JP3215432B2 - 一時的バインダーとして水を使用する未硬化の研磨用物品及び研磨用物品の製造方法 - Google Patents

一時的バインダーとして水を使用する未硬化の研磨用物品及び研磨用物品の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、圧縮成形方法による研磨用物品の製造にお
ける一時的バインダーとしての水の使用に関する。
発明の背景 研削砥石のような樹脂で結合された研磨用物品は、ば
らばらの研磨用のグレイン（grain）粒子又はグリット
（grit）粒子を液体樹脂材料及び粉末樹脂と混合し、次
いでこの混合物を適当な加熱条件下に加圧することによ
って、一般に製造される。他の成分、例えば充填材、硬
化剤、湿潤剤、及び種々の金属粉末を、この混合物に含
有せしめることができる。この混合物の乾燥部分の液体
樹脂との溶媒和を行わせる熟成期間が、加圧の前に通常
必要である。
研磨用物品の製造において、研磨用グレイン粒子を相
互に結合して、この物品が硬化プロセスに先立って成形
され、また他の取扱いを受けられるようにする必要があ
る。この物品を望みの形状に固定するために、硬化過程
の間に熱がかけられる。理想的な一時的バインダーは未
硬化の研磨用物品に生強度を与え；製造の計画策定（sc
heduling）に柔軟性を与え、即ち熟成期間を不要にし；
圧縮成形（冷圧プレス）又は熱圧プレス操作に有用であ
り；研磨用物品の成形に先立って粒子が貯蔵されている
とき砥粒の不可逆的凝集が起こさないものである。生強
度は、型から未硬化の研磨用物品を取り出し、この物品
を研磨用物品に硬化するための設備に移送するとき、及
び特に精密な研削砥石に望みの形状の保全性を維持する
ときの両方に重要である。
米国特許No.A−4918116（Gardziella等）に記載され
ているように、研磨用物品を接合するために有機溶媒溶
液としてフェノールノボラック樹脂が使用されてきた。
硬化の前には一時的バインダーが必要でない。そのよう
な系の欠点は、高温度での溶媒の容易な着火性及び廃棄
物処理を包含する。溶媒のない変性ノボラック樹脂が開
発されたが、これらの物質は非常に高価である。
研磨用物品を作るのにある種のフェノールノボラック
バインダーを用いることに包含される困難に加えて、製
造業者はときどき他の製造上の問題に直面する。例え
ば、研磨砥石のための成形材料を調製するときに液体フ
ェノール樹脂のような液体の粒子湿潤剤を使用すると、
不安定な成形混合物を生ずることがある。更に、そのよ
うな混合物の使用は、多量の埃を生じることがあり、こ
れはしばしば製造床上の欠点となる。
ノボラックバインダーを使用することに関連する埃及
び安定性の問題は、Gardziellaに述べられた教えによっ
て幾分緩和されたように見える。この文献は、フェノー
ル−ホルムアルデヒドモル比1:0.2〜1:0.35を有する特
別のフェノールノボラック樹脂を用いる種々の成形材料
の調製を開示している。例えば、特定のフェノールノボ
ラック樹脂のホットメルトで湿潤した加熱コランダム粒
子を使用することにより研磨ディスクが調製される。高
出力ミキサー中で140℃で混合した後、この組成物を90
℃に冷却し、次いで第２のノボラック樹脂及び硬化剤と
更に混合する。
Gardziellaは、彼のコメントを「熱圧研磨ディスクの
製造のための耐熱性成形材料」に限っている。彼は、研
磨用物品の冷圧に言及していない。当技術分野における
他の教えに基づけば、恐らく有機バインダー、例えばフ
ルフラールが、未硬化の研磨用物品の成形及び取扱いを
可能にするために冷圧において一時的バインダーとして
使用されるであろう。過去において、有機溶媒及び他の
有機材料、例えばフルフラール及びアルコール（これら
はフェノール樹脂と、そして研磨用物品におけるより柔
軟な樹脂を与えるために使用されるゴム材料と相溶性で
ある）が一時的バインダーとして使用されてきた。
環境問題に払われる注意が増しているため、一時的バ
インダーのような有機溶媒又は他の有機材料は、製造に
おいて困難を作りだしている。有機バインダーは、空
気、水及び固体廃棄物流出物流において望ましくない。
それらは、未硬化研磨用物品、及び恐らくは硬化物品の
揮発性有機化学物質含量に；有機溶媒のために必要とさ
れる追加の在庫調節に；そして使用済み研磨用物品、例
えば廃砥石の廃棄から生じる廃棄物問題に、寄与する。
有機物質は、ごみ投棄場における使用済み研磨用物品か
ら侵出する傾向があり、それによって、潜在的な地下水
汚染、土壌汚染、及び他の環境上の及び規制上の問題を
作りだす。
Gardziellaによって教示された種類のフェノールノボ
ラック樹脂の使用によって、いくつかの環境問題は解決
された。特にこれら樹脂は、0.5％未満という非常に低
い遊離フェノール含量によって特徴づけられる。
環境に優しい溶媒である水が、フェノール樹脂で被覆
された砥粒用の優れた一時的バインダーであることが見
いだされた。水は未硬化の研磨用物品に優れた生強度を
提供し、冷圧操作に有用であり、砥粒混合物の再使用及
び製造操作における柔軟性を可能にし、そして環境問題
が完全にない。この水の一時的バインダーとしての使用
は、Gardziellaのフェノールノボラック樹脂のような低
揮発性有機化学物質含有樹脂と組み合わせて行われると
き、特に有利である。
更に、前記最終物品はその機能特性を保持しなければ
ならない。研磨砥石の場合、望ましい性質は研削性及び
長い稼働寿命を包含する。一時的バインダーとして使用
される水は、最終研磨用物品に悪い影響を与えない。
発明の要約 本発明は、次のものを包含する、未硬化の、成形され
た研磨用物品を提供する： a.少なくとも１つのフェノールノボラック樹脂で均一に
被覆された粒状研磨材料； b.有効量の少なくとも１つの硬化剤；及び c.前記研磨用物品を硬化に先立って結合するのに有効な
量の水； 但し、ここに、前記研磨用物品は、揮発性有機化学物
質の含量が0.5wt％未満である。
本発明は、次の工程を含む成形された研磨用物品を調
製するためのプロセスをも提供する： a.80〜130℃で、粘度300〜3000cpの液体フェノールノボ
ラック樹脂を、粒状研磨材料と、均一に被覆された砥粒
が形成されるまで予備混合すること； b.前記均一に被覆された砥粒を、少なくとも１つの硬化
剤及び少なくとも１つの乾燥フェノールノボラック樹脂
を含む研磨用物品成分と混合して自由流動性の均一に被
覆された砥粒を形成すること； c.有効量の水を前記自由流動性均一被覆砥粒と混合して
自由流動性で圧縮可能な混合物を形成すること； d.前記自由流動性で圧縮可能な混合物を望みの形状の型
に入れること；及び e.前記自由流動性で圧縮可能な混合物を、未硬化成形研
磨用物品が得られるまで40℃未満の温度で圧縮するこ
と； 但し、ここに、前記未硬化成形研磨用物品は、前記型
から無傷で取り出され、望みの形状の損失なしに熱硬化
されるに充分な生強度を有する。
発明の詳細な説明 硬化に先立って研磨用物品を一時的に結合するに有効
な量の水を用いて、未硬化の、成形された当該研磨用物
品が調製される。未硬化の成形された研磨用物品におけ
る一時的バインダーとしての水の利益は、この水が少な
くとも１つのノボラック樹脂で均一に被覆された砥粒材
料を結合するのに使用されるとき、特に顕著である。こ
の樹脂は、遊離のフェノールの含量が0.5wt％未満であ
り、揮発性有機化学物質の実質的にないことが好まし
い。そのような樹脂は、一般には0.3wt％未満の、好ま
しくは0.2wt％未満の遊離フェノールを含有する未硬化
研磨用物品を調製するのに使用できる。
好ましい態様において、水は、均一に被覆された砥粒
の0.001〜5wt％の量で、一時的バインダーとして使用さ
れる。均一に被覆された砥粒の0.5〜3wt％の量の水が最
も好ましい。
本発明の環境上の利益を充分に得るためには、未硬化
研磨用物品の揮発性有機化学物質の含量が0.5wt％未満
であることが好ましい。この研磨用物品の硬化（例えば
120℃〜175℃で、２〜18時間）の後、この硬化した研磨
用物品は、好ましくは揮発性有機化学物質が実質的にな
い。
好ましい態様においては、硬化の後に、前記研磨用物
品は、重量パーセンテージベースで、60〜80％の砥粒材
料、５〜10％のノボラック樹脂、０〜2.0％の硬化剤、
０〜30％の充填材、及び０〜５％の金属酸化物を含有す
る。この硬化された研磨用物品は、遊離のフェノール含
量が約0.3wt％未満であり、揮発性有機化学物質の含量
が約0.5wt％未満である。生強度及び混合物取扱いのた
めに一時的バインダーとして水を使用する利点は、軟質
砥石（例えば、多孔度30〜40容量％）の加工において最
も顕著であるが、利益は、より低い多孔度（例えば、12
容量％未満の多孔度）の、より硬質のグレードの砥石に
おいても観察される。
前記研磨性混合物成分、バッチの大きさ及びこの混合
物に対する貯蔵又は保持の要請は、一時的バインダーと
して有用な水の最適量に影響するであろう。
本発明の好ましい具体例は、以下に記載されるように
して調製された均一に被覆された砥粒を用いるが、少量
の未硬化砥粒を、被覆された粒子及び本発明の未硬化研
磨用物品中の他の成分と組み合わせてもよい。20wt％以
下、好ましくは10〜15wt％の未硬化砥粒が前記混合配合
物中に使用されるのが好ましい。
研磨材料を液体の及び乾燥したノボラック樹脂と連続
的に混合するのが好ましい。研磨用物品を調製するため
の全体のプロセスの当初の工程に関して用いられる「連
続的な混合」は、実質的な中断なしに砥粒に各成分の材
料を適用する意味である。例として、液体の及び乾燥し
た樹脂成分は、好ましくはミキサーに同時に供給され
る。この方法は過去に使用された方法と対照的である。
この過去の方法は、バッチ混合、即ち、液体樹脂成分の
一部を乾燥樹脂成分の一部と混合し、その後追加の部分
の液体樹脂及び追加の部分の乾燥樹脂を混合する、云々
を含んでいた。本発明の硬化剤は、他の成分の添加の前
又は間の、どんな適当な時期にもミキサーに供給できる
けれども、好ましくは乾燥樹脂成分と予備混合される。
本発明に使用される粒状研磨材料は、普通の研磨材又
は超砥粒であってよい。普通の研磨材は、例えば酸化ア
ルミニウム、炭化ケイ素、ジルコニア−アルミナ、ガー
ネット、エメリー、及びフリントを包含する。超砥粒
は、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素（CBN）、及び亜
酸化ホウ素（米国特許No.5135892に記載されており、こ
れをここに援用してその内容を記載に含める）を包含す
る。研磨材料の種々の混合物も予想されており、例えば
酸化アルミニウム及びジルコニアアルミナの混合物があ
る。用いられる混合物の全量は、ここに記載したように
して調製されるすべての硬化研磨体の約40〜約70容量％
である。
研磨材の粒子（grain）（ときどき「グリット（grit
s）」と呼ぶことがある）の平均粒度は、種々のファク
ター、例えば利用される特定の研磨材、及び研磨体から
形成される道具の最終用途に依存する。一般に、超砥粒
及び普通の砥粒についての平均粒度は、約0.5〜約5000
μｍの範囲、好ましくは約２〜200μｍの範囲にある。
望みの用途のための適当な砥粒サイズは、過度の実験な
しに選択できる。
好ましい態様において、本発明はゾル−ゲルで誘導さ
れた研磨材を包含する。これらの研磨材の例は、ゾル−
ゲルアルミナ研磨グリットであり、これは種晶を添加し
ていてもいなくてもよい。これらの種類の材料は、例え
ば米国特許No.5131923（ここに援用してその内容を記載
に含める）に記載されている。
前記研磨材料は室温で使用されてもよい。しかしなが
ら、それは混合が始まる前に、例えば約30℃〜約150℃
に予熱加熱してもよい。特に好ましい態様において、前
記温度差は、液体ノボラック樹脂の温度の約25℃以内で
ある。この材料温度の釣り合いは、加熱された樹脂材料
が、より冷たい又はより熱い研磨粒子と接触するとき起
こる粘度変化を最小にするであろう。
好ましい液体ノボラック樹脂は、米国特許No.4918116
（Gardziella）（これをここに援用してその内容を記載
に含める）に記載されている。Gardziellaに記載されて
いるように、この樹脂はフェノール−ホルムアルデヒド
モル比が1:0.2〜1:0.35の範囲にある。この樹脂は通
常、遊離フェノール含量が約0.5％未満である。これら
の樹脂も、非常に高い接着保持力を持ち、非常に自由流
動性のある成形用樹脂被覆砥粒を与える。この樹脂被覆
砥粒の追加の特性は、それらの安定性であり、これは長
い貯蔵寿命を保証する。
本発明のためのこれらの物質の好ましい分子量は、重
量平均分子量にして約200〜約1000の範囲である。
前記ノボラック樹脂は室温で固体であり、25℃を超え
ると融解を始める。70℃で、それらは比較的低い融解粘
度を有し、それらの取扱い、及び他の成分との混合を容
易にする。低融解粘度は、混合工程の間の溶媒の必要性
を除く。それらは、好ましくはミキサーに供給される前
に、約300cp〜約3000cpの範囲の粘度を生ずるに充分な
温度に予備加熱される。好ましい粘度は約400cp〜約800
cpの範囲にあり、これは約125℃〜約115℃の温度に対応
する。
第２のノボラック樹脂は乾燥粉として使用される。こ
の樹脂の性質は臨界的なものではないが、そのフェノー
ル−ホルムアルデヒド比は、好ましくは液体ノボラック
樹脂の比の外側にある。それは、例えば、Kirk−Othmer
Encyclopedia of Chemical Technology,Third Ed
ition,Volume 17,384〜416頁（これをここで援用して
その内容を記載に含める）に一般に記載されている材料
である。適当なフェノールノボラックは、米国特許No.4
264557（Annis）及び3878160（Grazen等）（両方をここ
に援用してそれらの内容を記載に含める）に記載されて
いる。
本発明において、前記乾燥ノボラック樹脂は一般にフ
ェノール−ホルムアルデヒドモル比が約1:0.5〜約1:0.9
の範囲にある。前記乾燥樹脂は、好ましくは遊離フェノ
ール含量が約5.0wt％未満、最も好ましくは1.0wt％未満
である。これらの材料は、室温で固体であり、約70℃を
超えると融解を始める。しかしながら、これらの材料
は、ミキサーに固体として、即ちそれらの融点未満で供
給される。好ましくは、それらは室温で、以下に記載さ
れる任意成分の幾つかとの粉末混合物の形で使用され
る。
前記乾燥ノボラック樹脂の好ましい分子量は、約2000
〜約15000の範囲にある。特に好ましい分子量範囲は、
通常5000〜約12000である。
ここで使用されるノボラック樹脂の相対的量に関して
は、乾燥樹脂に対する液体樹脂の重量比は、他の成分を
除外して、通常約7:1〜約1:7の範囲にある。特に好まし
い比は、約3:1〜約1:3である。
前記乾燥ノボラック樹脂は硬化剤の全部又は一部と予
備混合してもよい。前記硬化剤は、通常、成形材料中に
含まれるノボラック樹脂の全重量の約0.1wt％〜20wt％
であり、好ましくは約7wt％〜14wt％である。
広範な種々の充填材が含まれ得る。適当な充填材の例
としては（これらに限られる訳ではないが）、砂、炭化
ケイ素、アルミナ、ボーキサイト、クロム鉄鉱、マグネ
サイト、ドロマイト、ムライト、シリカアルミナセラミ
ック（例えば、ゼオライト（登録商標）充填材）、ホウ
化物、ヒュームドシリカ、ゾルゲル物質、二酸化チタ
ン、炭素製品（例えば、カーボンブラック、コークス、
又はグラファイト−）；コランダム、木粉、クレー、タ
ルク、カルシウムフルオロスパー（calsium fluorospa
r）、六方晶窒化ホウ素、二硫化モリブデン、ジルコニ
ア、及び種々の形のガラス、例えばグラスファイバーが
ある。１より多くの充填材の混合物も可能である。
各充填材又は充填材の組み合わせについての有効量
は、当業者によって容易に決定できる。本発明について
の充填材の通常の量は、全組成物の重量を基準として、
０〜約30重量部である。研磨ディスクの場合には、充填
材の量は、前記ディスクの重量を基準として通常約５〜
20重量部である。
前記乾燥ノボラック樹脂成分は、研磨用物品中に通常
使用される他の成分を含有してもよい。顕著な例として
は、静電防止剤；金属酸化物、例えば石灰、酸化亜鉛、
酸化マグネシウム、及びこれらの混合物；並びに滑剤、
例えばステアリン酸、グリセロールモノステアレート、
グラファイト、カーボン、二硫化モリブデン、ワックス
ビーズ（wax beads）、及びフッ化カルシウムがある。
充填材の場合のように、これら材料の各々の適量は、当
業者によって容易に決定できる。
ここで用いるに適した硬化剤は、例えばGrazen等の上
述の特許に記載されている。種々のアミン類、例えばエ
チレンジアミン；エチレントリアミン；メチルアミン；
及びヘキサメチレンテトラミン（「ヘキサ」）を用いる
ことができる。そのような材料の前駆体も使用できる。
例として、水酸化アンモニウムは、それがホルムアルデ
ヒドと反応してヘキサを形成するので、適当な硬化剤で
ある。ヘキサ及びその前駆体は、好ましい硬化剤であ
る。
硬化剤の有効量として、通常、全ノボラック樹脂100
部あたり約５〜約20部（重量基準）の硬化剤が用いられ
る。樹脂で結合された研磨用物品の分野における当業者
は、種々のファクター、例えば使用される樹脂の特定の
種類；要求される硬化の度合い、及びこの物品に望まれ
る最終的な性質（強度、硬度、及び研削性能）に基づい
て、この量を調節することができる。研磨砥石の調製に
おいて、特に好ましい硬化剤の量は、約８〜約15重量部
である。
前記研磨材料と上述の他の成分とを混合するために種
々のミキサーを使用することができる。適当なミキサー
の例は、Eirich（例えば、モデルRV02）及びLittleford
タイプ、並びにボール型ミキサーである。砥粒の品質に
関して最良の結果は、通常低出力ミキサーを用いて達成
される。低出力はまた、より高出力のミキサーが使用さ
れたときの磨耗特性に較べて過剰の部分的磨耗を防ぐ。
低出力操作の例として、上述のEirichモデルは低パン
速度、通常約65rpmで、混合攪拌速度、約2000rpm未満で
使用されるべきである。
ボール型ミキサーが好ましい。本発明のために、これ
らのタイプのミキサーも、比較的低速度、例えばパン速
度約50rpm未満で運転される。前記ボール型ミキサー
は、しばしば１又はそれ以上のパドルの組を有し、これ
は本発明のために、好ましくは約200rpm未満の速度で稼
働する。最も好ましい態様において、前記パドルは約15
0rpm未満の速度で稼働する。
上述のように、研磨材（既に前記ミキサー中に入れら
れ、通常予備加熱される）の液体の又は乾燥した樹脂成
分との連続的混合は、通常、各成分の同時供給が必要で
ある。同時添加は、前記砥粒が以下に述べるように各成
分で均一に被覆されるようになることを容易に可能にす
る。前記ミキサーに供給される各成分の相対量は、供給
の間、他の成分に対する各成分の割合ができるだけ一定
になるように、測定される。
混合時間は、加工及び材料、例えば用いられる研磨材
及びバインダー樹脂、充填材の存在又は非存在；使用さ
れるミキサー装置の種類及び容量；加工される材料の品
質、等に関する種々のファクターに依存する。一般に、
比較的小さな加工の規模、例えば全材料50ポンドについ
ては、混合時間は約３分〜約６分の範囲であり；そして
比較的大きな規模の場合、例えば全材料約600ポンドま
での場合、約３分〜約８分である。研磨材加工における
当業者は、ここに記載した教えに部分的に基づいて、最
も適当な混合時間を選定できるであろう。
上述のように、種々の成分の添加の間及びその後の混
合の温度は、通常約80℃〜約130℃の範囲である。好ま
しくは、前記混合温度は約90℃〜約125℃の範囲にあ
る。この温度は、幾つかの理由で混合プロセスの間低下
する傾向がある。第１に、前記混合系は通常大気に開か
れ、結局熱を失う。第２に、前記乾燥樹脂は通常室温で
供給される。従って、混合が完了した後の混合物の最終
温度は、通常約65℃〜90℃の範囲である。温度低下は、
前記研磨材／樹脂系の時期尚早の硬化と凝集を抑制する
から、幾つかの点で有益である。
混合が完了したのち、前記成形材料は、後の使用のた
めに貯蔵できる。それは、周囲温度に冷却したとき、乾
燥した流動可能な粒状材料である。更に、前記粒子は、
揮発性有機材料を用いて調製された幾つかの成形材料に
較べて、実質的に埃がない。
上述のプロセスが完了した後、本発明における砥粒
は、ノボラック樹脂で均一に被覆される。この均一な被
膜は、粒子の調査によって測定される。ドライボンド
（dry bond）（即ち、充填材及び乾燥樹脂）が過剰に
濃縮されている大きな領域のないことは明らかである。
同様に、大きな粘着性の「液体樹脂に富んだ」領域のな
いことが観察される。
均一性は、更に、「ゆるい材料」、即ち、砥粒に接着
せず、重大な加工上のめんどうな問題を引き起こす可能
性のある材料の量が減っていることによって更に証明さ
れる。混合工程の後に砥粒に接着しないドライボンドの
全量は、成形材料の全重量に基づいて、約3wt％未満で
あるべきである。好ましい態様において、前記量は約1.
5％未満である。特に好ましい態様において、例えば、
成形材料が高性能研磨ディスクの調製に使用されるとき
は、この非接着性材料の量は約0.5％未満であるべきで
ある。
本発明方法によって調製される成形材料の他の重要な
特性は、その貯蔵安定性である。比較的多量の揮発性有
機成分（例えば、遊離のフェノール）を含有する先行技
術の組成物と相違して、これらの成形材料は、一般に時
間の経過と共にする蒸発に起因する物理的化学的変化を
行なわない。例として、600ポンドのサンプルを室温で
少なくとも３週間貯蔵し、次いで加圧し、硬化して、
「新しく混合した」成形材料を用いて調製した物品と同
じ特性を有する研磨用物品を形成することができる。
貯蔵する代わりに、成形材料は、所望の研磨用物品を
調製するのに直ぐに使用することもできる。それは通常
最初はスクリーンに通して、全ての凝集物を除き、次い
で直接成形装置に運ぶ。こうして、好ましい態様におい
ては、先行技術の殆どのプロセスと相違して、混合と成
形の間になんらの熟成工程も置かない。熟成工程はコス
ト高であり、時間消費をするから、そのような工程の除
去は、商業的観点から相当に有利である。
水を成形材料に添加して、当技術分野において知られ
た全ての方法により、自由流動性の圧縮可能な混合物を
形成することができる。水を添加する好ましい手段は、
連続的混合と共にする噴霧及び他のゆっくりした添加方
法である。与えられた混合処方において、適当な場合に
は、混合付加物だけでなく他のバインダー材料を水に加
えてもよく（例えば、デキストリン、グリセロール又は
蔗糖）、これらは研磨用物品の全体に均一に分散される
必要がある。
前記水バインダーは、他の研磨用物品成分と充分に混
合しなければならない。混合は、上記のように、又は研
磨用物品の製造の技術分野において公知の何らかの方法
で実施することができる。
バインダーとしての水を含有する混合物の熟成は、混
合物の良好な取扱い又は生強度を得るためには必要では
ないが、前記混合物から作られた成形物品の熟成をする
と追加の生強度が得られる。特に、２〜10時間の熟成
は、未硬化の研磨用物品の生強度を改善する。
製造条件下に必要な場合には、このバインダーとして
水を含有する混合物は、周囲条件下に蒸発によって乾燥
させ、その後、更なる混合、凝集体のスクリーニング、
及び、有機バインダー、例えばフルフラールを含有する
混合物の回収のために当技術分野で使用される他の技術
の必要なしに、再使用できる。
成形材料の混合物は、当技術分野で公知のどんな方法
ででも圧縮できる。
ホットプレス、ウォームプレス（warm pressing）、
又は冷圧を利用することができる。ホットプレスは、例
えば、Bakelite（Ｃ） publication,Rutaphen（Ｃ）−
Resins for Grinding Wheels−Technical Informat
ion.（KN 50E −09.92−Ｇ＆Ｓ−BA）及び他のBakeli
te（Ｃ） publication:Rutaphen（Ｃ） Phenolic Re
sins−Guide/Product Ranges/Application（KN107/e−
10.89 GS−BG）（これら両方をここに援用してその内
容を記載に含める）に記載されている。有用な情報は、
Thermosetting Plastics,edited by J.F.Monk,Chapt
er ３（“Compression Moulding of Thermoset
s"）,1981（George Goodwin Ltd.とPlastics and R
ubber Instituteとの共同）にも見いだされる。この文
献もここに援用してその内容を記載に含める。説明する
ために、研磨ディスク又は砥石は、通常ステンレススチ
ール、高炭素鋼、又は高クロム鋼から作られた適当な型
中に前記混合物を入れることによって調製できる。成形
されたプランジャを用いてこの混合物を仕上げることが
できる。冷予備加圧がときどき使用され、その後装填さ
れた型組み立て品が適当な炉中に入れられた後予備加熱
される。この型組み立て品はどんな便利な方法（電気、
スチーム、加圧熱水、又はガス炎）ででも加熱できる。
抵抗型ヒーター又は誘導型ヒーターが通常用いられる。
窒素のような不活性ガスをこの型の酸化を最小にするた
めに、導入できる。
特別な温度、圧力及び時間の範囲は、用いられる特別
な材料、使用される装置の種類、及び砥石の寸法に依存
するであろう。この成形圧力は通常約0.5tsi〜約5.0ts
i、好ましくは約0.5tsi〜約2.0tsiの範囲である。この
プロセスのための加圧温度は一般に約115℃〜約200℃、
好ましくは約140℃〜170℃の範囲にある。この型中の保
持時間は、通常約30〜約60秒／研磨用物品厚さmmであ
る。
この開示の目的に沿うと、用語「ホットプレス」は、
当技術分野で公知の高温鋳造法を包含する。典型的な熱
鋳造法において、型組み立て品が加熱炉から取り出され
た後にそれに圧力がかけられる。
冷圧及びウォームプレスは、特にエネルギー管理の要
請及び時間管理の要請が重要である製造操作において
は、好ましい方法である。冷圧は米国特許No.3619151に
記載されており、これをここに援用してその内容を記載
に含める。予定された、秤量された混合組成物の装填物
は、適当な型、例えば通常の砥石型の空洞内に最初に供
給され、均一に分布される。この材料は周囲温度、通常
は約40℃未満、好ましくは約30℃未満に保持される。次
いで、圧力は、適当な手段、例えば水圧によって、材料
の未硬化の塊にかけられる。掛けられる圧力は、約0.5t
si〜約15tsi、より好ましくは約1tsi〜約6tsiの範囲で
ある。前記プレス内での保持時間は、通常約５秒〜約１
分である。好ましい結果を得るために必要な成形圧力
は、グラファイト及びステアレートのような滑剤型材料
の使用によって、約20％まで下げられるようである。
ウォームプレスは、型中の混合物の温度が、通常約14
0℃より幾分低い、よりしばしば、約100℃より幾分低い
温度に高められる以外は、冷圧に非常に類似した方法で
ある。冷圧について従われるのと同じ一般的圧力及び保
持時間のパラメーターが、ここでも従われる。
冷圧又はウォームプレスの後、前記成形材料は硬化さ
れる。硬化温度の選択は、特定の研磨用物品に望まれる
強度、硬度、及び研削の性能を含む少なくとも幾つかの
ファクターによる。通常、硬化温度は約150℃〜約250℃
の範囲であろう。より好ましい態様において、前記硬化
温度は約150℃〜約200℃の範囲にあるであろう。硬化時
間は約６時間〜約48時間の範囲であろう。多くの例にお
いて、最終硬化温度は、複数の工程で、即ち複数の中間
温度及び複数の保持期間を経過して到達する。好ましい
態様において、前記成形された研磨用物品は120℃に２
〜３時間、次いで175℃に12〜18時間、大気圧で空気中
にて加熱される。そのような方法は、前記混合物中の乾
燥成分の液体成分による追加の湿潤を高める。
加圧及び硬化の後、前記研磨用物品は型から取り出
し、空冷する。その後の工程、例えば、常法に従った砥
石の縁取り及び仕上げ削りも可能である。本発明につい
て、硬化の後の成形物品の多孔度は、通常約０〜60容量
％の範囲、最もしばしば４〜40容量％である。冷圧硬化
物品は、好ましくは約12〜60容量％、最も好ましくは約
20〜40容量％の多孔度である。
以下の例は、本発明を限定することなしに、本発明の
種々の態様を更に示す。全ての部及びパーセントは特に
示さない限り重量基準である。
（例１） グリットサイズ20及び30（比1:1）の酸化アルミニウ
ム研磨材4636g及びグリットサイズ24のジルコニア−ア
ルミナ研磨材7861gを120℃に予熱し、直径51cmの混合ボ
ールに入れた。120℃に加熱した低分子量液体ノボラッ
ク樹脂（フェノール：ホルムアルデヒド比が1:0.2〜1:
0.35）898gを、1792gのノボラック樹脂、1487gの黄鉄
鉱、835gの硫酸カリウム、387gの酸化カルシウム、及び
145gのヘキサメチレンテトラミンからなる予備混合され
た乾燥物質（室温の物質）4649gと共にミキサーに同時
にゆっくり加えた。混合サイクルの間に、前記ボールを
時計回りに30rpmで回転していた。一組の攪拌羽を時計
方向に80rpmで回転しており、他のレーキ様攪拌機を110
rpmで反時計回りに回転していた。全混合時間６分の
後、この混合物の温度は75℃であった。この時点での混
合物は、乾燥した流動性の、ゆるい材料１％未満の（樹
脂／充填材で均一に被覆された）砥粒からなっていた。
（例2A） 均一に被覆された粒状研磨材料を調製するにあたっ
て、2072gのアルミナ（36グリット）を約80℃〜約120℃
に予熱した。次いで、この混合物を例１で使用したのと
類似の直径25cmの混合ボール中に入れた。全体で26gの
低分子量ノボラック樹脂（フェノール−ホルムアルデヒ
ドモル比1:0.2〜1:0.35）を使用した。この材料を粘度
約400cp〜800cpを得るに充分な温度（即ち、約115℃〜1
25℃の範囲の温度）に予熱した。153.8gの標準ノボラッ
ク樹脂材料、及び15.2gのヘキサメチレンテトラミンを
含有する全体で169gの予備混合した乾燥接着剤を使用し
た。前記液体樹脂及び乾燥接着剤を一連の３工程で前記
砥粒上に積層し、各工程は各成分の全量の約1/3を利用
した。混合パラメーターは、混合温度を120℃にして、
例１に使用したものと同様にした。
得られた乾燥した、流動性の製品は、熱重量分析で測
定して只の0.4％の揮発成分を含んでいた。
（例2B） 均一に被覆された粒状研磨材料を調製するにあたっ
て、16,438.7gのアルミナ及び炭化ケイ素の研磨材混合
物（36グリット）を約80℃〜約120℃に予熱した。次い
で、この混合物を例１で使用したのと類似の直径51cmの
混合ボール中に入れた。全体で372gの低分子量ノボラッ
ク樹脂（フェノール−ホルムアルデヒドモル比1:0.2〜
1:0.35）を使用した。この材料を粘度約400cp〜800cpを
得るに充分な温度（即ち、約115℃〜125℃の範囲の温
度）に予熱した。1213.3gの標準ノボラック樹脂材料、
及び120.0gのヘキサメチレンテトラミンを含有する全体
で1333.3gの予備混合した乾燥接着剤を使用した。前記
液体樹脂及び乾燥接着剤を一連の３工程で前記砥粒上に
積層し、各工程は各成分の全量の約1/3を利用した。混
合パラメーターは、混合温度を120℃にして、例１に使
用したものと同様にした。
（例３） 一時的バインダーとして水を用い、例2Aの被覆された
粒状研磨材料を以下の表１に示す量で混合し、自由流動
性の圧縮可能な粒状混合物を形成した。（１）バインダ
ーを含有しない対照サンプル、及び（２）バインダーと
してフルフラールを含有する対照サンプルを表１に示す
量、調製した。本発明の粒子混合物（74.8gの湿った混
合物）及び対照（74.8gの混合物）を使用して、実験室
規模の圧縮機中で室温及び703kg/cm2（平方インチあた
り５トン）の圧力で10.16cm×2.54cm×1.77cm（４″×
１″×１ 1/2″）の未硬化成形研磨用物品（棒）を圧
縮成形した。
その結果を表１に示す。
これらの結果は、一時的バインダーとして１〜４％の
水を添加すると、未硬化の研磨棒の調製の間の生強度及
び混合物の取扱い性が大幅に改善されたことを示してい
る。これらのサンプルは、室温での「冷」圧は成功であ
り、硬化（60゜〜120℃で40分;120℃で２時間;120゜〜1
75℃で３時間；及び175℃で20分）後、形状保全性（サ
イズ及び形状）を証明した。
圧縮成形の間に成形品についてなされたロードディス
プレイスメント（load displacement）の測定におい
て、バインダーとして水を含有する材料は、フルフラー
ルを含有する材料に較べて非常に鋭いディスプレイスメ
ント（displacement）ピークを示し、ローディング（lo
ading）はフルフラールのそれの２〜５倍であった。バ
インダーのない材料は、取扱いに際してばらばらにな
り、それ故ロードディスプレイスメントは測定できなか
った。従って、水バインダーは、冷圧操作について最良
の混合物を与えた。
水バインダーを含有する混合物の熟成は、混合物の取
扱い又は生強度のために必要ではないが、熟成の検討を
行ったところ、２〜10時間熟成した混合物から作った未
硬化の研磨棒の生強度が改善された。
（例４） 混合物の取扱い及び成形工程の間に一時的バインダー
として水又はトリデシルアルコール（TDA）を用いて、
砥石を製作した。
砥粒混合物を例１に記載したようにして、混合した。
混合物の一部（450g）複数を、この混合物を連続的に攪
拌している間に、点滴器から小滴にして、このバインダ
ーを加えることにより、表２に記載したバインダーで、
湿潤させた。この混合物を、200トンのスチームプレス
を用い182メートル法トン（200トン）の圧力で冷圧する
ことにより、直ちに未硬化の17.8×1.3×2.5cm（７×0.
5×１インチ）の平たい砥石に成形した。それらの結果
を表２に示す。
水は砥石の生強度を改善した。成形の間の混合物取扱
い品質は、使用された水の全ての量について、良好であ
った。
TDAを含有するサンプルは、水を含有するサンプルよ
りも取扱い及び成形が困難であった。
（例５） 一時的バインダーとして、水を用いて冷圧操作におい
て、商業規模の砥石を製作した。例2Bの混合物を以下の
表３に示した量の水と混合した。周囲温度で表３に示し
記載したようにして砥石を圧縮した（冷圧した）。
サンプル１及び２を圧縮して17.8×0.8×2.5cm（７×
1/3×１インチ）の砥石にした。サンプル３及び４を圧
縮して91.4×10.2×50.8cm（36×４×20インチ）の砥石
にした。そしてサンプル５〜７を圧縮して30.5×2.5×1
0.2cm（12×１×４インチ）の砥石にした。結果を表３
に示す。
ここに与えた記載を考慮して、本発明の他の修飾及び
変形が可能である。それ故、添付の請求の範囲に定義さ
れた発明の範囲内で、上記の特定の態様中において、変
化を付けることが可能であることが理解されるべきであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−159174（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−87774（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−66090（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−27667（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B24D 3/00 B24D 3/02 B24D 3/28

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】次のものを含有する未硬化の成形された研
    磨用物品： a.少なくとも１つのフェノールノボラック樹脂で均一に
    被覆された粒状研磨材料； b.有効量の少なくとも１つの硬化剤；及び c.硬化に先立って研磨用物品を結合するのに有効な量の
    水； ここに、前記研磨用物品は、0.5wt％未満の揮発性有機
    化学物質を含有する。
  2. 【請求項２】前記未硬化研磨用物が、これを120℃に２
    〜３時間、次いで175℃に12〜18時間、周囲雰囲気及び
    圧力下で硬化したとき、この硬化した研磨用物品が０〜
    60容量％の多孔度を有する、請求項１の研磨用物品。
  3. 【請求項３】前記硬化した研磨用物品が、重量パーセン
    ト基準で、60〜95％の粒状研磨材料及び５〜15％のフェ
    ノールノボラック樹脂を含有する、請求項２の未硬化研
    磨用物品。
  4. 【請求項４】前記硬化した研磨用物品が、重量パーセン
    ト基準で、２％以下（０重量％を除く）の硬化剤を含有
    する、請求項３の未硬化研磨用物品。
  5. 【請求項５】前記硬化した研磨用物品が、重量パーセン
    ト基準で、30％以下（０重量％を除く）の充填材を含有
    する、請求項４の未硬化研磨用物品。
  6. 【請求項６】前記硬化した研磨用物品が、重量パーセン
    ト基準で、５％以下（０重量％を除く）の金属酸化物を
    含有する、請求項４又は５の未硬化研磨用物品。
  7. 【請求項７】次の工程を包含する成形された研磨用物品
    の調製方法： a.80〜130℃で、粘度300〜3000cpを有する液体フェノー
    ルノボラック樹脂を粒状研磨材料と、均一に被覆された
    砥粒が形成されるまで、予備混合する工程； b.前記均一に被覆された砥粒を、少なくとも１つの硬化
    剤及び少なくとも１つの乾燥フェノールノボラック樹脂
    を含有する研磨用物品成分と混合して自由流動性の均一
    に被覆された砥粒を形成する工程； c.有効量の水を、前記自由流動性の、均一に被覆された
    砥粒と混合して、自由流動性の圧縮可能な混合物を形成
    する工程； d.前記自由流動性の、圧縮可能な混合物を望みの形状を
    有する型中に入れる工程；及び e.前記自由流動性の、圧縮可能な混合物を40℃未満の温
    度で、未硬化の成形された研磨用物品が得られるまで圧
    縮する工程。
  8. 【請求項８】前記成形された研磨用物品を、150〜250℃
    で６〜48時間加熱硬化する工程を更に有する、請求項７
    の方法。
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