JP3146357B2 - 短時間微小重力環境を用いた液状物質の熱伝導度精密測定法 - Google Patents

短時間微小重力環境を用いた液状物質の熱伝導度精密測定法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明に属する技術分野】本発明は、短時間微小重力環
境を用いた液状物質の熱伝導度精密測定法に関するもの
である。さらに詳しくは、本発明は、1.5秒以内の短
時間微小重力下で、非定常ホットディスク法によって液
状物質の熱伝導度を精密に測定する方法に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】石油や金属の精錬、半導体単結晶の製
造、ボイラーでの熱交換など、液状物質からの熱移動を
伴う過程は工業的に広く利用されている。これらの熱移
動を伴う過程を把握することは、製造工程やエネルギー
の効率化を行う上で重要である。また、近年のスーパー
コンピューターを用いたコンピュータシミュレーション
による熱や物質の流れなどの物理現象の解析は、半導体
材料の結晶成長や金属凝固のプロセスを理解し改善して
いく上で、極めて有効な手段となってきている。しか
し、コンピューターで計算をするためには、計算の境界
条件をより現実のものにすると同時に、熱対流の影響が
含まれない正確な物性値を必要としている。
【0003】熱伝導度は重要な熱物性値の一つである。
物質の熱伝導度を測定する方法としては、定常法と非定
常法に大別され、代表的な測定法として、定常法では平
行平板法、非定常法ではレーザーフラッシュ法と細線加
熱法が挙げられる[例えば、「拡散と移動現象」、初版
(平成8年)、68頁(培風館)]。平行平板法は、一
定面積を通過する熱量から熱伝導度を測定する方法であ
り、しばしば絶縁体の熱伝導度測定に使用されるが、測
定時間が長く、必要とされる試料サイズも大きい。レー
ザーフラッシュ法は、極短時間のレーザー照射を試料表
面に行い、裏面の温度変化から熱拡散率を測定する方法
であり、別の方法で測定した試料の熱容量の値を用いて
熱伝導度を算出する必要がある。細線加熱法は、試料中
に張られた金属細線をステッブ状に通電加熱し、その時
の細線の温度応答を測定することによって熱伝導度を測
定する方法であり、短時間で測定が可能、電気的な発熱
のため試料に供給した熱量が正確などの特徴があるが、
基本的には絶縁体しか測定できない。
【0004】非定常ホットディスク法は、細線加熱法を
発展させた熱伝導度測定法としてS.E.Gustaf
sson氏によって開発された熱伝導度測定法である
[例えば、S.E.Gustafsson、Rev.S
ci.Instrum.、62(3)、797(199
1)]。2重螺旋状に加工した金属箔を絶縁薄膜で被覆
したディスク状(ホットディスク)センサーを用いるこ
とを特徴としており、絶縁体から導体までの熱伝導度の
測定を可能とし、より精密な理論計算に基づく測定精度
の向上が図られている。
【0005】非定常ホットディスク法の測定原理は以下
のように説明されている。ある一定の電流をホットディ
スクセンサーに加えると、発熱に伴ってホットディスク
センサーの電気抵抗が変化する。通電開始からある時間
tが経過した時のホットディスクセンサーの電気抵抗を
R(t)とすると、 R(t)=R0[1十α△T(τ)] (1) と表現できる。ここで、R0は測定前のホットヂイスク
の電気抵抗、αは電気抵抗の温度係数、ΔT(τ)はあ
る時間におけるホットディスクセンサーの温度上昇を表
している。この式では、温度上昇はただ1つの変数τの
関数として表現されており、τは以下のように定義され
ている。 τ=(t/θ)1/2、θ=d2/κ (2) ここで、dはホヅトディスクセンサーの半径、κほ斌料
の熱拡敏率であり、θはCharacteristic timeと呼ばれ
いる。ホットディスクセンサーでは、ΔT(τ)は以下
の式によって与えられる。 △T(τ)=P0(π3/2dλ)‐1D(τ) (3) ここで、P0は全体の供給した熱量、λは試料の熱伝導
度、D(τ)は時間に依存した温度上昇の理論的な表現
である。(3)式を(1)式に代入すると、 R(t)=R0[1十αP0(π3/2dλ)‐1D(τ)] (4) が得られる。θが適切な値を取る時、R(t)とD
(τ)は直線関係を示す。実際の計算では、θを任意に
変化させ、最小自乗法によって最も直線に近い関係を見
つけ、その時のθの値と直線の傾きから熱拡散率と熱伝
導度が求められる。熱拡散率κと熱伝導度λの間には、
以下に示す関係がある。 λ=CPκ (5) ここで、CPは試料の単位体積あたりの比熱である。非
定常ホットディスク法では、上記で求めた熱拡散率と熱
伝導度から(5)式によって比熱を求めることができ
る。
【0006】通常、非定常ホットディスク法では、
(4)式において熱拡散率と熱伝導度の2つの未知数を
独立に精査してそれぞれの値を求めている。その複雑な
解析のため、熱拡散率と熱伝導度を精度良く測定するた
めにはθが0.5〜1の間で測定を行う必要がある。例
えば、半径3.2mmのホットディスクを用いた場合に
は、蒸留水で40〜80秒、水銀で1.2〜2.4秒の
測定時間が必要である。しかし、試料の比熱がわかって
いる場合には、(5)式から熱拡散率は熱伝導度の関数
として表せる。そのため、(4)式から熱伝導度の項が
消え、熱拡散率のみの関数となる。このため、解析過程
が単純化され、短時間の測定で必要な精度の計算が可能
となる。また、θが0.5〜1の間の測定時間が得られ
る場合では、計算精度の向上により、熱伝導度の標準偏
差が小さくなる。
【0007】しかし、いずれの熱伝導度測定方法におい
ても測定時に熱を加える必要があるため、対象物が液状
物質の場合には、熱分布による密度差から熱対流による
物質移動が起こる。この場合、対流と伝導によって熱の
移動が起こるため、正確な熱伝導度の測定ができない。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、液状物質の
熱伝導度の精密測定法を提供することをその課題とす
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた緒果、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明によれば、短時間微小重力
下で液状物質の熱伝導度を精密測定する方法において、
該液状物質の試料として比熱の知られているものを用い
るとともに、微小重力下で非定常ホットディスク法によ
って0.2〜1.5秒の測定時間で該試料の熱拡散率を
測定し、この測定された熱拡散率及び前記比熱に基づい
て該試料の熱伝導度を求めることを特徴とするとする微
小重力環境を用いた液状物質の熱伝導度精密測定方法が
提供される。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明で用いる液状物質の熱伝導
度の精密測定法は、微小重力下では熱分布による密度差
に由来する熱対流の発生がないこと利用して、非定常ホ
ットディスク法によって液状物質の熱伝導度を精密に測
定するものである。センサー部の半径が異なる数種のホ
ットディスクセンサーがあり、ホットディスクセンサー
への出力値及び測定時間についても測定対象に応じて任
意に選択することができる。熱伝導度の測定精度はホッ
トディスクセンサーの初期抵抗値に依存するため、直径
が大きいものほど精密な測定が可能であるが、精度を得
るのに必要な測定時間が長くなるため、試料の熱伝導度
などによって適切に選択する必要がある。本発明で用い
るホットディスクセンサーの半径は、50mm以下、好
ましくは30mm以下であり、その下限値は通常0.2
5mmである。また、熱伝導度の測定に必要な時間は、
物質の熱伝導度に依存し、熱伝導度が大きいほど短くて
良い。その測定時間は微小重力時間内であり、通常、
0.2〜1.5秒である。また、θが0.5〜1の間の
測定時間が得られる場合では、計算精度の向上により、
熱伝導度の標準偏差が小さくなる。
【0011】本発明において、測定対象となる液状物質
の比熱を予め入手しておく必要がある。比熱は物質の温
度を1度上げるのに必要な熱量のことであり、固体、液
体に関わらず、比熱計を用いることにより地上で精密に
測定することが可能である。また、化学便覧や科学雑
誌、データベースからの入手も可能である。
【0012】本発明において、測定対象となる液状物質
は、蒸留水やシリコーンオイルなどの絶縁体、水銀など
の導体であり、ホットディスクセンサーの使用が可能で
あれば特に制限はない。微小重力下では表面自由エネル
ギー差によって起こるマランゴニ対流の影響が顕著にな
るため、測定対象となる液状物質は隙間なく試料容器に
充填し、自由界面を生じないようにする。試料容器は、
ガラス、プラスチック、セラミックなど、液状物質を保
持できる材質であれば何でも良い。
【0013】本発明において、微小重力環境は、液状物
資の熱対流が抑制されるのであれば、微小重力レベルの
制限はない。好ましくは、微小重力レベルが10-2g以
下である。非定常ホットディスク法では、測定初期のデ
ータは絶縁膜の影響を強く受けるため、熱伝導率の計算
時には測定初期のデータは省いて計算される。しかし、
熱の供給により試料中に熱対流が発生するため、熱伝導
度の測定開始時から微小重力環境が必要である。熱伝導
度の測定に必要な微小重力時間は、物質の熱伝導度に依
存し、熱伝導度が大きいほど短くて良い。好ましくは、
微小重力時間が0.2〜1.5秒である。また、θが
0.5〜1の間の測定時間が得られる場合では、計算精
度の向上により、熱伝導度の標準偏差が小さくなる。
【0014】本発明においては、該液状物質の試料とし
て比熱の知られているものを用い、微小重力下で、非定
常ホットディスク法の原理に従って、0.2〜1.5秒
の測定時間で測定する。このような短時間においてで
も、その試料の熱拡散率κはこれを精密に測定すること
ができる。本発明では、この熱拡散率κと、その試料に
ついて知られている比熱CPを用い、前記式(5)に基
づいて熱伝導度λを知ることができる。このようにして
得られる熱伝導度は、熱対流の影響のない比熱と、熱対
流のない微小重力環境下で測定した熱拡散率に基づいて
得られたものであることから、結局、熱対流の影響のな
い精密測定された測定値を示すものである。
【0015】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。
【0016】実施例 (1)熱伝導度測定装置 本実験において使用した熱伝導度測定装置について説明
する。実験装置は、(1)ホットディスクセンサー(渦
巻き状ニッケル細線をカプトン絶縁膜で被覆したもの)
を取り付けた試料容器、(2)ホットディスクセンサー
への電流供給およびセンサーの抵抗測定を行うソースメ
ーター、(3)ソースメーターの制御およびデータ取
得、データ解析を行うコンピューターの3点からなって
いる。本実験装置では、ホットディスクセンサーは、ヒ
ーターとディテクターの両方の役割を果たしており、セ
ンサーに一定の電流を流して発熱させ、発熱によるセン
サーの温度上昇の経時変化をセンサーの抵抗変化から測
定することによって対象物質の熱伝導度を求める。
【0017】(2)液状物質の熱伝導度測定 蒸留水あるいは水銀をスチロール製試料容器に入れた
後、容器壁に付着した気泡を減圧下で脱気した。半径
3.2mmのホットディスクセンサーを垂直に差し込
み、自由界面ができないようにシールした。
【0018】熱伝導度測定装置をラックに組み込み、微
小重力実験が可能な施設で測定を行った。微小重力実験
が可能な施設としては、北海道札幌市の北海道工業技術
研究所(HNIRI)の10m落下塔(重力レベル:1
-3g、時間:1.37秒)を利用した。微小重力実験
が可能な施設に熱伝導度測定装置を設置し、微小重力実
験開始直後にタイマーからの信号によって測定を開始し
た。微小重力実験終了後、測定したデータから試料の熱
伝導度を算出した。
【0019】(3)蒸留水の熱伝導度 半径3.2mmのホットディスクを用いた場合には、蒸
留水で40〜80秒の測定時間が必要であるが、蒸留水
の比熱を既知として測定した場合には、短時間で精度の
良く熱伝導度を測定することができる。初期温度293
Kの蒸留水において、センサー出力:0.75W、測定
時間:1.25秒、蒸留水の比熱:4.18J/g・K
で求めた熱伝導度は、地上及び微小重力下で、それぞ
れ、0.613W/m・K、0.610W/m・Kであ
った。文献で報告されている蒸留水の熱伝導度の値は、
293Kにおいて0.6W/m・Kであり[例えば、
「化学便覧」、改訂4版(平成5年)、II−67頁(丸
善)]、本実験の結果は、文献値と良い一致を示してい
た。また、微小重力下での値が地上のそれより小さくな
っており、微小重力環境によって対流が抑制され、対流
の影響を含まない精密な測定が行えることがわかった。
【0020】(4)水銀の熱伝導度 10m落下塔を用いて測定した水銀の熱伝導度に及ぼす
測定温度の影響を図1に示す。センサー出力:1.0
W、測定時間:1.25秒で行った。測定温度内におい
て、地上および微小重力下で測定した熱伝導度はいずれ
も正の温度依存性を示していた。また、微小重力下で測
定した値の方が約0.2W/m・K低くなっており、地
上で測定した値には測定時に起こる熱対流の影響が含ま
れることが明確にわかった。293Kにおける水銀の熱
伝導度は、地上および微小重力下でそれぞれ、8.0W
/m・Kと7.8W/m・Kであった。文献で報告され
ている水銀の熱伝導度の値は、293Kにおいて8.0
〜8.7W/m・Kと報告されており〔例えば、「Sm
ithells Metals ReferenceB
ook」、7版(平成4年)、14−2頁,14−11
頁(Butterworth Heineman
n)]、本実験の地上での値はこれらの文献値の範囲内
であった。また、295Kにおいて、水銀の比熱:14
0J/g・Kを既知として計算した場合、熱伝導度の標
準偏差が0.02W/m・Kとなり、比熱が未知数の場
合の標準偏差0.09W/m・Kより小さくなった。
【0021】
【発明の効果】本発明の液状物質の熱伝導度精密測定法
によれば、熱対流の影響を含まない精密な熱伝導度測定
が短時間で行える。
【図面の簡単な説明】
【図1】地上及び微小重力下での水銀の熱伝導度の測定
温度の影響を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中田 善徳 北海道札幌市豊平区月寒東2条17丁目2 番1号 工業技術院北海道工業技術研究 所内 (72)発明者 鶴江 孝 北海道札幌市豊平区月寒東2条17丁目2 番1号 工業技術院北海道工業技術研究 所内 (72)発明者 鈴木 正昭 北海道札幌市豊平区月寒東2条17丁目2 番1号 工業技術院北海道工業技術研究 所内 (56)参考文献 特開 平2−31147(JP,A) Silas E.Gustafsso n,”Transient plane source techniques for thermal condu ctivity and therma l diffusivity meas urements of solid materials”,Rev.Sc i.Instrum,1991,vol. 62,no.3,p.797−804 日比野孟俊、”微小重力状態を利用し た高温融体の熱伝導率測定技術”、まて りあ、1996年、第35巻、第6号、p. 678−682 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 25/00 - 25/72 JICSTファイル(JOIS)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 短時間微小重力下で液状物質の熱伝導度
    を精密測定する方法において、該液状物質の試料として
    比熱の知られているものを用いるとともに、微小重力下
    で非定常ホットディスク法によって0.2〜1.5秒の
    測定時間で該試料の熱拡散率を測定し、この測定された
    熱拡散率及び前記比熱に基づいて該試料の熱伝導度を求
    めることを特徴とする微小重力環境を用いた液状物質の
    熱伝導度精密測定方法。
JP19213599A 1998-07-06 1999-07-06 短時間微小重力環境を用いた液状物質の熱伝導度精密測定法 Expired - Lifetime JP3146357B2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Silas E.Gustafsson,"Transient plane source techniques for thermal conductivity and thermal diffusivity measurements of solid materials",Rev.Sci.Instrum,1991,vol.62,no.3,p.797−804
日比野孟俊、"微小重力状態を利用した高温融体の熱伝導率測定技術"、まてりあ、1996年、第35巻、第6号、p.678−682

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