JP3219142B2 - 半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤及び研磨方法 - Google Patents

半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤及び研磨方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、研磨加工時におけ
る半導体シリコンウェーハ（以下、単にウェーハ、半導
体ウェーハ又はシリコンウェーハということがある）へ
の金属汚染、特にＣｕ、Ｎｉ汚染を防ぐことができるよ
うにした半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤及び研磨
方法に関する。
【０００２】
【関連技術】一般に、半導体ウェーハの製造方法は、単
結晶インゴットをスライスして薄円板状のウェーハを得
るスライス工程と、該スライス工程によって得られたウ
ェーハの割れ、欠けを防止するためにその外周部を面取
りする面取り工程と、この面取りされたウェーハを平面
化するラッピング工程と、面取り及びラッピングされた
ウェーハに残留する加工歪みを除去するエッチング工程
と、このエッチングされたウェーハ表面を鏡面化する研
磨工程と、研磨されたウェーハを洗浄してこれに付着し
た研磨剤や異物を除去する洗浄工程とから構成されてい
る。
【０００３】前記研磨工程は、一般に、微細なＳｉＯ2
砥粒をｐＨ＝９〜１２程度のアルカリ水溶液中にコロイ
ド状に分散させたシリカ含有研磨剤が用いられ、ＳｉＯ
2 による機械的作用と、アルカリ溶液によりシリコンを
エッチングする化学的作用の複合作用により研磨され
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このアルカリ
性のシリカ含有研磨剤には金属不純物が含まれている。
シリカ含有研磨剤中に含まれる金属不純物としてはニッ
ケル、クロム、鉄、銅などがあげられる。
【０００５】このような金属不純物がシリカ含有研磨剤
中に含まれる原因は、通常ＳｉＯ2の原料として天然石
英を使用しているためである。そこでこのシリカ含有研
磨剤の高純度化を図るには、一般的には、その原料とし
て合成石英を用いることが行われるが、天然石英に比べ
コストが上昇するという欠点がある。
【０００６】そこで、天然石英からＳｉＯ2 を製造する
途中で、陽イオン交換樹脂により純度を上げる対策が実
施されている。この陽イオン交換樹脂を用いることによ
り、合成石英より低コストで、しかも天然石英から直接
製造したＳｉＯ2 よりも高純度のＳｉＯ2 を製造するこ
とができる。
【０００７】しかし、このようにして製造されたＳｉＯ
2 を用いたシリカ含有研磨剤を用いても銅やニッケル起
因と思われる汚染が発生することが判明した。
【０００８】本発明者らが、このような金属不純物を含
んだシリカ含有研磨剤を用いる半導体シリコンウェーハ
の研磨加工について検討を続けたところ、シリカ含有研
磨剤中に存在する金属、特に銅、ニッケルが研磨加工中
にウェーハ内部に深く拡散し、ウェーハ品質を劣化さ
せ、該ウェーハによって形成された半導体デバイスの特
性を著しく低下させるという事実が明らかとなった。し
かし、銅、ニッケル以外の重金属は、研磨後、洗浄をす
れば除去でき、ウェーハ内部に汚染を生じることは少な
いこともわかった。
【０００９】つまり、銅やニッケルの濃度を極力除去す
ることが必要であるが、前述した陽イオン交換樹脂によ
る処理だけでは不十分であり、更に他の高純度化の対策
を実施する必要があることが判明した。しかし、更なる
高純度化の為の施策を実施することは、シリカ含有研磨
剤の製造コストの上昇を必然的に伴うという問題が生じ
た。
【００１０】本発明者らは、上記した従来技術の問題点
に鑑み、シリカ含有研磨剤中に許容されるべき銅、ニッ
ケル濃度を明らかにする必要があるのではと考え、シリ
カ含有研磨剤中の重金属濃度と研磨加工中の金属汚染と
の関係について鋭意検討した結果、シリカ含有研磨剤中
の重金属、特に銅、ニッケル濃度を１ｐｐｂ以下に管理
し研磨することによって、銅、ニッケル汚染を防ぐこと
が出来、さらにシリカ含有研磨剤のｐＨを１１以下に保
ちながら研磨することにより一層効果的に金属汚染を防
止することが出来ることを見出し、本発明に到達したも
のである。
【００１１】本発明は、コスト的に過剰となる研磨剤の
高純度化を避け、なおかつ研磨加工中の半導体ウェーハ
への金属汚染、特に銅、ニッケル汚染を引き起こさない
ようにした半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤及び研
磨方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の半導体シリコンウェーハ研磨用研磨剤は、
シリカ含有研磨剤を主成分とし、研磨剤の総量に対して
Ｃｕ濃度及びＮｉ濃度が各々０．０１〜１ｐｐｂである
ことを特徴とする。具体的には研磨剤供給用タンク内の
研磨剤の総量に対して、Ｃｕ濃度及びＮｉ濃度を各々
０．０１〜１ｐｐｂに管理しておけばよい。Ｃｕ，Ｎｉ
は存在しないほうが好ましいが、製造コストを考慮する
と、これらの濃度は、０．０１ｐｐｂ以上で十分であ
る。シリカ含有研磨剤としては、コロイダルシリカ研磨
剤を用いることができる。
【００１３】本発明の半導体シリコンウェーハの研磨方
法においては、上記した半導体シリコンウエーハ研磨用
研磨剤を用い、半導体シリコンウェーハを研磨するに際
し、当該研磨剤のｐＨを１０〜１１に保ちながら研磨す
る態様を採用するのがより好適である。ｐＨが１０に達
しないと研磨速度が著しく低下し、生産性上好ましくな
い。
【００１４】本発明方法においては、研磨剤中の銅、ニ
ッケル濃度が各々０．０１〜１ｐｐｂであるシリカ含有
研磨剤を用い、好ましくはｐＨを１０〜１１とすること
で、研磨中に半導体シリコンウェーハ中への銅、ニッケ
ル汚染が抑制できるものである。
【００１５】後述する実験例１及びその結果を示す図２
から明らかなように、研磨剤のｐＨが高くなるほどウェ
ーハは銅、ニッケル汚染を受けやすくなる。
【００１６】図２から明らかなようにｐＨが高いほど汚
染されやすいことがわかった。また、銅、ニッケル濃度
を１ｐｐｂ以下にすることで汚染が著しく減少した。し
かし、銅、ニッケル濃度が１ｐｐｂ以下であってもｐＨ
１１を超えると汚染されやすくなる。一方、研磨速度は
ｐＨが１０未満であると著しく低下することから、ｐＨ
は高いほうが好ましい。これらを考慮すると、ｐＨは１
０〜１１で行うことが最も好ましい。
【００１７】これまで研磨剤に含まれている重金属は、
その後の洗浄で除去できると思われていたため、これま
でそれほど重要視して管理されていなかった。現に市販
品の研磨剤原液中には銅、ニッケルがそれぞれ３０〜５
０ｐｐｂ程度含まれているものもある。
【００１８】本発明では、銅、ニッケルの濃度を管理
し、その濃度が０．０１〜１ｐｐｂになるようにし、か
つｐＨが１０〜１１になるような態様で研磨を行うもの
である。研磨剤中の銅、ニッケル濃度の調整法として
は、その濃度調整が可能であればいかなる方法も適用で
きるもので、特に限定されるものではない。
【００１９】例えば、研磨剤供給タンク内で市販のシリ
カ含有研磨剤を金属を含まない純水等で希釈し、その濃
度を０．０１〜１ｐｐｂに管理する方法や陽イオン交換
樹脂による従来の方法を複数回繰り返し、０．０１〜１
ｐｐｂに純度を上げる方法などが適用できる。
【００２０】しかし、銅、ニッケル濃度が０．０１〜１
ｐｐｂになればそれ以上の高純度化は作業上、及びコス
ト面で過剰となるため不要である。このように管理され
た研磨剤を使用することでウェーハ中に汚染される金属
の防止が行われる。
【００２１】
【実施例】以下に本発明の実施例をあげてさらに具体的
に説明する。
【００２２】図３は本発明の実施例及び比較例に使用し
た研磨装置を示す側面図である。図３において、研磨装
置１０は、回転定盤１２とウェーハホルダー１３と研磨
剤供給装置１４からなっている。回転定盤１２は回転定
盤本体１５を有し、その上面には研磨パッド１６が貼付
してある。回転定盤１２は回転軸１７により所定の回転
速度で回転される。ウェーハホルダー１３は真空吸着等
によりその下面にウェーハＷを保持し、回転シャフト１
８により回転されると同時に所定の荷重で研磨パッド１
６にウェーハＷを押しつける。研磨剤供給装置１４は研
磨剤供給タンク（不図示）より所定の流量で研磨剤１９
を研磨パッド１６上に供給し、この研磨剤１９がウェー
ハＷと研磨パッド１６の間に供給されることによりウェ
ーハＷが研磨される。
【００２３】実施例１及び比較例１〜３（研磨剤中の銅
及びニッケル濃度とウェーハ汚染レベルとの関係） 試料ウェーハ：チョクラルスキー（ＣＺ）法で製造し
た、ｐ型、結晶方位＜１００＞、１５０ｍｍφ、シリコ
ンウェーハ 研磨パッド：不織布（ベアロタイプ）、硬度７０（アス
カーＣ硬度） 研磨剤：陽イオン交換樹脂により金属不純物を除去した
２ｗｔ％のＳｉＯ2を含むコロイダルシリカ原液を用
い、純水で１０倍に希釈したコロイダルシリカ研磨剤の
希釈液を用いた。この研磨剤中のＣｕ，Ｎｉ濃度はそれ
ぞれ約０．０１ｐｐｂ以下であった。 研磨荷重：３５０ｇ／ｃｍ2 研磨時間：１０分
【００２４】上記研磨条件において、コロイダルシリカ
研磨剤の希釈液に銅またはニッケルの標準溶液を添加
し、１ｐｐｂ（実施例１）、１０ｐｐｂ（比較例１）、
１００ｐｐｂ（比較例２）、５００ｐｐｂ（比較例３）
の銅またはニッケルを含む希釈研磨剤を調製した。この
研磨剤に水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１１
にし、図３に示した研磨装置を用いてこの希釈研磨剤に
よって試料ウェーハ( 各２枚）を研磨した。ｐＨ調整用
の水酸化ナトリウム水溶液は微量であるため、研磨中の
Ｃｕ，Ｎｉ濃度は供給タンク内とほぼ同じである。
【００２５】研磨した試料ウェーハの評価は次のように
行った。ウェーハ内に拡散しているＮｉ，Ｃｕをウェー
ハ表面に集める為、研磨した試料ウェーハの研磨面にサ
ンドブラスト処理を施して洗浄を施した後、試料ウェー
ハを４５０℃で３０分熱処理した。その後、研磨された
面の熱酸化膜をフッ酸蒸気で気相分解し、これをフッ酸
液滴で回収、ＩＣＰ−ＭＳ（Inductively Coupled Plas
ma‐ Mass Spectrometry）法により分析した。このよう
な評価方法によりウェーハ全体の汚染レベルを評価し
た。
【００２６】その結果を図１に示す。図１から明らかな
ように、コロイダルシリカ研磨剤中の銅またはニッケル
濃度を１ｐｐｂ以下とすることにより、研磨ウェーハの
銅、ニッケル汚染レベルをエッチドウェーハレベル（図
中のＣＷ）に抑制することが判る。なお、エッチドウェ
ーハとは研磨していないサンプル、つまり研磨による汚
染を受けていないリファレンスサンプルで、もともとの
ウェーハに入っている銅、ニッケルのレベルを示すもの
である（Ｎ．Ｄ．：検出下限）。
【００２７】実験例１（研磨剤のｐＨとウェーハ汚染レ
ベルとの関係） 実施例１と同様の研磨条件において、コロイダルシリカ
研磨剤の希釈液に銅及びニッケルの標準溶液を添加し、
各々１００、３００ｐｐｂの銅、ニッケルを含む希釈研
磨剤を調製した。この研磨剤に水酸化ナトリウム水溶液
を添加してｐＨを１０．５から１２．５まで変化させ
た。図３に示した研磨装置を用いてこれら希釈研磨剤に
よって試料ウェーハ（各２枚）を研磨した。
【００２８】その結果を図２に示す。希釈研磨剤のｐＨ
が上昇するにしたがって、ウェーハの銅またはニッケル
汚染レベルが上昇している。したがって、研磨剤中の銅
またはニッケル濃度が１ｐｐｂ以下であっても研磨剤の
ｐＨが１１を超えると銅またはニッケル汚染が発生する
可能性が大きくなり、研磨剤ｐＨは１１以下に抑える必
要がある。
【００２９】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、ウ
ェーハの研磨加工時の金属イオンによるウェーハ中への
汚染、とくに銅、ニッケル汚染を抑制することができる
という効果が達成される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１に示した研磨剤中の銅またはニッケル
濃度と、この研磨剤で研磨した試料ウェーハの銅または
ニッケル汚染レベルを示すグラフである。
【図２】実験例１に示した研磨剤のｐＨと研磨された試
料ウェーハの銅またはニッケル汚染レベルを示すグラフ
である。
【図３】本発明の実施例及び実験例に使用した研磨装置
を示す側面図である。
【符号の説明】
１０：研磨装置、１２：回転定盤、１３：ウェーハホル
ダー、１４：研磨剤供給装置、１５：回転定盤本体、１
６：研磨パッド、１７：回転軸、１８：回転シャフト、
１９：研磨剤、Ｗ：ウェーハ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−221059（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−306880（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/304 622 B24B 37/00 C09K 3/14 550

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】シリカ含有研磨剤を主成分とし、研磨剤の
    総量に対してＣｕ濃度及びＮｉ濃度が各々０．０１〜１
    ｐｐｂであることを特徴とする半導体シリコンウェーハ
    研磨用研磨剤。
  2. 【請求項２】シリカ含有研磨剤がコロイダルシリカ研磨
    剤である請求項１記載の半導体シリコンウエーハ研磨用
    研磨剤。
  3. 【請求項３】請求項１又は２記載の半導体シリコンウエ
    ーハ研磨用研磨剤を用い、半導体シリコンウェーハを研
    磨するに際し、当該研磨剤のｐＨを１０〜１１に保ちな
    がら研磨することを特徴とする半導体シリコンウェーハ
    の研磨方法。
JP34789897A 1997-12-17 1997-12-17 半導体シリコンウエーハ研磨用研磨剤及び研磨方法 Expired - Lifetime JP3219142B2 (ja)

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