JP3178615B2 - Conductive electrode material - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は導電性電極材料に関す
る。本発明の導電性電極材料は、積層型圧電アクチュエ
ータ、積層型コンデンサ、集積回路等に用いて好適であ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a conductive electrode material. The conductive electrode material of the present invention is suitable for use in multilayer piezoelectric actuators, multilayer capacitors, integrated circuits, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、電子制御サスペンション装置
等、各種機器の可動部の駆動を行うアクチュエータとし
て、電圧印加により変位する積層型圧電アクチュエータ
が用いられている。この積層型圧電アクチュエータは、
圧電材料としてのＰＺＴ粉末などに有機バインダー、可
塑剤、有機溶剤等を添加混合した原材料からグリーンシ
ートを形成するとともに、この表面に導電性ペーストを
塗布し、これを複数枚積層してから、所定温度で焼成す
ることにより、圧電板と内部電極層とが交互に積層され
て一体化されたものである。そして、上記電極層への通
電により圧電板が軸方向に伸びてアクチュエータとして
作動し、高精度な印加電圧−変位特性が期待できる。2. Description of the Related Art Hitherto, a laminated piezoelectric actuator which is displaced by applying a voltage has been used as an actuator for driving a movable portion of various devices such as an electronically controlled suspension device. This laminated piezoelectric actuator
A green sheet is formed from a raw material obtained by adding an organic binder, a plasticizer, an organic solvent, and the like to PZT powder or the like as a piezoelectric material, and a conductive paste is applied to the surface of the green sheet. By firing at a temperature, the piezoelectric plates and the internal electrode layers are alternately laminated and integrated. Then, by applying electricity to the electrode layer, the piezoelectric plate extends in the axial direction and operates as an actuator, and high-precision applied voltage-displacement characteristics can be expected.
【０００３】ところで、上記積層型圧電アクチュエータ
では、一般に、内部電極層の導電性ペーストにＡｇ等の
導電性粒子が用いられている。このため、直流高電圧の
連続印加などによる高温度雰囲気や、湿性雰囲気におい
て、Ａｇのイオン化（Ａｇ+ ）により、正電極が溶解し
て負電極側に移動して析出するというマイグレーション
を生じやすく、短絡するという問題がある。[0003] In the above-mentioned laminated piezoelectric actuator, conductive particles such as Ag are generally used for the conductive paste of the internal electrode layer. For this reason, in a high-temperature atmosphere due to continuous application of a direct current high voltage or in a wet atmosphere, the ionization of Ag (Ag + ) easily causes migration in which the positive electrode dissolves, moves to the negative electrode side, and precipitates. There is a problem of short circuit.
【０００４】このようなマイグレーションによる短絡を
防止するための手段として、例えば、特開平２−１２８
８０号公報や特開昭６２−６２５７１号公報には、積層
型圧電アクチュエータにおいて、積層体の側面に露出し
てマイグレーションを生じやすい内部電極層の周縁端部
や内部電極層の印刷面全面を、耐マイグレーション性の
高い材料で被覆する技術が開示されている。As means for preventing such a short circuit due to migration, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-128
No. 80 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-62571, in a laminated piezoelectric actuator, the peripheral edge of the internal electrode layer exposed on the side surface of the laminate and easily migrated, and the entire printed surface of the internal electrode layer, A technique of coating with a material having high migration resistance is disclosed.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記積層型圧
電アクチュエータを高荷重下で駆動させたり、繰り返し
高速駆動させたりすると、上記内部電極層と耐マイグレ
ーション性の高い被覆部との層間に、機械的応力（剪断
応力、圧縮応力等）や熱的応力が作用し、これにより、
上記耐マイグレーション性の高い被覆部が機械的に劣化
して剥がれを生じることがある。この剥がれた部分から
水分が侵入してＡｇのマイグレーションを引き起こすの
で、上記従来の耐マイグレーション性の高い材料で内部
電極層を被覆する技術は、上記短絡の問題を十分に解決
し得るものとはいえなかった。However, when the multilayer piezoelectric actuator is driven under a high load or is repeatedly driven at a high speed, a mechanical gap is formed between the internal electrode layer and the coating having high migration resistance. Mechanical stress (shear stress, compressive stress, etc.) and thermal stress act,
The coating having high migration resistance may be mechanically deteriorated and peeled off. Moisture infiltrates from the peeled portion and causes migration of Ag. Therefore, the above-described conventional technique of coating the internal electrode layer with a material having high migration resistance can sufficiently solve the problem of the short circuit. Did not.
【０００６】本発明は上記実情に鑑みてなされたもので
あり、上記マイグレーションによる短絡を確実に防止し
得る導電性電極材料を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, and has as its object to provide a conductive electrode material capable of reliably preventing a short circuit caused by the migration.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明の導電性電極材料
は、Ａｇ系粒子と、該Ａｇ系粒子の表面に被覆され、該
Ａｇ系粒子より耐マイグレーション性の高い導電性材料
よりなるコーティング層とからなる導電性電極材料であ
って、 上記コーティング層は、上記Ａｇ系粒子上に形成
され、Ｎｉ及びＡｌのうちの一方よりなる第１コーティ
ング層と、該第１コーティング層上に形成され、Ａｕ、
Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｏｓ、Ｉｒ及びＲｕからなる群より
選ばれる一種よりなる第２コーティング層とからなるこ
とを特徴とする。A conductive electrode material according to the present invention comprises a coating layer comprising Ag-based particles and a conductive material coated on the surface of the Ag-based particles and having higher migration resistance than the Ag-based particles. And a conductive electrode material comprising
Thus, the coating layer is formed on the Ag-based particles.
And a first coat made of one of Ni and Al
A coating layer formed on the first coating layer;
From the group consisting of Pt, Pd, Rh, Os, Ir and Ru
And a second coating layer of one selected type .
【０００８】[0008]
【作用】本発明の導電性電極材料は、Ａｇ系粒子の表面
に、該Ａｇ系粒子より耐マイグレーション性の高い導電
性材料よりなるコーティング層が被覆されているので、
外部からの機械的作用（剪断応力、圧縮応力等）や熱的
作用に対して、粒子レベルでＡｇのイオン化を高度に防
止することができ、Ａｇのマイグレーションを確実に防
止することが可能となる。すなわち、本発明の導電性電
極材料から形成した電極に上記機械的又は熱的応力が作
用して、Ａｇ系粒子同士の結合が弱まっても、個々のＡ
ｇ系粒子自身に耐マイグレーション性が付与されている
ので、Ａｇのイオン化を確実に防止することができる。
本発明の導電性電極材料を構成するコーティング層は第
１及び第２コーティング層の２層構造となっていること
から、コーティング層の酸化により導電性が低下する不
都合を防ぎつつ、低コスト化を図ることができる。すな
わち、コーティング層のうちＡｇ系粒子上に形成された
第１コーティング層がＡｕ、Ｐｔ、Ｐｄなどの貴金属と
比べて比較的安価なＮｉ又はＡｌよりなることから、貴
金属の使用量を減らして低コスト化を図ることができ
る。またこの第１コーティング層上に形成された第２コ
ーティング層がＡｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｏｓ、Ｉｒ及
びＲｕからなる群より選ばれる一種よりなることから、
貴金属と比較して耐酸化性に劣るＮｉやＡｌよりなる第
１コーティング層を、貴金属よりなる第２コーティング
層で被覆することで、ＮｉやＡｌの酸化により導電性が
低下する不都合を防ぐことができる。 In the conductive electrode material of the present invention, the surface of the Ag-based particles is coated with a coating layer made of a conductive material having higher migration resistance than the Ag-based particles.
Ag ionization can be highly prevented at the particle level against external mechanical action (shear stress, compressive stress, etc.) or thermal action, and Ag migration can be reliably prevented. . That is, even if the mechanical or thermal stress acts on the electrode formed from the conductive electrode material of the present invention to weaken the bonding between Ag-based particles,
Since migration resistance is imparted to the g-based particles themselves, Ag ionization can be reliably prevented.
The coating layer constituting the conductive electrode material of the present invention is a
It has a two-layer structure of the first and second coating layers
From the fact that the conductivity of the coating layer decreases due to oxidation.
Cost reduction can be achieved while preventing convenience. sand
That is, the coating layer was formed on the Ag-based particles.
The first coating layer is made of a precious metal such as Au, Pt, or Pd.
Because it is made of Ni or Al, which is relatively inexpensive,
Reduced cost by reducing the amount of metal used
You. Also, the second core formed on the first coating layer
Au, Pt, Pd, Rh, Os, Ir and
And Ru from the group consisting of
No. 1 made of Ni or Al, which is inferior in oxidation resistance to noble metals
1 coating layer, 2nd coating made of noble metal
Conductivity due to oxidation of Ni and Al
It is possible to prevent the inconvenience of reduction.
【０００９】[0009]
【実施例】以下、本発明の実施例を具体的に説明する。 （参考例）この参考例 の導電性電極材料は、図１の断面図に示すよ
うに、平均粒径３μｍのＡｇ粒子１と、Ａｇ粒子１の表
面を被覆し、Ａｕよりなる膜厚０．３μｍのコーティン
グ層２とから構成されている。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the present invention will be specifically described below. ( Reference Example ) As shown in the cross-sectional view of FIG. 1, the conductive electrode material of this reference example is composed of Ag particles 1 having an average particle diameter of 3 μm, and a surface covering the Ag particles 1 and having a thickness of 0.1 μm made of Au. And a coating layer 2 of 3 μm.
【００１０】なお、Ａｇ粒子１の平均粒径は０．１〜１
０μｍとし、コーティング層２の膜厚はＡｇ粒子の粒径
の１／１０〜１／２とすることができる。また、コーテ
ィング層２は、上記Ａｕの他にＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｏ
ｓ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｎｉ、Ａｌなどとすることもできる。
この導電性電極材料は、Ａｇ粒子１の表面にスパッタ法
によりコーティング層２を形成することにより製造し
た。すなわち、図３の模式図に示すように、高真空のチ
ャンバー１０内に設置された振動皿１１にＡｇ粒子１を
載せ、振動皿１１に振動を与えながら、イオンビーム発
生源１２から高エネルギーに加速したイオンビームをＡ
ｕターゲット１３に照射しスパッタすることにより、各
Ａｇ粒子１の表面にＡｕよりなるコーティング層２を形
成した。The average particle size of the Ag particles 1 is 0.1 to 1
0 μm, and the film thickness of the coating layer 2 can be 1/10 to １ ／ of the particle diameter of the Ag particles. The coating layer 2 is made of Pt, Pd, Rh, O, in addition to Au.
s, Ir, Ru, Ni, Al, etc.
This conductive electrode material was manufactured by forming a coating layer 2 on the surface of Ag particles 1 by a sputtering method. That is, as shown in the schematic diagram of FIG. 3, the Ag particles 1 are placed on a vibrating dish 11 installed in a high vacuum chamber 10, and while the vibrating dish 11 is being vibrated, the high energy is obtained from the ion beam source 12. Accelerated ion beam A
The coating layer 2 made of Au was formed on the surface of each Ag particle 1 by irradiating and sputtering the u target 13.
【００１１】なお、Ａｇ粒子１の表面にコーティング層
２を形成する方法は、上記スパッタ法に限られず、ゾル
−ゲル法等の液相合成法、ＰＶＤ、ＣＶＤ等の他の気相
法、及びメカノケミカルな固相法などを利用することが
できる。この参考例の導電性電極材料を用いて、積層型
圧電アクチュエータを作製した。まず、ＰＺＴ（ＰｂＺ
ｒＯ3 ・ＰｂＴｉＯ3 ）系セラミックスよりなる圧電板
のグリーンシート（３０ｍｍ×３０ｍｍ×１ｍｍ）の片
面全面に、上記導電性電極材料を含む導電性ペーストを
スクリーン印刷により所定厚さ塗布した。この導電性ペ
ーストが塗布された圧電板のグリーンシートを、導電性
ペーストとグリーンシートとが交互に積層されるよう
に、３０枚積層し、荷重をかけて圧着、乾燥して積層体
とした。上記積層体を脱脂後、空気中で１２００℃、１
０時間の焼成条件で焼成して、内部電極層２１と圧電板
２２とが交互に積層されて一体化された積層型圧電体２
３とした。なお、焼成後の、内部電極層２１の厚さは約
５μｍであった。また、焼成後の積層型圧電体２３のサ
イズは、２５ｍｍ×２５ｍｍ×２７ｍｍであった。The method of forming the coating layer 2 on the surface of the Ag particles 1 is not limited to the sputtering method, but may be a liquid phase synthesis method such as a sol-gel method, another gas phase method such as PVD or CVD, and A mechanochemical solid phase method or the like can be used. A multilayer piezoelectric actuator was manufactured using the conductive electrode material of this reference example . First, PZT (PbZ
the entire one surface of the green sheet rO 3 · PbTiO 3) consisting of ceramics piezoelectric plate (30mm × 30mm × 1mm), was applied a predetermined thickness by screen printing a conductive paste containing the conductive electrode material. Thirty green sheets of the piezoelectric plate to which the conductive paste was applied were laminated such that the conductive paste and the green sheets were alternately laminated, pressed under a load, and dried to form a laminate. After degreasing the above-mentioned laminate, 1200 ° C., 1
The sintering is performed under the sintering condition of 0 hour, and the laminated piezoelectric body 2 in which the internal electrode layers 21 and the piezoelectric plates 22 are alternately stacked and integrated.
It was set to 3. Note that the thickness of the internal electrode layer 21 after firing was about 5 μm. The size of the laminated piezoelectric body 23 after firing was 25 mm × 25 mm × 27 mm.
【００１２】上記積層型圧電体２３に、絶縁処理及びリ
ード線の取り出しを行い、シリコーンオイル中でリード
線２４に１ｋＶの高電圧を印加して分極処理を行って、
積層型圧電アクチュエータを製造した（図４参照）。な
お、上記絶縁処理は、積層型圧電体２３の一側面に表出
する内部電極層２１を一層おきに絶縁ゴム２５で被覆
し、積層型圧電体２３の上記一側面の隣の側面に表出
し、上記絶縁ゴム２５で被覆されていない他の内部電極
層２１を一層おきに絶縁ゴム２５で被覆することにより
行った。また、上記リード線の取り出しは、絶縁ゴム２
５で被覆した積層型圧電体２３の各側面に、絶縁ゴム２
５で被覆されずに表出している各内部電極層２１と接触
するように銀板２６を配設し、銀板２６にリード線２４
を接続して行った。The laminated piezoelectric body 23 is subjected to insulation treatment and lead extraction, and a high voltage of 1 kV is applied to the lead wire 24 in silicone oil to perform polarization treatment.
A laminated piezoelectric actuator was manufactured (see FIG. 4). In the insulation treatment, the inner electrode layer 21 exposed on one side surface of the multilayer piezoelectric body 23 is covered with an insulating rubber 25 every other layer, and is exposed on the side surface adjacent to the one side surface of the multilayer piezoelectric body 23. This was performed by coating the other internal electrode layers 21 not covered with the insulating rubber 25 with the insulating rubber 25 every other layer. In addition, the lead wire is taken out with the insulating rubber 2
5 is provided on each side of the laminated piezoelectric body 23 covered with the insulating rubber 2.
The silver plate 26 is provided so as to be in contact with each of the internal electrode layers 21 exposed without being covered with the lead wire 5.
Was connected.
【００１３】上記積層型圧電アクチュエータについて、
印加電圧−１００〜６００Ｖ、周波数２００Ｈｚ、荷重
変動１０〜３０ＭＰａ、温度８０℃の条件で耐久試験を
行った。なお、比較のために、コーティング層２が形成
されていないＡｇ粒子１を導電性電極材料として用いて
上記と同様に製造した比較例１の積層型圧電アクチュエ
ータ、及び比較例１の積層型圧電アクチュエータの側面
に露出する内部電極層２１の周縁端部をＡｕで被覆した
比較例２の積層型圧電アクチュエータについても同様に
耐久試験を行った。[0013] Regarding the laminated piezoelectric actuator,
A durability test was performed under the conditions of an applied voltage of −100 to 600 V, a frequency of 200 Hz, a load variation of 10 to 30 MPa, and a temperature of 80 ° C. For comparison, the multilayer piezoelectric actuator of Comparative Example 1 and the multilayer piezoelectric actuator of Comparative Example 1 manufactured in the same manner as above using Ag particles 1 on which the coating layer 2 was not formed as a conductive electrode material A durability test was similarly performed on the laminated piezoelectric actuator of Comparative Example 2 in which the peripheral edge of the internal electrode layer 21 exposed on the side surface of the multilayer piezoelectric actuator was covered with Au.
【００１４】これらの結果を図５に示すように、この参
考例に係る積層型圧電アクチュエータは、１０4 時間の
連続駆動後においても短絡が起こることなく、電極間の
絶縁性は良好であった。これに対し、コーティング層２
が形成されていないＡｇ粒子１よりなる導電性ペースト
により内部電極層２１を形成した比較例１の積層型圧電
アクチュエータは１０2 時間後に短絡を生じ、また内部
電極層２１の周縁端部をＡｕで被覆した比較例２の積層
型圧電アクチュエータは１０3 時間後に上記Ａｕ被覆部
が剥がれて短絡を生じた。 （実施例） 図２の断面図に示す実施例の導電性電極材料は、平均粒
径３μｍのＡｇ粒子１と、Ａｇ粒子１の表面を被覆し、
Ｎｉよりなる膜厚０．２μｍの第１コーティング層２
ａ、及び第１コーティング層２ａの上に形成されたＡｕ
よりなる膜厚０．２μｍの第２コーティング層２ｂより
なるコーティング層２とから構成されている。なお、上
記第１コーティング層２ａとして、Ｎｉの他にＡｌを好
適に用いることができる。また、上記第２コーティング
層２ｂとして、Ａｕの他にＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｏｓ、Ｉ
ｒ、Ｒｕを好適に用いることができる。[0014] The results are shown in Figure 5, the ginseng
Multilayer piezoelectric actuator according to the Reference Example, without short circuit occurs even after continuous driving of 10 4 hours, insulation between the electrodes was good. On the other hand, the coating layer 2
In the multilayer piezoelectric actuator of Comparative Example 1 in which the internal electrode layer 21 was formed from the conductive paste made of the Ag particles 1 where no particles were formed, a short circuit occurred after 10 2 hours, and the peripheral edge of the internal electrode layer 21 was made of Au. multilayer piezoelectric actuator of the coated Comparative example 2 resulted in a short circuit peeling the Au coating portion after 103 hours. ( Example ) The conductive electrode material of the example shown in the cross-sectional view of FIG. 2 covers Ag particles 1 having an average particle diameter of 3 μm, and covers the surface of the Ag particles 1.
First coating layer 2 of Ni having a thickness of 0.2 μm
a and Au formed on the first coating layer 2a
And a coating layer 2 made of a second coating layer 2b having a thickness of 0.2 μm. In addition, Al can be suitably used as the first coating layer 2a in addition to Ni. Further, as the second coating layer 2b, in addition to Au, Pt, Pd, Rh, Os, I
r and Ru can be suitably used.
【００１５】本実施例の導電性電極材料は、第１コーテ
ィング層２ａとして、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄなどの貴金属と
比べて比較的安価なＮｉやＡｌを用いることにより、貴
金属の使用量を減らして低コスト化を図ったものであ
る。また、貴金属と比較して耐酸化性に劣るＮｉやＡｌ
よりなる第１コーティング層２ａを、貴金属よりなる第
２コーティング層２ｂで被覆することで、ＮｉやＡｌの
酸化により導電性が低下する不都合を防ぐこともでき
る。In the conductive electrode material of the present embodiment, Ni or Al, which is relatively inexpensive compared to noble metals such as Au, Pt, and Pd, is used as the first coating layer 2a. The cost is reduced. Also, Ni or Al, which is inferior in oxidation resistance to noble metals,
By coating the first coating layer 2a made of the noble metal with the second coating layer 2b made of a noble metal, it is possible to prevent the inconvenience that the conductivity is reduced due to oxidation of Ni or Al.
【００１６】[0016]
【発明の効果】以上詳述したように本発明の導電性電極
材料は、耐マイグレーション性が高く、積層型圧電アク
チュエータ、積層型コンデンサ、集積回路等に用いた場
合、Ａｇのマイグレーションによる短絡を確実に防止す
ることができる。また、導電性電極材料自身が耐マイグ
レーション性に優れているので、従来のように電極を形
成した後、該電極にマイグレーション対策を施す必要が
なく、上記装置などの生産性向上に貢献する。As described in detail above, the conductive electrode material of the present invention has high migration resistance, and when used for a multilayer piezoelectric actuator, a multilayer capacitor, an integrated circuit, etc., ensures a short circuit due to Ag migration. Can be prevented. Further, since the conductive electrode material itself has excellent migration resistance, it is not necessary to take a countermeasure against migration after forming an electrode as in the conventional case, which contributes to an improvement in productivity of the above-described apparatus and the like.
【００１７】さらに、集積回路などは電極が微細にかつ
複雑に形成されているので、電極を形成した後該電極を
耐マイグレーション性の高い材料で被覆するという従来
の技術では、集積回路の電極にマイグレーション対策を
施すのが困難であったが、本発明の導電性電極材料によ
れば電極形成と同時に耐マイグレーション性を付与する
ことができる。したがって、集積回路など微細かつ複雑
な電極構造を有するものにも、容易にマイグレーション
対策を施すことができる。Further, since electrodes are formed finely and intricately in an integrated circuit or the like, the conventional technique of forming an electrode and then coating the electrode with a material having high migration resistance does not apply to the electrode of the integrated circuit. Although it was difficult to take a countermeasure against migration, the conductive electrode material of the present invention can provide migration resistance simultaneously with electrode formation. Therefore, even a circuit having a fine and complicated electrode structure, such as an integrated circuit, can easily take a countermeasure against migration.
【図１】参考例の導電性電極材料の断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view of a conductive electrode material of a reference example .
【図２】実施例の導電性電極材料の断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of a conductive electrode material of an example .
【図３】Ａｇ粒子にコーティング層を形成する方法を説
明する模式図である。FIG. 3 is a schematic view illustrating a method for forming a coating layer on Ag particles.
【図４】参考例に係る積層型圧電アクチュエータの斜視
図である。FIG. 4 is a perspective view of a laminated piezoelectric actuator according to a reference example .
【図５】参考例及び比較例に係る積層型圧電アクチュエ
ータの耐久試験の結果を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing the results of a durability test of the multilayer piezoelectric actuator according to the reference example and the comparative example.
１はＡｇ粒子、２はコーティング層である。 1 is an Ag particle and 2 is a coating layer.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01B 1/00 H01B 1/16 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) H01B 1/00 H01B 1/16
Claims (1)
覆され、該Ａｇ系粒子より耐マイグレーション性の高い
導電性材料よりなるコーティング層とからなる導電性電
極材料であって、 上記コーティング層は、上記Ａｇ系粒子上に形成され、
Ｎｉ及びＡｌのうちの一方よりなる第１コーティング層
と、該第１コーティング層上に形成され、Ａｕ、Ｐｔ、
Ｐｄ、Ｒｈ、Ｏｓ、Ｉｒ及びＲｕからなる群より選ばれ
る一種よりなる第２コーティング層とからなる ことを特
徴とする導電性電極材料。And 1. A Ag based particles coated on the surface of the Ag-based particles, conductive conductive consisting of a coating layer of highly conductive material migration resistance than the Ag-based particles
An electrode material, wherein the coating layer is formed on the Ag-based particles,
First coating layer made of one of Ni and Al
And Au, Pt, formed on the first coating layer.
Selected from the group consisting of Pd, Rh, Os, Ir and Ru
And a second coating layer comprising a kind of a second coating layer .
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- 1991-12-10 JP JP32572691A patent/JP3178615B2/en not_active Expired - Fee Related
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