JP3260542B2 - 研磨装置 - Google Patents
研磨装置Info
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- JP3260542B2 JP3260542B2 JP4416094A JP4416094A JP3260542B2 JP 3260542 B2 JP3260542 B2 JP 3260542B2 JP 4416094 A JP4416094 A JP 4416094A JP 4416094 A JP4416094 A JP 4416094A JP 3260542 B2 JP3260542 B2 JP 3260542B2
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- polishing
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- polished
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造技術の一つ
である研磨技術に関し、特に導体膜を研磨するための装
置に関する。
である研磨技術に関し、特に導体膜を研磨するための装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造プロセスにおけるＣＭＰの被
研磨体の材料としては、ＳｉＯ2 、Ａｌ、Ｃｕ、Ｗ等が
挙げられるが、いずれの材料を研磨する場合でも研磨温
度は最も重要な条件となる。すなわち、ＣＭＰの際の温
度が変化すると、研磨速度や研磨特性は大きく変わる。
従来の研磨装置では、研磨温度の変動に起因する研磨速
度や研磨特性の変動を抑制するために、研磨温度を調節
する手段が用いられている。例えば、研磨剤を貯蔵する
容器に冷却水循環装置を設置し、容器の温度を一定に保
持して温度変動による研磨特性の変動を防止したり、研
磨定盤に冷却水循環装置を設置し、研磨定盤を冷却して
研磨定盤の反りを防止し、研磨定盤の平坦度を保つよう
にしている。このような手段を備えた研磨装置として
は、例えばMecapol E2000 （ PRESI社（フランス）製、
商品名）がある。この研磨装置は、研磨定盤の下面に冷
却水を噴射して冷却する手段を備えている。
研磨体の材料としては、ＳｉＯ2 、Ａｌ、Ｃｕ、Ｗ等が
挙げられるが、いずれの材料を研磨する場合でも研磨温
度は最も重要な条件となる。すなわち、ＣＭＰの際の温
度が変化すると、研磨速度や研磨特性は大きく変わる。
従来の研磨装置では、研磨温度の変動に起因する研磨速
度や研磨特性の変動を抑制するために、研磨温度を調節
する手段が用いられている。例えば、研磨剤を貯蔵する
容器に冷却水循環装置を設置し、容器の温度を一定に保
持して温度変動による研磨特性の変動を防止したり、研
磨定盤に冷却水循環装置を設置し、研磨定盤を冷却して
研磨定盤の反りを防止し、研磨定盤の平坦度を保つよう
にしている。このような手段を備えた研磨装置として
は、例えばMecapol E2000 （ PRESI社（フランス）製、
商品名）がある。この研磨装置は、研磨定盤の下面に冷
却水を噴射して冷却する手段を備えている。
【０００３】本発明者らは、Ａｌ、Ｃｕ、Ａｇ等の軟質
金属の埋め込み配線を形成する目的でＣＭＰを行う場
合、研磨剤スラリーを０℃〜１０℃程度の低温で供給す
ると、研磨剤スラリーを２０〜３０℃の室温で供給する
よりも、金属のディッシングが抑制されるという結果を
得た。
金属の埋め込み配線を形成する目的でＣＭＰを行う場
合、研磨剤スラリーを０℃〜１０℃程度の低温で供給す
ると、研磨剤スラリーを２０〜３０℃の室温で供給する
よりも、金属のディッシングが抑制されるという結果を
得た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、研磨粒
子を分散させてなる研磨剤を収容するタンク内で低温に
保つと、研磨粒子が凝集、沈降し易くなるという問題が
ある。研磨粒子が凝集、沈降した状態、すなわち不均一
な状態の研磨剤を用いて研磨を行うと、被研磨体の表面
に傷が発生したり、研磨速度や研磨特性が変動する。従
来の研磨装置では、研磨剤中の研磨粒子の凝集、沈降を
防止するために、タンクに撹拌手段を備えているが、研
磨剤を低温にした場合においては、撹拌だけでは研磨粒
子の凝集、沈降を充分に防止することができず、被研磨
体表面の傷の発生、研磨速度や研磨特性の変動を回避す
ることができない。
子を分散させてなる研磨剤を収容するタンク内で低温に
保つと、研磨粒子が凝集、沈降し易くなるという問題が
ある。研磨粒子が凝集、沈降した状態、すなわち不均一
な状態の研磨剤を用いて研磨を行うと、被研磨体の表面
に傷が発生したり、研磨速度や研磨特性が変動する。従
来の研磨装置では、研磨剤中の研磨粒子の凝集、沈降を
防止するために、タンクに撹拌手段を備えているが、研
磨剤を低温にした場合においては、撹拌だけでは研磨粒
子の凝集、沈降を充分に防止することができず、被研磨
体表面の傷の発生、研磨速度や研磨特性の変動を回避す
ることができない。
【０００５】本発明はかかる点に鑑みてなされたもので
あり、実用上問題がない程度に配線表面に生じる傷（粗
れ）およびディッシングの発生を抑制して研磨すること
ができる研磨装置を提供することを目的とする。
あり、実用上問題がない程度に配線表面に生じる傷（粗
れ）およびディッシングの発生を抑制して研磨すること
ができる研磨装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、研磨剤を貯蔵
する研磨剤貯蔵容器と、被研磨体を研磨するための研磨
定盤と、前記研磨剤貯蔵容器から前記研磨定盤上へ前記
研磨剤を供給する研磨剤供給管と、前記被研磨体の被研
磨面を前記研磨定盤に対面させるように前記被研磨体を
保持する被研磨体保持具と、前記研磨剤供給管に取り付
けられており、前記研磨剤の温度を調節する研磨剤温度
調節手段とを具備することを特徴とする研磨装置を提供
する。
する研磨剤貯蔵容器と、被研磨体を研磨するための研磨
定盤と、前記研磨剤貯蔵容器から前記研磨定盤上へ前記
研磨剤を供給する研磨剤供給管と、前記被研磨体の被研
磨面を前記研磨定盤に対面させるように前記被研磨体を
保持する被研磨体保持具と、前記研磨剤供給管に取り付
けられており、前記研磨剤の温度を調節する研磨剤温度
調節手段とを具備することを特徴とする研磨装置を提供
する。
【０００７】本発明の研磨装置において、研磨剤温度調
節手段は、研磨剤の温度を研磨剤貯蔵容器内の研磨剤の
温度よりも低く調節する手段であることが好ましい。こ
こで、研磨剤としては、シリカ、酸化アルミニウム、酸
化セリウム、酸化ジルコニウム、炭素粒子等の研磨粒子
を任意の溶液に分散させてなるものを用いることができ
る。被研磨体としては、Ａｌ、Ａｌ合金、Ｃｕ、Ｃｕ合
金、Ａｇ、Ａｇ合金からなる膜等を挙げることができ
る。
節手段は、研磨剤の温度を研磨剤貯蔵容器内の研磨剤の
温度よりも低く調節する手段であることが好ましい。こ
こで、研磨剤としては、シリカ、酸化アルミニウム、酸
化セリウム、酸化ジルコニウム、炭素粒子等の研磨粒子
を任意の溶液に分散させてなるものを用いることができ
る。被研磨体としては、Ａｌ、Ａｌ合金、Ｃｕ、Ｃｕ合
金、Ａｇ、Ａｇ合金からなる膜等を挙げることができ
る。
【０００８】被研磨体保持具としては、真空チャックに
より被研磨体を保持する構造、または把持爪により被研
磨体を把持する構造等を有するものを用いることができ
る。本発明において、研磨剤供給管温度調節手段は、研
磨剤供給管内を通流する研磨剤の温度を供給時に低温に
することができるものであればよい。このようなものと
して、研磨剤供給管が任意の温度の冷却液中を通る機構
等を挙げることができる。また、研磨剤温度調節手段
は、研磨剤や被研磨体の種類に応じて制御手段により適
宜温度調節を行うことができるようにすることが好まし
い。
より被研磨体を保持する構造、または把持爪により被研
磨体を把持する構造等を有するものを用いることができ
る。本発明において、研磨剤供給管温度調節手段は、研
磨剤供給管内を通流する研磨剤の温度を供給時に低温に
することができるものであればよい。このようなものと
して、研磨剤供給管が任意の温度の冷却液中を通る機構
等を挙げることができる。また、研磨剤温度調節手段
は、研磨剤や被研磨体の種類に応じて制御手段により適
宜温度調節を行うことができるようにすることが好まし
い。
【０００９】
【作用】本発明は、研磨剤供給管に取り付けられ、研磨
剤の温度を調節する研磨剤温度調節手段を具備すること
を特徴としている。この研磨剤温度調節手段により、研
磨剤を供給する直前に研磨剤を低温にすることができ
る。したがって、研磨剤中の研磨粒子が凝集・沈降せ
ず、低温状態の研磨剤を安定して供給することができ
る。その結果、傷（粗れ）およびディッシングの発生を
抑制してＡｌ、Ｃｕ、Ａｇ等の軟質金属の研磨を行うこ
とができる。
剤の温度を調節する研磨剤温度調節手段を具備すること
を特徴としている。この研磨剤温度調節手段により、研
磨剤を供給する直前に研磨剤を低温にすることができ
る。したがって、研磨剤中の研磨粒子が凝集・沈降せ
ず、低温状態の研磨剤を安定して供給することができ
る。その結果、傷（粗れ）およびディッシングの発生を
抑制してＡｌ、Ｃｕ、Ａｇ等の軟質金属の研磨を行うこ
とができる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して具体
的に説明する。 （実施例１）図１は本発明に係る研磨装置の一例を示す
概略図である。図中１１は試料ホルダーを示す。この試
料ホルダー１１は図示しない駆動機構に接続されてお
り、この駆動機構により上下方向に移動可能であり、ま
た回転可能になっている。試料ホルダー１１には、真空
チャックにより被研磨体１２が保持されている。試料ホ
ルダー１１の下方には、研磨プレート１４が配置されて
おり、研磨プレート１４の上面には、ポリッシングパッ
ド１３が貼付されている。研磨プレート１４およびポリ
ッシングパッド１３により研磨定盤が構成されている。
この研磨定盤は図示しない駆動機構により回転可能にな
っている。
的に説明する。 （実施例１）図１は本発明に係る研磨装置の一例を示す
概略図である。図中１１は試料ホルダーを示す。この試
料ホルダー１１は図示しない駆動機構に接続されてお
り、この駆動機構により上下方向に移動可能であり、ま
た回転可能になっている。試料ホルダー１１には、真空
チャックにより被研磨体１２が保持されている。試料ホ
ルダー１１の下方には、研磨プレート１４が配置されて
おり、研磨プレート１４の上面には、ポリッシングパッ
ド１３が貼付されている。研磨プレート１４およびポリ
ッシングパッド１３により研磨定盤が構成されている。
この研磨定盤は図示しない駆動機構により回転可能にな
っている。
【００１１】研磨プレート１４内には、配管１５が配設
されており、配管１５は定盤温度調節装置１６に接続さ
れている。この配管１５には水等の媒体が循環される。
定盤温度調節装置１６は、内部に図示しない冷凍機およ
びヒータを備えており、配管１５内を循環する媒体の温
度を調節するようになっている。これにより、研磨定盤
の温度が調節される。
されており、配管１５は定盤温度調節装置１６に接続さ
れている。この配管１５には水等の媒体が循環される。
定盤温度調節装置１６は、内部に図示しない冷凍機およ
びヒータを備えており、配管１５内を循環する媒体の温
度を調節するようになっている。これにより、研磨定盤
の温度が調節される。
【００１２】研磨定盤よりも上方には、研磨剤を収容す
る５０リットルの研磨剤貯蔵タンク１７が設置されてい
る。研磨剤貯蔵タンク１７内には、研磨剤を撹拌するた
めのプロペラ１８が取り付けられている。研磨剤貯蔵タ
ンク１７の側部には、研磨剤供給管１９が取り付けられ
ており、研磨剤供給管１９には、研磨剤温度調節装置２
２が取り付けられている。この研磨剤温度調節装置２２
には、図示しない冷凍機が備えられている。研磨剤２１
が研磨剤供給管１９を通過することにより、研磨剤２１
はポリッシングパッド１３上に供給される前に温度調節
される。研磨剤貯蔵タンク１７には、配管２３が巻回さ
れており、配管２３はタンク温度調節装置２４に接続さ
れている。この配管２３には水等の媒体が循環される。
タンク温度調節装置２４は、内部に図示しない冷凍機お
よびヒータを備えており、配管２３内を循環する媒体の
温度を調節するようになっている。これにより、研磨剤
貯蔵タンク１７の温度が調節される。なお、研磨剤温度
調節装置２２およびタンク温度調節装置２４は別々に制
御してもよく、一括して両者を制御してもよい。このよ
うにして本発明に係る研磨装置が構成されている。
る５０リットルの研磨剤貯蔵タンク１７が設置されてい
る。研磨剤貯蔵タンク１７内には、研磨剤を撹拌するた
めのプロペラ１８が取り付けられている。研磨剤貯蔵タ
ンク１７の側部には、研磨剤供給管１９が取り付けられ
ており、研磨剤供給管１９には、研磨剤温度調節装置２
２が取り付けられている。この研磨剤温度調節装置２２
には、図示しない冷凍機が備えられている。研磨剤２１
が研磨剤供給管１９を通過することにより、研磨剤２１
はポリッシングパッド１３上に供給される前に温度調節
される。研磨剤貯蔵タンク１７には、配管２３が巻回さ
れており、配管２３はタンク温度調節装置２４に接続さ
れている。この配管２３には水等の媒体が循環される。
タンク温度調節装置２４は、内部に図示しない冷凍機お
よびヒータを備えており、配管２３内を循環する媒体の
温度を調節するようになっている。これにより、研磨剤
貯蔵タンク１７の温度が調節される。なお、研磨剤温度
調節装置２２およびタンク温度調節装置２４は別々に制
御してもよく、一括して両者を制御してもよい。このよ
うにして本発明に係る研磨装置が構成されている。
【００１３】上記構成を有する研磨装置において、実際
に被研磨体を研磨する場合、駆動機構により試料ホルダ
ー１１および研磨定盤を回転させ、試料ホルダー１１を
下方に降下させて、被研磨体１２をポリッシングパッド
１３に一定の荷重で押し付ける。この状態で研磨剤供給
管１９の吐出部２０から研磨剤２１をポリッシングパッ
ド１３上に供給することにより研磨が行われる。
に被研磨体を研磨する場合、駆動機構により試料ホルダ
ー１１および研磨定盤を回転させ、試料ホルダー１１を
下方に降下させて、被研磨体１２をポリッシングパッド
１３に一定の荷重で押し付ける。この状態で研磨剤供給
管１９の吐出部２０から研磨剤２１をポリッシングパッ
ド１３上に供給することにより研磨が行われる。
【００１４】次に、この研磨装置を用いて半導体基板上
にＡｌの埋め込み配線を形成する方法について説明す
る。まず、シリコン基板上にＳｉＯ2 膜３０を形成す
る。次いで、このＳｉＯ2 膜３０上に直流マグネトロン
スパッタリング法により全面に厚さ５０nmの炭素膜３１
を形成した後、通常のフォトリソグラフィー工程を経て
配線用の溝（幅１μｍ、３μｍ、５μｍ、および１０μ
ｍ）を形成する。その後、直流マグネトロンスパッタリ
ング法により全面にＡｌ膜３２を形成する。このとき、
Ａｌ膜３２の膜厚は４５０nmとし、溝段差以上の高さに
なるようにした。このようにして、図２に示すような被
研磨体１２を作製した。
にＡｌの埋め込み配線を形成する方法について説明す
る。まず、シリコン基板上にＳｉＯ2 膜３０を形成す
る。次いで、このＳｉＯ2 膜３０上に直流マグネトロン
スパッタリング法により全面に厚さ５０nmの炭素膜３１
を形成した後、通常のフォトリソグラフィー工程を経て
配線用の溝（幅１μｍ、３μｍ、５μｍ、および１０μ
ｍ）を形成する。その後、直流マグネトロンスパッタリ
ング法により全面にＡｌ膜３２を形成する。このとき、
Ａｌ膜３２の膜厚は４５０nmとし、溝段差以上の高さに
なるようにした。このようにして、図２に示すような被
研磨体１２を作製した。
【００１５】この被研磨体１２を試料ホルダー１１に設
置し、被研磨体１２にＣＭＰを行った。ポリッシングパ
ッド１３には、不織布上に発泡ポリウレタン層を貼付し
てなる総厚さ１．５mm、ショア硬度６６〜８８のものを
使用した。このポリッシングパッドの選定理由は、研磨
圧力３０〜６００gf／cm2 で、純水だけを用いてＡｌ、
Ｃｕ等の軟質金属のＣＭＰを行ったところ、硬度、研磨
圧力によらず、研磨表面には、深さ１００nm以上の傷は
発生しなかったことである。また、研磨剤２１には、平
均粒径３５nmのシリカ粒子を純水に１．０重量％分散さ
せたものを使用した。研磨条件は以下に示すように設定
した。なお、研磨定盤温度は、定盤温度調節装置１６に
より一定に維持した。
置し、被研磨体１２にＣＭＰを行った。ポリッシングパ
ッド１３には、不織布上に発泡ポリウレタン層を貼付し
てなる総厚さ１．５mm、ショア硬度６６〜８８のものを
使用した。このポリッシングパッドの選定理由は、研磨
圧力３０〜６００gf／cm2 で、純水だけを用いてＡｌ、
Ｃｕ等の軟質金属のＣＭＰを行ったところ、硬度、研磨
圧力によらず、研磨表面には、深さ１００nm以上の傷は
発生しなかったことである。また、研磨剤２１には、平
均粒径３５nmのシリカ粒子を純水に１．０重量％分散さ
せたものを使用した。研磨条件は以下に示すように設定
した。なお、研磨定盤温度は、定盤温度調節装置１６に
より一定に維持した。
【００１６】研磨圧力 ：３００gf／cm2 研磨定盤温度：２５℃（室温） 研磨プレート：１００ rpm 回転数 試料ホルダー：１００ rpm 回転数 上記研磨条件の下で、供給する研磨剤の温度を以下の条
件（１）、（２）のように変化させた。 ・条件（１） ２５℃（室温）の状態で研磨剤２１を研磨剤貯蔵タンク
１７に投入し、研磨剤貯蔵タンク１７をタンク温度調節
装置２４により２５℃に調節する。このとき、研磨剤貯
蔵タンク１７内の研磨剤２１をプロペラ１８により撹拌
する。研磨剤２１を研磨剤供給管１９を介してポリッシ
ングパッド１３上に供給する際に、研磨剤温度調節装置
２２により研磨剤２１の温度を１〜８０℃まで変化させ
る。 ・条件（２） ２５℃（室温）の状態で研磨剤２１を研磨剤貯蔵タンク
１７に投入し、研磨剤貯蔵タンク１７内の研磨剤２１を
プロペラ１８により撹拌しながら、研磨剤貯蔵タンク１
７をタンク温度調節装置２４により１〜８０℃まで変化
させる。研磨剤貯蔵タンク１７内の研磨剤２１の温度が
安定したところで、研磨剤２１を研磨剤供給管１９を介
してポリッシングパッド１３上に供給する。このとき、
研磨剤温度調節装置２２は取り外す。
件（１）、（２）のように変化させた。 ・条件（１） ２５℃（室温）の状態で研磨剤２１を研磨剤貯蔵タンク
１７に投入し、研磨剤貯蔵タンク１７をタンク温度調節
装置２４により２５℃に調節する。このとき、研磨剤貯
蔵タンク１７内の研磨剤２１をプロペラ１８により撹拌
する。研磨剤２１を研磨剤供給管１９を介してポリッシ
ングパッド１３上に供給する際に、研磨剤温度調節装置
２２により研磨剤２１の温度を１〜８０℃まで変化させ
る。 ・条件（２） ２５℃（室温）の状態で研磨剤２１を研磨剤貯蔵タンク
１７に投入し、研磨剤貯蔵タンク１７内の研磨剤２１を
プロペラ１８により撹拌しながら、研磨剤貯蔵タンク１
７をタンク温度調節装置２４により１〜８０℃まで変化
させる。研磨剤貯蔵タンク１７内の研磨剤２１の温度が
安定したところで、研磨剤２１を研磨剤供給管１９を介
してポリッシングパッド１３上に供給する。このとき、
研磨剤温度調節装置２２は取り外す。
【００１７】これら条件（１）および（２）で図２に示
す被研磨体を研磨したときのＡｌ配線のディッシング量
と研磨剤温度との関係を示すグラフおよびＡｌ表面の最
大表面粗さＲmax と研磨剤温度との関係を示すグラフを
それぞれ図３および図４に示す。なお、ポリッシングパ
ッド１３に供給される研磨剤の温度を直接測定すること
は難しいので、ポリッシングパッド１３表面の温度（研
磨面温度）を測定し、その温度を研磨剤温度とした。
す被研磨体を研磨したときのＡｌ配線のディッシング量
と研磨剤温度との関係を示すグラフおよびＡｌ表面の最
大表面粗さＲmax と研磨剤温度との関係を示すグラフを
それぞれ図３および図４に示す。なお、ポリッシングパ
ッド１３に供給される研磨剤の温度を直接測定すること
は難しいので、ポリッシングパッド１３表面の温度（研
磨面温度）を測定し、その温度を研磨剤温度とした。
【００１８】図３から明らかなように、条件（１）、す
なわち研磨剤供給管１９により温度調節を行う場合で
も、条件（２）、すなわち研磨剤貯蔵タンク１７により
温度調節を行う場合でも、ディッシング量はほとんど同
じ値を示した。具体的には、研磨剤の温度が低いほど、
ディッシング量は小さくなる傾向がある。したがって、
研磨剤の温度を低くすることにより、被研磨体のディッ
シングを小さくすることができる。また、図４から明ら
かなように、研磨剤温度が低い場合には、研磨剤供給管
１９により温度調節を行う方が研磨後のＡｌ表面の最大
表面粗さＲmax は小さい。
なわち研磨剤供給管１９により温度調節を行う場合で
も、条件（２）、すなわち研磨剤貯蔵タンク１７により
温度調節を行う場合でも、ディッシング量はほとんど同
じ値を示した。具体的には、研磨剤の温度が低いほど、
ディッシング量は小さくなる傾向がある。したがって、
研磨剤の温度を低くすることにより、被研磨体のディッ
シングを小さくすることができる。また、図４から明ら
かなように、研磨剤温度が低い場合には、研磨剤供給管
１９により温度調節を行う方が研磨後のＡｌ表面の最大
表面粗さＲmax は小さい。
【００１９】一般に、研磨剤のように微粒子である研磨
粒子が溶液中に分散しているものの場合においては、粒
子が充分に小さければ、ブラウン運動や、表面に蓄えら
れた電荷に起因する粒子同士の反発等により分散が保た
れる。しかしながら、粒子が大きかったり、あるいは温
度が低くブラウン運動のためのエネルギーが充分でない
ときは、粒子は凝集、沈降する。このことを考慮する
と、研磨剤貯蔵タンク１７を冷却した場合には、撹拌を
行っていてもブラウン運動のためのエネルギーが不充分
となり、研磨粒子が凝集、沈降するため、研磨後のＡｌ
表面の最大表面粗さＲmax が大きくなる。一方、研磨剤
供給管１９を冷却した場合には、研磨剤２１は研磨剤貯
蔵タンク１７内では分散状態が保たれる。さらに、ポリ
ッシングパッド１３上に供給される直前で冷却されるの
で、研磨粒子の凝集、沈降が起ることがない。このた
め、研磨後のＡｌ表面の最大表面粗さＲmax が小さい。
粒子が溶液中に分散しているものの場合においては、粒
子が充分に小さければ、ブラウン運動や、表面に蓄えら
れた電荷に起因する粒子同士の反発等により分散が保た
れる。しかしながら、粒子が大きかったり、あるいは温
度が低くブラウン運動のためのエネルギーが充分でない
ときは、粒子は凝集、沈降する。このことを考慮する
と、研磨剤貯蔵タンク１７を冷却した場合には、撹拌を
行っていてもブラウン運動のためのエネルギーが不充分
となり、研磨粒子が凝集、沈降するため、研磨後のＡｌ
表面の最大表面粗さＲmax が大きくなる。一方、研磨剤
供給管１９を冷却した場合には、研磨剤２１は研磨剤貯
蔵タンク１７内では分散状態が保たれる。さらに、ポリ
ッシングパッド１３上に供給される直前で冷却されるの
で、研磨粒子の凝集、沈降が起ることがない。このた
め、研磨後のＡｌ表面の最大表面粗さＲmax が小さい。
【００２０】このことを確認するために次の実験を行っ
た。まず、２５℃（室温）の状態で研磨剤２１を研磨剤
貯蔵タンク１７に投入し、プロペラ１８により研磨剤２
１を撹拌する。また、研磨剤温度調節装置２２の設定温
度を５℃にする。この状態で研磨剤２１を研磨剤供給管
１９を介してポリッシングパッド１３に供給したとこ
ろ、吐出部２０での研磨剤温度は常に５±０．５℃であ
った。このときに、吐出部２０から吐出された研磨剤２
１を調べたところ、凝集、沈降はまったく起っていなか
った。次に、２５℃（室温）の状態で研磨剤２１を研磨
剤貯蔵タンク１７に投入し、プロペラ１８により研磨剤
２１を撹拌する。また、タンク温度調節装置２４の設定
温度を５℃にする。この状態で研磨剤２１を研磨剤供給
管１９を介してポリッシングパッド１３に供給したとこ
ろ、同様に吐出部２０での研磨剤温度は常に５±０．５
℃であった。しかしながら、吐出部２０から吐出された
研磨剤２１を調べたところ、１リットル当り、１ccのシ
リカのゲル状沈殿物が含まれていた。
た。まず、２５℃（室温）の状態で研磨剤２１を研磨剤
貯蔵タンク１７に投入し、プロペラ１８により研磨剤２
１を撹拌する。また、研磨剤温度調節装置２２の設定温
度を５℃にする。この状態で研磨剤２１を研磨剤供給管
１９を介してポリッシングパッド１３に供給したとこ
ろ、吐出部２０での研磨剤温度は常に５±０．５℃であ
った。このときに、吐出部２０から吐出された研磨剤２
１を調べたところ、凝集、沈降はまったく起っていなか
った。次に、２５℃（室温）の状態で研磨剤２１を研磨
剤貯蔵タンク１７に投入し、プロペラ１８により研磨剤
２１を撹拌する。また、タンク温度調節装置２４の設定
温度を５℃にする。この状態で研磨剤２１を研磨剤供給
管１９を介してポリッシングパッド１３に供給したとこ
ろ、同様に吐出部２０での研磨剤温度は常に５±０．５
℃であった。しかしながら、吐出部２０から吐出された
研磨剤２１を調べたところ、１リットル当り、１ccのシ
リカのゲル状沈殿物が含まれていた。
【００２１】上記の実験から、研磨剤貯蔵タンク１７内
で研磨剤２１を低温にすると、プロペラ１８による撹拌
だけでは、研磨粒子の凝集、沈降を完全に抑制できない
ことが分った。すなわち、研磨剤２１を低温に保持する
時間が長いほど、研磨粒子の凝集、沈降が起る。凝集し
た大きな粒径の研磨粒子は被研磨体表面への傷発生の原
因となる。したがって、低温で、しかも分散状態が安定
な研磨剤を供給するには、研磨剤貯蔵タンク１７内では
研磨剤２１を研磨粒子の凝集、沈降が起らない温度に保
ち、研磨剤供給管１９において、望ましくは研磨定盤に
供給する直前に冷却することが最も好ましい。なお、研
磨定盤に供給する直前に研磨剤２１を冷却するという意
味では、研磨剤２１を研磨粒子の凝集、沈降が起らない
温度に保ち、冷却した研磨定盤上に供給する方法も考え
られるが、研磨時には常に研磨剤が流れていることおよ
び研磨定盤上のポリッシングパッドの熱伝導率が低いこ
とを考慮すると、この方法は実用的でないと思われる。
で研磨剤２１を低温にすると、プロペラ１８による撹拌
だけでは、研磨粒子の凝集、沈降を完全に抑制できない
ことが分った。すなわち、研磨剤２１を低温に保持する
時間が長いほど、研磨粒子の凝集、沈降が起る。凝集し
た大きな粒径の研磨粒子は被研磨体表面への傷発生の原
因となる。したがって、低温で、しかも分散状態が安定
な研磨剤を供給するには、研磨剤貯蔵タンク１７内では
研磨剤２１を研磨粒子の凝集、沈降が起らない温度に保
ち、研磨剤供給管１９において、望ましくは研磨定盤に
供給する直前に冷却することが最も好ましい。なお、研
磨定盤に供給する直前に研磨剤２１を冷却するという意
味では、研磨剤２１を研磨粒子の凝集、沈降が起らない
温度に保ち、冷却した研磨定盤上に供給する方法も考え
られるが、研磨時には常に研磨剤が流れていることおよ
び研磨定盤上のポリッシングパッドの熱伝導率が低いこ
とを考慮すると、この方法は実用的でないと思われる。
【００２２】本実施例では、被研磨体としてＡｌ膜を用
いているが、Ａｌには少量の不純物が含まれていてもよ
い。例えば、Ｓｉ１．０重量％やＣｕ１．０重量％を含
むＡｌ合金からなる膜を被研磨体として使用しても上記
効果を発揮する。また、本実施例では、Ａｌ用の研磨剤
として、平均粒径３５nmのシリカ粒子を純水に１．０重
量％分散させたものを用いているが、他の研磨剤を用い
ても上記効果を発揮する。さらに、研磨剤供給管に設置
された研磨剤温度調節装置によって、研磨剤２１をポリ
ッシングパッド１３上に供給する前に冷却することがで
きれば、図１に示すような研磨定盤温度調節装置やタン
ク温度調節装置を用いなくても上記効果を発揮する。 （実施例２）図５は図１に示す研磨装置を用いてＣＭＰ
を行う被研磨体の他の例を示す断面図である。シリコン
基板上にＳｉＯ2 膜３０を形成する。次いで、このＳｉ
Ｏ2膜３０上に通常のフォトリソグラフィー工程を経て
配線用の溝（幅１μｍ、３μｍ、５μｍ、および１０μ
ｍ）を形成する。この上に直流マグネトロンスパッタリ
ング法により全面に厚さ５０nmの窒化チタン膜３３を形
成する。その後、直流マグネトロンスパッタリング法に
より全面にＣｕ膜３４を形成する。このとき、Ｃｕ膜３
４の膜厚は４５０nmとし、溝段差以上の高さになるよう
にした。このようにして被研磨体１２を作製した。
いているが、Ａｌには少量の不純物が含まれていてもよ
い。例えば、Ｓｉ１．０重量％やＣｕ１．０重量％を含
むＡｌ合金からなる膜を被研磨体として使用しても上記
効果を発揮する。また、本実施例では、Ａｌ用の研磨剤
として、平均粒径３５nmのシリカ粒子を純水に１．０重
量％分散させたものを用いているが、他の研磨剤を用い
ても上記効果を発揮する。さらに、研磨剤供給管に設置
された研磨剤温度調節装置によって、研磨剤２１をポリ
ッシングパッド１３上に供給する前に冷却することがで
きれば、図１に示すような研磨定盤温度調節装置やタン
ク温度調節装置を用いなくても上記効果を発揮する。 （実施例２）図５は図１に示す研磨装置を用いてＣＭＰ
を行う被研磨体の他の例を示す断面図である。シリコン
基板上にＳｉＯ2 膜３０を形成する。次いで、このＳｉ
Ｏ2膜３０上に通常のフォトリソグラフィー工程を経て
配線用の溝（幅１μｍ、３μｍ、５μｍ、および１０μ
ｍ）を形成する。この上に直流マグネトロンスパッタリ
ング法により全面に厚さ５０nmの窒化チタン膜３３を形
成する。その後、直流マグネトロンスパッタリング法に
より全面にＣｕ膜３４を形成する。このとき、Ｃｕ膜３
４の膜厚は４５０nmとし、溝段差以上の高さになるよう
にした。このようにして被研磨体１２を作製した。
【００２３】この被研磨体１２を試料ホルダー１１に設
置し、被研磨体１２にＣＭＰを行った。ポリッシングパ
ッド１３には、不織布上に発泡ポリウレタン層を貼付し
てなる総厚さ１．５mm、ショア硬度６６〜８８のものを
使用した。また、研磨剤２１には、平均粒径３５nmのシ
リカ粒子を純水に１０重量％分散させたものを使用し
た。研磨条件は以下に示すように設定した。なお、研磨
定盤温度は、定盤温度調節装置１６により一定に維持し
た。
置し、被研磨体１２にＣＭＰを行った。ポリッシングパ
ッド１３には、不織布上に発泡ポリウレタン層を貼付し
てなる総厚さ１．５mm、ショア硬度６６〜８８のものを
使用した。また、研磨剤２１には、平均粒径３５nmのシ
リカ粒子を純水に１０重量％分散させたものを使用し
た。研磨条件は以下に示すように設定した。なお、研磨
定盤温度は、定盤温度調節装置１６により一定に維持し
た。
【００２４】研磨圧力 ：３００gf／cm2 研磨定盤温度：２５℃（室温） 研磨プレート：１００ rpm 回転数 試料ホルダー：１００ rpm 回転数 上記研磨条件の下で、供給する研磨剤の温度を実施例１
の条件（１）、（２）のように変化させた。このときの
Ｃｕ配線のディッシング量と研磨剤温度との関係を示す
グラフおよびＣｕ表面の最大表面粗さＲmax と研磨剤温
度との関係を示すグラフをそれぞれ図６および図７に示
す。
の条件（１）、（２）のように変化させた。このときの
Ｃｕ配線のディッシング量と研磨剤温度との関係を示す
グラフおよびＣｕ表面の最大表面粗さＲmax と研磨剤温
度との関係を示すグラフをそれぞれ図６および図７に示
す。
【００２５】図６から明らかなように、条件（１）の場
合でも、条件（２）の場合でも、ディッシング量はほと
んど同じ値を示した。具体的には、研磨剤の温度が低い
ほど、ディッシング量は小さくなる傾向がある。したが
って、研磨剤の温度を低くすることにより、被研磨体の
ディッシングを小さくすることができる。また、図７か
ら明らかなように、研磨剤温度が低い場合には、研磨剤
供給管１９により温度調節を行う方が研磨後のＣｕ表面
の最大表面粗さＲmax は小さい。
合でも、条件（２）の場合でも、ディッシング量はほと
んど同じ値を示した。具体的には、研磨剤の温度が低い
ほど、ディッシング量は小さくなる傾向がある。したが
って、研磨剤の温度を低くすることにより、被研磨体の
ディッシングを小さくすることができる。また、図７か
ら明らかなように、研磨剤温度が低い場合には、研磨剤
供給管１９により温度調節を行う方が研磨後のＣｕ表面
の最大表面粗さＲmax は小さい。
【００２６】本実施例では、被研磨体としてＣｕ膜を用
いているが、Ｃｕには少量の不純物が含まれていても上
記効果を発揮する。また、本実施例では、Ｃｕ用の研磨
剤として、平均粒径３５nmのシリカ粒子を純水に１０重
量％分散させたものを用いているが、他の研磨剤を用い
ても上記効果を発揮する。
いているが、Ｃｕには少量の不純物が含まれていても上
記効果を発揮する。また、本実施例では、Ｃｕ用の研磨
剤として、平均粒径３５nmのシリカ粒子を純水に１０重
量％分散させたものを用いているが、他の研磨剤を用い
ても上記効果を発揮する。
【００２７】実施例１および実施例２において、ポリッ
シングパッドには不織布上に発泡ポリウレタン層を貼付
してなるものを用いているが、硬度が同程度であれば、
例えば、ポリエステル、ポリエーテル等の不織布や、そ
れらの不織布に樹脂含浸処理を施したポリッシングパッ
ド、あるいは２種類以上の異なるパッドを張り合せてな
るポリッシングパッド等を用いても上記効果を発揮す
る。 （実施例３）図８は本発明に係る研磨装置の他の例を示
す概略図である。なお、図１に示す装置と同一部分につ
いては図１と同一の符号を付して説明は省略する。研磨
剤温度調節装置２２と研磨剤貯蔵タンク１７の間の研磨
剤供給管１９には、送液ポンプ４１が取り付けられてい
る。また、研磨剤温度調節装置２２と吐出部２０との間
の研磨剤供給管１９には、研磨剤２１を研磨剤貯蔵タン
ク１７に帰還させるための配管４０が取り付けられてい
る。研磨処理と次の研磨処理との間の研磨を行わない時
間が長い場合において、研磨剤温度調節装置２２の設定
温度が低いと、研磨剤供給管１９の研磨剤温度調節装置
２２部分に留まっている研磨剤２１が凝集、沈降してし
まう恐れがある。したがって、研磨剤２１をポリッシン
グパッド１３に供給するか、研磨剤貯蔵タンク１７に帰
還させるかを切り替えるバルブＶ1 およびＶ2 は、研磨
剤温度調節装置２２よりも下流側に設置することが好ま
しい。
シングパッドには不織布上に発泡ポリウレタン層を貼付
してなるものを用いているが、硬度が同程度であれば、
例えば、ポリエステル、ポリエーテル等の不織布や、そ
れらの不織布に樹脂含浸処理を施したポリッシングパッ
ド、あるいは２種類以上の異なるパッドを張り合せてな
るポリッシングパッド等を用いても上記効果を発揮す
る。 （実施例３）図８は本発明に係る研磨装置の他の例を示
す概略図である。なお、図１に示す装置と同一部分につ
いては図１と同一の符号を付して説明は省略する。研磨
剤温度調節装置２２と研磨剤貯蔵タンク１７の間の研磨
剤供給管１９には、送液ポンプ４１が取り付けられてい
る。また、研磨剤温度調節装置２２と吐出部２０との間
の研磨剤供給管１９には、研磨剤２１を研磨剤貯蔵タン
ク１７に帰還させるための配管４０が取り付けられてい
る。研磨処理と次の研磨処理との間の研磨を行わない時
間が長い場合において、研磨剤温度調節装置２２の設定
温度が低いと、研磨剤供給管１９の研磨剤温度調節装置
２２部分に留まっている研磨剤２１が凝集、沈降してし
まう恐れがある。したがって、研磨剤２１をポリッシン
グパッド１３に供給するか、研磨剤貯蔵タンク１７に帰
還させるかを切り替えるバルブＶ1 およびＶ2 は、研磨
剤温度調節装置２２よりも下流側に設置することが好ま
しい。
【００２８】上記構成を有する研磨装置において、実際
に被研磨体を研磨する場合、駆動機構により試料ホルダ
ー１１および研磨定盤を回転させ、試料ホルダー１１を
下方に降下させて、被研磨体１２をポリッシングパッド
１３に一定の荷重で押し付ける。この状態で研磨剤供給
管１９の吐出部２０から研磨剤２１をポリッシングパッ
ド１３上に供給することにより研磨が行われる。また、
研磨を行わない場合においては、研磨剤２１の不均質化
や送液速度の変動による研磨特性の変動を回避するため
に、送液ポンプ４１を作動させておき、バルブＶ1 およ
びＶ2 を操作して研磨剤２１を再び研磨剤貯蔵タンク１
７に帰還させる。
に被研磨体を研磨する場合、駆動機構により試料ホルダ
ー１１および研磨定盤を回転させ、試料ホルダー１１を
下方に降下させて、被研磨体１２をポリッシングパッド
１３に一定の荷重で押し付ける。この状態で研磨剤供給
管１９の吐出部２０から研磨剤２１をポリッシングパッ
ド１３上に供給することにより研磨が行われる。また、
研磨を行わない場合においては、研磨剤２１の不均質化
や送液速度の変動による研磨特性の変動を回避するため
に、送液ポンプ４１を作動させておき、バルブＶ1 およ
びＶ2 を操作して研磨剤２１を再び研磨剤貯蔵タンク１
７に帰還させる。
【００２９】この研磨装置を用いて半導体基板上にＡｌ
の埋め込み配線を形成するために図２に示す被研磨体に
ＣＭＰを行ったところ、実施例１と同様な結果が得られ
た。本実施例では、ポリッシングパッドには不織布上に
発泡ポリウレタン層を貼付してなるものを用いている
が、硬度が同程度であれば、例えば、ポリエステル、ポ
リエーテル等の不織布や、それらの不織布に樹脂含浸処
理を施したポリッシングパッド、あるいは２種類以上の
異なるパッドを張り合せてなるポリッシングパッド等を
用いても上記効果を発揮する。
の埋め込み配線を形成するために図２に示す被研磨体に
ＣＭＰを行ったところ、実施例１と同様な結果が得られ
た。本実施例では、ポリッシングパッドには不織布上に
発泡ポリウレタン層を貼付してなるものを用いている
が、硬度が同程度であれば、例えば、ポリエステル、ポ
リエーテル等の不織布や、それらの不織布に樹脂含浸処
理を施したポリッシングパッド、あるいは２種類以上の
異なるパッドを張り合せてなるポリッシングパッド等を
用いても上記効果を発揮する。
【００３０】実施例１〜３では、Ａｌ、Ｃｕを被研磨体
として研磨を行う場合について説明しているが、Ａｌ等
と同様な軟質金属であるＡｇを被研磨体として研磨を行
う場合でも本発明は有効である。また、本発明は、幅の
異なる溝が表面に混在して形成されている基体に対して
も有効である。また、本発明は、半導体基板上の絶縁膜
表面に、配線材料を埋め込むための溝が形成されたもの
や、透明（絶縁）基板上に、光（可視光、紫外光、Ｘ線
等）の吸収体材料を埋め込むための溝が形成されたもの
（例えばＣｒやＷからなる位相マスク、Ｘ線マスク）に
対しても適用することができる。その他、本発明の要旨
を逸脱しない範囲で種々変形して実施できる。
として研磨を行う場合について説明しているが、Ａｌ等
と同様な軟質金属であるＡｇを被研磨体として研磨を行
う場合でも本発明は有効である。また、本発明は、幅の
異なる溝が表面に混在して形成されている基体に対して
も有効である。また、本発明は、半導体基板上の絶縁膜
表面に、配線材料を埋め込むための溝が形成されたもの
や、透明（絶縁）基板上に、光（可視光、紫外光、Ｘ線
等）の吸収体材料を埋め込むための溝が形成されたもの
（例えばＣｒやＷからなる位相マスク、Ｘ線マスク）に
対しても適用することができる。その他、本発明の要旨
を逸脱しない範囲で種々変形して実施できる。
【００３１】
【発明の効果】以上説明した如く本発明の研磨装置は、
研磨剤供給管に取り付けられ、研磨剤の温度を調節する
研磨剤温度調節手段を備えており、研磨剤を供給直前に
低温にすることができるので、実用上問題がない程度に
配線表面に生じる傷（粗れ）およびディッシングの発生
を抑制して研磨することができる。
研磨剤供給管に取り付けられ、研磨剤の温度を調節する
研磨剤温度調節手段を備えており、研磨剤を供給直前に
低温にすることができるので、実用上問題がない程度に
配線表面に生じる傷（粗れ）およびディッシングの発生
を抑制して研磨することができる。
【図１】本発明に係る研磨装置の一例を示す概略図。
【図２】本発明の研磨装置を用いて研磨される被研磨体
の一例を示す断面図。
の一例を示す断面図。
【図３】ディッシング量と研磨面温度との関係を示すグ
ラフ。
ラフ。
【図４】最大表面粗さと研磨面温度との関係を示すグラ
フ。
フ。
【図５】本発明の研磨装置を用いて研磨される被研磨体
の他の例を示す断面図。
の他の例を示す断面図。
【図６】ディッシング量と研磨面温度との関係を示すグ
ラフ。
ラフ。
【図７】最大表面粗さと研磨面温度との関係を示すグラ
フ。
フ。
【図８】本発明に係る研磨装置の他の例を示す概略図。
１１…試料ホルダー、１２…被研磨体、１３…ポリッシ
ングパッド、１４…研磨プレート、１５，２３，４０…
配管、１６…定盤温度調節装置、１７…研磨剤貯蔵タン
ク、１８…プロペラ、１９…研磨剤供給管、２０…吐出
部、２１…研磨剤、２２…研磨剤温度調節装置、２４…
タンク温度調節装置、３０…ＳｉＯ2 膜、３１…炭素
膜、３２…Ａｌ膜、３３…窒化チタン膜、３４…Ｃｕ
膜、４１…送液ポンプ。
ングパッド、１４…研磨プレート、１５，２３，４０…
配管、１６…定盤温度調節装置、１７…研磨剤貯蔵タン
ク、１８…プロペラ、１９…研磨剤供給管、２０…吐出
部、２１…研磨剤、２２…研磨剤温度調節装置、２４…
タンク温度調節装置、３０…ＳｉＯ2 膜、３１…炭素
膜、３２…Ａｌ膜、３３…窒化チタン膜、３４…Ｃｕ
膜、４１…送液ポンプ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡野 晴雄 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝研究開発センター内 (56)参考文献 特開 平５−237761（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−216627（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−68276（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/304 B24B 37/04
Claims (1)
- 【請求項１】研磨剤を貯蔵する研磨剤貯蔵容器と、 前記研磨剤貯蔵容器内の温度を、前記研磨剤が凝集およ
び沈降しない温度に調節する研磨剤貯蔵容器温度調節手
段と、 被研磨体を研磨するための研磨定盤と、 前記研磨剤貯蔵容器から前記研磨定盤上へ前記研磨剤を
供給する研磨剤供給管と、 前記被研磨体の被研磨面を前記研磨定盤に対面させるよ
うに前記被研磨体を保持する被研磨体保持具と、 前記研磨剤供給管に取り付けられており、前記研磨剤の
温度を、前記研磨剤貯蔵容器内の研磨剤の温度よりも低
く調節する研磨剤温度調節手段と、 を具備することを特徴とする研磨装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4416094A JP3260542B2 (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 研磨装置 |
| KR1019940006222A KR0166404B1 (ko) | 1993-03-26 | 1994-03-26 | 연마방법 및 연마장치 |
| DE19944410787 DE4410787A1 (de) | 1993-03-26 | 1994-03-28 | Polierverfahren und Poliervorrichtung |
| US08/300,127 US5607718A (en) | 1993-03-26 | 1994-09-02 | Polishing method and polishing apparatus |
| US08/743,044 US5775980A (en) | 1993-03-26 | 1996-11-04 | Polishing method and polishing apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4416094A JP3260542B2 (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 研磨装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07254579A JPH07254579A (ja) | 1995-10-03 |
| JP3260542B2 true JP3260542B2 (ja) | 2002-02-25 |
Family
ID=12683861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4416094A Expired - Fee Related JP3260542B2 (ja) | 1993-03-26 | 1994-03-15 | 研磨装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3260542B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19737849A1 (de) * | 1997-08-29 | 1999-03-11 | Siemens Ag | Vorrichtung und Verfahren zum Beheizen eines flüssigen oder zähflüssigen Poliermittels sowie Vorrichtung zum Polieren von Wafern |
| KR100302482B1 (ko) * | 1998-06-23 | 2001-11-30 | 윤종용 | 반도체씨엠피공정의슬러리공급시스템 |
| JP3538042B2 (ja) | 1998-11-24 | 2004-06-14 | 松下電器産業株式会社 | スラリー供給装置及びスラリー供給方法 |
| JP4695771B2 (ja) * | 2001-04-05 | 2011-06-08 | ニッタ・ハース株式会社 | 研磨スラリーの製造方法 |
| JP2004165424A (ja) * | 2002-11-13 | 2004-06-10 | Ekc Technology Inc | 研磨剤組成物とそれによる研磨方法 |
| JP2007222988A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-06 | Ntn Corp | ラッピング加工方法および加工装置 |
| JP2007222987A (ja) * | 2006-02-23 | 2007-09-06 | Ntn Corp | ラッピング加工方法および加工装置 |
| JP2012056081A (ja) * | 2011-12-20 | 2012-03-22 | Ntn Corp | ラッピング加工方法および加工装置 |
| JP6091773B2 (ja) * | 2012-06-11 | 2017-03-08 | 株式会社東芝 | 半導体装置の製造方法 |
-
1994
- 1994-03-15 JP JP4416094A patent/JP3260542B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07254579A (ja) | 1995-10-03 |
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