JP3226129B2 - 回転円筒均一電着性電極 - Google Patents
回転円筒均一電着性電極Info
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Description
【０００１】本発明の分野 本発明は電気メッキ液の均一電着性測定の装置及び方法
に係る。本発明の背景 均一電着性は長年に渡り、電気メッキ従事者の注目を集
めていたメッキ液の特性パラメータの１つである。電気
的堆積の多くの特性の中で、現場の使用者が最も一般的
に指定するのは、巨視的な厚さの均一さと最小又は最大
厚である。一様な厚さの分布を得るためのメッキ槽の能
力は、良好な均一電着性を有するといわれる。複雑な部
分の全領域上への金属の堆積及び荒い仕上りの均一化
は、特に重要である。溝、ばね、管、標示のある金属コ
ネクタ及び他の複雑な標示のある部分は、指定された機
能的な条件にあわせるため、金属の均一な被覆を必要と
する。平板仕上げの標準及び現場使用者の指定は、典型
的な場合、最小及び最大厚の規定である。先験的にその
ような条件が満されるか否かを知ることは、非常に挑戦
に値することである。なぜなら、特定の各メッキ液に対
する具体的なパラメータとしての均一電着性は、容易に
得ることができないからである。従って、メッキ技術者
は再現性よく許容できる品質を生じる仕上げプロセス
を、開発しなければならない。これを達成するために
は、市販のメッキ槽の均一電着性に関する公表された情
報に頼らなければならない。しかし、均一電着性の量を
定める信頼できる情報は、ほとんど得られない。このこ
とは高電流密度が通常高い溶液かく拌を必要とする近代
的な電気メッキ液に対して、特にあてはまる。
に係る。本発明の背景 均一電着性は長年に渡り、電気メッキ従事者の注目を集
めていたメッキ液の特性パラメータの１つである。電気
的堆積の多くの特性の中で、現場の使用者が最も一般的
に指定するのは、巨視的な厚さの均一さと最小又は最大
厚である。一様な厚さの分布を得るためのメッキ槽の能
力は、良好な均一電着性を有するといわれる。複雑な部
分の全領域上への金属の堆積及び荒い仕上りの均一化
は、特に重要である。溝、ばね、管、標示のある金属コ
ネクタ及び他の複雑な標示のある部分は、指定された機
能的な条件にあわせるため、金属の均一な被覆を必要と
する。平板仕上げの標準及び現場使用者の指定は、典型
的な場合、最小及び最大厚の規定である。先験的にその
ような条件が満されるか否かを知ることは、非常に挑戦
に値することである。なぜなら、特定の各メッキ液に対
する具体的なパラメータとしての均一電着性は、容易に
得ることができないからである。従って、メッキ技術者
は再現性よく許容できる品質を生じる仕上げプロセス
を、開発しなければならない。これを達成するために
は、市販のメッキ槽の均一電着性に関する公表された情
報に頼らなければならない。しかし、均一電着性の量を
定める信頼できる情報は、ほとんど得られない。このこ
とは高電流密度が通常高い溶液かく拌を必要とする近代
的な電気メッキ液に対して、特にあてはまる。
【０００２】１９２０年代から、ハリング−ブラム（Ｈ
Ｂ）槽として知られる装置が、均一電着性を測定する標
準的な導具であった。ハリング−ブラム槽８０の概略
が、図８に示されている。それは長方形の容器８１で、
１つの陽極要素８２及び陽極の両側に置かれた２つの等
電位陰極要素８３及び８４を有する。陽極要素及び陰極
要素への電流は、それぞれ導電体８６及び８７を通し
て、電流源８５から供給される。陽極要素を１つ又は他
の陰極要素の方へ動かすことにより、陽極と２つの陰極
間の各種の比を、あらかじめ選択してよい。測定は両方
の上に同時に堆積させた後、２つの陰極要素のそれぞれ
の上の堆積の重さ測定により行われる。“理想的な”重
量分布の場合、両方の堆積は等しい重さをもつ。しか
し、ハリング−ブラム（ＨＢ）槽で行える再現性及び測
定は、かなり限られている。これは基本的に良く規定さ
れ、再現性のよい流体力学が欠けていること、高速の溶
液かく拌ができず、高電流密度を得ることができないこ
とによる。
Ｂ）槽として知られる装置が、均一電着性を測定する標
準的な導具であった。ハリング−ブラム槽８０の概略
が、図８に示されている。それは長方形の容器８１で、
１つの陽極要素８２及び陽極の両側に置かれた２つの等
電位陰極要素８３及び８４を有する。陽極要素及び陰極
要素への電流は、それぞれ導電体８６及び８７を通し
て、電流源８５から供給される。陽極要素を１つ又は他
の陰極要素の方へ動かすことにより、陽極と２つの陰極
間の各種の比を、あらかじめ選択してよい。測定は両方
の上に同時に堆積させた後、２つの陰極要素のそれぞれ
の上の堆積の重さ測定により行われる。“理想的な”重
量分布の場合、両方の堆積は等しい重さをもつ。しか
し、ハリング−ブラム（ＨＢ）槽で行える再現性及び測
定は、かなり限られている。これは基本的に良く規定さ
れ、再現性のよい流体力学が欠けていること、高速の溶
液かく拌ができず、高電流密度を得ることができないこ
とによる。
【０００３】多くの近年の電解セルは、毎秒数メートル
の流速を用いているが、ＨＢ槽又は同様の装置は２０−
３０cm／ｓに実際上の限界をもっている。溶液のかく拌
は、気泡発生又はたとえばかく拌器８８のような磁気か
く拌器により、典型的な場合行われる。従って、低かく
拌ないし中程度のかく拌の下で得られる情報は、高速プ
ロセスには直接適用できない。ＨＢ槽で得られる情報
は、低溶液かく拌に固有の限界により、低電流密度に限
られる。４０ＡＳＦまでの電流密度及び低溶液かく拌
は、ＨＢ槽の用途に適している。溶液のかく拌は、二次
及び三次の電流分布効果を通して、電流分布に影響を与
え、従って均一電着性に影響を及ぼす。電界及びそれに
よって生じる基本電流密度分布は、金属堆積分布を支配
する一次のパラメータである。典型的な場合、電流密度
は陽極からの距離が増すとともに、減少する。この基本
電流密度分布の効果を克服するため、市販のメッキ装置
は電流密度に対する“調整”に動力学又は輸送が適用で
きるよう設計される。動力学的調整は２種類に分けられ
る。すなわち、高電流効率保持における高分極と低電流
効率における高分極である。これにより、いわゆる二次
電流密度分布が生じ、それは界面における“抵抗”の追
加（分極）を含むと定義され、局部的な形状や電極間間
隙の関数ではない。従って、電流密度の局部的な形状及
び溶液抵抗に対する厳密な依存性は、小さくできる。つ
け加わる利点は、分極が非メッキプロセス（たとえば、
水素発生）をもたらし、金属堆積なしに“過剰な”電流
が“消費”される時、得られる。
の流速を用いているが、ＨＢ槽又は同様の装置は２０−
３０cm／ｓに実際上の限界をもっている。溶液のかく拌
は、気泡発生又はたとえばかく拌器８８のような磁気か
く拌器により、典型的な場合行われる。従って、低かく
拌ないし中程度のかく拌の下で得られる情報は、高速プ
ロセスには直接適用できない。ＨＢ槽で得られる情報
は、低溶液かく拌に固有の限界により、低電流密度に限
られる。４０ＡＳＦまでの電流密度及び低溶液かく拌
は、ＨＢ槽の用途に適している。溶液のかく拌は、二次
及び三次の電流分布効果を通して、電流分布に影響を与
え、従って均一電着性に影響を及ぼす。電界及びそれに
よって生じる基本電流密度分布は、金属堆積分布を支配
する一次のパラメータである。典型的な場合、電流密度
は陽極からの距離が増すとともに、減少する。この基本
電流密度分布の効果を克服するため、市販のメッキ装置
は電流密度に対する“調整”に動力学又は輸送が適用で
きるよう設計される。動力学的調整は２種類に分けられ
る。すなわち、高電流効率保持における高分極と低電流
効率における高分極である。これにより、いわゆる二次
電流密度分布が生じ、それは界面における“抵抗”の追
加（分極）を含むと定義され、局部的な形状や電極間間
隙の関数ではない。従って、電流密度の局部的な形状及
び溶液抵抗に対する厳密な依存性は、小さくできる。つ
け加わる利点は、分極が非メッキプロセス（たとえば、
水素発生）をもたらし、金属堆積なしに“過剰な”電流
が“消費”される時、得られる。
【０００４】物質の輸送は、均一電着性に影響を与えう
るキーパラメータである。一般に、金属堆積プロセスの
分極は、（同じ金属が各種の化学的雰囲気中にあると仮
定すると）２つの効果の結果である。１つは配位シェル
組成であり、もう１つは添加物の存在である。配位シェ
ルは前の放電と直後の堆積工程で役割を果し、バルク溶
液とは化学的に異なる薄い溶液層を生じる。添加物、副
産物及び汚染物質は、堆積の機構に関与する。金属分布
に対するこれらの効果の大きさは、物質輸送の関数であ
る。物質輸送の調整は、堆積金属の低濃度で行われる。
これらの条件下において、もし溶液のかく拌がメッキ部
分で比較的均一に行われるなら、低電流密度において輸
送制限電流が得られる。これにより、いわゆる三次元電
流密度分布が生じ、過剰電流の大きさにかかわらず、メ
ッキ板の輸送制限電流密度はほとんどあるいは全く変化
しない。
るキーパラメータである。一般に、金属堆積プロセスの
分極は、（同じ金属が各種の化学的雰囲気中にあると仮
定すると）２つの効果の結果である。１つは配位シェル
組成であり、もう１つは添加物の存在である。配位シェ
ルは前の放電と直後の堆積工程で役割を果し、バルク溶
液とは化学的に異なる薄い溶液層を生じる。添加物、副
産物及び汚染物質は、堆積の機構に関与する。金属分布
に対するこれらの効果の大きさは、物質輸送の関数であ
る。物質輸送の調整は、堆積金属の低濃度で行われる。
これらの条件下において、もし溶液のかく拌がメッキ部
分で比較的均一に行われるなら、低電流密度において輸
送制限電流が得られる。これにより、いわゆる三次元電
流密度分布が生じ、過剰電流の大きさにかかわらず、メ
ッキ板の輸送制限電流密度はほとんどあるいは全く変化
しない。
【０００５】ティー・シー・タン（Ｔ．Ｃ．Tan ）は均
一電着性に対して電気化学的な解釈をしており、その場
合、電極の分極及び全体の電圧といった電気メッキパラ
メータが、考慮されている。ティー・シー・タン（Ｔ．
Ｃ．Tan ）“メッキ槽の金属分布及び均一電着性の計算
モデル”、プレーティング・アンド・サーフェイス・フ
ィニッシング(Plating and Surface Finishing) １９８
７年７月、６７−７１頁を参照のこと、また、チェン・
シー・タン(Thian Chye Tan)“電気メッキシステムの均
一電着性決定のための新しい実験槽”、ジャーナル・オ
ブ・エレクトロケミカル・ソサイアティ：エレクトロケ
ミカル・サイエンス・アンド・テクノロジー(Journal o
f Electrochemical Society:Electrochemical Science
and Technology) 、第１３４巻、第１２号、１９８７年
１２月、３０１１頁を参照のこと、タン(Tan) は均一電
着性測定のために、自分自身の槽を考案した。この多区
分槽は一定の範囲をカバーする陽極及び陰極を含み、混
合は気体多孔分散管で行う。かく拌の均一性はハリング
・ブラム・槽以上に改善されたが、それは低溶液かく拌
速度と限られた溶液体積により、制限されている。
一電着性に対して電気化学的な解釈をしており、その場
合、電極の分極及び全体の電圧といった電気メッキパラ
メータが、考慮されている。ティー・シー・タン（Ｔ．
Ｃ．Tan ）“メッキ槽の金属分布及び均一電着性の計算
モデル”、プレーティング・アンド・サーフェイス・フ
ィニッシング(Plating and Surface Finishing) １９８
７年７月、６７−７１頁を参照のこと、また、チェン・
シー・タン(Thian Chye Tan)“電気メッキシステムの均
一電着性決定のための新しい実験槽”、ジャーナル・オ
ブ・エレクトロケミカル・ソサイアティ：エレクトロケ
ミカル・サイエンス・アンド・テクノロジー(Journal o
f Electrochemical Society:Electrochemical Science
and Technology) 、第１３４巻、第１２号、１９８７年
１２月、３０１１頁を参照のこと、タン(Tan) は均一電
着性測定のために、自分自身の槽を考案した。この多区
分槽は一定の範囲をカバーする陽極及び陰極を含み、混
合は気体多孔分散管で行う。かく拌の均一性はハリング
・ブラム・槽以上に改善されたが、それは低溶液かく拌
速度と限られた溶液体積により、制限されている。
【０００６】本発明の概要 本発明はよく制御された動力学条件下において、電気メ
ッキ溶液の均一電着性の測定を可能にする新しい装置を
実現する。この装置を用いると、市販の溶液の均一電着
性が、低速及び高速溶液に対し、ＨＢ法との比較で測定
される。本発明は電解液の均一電着性測定のための装置
と方法を実現する。装置はその縦軸のまわりに回転する
ように適した細長い円筒状基体の形をし、固定された導
電性陽極要素及び少くとも２個の陰極要素を含み、少く
ともその１つは陽極要素からの距離が可変である。１つ
の陰極要素は陽極要素に対し、第１のあらかじめ決めら
れた距離だけ離れ、もう１つの陰極要素は陽極要素か
ら、第１の距離の複数倍である第２の距離だけ離れてい
ることが好ましい。装置はまた、陽極要素に電流を、ま
た各陰極要素に等電位を与えるための手段も含む。測定
は各陰極要素にあらかじめ重さを測った除去可能な金属
箔を形成すること、陽極及び陰極要素を完全に電解液中
に浸したまま、装置を回転すること、陽極及び陰極要素
に電流を供給すること、陰極要素から金属箔を除去し、
その上に堆積した金属薄膜の重量を測定し、異なる陰極
要素位置に堆積した金属の重量と比較することを含む。
ッキ溶液の均一電着性の測定を可能にする新しい装置を
実現する。この装置を用いると、市販の溶液の均一電着
性が、低速及び高速溶液に対し、ＨＢ法との比較で測定
される。本発明は電解液の均一電着性測定のための装置
と方法を実現する。装置はその縦軸のまわりに回転する
ように適した細長い円筒状基体の形をし、固定された導
電性陽極要素及び少くとも２個の陰極要素を含み、少く
ともその１つは陽極要素からの距離が可変である。１つ
の陰極要素は陽極要素に対し、第１のあらかじめ決めら
れた距離だけ離れ、もう１つの陰極要素は陽極要素か
ら、第１の距離の複数倍である第２の距離だけ離れてい
ることが好ましい。装置はまた、陽極要素に電流を、ま
た各陰極要素に等電位を与えるための手段も含む。測定
は各陰極要素にあらかじめ重さを測った除去可能な金属
箔を形成すること、陽極及び陰極要素を完全に電解液中
に浸したまま、装置を回転すること、陽極及び陰極要素
に電流を供給すること、陰極要素から金属箔を除去し、
その上に堆積した金属薄膜の重量を測定し、異なる陰極
要素位置に堆積した金属の重量と比較することを含む。
【０００７】
【実施例の説明】図１には以下回転円筒均一電着性電極
（ＲＣＴＰＥ）とよぶ均一電着性測定ユニットが示され
ており、これにより広範囲の溶液かく拌内のよく定義さ
れた動力学条件下での均一電着性パラメータの測定が可
能になる。ＲＣＴＰＥはその縦方向中心軸のまわりに回
転するのに適した細長い円筒状測定装置１１を含む。装
置１１は（図示されていない）電解液中に支えることが
でき、電解液はそれ自身の容器内かメッキタンク内にあ
ればよい。アーム１２は装置１１を電解液中に支えるた
めのもので、装置１１をその縦方向軸の周囲に回転する
ことができるようにする（図示されていない）ベルト駆
動又はモーターのような適当な駆動手段を含む。駆動手
段は所望の回転速度でその縦方向軸のまわりに装置１１
を回転するためのものである。回転の速度は１０ないし
１０，０００ＲＰＭの範囲で選択してよく、それは１な
いし１，０００cm／秒の範囲で、陽極及び陰極要素を通
過する溶液移動速度に換算される。
（ＲＣＴＰＥ）とよぶ均一電着性測定ユニットが示され
ており、これにより広範囲の溶液かく拌内のよく定義さ
れた動力学条件下での均一電着性パラメータの測定が可
能になる。ＲＣＴＰＥはその縦方向中心軸のまわりに回
転するのに適した細長い円筒状測定装置１１を含む。装
置１１は（図示されていない）電解液中に支えることが
でき、電解液はそれ自身の容器内かメッキタンク内にあ
ればよい。アーム１２は装置１１を電解液中に支えるた
めのもので、装置１１をその縦方向軸の周囲に回転する
ことができるようにする（図示されていない）ベルト駆
動又はモーターのような適当な駆動手段を含む。駆動手
段は所望の回転速度でその縦方向軸のまわりに装置１１
を回転するためのものである。回転の速度は１０ないし
１０，０００ＲＰＭの範囲で選択してよく、それは１な
いし１，０００cm／秒の範囲で、陽極及び陰極要素を通
過する溶液移動速度に換算される。
【０００８】装置１１は適当な電気的に非導電性の材料
でできた細長い円筒１３、その上部において円筒と同軸
上に配置された陽極要素１４、陽極要素下で円筒１３の
長さに沿って下方へ、円筒と同軸状に配置された一対の
陰極要素１５及び１６を含む。陽極の上にそれから離れ
て置かれたスリップ・リング電極１７が、絶縁されたリ
ード１８を経由して陽極要素に電流を供給するために、
円筒上に設けられている。陰極要素への電流は、同様か
又は円筒を回転するために用いてもよい中心に配置され
た金属駆動シャフト１９を経由して供給してもよい。電
極１７はエネルギー源２０の正（陽極）側に、電気的に
接続されている。エネルギー源の負（陰極）側は、駆動
シャフト１９のような陰極要素への電極要素に接続され
ている。シャフトはねじ又は内部にねじ込んだ端部キャ
ップのような適当な手段により、絶縁性円筒に堅く締め
つけてよい。陽極要素に近接した上部陰極要素１５が、
陽極要素からあらかじめ決められた距離に固定され、一
方下部陰極要素１６は陽極及び上部陰極に対し、たとえ
ばいくつかの同軸位置たとえば陽極位置に対し、それぞ
れ５／１、４／１、３／１及び２／１の距離の比となる
ような４つの位置に置くことができる。各比の第１の数
は、陽極要素から下部陰極要素位置までの距離をさし、
比の第２の数は陽極要素から上部陰極要素位置までの距
離をさす。
でできた細長い円筒１３、その上部において円筒と同軸
上に配置された陽極要素１４、陽極要素下で円筒１３の
長さに沿って下方へ、円筒と同軸状に配置された一対の
陰極要素１５及び１６を含む。陽極の上にそれから離れ
て置かれたスリップ・リング電極１７が、絶縁されたリ
ード１８を経由して陽極要素に電流を供給するために、
円筒上に設けられている。陰極要素への電流は、同様か
又は円筒を回転するために用いてもよい中心に配置され
た金属駆動シャフト１９を経由して供給してもよい。電
極１７はエネルギー源２０の正（陽極）側に、電気的に
接続されている。エネルギー源の負（陰極）側は、駆動
シャフト１９のような陰極要素への電極要素に接続され
ている。シャフトはねじ又は内部にねじ込んだ端部キャ
ップのような適当な手段により、絶縁性円筒に堅く締め
つけてよい。陽極要素に近接した上部陰極要素１５が、
陽極要素からあらかじめ決められた距離に固定され、一
方下部陰極要素１６は陽極及び上部陰極に対し、たとえ
ばいくつかの同軸位置たとえば陽極位置に対し、それぞ
れ５／１、４／１、３／１及び２／１の距離の比となる
ような４つの位置に置くことができる。各比の第１の数
は、陽極要素から下部陰極要素位置までの距離をさし、
比の第２の数は陽極要素から上部陰極要素位置までの距
離をさす。
【０００９】２つの陰極要素は陽極要素と同じ側に配置
される。これはハリング・ブラム・槽の場合の２つの陰
極要素間の陽極の位置とは反対である。ハリング・ブラ
ム槽の構成の場合、陰極要素は相互の電界は、最小の干
渉しかしない。本件の配置の場合、陽極要素に最も近い
陰極要素は、遠い方の陰極要素への電流を減す傾向があ
る。ハリング・ブラム槽中では、配置は電流分布により
都合がいいが、本件の配置はその実用性のため選択され
た。この条件はハリング・ブラム配置より、より現実的
である。なぜなら、現実に置かれる部分はモノリシック
で、一方の側から陽極に面しているからである。円筒１
３又はその少くとも非導電性部分は、メッキ反応により
悪影響を受けず、溶液に対し汚染とならない非導電性材
料で作られる。円筒に適当な材料は、エポキシ、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリビニルクロライド、テフ
ロン、ガラス及びこれらの物質を加工したような絶縁性
材料から選択してよい。陽極要素１４及び陰極要素１５
及び１６もまた、メッキ液と非反応性で、メッキ液に対
して汚染とならない金属で作られる。ステンレス・スチ
ール及びチタン、ニオブ及びタンタルのような耐熱性金
属が、この目的に適している。駆動シャフト１９は同様
の金属で作ってよい。
される。これはハリング・ブラム・槽の場合の２つの陰
極要素間の陽極の位置とは反対である。ハリング・ブラ
ム槽の構成の場合、陰極要素は相互の電界は、最小の干
渉しかしない。本件の配置の場合、陽極要素に最も近い
陰極要素は、遠い方の陰極要素への電流を減す傾向があ
る。ハリング・ブラム槽中では、配置は電流分布により
都合がいいが、本件の配置はその実用性のため選択され
た。この条件はハリング・ブラム配置より、より現実的
である。なぜなら、現実に置かれる部分はモノリシック
で、一方の側から陽極に面しているからである。円筒１
３又はその少くとも非導電性部分は、メッキ反応により
悪影響を受けず、溶液に対し汚染とならない非導電性材
料で作られる。円筒に適当な材料は、エポキシ、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリビニルクロライド、テフ
ロン、ガラス及びこれらの物質を加工したような絶縁性
材料から選択してよい。陽極要素１４及び陰極要素１５
及び１６もまた、メッキ液と非反応性で、メッキ液に対
して汚染とならない金属で作られる。ステンレス・スチ
ール及びチタン、ニオブ及びタンタルのような耐熱性金
属が、この目的に適している。駆動シャフト１９は同様
の金属で作ってよい。
【００１０】陽極要素１４から異なる距離にある下部陰
極要素１６をそれぞれが有する複数の装置１１を用いて
もよい。それにより対応する各種の距離についての各種
装置１１の使用が可能になる。図２に示された本発明の
好ましい実施例において、装置１１は複数の絶縁体及び
導電体部分を有する駆動シャフト１９の合成である。こ
れは駆動シャフト、陽極要素及び陰極要素の１組だけを
有する場合のためのもので、１組の別々の絶縁性環状ス
ペーサとともに用いられた時、各種の距離の比につい
て、装置の使用が可能になる。この実施例において、駆
動シャフト１９には肩部分２１、肩部分より直径の小さ
な中心シャフト部分２２がある。円筒の残りは、環状の
非導電性部分２３、２４、２５、２６と非導電性キャッ
プ端部部分２７で作られている。電極１７及び陽極要素
１４は金属中心シャフト２２から離され、一方陰極要素
１５及び１６はシャフト２２としっかり電気的接触して
いる。部分２３及び２４のそれぞれは、直径の小さくな
った部分を有し、そのため電極及び陽極要素はシャフト
２２から絶縁されるようになっている。円筒部分２３の
長さは、肩部分２１及び接触間の短絡を避けるようなも
のである。円筒部分２４の長さは、陽極要素１４を電解
液に浸し、かつ電解液により電極スリーブがぬれるのを
防止するのに十分である。部分２５は陽極要素及び上部
陰極要素１５を、第１のあらかじめ決められた距離だけ
分離する長さである。部分２６は部分２４及び陰極要素
１５とともに、陽極要素及び下部陰極要素１６間に、前
記第１のあらかじめ決められた距離の複数倍に等しい第
２のあらかじめ決められた距離の間隙をつけ加える距離
をもつ。たとえば、図２に示された実施例において、陽
極要素１４及び陰極要素間の間隙は、一定距離に等し
く、一方陽極要素１４及び陰極要素１６間の間隙は、一
定距離の５倍に等しい。これによって、５：１の距離比
（下部陰極要素１６に対する陽極要素及び上部陰極要素
１５に対する陽極要素）が生じる。それらの例におい
て、他の距離比における試験用均一電着性が望ましい時
は、部分２６は陰極要素を４：１、３：１及び２：１の
距離比に置くことを可能にする少くとも２つのより小さ
な部分で置きかえてもよい。ある種の例では、２つ以上
の陰極要素を装置上で用いてもよい。たとえば、陰極要
素は陽極要素に対し、１、３及び５の距離の位置に置い
てもよい。
極要素１６をそれぞれが有する複数の装置１１を用いて
もよい。それにより対応する各種の距離についての各種
装置１１の使用が可能になる。図２に示された本発明の
好ましい実施例において、装置１１は複数の絶縁体及び
導電体部分を有する駆動シャフト１９の合成である。こ
れは駆動シャフト、陽極要素及び陰極要素の１組だけを
有する場合のためのもので、１組の別々の絶縁性環状ス
ペーサとともに用いられた時、各種の距離の比につい
て、装置の使用が可能になる。この実施例において、駆
動シャフト１９には肩部分２１、肩部分より直径の小さ
な中心シャフト部分２２がある。円筒の残りは、環状の
非導電性部分２３、２４、２５、２６と非導電性キャッ
プ端部部分２７で作られている。電極１７及び陽極要素
１４は金属中心シャフト２２から離され、一方陰極要素
１５及び１６はシャフト２２としっかり電気的接触して
いる。部分２３及び２４のそれぞれは、直径の小さくな
った部分を有し、そのため電極及び陽極要素はシャフト
２２から絶縁されるようになっている。円筒部分２３の
長さは、肩部分２１及び接触間の短絡を避けるようなも
のである。円筒部分２４の長さは、陽極要素１４を電解
液に浸し、かつ電解液により電極スリーブがぬれるのを
防止するのに十分である。部分２５は陽極要素及び上部
陰極要素１５を、第１のあらかじめ決められた距離だけ
分離する長さである。部分２６は部分２４及び陰極要素
１５とともに、陽極要素及び下部陰極要素１６間に、前
記第１のあらかじめ決められた距離の複数倍に等しい第
２のあらかじめ決められた距離の間隙をつけ加える距離
をもつ。たとえば、図２に示された実施例において、陽
極要素１４及び陰極要素間の間隙は、一定距離に等し
く、一方陽極要素１４及び陰極要素１６間の間隙は、一
定距離の５倍に等しい。これによって、５：１の距離比
（下部陰極要素１６に対する陽極要素及び上部陰極要素
１５に対する陽極要素）が生じる。それらの例におい
て、他の距離比における試験用均一電着性が望ましい時
は、部分２６は陰極要素を４：１、３：１及び２：１の
距離比に置くことを可能にする少くとも２つのより小さ
な部分で置きかえてもよい。ある種の例では、２つ以上
の陰極要素を装置上で用いてもよい。たとえば、陰極要
素は陽極要素に対し、１、３及び５の距離の位置に置い
てもよい。
【００１１】陰極要素１５及び１６はねじ及び他の周知
の方式で、しっかりとあわせ、中心シャフト２２上の鍵
穴に固定してよい。これらの陰極要素及び中心シャフト
間に、効率のよい電気的接触が存在することは重要であ
る。好ましい実施例において、少くとも中心シャフトの
下部部分及び陰極要素には、調整用溝が設けられてい
る。これにより電気的接触が可能になり、調整溝によ
り、中心シャフトの端部に固定可能な非導電性端部キャ
ップ２７の使用が可能になる。キャップは駆動シャフト
１９の肩２１と接触して、円筒の各部分をおしつける。
均一電着性の測定はあらかじめ重さを測った銅薄膜を２
つの陰極要素に固着させ、よく定義された円筒の回転条
件下で、すなわち同一の質量輸送条件下で、堆積を行う
ことにより行われる。このことは高速槽試験（たとえば
２００ＲＰＭ及びそれ以上）の場合に特に重要で、回転
で生じた輸送条件と干渉する可能性のある水素発生によ
って読みが隠される可能性のある低速槽試験（たとえば
２００ＲＰＭまで）で役に立つ。２つのグループの試験
を行った。１つのグループの試験は、低速測定から成
る。溶液かく拌の効果と均一電着性に対する陰極距離比
の効果のようなハリング・ブラム槽及びＲＣＴＰＥから
得られる情報の間の比較も用いられた。高速試験は高速
溶液への均一電着性を測定し、データと実験との相関を
とるために使用された。動作の再現性は、以下のデータ
に示されるように優れている。
の方式で、しっかりとあわせ、中心シャフト２２上の鍵
穴に固定してよい。これらの陰極要素及び中心シャフト
間に、効率のよい電気的接触が存在することは重要であ
る。好ましい実施例において、少くとも中心シャフトの
下部部分及び陰極要素には、調整用溝が設けられてい
る。これにより電気的接触が可能になり、調整溝によ
り、中心シャフトの端部に固定可能な非導電性端部キャ
ップ２７の使用が可能になる。キャップは駆動シャフト
１９の肩２１と接触して、円筒の各部分をおしつける。
均一電着性の測定はあらかじめ重さを測った銅薄膜を２
つの陰極要素に固着させ、よく定義された円筒の回転条
件下で、すなわち同一の質量輸送条件下で、堆積を行う
ことにより行われる。このことは高速槽試験（たとえば
２００ＲＰＭ及びそれ以上）の場合に特に重要で、回転
で生じた輸送条件と干渉する可能性のある水素発生によ
って読みが隠される可能性のある低速槽試験（たとえば
２００ＲＰＭまで）で役に立つ。２つのグループの試験
を行った。１つのグループの試験は、低速測定から成
る。溶液かく拌の効果と均一電着性に対する陰極距離比
の効果のようなハリング・ブラム槽及びＲＣＴＰＥから
得られる情報の間の比較も用いられた。高速試験は高速
溶液への均一電着性を測定し、データと実験との相関を
とるために使用された。動作の再現性は、以下のデータ
に示されるように優れている。
【００１２】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
【表７】
【表８】
【００１３】測定されたデータは得られた重さの実際の
比で、実験的な形で表わした。式（１）は均一電着性、
ＴＰ、の尺度を規定し、データを表わすのに用いる。 ＴＰ＝ＷＮ／ＷＦ ここで、ＷＮは近い方の陰極に堆積した重量で、ＷＦは
遠い陰極に堆積した重量である。いずれの場合も、数は
相対的尺度で、パーセントで表わし、１に近い重量比を
もつ時、理想的な場合に最も近い。従って、良好な均一
電着性を有する槽は１に近く、不十分な均一電着性を有
する槽は、１とは異なる数を有する。物質の輸送はこれ
らの測定において鍵となるものであるから、この効果の
大きさが最初に確認された。ＲＣＴＰＥシステムはよく
定義された条件下での均一電着性の溶液かく拌依存性を
調べる機会を与える。この効果は低速及び高速条件の両
方について、ロッシェル銅槽に対して測定した。比較は
２つの距離比５／１及び３／１について行った（図３及
び４）低速測定の結果が図３に示されている。５０及び
１００ＲＰＭ（５cm／秒及び１０cm／秒）の低かく拌速
度において、均一電着性は良好である（重量比は１に近
い）。溶液かく拌を増すと、測定結果は広がる。５００
ＲＰＭ（５０cm／秒）において、５／１距離比における
重量比は、３／１距離における重量比の約１／２であ
る。その効果は恐らくプロセスの全体的な低電流効率に
よる。５／１距離比における金属堆積プロセスは、３／
１距離比における効率より明らかに小さい（わずか１／
２金属が堆積した。）このことは、５／１比において過
剰の水素が蒸発することを示す。図３中に示されたデー
タは、低速プロセスは低溶液かく拌、恐らく２５０ＲＰ
Ｍ（２５cm／秒）又はそれ以下、たとえば１００ＲＰＭ
（１０cm／秒）で調べるべきことを意味している。
比で、実験的な形で表わした。式（１）は均一電着性、
ＴＰ、の尺度を規定し、データを表わすのに用いる。 ＴＰ＝ＷＮ／ＷＦ ここで、ＷＮは近い方の陰極に堆積した重量で、ＷＦは
遠い陰極に堆積した重量である。いずれの場合も、数は
相対的尺度で、パーセントで表わし、１に近い重量比を
もつ時、理想的な場合に最も近い。従って、良好な均一
電着性を有する槽は１に近く、不十分な均一電着性を有
する槽は、１とは異なる数を有する。物質の輸送はこれ
らの測定において鍵となるものであるから、この効果の
大きさが最初に確認された。ＲＣＴＰＥシステムはよく
定義された条件下での均一電着性の溶液かく拌依存性を
調べる機会を与える。この効果は低速及び高速条件の両
方について、ロッシェル銅槽に対して測定した。比較は
２つの距離比５／１及び３／１について行った（図３及
び４）低速測定の結果が図３に示されている。５０及び
１００ＲＰＭ（５cm／秒及び１０cm／秒）の低かく拌速
度において、均一電着性は良好である（重量比は１に近
い）。溶液かく拌を増すと、測定結果は広がる。５００
ＲＰＭ（５０cm／秒）において、５／１距離比における
重量比は、３／１距離における重量比の約１／２であ
る。その効果は恐らくプロセスの全体的な低電流効率に
よる。５／１距離比における金属堆積プロセスは、３／
１距離比における効率より明らかに小さい（わずか１／
２金属が堆積した。）このことは、５／１比において過
剰の水素が蒸発することを示す。図３中に示されたデー
タは、低速プロセスは低溶液かく拌、恐らく２５０ＲＰ
Ｍ（２５cm／秒）又はそれ以下、たとえば１００ＲＰＭ
（１０cm／秒）で調べるべきことを意味している。
【００１４】高速測定の結果が、図４に示されている。
５／１及び３／１距離比の場合、集中度は非常に良い。
これは特に１０００（１００cm／秒）及び２０００ＲＰ
Ｍ（２００cm／秒）速についてあてはまる。ここで重量
比は１に近く、それはロッシェル銅溶液の良好な特性を
経験的に実現することと調和する。従って、１０００Ｒ
ＰＭ（１００cm／秒）を高速溶液についての均一電着性
の、ＲＣＴＰＥ測定中の名目上の溶液速度に採用した。
図５はハリング・ブラム槽とＲＣＴＰＥの両方を用いて
測定した低速ロッシェル銅について、２／１ないし５／
１の距離比の関数としての均一電着性のデータを示す。
距離比をかなり変えたが、観測された値はＲＣＴＰＥの
狭い範囲内に入った。ハリング・ブラムデータは同じ距
離比に対してはるかに広い範囲で変り、ＲＣＴＰＥ法は
その中でより一貫性があることを示しており、このこと
はメッキプロセスの特性に必要なことである。各種の低
速メッキ溶液についての基準となる情報を、５／１及び
３／１の距離比において、ハリング槽及びＲＣＴＰＥの
比較のためにそろえた。図６は５／１距離比の場合の、
重量比の減少する順序で表わしたデータを示す。優れた
特性がｐｄ厚ダクタイル、ｐｄＮｉＮＦＳ（非発泡）及
び予想通り、ロッシェル銅で示された。ＲＣＴＰＥのデ
ータは非常に集中していたが、ハリング・ブラムデータ
は非常に広がり、広い範囲の値をとった。加えて、ＲＣ
ＴＰＥデータの範囲は試験メッキ液で行った実験で支持
された。図７は１０００ＲＰＭ（１００cm／秒）におい
て、ＲＣＴＰＥで測定した各種の高速溶液についての特
性を示す。ロッシェル銅はやはり優れた特性を示した。
軟質金及びパラジウム・ニッケル合金も非常に良好であ
った。グラフはまた、図６に示された低速データの場合
のように、明らかなデータの集中を示している。
５／１及び３／１距離比の場合、集中度は非常に良い。
これは特に１０００（１００cm／秒）及び２０００ＲＰ
Ｍ（２００cm／秒）速についてあてはまる。ここで重量
比は１に近く、それはロッシェル銅溶液の良好な特性を
経験的に実現することと調和する。従って、１０００Ｒ
ＰＭ（１００cm／秒）を高速溶液についての均一電着性
の、ＲＣＴＰＥ測定中の名目上の溶液速度に採用した。
図５はハリング・ブラム槽とＲＣＴＰＥの両方を用いて
測定した低速ロッシェル銅について、２／１ないし５／
１の距離比の関数としての均一電着性のデータを示す。
距離比をかなり変えたが、観測された値はＲＣＴＰＥの
狭い範囲内に入った。ハリング・ブラムデータは同じ距
離比に対してはるかに広い範囲で変り、ＲＣＴＰＥ法は
その中でより一貫性があることを示しており、このこと
はメッキプロセスの特性に必要なことである。各種の低
速メッキ溶液についての基準となる情報を、５／１及び
３／１の距離比において、ハリング槽及びＲＣＴＰＥの
比較のためにそろえた。図６は５／１距離比の場合の、
重量比の減少する順序で表わしたデータを示す。優れた
特性がｐｄ厚ダクタイル、ｐｄＮｉＮＦＳ（非発泡）及
び予想通り、ロッシェル銅で示された。ＲＣＴＰＥのデ
ータは非常に集中していたが、ハリング・ブラムデータ
は非常に広がり、広い範囲の値をとった。加えて、ＲＣ
ＴＰＥデータの範囲は試験メッキ液で行った実験で支持
された。図７は１０００ＲＰＭ（１００cm／秒）におい
て、ＲＣＴＰＥで測定した各種の高速溶液についての特
性を示す。ロッシェル銅はやはり優れた特性を示した。
軟質金及びパラジウム・ニッケル合金も非常に良好であ
った。グラフはまた、図６に示された低速データの場合
のように、明らかなデータの集中を示している。
【００１５】以下の表に示された均一電着性測定システ
ムを、メッキ液の機能特性を測定するための可能性のあ
る有用な手段として、ＲＣＴＰＥを評価するために準備
した。ＴＰデータは優れたものから劣るものまで、分類
された。基準として、ＡＳＴＭ０２．０５呼称：Ｂ−５
０７”ラック上への電気メッキすべき製品設計のための
標準実施”中と同じ用語を用いた。これはメッキ液の均
一電着性能力を規定している。
ムを、メッキ液の機能特性を測定するための可能性のあ
る有用な手段として、ＲＣＴＰＥを評価するために準備
した。ＴＰデータは優れたものから劣るものまで、分類
された。基準として、ＡＳＴＭ０２．０５呼称：Ｂ−５
０７”ラック上への電気メッキすべき製品設計のための
標準実施”中と同じ用語を用いた。これはメッキ液の均
一電着性能力を規定している。
【００１６】
【表９】 以下の表は上の任意の尺度を用いた各種メッキ液を比較
した結果を表わす。ＲＣＴＰＥはＡＳＴＭのガイドライ
ンともよく一致する内部的に一貫した結果を生じたこと
が明らかである。
した結果を表わす。ＲＣＴＰＥはＡＳＴＭのガイドライ
ンともよく一致する内部的に一貫した結果を生じたこと
が明らかである。
【００１７】
【表１０】
【表１１】
【００１８】これ以上の利点及び修正については、当業
者は容易に理解できよう。従って、本発明はその広い視
点において、具体的な詳細、デバイス例及び上で示し説
明した例に限定されない。加えて、添付された特許請求
の範囲及びそれらと等価なものによって規定される本発
明の視野及び精神を離れることなく、各種の修正ができ
るであろう。
者は容易に理解できよう。従って、本発明はその広い視
点において、具体的な詳細、デバイス例及び上で示し説
明した例に限定されない。加えて、添付された特許請求
の範囲及びそれらと等価なものによって規定される本発
明の視野及び精神を離れることなく、各種の修正ができ
るであろう。
【図１】ＲＣＴＰＥの概略図。
【図２】ＲＣＴＰＥの好ましい実施例の概略図。
【図３】５／１及び３／１の下部陰極要素距離比及び５
０ないし５００ＲＰＭ（５−５０cm／ｓ）において陽極
要素で測定したロッシェル銅低速メッキ液の均一電着性
に対する回転速度の効果をプロットした図。
０ないし５００ＲＰＭ（５−５０cm／ｓ）において陽極
要素で測定したロッシェル銅低速メッキ液の均一電着性
に対する回転速度の効果をプロットした図。
【図４】５／１及び３／１の下部陰極要素距離比及び２
００ないし２，０００ＲＰＭ（２０−２００cm／ｓ）に
おいて陽極要素で測定したロッシェル銅高速メッキ液の
均一電着性に対する回転速度の効果をプロットした図。
００ないし２，０００ＲＰＭ（２０−２００cm／ｓ）に
おいて陽極要素で測定したロッシェル銅高速メッキ液の
均一電着性に対する回転速度の効果をプロットした図。
【図５】低速及び高速条件においてＲＣＴＰＥで測定し
たものをハリング・グラム槽についてのものと比較した
ロッシェル銅メッキ液について、均一電着性に対する距
離比の効果をプロットした図。
たものをハリング・グラム槽についてのものと比較した
ロッシェル銅メッキ液について、均一電着性に対する距
離比の効果をプロットした図。
【図６】５／１及び３／１の距離比において、選択され
た低速メッキ液について、ＲＣＴＰＥ及びハリング・ブ
ラム槽の均一電着性データの比較をプロットした図。
た低速メッキ液について、ＲＣＴＰＥ及びハリング・ブ
ラム槽の均一電着性データの比較をプロットした図。
【図７】５／１及び３／１の距離比において、選択され
た高速メッキ液について、ＲＣＴＰＥ及びハリング・ブ
ラム槽の均一電着性データの比較をプロットした図。
た高速メッキ液について、ＲＣＴＰＥ及びハリング・ブ
ラム槽の均一電着性データの比較をプロットした図。
【図８】ハリング・ブラム槽の概略図。
１１ 円筒状測定装置、装置 １２ アーム １３ 円筒 １４ 陽極要素 １５ 陰極要素、上部陰極要素 １６ 陰極要素、下部陰極要素 １７ スリップ・リング電極、電極 １８ リード １９ シャフト、駆動シャフト ２０ エネルギー源 ２１ 肩部分、肩 ２２ 中心シャフト部分 ２３、２４、２５、２６ 部分 ２７ キャップ端部部分 ８０ ハリング・ブラム槽 ８１ 容器 ８２ 陽極要素 ８３、８４ 陰極要素 ８５ 電流源 ８６、８７ 導電体 ８８ かく拌器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アイゴア ヴェルジコ カディジャ アメリカ合衆国 07450 ニュージャー シィ，リッジウッド，シャーウッド ロ ード 118 (72)発明者 ジョセフ ジョン マイサノ，ジュニヤ アメリカ合衆国 07866 ニュージャー シィ，デンヴィル，ウッドストーン ロ ード 88 (56)参考文献 欧州特許出願公開466386（ＥＰ，Ａ １) 米国特許4252027（ＵＳ，Ａ) ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＴＨＥ ＥＬ ＥＣＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬ ＳＯＣＩ ＥＴＹ ＶＯＬ．134，ＮＯ．12，Ｄｅ ｃｅｍｂｅｒ1987，ＭＡＮＣＨＥＳＴＥ Ｒ，ＮＥＷ ＨＡＭＰＳＨＩＲＥ ＵＳ ｐａｇｅｓ 3011−3015 Ｔ．Ｃ．Ｔ ＡＮ ＰＬＡＴＩＮＧ ＡＮＤ ＳＵＲＦＡ ＣＥ ＦＩＮＩＳＨＩＮＧ ｖｏｌ. 74，ｎｏ．７，Ｊｕｌｙ 1987，ＥＡＳ Ｔ ＯＲＡＮＧＥ ＵＳ ＰＡＧＥＳ 67−71 Ｔ．Ｃ．ＴＡＮ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 27/42 C25D 21/12 G01N 27/26 ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (7)
- 【請求項１】 縦方向の軸の周囲に回転するのに適し、
基体の縦軸に沿って設置され、複数の非導電性環状要素
によって相互に分離された複数の金属環状要素を含む細
長い円筒基体が含まれ、 前記金属環状要素の１つは、円筒状基体の上部端に向っ
て、同軸上に配置された短い金属陽極要素で、 前記金属環状要素の少くとも２つは、空間的に前記陽極
要素と相互が分離されて、前記基体の長さ方向に沿っ
て、同軸状に配置された短い金属陰極要素で、前記陰極
の１つは陽極要素から、あらかじめ決められた第１の離
れた距離にあり前記陰極要素の他方は陽極から、第２の
離れた距離にあり、 装置を前記陽極要素及び陰極要素が電解液中に没するよ
うに、電解液中に浸し、陽極及び陰極にメッキ電位を与
えた時、電気的堆積が陰極要素上に起るように、前記陽
極要素に電流と、前記陰極要素に等電位を供給する手段
を含む電解液の均一電着性測定装置。 - 【請求項２】 前記陰極要素の両方は陽極要素の同じ側
にある請求項１記載の装置。 - 【請求項３】 前記第２の陰極要素は前記陽極要素及び
前記第１の陰極要素から、さまざまな距離で円筒基体の
縦方向軸に沿って調整して配置され、前記各種距離は前
記第１の距離の複数倍である請求項１記載の装置。 - 【請求項４】 前記円筒基体は前記複数の金属環状要素
及び非導電性環状要素を貫き、非導電性環状要素から始
り、キャップ状非導電性環状要素に終る駆動シャフトを
含む請求項１記載の装置。 - 【請求項５】 陰極要素に電流を供給するための前記手
段の１つは、前記複数の環状要素を貫き、前記陰極要素
と導電的に接触している駆動シャフトの延長である請求
項１記載の装置。 - 【請求項６】 金属陽極要素と装置の縦方向軸に沿っ
て、相互に絶縁された空間的な関係で、同軸状に配置さ
れた少くとも２つの金属陰極を有し、前記陰極要素の１
つは、陽極要素から第１のあらかじめ決められた距離だ
け離れ、もう１つの陰極要素は陽極要素から、第２のあ
らかじめ決められた距離だけ離れ、前記第２の距離は第
１の距離の複数倍である細長い円筒状装置を準備するこ
と、 各陰極要素に除去可能な金属箔を形成すること、 前記陽極及び陰極要素を電解液中に完全に支持したま
ま、前記装置を支持すること、 陽極要素に電流を、また陰極要素に等電位を供給するこ
と、 金属が各金属箔上に堆積するように、あらかじめ選択さ
れた回転速度で、縦方向軸の周囲に前記装置を回転する
こと、 装置から金属箔を除去すること、及び陰極要素に堆積し
た重さと比較するため、堆積物を有する金属箔の重量を
測定することを含む電解液への均一電着性測定方法。 - 【請求項７】 前記第２の距離は、陽極要素から、第１
の距離の２ないし５倍の範囲から選択される請求項６記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US901049 | 1992-06-19 | ||
| US07/901,049 US5275711A (en) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | Rotating cylinder-throwing power electrode |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06109611A JPH06109611A (ja) | 1994-04-22 |
| JP3226129B2 true JP3226129B2 (ja) | 2001-11-05 |
Family
ID=25413521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14664793A Expired - Lifetime JP3226129B2 (ja) | 1992-06-19 | 1993-06-18 | 回転円筒均一電着性電極 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5275711A (ja) |
| EP (1) | EP0583057B1 (ja) |
| JP (1) | JP3226129B2 (ja) |
| KR (1) | KR0160149B1 (ja) |
| CA (1) | CA2093710C (ja) |
| DE (1) | DE69313216T2 (ja) |
| HK (1) | HK1002335A1 (ja) |
| SG (1) | SG44352A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| KR20030013046A (ko) * | 2001-08-06 | 2003-02-14 | 주식회사 미래소재 | 양극-음극-교반기 결합 일체형 전기도금장치 |
| US6720263B2 (en) | 2001-10-16 | 2004-04-13 | Applied Materials Inc. | Planarization of metal layers on a semiconductor wafer through non-contact de-plating and control with endpoint detection |
| KR101030330B1 (ko) * | 2010-04-26 | 2011-04-19 | 사토시게루 | 전기분해 장치 |
| JP7358238B2 (ja) | 2016-07-13 | 2023-10-10 | イオントラ インコーポレイテッド | 電気化学的方法、装置及び組成物 |
| JP6732261B2 (ja) * | 2016-12-28 | 2020-07-29 | 株式会社山本鍍金試験器 | めっき装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3215609A (en) * | 1962-12-04 | 1965-11-02 | Conversion Chem Corp | Electroplating test cell and method |
| US4252027A (en) * | 1979-09-17 | 1981-02-24 | Rockwell International Corporation | Method of determining the plating properties of a plating bath |
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