JP3207041B2 - ガラス母材の屈折率増加方法 - Google Patents
ガラス母材の屈折率増加方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガラス状材料の屈折率の
増加方法に関し、特に、光導波路グレーティングレーザ
のような光学の素子の製造方法に関する。
増加方法に関し、特に、光導波路グレーティングレーザ
のような光学の素子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバのグレーティングの形成は、
ガラス製導波路構造に紫外線の２本の干渉ビームを照射
することにより行われる。これに関しては、米国特許第
４８０７９５０号と第４７２５１１０号を参照のこと。
一般的に、これらのグレーティングは、Ｇｅをドープし
た光ファイバに形成される。
ガラス製導波路構造に紫外線の２本の干渉ビームを照射
することにより行われる。これに関しては、米国特許第
４８０７９５０号と第４７２５１１０号を参照のこと。
一般的に、これらのグレーティングは、Ｇｅをドープし
た光ファイバに形成される。
【０００３】本発明は、化学線（ＵＶ）により屈折率を
変化させることは、ガラス材料を水素または重水素で処
理することにより強化できることを発見したことに基ず
いている。また、本発明によれば、水素または重水素で
もって処理した（以後水素処理ガラス）では、屈折率は
化学線だけではなく、加熱によっても増加できることを
発見した。
変化させることは、ガラス材料を水素または重水素で処
理することにより強化できることを発見したことに基ず
いている。また、本発明によれば、水素または重水素で
もって処理した（以後水素処理ガラス）では、屈折率は
化学線だけではなく、加熱によっても増加できることを
発見した。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明はガラ
ス状材料の屈折率を増加させるのに、化学線以外の方法
を提供しようとするものである。
ス状材料の屈折率を増加させるのに、化学線以外の方法
を提供しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ガラス
状材料の屈折率を増加させるには、水素でもってガラス
状材料を処理し、さらに、加熱することによって行われ
る。例えば、このガラス状材料を１−８０Ｋｇ／ｃｍ2
（１４−１１０００ｐｓｉ）の範囲の圧力で２１−１５
０℃の範囲の温度で、水素、または重水素がガラス材料
内に十分に拡散できる時間だけ、水素または重水素に曝
すことにより行われる。その後、このガラス状材料を５
００℃以上の温度に加熱する。例えば、火炎、あるいは
赤外線放射でもって加熱する。加熱時間は、好ましくは
１秒以下である。本発明の方法により、屈折率が長期間
にわたって増加できる。例えば、Ｈ2を負荷した市販の
ＧｅＯ2をドープした光ファイバ（ＡＴ＆Ｔ Accutether
製のシングルモード光ファイバ）を火炎で加熱するこ
とにより、Δｎ／ｎの正規化した屈折率は４×１０-3で
あった。本発明の方法は光導波路のような様々な素子に
も適用できる。
状材料の屈折率を増加させるには、水素でもってガラス
状材料を処理し、さらに、加熱することによって行われ
る。例えば、このガラス状材料を１−８０Ｋｇ／ｃｍ2
（１４−１１０００ｐｓｉ）の範囲の圧力で２１−１５
０℃の範囲の温度で、水素、または重水素がガラス材料
内に十分に拡散できる時間だけ、水素または重水素に曝
すことにより行われる。その後、このガラス状材料を５
００℃以上の温度に加熱する。例えば、火炎、あるいは
赤外線放射でもって加熱する。加熱時間は、好ましくは
１秒以下である。本発明の方法により、屈折率が長期間
にわたって増加できる。例えば、Ｈ2を負荷した市販の
ＧｅＯ2をドープした光ファイバ（ＡＴ＆Ｔ Accutether
製のシングルモード光ファイバ）を火炎で加熱するこ
とにより、Δｎ／ｎの正規化した屈折率は４×１０-3で
あった。本発明の方法は光導波路のような様々な素子に
も適用できる。
【０００５】
【実施例】図１において、ステップ（Ａ）においてガラ
ス母材を用意する。この母材は如何なる形状でもかまわ
ない。このプロセスのために好ましいものとしては、図
２、３に示されたものがある。それらの例としては、光
ファイバ、あるいは基板支持の平面状光導波路素子のよ
うな薄い層である。好ましくはこのガラスはＧｅＯ2で
ドープしたシリカのような、ゲルマニュムをドープした
透明なガラスである。しかし、Ｐをドープしたシリカ及
びＰ−Ａｌをドープしたシリカのような透明なガラスに
適用することもできる。シリカ内のＧｅＯ2の濃度は３
−２０モル％の範囲である。より高いＧｅＯ2の濃度で
はより高い屈折率の変化が観察された。
ス母材を用意する。この母材は如何なる形状でもかまわ
ない。このプロセスのために好ましいものとしては、図
２、３に示されたものがある。それらの例としては、光
ファイバ、あるいは基板支持の平面状光導波路素子のよ
うな薄い層である。好ましくはこのガラスはＧｅＯ2で
ドープしたシリカのような、ゲルマニュムをドープした
透明なガラスである。しかし、Ｐをドープしたシリカ及
びＰ−Ａｌをドープしたシリカのような透明なガラスに
適用することもできる。シリカ内のＧｅＯ2の濃度は３
−２０モル％の範囲である。より高いＧｅＯ2の濃度で
はより高い屈折率の変化が観察された。
【０００６】次のステップ（Ｂ）においては、水素をガ
ラス母材の一部に拡散し、この一部の屈折率を増加させ
るものである。この拡散はガラス母材を水素（あるいは
重水素）１４−１１０００ｐｓｉの範囲内の圧力でもっ
て露出することにより行う。好ましくはこの拡散は２１
−１５０℃の温度で行う。
ラス母材の一部に拡散し、この一部の屈折率を増加させ
るものである。この拡散はガラス母材を水素（あるいは
重水素）１４−１１０００ｐｓｉの範囲内の圧力でもっ
て露出することにより行う。好ましくはこの拡散は２１
−１５０℃の温度で行う。
【０００７】拡散時間は水素をドープするガラスの厚さ
及び温度に依存する。標準的なサイズの標準的拡散時間
は２１℃で約２１日、１００℃で約１０時間である。半
径ｒの光ファイバにＨ2を拡散するのに必要な時間はｒ2
に比例し、ガス中のＨ2の拡散係数に反比例する。
及び温度に依存する。標準的なサイズの標準的拡散時間
は２１℃で約２１日、１００℃で約１０時間である。半
径ｒの光ファイバにＨ2を拡散するのに必要な時間はｒ2
に比例し、ガス中のＨ2の拡散係数に反比例する。
【０００８】ＧｅＯ2をドープしたガラスにおいては、
付加されるＨ2の量（モル％）はＧｅＯ2ドープのモル％
に比例すると思われる。シリカ内のＧｅＯ2の量は３−
２０モル％のオーダである。従って、最大のΔｎ'を達
成するのに必要なＨ2のレベルは比例して変化すること
になる。加熱による反応はガラス母材の局部においての
み発生するので、周囲から拡散するＨ2を用いることが
可能となる。例えば、シングルモード光ファイバにおい
ては、Ｈ2の相当な量がクラッド層からＧｅＯ2をドーパ
ントされたコア内に拡散する。かくして、Ｈ2の濃度が
ＧｅＯ2の濃度よりも少なくても最大の屈折率変化がコ
ア内に達成できる。反応はＧｅ原子当たり１Ｈ原子が還
元する。製造に際し、平衡状態の負荷水素の量は水素の
圧力とｅｘｐ（２．０７Ｋｃａｌ／モル／ＲＴ）で変化
する。
付加されるＨ2の量（モル％）はＧｅＯ2ドープのモル％
に比例すると思われる。シリカ内のＧｅＯ2の量は３−
２０モル％のオーダである。従って、最大のΔｎ'を達
成するのに必要なＨ2のレベルは比例して変化すること
になる。加熱による反応はガラス母材の局部においての
み発生するので、周囲から拡散するＨ2を用いることが
可能となる。例えば、シングルモード光ファイバにおい
ては、Ｈ2の相当な量がクラッド層からＧｅＯ2をドーパ
ントされたコア内に拡散する。かくして、Ｈ2の濃度が
ＧｅＯ2の濃度よりも少なくても最大の屈折率変化がコ
ア内に達成できる。反応はＧｅ原子当たり１Ｈ原子が還
元する。製造に際し、平衡状態の負荷水素の量は水素の
圧力とｅｘｐ（２．０７Ｋｃａｌ／モル／ＲＴ）で変化
する。
【０００９】（Ｃ）ステップは水素負荷ガラスを加熱す
ることである。この加熱は５００℃以上の温度で急速に
行われるのが好ましい。３００℃のオーダーの低温度で
は、効果的でなく、加熱速度が遅いものは、水素が屈折
率を増加させずにガラスの外に拡散してしまう。好まし
い加熱速度は数秒で数分では好ましくない。
ることである。この加熱は５００℃以上の温度で急速に
行われるのが好ましい。３００℃のオーダーの低温度で
は、効果的でなく、加熱速度が遅いものは、水素が屈折
率を増加させずにガラスの外に拡散してしまう。好まし
い加熱速度は数秒で数分では好ましくない。
【００１０】このような急速加熱が屈折率の変化を引き
起こす。火炎加熱が光ファイバに用いられる。ＣＯ2レ
ーザからの熱放射加熱は平面状導波路構造に対しては好
ましい。この加熱は全体的、あるいは局部的の何れでも
良い。集光したＣＯ2レーザからの赤外線放射により局
部加熱は屈折率を増加させる局部領域を規定することが
でき、これにより局部的な導波路構造を形成でき、レー
ザキャビティのような限界光ガイド領域のパス長さを調
整できる。別法として、光ファイバ、または導波路構造
体を長さ方向に沿って周期的に離間した複数の点で局部
的に加熱することにより、グレーティング構造を形成で
きる。
起こす。火炎加熱が光ファイバに用いられる。ＣＯ2レ
ーザからの熱放射加熱は平面状導波路構造に対しては好
ましい。この加熱は全体的、あるいは局部的の何れでも
良い。集光したＣＯ2レーザからの赤外線放射により局
部加熱は屈折率を増加させる局部領域を規定することが
でき、これにより局部的な導波路構造を形成でき、レー
ザキャビティのような限界光ガイド領域のパス長さを調
整できる。別法として、光ファイバ、または導波路構造
体を長さ方向に沿って周期的に離間した複数の点で局部
的に加熱することにより、グレーティング構造を形成で
きる。
【００１１】本発明の適用例としては、ガラスファイ
バ、またはガラス層の一部の屈折率を増加させて、光導
波路構造を調整できる。光導波路構造は細長いガラス構
造体で、このガラス構造体は高屈折率ガラスのコアと低
屈折率ガラスのクラッド層からなり、このクラッド層は
少なくとも部分的にコアを包囲する。このコアの寸法は
０．４−１．７μｍの範囲内である。図２は導波路構造
体として、クラッド層１２に包囲された光ファイバ１０
と中央部のコア１１を有する光ファイバ１０が示されて
いる。このような光ファイバ１０の長さ方向にわたって
加熱する方法は火炎１３によるものである。
バ、またはガラス層の一部の屈折率を増加させて、光導
波路構造を調整できる。光導波路構造は細長いガラス構
造体で、このガラス構造体は高屈折率ガラスのコアと低
屈折率ガラスのクラッド層からなり、このクラッド層は
少なくとも部分的にコアを包囲する。このコアの寸法は
０．４−１．７μｍの範囲内である。図２は導波路構造
体として、クラッド層１２に包囲された光ファイバ１０
と中央部のコア１１を有する光ファイバ１０が示されて
いる。このような光ファイバ１０の長さ方向にわたって
加熱する方法は火炎１３によるものである。
【００１２】図３は基板２０と、この基板２０上に配置
されたクラッド層２１と、このクラッド層２１上に配置
されたコアガラス層２２と上部クラッド層２３とを有す
る。平面状導波路構造の従来の例としては、C.H.Henry
et al.の論文（"Glass Waveguides on Silicon for Hyb
rid Optical Packaging", 7 J. Lightwave Technol.,p
p.1530-39(1989)）を参照のこと。コア層の細いストラ
イプを除いてすべてが上部クラッド層を形成する前に、
エッチングで取り除かれて導波路領域を形成する。グレ
ーティングを形成するために、このような素子に本発明
は適用できるが、導波路のパターンを形成するために、
本発明の適用方法を平面層としてコアガラスを示す。
されたクラッド層２１と、このクラッド層２１上に配置
されたコアガラス層２２と上部クラッド層２３とを有す
る。平面状導波路構造の従来の例としては、C.H.Henry
et al.の論文（"Glass Waveguides on Silicon for Hyb
rid Optical Packaging", 7 J. Lightwave Technol.,p
p.1530-39(1989)）を参照のこと。コア層の細いストラ
イプを除いてすべてが上部クラッド層を形成する前に、
エッチングで取り除かれて導波路領域を形成する。グレ
ーティングを形成するために、このような素子に本発明
は適用できるが、導波路のパターンを形成するために、
本発明の適用方法を平面層としてコアガラスを示す。
【００１３】平面状導波路構造の一部に加熱する方法は
ＣＯ2レーザのようなレーザ２４を基板の部分２６に向
けて赤外線放射２５を照射することである。熱放射は所
望の導波路の形状を規定する部位に当てる。かくして、
導波路構造はコアガラス層２２の選択された加熱によ
り、エッチングをせずに規定できる。非常に細い形状が
望ましい場合には、金層（図示せず）のような反射マス
クを上部クラッド層２３とレーザ２４との間に配置し
て、コアを加熱する放射を反射マスクの開口領域からの
み選択的に当てる。
ＣＯ2レーザのようなレーザ２４を基板の部分２６に向
けて赤外線放射２５を照射することである。熱放射は所
望の導波路の形状を規定する部位に当てる。かくして、
導波路構造はコアガラス層２２の選択された加熱によ
り、エッチングをせずに規定できる。非常に細い形状が
望ましい場合には、金層（図示せず）のような反射マス
クを上部クラッド層２３とレーザ２４との間に配置し
て、コアを加熱する放射を反射マスクの開口領域からの
み選択的に当てる。
【００１４】実験例１ ＡＴ＆Ｔ Accutether 製の光ファイバを１．９モル％Ｈ
2の濃度にＨ2で付加して、その屈折率プロファイルを測
定した。その後、６４ｍｍ長さの光ファイバ上に、小さ
な（３ｍｍ幅）火炎を１２秒以内で急速に通過させ、光
ファイバを熱した。その後、屈折率を再度測定した。
2の濃度にＨ2で付加して、その屈折率プロファイルを測
定した。その後、６４ｍｍ長さの光ファイバ上に、小さ
な（３ｍｍ幅）火炎を１２秒以内で急速に通過させ、光
ファイバを熱した。その後、屈折率を再度測定した。
【００１５】図６はこの測定した屈折率プロファイルを
表すグラフである。点線は加熱する前で、実線は加熱後
である。コアガラス内の得られた屈折率の変化はΔｎ＝
０．００６であった。外側のＰ−Ｆドープしたクラッド
層（１１＜ｒ＜２０μｍ）の屈折率も加熱の間上昇した
が、熱による屈折率の変化はＧｅＯ2をドープしたガラ
ス以外のガラスの中で起きたことが分かった。
表すグラフである。点線は加熱する前で、実線は加熱後
である。コアガラス内の得られた屈折率の変化はΔｎ＝
０．００６であった。外側のＰ−Ｆドープしたクラッド
層（１１＜ｒ＜２０μｍ）の屈折率も加熱の間上昇した
が、熱による屈折率の変化はＧｅＯ2をドープしたガラ
ス以外のガラスの中で起きたことが分かった。
【００１６】実験例２ 実験例１と同様な光ファイバを２．１モル％のＤ2（重
水素）で負荷し火炎加熱した。加熱の前後の屈折率のプ
ロファイルは図６に示した。コアガラスの屈折率の変化
はΔｎ＝０．００７５であった。このことは屈折率を変
化させるには、Ｈ2またはＤ2の何れも使用できることを
意味する。Ｈ2の代わりにＤ2を使用する利点はＤ2では
ＯＨの形成を避けることができ、ＯＨによる吸収に起因
する光学損失を回避できる。一方、Ｈ2はＤ2よりも安
く、ＯＨのピークの強さをモニタすることにより、簡単
にモニタでき、溶解したＨ2またはＤ2を含まなかった光
ファイバを加熱しても測定しうるほどの屈折率の変化は
起こらなかった。
水素）で負荷し火炎加熱した。加熱の前後の屈折率のプ
ロファイルは図６に示した。コアガラスの屈折率の変化
はΔｎ＝０．００７５であった。このことは屈折率を変
化させるには、Ｈ2またはＤ2の何れも使用できることを
意味する。Ｈ2の代わりにＤ2を使用する利点はＤ2では
ＯＨの形成を避けることができ、ＯＨによる吸収に起因
する光学損失を回避できる。一方、Ｈ2はＤ2よりも安
く、ＯＨのピークの強さをモニタすることにより、簡単
にモニタでき、溶解したＨ2またはＤ2を含まなかった光
ファイバを加熱しても測定しうるほどの屈折率の変化は
起こらなかった。
【００１７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、比
較的簡単な方法で屈折率を変化させることができる。
較的簡単な方法で屈折率を変化させることができる。
【図１】本発明のガラス状材料の屈折率の増加方法の各
ステップを表す図。
ステップを表す図。
【図２】本発明の方法が適用される一実施例である光フ
ァイバを表す図。
ァイバを表す図。
【図３】本発明の方法が適用される一実施例である光導
波路を表す図。
波路を表す図。
【図４】本発明により屈折率を変化させるプロセスの影
響を表す図。
響を表す図。
【図５】本発明により屈折率を変化させるプロセスの影
響を表す図。
響を表す図。
１０ 光ファイバ １１ コア １２ クラッド層 １３ 火炎 ２０ 基板 ２１ クラッド層 ２２ コアガラス層 ２３ 上部クラッド層 ２４ レーザ ２５ 赤外線放射 ２６ 部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ポール ジョセフ レマイア アメリカ合衆国、07940 ニュージャー ジー、マディソン、ファーンデル ロー ド 18 (72)発明者 ビクター ミズライ アメリカ合衆国、07921 ニュージャー ジー、ベドミンスター、カーディナル レイン 412 (72)発明者 ケネス リー ウォーカー アメリカ合衆国、07974 ニュージャー ジー、ニュー プロビデンス、セントラ ル アベニュー 1003 (56)参考文献 特開 昭55−51729（ＪＰ，Ａ)
Claims (10)
- 【請求項１】 （Ａ） ガラスを含む母材を用意するス
テップと、 （Ｂ） 前記ガラス母材の一部に水素または重水素を拡
散するステップと、 （Ｃ） 前記ガラス母材の一部を前記拡散水素または拡
散重水素が前記ガラスと反応する温度に加熱するステッ
プと、 からなることを特徴とするガラス母材の屈折率増加方
法。 - 【請求項２】 前記（Ｃ）のステップは、５００℃以上
の温度に加熱することを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記（Ｂ）のステップは、１−８０Ｋｇ
／ｃｍ2（１４−１１０００ｐｓｉ）の範囲の圧力の水
素または重水素に前記ガラス母材の一部を露出すること
を特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項４】 前記（Ｂ）のステップは、２１−１５０
℃の範囲の温度で水素または重水素に前記ガラス母材の
一部を露出することを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項５】 前記ガラスは、ＧｅＯ2をドープしたシ
リカを有することを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項６】 前記ガラス母材は、光ファイバであるこ
とを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項７】 前記ガラス母材は基板に支持された平面
状ガラス層であることを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項８】 前記（Ｃ）のステップは、赤外線放射で
行われることを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項９】 前記（Ｃ）のステップは、火炎で行われ
ることを特徴とする請求項１の方法。 - 【請求項１０】 前記ガラスは、３−２０モル％の範囲
でＧｅＯ2をドープしたシリカであることを特徴とする
請求項１の方法。
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