JP3230665B2 - 透過型電子顕微鏡用の試料製造方法 - Google Patents
透過型電子顕微鏡用の試料製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透過型電子顕微鏡
用の試料製造方法に関する。
用の試料製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透過型電子顕微鏡は、高電圧に加速され
た電子を結晶材料中に透過させ、その透過波、もしくは
結晶材料中での電子の散乱による回折波を像として観察
するものである。この透過型電子顕微鏡を用いて、半導
体や金属などの結晶材料の構造、表面形態、欠陥などを
高い分解能で観察するためには、試料である結晶材料の
観察部分を極めて薄くする必要がある。例えば、加速電
圧４００ｋＶの時の電子プローブの透過能は約２〜３μ
ｍ程度であるから、透過型電子顕微鏡により鮮明な像を
得るためには試料の観察部分の厚さを１μｍ以下にする
ことが望ましい。
た電子を結晶材料中に透過させ、その透過波、もしくは
結晶材料中での電子の散乱による回折波を像として観察
するものである。この透過型電子顕微鏡を用いて、半導
体や金属などの結晶材料の構造、表面形態、欠陥などを
高い分解能で観察するためには、試料である結晶材料の
観察部分を極めて薄くする必要がある。例えば、加速電
圧４００ｋＶの時の電子プローブの透過能は約２〜３μ
ｍ程度であるから、透過型電子顕微鏡により鮮明な像を
得るためには試料の観察部分の厚さを１μｍ以下にする
ことが望ましい。
【０００３】図１１に、従来の透過型電子顕微鏡用の試
料製造方法を示している。まず、観察すべき薄板状の試
料片５１（図１１（ａ）参照）を数枚のシリコン基板５
２で挟んで重ね合わせ、エポキシ系接着剤により互いに
接着する（図１１（ｂ）参照）。こうして形成した積層
体を、ダイシングソー等を用いて厚さ１ｍｍ程度に切断
し（図１１（ｃ）参照）、その後ダイヤモンドカッタ等
で切断することにより直径３ｍｍ×厚さ１ｍｍ程度の円
板状の試料を切り出す（図１１（ｄ）参照）。試料を上
面側から機械研磨することによって、約１００μｍまで
薄片化した後（図１１（ｅ）参照）、さらにボウル研磨
により観察部分５３のみを１０〜２０μｍまで薄くす
る。最後に、イオンミリング装置によって観察部分５３
をさらに数百ｎｍまで薄くすることにより、透過型電子
顕微鏡用の試料を完成させる（図１１（ｆ）参照）。
料製造方法を示している。まず、観察すべき薄板状の試
料片５１（図１１（ａ）参照）を数枚のシリコン基板５
２で挟んで重ね合わせ、エポキシ系接着剤により互いに
接着する（図１１（ｂ）参照）。こうして形成した積層
体を、ダイシングソー等を用いて厚さ１ｍｍ程度に切断
し（図１１（ｃ）参照）、その後ダイヤモンドカッタ等
で切断することにより直径３ｍｍ×厚さ１ｍｍ程度の円
板状の試料を切り出す（図１１（ｄ）参照）。試料を上
面側から機械研磨することによって、約１００μｍまで
薄片化した後（図１１（ｅ）参照）、さらにボウル研磨
により観察部分５３のみを１０〜２０μｍまで薄くす
る。最後に、イオンミリング装置によって観察部分５３
をさらに数百ｎｍまで薄くすることにより、透過型電子
顕微鏡用の試料を完成させる（図１１（ｆ）参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、多くの
場合、試料片５１はシリコン基板５１ａ上の全面に剥離
しやすい薄膜５１ｂが成膜されているものであり、前記
の方法で透過型電子顕微鏡用の試料を製造する場合、試
料製造作業中に試料片５１表面の薄膜５１ｂが剥離して
試料が分離してしまうおそれがある。
場合、試料片５１はシリコン基板５１ａ上の全面に剥離
しやすい薄膜５１ｂが成膜されているものであり、前記
の方法で透過型電子顕微鏡用の試料を製造する場合、試
料製造作業中に試料片５１表面の薄膜５１ｂが剥離して
試料が分離してしまうおそれがある。
【０００５】本発明の目的は、表面に剥離しやすい薄膜
が設けられている試料片を含む透過型電子顕微鏡用の試
料を、不良を減らして効率よく製造する方法を提供する
ことにある。
が設けられている試料片を含む透過型電子顕微鏡用の試
料を、不良を減らして効率よく製造する方法を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の透過型電子顕微
鏡用の試料製造方法の特徴は、基板上に形成された観察
すべき薄膜の表面に溝を形成し、該溝内に接着剤を注入
し、前記薄膜を他の基板に積層し前記溝内の接着剤によ
り両者を接着する工程を含むところにある。
鏡用の試料製造方法の特徴は、基板上に形成された観察
すべき薄膜の表面に溝を形成し、該溝内に接着剤を注入
し、前記薄膜を他の基板に積層し前記溝内の接着剤によ
り両者を接着する工程を含むところにある。
【０００７】そして、ダイシングソーまたは集束したイ
オンビームまたはレーザービームのいずれかを用いて前
記溝を形成することが好ましい。。
オンビームまたはレーザービームのいずれかを用いて前
記溝を形成することが好ましい。。
【０００８】また、本発明の透過型電子顕微鏡用の試料
製造方法のもう一つの特徴は、基板上に形成された観察
すべき薄膜の表面に穴を形成し、該穴内に接着剤を注入
し、前記薄膜を他の基板に積層し前記溝内の接着剤によ
り両者を接着する工程を含むところにある。
製造方法のもう一つの特徴は、基板上に形成された観察
すべき薄膜の表面に穴を形成し、該穴内に接着剤を注入
し、前記薄膜を他の基板に積層し前記溝内の接着剤によ
り両者を接着する工程を含むところにある。
【０００９】この場合も、ダイシングソーまたは集束し
たイオンビームまたはレーザービームのいずれかを用い
て前記穴を形成することが好ましい。
たイオンビームまたはレーザービームのいずれかを用い
て前記穴を形成することが好ましい。
【００１０】前記接着剤により前記薄膜を他の基板に接
着した後、前記薄膜および前記基板を切削して薄型化す
る工程を含む場合があり、さらにこの場合、前記薄膜お
よび前記基板を、接着面と実質的に垂直な方向に切削し
て薄型化する場合がある。
着した後、前記薄膜および前記基板を切削して薄型化す
る工程を含む場合があり、さらにこの場合、前記薄膜お
よび前記基板を、接着面と実質的に垂直な方向に切削し
て薄型化する場合がある。
【００１１】さらに、積層状態の前記薄膜および前記基
板を、金属管内に押し込んで互いに密着させることが好
ましい。
板を、金属管内に押し込んで互いに密着させることが好
ましい。
【００１２】このような構成によると、溝または穴に注
入された接着剤により薄膜と基板とが強固に接着される
ので、その後に薄型化のための切削加工を行なっても試
料片の薄膜が剥がれにくくなる。
入された接着剤により薄膜と基板とが強固に接着される
ので、その後に薄型化のための切削加工を行なっても試
料片の薄膜が剥がれにくくなる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
図面を参照して説明する。
図面を参照して説明する。
【００１４】図１，２に示す本発明の第１の実施形態で
は、シリコン基板１ａ上に剥がれ易い薄膜１ｂが成膜さ
れたものが試料片１として用いられている。この試料片
１に溝２が形成され（ステップＡ）、溝２の内部および
試料片１の表面に接着剤４が塗布されている（ステップ
Ｂ）。その後、試料片１が他のシリコン基板３に積層さ
れ、接着剤４が硬化されて試料片１とシリコン基板３が
接着される（ステップＣ）。こうして試料片１とシリコ
ン基板３との積層体が形成された後、この積層体を切削
して図２に拡大して示す所望の大きさの透過型電子顕微
鏡用の試料が完成する（ステップＤ）。なお、溝２の形
成は、ダイシングソー、集束イオンビーム、レーザービ
ーム等を用いて行われる。本実施形態によると、試料片
１を他の基板３に接着した状態で切削が行われるので、
微小な試料を形成するための切削加工時に試料片１の破
損、特に薄膜１ｂの剥離が生じるおそれがなく、試料が
歩留まりよく製造できる。
は、シリコン基板１ａ上に剥がれ易い薄膜１ｂが成膜さ
れたものが試料片１として用いられている。この試料片
１に溝２が形成され（ステップＡ）、溝２の内部および
試料片１の表面に接着剤４が塗布されている（ステップ
Ｂ）。その後、試料片１が他のシリコン基板３に積層さ
れ、接着剤４が硬化されて試料片１とシリコン基板３が
接着される（ステップＣ）。こうして試料片１とシリコ
ン基板３との積層体が形成された後、この積層体を切削
して図２に拡大して示す所望の大きさの透過型電子顕微
鏡用の試料が完成する（ステップＤ）。なお、溝２の形
成は、ダイシングソー、集束イオンビーム、レーザービ
ーム等を用いて行われる。本実施形態によると、試料片
１を他の基板３に接着した状態で切削が行われるので、
微小な試料を形成するための切削加工時に試料片１の破
損、特に薄膜１ｂの剥離が生じるおそれがなく、試料が
歩留まりよく製造できる。
【００１５】図３，４に示す本発明の第２の実施形態で
は、シリコン基板１ａおよび薄膜１ｂからなる試料片１
に穴５が形成され（ステップＥ）、穴５の内部および試
料片１の表面に接着剤４が塗布されている（ステップ
Ｆ）。その後、第１の実施形態と同様に、試料片１が他
のシリコン基板３に接着される（ステップＧ）。こうし
て試料片１とシリコン基板３との積層体が形成された
後、この積層体を切削して図４に拡大して示す所望の大
きさの透過型電子顕微鏡用の試料が完成する（ステップ
Ｈ）。なお、穴５の形成は、ダイシングソー、集束イオ
ンビーム、レーザービーム等を用いて行われる。本実施
形態によると、試料片１を他の基板３に接着した状態で
切削が行われるので、試料片１の薄膜１ｂの剥離が生じ
るおそれがなく、試料が歩留まりよく製造できる。
は、シリコン基板１ａおよび薄膜１ｂからなる試料片１
に穴５が形成され（ステップＥ）、穴５の内部および試
料片１の表面に接着剤４が塗布されている（ステップ
Ｆ）。その後、第１の実施形態と同様に、試料片１が他
のシリコン基板３に接着される（ステップＧ）。こうし
て試料片１とシリコン基板３との積層体が形成された
後、この積層体を切削して図４に拡大して示す所望の大
きさの透過型電子顕微鏡用の試料が完成する（ステップ
Ｈ）。なお、穴５の形成は、ダイシングソー、集束イオ
ンビーム、レーザービーム等を用いて行われる。本実施
形態によると、試料片１を他の基板３に接着した状態で
切削が行われるので、試料片１の薄膜１ｂの剥離が生じ
るおそれがなく、試料が歩留まりよく製造できる。
【００１６】図５，６に示す本発明の第３の実施形態で
は、第１の実施形態と同様にシリコン基板１ａおよび薄
膜１ｂからなる試料片１に溝２が形成され（ステップ
Ｊ）、穴２の内部および試料片１の表面に接着剤４が塗
布され（ステップＫ）、この試料片１が他のシリコン基
板３に接着される（ステップＬ）。そして、試料片１と
シリコン基板３との積層体が、形状記憶合金からなる金
属管６内に押し込まれ（ステップＭ）、試料片１とシリ
コン基板３とが強固に圧着される。この状態で切削する
ことにより図６に拡大して示す所望の大きさの透過型電
子顕微鏡用の試料が完成する（ステップＮ）。本実施形
態によっても試料片１の薄膜１ｂの剥離が生じるおそれ
がなく、試料が歩留まりよく製造できる。また、第２の
実施形態のように試料片１に穴５が形成されている場合
にも、金属管６内に押し込むことにより試料片１と他の
基板３との密着性を高める効果がある。また、試料片１
に溝２も穴５も形成されず他の基板３に接着される場合
にも、金属管６内に押し込むことにより試料片１と他の
基板３との密着性を高める効果がある。
は、第１の実施形態と同様にシリコン基板１ａおよび薄
膜１ｂからなる試料片１に溝２が形成され（ステップ
Ｊ）、穴２の内部および試料片１の表面に接着剤４が塗
布され（ステップＫ）、この試料片１が他のシリコン基
板３に接着される（ステップＬ）。そして、試料片１と
シリコン基板３との積層体が、形状記憶合金からなる金
属管６内に押し込まれ（ステップＭ）、試料片１とシリ
コン基板３とが強固に圧着される。この状態で切削する
ことにより図６に拡大して示す所望の大きさの透過型電
子顕微鏡用の試料が完成する（ステップＮ）。本実施形
態によっても試料片１の薄膜１ｂの剥離が生じるおそれ
がなく、試料が歩留まりよく製造できる。また、第２の
実施形態のように試料片１に穴５が形成されている場合
にも、金属管６内に押し込むことにより試料片１と他の
基板３との密着性を高める効果がある。また、試料片１
に溝２も穴５も形成されず他の基板３に接着される場合
にも、金属管６内に押し込むことにより試料片１と他の
基板３との密着性を高める効果がある。
【００１７】
【実施例】図７に示す本発明の第１の実施例では、シリ
コン基板１１ａ上に約５０ｎｍの厚さのチタン酸バリウ
ムストロンチウム薄膜１１ｂを成膜した試料片１１に、
ダイシングソーを用いて、幅４０μｍ、深さ１０μｍの
溝１２を１ｍｍ間隔で多数形成した（図７（ａ）参
照）。この溝１２の内部および試料片１１の表面にエポ
キシ系接着剤を塗布し、試料片１１を数枚のシリコン基
板１３で挟んで重ね合わせ、約１３０度に加熱して溝１
２の内部および試料片１１の表面のエポキシ系接着剤を
硬化させて、試料片１１とシリコン基板１３とを接着す
る（図７（ｂ）参照）。
コン基板１１ａ上に約５０ｎｍの厚さのチタン酸バリウ
ムストロンチウム薄膜１１ｂを成膜した試料片１１に、
ダイシングソーを用いて、幅４０μｍ、深さ１０μｍの
溝１２を１ｍｍ間隔で多数形成した（図７（ａ）参
照）。この溝１２の内部および試料片１１の表面にエポ
キシ系接着剤を塗布し、試料片１１を数枚のシリコン基
板１３で挟んで重ね合わせ、約１３０度に加熱して溝１
２の内部および試料片１１の表面のエポキシ系接着剤を
硬化させて、試料片１１とシリコン基板１３とを接着す
る（図７（ｂ）参照）。
【００１８】この積層体をダイシングソーを用いて、積
層面と実質的に垂直に厚さ約１ｍｍに切断し（図７
（ｃ）参照）、さらにダイヤモンドカッタを用いて直径
３ｍｍ×厚さ１ｍｍの円板状に切り出す（図７（ｄ）参
照）。この時、試料片１１が中央付近に来るように切り
出す。さらにこの積層体を上面側から機械研磨して約１
００μｍに薄片化した後（図７（ｅ）参照）、さらに粒
径０．５μｍの研磨剤を用いてボウル研磨を行い、試料
片１１の観察部分１４を１０〜２０μｍ程度まで薄くす
る。最後にイオンミリング装置を用い、入射角９度、エ
ネルギー４ｋｅＶのアルゴンイオンで観察部分１４を数
百ｎｍまで薄片化して透過型電子顕微鏡用の試料を完成
させる（図７（ｆ）参照）。本実施例によると、試料片
１１の薄膜１１ｂの剥がれを生じることなく、透過型電
子顕微鏡用の試料を製造することができた。
層面と実質的に垂直に厚さ約１ｍｍに切断し（図７
（ｃ）参照）、さらにダイヤモンドカッタを用いて直径
３ｍｍ×厚さ１ｍｍの円板状に切り出す（図７（ｄ）参
照）。この時、試料片１１が中央付近に来るように切り
出す。さらにこの積層体を上面側から機械研磨して約１
００μｍに薄片化した後（図７（ｅ）参照）、さらに粒
径０．５μｍの研磨剤を用いてボウル研磨を行い、試料
片１１の観察部分１４を１０〜２０μｍ程度まで薄くす
る。最後にイオンミリング装置を用い、入射角９度、エ
ネルギー４ｋｅＶのアルゴンイオンで観察部分１４を数
百ｎｍまで薄片化して透過型電子顕微鏡用の試料を完成
させる（図７（ｆ）参照）。本実施例によると、試料片
１１の薄膜１１ｂの剥がれを生じることなく、透過型電
子顕微鏡用の試料を製造することができた。
【００１９】図８に示す第２の実施例では、シリコン基
板２１ａ上に厚さ８ｎｍのシリコン酸化膜２１ｂ、厚さ
１０ｎｍの白金膜２１ｃを成膜した後、厚さ５０ｎｍの
チタン酸鉛ジルコニウム膜２１ｄを成膜した試料片２１
を用い、この試料片２１にガリウムイオンの収束イオン
ビームを照射して、直径１００μｍの穴２２を１０個形
成している（図８（ａ）参照）。なお、穴２２を形成す
る時のガリウムイオンの加速電圧は３０ｋＶとした。
板２１ａ上に厚さ８ｎｍのシリコン酸化膜２１ｂ、厚さ
１０ｎｍの白金膜２１ｃを成膜した後、厚さ５０ｎｍの
チタン酸鉛ジルコニウム膜２１ｄを成膜した試料片２１
を用い、この試料片２１にガリウムイオンの収束イオン
ビームを照射して、直径１００μｍの穴２２を１０個形
成している（図８（ａ）参照）。なお、穴２２を形成す
る時のガリウムイオンの加速電圧は３０ｋＶとした。
【００２０】それから、穴２２の内部および試料２１の
表面にエポキシ系接着剤を塗布し、試料片２１を数枚の
シリコン基板１３で挟んで重ね合わせ、約１３０度に加
熱して穴２２の内部および試料片２１の表面のエポキシ
系接着剤を硬化させて、試料片２１とシリコン基板１３
とを接着する（図８（ｂ）参照）。
表面にエポキシ系接着剤を塗布し、試料片２１を数枚の
シリコン基板１３で挟んで重ね合わせ、約１３０度に加
熱して穴２２の内部および試料片２１の表面のエポキシ
系接着剤を硬化させて、試料片２１とシリコン基板１３
とを接着する（図８（ｂ）参照）。
【００２１】この積層体をダイシングソーを用いて、積
層面と実質的に垂直に厚さ約１ｍｍに切断し（図８
（ｃ）参照）、さらにダイヤモンドカッタを用いて直径
３ｍｍ×厚さ１ｍｍの円板状に切り出す（図８（ｄ）参
照）。この時、試料片２１が中央付近に来るように切り
出す。さらにこの積層体を上面側から機械研磨して約１
００μｍに薄片化した後（図８（ｅ）参照）、さらに粒
径０．５μｍの研磨剤を用いてボウル研磨を行い、試料
片２１の観察部分２４を１０〜２０μｍ程度まで薄くす
る。最後にイオンミリング装置を用い、入射角１０度、
エネルギー４ｋｅＶのアルゴンイオンで観察部分２４を
数百ｎｍまで薄片化して透過型電子顕微鏡用の試料を完
成させる（図８（ｆ）参照）。本実施例によると、試料
片２１の薄膜２１ｂ，２１ｃ，２１ｄの剥がれを生じる
ことなく、透過型電子顕微鏡用の試料を製造することが
できた。
層面と実質的に垂直に厚さ約１ｍｍに切断し（図８
（ｃ）参照）、さらにダイヤモンドカッタを用いて直径
３ｍｍ×厚さ１ｍｍの円板状に切り出す（図８（ｄ）参
照）。この時、試料片２１が中央付近に来るように切り
出す。さらにこの積層体を上面側から機械研磨して約１
００μｍに薄片化した後（図８（ｅ）参照）、さらに粒
径０．５μｍの研磨剤を用いてボウル研磨を行い、試料
片２１の観察部分２４を１０〜２０μｍ程度まで薄くす
る。最後にイオンミリング装置を用い、入射角１０度、
エネルギー４ｋｅＶのアルゴンイオンで観察部分２４を
数百ｎｍまで薄片化して透過型電子顕微鏡用の試料を完
成させる（図８（ｆ）参照）。本実施例によると、試料
片２１の薄膜２１ｂ，２１ｃ，２１ｄの剥がれを生じる
ことなく、透過型電子顕微鏡用の試料を製造することが
できた。
【００２２】図９に示す第３の実施例では、シリコン基
板３１ａにチタン酸バリウム等の剥がれ易い薄膜３１ｂ
が形成されたデバイス試料片３１を用い、この試料片３
１にレーザービームを照射して幅４０μｍ、深さ２０μ
ｍの溝３２を１ｍｍ間隔で多数形成した（図９（ａ）参
照）。なお、溝３２を形成する時のレーザーのパワーは
１０ｍＷとした。
板３１ａにチタン酸バリウム等の剥がれ易い薄膜３１ｂ
が形成されたデバイス試料片３１を用い、この試料片３
１にレーザービームを照射して幅４０μｍ、深さ２０μ
ｍの溝３２を１ｍｍ間隔で多数形成した（図９（ａ）参
照）。なお、溝３２を形成する時のレーザーのパワーは
１０ｍＷとした。
【００２３】それから、溝３２の内部および試料３１の
表面にエポキシ系接着剤を塗布し、試料片３１を数枚の
シリコン基板１３で挟んで重ね合わせ、約１３０度に加
熱して溝３２の内部および試料片３１の表面のエポキシ
系接着剤を硬化させて、試料片３１とシリコン基板１３
とを接着する（図９（ｂ）参照）。
表面にエポキシ系接着剤を塗布し、試料片３１を数枚の
シリコン基板１３で挟んで重ね合わせ、約１３０度に加
熱して溝３２の内部および試料片３１の表面のエポキシ
系接着剤を硬化させて、試料片３１とシリコン基板１３
とを接着する（図９（ｂ）参照）。
【００２４】次に、ダイヤモンドカッタを用いてこの積
層体を直径３ｍｍの円柱状に切り出す。この時、試料片
３１が中央付近に来るように切り出す。そして、この積
層体を形状記憶合金からなる金属管３５内に押し込む
（図９（ｃ）参照）。その後、急冷して金属管３５を縮
小し金属管３５内面と積層体との間の隙間をなくし、試
料片３１とシリコン基板１３との密着性を高めた。それ
から、ダイシングソーを用いて、積層面と実質的に垂直
に厚さ約１ｍｍに切断した（図９（ｄ）参照）。さらに
この積層体を上面側から機械研磨して約１００μｍに薄
片化した後（図９（ｅ）参照）、さらに粒径０．５μｍ
の研磨剤を用いてボウル研磨を行い、試料片３１の観察
部分３４を１０〜２０μｍ程度まで薄くする。最後にイ
オンミリング装置を用い、入射角９度、エネルギー５ｋ
ｅＶのアルゴンイオンで観察部分２５を数百ｎｍまで薄
片化して透過型電子顕微鏡用の試料を完成させる（図９
（ｆ）参照）。本実施例によると、試料片３１の薄膜３
１ｂの剥がれを生じることなく、透過型電子顕微鏡用の
試料を製造することができた。
層体を直径３ｍｍの円柱状に切り出す。この時、試料片
３１が中央付近に来るように切り出す。そして、この積
層体を形状記憶合金からなる金属管３５内に押し込む
（図９（ｃ）参照）。その後、急冷して金属管３５を縮
小し金属管３５内面と積層体との間の隙間をなくし、試
料片３１とシリコン基板１３との密着性を高めた。それ
から、ダイシングソーを用いて、積層面と実質的に垂直
に厚さ約１ｍｍに切断した（図９（ｄ）参照）。さらに
この積層体を上面側から機械研磨して約１００μｍに薄
片化した後（図９（ｅ）参照）、さらに粒径０．５μｍ
の研磨剤を用いてボウル研磨を行い、試料片３１の観察
部分３４を１０〜２０μｍ程度まで薄くする。最後にイ
オンミリング装置を用い、入射角９度、エネルギー５ｋ
ｅＶのアルゴンイオンで観察部分２５を数百ｎｍまで薄
片化して透過型電子顕微鏡用の試料を完成させる（図９
（ｆ）参照）。本実施例によると、試料片３１の薄膜３
１ｂの剥がれを生じることなく、透過型電子顕微鏡用の
試料を製造することができた。
【００２５】図１０に示す第４の実施例では、シリコン
基板４１ａにチタン酸バリウム等の剥がれ易い薄膜４１
ｂが形成されたデバイス試料片４１を用い、この試料片
４１にガリウムイオンの収束イオンビームを照射して直
径１００μｍの穴４２を１０個形成した（図１０（ａ）
参照）。なお、穴４２を形成する時のガリウムイオンの
加速電圧は３０ｋＶとした。
基板４１ａにチタン酸バリウム等の剥がれ易い薄膜４１
ｂが形成されたデバイス試料片４１を用い、この試料片
４１にガリウムイオンの収束イオンビームを照射して直
径１００μｍの穴４２を１０個形成した（図１０（ａ）
参照）。なお、穴４２を形成する時のガリウムイオンの
加速電圧は３０ｋＶとした。
【００２６】それから、穴４２の内部および試料４１の
表面にエポキシ系接着剤を塗布し、試料片４１を数枚の
シリコン基板１３で挟んで重ね合わせ、約１３０度に加
熱して穴４２の内部および試料片４１の表面のエポキシ
系接着剤を硬化させて、試料片４１とシリコン基板１３
とを接着する（図１０（ｂ）参照）。
表面にエポキシ系接着剤を塗布し、試料片４１を数枚の
シリコン基板１３で挟んで重ね合わせ、約１３０度に加
熱して穴４２の内部および試料片４１の表面のエポキシ
系接着剤を硬化させて、試料片４１とシリコン基板１３
とを接着する（図１０（ｂ）参照）。
【００２７】次に、ダイヤモンドカッタを用いてこの積
層体を直径３ｍｍの円柱状に切り出す。この時、試料片
４１が中央付近に来るように切り出す。そして、この積
層体を形状記憶合金からなる金属管３５内に押し込む
（図１０（ｃ）参照）。その後、急冷して金属管３５を
縮小し金属管３５内面と積層体との間の隙間をなくし、
試料片４１とシリコン基板１３との密着性を高めた。そ
れから、ダイシングソーを用いて、積層面と実質的に垂
直に厚さ約１ｍｍに切断した（図１０（ｄ）参照）。さ
らにこの積層体を上面側から機械研磨して約１００μｍ
に薄片化した後（図１０（ｅ）参照）、さらに粒径０．
５μｍの研磨剤を用いてボウル研磨を行い、試料片４１
の観察部分４４を１０〜２０μｍ程度まで薄くする。最
後にイオンミリング装置を用い、入射角９度、エネルギ
ー４ｋｅＶのアルゴンイオンで観察部分４４を数百ｎｍ
まで薄片化して透過型電子顕微鏡用の試料を完成させる
（図１０（ｆ）参照）。本実施例によると、試料片４１
の薄膜４１ｂの剥がれを生じることなく、透過型電子顕
微鏡用の試料を製造することができた。
層体を直径３ｍｍの円柱状に切り出す。この時、試料片
４１が中央付近に来るように切り出す。そして、この積
層体を形状記憶合金からなる金属管３５内に押し込む
（図１０（ｃ）参照）。その後、急冷して金属管３５を
縮小し金属管３５内面と積層体との間の隙間をなくし、
試料片４１とシリコン基板１３との密着性を高めた。そ
れから、ダイシングソーを用いて、積層面と実質的に垂
直に厚さ約１ｍｍに切断した（図１０（ｄ）参照）。さ
らにこの積層体を上面側から機械研磨して約１００μｍ
に薄片化した後（図１０（ｅ）参照）、さらに粒径０．
５μｍの研磨剤を用いてボウル研磨を行い、試料片４１
の観察部分４４を１０〜２０μｍ程度まで薄くする。最
後にイオンミリング装置を用い、入射角９度、エネルギ
ー４ｋｅＶのアルゴンイオンで観察部分４４を数百ｎｍ
まで薄片化して透過型電子顕微鏡用の試料を完成させる
（図１０（ｆ）参照）。本実施例によると、試料片４１
の薄膜４１ｂの剥がれを生じることなく、透過型電子顕
微鏡用の試料を製造することができた。
【００２８】
【発明の効果】本発明によると、試料片に形成した溝ま
たは穴に注入された接着剤によって、試料片と他の基板
とが強固に接着されるため、部分的に剥離しやすい試料
片を用いる場合も、製造工程中に試料片が破損すること
なく、透過型電子顕微鏡用の試料を製造することができ
る。
たは穴に注入された接着剤によって、試料片と他の基板
とが強固に接着されるため、部分的に剥離しやすい試料
片を用いる場合も、製造工程中に試料片が破損すること
なく、透過型電子顕微鏡用の試料を製造することができ
る。
【００２９】特に、試料片と他の基板とを接着させた状
態で金属管内に押し込むと、試料片と他の基板との密着
性が高まり、試料片の破損をより確実に防ぐことができ
る。
態で金属管内に押し込むと、試料片と他の基板との密着
性が高まり、試料片の破損をより確実に防ぐことができ
る。
【図１】本発明の第１の実施形態の試料製造方法を示す
フローチャートである。
フローチャートである。
【図２】図１に示す方法で製造された試料の拡大断面図
である。
である。
【図３】本発明の第２の実施形態の試料製造方法を示す
フローチャートである。
フローチャートである。
【図４】図３に示す方法で製造された試料の拡大断面図
である。
である。
【図５】本発明の第３の実施形態の試料製造方法を示す
フローチャートである。
フローチャートである。
【図６】図５に示す方法で製造された試料の拡大断面図
である。
である。
【図７】本発明の第１の実施例を工程順に示す説明図で
あり、（ａ）〜（ｅ）は各工程の斜視図、（ｆ）は断面
図である。
あり、（ａ）〜（ｅ）は各工程の斜視図、（ｆ）は断面
図である。
【図８】本発明の第２の実施例を工程順に示す説明図で
あり、（ａ）〜（ｅ）は各工程の斜視図、（ｆ）は断面
図である。
あり、（ａ）〜（ｅ）は各工程の斜視図、（ｆ）は断面
図である。
【図９】本発明の第３の実施例を工程順に示す説明図で
あり、（ａ）〜（ｅ）は各工程の斜視図、（ｆ）は断面
図である。
あり、（ａ）〜（ｅ）は各工程の斜視図、（ｆ）は断面
図である。
【図１０】本発明の第４の実施例を工程順に示す説明図
であり、（ａ）〜（ｅ）は各工程の斜視図、（ｆ）は断
面図である。
であり、（ａ）〜（ｅ）は各工程の斜視図、（ｆ）は断
面図である。
【図１１】従来の試料製造方法を工程順に示す説明図で
あり、（ａ）〜（ｅ）は各工程の斜視図、（ｆ）は断面
図である。
あり、（ａ）〜（ｅ）は各工程の斜視図、（ｆ）は断面
図である。
１，１１，２１，３１ 試料片 １ａ，１１ａ，２１ａ，３１ａ，４１ａ シリコン基
板 １ｂ，１１ｂ，２１ｂ，３１ｂ，４１ｂ 薄膜 ２，１２，３２ 溝 ３，１３ 他の基板 ４ 接着剤 ５，２２，４２ 穴 ６，３５ 金属管 １４，２４，３４ 観察部分
板 １ｂ，１１ｂ，２１ｂ，３１ｂ，４１ｂ 薄膜 ２，１２，３２ 溝 ３，１３ 他の基板 ４ 接着剤 ５，２２，４２ 穴 ６，３５ 金属管 １４，２４，３４ 観察部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−13276（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−296761（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−19746（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−66840（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−59643（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−143533（ＪＰ，Ａ) 実開 昭64−11540（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 1/28 G01N 1/32 H01L 21/66 H01J 37/20
Claims (12)
- 【請求項１】 基板上に形成された観察すべき薄膜の表
面に溝を形成し、該溝内に接着剤を注入し、前記薄膜を
他の基板に積層し前記溝内の接着剤により両者を接着す
る工程を含む透過型電子顕微鏡用の試料製造方法。 - 【請求項２】 ダイシングソーを用いて前記溝を形成す
る請求項１に記載の透過型電子顕微鏡用の試料製造方
法。 - 【請求項３】 集束したイオンビームを用いて前記溝を
形成する請求項１に記載の透過型電子顕微鏡用の試料製
造方法。 - 【請求項４】 レーザービームを用いて前記溝を形成す
る請求項１に記載の透過型電子顕微鏡用の試料製造方
法。 - 【請求項５】 基板上に形成された観察すべき薄膜の表
面に穴を形成し、該穴内に接着剤を注入し、前記薄膜を
他の基板に積層し前記溝内の接着剤により両者を接着す
る工程を含む透過型電子顕微鏡用の試料製造方法。 - 【請求項６】 ダイシングソーを用いて前記穴を形成す
る請求項５に記載の透過型電子顕微鏡用の試料製造方
法。 - 【請求項７】 集束したイオンビームを用いて前記穴を
形成する請求項５に記載の透過型電子顕微鏡用の試料製
造方法。 - 【請求項８】 レーザービームを用いて前記穴を形成す
る請求項５に記載の透過型電子顕微鏡用の試料製造方
法。 - 【請求項９】 前記接着剤により前記薄膜を他の基板に
接着した後、前記薄膜および前記基板を切削して薄型化
する工程を含む請求項１〜８のいずれか１項に記載の透
過型電子顕微鏡用の試料製造方法。 - 【請求項１０】 前記薄膜および前記基板を、接着面と
実質的に垂直な方向に切削して薄型化する工程を含む請
求項９に記載の透過型電子顕微鏡用の試料製造方法。 - 【請求項１１】 積層状態の前記薄膜および前記基板
を、金属管内に押し込んで互いに密着させる工程を含む
請求項１〜１０のいずれか１項に記載の透過型電子顕微
鏡用の試料製造方法。 - 【請求項１２】 基板上に形成された観察すべき薄膜を
他の基板に積層し両者を接着した状態で、金属管内に押
し込んで互いに密着させる工程を含む透過型電子顕微鏡
用の試料製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19037698A JP3230665B2 (ja) | 1998-07-06 | 1998-07-06 | 透過型電子顕微鏡用の試料製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19037698A JP3230665B2 (ja) | 1998-07-06 | 1998-07-06 | 透過型電子顕微鏡用の試料製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000019083A JP2000019083A (ja) | 2000-01-21 |
| JP3230665B2 true JP3230665B2 (ja) | 2001-11-19 |
Family
ID=16257157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19037698A Expired - Fee Related JP3230665B2 (ja) | 1998-07-06 | 1998-07-06 | 透過型電子顕微鏡用の試料製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3230665B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030060146A (ko) * | 2002-01-07 | 2003-07-16 | 삼성전자주식회사 | 투과 전자 현미경의 시료 제작 방법 |
| KR20040022803A (ko) * | 2002-09-09 | 2004-03-18 | 삼성전자주식회사 | 투과 전자 현미경 분석용 시편 및 이의 제조 방법 |
| CN102192849A (zh) * | 2010-03-08 | 2011-09-21 | 北大方正集团有限公司 | 半导体芯片切片材料及其制备和应用 |
-
1998
- 1998-07-06 JP JP19037698A patent/JP3230665B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000019083A (ja) | 2000-01-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |