JP3157478B2 - アイアンカーバイド製造プロセスの運転管理方法 - Google Patents
アイアンカーバイド製造プロセスの運転管理方法Info
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- C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P10/10—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions
- Y02P10/134—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions by avoiding CO2, e.g. using hydrogen
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アイアンカーバイ
ド（Ｆｅ3 Ｃ）を主成分とする製鉄、製鋼用の原料、例
えば電気炉等に用いる製鋼原料に好適なアイアンカーバ
イドを製造する際の適正操業条件の設定方法に関するも
のである。
ド（Ｆｅ3 Ｃ）を主成分とする製鉄、製鋼用の原料、例
えば電気炉等に用いる製鋼原料に好適なアイアンカーバ
イドを製造する際の適正操業条件の設定方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】一般
的に鋼の製造は、高炉により鉄鉱石を銑鉄に転化し、そ
の後、平炉または転炉などにより銑鉄を鋼に転化する工
程からなる。このような伝統的な製法は、必要なエネル
ギー、設備規模およびコスト等が大きなものになるた
め、小規模の製鋼には、従来、直接製鋼により鉄鉱石を
製鋼炉原料に転化し、この製鋼炉原料を電気炉等により
鋼に転化する工程からなる方法が採用されている。かか
る直接製鋼には、鉄鉱石を還元鉄に転化する直接還元法
があるが、この方法で製造される還元鉄は反応活性が強
く、大気中の酸素と反応して発熱するため、輸送、貯蔵
には不活性ガスによるシール等の手当が必要となる。こ
のため、反応活性が低く、容易に輸送、貯蔵が可能で、
比較的高パーセンテージの鉄（Ｆｅ）を含有するアイア
ンカーバイド（Ｆｅ3 Ｃ）が、近年、電気炉等による製
鋼原料として使用されつつある。
的に鋼の製造は、高炉により鉄鉱石を銑鉄に転化し、そ
の後、平炉または転炉などにより銑鉄を鋼に転化する工
程からなる。このような伝統的な製法は、必要なエネル
ギー、設備規模およびコスト等が大きなものになるた
め、小規模の製鋼には、従来、直接製鋼により鉄鉱石を
製鋼炉原料に転化し、この製鋼炉原料を電気炉等により
鋼に転化する工程からなる方法が採用されている。かか
る直接製鋼には、鉄鉱石を還元鉄に転化する直接還元法
があるが、この方法で製造される還元鉄は反応活性が強
く、大気中の酸素と反応して発熱するため、輸送、貯蔵
には不活性ガスによるシール等の手当が必要となる。こ
のため、反応活性が低く、容易に輸送、貯蔵が可能で、
比較的高パーセンテージの鉄（Ｆｅ）を含有するアイア
ンカーバイド（Ｆｅ3 Ｃ）が、近年、電気炉等による製
鋼原料として使用されつつある。
【０００３】さらに、アイアンカーバイドを主成分とす
る鉄鋼原料は、輸送・貯蔵が容易であるばかりでなく、
鉄原子と化合している炭素が製銑あるいは製鋼炉の燃料
源となる他、製鋼炉内では反応を促進する微細な気泡の
発生源となる利点もある。このようなことから、アイカ
ンカーバイドを主成分とする製鉄、製鋼用原料は近年特
に注目されている。
る鉄鋼原料は、輸送・貯蔵が容易であるばかりでなく、
鉄原子と化合している炭素が製銑あるいは製鋼炉の燃料
源となる他、製鋼炉内では反応を促進する微細な気泡の
発生源となる利点もある。このようなことから、アイカ
ンカーバイドを主成分とする製鉄、製鋼用原料は近年特
に注目されている。
【０００４】かかるアイアンカーバイドを製造する方法
は、従来、鉄鉱石を粉体にして流動層式反応器等に充填
し、還元ガス（水素ガス）と炭化ガス（例えばメタンガ
スなど）の混合ガスと所定温度で反応させることで、鉄
鉱石内の鉄酸化物（ヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）、マグネタ
イト（Ｆｅ3Ｏ4）、ウスタイト（ＦｅＯ））を単一操作
（一つの反応器内に還元および炭化ガスを同時に導入し
て行う操作をいう）で還元および炭化させるものであ
る。この種の先行技術としては、例えば、特表平６−５
０１９８３号公報に記載のものがある。
は、従来、鉄鉱石を粉体にして流動層式反応器等に充填
し、還元ガス（水素ガス）と炭化ガス（例えばメタンガ
スなど）の混合ガスと所定温度で反応させることで、鉄
鉱石内の鉄酸化物（ヘマタイト（Ｆｅ2Ｏ3）、マグネタ
イト（Ｆｅ3Ｏ4）、ウスタイト（ＦｅＯ））を単一操作
（一つの反応器内に還元および炭化ガスを同時に導入し
て行う操作をいう）で還元および炭化させるものであ
る。この種の先行技術としては、例えば、特表平６−５
０１９８３号公報に記載のものがある。
【０００５】このアイアンカーバイドを製造するプロセ
スは、以下の総括反応式で表すことができる。
スは、以下の総括反応式で表すことができる。
【０００６】 ３Ｆｅ2Ｏ3＋５Ｈ2＋２ＣＨ4→２Ｆｅ3Ｃ＋９Ｈ2Ｏ ところが、この単一操作は、還元反応と炭化反応の双方
を併せて考慮しなければならず、各反応に適した反応ガ
ス組成や反応ガス温度を採用することができないので、
結果として反応時間（アイアンカーバイドに転化するに
要する時間）が長くなり、従来の方法に比して一定量の
製鋼原料を得るのに長時間必要になる。このため、単位
時間当たりの生産量を増加させるためには設備規模を拡
大する必要があるという欠点がある。
を併せて考慮しなければならず、各反応に適した反応ガ
ス組成や反応ガス温度を採用することができないので、
結果として反応時間（アイアンカーバイドに転化するに
要する時間）が長くなり、従来の方法に比して一定量の
製鋼原料を得るのに長時間必要になる。このため、単位
時間当たりの生産量を増加させるためには設備規模を拡
大する必要があるという欠点がある。
【０００７】そこで、本発明者は、各操作ごとに各種の
アクションが可能で、プロセスとしてのフレキシビリテ
ィを増し、その結果反応時間の短縮化と反応ガス使用量
の低減を図ることができるアイアンカーバイドの製造方
法及び製造装置についての新規な技術に関する特許出願
をした（特願平８−３０９８５号）。この発明は、
『『ヘマタイトを主成分とする鉄鉱石の還元反応の一部
を行う第一反応操作の後に、残りの還元反応と炭化反応
を行う第二反応操作を進めることを特徴とするアイアン
カーバイドの製造方法』に関するものであり、従来公知
のアイアンカーバイドの製造方法に見られる不都合な点
をすべて解決したものであって画期的なアイアンカーバ
イドの製造方法である。
アクションが可能で、プロセスとしてのフレキシビリテ
ィを増し、その結果反応時間の短縮化と反応ガス使用量
の低減を図ることができるアイアンカーバイドの製造方
法及び製造装置についての新規な技術に関する特許出願
をした（特願平８−３０９８５号）。この発明は、
『『ヘマタイトを主成分とする鉄鉱石の還元反応の一部
を行う第一反応操作の後に、残りの還元反応と炭化反応
を行う第二反応操作を進めることを特徴とするアイアン
カーバイドの製造方法』に関するものであり、従来公知
のアイアンカーバイドの製造方法に見られる不都合な点
をすべて解決したものであって画期的なアイアンカーバ
イドの製造方法である。
【０００８】しかし、かかる２段の反応操作でアイアン
カーバイドを製造した場合にも、必ずしも目標とする組
成のアイアンカーバイド製品が得られないことがある。
カーバイドを製造した場合にも、必ずしも目標とする組
成のアイアンカーバイド製品が得られないことがある。
【０００９】というのは、アイアンカーバイドの生成に
は、反応ガス組成、反応温度、反応圧力などの多くの反
応パラメーターが関与しており、これらの反応パラメー
ターの小さな変化によって好ましくない製品（例えば、
アイアンカーバイドへの転化率が低いもの）が得られる
ことがある。また、反応パラメーターが一定範囲から外
れると、フリーカーボンが発生することもある。
は、反応ガス組成、反応温度、反応圧力などの多くの反
応パラメーターが関与しており、これらの反応パラメー
ターの小さな変化によって好ましくない製品（例えば、
アイアンカーバイドへの転化率が低いもの）が得られる
ことがある。また、反応パラメーターが一定範囲から外
れると、フリーカーボンが発生することもある。
【００１０】そこで、アイアンカーバイド製品の組成を
一定範囲にコントロールするために、得られた製品の組
成が許容できるものであるかどうかをメスバウアー分析
法によってチェックしながら、もしその組成が許容範囲
になければ、反応パラメーターを変化させることを特徴
とするアイアンカーバイド製品の品質制御方法が提案さ
れている。（例えば、米国特許５０７３１９４、ＰＣＴ
／ＵＳ９１／０５１８８参照）。
一定範囲にコントロールするために、得られた製品の組
成が許容できるものであるかどうかをメスバウアー分析
法によってチェックしながら、もしその組成が許容範囲
になければ、反応パラメーターを変化させることを特徴
とするアイアンカーバイド製品の品質制御方法が提案さ
れている。（例えば、米国特許５０７３１９４、ＰＣＴ
／ＵＳ９１／０５１８８参照）。
【００１１】しかし、メスバウアー分析機器は精度を上
げようとすると、測定に時間がかかる（１〜４時間）と
いう欠点がある。従って、時々刻々と変化する反応器内
の状況に応じた適切なアクションがとれないという問題
がある。
げようとすると、測定に時間がかかる（１〜４時間）と
いう欠点がある。従って、時々刻々と変化する反応器内
の状況に応じた適切なアクションがとれないという問題
がある。
【００１２】本発明は従来の技術の有するこのような問
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、２段
の反応操作でアイアンカーバイドを製造する方法におい
て、目標とする組成のアイアンカーバイド製品を得るた
めの製造プロセスの運転管理方法を提供することにあ
る。
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、２段
の反応操作でアイアンカーバイドを製造する方法におい
て、目標とする組成のアイアンカーバイド製品を得るた
めの製造プロセスの運転管理方法を提供することにあ
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、第一反応操作後の還元率と第二反応操作後
のアイアンカーバイド化率（以下「ＩＣ化率」という）
とのあいだには相関関係があるとの知見に基づいて、第
一反応操作後の還元率を変化させることにより第二反応
操作後のＩＣ化率を調節することを特徴としている。
に本発明は、第一反応操作後の還元率と第二反応操作後
のアイアンカーバイド化率（以下「ＩＣ化率」という）
とのあいだには相関関係があるとの知見に基づいて、第
一反応操作後の還元率を変化させることにより第二反応
操作後のＩＣ化率を調節することを特徴としている。
【００１４】
【発明の実施の形態】すなわち、第一〜第四の発明の要
旨は、各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一反応操作
の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を進めるこ
とによってアイアンカーバイドを製造するプロセスを制
御する方法であって、第一反応操作の反応炉出口の固体
サンプルを採取してその固体サンプルの還元率を測定
し、第一反応操作の還元率を変化させることのできる、
第一反応操作のための還元ガス組成もしくは還元ガス圧
力、反応温度、または流動層高を調節することにより、
第二反応操作後のＩＣ化率を調節することを特徴とする
アイアンカーバイド製造プロセスの運転管理方法にあ
る。
旨は、各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一反応操作
の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を進めるこ
とによってアイアンカーバイドを製造するプロセスを制
御する方法であって、第一反応操作の反応炉出口の固体
サンプルを採取してその固体サンプルの還元率を測定
し、第一反応操作の還元率を変化させることのできる、
第一反応操作のための還元ガス組成もしくは還元ガス圧
力、反応温度、または流動層高を調節することにより、
第二反応操作後のＩＣ化率を調節することを特徴とする
アイアンカーバイド製造プロセスの運転管理方法にあ
る。
【００１５】また、第一反応操作の反応炉出口の固体サ
ンプルを採取する代わりに、第五〜第八の発明として、
第一反応操作の反応炉の中間から最終区画までの間にお
いて固体サンプルを採取し、その固体サンプルの還元率
と第一反応操作後の還元率との相関関係に対応して第一
反応操作の還元率を変化させることのできる、第一反応
操作のための還元ガス組成もしくは還元ガス圧力、反応
温度または流動層高を調節することにより、第二反応操
作後のＩＣ化率を調節することもできる。
ンプルを採取する代わりに、第五〜第八の発明として、
第一反応操作の反応炉の中間から最終区画までの間にお
いて固体サンプルを採取し、その固体サンプルの還元率
と第一反応操作後の還元率との相関関係に対応して第一
反応操作の還元率を変化させることのできる、第一反応
操作のための還元ガス組成もしくは還元ガス圧力、反応
温度または流動層高を調節することにより、第二反応操
作後のＩＣ化率を調節することもできる。
【００１６】また、第一反応操作の反応炉出口の固体サ
ンプルを採取する代わりに、第九〜第十二の発明とし
て、第二反応操作の反応炉の中間から最終区画までの間
において固体サンプルを採取し、その固体サンプルのＩ
Ｃ化率と第二反応操作後のＩＣ化率との相関関係に対応
して第二反応操作後のＩＣ化率を変化させることのでき
る、第二反応操作のための還元および炭化ガス組成もし
くは還元および炭化ガス圧力、反応温度または流動層高
を調節することにより、第二反応操作後のＩＣ化率を調
節することもできる。
ンプルを採取する代わりに、第九〜第十二の発明とし
て、第二反応操作の反応炉の中間から最終区画までの間
において固体サンプルを採取し、その固体サンプルのＩ
Ｃ化率と第二反応操作後のＩＣ化率との相関関係に対応
して第二反応操作後のＩＣ化率を変化させることのでき
る、第二反応操作のための還元および炭化ガス組成もし
くは還元および炭化ガス圧力、反応温度または流動層高
を調節することにより、第二反応操作後のＩＣ化率を調
節することもできる。
【００１７】さらに、第一反応操作の反応炉出口の固体
サンプルを採取する代わりに、第十三の発明として、第
一反応操作の反応炉の最初から最終区画までの間におけ
る区画毎の排気ガスサンプルを採取し、その排気ガスの
ガス組成と第一反応操作後の還元率との相関関係に対応
して第一反応操作の反応炉のガス組成を調節することに
より、第二反応操作後のＩＣ化率を調節することもでき
る。
サンプルを採取する代わりに、第十三の発明として、第
一反応操作の反応炉の最初から最終区画までの間におけ
る区画毎の排気ガスサンプルを採取し、その排気ガスの
ガス組成と第一反応操作後の還元率との相関関係に対応
して第一反応操作の反応炉のガス組成を調節することに
より、第二反応操作後のＩＣ化率を調節することもでき
る。
【００１８】そして、第一反応操作の反応炉出口の固体
サンプルを採取する代わりに、第十四の発明として、第
二反応操作の反応炉の最初から最終区画までの間におけ
る区画毎の排気ガスサンプルを採取し、その排気ガスの
ガス組成と第二反応操作後のＩＣ化率との相関関係に対
応して第二反応操作の反応炉のガス組成を調節すること
により、第二反応操作後のＩＣ化率を調節することもで
きる。
サンプルを採取する代わりに、第十四の発明として、第
二反応操作の反応炉の最初から最終区画までの間におけ
る区画毎の排気ガスサンプルを採取し、その排気ガスの
ガス組成と第二反応操作後のＩＣ化率との相関関係に対
応して第二反応操作の反応炉のガス組成を調節すること
により、第二反応操作後のＩＣ化率を調節することもで
きる。
【００１９】上記のように構成される本発明によれば、
以下のようにして所定のＩＣ化率の製品を得ることがで
きる。
以下のようにして所定のＩＣ化率の製品を得ることがで
きる。
【００２０】一般的に、第一反応操作の還元率を低くす
れば第二反応操作におけるアイアンカーバイドの生成時
間が長くなり、一方、第一反応操作の還元率を高くすれ
ば第二反応操作におけるアイアンカーバイドの生成時間
が短くなる。すなわち、所定の製鉄用含鉄原料を２段の
反応操作で還元・炭化する場合、反応時間を一定とする
と、第一反応操作の還元率を低くすれば第二反応操作後
のＩＣ化率が低くなり、一方、第一反応操作の還元率を
高くすれば第二反応操作後のＩＣ化率が高くなる。
れば第二反応操作におけるアイアンカーバイドの生成時
間が長くなり、一方、第一反応操作の還元率を高くすれ
ば第二反応操作におけるアイアンカーバイドの生成時間
が短くなる。すなわち、所定の製鉄用含鉄原料を２段の
反応操作で還元・炭化する場合、反応時間を一定とする
と、第一反応操作の還元率を低くすれば第二反応操作後
のＩＣ化率が低くなり、一方、第一反応操作の還元率を
高くすれば第二反応操作後のＩＣ化率が高くなる。
【００２１】従って、第一〜第四の発明のように、第一
反応操作の還元率を変化させることのできるパラメータ
ー、すなわち、反応温度、反応圧力、ガス組成、流動層
の層高などを調節することにより、第二反応操作後のＩ
Ｃ化率を制御することができる。固体サンプルの還元率
の測定方法としては、固体の組成を分析する方法が確実
であるが、Ｘ線回折等は測定に時間がかかるので、透磁
率と還元率の関係を予め求めておき、この関係に基づい
て透磁率を測定することにより簡便且つ迅速に還元率を
求める方法が好ましい。
反応操作の還元率を変化させることのできるパラメータ
ー、すなわち、反応温度、反応圧力、ガス組成、流動層
の層高などを調節することにより、第二反応操作後のＩ
Ｃ化率を制御することができる。固体サンプルの還元率
の測定方法としては、固体の組成を分析する方法が確実
であるが、Ｘ線回折等は測定に時間がかかるので、透磁
率と還元率の関係を予め求めておき、この関係に基づい
て透磁率を測定することにより簡便且つ迅速に還元率を
求める方法が好ましい。
【００２２】また、第一反応操作の反応炉の内部が多区
画に仕切られている場合には、第五〜第八の発明のよう
に、第一反応操作の反応炉の中間から最終区画までの間
において固体サンプルを採取してその還元率を測定すれ
ば、投入含鉄原料の条件変化（例えば、鉄鉱石中の水分
の変動による予熱温度の変化）を早期に検知でき、上記
固体サンプルの還元率と第一反応操作後の還元率との相
関関係に対応して第一反応操作の反応炉の運転条件（反
応温度、反応圧力、ガス組成、流動層の層高など）を適
宜調整して第一反応操作後の還元率を変化させることに
より、第二反応操作後のＩＣ化率を制御することができ
る。
画に仕切られている場合には、第五〜第八の発明のよう
に、第一反応操作の反応炉の中間から最終区画までの間
において固体サンプルを採取してその還元率を測定すれ
ば、投入含鉄原料の条件変化（例えば、鉄鉱石中の水分
の変動による予熱温度の変化）を早期に検知でき、上記
固体サンプルの還元率と第一反応操作後の還元率との相
関関係に対応して第一反応操作の反応炉の運転条件（反
応温度、反応圧力、ガス組成、流動層の層高など）を適
宜調整して第一反応操作後の還元率を変化させることに
より、第二反応操作後のＩＣ化率を制御することができ
る。
【００２３】また、第二反応操作の反応炉の内部が多区
画に仕切られている場合には、第九〜第十二の発明のよ
うに、第二反応操作の反応炉の中間から最終区画までの
間において固体サンプルを採取してそのＩＣ化率を測定
すれば、投入含鉄原料の条件変化（例えば、鉄鉱石中の
水分の変動による予熱温度の変化）を早期に検知でき、
上記固体サンプルのＩＣ化率と第二反応操作後のＩＣ化
率との相関関係に対応して第二反応操作の反応炉の運転
条件（反応温度、反応圧力、ガス組成、流動層の層高な
ど）を適宜調整することにより、第二反応操作後のＩＣ
化率を制御することができる。
画に仕切られている場合には、第九〜第十二の発明のよ
うに、第二反応操作の反応炉の中間から最終区画までの
間において固体サンプルを採取してそのＩＣ化率を測定
すれば、投入含鉄原料の条件変化（例えば、鉄鉱石中の
水分の変動による予熱温度の変化）を早期に検知でき、
上記固体サンプルのＩＣ化率と第二反応操作後のＩＣ化
率との相関関係に対応して第二反応操作の反応炉の運転
条件（反応温度、反応圧力、ガス組成、流動層の層高な
ど）を適宜調整することにより、第二反応操作後のＩＣ
化率を制御することができる。
【００２４】なお、反応炉の中間より前の区画（反応炉
の入口に近い部分）では反応が一様に進行しないため、
採取した固体サンプルの組成の変動が大きく、固体サン
プルの採取位置として適当でない。そこで、固体サンプ
ルの採取位置としては、上記したように、反応炉の中間
から最終区画までの間において採取するのが好ましい。
の入口に近い部分）では反応が一様に進行しないため、
採取した固体サンプルの組成の変動が大きく、固体サン
プルの採取位置として適当でない。そこで、固体サンプ
ルの採取位置としては、上記したように、反応炉の中間
から最終区画までの間において採取するのが好ましい。
【００２５】さらに、固体サンプルの還元率を測定する
代わりに、反応炉の出口で混合後の出口ガス組成を測定
して入口ガス組成と比較することにより固体の反応がど
の程度進行しているかを判断することも可能である。
代わりに、反応炉の出口で混合後の出口ガス組成を測定
して入口ガス組成と比較することにより固体の反応がど
の程度進行しているかを判断することも可能である。
【００２６】しかしながら、第一反応操作の反応炉の内
部が多区画に仕切られている場合には、各反応区画のガ
ス組成を測定することにより各区画の反応の変化を知る
方法が好ましい。そこで、第十三の発明のように、各反
応区画の排気ガスの組成を測定することにより固体の反
応の進行程度を精度よく推測し、反応炉内部の異常を早
期に検知することができるので、上記排気ガスの組成と
第一反応操作後の還元率との相関関係に対応して第一反
応操作の反応炉のガス組成を適宜調整して第一反応操作
後の還元率を変化させることにより、第二反応操作後の
ＩＣ化率を制御することができる。
部が多区画に仕切られている場合には、各反応区画のガ
ス組成を測定することにより各区画の反応の変化を知る
方法が好ましい。そこで、第十三の発明のように、各反
応区画の排気ガスの組成を測定することにより固体の反
応の進行程度を精度よく推測し、反応炉内部の異常を早
期に検知することができるので、上記排気ガスの組成と
第一反応操作後の還元率との相関関係に対応して第一反
応操作の反応炉のガス組成を適宜調整して第一反応操作
後の還元率を変化させることにより、第二反応操作後の
ＩＣ化率を制御することができる。
【００２７】また、第二反応操作の反応炉の内部が多区
画に仕切られている場合には、第十四の発明のように、
各反応区画の排気ガスの組成を測定することにより固体
の反応の進行程度を精度よく推測し、反応炉内部の異常
を早期に検知することができるので、上記排気ガスの組
成と第二反応操作後のＩＣ化率との相関関係に対応して
第二反応操作の反応炉のガス組成を適宜調整することに
より、第二反応操作後のＩＣ化率を制御することができ
る。
画に仕切られている場合には、第十四の発明のように、
各反応区画の排気ガスの組成を測定することにより固体
の反応の進行程度を精度よく推測し、反応炉内部の異常
を早期に検知することができるので、上記排気ガスの組
成と第二反応操作後のＩＣ化率との相関関係に対応して
第二反応操作の反応炉のガス組成を適宜調整することに
より、第二反応操作後のＩＣ化率を制御することができ
る。
【００２８】
【実施例】以下に本発明の実施例を図面を参照しながら
説明する。
説明する。
【００２９】（１）実験装置 本発明の鉄カーバイドの製造方法を実施するための実験
装置の一例は図１に示すように、流動層式反応器１とそ
の周辺機器からなる。この流動層式反応器１は略円筒状
であり、外部に電気ヒータ２を設けて所定の温度に設定
可能にした。なお、当該流動層式反応器１の主要部分は
５０Ａのパイプを用いた。また、反応器１内の温度を検
知するため、底部からそれぞれ１２７ｍｍ、１８７ｍ
ｍ、４４２ｍｍ、６９７ｍｍ、１７０７ｍｍ、および塔
頂部に温度検知センサ３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄ、３ｅ、
３ｆを設けた。
装置の一例は図１に示すように、流動層式反応器１とそ
の周辺機器からなる。この流動層式反応器１は略円筒状
であり、外部に電気ヒータ２を設けて所定の温度に設定
可能にした。なお、当該流動層式反応器１の主要部分は
５０Ａのパイプを用いた。また、反応器１内の温度を検
知するため、底部からそれぞれ１２７ｍｍ、１８７ｍ
ｍ、４４２ｍｍ、６９７ｍｍ、１７０７ｍｍ、および塔
頂部に温度検知センサ３ａ、３ｂ、３ｃ、３ｄ、３ｅ、
３ｆを設けた。
【００３０】流動層式反応器１の上部近傍とホッパー４
とは、前後に弁５を配したロックホッパー６を介して管
路７で接続し、ホッパー４内の粉状のフィード（ヘマタ
イト（Ｆｅ2Ｏ3）を主成分とする鉄鉱石原料）を加圧状
態の流動層式反応器１内へ流入可能にした。一方、流動
層式反応器１の底部近傍には冷却器８を付設した管路９
を接続し、反応器１の内部のフィード（原料）を冷却し
て取り出し可能にした。
とは、前後に弁５を配したロックホッパー６を介して管
路７で接続し、ホッパー４内の粉状のフィード（ヘマタ
イト（Ｆｅ2Ｏ3）を主成分とする鉄鉱石原料）を加圧状
態の流動層式反応器１内へ流入可能にした。一方、流動
層式反応器１の底部近傍には冷却器８を付設した管路９
を接続し、反応器１の内部のフィード（原料）を冷却し
て取り出し可能にした。
【００３１】また、流動層式反応器１の底部とガスホル
ダー１０とは管路１１、１２を介して接続し、ガスホル
ダー１０内の所定の組成に調整した反応ガスを流動層式
反応器１に流入可能にした。なお、この管路１１、１２
の間にはサチュレータ１３を設け、反応ガスの水分を飽
和させた。
ダー１０とは管路１１、１２を介して接続し、ガスホル
ダー１０内の所定の組成に調整した反応ガスを流動層式
反応器１に流入可能にした。なお、この管路１１、１２
の間にはサチュレータ１３を設け、反応ガスの水分を飽
和させた。
【００３２】一方、流動層式反応器１の上部近傍には、
直列に管路１４、１５、１６を接続し、反応後の排気ガ
スを図示していない焼却器に導いた。また、管路１４、
１５間に設けた集塵器１７、および管路１５のフィルタ
ー１８により、排ガスに含まれるフィードの粉塵を取り
除いた。また、管路１５に設けたガスクーラー１９によ
り排ガスを冷却し、凝縮した水をドレンセパレータ１９
ａで分離可能にした。 （２）実験条件および結果 水素を主とする還元ガスと接触反応させる操作（第一反
応操作）を行い、その後に水素およびメタンを主とする
還元ガスと炭化ガスの混合ガスと接触反応させる操作
（第二反応操作）を行うことにより、ヘマタイト（Ｆｅ
2Ｏ3）を主に含む鉄鉱石を鉄カーバイドに転化させる実
験、すなわち、部分的な還元反応と、残りの還元反応お
よび炭化反応とに分けた本発明に係る実験を行った。鉄
鉱石の組成は、Ｆｅ2Ｏ3：９７．３重量％、ＦｅＯ：
１．４重量％、Ｆｅ：１．３重量％であり、その粒径は
１．０ｍｍ以下であり、流動層式反応器１に３．５２ｋ
ｇ充填した。また、流動層式反応器１内の圧力は３〜４
ｋｇｆ／ｃｍ2 Ｇ（Ｇはゲージ圧を示す）、温度は５９
０〜６５０℃である。フィード（原料鉄鉱石）および反
応ガスの組成の変化は以下の表１に示す通りである。な
お、表１において、反応ガス組成の変化を示す（出側−
入側）とは、オンラインガスクロマトグラフィーにより
測定した「（その期間中における流動層式反応器１の出
側の平均値）−（（その期間中における流動層式反応器
１の入側の平均値）」を示す。また、表１において、初
期とは第一反応操作を意味し、中期と後期は第二反応操
作を意味する。
直列に管路１４、１５、１６を接続し、反応後の排気ガ
スを図示していない焼却器に導いた。また、管路１４、
１５間に設けた集塵器１７、および管路１５のフィルタ
ー１８により、排ガスに含まれるフィードの粉塵を取り
除いた。また、管路１５に設けたガスクーラー１９によ
り排ガスを冷却し、凝縮した水をドレンセパレータ１９
ａで分離可能にした。 （２）実験条件および結果 水素を主とする還元ガスと接触反応させる操作（第一反
応操作）を行い、その後に水素およびメタンを主とする
還元ガスと炭化ガスの混合ガスと接触反応させる操作
（第二反応操作）を行うことにより、ヘマタイト（Ｆｅ
2Ｏ3）を主に含む鉄鉱石を鉄カーバイドに転化させる実
験、すなわち、部分的な還元反応と、残りの還元反応お
よび炭化反応とに分けた本発明に係る実験を行った。鉄
鉱石の組成は、Ｆｅ2Ｏ3：９７．３重量％、ＦｅＯ：
１．４重量％、Ｆｅ：１．３重量％であり、その粒径は
１．０ｍｍ以下であり、流動層式反応器１に３．５２ｋ
ｇ充填した。また、流動層式反応器１内の圧力は３〜４
ｋｇｆ／ｃｍ2 Ｇ（Ｇはゲージ圧を示す）、温度は５９
０〜６５０℃である。フィード（原料鉄鉱石）および反
応ガスの組成の変化は以下の表１に示す通りである。な
お、表１において、反応ガス組成の変化を示す（出側−
入側）とは、オンラインガスクロマトグラフィーにより
測定した「（その期間中における流動層式反応器１の出
側の平均値）−（（その期間中における流動層式反応器
１の入側の平均値）」を示す。また、表１において、初
期とは第一反応操作を意味し、中期と後期は第二反応操
作を意味する。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１に明らかなように、第一反応操作にお
いて、フィードは一部還元され、第二反応操作において
残りの還元と炭化が行われており、アイアンカーバイド
の製品として適当な転化率９３％以上になるまでの必要
な時間は約６．２５時間である。すなわち、表１に示す
組成のフィード（原料）を、圧力＝３〜４ｋｇｆ／ｃｍ
2 Ｇ、温度＝５９０〜６５０℃で、第一反応操作を水素
を主とする還元ガスにより行い、第二反応操作を水素お
よびメタンを主とする還元ガスと炭化ガスの混合ガスに
より行った場合、反応開始より６．２５時間後におい
て、アイアンカーバイドへの転化率が９３．２％のアイ
アンカーバイド製品を得ることができると予測される。
（以下「バッチ反応データ」という） 一方、特定の流動層式反応器について、原料の供給量
と、原料の組成と、反応ガスの組成と、反応ガスの流量
と、反応圧力と、反応温度等の操業条件が所定の値に設
定された場合、反応器内の各区画における滞留時間分布
は一定値となり、多数の実験を重ねることにより、特定
の流動層の所定の操業条件下における移送状態を予め把
握することができる。この滞留時間分布とは、多区画か
らなる流動層式反応炉において、各区画における原料は
在炉時間の異なるものの組み合わせから構成されるが、
この組み合わせは上記操業条件が決まれば一定となるも
のであって、例えば、ある区画における原料が、在炉時
間が「１〜１．５時間」のものが２５％、在炉時間が
「１．５〜２時間」のものが５０％、在炉時間が「２〜
２．５時間」のものが２５％であるとすれば、この組み
合わせを滞留時間分布という。従って、多種類の鉄鉱石
原料について予め実験を行って上記と同様のバッチ反応
データを得ておけば、特定の流動層式反応器における滞
留時間分布とこのバッチ反応データの積分和として、移
送状態が既知の流動層式反応器に、ある組成の鉄鉱石原
料を装入した場合、出側製品の組成を予測することがで
きる。そこで、出側製品の予測組成が目標製品組成の範
囲に含まれるように第一反応操作と第二反応操作の操業
条件を選択することにより、目標の品質のアイアンカー
バイド製品を得ることが可能になる。
いて、フィードは一部還元され、第二反応操作において
残りの還元と炭化が行われており、アイアンカーバイド
の製品として適当な転化率９３％以上になるまでの必要
な時間は約６．２５時間である。すなわち、表１に示す
組成のフィード（原料）を、圧力＝３〜４ｋｇｆ／ｃｍ
2 Ｇ、温度＝５９０〜６５０℃で、第一反応操作を水素
を主とする還元ガスにより行い、第二反応操作を水素お
よびメタンを主とする還元ガスと炭化ガスの混合ガスに
より行った場合、反応開始より６．２５時間後におい
て、アイアンカーバイドへの転化率が９３．２％のアイ
アンカーバイド製品を得ることができると予測される。
（以下「バッチ反応データ」という） 一方、特定の流動層式反応器について、原料の供給量
と、原料の組成と、反応ガスの組成と、反応ガスの流量
と、反応圧力と、反応温度等の操業条件が所定の値に設
定された場合、反応器内の各区画における滞留時間分布
は一定値となり、多数の実験を重ねることにより、特定
の流動層の所定の操業条件下における移送状態を予め把
握することができる。この滞留時間分布とは、多区画か
らなる流動層式反応炉において、各区画における原料は
在炉時間の異なるものの組み合わせから構成されるが、
この組み合わせは上記操業条件が決まれば一定となるも
のであって、例えば、ある区画における原料が、在炉時
間が「１〜１．５時間」のものが２５％、在炉時間が
「１．５〜２時間」のものが５０％、在炉時間が「２〜
２．５時間」のものが２５％であるとすれば、この組み
合わせを滞留時間分布という。従って、多種類の鉄鉱石
原料について予め実験を行って上記と同様のバッチ反応
データを得ておけば、特定の流動層式反応器における滞
留時間分布とこのバッチ反応データの積分和として、移
送状態が既知の流動層式反応器に、ある組成の鉄鉱石原
料を装入した場合、出側製品の組成を予測することがで
きる。そこで、出側製品の予測組成が目標製品組成の範
囲に含まれるように第一反応操作と第二反応操作の操業
条件を選択することにより、目標の品質のアイアンカー
バイド製品を得ることが可能になる。
【００３５】すなわち、目標とする品質の範囲を変更し
ようとするとき、あるいは、その範囲から偏倚したと
き、上記操業条件（原料の供給量と、原料の組成と、反
応ガスの組成と、反応ガスの流量と、反応圧力と、反応
温度等）を修正することにより、品質の制御が可能にな
る。操業条件のうち品質の制御に有効なものとして、応
答時間に対して十分短い時間で検出できる状態値であっ
て、操業条件の状態値の修正に大きな感度（ゲイン）を
有するもので、収斂性のよい状態値を採用することなど
を考慮しつつ、発明者等が到達した方法の例を以下に示
す。
ようとするとき、あるいは、その範囲から偏倚したと
き、上記操業条件（原料の供給量と、原料の組成と、反
応ガスの組成と、反応ガスの流量と、反応圧力と、反応
温度等）を修正することにより、品質の制御が可能にな
る。操業条件のうち品質の制御に有効なものとして、応
答時間に対して十分短い時間で検出できる状態値であっ
て、操業条件の状態値の修正に大きな感度（ゲイン）を
有するもので、収斂性のよい状態値を採用することなど
を考慮しつつ、発明者等が到達した方法の例を以下に示
す。
【００３６】固体サンプルの還元率の測定方法としては
透磁率を測定することにより還元率を推定する方法が簡
便且つ迅速であって好ましい。すなわち、鉄カーバイド
製品の組成と透磁率との関係を予め求めておけば、この
関係を検定曲線として利用して、効果的な対策をとるこ
とができる。例えば、（第一反応操作の反応炉出口にお
ける出側製品の部分還元度合を制御するために）、第一
反応操作の反応炉出口または第一反応操作の反応炉の中
間位置から出口に至る反応区画における固体サンプルの
透磁率を測定するか、あるいは（第二反応操作後の製品
の品質（ＩＣ化率）を制御するために）第二反応操作の
反応炉出口または第二反応操作の反応炉の中間位置から
出口に至る反応区画における固体サンプルの透磁率を測
定し、この透磁率が検定曲線上の好ましい範囲を外れて
いる場合、反応ガス組成または反応温度をそれぞれ以下
のように変更させることにより、目標とする組成のアイ
アンカーバイド製品を得ることができる。
透磁率を測定することにより還元率を推定する方法が簡
便且つ迅速であって好ましい。すなわち、鉄カーバイド
製品の組成と透磁率との関係を予め求めておけば、この
関係を検定曲線として利用して、効果的な対策をとるこ
とができる。例えば、（第一反応操作の反応炉出口にお
ける出側製品の部分還元度合を制御するために）、第一
反応操作の反応炉出口または第一反応操作の反応炉の中
間位置から出口に至る反応区画における固体サンプルの
透磁率を測定するか、あるいは（第二反応操作後の製品
の品質（ＩＣ化率）を制御するために）第二反応操作の
反応炉出口または第二反応操作の反応炉の中間位置から
出口に至る反応区画における固体サンプルの透磁率を測
定し、この透磁率が検定曲線上の好ましい範囲を外れて
いる場合、反応ガス組成または反応温度をそれぞれ以下
のように変更させることにより、目標とする組成のアイ
アンカーバイド製品を得ることができる。
【００３７】すなわち、第一反応操作の還元ガスにメタ
ンを加えることにより水素の組成比率を変化可能にする
ことから、第一反応操作における還元率および所定の還
元率になるまでの反応時間の制御が可能になる。また、
第二反応操作における還元および炭化ガスに水素または
メタンを加えることにより、水素とメタンの組成比率を
変化可能にすることから、第二反応操作における炭化率
（アイアンカーバイドへの転化率）および所定の炭化率
になるまでの反応時間の制御が可能になる。この場合、
各反応操作の反応炉の中間位置からサンプルを得れば、
透磁率の変化量が多く、明確に操業状態を把握すること
ができる。また、反応炉出口の品質を早く検知すること
で、品質制御の効果が高まることが期待できる。さら
に、以上のような反応操作により、最終製品の炭化率、
残存酸化鉄の形態と量の制御が可能になる。
ンを加えることにより水素の組成比率を変化可能にする
ことから、第一反応操作における還元率および所定の還
元率になるまでの反応時間の制御が可能になる。また、
第二反応操作における還元および炭化ガスに水素または
メタンを加えることにより、水素とメタンの組成比率を
変化可能にすることから、第二反応操作における炭化率
（アイアンカーバイドへの転化率）および所定の炭化率
になるまでの反応時間の制御が可能になる。この場合、
各反応操作の反応炉の中間位置からサンプルを得れば、
透磁率の変化量が多く、明確に操業状態を把握すること
ができる。また、反応炉出口の品質を早く検知すること
で、品質制御の効果が高まることが期待できる。さら
に、以上のような反応操作により、最終製品の炭化率、
残存酸化鉄の形態と量の制御が可能になる。
【００３８】また、第一反応操作の反応温度は、５５０
〜７５０℃とするのが好ましい。５５０℃未満では反応
速度が低く、反応時間が長くなるため、一方、７５０℃
を超える場合、反応器の耐熱構造上問題が生じるからで
ある。ところで、ヘマタイトの還元反応は、約６００℃
から約７００℃の範囲でシンタリングが発生し、反応時
間が長くなる恐れがある。そのため、従来はかかる温度
範囲以下の約５９０℃で反応させているが、本発明は還
元反応を２工程に分け、第一反応操作における還元率を
あまり高くしないため、反応温度を高くしてもシンタリ
ングが発生せず、反応速度の低下等の弊害が生じない。
〜７５０℃とするのが好ましい。５５０℃未満では反応
速度が低く、反応時間が長くなるため、一方、７５０℃
を超える場合、反応器の耐熱構造上問題が生じるからで
ある。ところで、ヘマタイトの還元反応は、約６００℃
から約７００℃の範囲でシンタリングが発生し、反応時
間が長くなる恐れがある。そのため、従来はかかる温度
範囲以下の約５９０℃で反応させているが、本発明は還
元反応を２工程に分け、第一反応操作における還元率を
あまり高くしないため、反応温度を高くしてもシンタリ
ングが発生せず、反応速度の低下等の弊害が生じない。
【００３９】また、第二反応操作は、残りの還元と炭化
を同時に推進するもので、還元のみの場合よりもシンタ
リングが発生しにくいので、反応操作時間の短縮を図る
点からは反応温度をやや高めとし、約６１０〜７５０℃
とするのが好ましい。一方、製品アイアンカーバイド中
のアイアンカーバイド以外の部分は、最も安定なＦｅ3
Ｏ4にすることが望まれることがある。その場合、やや
不安定なＦｅＯが存在しない約５７５℃以下、例えば、
第二反応操作の温度を５５０〜５７０℃程度にして反応
を行い、残留鉄分をＦｅ3Ｏ4のみにすることも可能であ
る。
を同時に推進するもので、還元のみの場合よりもシンタ
リングが発生しにくいので、反応操作時間の短縮を図る
点からは反応温度をやや高めとし、約６１０〜７５０℃
とするのが好ましい。一方、製品アイアンカーバイド中
のアイアンカーバイド以外の部分は、最も安定なＦｅ3
Ｏ4にすることが望まれることがある。その場合、やや
不安定なＦｅＯが存在しない約５７５℃以下、例えば、
第二反応操作の温度を５５０〜５７０℃程度にして反応
を行い、残留鉄分をＦｅ3Ｏ4のみにすることも可能であ
る。
【００４０】また、上記した総括反応式に示すように、
還元反応および炭化反応が進行すれば、反応ガス中のＨ
2Ｏ の量が増加するものと思われる。そこで、反応ガス
中のＨ2Ｏ の量の変化を知れば、反応の進行程度を検知
することが可能であり、反応ガス中のＨ2Ｏ 量を、例え
ば、オンラインガスクロマトグラフィー法により測定す
れば、そのＨ2Ｏ 値により反応の進行程度を検知し、反
応の進行をコントロールするために上記した様々なアク
ションをとることができる。
還元反応および炭化反応が進行すれば、反応ガス中のＨ
2Ｏ の量が増加するものと思われる。そこで、反応ガス
中のＨ2Ｏ の量の変化を知れば、反応の進行程度を検知
することが可能であり、反応ガス中のＨ2Ｏ 量を、例え
ば、オンラインガスクロマトグラフィー法により測定す
れば、そのＨ2Ｏ 値により反応の進行程度を検知し、反
応の進行をコントロールするために上記した様々なアク
ションをとることができる。
【００４１】ところが、鉄鉱石の種類によっては、以下
の表２に示すように、表１より反応が速く進んだり、逆
に遅くなる場合がある。表２において、「反応が速い場
合」とは、表１の１．２５時間後の組成を初期値とし
て、２時間分の反応を１時間で済ませた場合をいい、
「反応が遅い場合」とは、同じく表１の１．２５時間後
の組成を初期値として、０．５時間分の反応に１時間を
要した場合をいう。
の表２に示すように、表１より反応が速く進んだり、逆
に遅くなる場合がある。表２において、「反応が速い場
合」とは、表１の１．２５時間後の組成を初期値とし
て、２時間分の反応を１時間で済ませた場合をいい、
「反応が遅い場合」とは、同じく表１の１．２５時間後
の組成を初期値として、０．５時間分の反応に１時間を
要した場合をいう。
【００４２】
【表２】
【００４３】この表２についても、表１と同様に、反応
の進行程度の検知に利用することができる。
の進行程度の検知に利用することができる。
【００４４】（３）製造装置の概要 図２は、本発明の方法を実施するに好適な鉄カーバイド
の製造装置の概略構成図である。この装置は、製鉄用含
鉄原料の部分的な還元反応を行う第一反応操作部分２０
と、残りの還元反応および炭化反応を行う第二反応操作
部分４０とから構成される。第一反応操作部分２０は、
管路２１、２２、圧縮機２３、管路２４、熱交換器２
５、管路２６、加熱器２７、管路２８、流動層式反応器
２９、管路３０、熱交換器２５、管路３１、スクラバ３
２、および管路３３がループを形成している。すなわ
ち、流動層式反応器２９の底部ガス入口に、管路２２、
圧縮機２３、管路２４、熱交換器２５、管路２６、加熱
器２７、管路２８を経て反応ガスが供給され、流動層式
反応器２９の頂部ガス出口から、管路３０、熱交換器２
５、管路３１、スクラバ３２、管路３３、管路２１、管
路２２へ順に流れて第一反応ガスが循環するループが形
成されている。これらの各装置をガスが循環するあいだ
に圧力低下を生じるが、圧縮機２３により適当な大きさ
の圧力に昇圧されるので、反応ガスはループ内を循環す
ることが可能である。また、流動層式反応器２９に流入
する反応ガスは、熱交換器２５により、反応器２９から
流出する反応終了後のガスと熱交換し、さらに加熱器２
７により加熱され、適当な反応温度に昇温される。ま
た、スクラバ３２は、中空の本体３４、ガス中に水を噴
射する管路３５、および本体３４内の水を排出する管路
３６より構成され、反応器２９から流出したガスを冷却
し、ガス中の水蒸気を凝縮させて除去するものである。
さらに、管路２１と２２との連結部分に連結した管路３
７により循環経路に所定の組成のガスを補給し、また管
路３３と管路２１との連結部分に連結した管路３８によ
り循環経路から所定量のガスを排出することができる。
この補給ガスおよび排出ガスを調整することにより、反
応器２９に流入する反応ガスの組成を一定にし、反応に
よりガス組成が変化し反応速度が低下することを防止す
ることができる。
の製造装置の概略構成図である。この装置は、製鉄用含
鉄原料の部分的な還元反応を行う第一反応操作部分２０
と、残りの還元反応および炭化反応を行う第二反応操作
部分４０とから構成される。第一反応操作部分２０は、
管路２１、２２、圧縮機２３、管路２４、熱交換器２
５、管路２６、加熱器２７、管路２８、流動層式反応器
２９、管路３０、熱交換器２５、管路３１、スクラバ３
２、および管路３３がループを形成している。すなわ
ち、流動層式反応器２９の底部ガス入口に、管路２２、
圧縮機２３、管路２４、熱交換器２５、管路２６、加熱
器２７、管路２８を経て反応ガスが供給され、流動層式
反応器２９の頂部ガス出口から、管路３０、熱交換器２
５、管路３１、スクラバ３２、管路３３、管路２１、管
路２２へ順に流れて第一反応ガスが循環するループが形
成されている。これらの各装置をガスが循環するあいだ
に圧力低下を生じるが、圧縮機２３により適当な大きさ
の圧力に昇圧されるので、反応ガスはループ内を循環す
ることが可能である。また、流動層式反応器２９に流入
する反応ガスは、熱交換器２５により、反応器２９から
流出する反応終了後のガスと熱交換し、さらに加熱器２
７により加熱され、適当な反応温度に昇温される。ま
た、スクラバ３２は、中空の本体３４、ガス中に水を噴
射する管路３５、および本体３４内の水を排出する管路
３６より構成され、反応器２９から流出したガスを冷却
し、ガス中の水蒸気を凝縮させて除去するものである。
さらに、管路２１と２２との連結部分に連結した管路３
７により循環経路に所定の組成のガスを補給し、また管
路３３と管路２１との連結部分に連結した管路３８によ
り循環経路から所定量のガスを排出することができる。
この補給ガスおよび排出ガスを調整することにより、反
応器２９に流入する反応ガスの組成を一定にし、反応に
よりガス組成が変化し反応速度が低下することを防止す
ることができる。
【００４５】なお、第二反応操作部分４０の反応ガスの
流れも、上記した第一反応操作部分２０と同様であるた
め、共通する箇所に第一反応操作部分２０の各番号に２
０を加えた番号を付加して説明を省略する。
流れも、上記した第一反応操作部分２０と同様であるた
め、共通する箇所に第一反応操作部分２０の各番号に２
０を加えた番号を付加して説明を省略する。
【００４６】また、反応器へのフィード（原料）の流れ
は、粉状にした鉄鉱石を管路６０を介して第一反応操作
部分２０の流動層式反応器２９にその上部から定常的に
供給し、部分的な還元反応が完了した粉状鉄鉱石は流動
層式反応器２９の下部から管路６１を経て順次第二反応
操作部分４０の流動層式反応器４９に連続的に供給す
る。この流動層式反応器４９で残りの還元反応と炭化反
応を行い、転化したアイアンカーバイドが管路６２を通
って連続的に取り出される。
は、粉状にした鉄鉱石を管路６０を介して第一反応操作
部分２０の流動層式反応器２９にその上部から定常的に
供給し、部分的な還元反応が完了した粉状鉄鉱石は流動
層式反応器２９の下部から管路６１を経て順次第二反応
操作部分４０の流動層式反応器４９に連続的に供給す
る。この流動層式反応器４９で残りの還元反応と炭化反
応を行い、転化したアイアンカーバイドが管路６２を通
って連続的に取り出される。
【００４７】各操作で用いる反応ガスの組成について
は、第一反応操作は還元反応のみを考慮すればよいこと
から、水素を主とする還元ガスで行う。このため水素濃
度が大きく、還元反応の反応速度を速くし、従来技術よ
りも反応時間を短縮できる。また、第二反応操作は還元
反応および炭化反応を考慮しなければならず、水素とメ
タンの混合ガスで行う。しかし、第一反応操作で還元反
応が部分的に進行しているため、炭化反応を重視するこ
とができる。従って、メタンの濃度を上げて炭化反応の
反応速度を上昇させ反応時間を短縮できる。また、第一
反応操作の水素を主とする還元ガスにメタンを一定量付
加して水素濃度を下げ、還元の反応速度を制御すること
ができる。一方、第二反応操作の反応ガスのメタン濃度
を調整することで炭化の反応速度を制御し、遊離炭素の
析出が少なく、所定の炭化率となる反応時間を制御する
ことができる。
は、第一反応操作は還元反応のみを考慮すればよいこと
から、水素を主とする還元ガスで行う。このため水素濃
度が大きく、還元反応の反応速度を速くし、従来技術よ
りも反応時間を短縮できる。また、第二反応操作は還元
反応および炭化反応を考慮しなければならず、水素とメ
タンの混合ガスで行う。しかし、第一反応操作で還元反
応が部分的に進行しているため、炭化反応を重視するこ
とができる。従って、メタンの濃度を上げて炭化反応の
反応速度を上昇させ反応時間を短縮できる。また、第一
反応操作の水素を主とする還元ガスにメタンを一定量付
加して水素濃度を下げ、還元の反応速度を制御すること
ができる。一方、第二反応操作の反応ガスのメタン濃度
を調整することで炭化の反応速度を制御し、遊離炭素の
析出が少なく、所定の炭化率となる反応時間を制御する
ことができる。
【００４８】図３は、流動層式反応器のガスサンプリン
グ部を拡大して示す図であり、図３において、吸入部７
１を流動層式反応器の側壁７２に対して、流動層式反応
器の区画壁７３の頂部７４より下位の位置に斜めになる
ように取り付ける。吸入部７１内に挿入する吸入管７５
の勾配（角度θ）はフィード（原料）の安息角より十分
大きくするのが好ましい。そして、吸入風量は少なめと
し、１０μ以上の微粉を伴わない流速とするのが好まし
い。また、吸入管７５に取り付けるバルブ７６と吸入部
７１との間の距離Ｌは比較的長くして、その間の放熱に
よりバルブ７６の温度を下げるようにするのが好まし
い。バルブ７６の後面に設けるダストセパレータ７７内
にはグラスウールのフィルター７８を取りつけてダスト
を除去する。また、ダストセパレータ７７の底部にはバ
ルブ７９を取りつけ、ダストポット８０を設ける。ま
た、ダストセパレータ７７の頂部に設けたバルブ８１よ
り１００ｍｌ／ｍｉｎ程度のガスを取り出すのが好まし
い。ドレンの発生を防止するため、ダストセパレータ７
７及びその付属バルブ等は恒温箱に入れるのが好まし
い。
グ部を拡大して示す図であり、図３において、吸入部７
１を流動層式反応器の側壁７２に対して、流動層式反応
器の区画壁７３の頂部７４より下位の位置に斜めになる
ように取り付ける。吸入部７１内に挿入する吸入管７５
の勾配（角度θ）はフィード（原料）の安息角より十分
大きくするのが好ましい。そして、吸入風量は少なめと
し、１０μ以上の微粉を伴わない流速とするのが好まし
い。また、吸入管７５に取り付けるバルブ７６と吸入部
７１との間の距離Ｌは比較的長くして、その間の放熱に
よりバルブ７６の温度を下げるようにするのが好まし
い。バルブ７６の後面に設けるダストセパレータ７７内
にはグラスウールのフィルター７８を取りつけてダスト
を除去する。また、ダストセパレータ７７の底部にはバ
ルブ７９を取りつけ、ダストポット８０を設ける。ま
た、ダストセパレータ７７の頂部に設けたバルブ８１よ
り１００ｍｌ／ｍｉｎ程度のガスを取り出すのが好まし
い。ドレンの発生を防止するため、ダストセパレータ７
７及びその付属バルブ等は恒温箱に入れるのが好まし
い。
【００４９】以上のように構成されるガスサンプリング
装置を用いて、（第一反応操作の反応炉出口における出
側製品の部分還元度合を制御するために）、第一反応操
作の反応炉の入口から出口の最終区画までの各区画毎の
排気ガスサンプルを採取するか、あるいは、（第二反応
操作後の製品の品質（ＩＣ化率）を制御するために）、
第二反応操作の反応炉の入口から出口の最終区画までの
各区画毎の排気ガスサンプルを採取し、これらガス組成
をガスクロマトグラフィー法等で測定することにより、
このガス組成が好ましい範囲を外れている場合は、上記
のようにして第一反応操作と第二反応操作のガス組成を
変更することにより、製品の品質（ＩＣ化率）を制御す
ることができる。
装置を用いて、（第一反応操作の反応炉出口における出
側製品の部分還元度合を制御するために）、第一反応操
作の反応炉の入口から出口の最終区画までの各区画毎の
排気ガスサンプルを採取するか、あるいは、（第二反応
操作後の製品の品質（ＩＣ化率）を制御するために）、
第二反応操作の反応炉の入口から出口の最終区画までの
各区画毎の排気ガスサンプルを採取し、これらガス組成
をガスクロマトグラフィー法等で測定することにより、
このガス組成が好ましい範囲を外れている場合は、上記
のようにして第一反応操作と第二反応操作のガス組成を
変更することにより、製品の品質（ＩＣ化率）を制御す
ることができる。
【００５０】
【発明の効果】本発明は上記のとおり構成されているの
で、次の効果を奏する。 （１）流動層式反応器によるアイアンカーバイドの製造
において、部分的な還元反応のあとに、残りの還元反応
と炭化反応を行う２段反応操作を適正操業条件の下で行
うことができるので、目標とする組成のアイアンカーバ
イド製品を効率的に製造することができる。
で、次の効果を奏する。 （１）流動層式反応器によるアイアンカーバイドの製造
において、部分的な還元反応のあとに、残りの還元反応
と炭化反応を行う２段反応操作を適正操業条件の下で行
うことができるので、目標とする組成のアイアンカーバ
イド製品を効率的に製造することができる。
【００５１】（２）製品組成が目標製品組成の範囲を外
れている場合、流動層式反応器内の状況に対応して適正
な操業条件を選択する方法であるから、流動層式反応器
の操業管理が容易となる。
れている場合、流動層式反応器内の状況に対応して適正
な操業条件を選択する方法であるから、流動層式反応器
の操業管理が容易となる。
【００５２】（３）本発明は、流動層式反応器のみなら
ず、矩形（十字流）移動床式反応器に適用しても、同上
効果が期待できる。
ず、矩形（十字流）移動床式反応器に適用しても、同上
効果が期待できる。
【図１】本発明の鉄カーバイドの製造方法を実施する実
験装置の一例を示す概略構成図である。
験装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の鉄カーバイドの製造方法を実施する鉄
カーバイドの製造装置の実施例を示す概略構成図であ
る。
カーバイドの製造装置の実施例を示す概略構成図であ
る。
【図３】流動層式反応器のガスサンプリング部を拡大し
て示す図である。
て示す図である。
１、２９、４９…流動層式反応器 ２０…第一反応操作部分 ２３、４３…圧縮機 ２５、４５…熱交換器 ２７、４７…加熱器 ３２、５２…スクラバ ４０…第二反応操作部分
フロントページの続き (72)発明者 井上 英二 兵庫県神戸市中央区東川崎町３丁目１番 １号 川崎重工業株式会社 神戸工場内 (72)発明者 宮下 虎勝 兵庫県神戸市中央区東川崎町３丁目１番 １号 川崎重工業株式会社 神戸工場内 (72)発明者 中澤 輝幸 東京都千代田区丸の内２丁目６番３号 三菱商事株式会社内 (72)発明者 仁王 彰夫 東京都千代田区丸の内２丁目６番３号 三菱商事株式会社内 (56)参考文献 特開 平９−48604（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−278428（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C21B 13/00 C01B 31/30 C21B 15/00
Claims (14)
- 【請求項１】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一
反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を
進めることによってアイアンカーバイドを製造するプロ
セスを制御する方法であって、第一反応操作の反応炉出
口の固体サンプルを採取してその固体サンプルの還元率
を測定し、第一反応操作の還元率を変化させることので
きる、第一反応操作のための還元ガス組成を調節するこ
とにより、第二反応操作後のアイアンカーバイド化率を
調節することを特徴とするアイアンカーバイド製造プロ
セスの運転管理方法。 - 【請求項２】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一
反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を
進めることによってアイアンカーバイドを製造するプロ
セスを制御する方法であって、第一反応操作の反応炉出
口の固体サンプルを採取してその固体サンプルの還元率
を測定し、第一反応操作の還元率を変化させることので
きる反応温度を５５０〜７５０℃の範囲で調節すること
により、第二反応操作後のアイアンカーバイド化率を調
節することを特徴とするアイアンカーバイド製造プロセ
スの運転管理方法。 - 【請求項３】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一
反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を
進めることによってアイアンカーバイドを製造するプロ
セスを制御する方法であって、第一反応操作の反応炉出
口の固体サンプルを採取してその固体サンプルの還元率
を測定し、第一反応操作の還元率を変化させることので
きる、第一反応操作のための還元ガス圧力を調節するこ
とにより、第二反応操作後のアイアンカーバイド化率を
調節することを特徴とするアイアンカーバイド製造プロ
セスの運転管理方法。 - 【請求項４】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一
反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を
進めることによってアイアンカーバイドを製造するプロ
セスを制御する方法であって、第一反応操作の反応炉出
口の固体サンプルを採取してその固体サンプルの還元率
を測定し、第一反応操作の還元率を変化させることので
きる流動層高を調節することにより、第二反応操作後の
アイアンカーバイド化率を調節することを特徴とするア
イアンカーバイド製造プロセスの運転管理方法。 - 【請求項５】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一
反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を
進めることによってアイアンカーバイドを製造するプロ
セスを制御する方法であって、第一反応操作の反応炉の
中間から最終区画までの間において固体サンプルを採取
し、その固体サンプルの還元率と第一反応操作後の還元
率との相関関係に対応して第一反応操作の還元率を変化
させることのできる、第一反応操作のための還元ガス組
成を調節することにより、第二反応操作後のアイアンカ
ーバイド化率を調節することを特徴とするアイアンカー
バイド製造プロセスの運転管理方法。 - 【請求項６】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一
反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を
進めることによってアイアンカーバイドを製造するプロ
セスを制御する方法であって、第一反応操作の反応炉の
中間から最終区画までの間において固体サンプルを採取
し、その固体サンプルの還元率と第一反応操作後の還元
率との相関関係に対応して第一反応操作の還元率を変化
させることのできる反応温度を５５０〜７５０℃の範囲
で調節することにより、第二反応操作後のアイアンカー
バイド化率を調節することを特徴とするアイアンカーバ
イド製造プロセスの運転管理方法。 - 【請求項７】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一
反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を
進めることによってアイアンカーバイドを製造するプロ
セスを制御する方法であって、第一反応操作の反応炉の
中間から最終区画までの間において固体サンプルを採取
し、その固体サンプルの還元率と第一反応操作後の還元
率との相関関係に対応して第一反応操作の還元率を変化
させることのできる、第一反応操作のための還元ガス圧
力を調節することにより、第二反応操作後のアイアンカ
ーバイド化率を調節することを特徴とするアイアンカー
バイド製造プロセスの運転管理方法。 - 【請求項８】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一
反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を
進めることによってアイアンカーバイドを製造するプロ
セスを制御する方法であって、第一反応操作の反応炉の
中間から最終区画までの間において固体サンプルを採取
し、その固体サンプルの還元率と第一反応操作後の還元
率との相関関係に対応して第一反応操作の還元率を変化
させる ことのできる流動層高を調節することにより、第
二反応操作後のアイアンカーバイド化率を調節すること
を特徴とするアイアンカーバイド製造プロセスの運転管
理方法。 - 【請求項９】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第一
反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作を
進めることによってアイアンカーバイドを製造するプロ
セスを制御する方法であって、第二反応操作の反応炉の
中間から最終区画までの間において固体サンプルを採取
し、その固体サンプルのアイアンカーバイド化率と第二
反応操作後のアイアンカーバイド化率との相関関係に対
応して第二反応操作後のアイアンカーバイド化率を変化
させることのできる、第二反応操作のための還元および
炭化ガス組成を調節することにより、第二反応操作後の
アイアンカーバイド化率を調節することを特徴とするア
イアンカーバイド製造プロセスの運転管理方法。 - 【請求項１０】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第
一反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作
を進めることによってアイアンカーバイドを製造するプ
ロセスを制御する方法であって、第二反応操作の反応炉
の中間から最終区画までの間において固体サンプルを採
取し、その固体サンプルのアイアンカーバイド化率と第
二反応操作後のアイアンカーバイド化率との相関関係に
対応して第二反応操作後のアイアンカーバイド化率を変
化させることのできる反応温度を６１０〜７５０℃の範
囲で調節することにより、第二反応操作後のアイアンカ
ーバイド化率を調節することを特徴とするアイアンカー
バイド製造プロセスの運転管理方法。 - 【請求項１１】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第
一反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作
を進めることによってアイアンカーバイドを製造するプ
ロセスを制御する方法であって、第二反応操作の反応炉
の中間から最終区画までの間において固体サンプルを採
取し、その固体サンプルのアイアンカーバイド化率と第
二反応操作後のアイアンカーバイド化率との相関関係に
対応して第二反応操作後のアイアンカーバイド化率を変
化させることのできる、第二反応操作のための還元およ
び炭化ガス圧力を調節することにより、第二反応操作後
のアイアンカーバイド化率を調節することを特徴とする
アイアンカーバイド製造プロセスの運転管理方法。 - 【請求項１２】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第
一反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作
を進めることによってアイアンカーバイドを製造するプ
ロセスを制御する方法であって、第二反応操作の反応炉
の中間から最終区画までの間において固体サンプルを採
取し、その固体サンプルのアイアンカーバイド化率と第
二反応操作後のアイアンカーバイド化率との相関関係に
対応して第二反応操作後のアイアンカーバイド化率を変
化させることのできる流動層高を調節することにより、
第二反応操作後のアイアンカーバイド化率を調節するこ
とを特徴とするアイアンカーバイド製造プロセスの運転
管理方法。 - 【請求項１３】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第
一反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作
を進めることによってアイアンカーバイドを製造するプ
ロセスを制御する方法であって、第一反応操作の反応炉
の最初から最終区画までの間における区画毎の排気ガス
サンプルを採取し、その排気ガスのガス組成と第一反応
操作後の還元率との相関関係に対応して第一反応操作の
反応炉のガス組成を調節することにより、第二反応操作
後のアイアンカーバイド化率を調節することを特徴とす
るアイアンカーバイド製造プロセスの運転管理方法。 - 【請求項１４】 各種製鉄用含鉄原料を一部還元する第
一反応操作の後に残りの還元と炭化を行う第二反応操作
を進めることによってアイアンカーバイドを製造するプ
ロセスを制御する方法であって、第二反応操作の反応炉
の最初から最終区画までの間における区画毎の排気ガス
サンプルを採取し、その排気ガスのガス組成と第二反応
操作後のアイアンカーバイド化率との相関関係に対応し
て第二反応操作の反応炉のガス組成を調節することによ
り、第二反応操作後のアイアンカーバイド化率を調節す
ることを特徴とするアイアンカーバイド製造プロセスの
運転管理方法。
Priority Applications (9)
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|---|---|---|---|
| JP04551597A JP3157478B2 (ja) | 1997-02-28 | 1997-02-28 | アイアンカーバイド製造プロセスの運転管理方法 |
| ZA981523A ZA981523B (en) | 1997-02-28 | 1998-02-24 | Method for managing an operation of iron carbide producing process |
| US09/367,025 US6270741B1 (en) | 1997-02-28 | 1998-02-25 | Operation management method of iron carbide production process |
| CA002269913A CA2269913A1 (en) | 1997-02-28 | 1998-02-25 | Operation management method of iron carbide production process |
| EP98905668A EP1004544A4 (en) | 1997-02-28 | 1998-02-25 | PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF IRON CARBIDE |
| CN98801621A CN1242755A (zh) | 1997-02-28 | 1998-02-25 | 碳化铁生产工艺的操作控制方法 |
| PCT/JP1998/000793 WO1998038130A1 (fr) | 1997-02-28 | 1998-02-25 | Gestion de la production de carbure de fer |
| AU61171/98A AU722716B2 (en) | 1997-02-28 | 1998-02-25 | Method for managing an operation of iron carbide producing process |
| BR9812415-3A BR9812415A (pt) | 1997-02-28 | 1998-02-25 | Método para o controle de uma operação de processo de produção de carboneto de ferro |
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|
| JP04551597A Expired - Fee Related JP3157478B2 (ja) | 1997-02-28 | 1997-02-28 | アイアンカーバイド製造プロセスの運転管理方法 |
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| US9509094B2 (en) | 2012-02-07 | 2016-11-29 | 3M Innovative Properties Company | Board mount electrical connector with latch opening on bottom wall |
| US9509089B2 (en) | 2012-02-07 | 2016-11-29 | 3M Innovative Properties Company | Electrical connector latch |
| US9553401B2 (en) | 2012-02-07 | 2017-01-24 | 3M Innovative Properties Company | Electrical connector for strain relief for an electrical cable |
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| WO2006015321A2 (en) * | 2004-07-30 | 2006-02-09 | Univ Boise State | TRANSITION METAL DOPED OXIDE SEMICONDUCTOR HAVING AMBIENT TEMPERATURE FERROMAGNETISM AND METHOD OF DETECTING GAS BY DETECTING CHANGES IN MAGNETIC PROPERTIES |
| WO2008153603A1 (en) * | 2006-12-22 | 2008-12-18 | Boise State University | Magnetic gas sensor and methods using antiferromagnetic hematite nanoparticles |
| EP3757233A1 (de) * | 2019-06-27 | 2020-12-30 | Primetals Technologies Austria GmbH | Verfahren zur messung einer magnetischen eigenschaft von eisenschwamm |
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| EP0541711B1 (en) * | 1990-08-01 | 1999-01-27 | Iron Carbide Holdings Limited | Method for controlling the conversion of iron-containing reactor feed into iron carbide |
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- 1997-02-28 JP JP04551597A patent/JP3157478B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-02-24 ZA ZA981523A patent/ZA981523B/xx unknown
- 1998-02-25 AU AU61171/98A patent/AU722716B2/en not_active Ceased
- 1998-02-25 WO PCT/JP1998/000793 patent/WO1998038130A1/ja not_active Application Discontinuation
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- 1998-02-25 CA CA002269913A patent/CA2269913A1/en not_active Abandoned
- 1998-02-25 BR BR9812415-3A patent/BR9812415A/pt unknown
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|---|---|---|---|---|
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| US6270741B1 (en) | 2001-08-07 |
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