JP3255414B2 - ガラスサイズ剤組成物及びそれで被覆されたガラス繊維 - Google Patents

ガラスサイズ剤組成物及びそれで被覆されたガラス繊維

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明はガラスサイズ剤組成物及びそれで少なくとも
部分的に被覆されたガラス繊維（これらはプラスチック
を強化するのに有益である）に関する。多くの強化材の
一つはフィラメント巻きパイプ用のロービングである。
背景技術 ロービングの重要な性質は、それらがフィラメント化
（filamentize）または分離する程度である。幾つかの
ロービングは一緒に留まるように仕上げられ、その他の
ロービングは分離または分散するように仕上げられる。
パイプのフィラメント巻き及び引抜成形において、当該
工業は樹脂の良好な浸潤のためにロービングが分離する
ことを所望する。
発明の開示 本発明はエポキシ適合性のフィラメント巻き用のサイ
ズ剤である。サイズ剤は結晶性ペンタエリスリトールを
使用し、これは化学構造Ｃ（CH2OH）４を有する2,2−ビ
ス（ヒドロキシメチル）−1,3−プロパンジオールであ
る。ペンタエリスリトールは不溶性であり、そして成形
操作中にガラス繊維の表面に結晶を形成する。これらの
結晶は、張力下に使用される場合の一群のストランドの
フィラメント化を助ける。
発明を実施するための最良の方法 本発明のガラスサイズ剤組成物は、当業者に良く知ら
れているフィラメント状ガラスに有益である。種々の型
のガラスフィラメント、例えば、“E"ガラス及びその他
の既知の型のガラスは、本発明のサイズ剤でサイジング
し得る。本発明のサイズ剤は広範囲の直径を有するガラ
スフィラメントに有益であり、しかもそれが繊維、ロー
プ、ロービング、糸等に集められるか否かを問わないで
ガラスフィラメントに使用し得る。
このサイズ剤はペンタエリスリトール（これは室温で
水にわずかに可溶性である）の使用を含む。成形プロセ
ス中に、ペンタエリスリトールは溶液から分離し、結晶
が繊維の表面に形成される。これらの結晶は浸潤中に繊
維を分離し、樹脂をガラス繊維の束に浸透させるように
作用する。サイズ剤はフィルム形成材及びカップリング
剤（これはペンタエリスリトールと一緒にフィラメント
の浸潤を改善するように作用する）を含む。本発明者ら
は、少量のペンタエリスリトール（痕跡量より大きく、
かつ0.50重量％以下）がフィラメント巻きパイプ用のサ
イズ剤の浸出までのサイクル（cycle to weep）性能を
大幅に改良することを見出した。
本発明のサイズ剤は下記の成分を含むことが好まし
い。
重量％ フィルム形成材 １〜10 カップリング剤 0.2〜1.5 結晶性ペンタエリスリトール 0.05〜0.50 ポリアルキレングリコール 0.05〜2.0 滑剤 0.05〜1.5 酸 ５未満のpHにする量 水 残部 水性サイズ剤組成物のフィルム形成ポリマー成分は、
水性媒体中に分散または溶解でき、かつガラス繊維に施
されたサイズ剤組成物が乾燥される場合に凝集してフィ
ルムを形成するようなあらゆる好適なポリマーであって
もよい。最も満足な強化効果を得るために、フィルム形
成ポリマー成分はマトリックス樹脂（その中に、サイズ
剤が施されたガラス繊維が強化部材として埋め込まれ
る）との適合性に関して更に選択されるべきである。こ
うして、エポキシ樹脂またはエポキシ樹脂のビニルエス
テルの強化材として使用されるガラス繊維のサイジング
に関して、エポキシ樹脂が本発明の水性サイズ剤組成物
のフィルム形成ポリマー成分として特に適している。ま
た、エポキシ樹脂は不飽和ポリエステル樹脂の如きその
他の硬化性マトリックス樹脂を強化するためのガラス繊
維用のサイズ剤組成物中のフィルム形成ポリマーとして
適しているが、特に不飽和ポリエステルマトリックス樹
脂を強化するためのガラス繊維用の好適な不飽和ポリエ
ステルのようなその他のフィルム形成ポリマーがサイズ
剤組成物のフィルム形成ポリマーとして使用し得る。
エポキシ樹脂が本発明の水性サイズ剤組成物中のフィ
ルム形成ポリマーとして使用される場合、特に、サイズ
剤が施されたガラス繊維が強化材として埋め込まれるマ
トリックス樹脂がエポキシ樹脂のビニルエステルを含む
場合、実質的に線状のエピクロロヒドリン−ビスフェノ
ールＡ縮合物のジグリシジルエーテルが特に好適であ
る。このようなエポキシ樹脂はジアセトンアルコール及
び／またはキシレンの如き溶剤の小部分と有利に混合で
き、この混合物がポリアルキレングリコールの如きノニ
オン系表面活性剤を使用してサイズ剤組成物の水性媒体
中に分散される。
本発明の水性サイズ剤組成物の滑剤成分は、その目的
に適したあらゆる通常の液体または固体の滑剤であって
もよい。このような材料として、植物油及び鉱油、種々
の型のワックス並びに或る種の材料（これらはまた表面
活性剤としての実用性を有する）、例えば、ポリアルキ
レングリコールの脂肪酸モノエステルが挙げられる。本
発明の状況では、サイズ剤組成物の滑剤成分の少なくと
も一部として通常液体の滑剤を使用することが有利とわ
かった。滑剤の通常液体部分としてポリエチレングリコ
ールのイソステアレートモノエステルを使用し、そし
て、通常固体の滑剤がそれと共に使用される場合には、
ポリエチレングリコールの通常固体のステアレートモノ
エステルを使用することが特に有利とわかった。
本発明の水性サイズ剤組成物のカップリング剤成分
は、シランのケイ素原子に対し容易に加水分解可能な結
合を有するオルガノシラン、またはその加水分解生成物
を含む。オルガノシランはケイ素原子に非加水分解性の
結合を介して結合されたエポキシ基、即ち、オキシラン
基を有してもよい。また、オルガノシランはシランのケ
イ素原子に非加水分解性の結合を介して結合されたアク
リリル基またはメタクリリル基を有してもよい。そのア
クリリル基またはメタクリリル基はアクリリルオキシ基
またはメタクリリルオキシ基であることが好ましい。オ
ルガノシランとして、構造式Si（OR）２（式中、Ｒは実
際にはあらゆる有機基であってもよいが、メチルまたは
エチルの如き低級アルキル基が特に都合がよく、満足で
ある）を含むモノシランが挙げられる。オルガノシラン
の例は、３−グリシドキシ−１−プロピルトリメトキシ
シランの如きグリシドキシポリメチレントリアルコキシ
シランである。別の例は、アクリルオキシ−またはメタ
クリリルオキシポリメチレントリアルコキシシラン、例
えば、３−メタクリリルオキシ−１−プロピルトリメト
キシシランである。ユニオン・カーバイド社からＡ−18
7として市販されているγ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシランの如きオルガノシランが好ましい。その
他の好適なカップリング剤として、ユニオン・カーバイ
ド社からＡ−174として市販されているγ−メタクリル
オキシプロピルトリメトキシシラン、ジアミノプロピル
トリメトキシシラン及びユニオン・カーバイド社からＡ
−1100として市販されているγ−アミノプロピルトリエ
トキシシランが挙げられる。
サイズ剤への酸の添加は主としてpH調節のためであ
る。使用される酸の量はサイズ剤に５未満のpHを与える
のに充分な量である。しかしながら、酸の量はサイズ剤
に約３〜約４の範囲内のpH、好ましくは約3.7のpHを与
えるように増加されてもよい。
本発明のサイズ剤は下記の成分を含むことが更に好ま
しい。
重量％ フィルム形成材 ６〜10 カップリング剤 0.5〜1.0 結晶性ペンタエリスリトール 0.1〜0.3 ポリアルキレングリコール 0.5〜1.5 滑剤 0.5〜1.0 酸 ４未満のpHにする量 水 残部 全固形分は約１〜約25重量％であることが好ましく、
約３〜約10重量％であることが更に好ましい。
工業上の利用可能性 水性サイズ剤組成物は、噴霧、浸漬、またはその他の
あらゆる好適な手段により水性サイズ剤組成物で濡らさ
れ、または浸されたロール、パッド、またはその他の適
当な表面上でガラス繊維を引っ張ってガラス繊維に施す
ことができる。水性サイズ剤組成物中の不揮発成分の全
濃度は、使用される適用の手段、サイズ剤が施されるガ
ラス繊維の性質、例えば、それらの直径及び組成、並び
にサイジングされた繊維の目的とされる用途に所望され
る乾燥サイズ剤被覆物の重量に応じて広範囲にわたって
調節し得る。サイジングされた繊維は乾燥サイズ剤の約
0.25〜約1.0重量％の添加量を有することが好ましい。
本発明のサイジングされたガラス繊維は、最終の硬化
樹脂物品中でそれにより強化される硬化性マトリックス
樹脂中に、成形される物品の形状及び加工の方法に応じ
て、モノフィラメントまたはマルチフィラメントストラ
ンド（後者が通常であり、好ましい）として、また長
い、実質的に連続の部材または短い細断された片として
混入し得る。本発明のサイジングされたガラス繊維は、
フィラメント巻きにより加工されたパイプまたはタンク
の如き硬化樹脂物品を強化する際に長い、実質的に連続
のマルチフィラメントストランドの形態で使用するのに
特に適しており、そのフィラメント巻きにより、サイジ
ングされたガラス繊維はそれらを適当な型のまわりに巻
くと同時に、液体のマトリックス樹脂をその型に適用す
ることにより（例えば、物品がつくられようとしている
巻型にガラス繊維ストランドが接近する際に、それを液
体のマトリックス樹脂と共に添加することにより）液体
のマトリックス樹脂中に埋め込まれる。続いてマトリッ
クス樹脂が硬化されて最終の強化樹脂物品を得る。ま
た、長いマルチフィラメントストランドの形態の本発明
のサイズ剤が施されたガラス繊維は、所謂引抜成形法に
より成形された硬化樹脂物品を強化するのに使用するの
に特に適しており、この成形法ではサイズ剤が施された
繊維のストランドは、それが液体マトリックス樹脂中に
浸漬される帯域中で引き出され、次いで成形ダイ中で引
っ張られ、それにより過剰の液体樹脂が除去され、その
中に埋め込まれたガラス繊維を有する残りの樹脂が所望
の断面の形態に成形され、次いで硬化される。
実施例Ｉ 好ましい水性サイズ剤組成物は下記の配合を有する。
重量％ オウエンス−コーニング・ファイバーグラス社 からのエポキシ樹脂AD502＊ 8.7 ユニオン・カーバイド社からのオルガノシラン Ａ−187 0.8 260℃の融点を有する結晶性ペンタエリスリト ール 0.12 エトックス・ケミカルズ社からのポリエチレン グリコールモノステアレートPEG−400 M.O. 1.4 ポリエチレンイミン 0.9 エメリー（Emery）6760u クエン酸 0.04 水 残部 ＊そのエポキシ樹脂はエピクロロヒドリン／ビスフェノ
ールＡ縮合物のジグリシジルエーテルであり、約250の
エポキシ当量を有する。
サイズ剤を、ロール型アプリケーターを使用してＥ−
ガラス繊維に施し、その後、繊維を一緒にストランドに
集め、そのストランドを回転マンドレルに巻付けてパッ
ケージを製造した。そのパッケージを129℃に加熱した
オーブンに入れ、24時間乾燥した。ストランドを、ダウ
・ケミカル社のDER 331エポキシ樹脂100重量部及び4,4
−メチレン−ジアニリン硬化剤26.2重量部を含む溶液を
含む樹脂浴に通し、その後、その被覆ストランドを一緒
にして束を形成することにより、四つのストランドを一
緒に集めて束を形成し、これを使用してフィラメント巻
きパイプを製造した。
実施例II 被覆ストランドをフィラメント巻き装置のガイドアイ
を通して引っ張り、次いで54゜のねじれ角でマンドレル
の上に巻付けて内径5.676cm（2.235インチ）及び肉厚0.
165cm（0.065インチ）を有するパイプを得た。得られた
フィラメント巻き材料を176℃で１時間硬化させた。パ
イプは66％の繊維配合量を有しており、これをASTM規格
Ｄ−2143に従って試験した。
浸出（weep）試験についてのこのサイクルは０〜84kg
/cm2（０〜1200psi）（そして更に105kg/cm2（1500ps
i））の間の加圧サイクルの数を測定し、その後、導電
率をパイプ中で確かめる。フィラメント巻きパイプの導
電率または浸出は積層樹脂と強化ガラス繊維の間の疲労
または破損を示す。回帰線を、種々の試験圧力における
サイクルデータに関して描いた。予想される浸出までの
サイクル値を1340kg/cm2（19,000psi）のパイプ・フー
プ応力で計算する。10,000サイクルが非常に良好と考え
られる。
本発明の被覆ガラス繊維は浸出まで31,000サイクルに
達した。
上記のデータは、本発明のサイズ剤が施されたガラス
が工業上の標準と比較して非常に好ましいことを示す。
以上から、種々の改良が本発明になし得ることは明ら
かである。しかしながら、このような改良は本発明の範
囲内にあると考えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C 25/02

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】フィルム形成材、カップリング剤及び0.5
    質量％までのペンタエリスリトールを含み、かつ１〜25
    質量％の全固形分を有する水性サイズ剤組成物でガラス
    繊維を被覆すること、ガラス繊維の表面上にペンタエリ
    スリトールの結晶を形成すること、及びサイジングした
    ガラス繊維を硬化性樹脂マトリックス中に混入すること
    を含む、ガラス繊維強化樹脂物品を製造する方法。
  2. 【請求項２】水性サイズ剤組成物がさらに滑剤及び酸を
    含む、請求の範囲第１項の方法。
  3. 【請求項３】水性サイズ剤組成物が以下を質量％で含
    む、請求の範囲第２項の方法。 フィルム形成材 １〜10 カップリング剤 0.2〜1.5 ペンタエリスリトール 0.05〜0.50 ポリアルキレングリコール 0.05〜2.0 滑剤 0.05〜1.5 酸 ５未満のpHにする量 水 残部
  4. 【請求項４】水性サイズ剤組成物が以下を質量％で含
    む、請求の範囲第３項の方法。 フィルム形成材 ６〜10 カップリング剤 0.5〜1.0 ペンタエリスリトール 0.1〜0.3 ポリアルキレングリコール 0.5〜1.5 滑剤 0.5〜1.0 酸 ４未満のpHにする量 水 残部
  5. 【請求項５】水性サイズ剤組成物がエポキシ樹脂フィル
    ム形成材、オルガノシランカップリング剤、ペンタエリ
    スリトール、ポリアルキレングリコール、滑剤及び酸を
    含む、請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか１の方
    法。
  6. 【請求項６】水性サイズ剤組成物が以下を質量％で含
    む、請求の範囲第５項の方法。 エポキシ樹脂 8.7 オルガノシラン 0.8 ペンタエリスリトール 0.12 ポリアルキレングリコール 1.4 滑剤 0.9 酸 0.04 水 残部
  7. 【請求項７】水性サイズ剤組成物がフィルム形成材とし
    て実質的に線状のエピクロロヒドリン−ビスフェノール
    Ａ縮合物のジグリシジルエーテルのエポキシ樹脂、カッ
    プリング剤として低級アルキル基を有するオルガノシラ
    ン、ペンタエリスリトール、ポリエチレングリコール、
    滑剤及び酸を含む、請求の範囲第１項から第６項のいず
    れか１の方法。
  8. 【請求項８】水性サイズ剤組成物が以下を含む、請求の
    範囲第７項の方法： フィルム形成材としての約250のエポキシ当量を有する
    エピクロロヒドリン−ビスフェノールＡ縮合物のジグリ
    シジルエーテルのエポキシ樹脂； カップリング剤としてのガンマ−グリシドキシプロピル
    トリメトキシシラン； 260℃の融点を有するペンタエリスリトール； 滑剤としてのポリエチレングリコールモノステアレー
    ト； ポリエチレンイミン；及び クエン酸。
  9. 【請求項９】ガラス繊維が本質的に連続したマルチフィ
    ラメントストランドである、請求の範囲第１項から第８
    項のいずれか１の方法。
  10. 【請求項１０】サイジングしたガラス繊維を硬化性マト
    リックス樹脂中に引抜成形法により混入する、請求の範
    囲第９項の方法。
JP50608893A 1991-09-19 1992-09-08 ガラスサイズ剤組成物及びそれで被覆されたガラス繊維 Expired - Lifetime JP3255414B2 (ja)

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