JP3163902U - 圧力容器 - Google Patents

Abstract

【課題】本考案の目的は、ボルトなどの固定具を使用せずに内筒を外筒に固定し、白金族金属からなるフランジの大きさを必要最低限とした圧力容器を提供することである。【解決手段】本考案に係る圧力容器９０１は、耐圧耐熱合金からなる外筒８１，９１と外筒８１，９１内に配置される白金族金属又は白金族金属合金からなる内筒８３，９３とを備える圧力容器において、内筒が、外筒の内表面を被覆する被覆部８６，９６と被覆部の端部から全周にわたって遠心方向に延設したフランジ８４，９４とを有し、かつ、少なくともフランジで外筒に固定されており、外筒の内表面のうち、内筒を固定する部分の表面が、白金族金属を含有する皮膜７０で被覆されており、内筒の外筒への固定が、内筒の白金族金属元素と皮膜の白金族金属元素とが拡散した拡散接合だけによる固定であり、固定具を使用しない。【選択図】図１

Description

本考案は、ボルトなどの固定具を使用せずに内筒を外筒に固定する圧力容器に関する。

水熱合成法及び安熱合成法は、高温高圧の溶媒中で溶解、分解、結晶成長などの化学反応を行なう方法である。水熱合成法は、溶媒として水、アルカリ水溶液又は酸水溶液を用いる方法である。安熱合成法は、溶媒としてアンモニア（塩化アンモニウム）を用いる方法である。これらの方法には、オートクレーブと呼ばれる圧力容器が使用される。

水熱合成法及び安熱合成法は、反応効率の向上、難分解物質又は難溶解物質の反応を目的として、臨界点近傍の１００〜４００℃及び１００〜３００気圧程度で行なわれることがある。近年、水熱合成法及び安熱合成法は、更なる反応効率の向上、臨界点近傍では分解又は溶解ができなかった物質の反応を目的として、臨界点を遥かに超えた超高温超高圧条件、例えば、８００℃及び４０００気圧での実験が行なわれており、その条件は更に過酷になることが予想される。このような条件においては、圧力容器には、例えば、室温から１０００℃の超高温及び１〜５０００気圧の超高圧での使用に耐えることが求められる。

圧力容器を用いて合成される単結晶は、水熱合成法では、例えば、人工水晶、酸化亜鉛であり、安熱合成法では、例えば、窒化ガリウムである。これらの単結晶は、各種光学、電子素子などの用途に利用され、高い純度が要求される。したがって、圧力容器の内表面は、超高温超高圧状態で不純物が溶出しないことが求められる。そこで、外筒と該外筒の内部に設ける耐食性に優れた白金族金属、金などの貴金属からなる内筒とを備えた２層構造の圧力容器が提案されている（例えば、特許文献１を参照。）。

特開２００６−１９３３５５号公報

図６は、従来の圧力容器の一例を示す断面図である。図６に示すように、圧力容器１００は、本体１０と蓋２０とを有する。本体１０は、一端が開口した有底筒状であり、外筒１１（以降、下外筒という。）と内筒（以降、下内筒という。）１３との２層構造である。下内筒１３は、白金族金属、金などの貴金属からなり、本体の内面を被覆する被覆部（以降、下被覆部という。）１６と本体の開口部外周縁全周に設けられたフランジ（以降、下フランジという。）１４とを有する。蓋２０は、本体１０の開口部を閉鎖できる形状であり、外筒（以降、上外筒という。）２１と内筒（以降、上内筒という。）２３との２層構造である。上内筒２３は、白金族金属、金などの貴金属からなり、蓋の内面を被覆する被覆部（以降、上被覆部という。）２６と下フランジ１４に対応する位置に設けられた肉厚部（以降、上フランジという。）２４とを有する。下フランジ１４と上フランジ２４とは、環状のガスケット７１を介して、ナット、クランプなどの締結具７２によって固定して開口部を密封する構造となっている。圧力容器密封時のシール部を構成する下フランジ１４及び上フランジ２４には、大きな圧力がかかるため、肉厚に形成されている。

前述のとおり、下フランジ１４又は上フランジ２４は、貴金属で肉厚に形成されているため、非常に高額であり、必要最低限の大きさで形成して、その金額を抑えることが望まれている。図７は、図６に示す圧力容器のシール部を示す部分拡大断面図であり、（ａ）は断面図、（ｂ）は開口時における（ａ）のＡ‐Ａ方向から見た下フランジの平面図である。図７に示すように、従来、下内筒１３は、下フランジ１４で、ボルトなどの固定具４０を用いて下外筒１１に固定されている。上内筒２３も同様に、上フランジ２４で、ボルトなどの固定具４０を用いて上外筒２１に固定されている。したがって、従来の固定方法では、下フランジ１４又は上フランジ２４の大きさは、シールを行うのに最低限必要な部分の他に、ボルト穴を設けるための糊代部分Ｅを拡大せざるを得ない。

本考案の目的は、ボルトなどの固定具を使用せずに内筒を外筒に固定し、白金族金属からなるフランジの大きさを必要最低限とした圧力容器を提供することである。

本考案に係る圧力容器は、耐圧耐熱合金からなる外筒と該外筒内に配置される白金族金属又は白金族金属合金からなる内筒とを備える圧力容器において、前記内筒が、前記外筒の内表面を被覆する被覆部と該被覆部の端部から全周にわたって遠心方向に延設したフランジとを有し、かつ、少なくとも前記フランジで前記外筒に固定されており、前記外筒の内表面のうち、前記内筒を固定する部分の表面が、白金族金属を含有する皮膜で被覆されており、前記内筒の前記外筒への固定が、前記内筒の白金族金属元素と前記皮膜の金属元素とが拡散した拡散接合だけによる固定であり、固定具を使用しないことを特徴とする。

本考案に係る圧力容器では、前記内筒が、前記被覆部となる有底筒状部品と前記フランジとなる環状部品とが接合した構造であり、前記有底筒状部品は、白金からなり、前記環状部品は、イリジウム、ルテニウム又はイリジウム若しくはルテニウムの少なくとも１種を含む合金からなり、前記環状部品の前記外筒に固定される部分の表面が、白金表面を有し、前記皮膜が、白金皮膜であることが好ましい。接合をより確実に行うことができる。

本考案は、ボルトなどの固定具を使用せずに内筒を外筒に固定し、白金族金属からなるフランジの大きさを必要最低限とした圧力容器を提供することができる。

第一形態の圧力容器を示す断面図である。 図１に示す第一形態の圧力容器のシール部を示す部分拡大図であり、（ａ）は断面図、（ｂ）は開口時における（ａ）のＢ‐Ｂ方向から見た下フランジの平面図である。 第二形態の圧力容器のシール部を示す部分拡大断面図である。 第三形態の圧力容器のシール部を示す部分拡大断面図であり、（ａ）は接合後の状態、（ｂ）は接合前の状態を示す。 接合前のシール部の状態を示す図であり、（ａ）は第四形態の圧力容器であり、（ｂ）は第五形態の圧力容器である。 従来の圧力容器の一例を示す断面図である。 図６に示す圧力容器のシール部を示す部分拡大図であり、（ａ）は断面図、（ｂ）は開口時における（ａ）のＡ‐Ａ方向から見た下フランジの平面図である。

次に本考案について実施形態を示して詳細に説明するが本考案はこれらの記載に限定して解釈されない。本考案の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。

図１は、第一形態の圧力容器を示す断面図である。本考案に係る圧力容器９０１は、耐圧耐熱合金からなる外筒８１，９１と外筒８１，９１内に配置される白金族金属又は白金族金属合金からなる内筒８３，９３とを備える圧力容器において、内筒８３，９３が、外筒８１，９１の内表面を被覆する被覆部８６，９６と被覆部８６，９６の端部から全周にわたって遠心方向に延設したフランジ８４，９４とを有し、かつ、少なくともフランジ８４，９４で外筒８１，９１に固定されており、外筒８１，９１の内表面のうち、内筒８３，９３を固定する部分の表面が、白金族金属を含有する皮膜７０で被覆されており、内筒８３，９３の外筒８１，９１への固定が、内筒８３，９３の白金族金属元素と皮膜７０の白金族金属元素とが拡散した拡散接合だけによる固定であり、固定具を使用しない。

圧力容器９０１は、例えば、合成、分解、単結晶育成などの化学反応用容器として使用される。圧力容器９０１の基本的な構成は次のとおりである。図１において、圧力容器９０１は、本体８０と蓋９０とを有し、本体８０と蓋９０とをナット、クランプなどの締結具７２で固定して内部を密封可能な構造を有する。本体８０は、その外周部に配置したヒータ（不図示）によって加熱される。本体８０は、一端が開口した有底筒状であり、下外筒８１と下外筒８１の内表面及び開口部外周縁にわたって配置する下内筒８３との２層構造である。蓋９０は、本体８０の開口部を封止可能な形状を有し、上外筒９１と上外筒９１の内表面に配置する上内筒９３との２層構造である。下外筒８１及び上外筒９１は、耐圧耐熱合金からなり、圧力容器の物理的強度を保持する。耐圧耐熱合金は、例えば、低合金鋼、ニッケル基合金である。

下内筒８３は、下外筒８１の内表面に密着又は接着する下被覆部８６と下被覆部８６の上端部から全周にわたって、遠心方向に延設した環状の下フランジ８４とを有する。下フランジ８４は、圧力容器９０１の開口部の外周縁に配置する。上内筒９３は、上外筒９１の内壁を被覆する上被覆部９６と上被覆部９６の端部から全周にわたって、遠心方向に延設した環状の上フランジ９４とを有する。上フランジ９４は、圧力容器密封時に下フランジ８４と対応する位置に配置する。上被覆部９６は、上フランジ９４の内周面よりも内側の範囲を被覆する。下内筒８３及び上内筒９３の内表面は、圧力容器の使用時に、容器内に露出するが、下内筒８３及び上内筒９３は、白金族金属又は白金族金属合金からなるため、耐食性に優れ、不純物の溶出を抑制することができる。下フランジ８４と上フランジ９４とは、ガスケット７１を介して線又は面で当接して、圧力容器９０１を密封する時のシール部を構成している（以降、該当接部分をシール箇所Ｓという。）。前述のとおり、下フランジ８４及び上フランジ９４は、高い耐圧性を要するため、下被覆部８６及び上被覆部９６よりも肉厚に形成することが好ましい。下被覆部８６及び上被覆部９６の厚さは、例えば、０．２〜５ｍｍである。

白金族金属は、例えば、白金、イリジウム、ルテニウム、ロジウムである。白金族金属合金は、白金族金属と白金族金属と合金を形成する金属との合金である。白金合金は、例えば、白金−イリジウム合金、白金−ルテニウム合金、白金−ロジウム合金、白金−金合金、白金−レニウム合金である。イリジウム合金は、例えば、イリジウム−ルテニウム合金、イリジウム−白金合金、イリジウム−ロジウム合金、イリジウム−金合金、イリジウム−レニウム合金である。ルテニウム合金は、例えば、ルテニウム−イリジウム合金、ルテニウム−白金合金、ルテニウム−ロジウム合金、ルテニウム−金合金、ルテニウム−レニウム合金である。ロジウム合金は、例えば、ロジウム−イリジウム合金、ロジウム−白金合金、ロジウム−ルテニウム合金、ロジウム−金合金、ロジウム−レニウム合金である。白金族金属合金は、合金中の白金族金属の含有量が７０質量％以上であることが好ましい。より好ましくは、８０質量％以上である。７０質量％未満では、耐食性に劣る場合がある。

ここから、図２を用いて下内筒８３及び下外筒８１を例にとって、下内筒８３の下外筒８１への固定について説明する。なお、上内筒９３及び上外筒９１については、上フランジ９４を下フランジ８４と、上被覆部９６を下被覆部８６と、更に上外筒９１を下外筒８１と置き換えて、同様に説明できる。図２は、図１に示す第一形態の圧力容器のシール部を示す部分拡大図であり、（ａ）は断面図、（ｂ）は開口時における（ａ）のＢ‐Ｂ方向から見た下フランジの平面図である。

図３は、第二形態の圧力容器のシール部を示す部分拡大断面図である。図３は、下外筒８１へ下内筒８３を固定する部分が、下フランジ８４及び下被覆部８６である形態を示す。図２（ａ）は、下外筒８１へ下内筒８３を固定する部分が、下フランジ８４だけである形態を示したが、本実施形態では、図３に示すように、下外筒８１へ下内筒８３を固定する部分が、下フランジ８４及び下被覆部８６の全面であることがより好ましい。図２及び図３に示すように下外筒８１の内表面のうち、下内筒８３を固定する部分の表面を、白金族金属を含有する皮膜７０が被覆している。皮膜７０が含有する白金族金属は、前記の白金族金属である。その中で、白金とすることがより好ましい。

皮膜７０の形成方法は、特に限定されないが、例えば、熱分解法である。熱分解法は、例えば、下外筒８１の内表面のうち、下内筒８３を固定する部分の表面を清浄化した後、白金族金属化合物を含有する塗布液を塗布して乾燥させて塗布層を形成し、該塗布層を熱分解して白金族金属を含有する皮膜７０を形成する方法である。塗布液が含有する白金族金属化合物は、例えば、白金化合物、イリジウム化合物、ルテニウム化合物、ロジウム化合物、金化合物、レニウム化合物である。白金化合物は、例えば、塩化白金酸、ジニトロジアンミン白金である。イリジウム化合物は、例えば、塩化イリジウム、硝酸イリジウム、塩化イリジウム酸、イリジウムブトキシドなどである。ルテニウム化合物は、例えば、塩化ルテニウム、硝酸ルテニウム、塩化ルテニウム酸、ルテニウムブトキシドなどである。ロジウム化合物は、例えば、塩化ロジウム、硝酸ロジウムである。金化合物は、例えば、塩化金酸、塩化金、シアン化金である。レニウム化合物は、例えば、塩化レニウム、硝酸レニウムである。溶媒は、特に限定されず、例えば、水、硝酸水、塩化水素水、アルコール、テレビン油などであり、又それらの混合液である。塗布液に含有させる化合物の種類は、後に行なわれる熱分解によって白金族金属を含有する皮膜７０を形成できればよく、本実施形態では特に限定されない。

皮膜７０の厚さは、０．１〜１０μｍとすることが好ましい。より好ましくは、０．３〜３μｍである。当該厚さになるまで塗布層の塗布及び熱分解を複数回繰り返すことが好ましい。ポアが少なく、均一な皮膜を得ることができる。特に、下フランジ８４を固定する部分には、塗布層の塗布及び熱分解を複数回繰り返すことで、より均一で、かつ、より緻密な皮膜７０を形成することが好ましい。

下内筒８３の下外筒８１への固定は、下内筒８３の白金族金属元素と皮膜７０の白金族金属元素とが拡散した拡散接合だけによる固定であり、固定具を使用しない。したがって、ボルト止めの作業を省略できる。さらに、ボルトの締め付け度合いの調整が不要となり、作業性が向上することができる。また、固定具を使用して固定する従来の形態では、図７（ａ）及び（ｂ）に示すように、ボルトなどの固定具４０で固定するための糊代部分Ｅの分、下フランジ１４が大きくなるところ、本実施形態に係る圧力容器９０１，９０２では、図２（ａ）に示すように、糊代部分Ｅが不要であるため、下フランジ８４の小型化が可能である。

皮膜７０と下内筒８３とは、同じ白金族金属で形成するか、又は異なる白金族金属で形成してもよい。両者を異なる白金族金属で形成した形態として、図２及び図３には、皮膜７０と下内筒８３との間に境界線を表したが、皮膜７０と下内筒８３とを同じ白金族金属で形成した場合には、皮膜７０の白金族金属元素と下内筒８３の白金族金属元素とが拡散して一体化すると、皮膜７０と下内筒８３との境界は、見た目上消失する。

拡散接合の方法は、特に限定されないが、例えば、１０^６〜１０^７Ｐａで加圧しながら９００〜１５００℃で加熱する。加圧方法は、均一に加圧できる方法であればよく、例えば、熱間静水圧プレス法（Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ、ＨＩＰ）、ホットプレス法、万力などを用いる方法であるが、下外筒８１に皮膜７０を形成した後、下内筒８３を下外筒８１の内部に配置し、実際に圧力容器を運転することによって、加圧及び加熱して拡散接合を行うことが、作業性をより向上できる点で、好ましい。

図４は、第三形態の圧力容器のシール部を示す部分拡大断面図であり、（ａ）は接合後の状態、（ｂ）は接合前の状態を示す。第一形態の圧力容器９０１及び第二形態の圧力容器９０２は、下被覆部８６と下フランジ８４とが一体に加工され、接合部分をもたない形態であるが、本実施形態では、この形態に限定されない。図４（ｂ）に示すように、下被覆部５６と下フランジ５４とをそれぞれ異なる材料で加工して、接合する形態であることが好ましい。すなわち、圧力容器９０３では、下内筒５３が、下被覆部５６となる有底筒状部品５６´と下フランジ５４となる環状部品５４´とが接合した構造であり、有底筒状部品５６´は、白金からなり、環状部品５４´は、イリジウム、ルテニウム又はイリジウム若しくはルテニウムの少なくとも１種を含む合金からなり、環状部品５４´の下外筒５１に固定される部分の表面が、白金表面５４ａを有し、皮膜７０が、白金皮膜であることが好ましい。

下被覆部５６は、温度上昇によって下外筒５１と下被覆部５６との間で生じる膨張差に起因する下被覆部５６の損傷を防止するため、白金族金属の中で特に延性が大きい白金からなることが好ましい。一方、下フランジ５４には、前述のとおり、大きな圧力がかかるため、変形を防止するため、白金族金属の中でも表面硬度が高いイリジウム、ルテニウム又はイリジウム若しくはルテニウムの少なくとも１種を含む合金からなることが好ましい。したがって、下被覆部５６となる有底筒状部品５６´と下フランジ５４となる環状部品５４´とを異なる材料でそれぞれ加工し、両者を接合することで、より耐圧性に優れた圧力容器とすることができる。また、繰り返し使用しても下フランジ５４の変形が少ないため、シール部の調整及び整備の頻度が少なくなり、かつ、下内筒５３が長寿命となり、メンテナンスに割かれる時間及び労力を軽減できる。

イリジウムを含む合金（以降、イリジウム合金という。）は、例えば、イリジウム‐ルテニウム合金、イリジウム‐白金合金、イリジウム‐ロジウム合金、イリジウム‐金合金、イリジウム‐レニウム合金、イリジウム‐白金‐ロジウム合金、イリジウム‐白金‐レニウム合金、イリジウム‐ルテニウム‐ロジウム合金、イリジウム‐ルテニウム‐レニウム合金、イリジウム‐ルテニウム‐ロジウム‐白金合金である。ルテニウムを含む合金（以降、ルテニウム合金という。）は、例えば、ルテニウム‐イリジウム合金、ルテニウム‐白金合金、ルテニウム‐ロジウム合金、ルテニウム‐金合金、ルテニウム‐レニウム合金、ルテニウム‐白金‐ロジウム合金、ルテニウム‐白金‐レニウム合金、ルテニウム‐イリジウム‐ロジウム合金、ルテニウム‐イリジウム‐レニウム合金、ルテニウム‐イリジウム‐ロジウム‐白金合金である。イリジウム合金又はルテニウム合金は、合金中のイリジウム含有量又はルテニウム含有量が６０質量％以上であることが好ましい。より好ましくは、８０質量％以上である。６０質量％未満では、耐圧性に劣る場合がある。

有底筒状部品５６´と環状部品５４´とを接合する方法は、特に限定されないが、例えば、図４（ｂ）に示すように、有底筒状部品５６´をフランジ状に延伸したフランジ取付部５６ａを設け、そこに環状部品５４´を取り付けて、フランジ取付部５６ａと環状部品５４´とを溶接又は拡散によって接合する方法であることが好ましい。フランジ取付部５６ａを設けることで、有底筒状部品５６´と環状部品５４´とを突合せ溶接するよりも、接合部の面積が大きくなり、より強固な接合が可能となる。

さらに、環状部品５４´の下外筒５１に固定される部分の表面を白金表面５４ａとし、かつ、皮膜７０が含有する白金族金属を白金とすることが好ましい。このように構成することで、下内筒５３の下外筒５１への固定が、白金同士の相互拡散による接合となり、下内筒５３と皮膜７０との境界３１は、見た目上消失するため、より確実に、かつ、より短時間で接合を行うことができる。白金表面５４ａを形成する方法は、特に限定されない。例えば、図４（ｂ）では、熱分解法によって白金からなる被覆層３０を形成して、環状部品５４´の表面を実質的に白金表面５４ａとしている。熱分解法は、皮膜７０の形成方法で説明した方法において、塗布液に含有させる化合物に白金化合物を選択することで、白金表面を形成することができる。

図５は、接合前のシール部の状態を示す図であり、（ａ）は第四形態の圧力容器であり、（ｂ）は第五形態の圧力容器である。図５（ａ）は、図４（ｂ）と同様に被覆層３０を形成して、白金表面５４ａを形成する形態であるが、図５（ａ）では、被覆層３０を下外筒５１に取り付ける部分及びフランジ取付部５６ａに取り付ける部分に亘って形成しているため、環状部品５４´とフランジ取付部５６ａとの接合をより確実に、かつ、より効率的に行うことができる。また、白金表面５４ａを形成する方法の別の例として、図５（ｂ）では、有底筒状部品５６´を延伸したフランジ取付部５６ａを、環状部品５４´の下外筒５１に固定される部分の白金表面５４ａの全域に亘って更に延伸することで、環状部品５４´の表面を実質的に白金表面５４ａとしている。

なお、図４（ａ）において、上被覆部６６及び上フランジ６４も、下被覆部５６及び下フランジ５４と同様に、それぞれ異なる材料で加工して、接合する形態であることが好ましい。さらに、上被覆部６６は、白金からなり、上フランジ６４は、イリジウム、ルテニウム又はイリジウム若しくはルテニウムの少なくとも１種を含む合金からなり、上フランジ６４の上外筒６１に固定される部分の表面が、白金表面６４ａを有し、皮膜７０が、白金皮膜であることが好ましい。

以下、実施例を示しながら本考案についてさらに詳細に説明するが、本考案は実施例に限定して解釈されない。

（実施例１）
＜皮膜の形成＞
ニッケル基合金（商品名インコネル６２５、スペシャルメタル社製）からなる下外筒の内表面を表面研磨によってバリ及び付着物を除去し、中性洗剤で洗浄し、更にアセトンで洗浄して油分を除去して清浄化した。清浄化した下外筒の内表面の全面に塗布液としてジニトロジアンミン白金のアルコール溶液を塗布し、６０℃で１５分間静置して乾燥させ、塗布層を形成した。下内筒の内部にヒータを配置して、熱放射によって、塗布層の熱分解を行った。塗布液の塗布及び熱分解を４回繰り返して、厚さが０．５μｍの白金からなる皮膜を得た。特に、下フランジを取り付ける部分は、塗布液の塗布及び熱分解の繰り返し回数を６回として、厚さが０．５μｍの白金からなる皮膜を形成することで、より均一で、かつ、より緻密な皮膜とした。また、上外筒も、下外筒と同様にニッケル基合金（商品名インコネル６２５、スペシャルメタル社製）からなり、皮膜を形成した。

＜内筒の作製＞
有底筒状の下被覆部と環状の下フランジとを白金で一体に加工して下内筒を作製した。また、上被覆部と上フランジとを白金で一体に加工して上内筒を作製した。下被覆部及び上被覆部の最も厚い部分の厚さは、０．２ｍｍとし、下フランジ及び上フランジの最も厚い部分の厚さは、２．０ｍｍとした。なお、下フランジ及び上フランジは、ボルト穴をもたない小型化した形状とした。

＜拡散接合処理＞
下内筒を下外筒の内部に挿入し、上内筒を上外筒の内部に配置した。次いで、本体と蓋とを袋ナットで固定して、圧力容器を封止し、圧力容器の内側から加圧して、下内筒を下外筒の内表面に密着させると同時に上内筒を上外筒の内表面に密着させた。次いで、圧力１０^６Ｐａで加圧しながら、下内筒及び上内筒の内表面の温度が６００〜７５０℃となるように１時間加熱して拡散処理を行った。処理後、圧力をかけたまま放冷した。

＜接合状態の確認＞
放冷後、下外筒と下内筒との接合及び上外筒と上内筒との接合の状態を確認したところ、いずれも十分に固着しており、超臨界条件での使用に耐える圧力容器とすることができた。

（実施例２）
＜皮膜の形成＞
ニッケル基合金（商品名インコネル６２５、スペシャルメタル社製）からなる下外筒の内表面を表面研磨によってバリ及び付着物を除去し、中性洗剤で洗浄し、更にアセトンで洗浄して油分を除去して清浄化した。清浄化した下外筒の内表面のうち、下フランジを固定する部分の表面だけに塗布液としてジニトロジアンミン白金のアルコール溶液を塗布し、６０℃で１５分間静置して乾燥させ、塗布層を形成した。塗布層を樹脂溶接用の高温熱風器（熱風器温度７００℃）で加熱し、熱分解を行った。塗布液の塗布及び熱分解を４回繰り返して、厚さが０．５μｍの白金からなる皮膜を得た。また、上外筒も、下外筒と同様にニッケル基合金（商品名インコネル６２５、スペシャルメタル社製）からなり、皮膜を形成した。

＜内筒の作製＞
白金からなる有底筒状部品とイリジウムからなる環状部品とを作製した。有底筒状部品は、下フランジを取り付けるためのフランジ取付部を有し、フランジ取付部上に環状部品を溶接によって取り付けて下内筒を作製した。環状部品の下外筒に固定する部分の表面には、ジニトロジアンミン白金のアルコール溶液を塗布し、４０℃で２０分間静置して乾燥させ、樹脂溶接用の高温熱風器（熱風器温度７００℃）で加熱し、熱分解を行い、白金からなる被覆層とした。被覆層の厚さは、塗布液の塗布及び熱分解を４回繰り返して、０．５μｍとした。また、白金からなり、上外筒に密着可能な円盤状に形成した部品とイリジウムからなり、白金からなる被覆層を有する環状部品とを接合して、下内筒と同様に上内筒を作製した。下被覆部及び上被覆部の最も厚い部分の厚さは、０．２ｍｍとし、下フランジ及び上フランジの最も厚い部分の厚さは、０．５ｍｍとした。なお、下フランジ及び上フランジは、ボルト穴をもたない小型化した形状とした。

＜拡散接合処理＞
下内筒を下外筒の内部に挿入し、上内筒を上外筒の内部に配置した。次いで、本体と蓋とを袋ナットで固定して、圧力容器を封止し、圧力容器の内側から加圧して、下内筒を下外筒の内表面に密着させると同時に上内筒を上外筒の内表面に密着させた。次いで、圧力１０^６Ｐａで加圧しながら、下フランジ及び上フランジの内表面の温度が６００〜７５０℃となるように１時間加熱して拡散処理を行った。処理後、圧力をかけたまま放冷した。

＜接合状態の確認＞
放冷後、下外筒と下フランジとの接合及び上外筒と上フランジとの接合の状態を確認したところ、いずれも十分に固着しており、超臨界条件での使用に耐える圧力容器とすることができた。

本考案に係る圧力容器は、ボルトなどの固定具を使用せずに内筒を外筒に固定することができるため、超臨界条件下で使用する圧力容器として適している。また、白金族金属からなるフランジの大きさを必要最低限とすることができ、コストを抑えた圧力容器を提供することができる。

１０ 本体
１１ 下外筒
１３ 下内筒
１４ 下フランジ
１６ 下被覆部
２０ 蓋
２１ 上外筒
２３ 上内筒
２４ 上フランジ
２６ 上被覆部
３０ 被覆層
３１ 下内筒と皮膜との境界
４０ 固定具
５１ 下外筒
５３ 下内筒
５４ 下フランジ
５４´ 環状部品
５４ａ 白金表面
５６ 下被覆部
５６´ 有底筒状部品
５６ａ フランジ取付部
６１ 上外筒
６４ 上フランジ
６４ａ 白金表面
６６ 上被覆部
７０ 皮膜
７１ ガスケット
７２ 締結具
８０ 本体
８１ 下外筒
８３ 下内筒
８４ 下フランジ
８６ 下被覆部
９０ 蓋
９１ 上外筒
９３ 上内筒
９４ 上フランジ
９６ 上被覆部
１００ 圧力容器
９０１ 第一形態の圧力容器
９０２ 第二形態の圧力容器
９０３ 第三形態の圧力容器
Ｅ 糊代部分
Ｓ シール箇所

Claims (2)

1. 耐圧耐熱合金からなる外筒と該外筒内に配置される白金族金属又は白金族金属合金からなる内筒とを備える圧力容器において、
   前記内筒が、前記外筒の内表面を被覆する被覆部と該被覆部の端部から全周にわたって遠心方向に延設したフランジとを有し、かつ、少なくとも前記フランジで前記外筒に固定されており、
   前記外筒の内表面のうち、前記内筒を固定する部分の表面が、白金族金属を含有する皮膜で被覆されており、
   前記内筒の前記外筒への固定が、前記内筒の白金族金属元素と前記皮膜の金属元素とが拡散した拡散接合だけによる固定であり、固定具を使用しないことを特徴とする圧力容器。
2. 前記内筒が、前記被覆部となる有底筒状部品と前記フランジとなる環状部品とが接合した構造であり、
   前記有底筒状部品は、白金からなり、
   前記環状部品は、イリジウム、ルテニウム又はイリジウム若しくはルテニウムの少なくとも１種を含む合金からなり、
   前記環状部品の前記外筒に固定される部分の表面が、白金表面を有し、
   前記皮膜が、白金皮膜であることを特徴とする請求項１に記載の圧力容器。
   
   

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