明の試料Ｎ
ｏ．７〜９は、有効理論段数とカラム圧力について良好
な結果が得られている。これに対して比較例の試料Ｎ
ｏ．１０はＯＤＳの投入容量（％）が低すぎるため、充
分緻密な充填ができず、有効理論段数が低くなってお
り、試料Ｎｏ．１１は逆に粉体充填材料を圧縮しすぎる
ため、カラム圧力が増大している。また超音波ウエルダ
ーを用いなかった試料Ｎｏ．１２は、液漏れが確認され
たうえ、圧力のみで充填したため均一で緻密な充填がで
きておらず、有効理論段数が低くなっているのが明らか
である。
ｏ．７〜９は、有効理論段数とカラム圧力について良好
な結果が得られている。これに対して比較例の試料Ｎ
ｏ．１０はＯＤＳの投入容量（％）が低すぎるため、充
分緻密な充填ができず、有効理論段数が低くなってお
り、試料Ｎｏ．１１は逆に粉体充填材料を圧縮しすぎる
ため、カラム圧力が増大している。また超音波ウエルダ
ーを用いなかった試料Ｎｏ．１２は、液漏れが確認され
たうえ、圧力のみで充填したため均一で緻密な充填がで
きておらず、有効理論段数が低くなっているのが明らか
である。
【００２６】実施例３ 実施例１と同様の方法により得たカラム容器２に、平均
孔径１５〜２０μｍのポリプロピレンの下部フィルター
９（（有）プライフ製、商品名：ＰＰ−５０）を挿着
し、これに粉体充填材料として粒径が４０〜６０μｍの
シリカゲル（和光純薬工業（株）製、商品名：ワコーゲ
ルＣ−３００ＨＧ）を充填後の容量が圧縮されて１．３
３ｍｌとなるよう、その１１８容量％にあたる１．５７
ｍｌを投入し、実施例１で用いたのと同一の上部フィル
ター８と、実施例１と同様の方法により得たカラム容器
キャップ３をカラム容器２に取り付けた後、カラム容器
２を図３の如く金属製の治具に固定し、実施例１と同様
に超音波ウエルダー１３（精電舎電子工業（株）製、装
置名：ＳＯＮＯＰＥＴ−１５００Ｂ）を用いて４．５ｋ
ｇ／ｃｍ２ の圧力を加え乍ら、超音波の周波数１５．
１５ｋＨｚ、出力１，５００ｗにて０．５秒間処理し、
固相抽出用カートリッジ充填カラム試料Ｎｏ．１３を得
た。これと同様に、処理時間を１秒、５秒にして処理
し、固相抽出用カートリッジ充填カラム試料Ｎｏ．１
４、Ｎｏ．１５を得た。また比較例として超音波ウエル
ダーを用いずに、カラム容器２の上面円周部４に１３０
℃で溶融させた高分子量の高密度ポリエチレンを一面に
塗布し、カラム容器キャップ３を取り付け、下部円周部
６と上面円周部４を接触させて、固化する前に４．５ｋ
ｇ／ｃｍ２ の圧力を０．５秒間加え、充分放熱して固
相抽出用カートリッジ充填カラム試料Ｎｏ．１６を得
た。更に比較例として、超音波の処理時間を０．１秒、
１０秒にして固相抽出用カートリッジ充填カラム試料Ｎ
ｏ．１７、Ｎｏ．１８を得た。
孔径１５〜２０μｍのポリプロピレンの下部フィルター
９（（有）プライフ製、商品名：ＰＰ−５０）を挿着
し、これに粉体充填材料として粒径が４０〜６０μｍの
シリカゲル（和光純薬工業（株）製、商品名：ワコーゲ
ルＣ−３００ＨＧ）を充填後の容量が圧縮されて１．３
３ｍｌとなるよう、その１１８容量％にあたる１．５７
ｍｌを投入し、実施例１で用いたのと同一の上部フィル
ター８と、実施例１と同様の方法により得たカラム容器
キャップ３をカラム容器２に取り付けた後、カラム容器
２を図３の如く金属製の治具に固定し、実施例１と同様
に超音波ウエルダー１３（精電舎電子工業（株）製、装
置名：ＳＯＮＯＰＥＴ−１５００Ｂ）を用いて４．５ｋ
ｇ／ｃｍ２ の圧力を加え乍ら、超音波の周波数１５．
１５ｋＨｚ、出力１，５００ｗにて０．５秒間処理し、
固相抽出用カートリッジ充填カラム試料Ｎｏ．１３を得
た。これと同様に、処理時間を１秒、５秒にして処理
し、固相抽出用カートリッジ充填カラム試料Ｎｏ．１
４、Ｎｏ．１５を得た。また比較例として超音波ウエル
ダーを用いずに、カラム容器２の上面円周部４に１３０
℃で溶融させた高分子量の高密度ポリエチレンを一面に
塗布し、カラム容器キャップ３を取り付け、下部円周部
６と上面円周部４を接触させて、固化する前に４．５ｋ
ｇ／ｃｍ２ の圧力を０．５秒間加え、充分放熱して固
相抽出用カートリッジ充填カラム試料Ｎｏ．１６を得
た。更に比較例として、超音波の処理時間を０．１秒、
１０秒にして固相抽出用カートリッジ充填カラム試料Ｎ
ｏ．１７、Ｎｏ．１８を得た。
【００２７】得られた固相抽出用カートリッジ充填カラ
ム試料Ｎｏ．１３〜１８に、移動相としてヘキサン対ア
セトニトリルが９９：１を３５℃にて流速２．０ｍｌ／
ｍｉｎで通液し乍ら、ベンゼン対ジメチルフタレート対
移動相が１：１：４８を５μｌ注入した。これを紫外線
吸光光度計（（株）島津製作所製、装置名：ＳＰＤ−２
Ａ）により２５４ｎｍの吸収についてクロマトグラフを
得、ベンゼンのピークをｔ0 として、有効理論段数を算
出し、またカラム圧力の測定、カラムからの液漏れ試験
を行った。その結果を表３に示した。
ム試料Ｎｏ．１３〜１８に、移動相としてヘキサン対ア
セトニトリルが９９：１を３５℃にて流速２．０ｍｌ／
ｍｉｎで通液し乍ら、ベンゼン対ジメチルフタレート対
移動相が１：１：４８を５μｌ注入した。これを紫外線
吸光光度計（（株）島津製作所製、装置名：ＳＰＤ−２
Ａ）により２５４ｎｍの吸収についてクロマトグラフを
得、ベンゼンのピークをｔ0 として、有効理論段数を算
出し、またカラム圧力の測定、カラムからの液漏れ試験
を行った。その結果を表３に示した。
【００２８】
【表３】
【００２９】表３から明らかな如く、本発明の試料Ｎ
ｏ．１３〜１５は、有効理論段数とカラム圧力について
良好な結果が得られている。これに対して比較例の試料
Ｎｏ．１７は超音波の処理時間が短すぎるため、充分緻
密な充填ができず、有効理論段数が低くなっているう
え、カラム容器とカラム容器キャップの一体化も充分で
なく、液漏れが確認された。また、試料Ｎｏ．１８は逆
に超音波の処理時間が長すぎるため、シリカゲルの破砕
が起き、有効理論段数が低くなっている上、充填カラム
の変形を招き、更にカラム圧力も増大した。また超音波
ウエルダーを用いなかった試料Ｎｏ．１６は、液漏れが
確認されたうえ、圧力のみで充填したため均一で緻密な
充填ができておらず、有効理論段数が低くなっているの
が明らかである。
ｏ．１３〜１５は、有効理論段数とカラム圧力について
良好な結果が得られている。これに対して比較例の試料
Ｎｏ．１７は超音波の処理時間が短すぎるため、充分緻
密な充填ができず、有効理論段数が低くなっているう
え、カラム容器とカラム容器キャップの一体化も充分で
なく、液漏れが確認された。また、試料Ｎｏ．１８は逆
に超音波の処理時間が長すぎるため、シリカゲルの破砕
が起き、有効理論段数が低くなっている上、充填カラム
の変形を招き、更にカラム圧力も増大した。また超音波
ウエルダーを用いなかった試料Ｎｏ．１６は、液漏れが
確認されたうえ、圧力のみで充填したため均一で緻密な
充填ができておらず、有効理論段数が低くなっているの
が明らかである。
【００３０】
【発明の効果】本発明の固相抽出用カートリッジ充填カ
ラムの製造方法は、一度の超音波ウエルダーの操作で、
粉体充填材料が充填されたカラム容器とカラム容器キャ
ップの完全な一体化が達せられると共に、同時に加えら
れる振動により粉体充填材料が均一で緻密な充填ができ
ることから、分析用に適した所望の有効理論段数を得、
しかも液漏れ等がなく、極めて簡便な方法によって安定
した性能を具備する固相抽出用カートリッジ充填カラム
を得ることができる。
ラムの製造方法は、一度の超音波ウエルダーの操作で、
粉体充填材料が充填されたカラム容器とカラム容器キャ
ップの完全な一体化が達せられると共に、同時に加えら
れる振動により粉体充填材料が均一で緻密な充填ができ
ることから、分析用に適した所望の有効理論段数を得、
しかも液漏れ等がなく、極めて簡便な方法によって安定
した性能を具備する固相抽出用カートリッジ充填カラム
を得ることができる。
【図１】（Ａ）は、本発明の固相抽出用カートリッジ充
填カラムの概略断面図、（Ｂ）は同斜視図である。
填カラムの概略断面図、（Ｂ）は同斜視図である。
【図２】（Ａ）はカラム容器キャップの概略断面図、
（Ｂ）はカラム容器の概略断面図、（Ｃ−１）は凸突部
の、（Ｃ−２）は凹欠部の拡大概略断面図である。
（Ｂ）はカラム容器の概略断面図、（Ｃ−１）は凸突部
の、（Ｃ−２）は凹欠部の拡大概略断面図である。
【図３】固相抽出用カートリッジ充填カラム製造時の治
具、超音波ウエルダーとホーン部の関係を示す概略断面
図である。
具、超音波ウエルダーとホーン部の関係を示す概略断面
図である。
【符号の説明】 １ 充填カラム ２ カラム容器 ３ カラム容器キャップ ４ 上面円周部 ５ 凸突部 ６ 下部円周部 ７ 凹欠部 ８ 上部フィルター ９ 下部フィルター １０ 材料充填室 １１ 粉体充填材料 １２ 治具 １３ 超音波ウエルダー １４ ホーン部 Ｌ1〜Ｌ22 各部位の寸法
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−253424（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−134695（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−56597（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−72458（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−166046（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−258761（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−122823（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/56
Claims (1)
- 【請求項１】 上面円周部４に凸突部５を有する熱可塑
性合成樹脂製のカラム容器２の円柱状材料充填室１０に
下部フィルター９を挿着し、平均粒径が５〜２００μｍ
の粉体充填材料１１を充填後の容量に対して１０５〜１
３０容量％充填し、上部フィルター８と下部円周部６に
凹欠部７を有する熱可塑性合成樹脂製のカラム容器キャ
ップ３とをカラム容器２に取り付けた後、超音波ウエル
ダー１３で加圧下充填カラム１に振動を与え乍らカラム
容器２とカラム容器キャップ３とを一体化させることを
特徴とする固相抽出用カートリッジ充填カラムの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12622797A JP3261447B2 (ja) | 1997-05-01 | 1997-05-01 | 固相抽出用カートリッジ充填カラムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12622797A JP3261447B2 (ja) | 1997-05-01 | 1997-05-01 | 固相抽出用カートリッジ充填カラムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10300739A JPH10300739A (ja) | 1998-11-13 |
| JP3261447B2 true JP3261447B2 (ja) | 2002-03-04 |
Family
ID=14929919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12622797A Expired - Lifetime JP3261447B2 (ja) | 1997-05-01 | 1997-05-01 | 固相抽出用カートリッジ充填カラムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3261447B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009250862A (ja) * | 2008-04-09 | 2009-10-29 | Fujibo Holdings Inc | 固相抽出用カートリッジ充填カラムの製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10335759B2 (en) * | 2007-11-05 | 2019-07-02 | Velocys, Inc. | Loading/unloading of particulates to/from microchannel reactors |
| CN103239889B (zh) * | 2013-04-27 | 2015-04-15 | 江南大学 | 一种混合填料固相萃取小柱的装填方法及固相萃取小柱 |
-
1997
- 1997-05-01 JP JP12622797A patent/JP3261447B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009250862A (ja) * | 2008-04-09 | 2009-10-29 | Fujibo Holdings Inc | 固相抽出用カートリッジ充填カラムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10300739A (ja) | 1998-11-13 |
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