JP3254879B2 - 示差熱・熱重量同時測定装置 - Google Patents

示差熱・熱重量同時測定装置

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JP3254879B2 JP02899394A JP2899394A JP3254879B2 JP 3254879 B2 JP3254879 B2 JP 3254879B2 JP 02899394 A JP02899394 A JP 02899394A JP 2899394 A JP2899394 A JP 2899394A JP 3254879 B2 JP3254879 B2 JP 3254879B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、分析しようとする試
料と熱的に不活性な参照物質とを同時に一定速度で加熱
しその温度差を継続的に測定する示差熱分析と、試料を
一定速度で加熱したときの試料重量の変化を継続的に測
定する熱重量分析と、を同時に行う示差熱・熱重量同時
測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】示差熱分析と熱重量分析とを同時に行う
場合の示差熱分析用検出器は、温度測定用リ−ド線を2
本ないし3本有しておりこれを加熱炉内に垂直に取り付
ける必要がある。この場合、操作性を考慮すると検出器
はワンタッチで着脱出来る方が良く、従来は絶縁材料の
外側にリ−ド線を露出させそのリ−ド線に電極板を接触
させて信号を取り出していた。例えば図6に示すよう
に、ビ−ム1の一方の加熱炉2内に試料Sと参照物質R
を設置した検出器41を、該ビ−ム1の他方にカウンタ
−ウェイト42を設置してバランスを保ち、加熱炉2内
の試料Sに減量が生じるとビ−ム1の傾斜を一定に保持
するよう支点40に設置したコイル(図示せず)に電流
を流し、この電流量から減量値を求めるようになってい
る。この場合、前記検出器41はソケット43に差し込
み、また前記カウンタ−ウェイト42もソケット44に
差し込み、それぞれ下側には重り46、46をぶら下げ
た支持棒47、48が取付けられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】図6に示すような従来
の示差熱・熱重量同時測定装置では、試料Sと参照物質
Rとは加熱炉2の内部中央位置(試料Sも参照物質Rも
内壁から等距離の位置)に置かないと示差熱信号のベ−
スラインが大きく変化する。即ち、内部に熱電対用リ−
ド線を配線した長い検出器41が傾斜すると試料S及び
参照物質Rの加熱炉2内壁からの距離が一方は大きく他
方は小さくなり平衡を保持することが出来なくなるから
である。そこで検出器41の傾斜を変えて最適位置に移
動修正するが、その修正方法は支持棒47及び48の下
の重り46を移動させることによって行う。
【0004】しかし検出器41はベ−ス部(ソケット4
3)に差し込んで取付けてあるため該検出器41の位置
調整(垂直度の修正)を行うにはベ−ス部を傾けて行わ
なければならず該検出器41の傾き調整機構(重り46
の移動調整機構)が大型、複雑な機構になるという欠点
があった。この発明はかかる課題に鑑みてなされたもの
であり、その目的とする所は検出器41の垂直度の修正
及び固定を簡単に行うことが出来、更に構造も小型で軽
量な傾斜調整機構を備えた示差熱・熱重量同時測定装置
を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、示差熱・熱重量同時測定装置
が、側面両側に穴を穿設すると共に下部にも穴を穿設し
且つ該側面両側の穴にその一部が位置するよう電極を取
付けて構成したソケットに、該ソケットの側面両側の穴
の位置とほぼ同じ位置となり且つ前記電極の一部が位置
するよう側面両側に穴を穿設し且つ該ソケット上部内径
より外径の小さな径を有する筒部と該ソケットの下部の
穴に嵌まり且つ中心部に検出器のプラグを嵌める溝を設
けた凸部とより成るカ−トリッジを嵌め入れ、更に前記
ソケットの上部に、該カ−トリッジの外側面に当接可能
に複数本の雄ねじを螺合させたことを特徴とする。
【0006】
【作用】この発明の示差熱・熱重量同時測定装置を上記
手段とした場合の作用について添付図(図1乃至図5)
とその符号を用いて説明する。試料Sを載せた検出器3
を加熱炉2内に設置する場合、ソケット4にカ−トリッ
ジ5を嵌め入れると(参照物質Rを載せた検出器3’を
ソケット4’に嵌め入れる場合も同様)、カ−トリッジ
5の凸部5bはソケット4の穴4bに嵌まりカ−トリッ
ジ5の上部(円)筒部5hは該ソケット4の空間に所定
の隙間6をおいて位置する。この場合、ソケット4に穿
設された穴4c、4cとカ−トリッジ5に穿設された長
穴5c、5cとは同じ方向に位置し、これらの長穴4c
及び4c、5c及び5cには示差熱信号取出用の電極
7、8が少し内部側に突出した状態で位置する。次に、
該カ−トリッジ5の凸部5bの平行溝5eにプラグ31
の栓32が嵌まるように入れると該プラグ31は、信号
線15、16がそれぞれ示差熱信号取出用の電極7、8
に接触した状態で嵌め込まれる。こうして試料や参照物
質は、単に検出器3下部のプラグ31をソケット4に嵌
めたカ−トリッジ5に嵌め入れるだけで加熱炉2内に設
置することが出来る。そしてソケット4内のカ−トリッ
ジ5に嵌め込まれた検出器3が傾斜している場合、これ
を垂直に修正するには該ソケット4の三方向に螺合させ
た雄ねじ11a、11b、11cを適当に調整すればカ
−トリッジ5の凸部5bを支点として上部の(円筒)部
5hは適正な方向に移動、調整することが出来るので簡
単に修正することが出来る。また、上記するように試料
Sと参照物質Rとを独立して別々に加熱炉2内に設置す
る場合でも、或いは一つの検出器に同時に載せて設置す
る場合でも該検出器の垂直度を雄ねじ11a、11b、
11cを調整するだけで簡単に修正することが出来る。
【0007】
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。図1はこの発明の示差走・熱重量
同時測定装置(以下、DTGとする)の構成の概要図で
ある。このDTGは試料Sを設置する台3aに熱電対を
接続した検出器3と、参照物質Rを設置する台3a’に
熱電対を接続した検出器3’とはそれぞれ別個の独立し
たソケット4及び4’に差し込まれるように構成され、
これらのソケット4及び4’はブラケット25、25’
でア−ム26、26’に固定してある。そして該ア−ム
26、26’の端部26a、26a’は中央を支点10
で支持されたビ−ム1の両端部支持点でそれぞれ支持さ
れている。
【0008】このように試料用の検出器3と、参照物質
用の検出器3’とを別個独立のソケット4及び4’に嵌
め入れるようにして試料Sと参照物質Rとを加熱炉2内
に設置すると、後述するように試料Sと参照物質Rとは
独立して別々に加熱炉2の内壁からの位置を調整するこ
とが可能となる。
【0009】図2は前記検出器3を嵌め入れるソケット
4(他方のソケット4’も同じ構造であるため、以下の
説明では一方の検出器3及びソケット4について説明す
る)部分の平面図、図3(A)は図2のA−A矢視断面
図、図3(B)は図3(A)のC−C矢視断面図、図4
(A)は図2のB−B矢視断面図、図4(B)は図4
(A)のD−D矢視断面図である。前記ソケット4の内
部下部にはテ−パ状の段部4aが形成されると共に該段
部4aの下部には穴4bが設けられている。該ソケット
4の下部の穴4bの断面形状は通常の円形でも良いが、
図の実施例では円の両端部を平行に切った小判形或いは
楕円径等非円形状としても良い。そして該ソケット4に
は対称に(即ち、180度間隔で)長穴4c、4cが穿
設されると共にこれらの長穴4c、4cから内部に入る
ように示差熱信号取出用の電極7、8が絶縁板19を介
して取付けられている。尚、長穴4cは長穴形状でなく
長方形、円形等でも良い。
【0010】次に、5は前記ソケット4の内部に嵌め入
れるための円筒状のカ−トリッジであって、下部には前
記ソケット4の段部4aのテ−パに合致するテ−パを設
けた段部5aを形成し、更に該段部5aから下側には前
記ソケット4の小判形の穴4bに嵌まるような断面形状
がほぼ同じ小判形或いは楕円径等非円形状の凸部5bが
形成されている。該カ−トリッジ5の側面には前記ソケ
ット4に穿設した長穴4c、4cとほぼ同じ大きさ、形
状の長穴5c、5cが対称に(180度間隔に)穿設し
てある。これらの穴5c、5cもソケット4の長穴4
c、4cと同様示差熱信号取出用の電極7、8の一部が
内側へ向けて位置するように設置するためのものであ
る。
【0011】また、カ−トリッジ5の上部外形D2 は前
記ソケット4の内径D1 より小さく形成されている。従
って該カ−トリッジ5をソケット4に嵌め入れるとソケ
ット4の穴4bとカ−トリッジ5の凸部5bとはほぼぴ
ったり嵌め入れられるが、上部は若干の隙間6をもって
嵌め入れられた状態となる。また、該カ−トリッジ5の
下部の凸部5bの中心部には平行溝5eが貫通して形成
されているが、該平行溝5eは後述するプラグ31の栓
32を嵌め入れるための溝である。
【0012】前記ソケット4の上部には三方向に雄ねじ
11a、11b、11cが螺合させてあり、前記ソケッ
ト4内に前記カ−トリッジ5を嵌め込んだときこれらの
雄ねじ11a、11b、11cが該カ−トリッジ5の上
部側面に当接するようにしてある。そしてこれらの雄ね
じ11a、11b、11cを調整してカ−トリッジ5の
傾斜を調整することが出来るようになっている。
【0013】図5(A)は前記検出器3の下部となるプ
ラグ31の縦断面図である。該プラグ31は、絶縁体1
2を挟んで配置した二本の信号線15及び16と、それ
ぞれ上部に前記記試料S及び参照物質Rを設置した台3
a及び3a’に接続され絶縁体13(該絶縁体13は円
筒状の絶縁体)の二つの穴に通したリ−ド線17及び1
8と、内部に絶縁体13を通したスリ−ブ21と、該ス
リ−ブ21を押さえるスリ−ブ押さえ22と、前記信号
線15及び16の下端部を固定具14で固定した栓32
と、で構成されている。
【0014】前記栓32は絶縁体で製作され図5(B)
の底面図に示すように、円の一部を平行に切ったような
小判形の断面に形成してある。つまり該栓32の断面形
状は前記カ−トリッジ5の平行溝5eに丁度嵌まるよう
な形状となっている。従って該プラグ31の栓32をカ
−トリッジ5の平行溝5eに嵌め入れると信号線15、
16がソケット4、4’の両側に取付けた電極7、8に
丁度接触するようになる。但し、この場合、該栓32を
180度回転させても挿入することが出来るため極性を
間違える可能性がある。そこで予め前記プラグ31のス
リ−ブ21及び該スリ−ブ21が嵌まるカ−トリッジ5
の内壁5fの断面形状或いはスリ−ブ押さえ22が嵌ま
るカ−トリッジ5の内壁5gの断面形状を、栓32の平
行溝5eの一方と一致する方向に円の一部を切ったよう
な形状とすれば、信号線15、16は必ず定まった電極
7、8と接触することになる。
【0015】上記DTGは以上のような構成からなる
が、次にその作用について説明する。先ず、試料Sを載
せた検出器3を加熱炉2内に設置する場合、ソケット4
にカ−トリッジ5を嵌め入れると(参照物質Rを載せた
検出器3’をソケット4’に嵌め入れる場合も同様)、
カ−トリッジ5の凸部5bはソケット4の穴4bに嵌ま
りカ−トリッジ5の上部円筒部5hは該ソケット4の内
部空間に所定の隙間6をおいて位置する。この場合、ソ
ケット4に穿設された穴4c、4cとカ−トリッジ5に
穿設された長穴5c、5cとは同じ方向に位置し、これ
らの長穴4c及び4c、5c及び5cには示差熱信号取
出用の電極7、8が少し内部側に突出した状態で位置す
る。次に、該カ−トリッジ5の凸部5bの平行溝5eに
プラグ31の栓部32が嵌まるように入れると該プラグ
31は、信号線15、16がそれぞれ示差熱信号取出用
の電極7、8に接触した状態で嵌め込まれる。こうして
試料や参照物質は、単に検出器3下部のプラグ31をソ
ケット4に嵌めたカ−トリッジ4に嵌め入れるだけで、
加熱炉2内に設置することが出来る。そしてソケット4
内のカ−トリッジ5に嵌め込まれた検出器3が傾斜して
いる場合、これを垂直に修正するには該ソケット4の三
方向に螺合させた雄ねじ11a、11b、11cを適当
に調整すればカ−トリッジ5の凸部5bを支点として上
部の円筒部5hは適当な方向に移動させることが出来る
ので簡単に修正することが出来る。
【0016】尚、この発明の実施例では図1に示すよう
に、試料S用の検出器3と、参照物質R用の検出器3’
とを別個のソケット4及び4’に嵌め込む場合について
説明したが、前記ソケット4及びカ−トリッジ5は従来
例である図6に示す検出器41のソケット43の代わり
に使用することも出来る。即ち、検出器41の垂直度を
調整する場合、ソケット43の代わりにカ−トリッジ5
を嵌め入れたソケット4に該検出器41を嵌め(但し、
該検出器41の下部もプラグ31ど同様の形状とす
る)、該ソケット4に螺合させた雄ねじ11a、11
b、11cで簡単に調整することが出来る。
【0017】
【発明の効果】この発明の示差熱・熱重量同時測定装置
は以上詳述したように構成としたので、カ−トリッジを
ソケットに嵌め入れ且つ検出器の下部のプラグをこのカ
−トリッジに嵌め入れるだけで簡単に検出器の角度を調
整・固定することが出来る。また、この示差熱・熱重量
同時測定装置は検出器を垂直にするための構造や操作も
簡単であり、そして何よりも天秤系の熱分析装置として
重要な軽量化を図ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の示差熱・熱重量同時測定装置の構成
の概要図である。
【図2】この発明の示差熱・熱重量同時測定装置で使用
するソケットの平面図である。
【図3】図2(A)は図2のA−A矢視断面図であり、
図2(B)は図2(A)のC−C矢視断面図である。
【図4】図4(A)は図2のB−B矢視断面図であり、
図4(B)は図4(A)のD−D矢視断面図である。
【5】図5(A)は検出器の下部のプラグ部分の縦断面
図であり、図5(B)はこのプラグ部分の底面図であ
る。
【図6】従来の示差熱・熱重量同時測定装置の構成の概
要図である。
【符号の説明】
1 ビ−ム 2 加熱炉 3、3’ 検出器 4、4’ ソケット 4b 穴 4c 穴 5 カ−トリッジ 5b 凸部 5c 穴 5e 平行溝 7、8 電極 11a、11b、11c
雄ねじ 15、16 信号線 31 プラグ(検出器下
部) 32 栓

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 側面両側に穴を穿設すると共に下部にも
    穴を穿設し且つ該側面両側の穴にその一部が位置するよ
    う電極を取付けて構成したソケットに、該ソケットの側
    面両側の穴の位置とほぼ同じ位置となり且つ前記電極の
    一部が位置するよう側面両側に穴を穿設し且つ該ソケッ
    ト上部内径より外径の小さな径を有する筒部と該ソケッ
    トの下部の穴に嵌まり且つ中心部に検出器のプラグを嵌
    める溝を設けた凸部とより成るカ−トリッジを嵌め入
    れ、更に前記ソケットの上部に、該カ−トリッジの外側
    面に当接可能に複数本の雄ねじを螺合させたことを特徴
    とする示差熱・熱重量同時測定装置。
JP02899394A 1994-01-31 1994-01-31 示差熱・熱重量同時測定装置 Expired - Fee Related JP3254879B2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08334482A (ja) * 1995-06-09 1996-12-17 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 温度制限回路

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH08334482A (ja) * 1995-06-09 1996-12-17 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 温度制限回路

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