JP3144675B2 - 酸化物超電導体及びその製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、電磁力や熱歪等の内
外力や腐食環境に影響されずに高い捕捉磁場の確保や長
期にわたる性能維持が可能な酸化物超電導体、並びにそ
の製造方法に関するものである。常電導材料に比べて臨
界電流密度が高く、大電流を損失なく流すことが可能で
ある超電導材料は、マグネットやエレクトロニクス応用
において画期的性格を持つものとして注目を浴びてお
り、近年、核融合実験装置，医療診断用超電導ＭＲＩ，
磁気浮上列車，発電機，エネルギ−貯蔵装置，脳磁計等
への応用研究が盛んに行われるようになっている。
外力や腐食環境に影響されずに高い捕捉磁場の確保や長
期にわたる性能維持が可能な酸化物超電導体、並びにそ
の製造方法に関するものである。常電導材料に比べて臨
界電流密度が高く、大電流を損失なく流すことが可能で
ある超電導材料は、マグネットやエレクトロニクス応用
において画期的性格を持つものとして注目を浴びてお
り、近年、核融合実験装置，医療診断用超電導ＭＲＩ，
磁気浮上列車，発電機，エネルギ−貯蔵装置，脳磁計等
への応用研究が盛んに行われるようになっている。
【０００２】
【従来技術とその課題】今世紀の初頭に膜が開けられた
超電導技術の目覚ましい研究によって様々な超電導材料
が知られるようになったが、１９７０年の中ほどから始
まった金属酸化物超電導材料の研究により LiTi2Ｏ3, B
a(Bi,Pb)Ｏ3 ，(Ba,Ｋ) BiＯ3 等の比較的臨界温度（T
c）の高い酸化物超電導材料が見出され、更に１９８０
年代から今日までの間にそれまで予想もされなかったほ
どの高い臨界温度（Tc）を持つ(La,Sr)2CuＯ4 ，ＲＥBa
2Cu3Ｏ7 （ＲＥは希土類元素），Bi2Sr2Ca2Cu3Ｏ10，Ti
2Ba2Ca2Cu3Ｏ10，HgBa2Ca2 Cu3Ｏ8 等といった銅酸化物
超電導材料が次々と生み出されるに至っている。
超電導技術の目覚ましい研究によって様々な超電導材料
が知られるようになったが、１９７０年の中ほどから始
まった金属酸化物超電導材料の研究により LiTi2Ｏ3, B
a(Bi,Pb)Ｏ3 ，(Ba,Ｋ) BiＯ3 等の比較的臨界温度（T
c）の高い酸化物超電導材料が見出され、更に１９８０
年代から今日までの間にそれまで予想もされなかったほ
どの高い臨界温度（Tc）を持つ(La,Sr)2CuＯ4 ，ＲＥBa
2Cu3Ｏ7 （ＲＥは希土類元素），Bi2Sr2Ca2Cu3Ｏ10，Ti
2Ba2Ca2Cu3Ｏ10，HgBa2Ca2 Cu3Ｏ8 等といった銅酸化物
超電導材料が次々と生み出されるに至っている。
【０００３】ところで、前述したように、超電導材料は
常電導材料に比べて臨界電流密度が高いために大電流を
損失なく流すことが可能であるが、このように大電流を
流した場合には超電導体に大きな電磁力が働くので材料
強度によっては材料が破壊する場合が知られている。ま
た、最近、溶融法によるバルク高温超電導体（特に銅酸
化物超電導体）の特性向上と大型化に伴ってバルク体に
捕捉できる磁場の大きさが飛躍的に向上し、５テスラを
超える磁場が捕捉されるようにまでなっているが｛「Su
perconductorScience andTechnology」11 (1998), 第1
345〜1347頁｝、このように捕捉磁場が増加するとそれ
に伴って材料にかかる電磁力も増大するため、最近では
材料強度によって捕捉磁場が制限されてしまうといった
事態に至っている。そのため、捕捉磁場を利用したバル
ク超電導磁石の性能向上のためには、捕捉磁場の更なる
向上よりもむしろ材料の機械的特性向上が重要となって
なっている｛「PhysicaＣ」 Vol.7, No.9（1991）, 第4
989〜4994頁｝。
常電導材料に比べて臨界電流密度が高いために大電流を
損失なく流すことが可能であるが、このように大電流を
流した場合には超電導体に大きな電磁力が働くので材料
強度によっては材料が破壊する場合が知られている。ま
た、最近、溶融法によるバルク高温超電導体（特に銅酸
化物超電導体）の特性向上と大型化に伴ってバルク体に
捕捉できる磁場の大きさが飛躍的に向上し、５テスラを
超える磁場が捕捉されるようにまでなっているが｛「Su
perconductorScience andTechnology」11 (1998), 第1
345〜1347頁｝、このように捕捉磁場が増加するとそれ
に伴って材料にかかる電磁力も増大するため、最近では
材料強度によって捕捉磁場が制限されてしまうといった
事態に至っている。そのため、捕捉磁場を利用したバル
ク超電導磁石の性能向上のためには、捕捉磁場の更なる
向上よりもむしろ材料の機械的特性向上が重要となって
なっている｛「PhysicaＣ」 Vol.7, No.9（1991）, 第4
989〜4994頁｝。
【０００４】そこで、溶融法によるバルク酸化物超電導
体の強化方法として、次の２つの方法が提案されてい
る。１つは「材料へのAg添加」という手法であり、この
方法を講じることによりバルク酸化物超電導体の機械的
強度が著しく改善されるとされている｛「JapaneseJour
nal of Applied Physics」Vol.70, No.9 (1991) の第49
89〜4994頁、 並びに「Superconductor Science and Tec
hnology 」11(1998), 第1345〜1347頁｝。他の１つは
「バルク超電導材料の回りを金属リングで囲むことによ
って材料に予め“圧縮の歪”を付加しておく」という手
法である｛「Extened Abstract ofISTEC International
Workshop」(1998)，第 115〜 118頁｝。なお、この方
法によると、予付加の圧縮歪により磁場を捕捉させた時
に生じる引張応力が緩和されるので材料の破壊が抑えら
れ、捕捉磁場が向上するとされている。
体の強化方法として、次の２つの方法が提案されてい
る。１つは「材料へのAg添加」という手法であり、この
方法を講じることによりバルク酸化物超電導体の機械的
強度が著しく改善されるとされている｛「JapaneseJour
nal of Applied Physics」Vol.70, No.9 (1991) の第49
89〜4994頁、 並びに「Superconductor Science and Tec
hnology 」11(1998), 第1345〜1347頁｝。他の１つは
「バルク超電導材料の回りを金属リングで囲むことによ
って材料に予め“圧縮の歪”を付加しておく」という手
法である｛「Extened Abstract ofISTEC International
Workshop」(1998)，第 115〜 118頁｝。なお、この方
法によると、予付加の圧縮歪により磁場を捕捉させた時
に生じる引張応力が緩和されるので材料の破壊が抑えら
れ、捕捉磁場が向上するとされている。
【０００５】しかしながら、上記「Ag添加による強化」
や「金属リングによる補強」といった方法は作業性やコ
ストの面での更なる改善が望まれるものであり、また腐
食性環境での長期使用によって強化性能が劣化するとい
う問題も認識された。
や「金属リングによる補強」といった方法は作業性やコ
ストの面での更なる改善が望まれるものであり、また腐
食性環境での長期使用によって強化性能が劣化するとい
う問題も認識された。
【０００６】このようなことから、本発明が目的とした
のは、大きな電磁力や使用時の急激な昇温・冷却に伴う
熱歪といった外力や内部応力に十分に耐えると共に、腐
食性環境にも悪影響を受けることがなく、長期にわたっ
て高い捕捉磁場を発揮できる酸化物超電導体の容易かつ
安価を提供手段を確立することであった。
のは、大きな電磁力や使用時の急激な昇温・冷却に伴う
熱歪といった外力や内部応力に十分に耐えると共に、腐
食性環境にも悪影響を受けることがなく、長期にわたっ
て高い捕捉磁場を発揮できる酸化物超電導体の容易かつ
安価を提供手段を確立することであった。
【０００７】本発明者等は、上記目的を達成すべく鋭意
研究を行った結果、次のような新規知見を得ることがで
きた。 a) 溶融法による酸化物超電導バルク体は疑似単結晶状
態のセラミックスであるが、実際にはその製造過程にお
いて微小なクラックや気孔が内在されるのを防止するこ
とが困難である。特に、その表層部に微小クラックや気
孔が内在されがちである。 b) そして、このような酸化物超電導バルク体に“大き
な機械的衝撃力",“急激な温度変化による熱衝撃力",
“大きな電磁気力”等が加わると、前記クラックや気孔
に応力集中が起こり、このクラックや気孔を起点として
比較的大きな割れに進展する。 c) また、長時間、湿気や炭酸ガスの多い腐食性雰囲気
に曝されるような場合には、腐食によって酸化物超電導
バルク体材料が劣化したり反応相が生成したりして新た
な割れが生じ、これが比較的大きな割れに進展する。
研究を行った結果、次のような新規知見を得ることがで
きた。 a) 溶融法による酸化物超電導バルク体は疑似単結晶状
態のセラミックスであるが、実際にはその製造過程にお
いて微小なクラックや気孔が内在されるのを防止するこ
とが困難である。特に、その表層部に微小クラックや気
孔が内在されがちである。 b) そして、このような酸化物超電導バルク体に“大き
な機械的衝撃力",“急激な温度変化による熱衝撃力",
“大きな電磁気力”等が加わると、前記クラックや気孔
に応力集中が起こり、このクラックや気孔を起点として
比較的大きな割れに進展する。 c) また、長時間、湿気や炭酸ガスの多い腐食性雰囲気
に曝されるような場合には、腐食によって酸化物超電導
バルク体材料が劣化したり反応相が生成したりして新た
な割れが生じ、これが比較的大きな割れに進展する。
【０００８】d) 酸化物超電導体においては、上述のよ
うな比較的大きな割れが生じると、これが超電導電流の
妨げとなるため捕捉磁場の大きな低下をもたらす。 e) ところが、一般に溶融法によって製造されるために
材料密度が非常に高くて塗料等の内部浸透などが起こり
得る筈がないと考えられがちであった“酸化物超電導バ
ルク体”であっても、真空中における樹脂含浸等の手法
を適用すると、表面に開口した微小クラック部だけでな
く、これらを通して表層部全体に、更にはバルク内部に
までも樹脂が浸透し、表面の耐食性が著しく改善される
上にバルク超電導材料そのものの機械的強度が飛躍的に
向上するので使用時の外力，内部応力あるいは腐食によ
る割れの進展が極力抑えられ、長期にわたって十分に高
い捕捉磁場を維持することが可能になる。 f) しかも、樹脂含浸による酸化物超電導バルク体マト
リックスの超電導特性の劣化は全く認められないため、
この方法は、溶融法による酸化物超電導体の優れた超電
導特性を維持したままで機械的特性，耐食性を向上する
という極めて有利な手段である。
うな比較的大きな割れが生じると、これが超電導電流の
妨げとなるため捕捉磁場の大きな低下をもたらす。 e) ところが、一般に溶融法によって製造されるために
材料密度が非常に高くて塗料等の内部浸透などが起こり
得る筈がないと考えられがちであった“酸化物超電導バ
ルク体”であっても、真空中における樹脂含浸等の手法
を適用すると、表面に開口した微小クラック部だけでな
く、これらを通して表層部全体に、更にはバルク内部に
までも樹脂が浸透し、表面の耐食性が著しく改善される
上にバルク超電導材料そのものの機械的強度が飛躍的に
向上するので使用時の外力，内部応力あるいは腐食によ
る割れの進展が極力抑えられ、長期にわたって十分に高
い捕捉磁場を維持することが可能になる。 f) しかも、樹脂含浸による酸化物超電導バルク体マト
リックスの超電導特性の劣化は全く認められないため、
この方法は、溶融法による酸化物超電導体の優れた超電
導特性を維持したままで機械的特性，耐食性を向上する
という極めて有利な手段である。
【０００９】g) なお、酸化物超電導バルク体に樹脂を
含浸させるに際して、予め該酸化物超電導バルク体に孔
を設けておけばこの孔を通じてもバルク体内部に速やか
に樹脂を含浸させることができるので、酸化物超電導体
の使用形態によってはより有利な材料が得られることに
なる。
含浸させるに際して、予め該酸化物超電導バルク体に孔
を設けておけばこの孔を通じてもバルク体内部に速やか
に樹脂を含浸させることができるので、酸化物超電導体
の使用形態によってはより有利な材料が得られることに
なる。
【００１０】本発明は、上記知見事項等を基にして完成
されたものであり、下記の酸化物超電導体並びに該酸化
物超電導体の製造方法を提供するものである。 1) 樹脂含浸層を有した溶融法による酸化物超電導バル
ク体から成ることを特徴とする、酸化物超電導体。 2) 酸化物超電導バルク体が希土類元素（Ｙ，La，Nd，
Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Tm及びYbのうちの１種以上）
を含む銅酸化物超電導体である、前記1)項記載の酸化物
超電導体。 3) 酸化物超電導バルク体が、ＲＥBa2Cu3Ｏy （ＲＥは
Ｙ，Dy，Ho，Er，Tm又はYbのうちの１種以上）を母相と
すると共に、該母層中に５０体積％以下のＲＥ2 BaCuＯ
5 (ＲＥはＹ，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Tm及びYbのう
ちの１種以上）相を含む銅酸化物超電導体である、前記
1)項又は2)項記載の酸化物超電導体。 4) 酸化物超電導バルク体が、ＲＥ1+x Ba2-x Cu3 Ｏy
（ＲＥはLa，Nd，Sm，Eu及びGdのうちの１種以上）を母
相とすると共に、該母層中に５０体積％以下のＲＥ4-2x
Ba2+2x Cu2-x Ｏ10-2x （ＲＥはLa及びNdのうちの１種
以上）相又はＲＥ2 BaCuＯ5 （ＲＥはSm，Eu及びGdの１
種以上）相を含む銅酸化物超電導体である、前記1)項又
は2)項記載の酸化物超電導体。 5) 酸化物超電導バルク体が４０重量％以下のAgを含ん
で成る、前記3)項又は4)項記載の酸化物超電導体。 6) 含浸させた樹脂がエポキシ系樹脂である、前記1)乃
至5)項の何れかに記載の酸化物超電導体。 7) 減圧雰囲気下に保持した酸化物超電導バルク体と液
状樹脂とを接触させて酸化物超電導バルク体に樹脂を含
浸させることを特徴とする、前記1)乃至6)項の何れかに
記載の酸化物超電導体の製造方法。 8) 酸化物超電導バルク体の外表面から樹脂を含浸させ
る、前記7)項記載の酸化物超電導体の製造方法。 9) 予め酸化物超電導バルク体に孔を設けておくことに
より、酸化物超電導バルク体の外表面と内部の両方から
樹脂を含浸させる、前記7)項記載の酸化物超電導体の製
造方法。
されたものであり、下記の酸化物超電導体並びに該酸化
物超電導体の製造方法を提供するものである。 1) 樹脂含浸層を有した溶融法による酸化物超電導バル
ク体から成ることを特徴とする、酸化物超電導体。 2) 酸化物超電導バルク体が希土類元素（Ｙ，La，Nd，
Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Tm及びYbのうちの１種以上）
を含む銅酸化物超電導体である、前記1)項記載の酸化物
超電導体。 3) 酸化物超電導バルク体が、ＲＥBa2Cu3Ｏy （ＲＥは
Ｙ，Dy，Ho，Er，Tm又はYbのうちの１種以上）を母相と
すると共に、該母層中に５０体積％以下のＲＥ2 BaCuＯ
5 (ＲＥはＹ，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Tm及びYbのう
ちの１種以上）相を含む銅酸化物超電導体である、前記
1)項又は2)項記載の酸化物超電導体。 4) 酸化物超電導バルク体が、ＲＥ1+x Ba2-x Cu3 Ｏy
（ＲＥはLa，Nd，Sm，Eu及びGdのうちの１種以上）を母
相とすると共に、該母層中に５０体積％以下のＲＥ4-2x
Ba2+2x Cu2-x Ｏ10-2x （ＲＥはLa及びNdのうちの１種
以上）相又はＲＥ2 BaCuＯ5 （ＲＥはSm，Eu及びGdの１
種以上）相を含む銅酸化物超電導体である、前記1)項又
は2)項記載の酸化物超電導体。 5) 酸化物超電導バルク体が４０重量％以下のAgを含ん
で成る、前記3)項又は4)項記載の酸化物超電導体。 6) 含浸させた樹脂がエポキシ系樹脂である、前記1)乃
至5)項の何れかに記載の酸化物超電導体。 7) 減圧雰囲気下に保持した酸化物超電導バルク体と液
状樹脂とを接触させて酸化物超電導バルク体に樹脂を含
浸させることを特徴とする、前記1)乃至6)項の何れかに
記載の酸化物超電導体の製造方法。 8) 酸化物超電導バルク体の外表面から樹脂を含浸させ
る、前記7)項記載の酸化物超電導体の製造方法。 9) 予め酸化物超電導バルク体に孔を設けておくことに
より、酸化物超電導バルク体の外表面と内部の両方から
樹脂を含浸させる、前記7)項記載の酸化物超電導体の製
造方法。
【００１１】ここで、本発明に適用される溶融法により
製造された酸化物超電導バルク体としてはこれまで知ら
れていた何れの種類のものでも良いが、捕捉磁場の高い
高温超電導体として知られるＲＥ−Ba−Cu−Ｏ系超電導
体（ＲＥは希土類元素であってＹ，La，Nd，Sm，Eu，G
d，Dy，Ho，Er，Tm及びYbのうちの１種以上を意味す
る）として知られる銅酸化物超電導バルク体が好適であ
ると言える。中でも、酸化物超電導バルク体が、捕捉磁
場のより高い材料として知られているＲＥBa2Cu3Ｏ
y （ＲＥはＹ，Dy，Ho，Er，Tm又はYbのうちの１種以
上）を母相とすると共に該母層中に50体積％以下のＲＥ
2 BaCuＯ5(ＲＥはＹ，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Tm及び
Ybのうちの１種以上）相を分散相として含む酸化物超電
導体や、ＲＥ1+x Ba2-x Cu3 Ｏy ( ＲＥはLa，Nd，Sm，
Eu及びGdのうちの１種以上であって、 好ましくは−0.1
＜ｘ＜0.2, 6.5＜ｙ＜7.2 の範囲のもの）を母相とする
と共に該母層中に50体積％以下のＲＥ4-2x Ba2+2x Cu
2-x Ｏ10-2x （ＲＥはLa及びNdのうちの１種以上であっ
て、 好ましくは−0.2 ＜ｘ＜0.3 の範囲のもの）相又は
ＲＥ2 BaCuＯ5 ( ＲＥはSm，Eu及びGdの１種以上）相を
分散相として含む酸化物超電導体がより好適であると言
える。なお、これら酸化物超電導体において分散相の含
有割合を50体積％以下と定めたのは、分散相の含有割合
が50体積％を超えると超電導特性が劣化傾向を見せるか
らである。
製造された酸化物超電導バルク体としてはこれまで知ら
れていた何れの種類のものでも良いが、捕捉磁場の高い
高温超電導体として知られるＲＥ−Ba−Cu−Ｏ系超電導
体（ＲＥは希土類元素であってＹ，La，Nd，Sm，Eu，G
d，Dy，Ho，Er，Tm及びYbのうちの１種以上を意味す
る）として知られる銅酸化物超電導バルク体が好適であ
ると言える。中でも、酸化物超電導バルク体が、捕捉磁
場のより高い材料として知られているＲＥBa2Cu3Ｏ
y （ＲＥはＹ，Dy，Ho，Er，Tm又はYbのうちの１種以
上）を母相とすると共に該母層中に50体積％以下のＲＥ
2 BaCuＯ5(ＲＥはＹ，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Tm及び
Ybのうちの１種以上）相を分散相として含む酸化物超電
導体や、ＲＥ1+x Ba2-x Cu3 Ｏy ( ＲＥはLa，Nd，Sm，
Eu及びGdのうちの１種以上であって、 好ましくは−0.1
＜ｘ＜0.2, 6.5＜ｙ＜7.2 の範囲のもの）を母相とする
と共に該母層中に50体積％以下のＲＥ4-2x Ba2+2x Cu
2-x Ｏ10-2x （ＲＥはLa及びNdのうちの１種以上であっ
て、 好ましくは−0.2 ＜ｘ＜0.3 の範囲のもの）相又は
ＲＥ2 BaCuＯ5 ( ＲＥはSm，Eu及びGdの１種以上）相を
分散相として含む酸化物超電導体がより好適であると言
える。なお、これら酸化物超電導体において分散相の含
有割合を50体積％以下と定めたのは、分散相の含有割合
が50体積％を超えると超電導特性が劣化傾向を見せるか
らである。
【００１２】また、酸化物超電導バルク体に含浸させる
樹脂としては、エポキシ系樹脂，尿素樹脂，フェノ−ル
樹脂，不飽和ポリエステル樹脂，ポリウレタン，アルキ
ド樹脂，メラミン樹脂等の熱硬化性樹脂が適当である。
樹脂としては、エポキシ系樹脂，尿素樹脂，フェノ−ル
樹脂，不飽和ポリエステル樹脂，ポリウレタン，アルキ
ド樹脂，メラミン樹脂等の熱硬化性樹脂が適当である。
【００１３】更に、必要に応じて酸化物超電導バルク体
にAgを含有させることは更なる強度向上に有利であり、
高い捕捉磁場を維持する上で効果的であるが、その含有
割合が40重量％を超えると超電導特性が劣化傾向を見せ
る。従って、Agを含有させる場合には、その含有割合は
40重量％以下に抑えるのが好ましい。
にAgを含有させることは更なる強度向上に有利であり、
高い捕捉磁場を維持する上で効果的であるが、その含有
割合が40重量％を超えると超電導特性が劣化傾向を見せ
る。従って、Agを含有させる場合には、その含有割合は
40重量％以下に抑えるのが好ましい。
【００１４】なお、溶融法による酸化物超電導バルク体
に樹脂を含浸させる手法としては、真空等の減圧雰囲気
下に保持した酸化物超電導バルク体と液状樹脂とを接触
させる方法が工程であるが、樹脂含浸が可能であれば
“加圧含浸法”等といったその他の方法によっても差し
支えはない。ただ、単に溶融法による酸化物超電導バル
ク体表面に樹脂コ−ティングを施すだけの手法では樹脂
の含浸は起きず、腐食性雰囲気からの保護は可能かも知
れないが、高い捕捉磁場を長期にわたって維持する効果
は得られない。
に樹脂を含浸させる手法としては、真空等の減圧雰囲気
下に保持した酸化物超電導バルク体と液状樹脂とを接触
させる方法が工程であるが、樹脂含浸が可能であれば
“加圧含浸法”等といったその他の方法によっても差し
支えはない。ただ、単に溶融法による酸化物超電導バル
ク体表面に樹脂コ−ティングを施すだけの手法では樹脂
の含浸は起きず、腐食性雰囲気からの保護は可能かも知
れないが、高い捕捉磁場を長期にわたって維持する効果
は得られない。
【００１５】上述のように、本発明は、加熱・冷却によ
る大きな熱歪や大きな電磁力等に十分に耐え得る機械的
特性と十分な耐食性を備えていて高い捕捉磁場特性を長
期にわたって維持できる“酸化物超電導体”を容易かつ
安価に提供するもので、例えば酸化物超電導バルク体を
高電磁力下で応用する場合や、酸化物超電導バルク体に
磁場を捕捉させて高温超電導磁石として利用する場合に
極めて有用な技術となり得る。また、酸化物超電導バル
ク体に樹脂含浸層を有せしめることは、バルク体製造時
に発生した微小クラックや気孔を起点とする割れの発生
及び進展や腐食の抑制効果だけでなく、外部から受ける
直接的な機械的衝撃を緩和する効果にもつながる。中で
も、樹脂を酸化物超電導バルク体の表面深く浸透させる
と、冷却の際の温度差による熱歪による応力発生緩和に
も顕著な効果が発揮される。
る大きな熱歪や大きな電磁力等に十分に耐え得る機械的
特性と十分な耐食性を備えていて高い捕捉磁場特性を長
期にわたって維持できる“酸化物超電導体”を容易かつ
安価に提供するもので、例えば酸化物超電導バルク体を
高電磁力下で応用する場合や、酸化物超電導バルク体に
磁場を捕捉させて高温超電導磁石として利用する場合に
極めて有用な技術となり得る。また、酸化物超電導バル
ク体に樹脂含浸層を有せしめることは、バルク体製造時
に発生した微小クラックや気孔を起点とする割れの発生
及び進展や腐食の抑制効果だけでなく、外部から受ける
直接的な機械的衝撃を緩和する効果にもつながる。中で
も、樹脂を酸化物超電導バルク体の表面深く浸透させる
と、冷却の際の温度差による熱歪による応力発生緩和に
も顕著な効果が発揮される。
【００１６】以下、本発明を実施例によって説明する。
【実施例】〔実施例１〕ＹBa2Cu3Ｏy 超電導体内にＹ2
BaCuＯ5 相をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分散
して含有する各バルク材料を、溶融法により作製した。
溶融条件は、常法通りにＹBa2Cu3Ｏy 素材を１１００℃
に２０分加熱した後、１０５０℃まで３０分で冷却し、
その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してから、更
に９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用し
た。そして、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で４００
℃において２５０時間の酸素アニ−ルを行った。
BaCuＯ5 相をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分散
して含有する各バルク材料を、溶融法により作製した。
溶融条件は、常法通りにＹBa2Cu3Ｏy 素材を１１００℃
に２０分加熱した後、１０５０℃まで３０分で冷却し、
その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してから、更
に９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用し
た。そして、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で４００
℃において２５０時間の酸素アニ−ルを行った。
【００１７】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて下記「条件１」及び「条件
２」の含浸法により樹脂を浸透させた組とを用意した。 条件１…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と芳香族ポリ
アミンをそれぞれ３０℃まで予熱した状態で、配合組成
（重量比）１００：３２で混合させ、真空下で脱気を行
った。次に、バルク超電導体を７０℃まで予熱し、真空
槽の中で減圧した。バルク体を覆うように樹脂を注ぎ込
み、大気圧以上に加圧させ、８０℃下において６時間、
１２０℃下において２時間、加熱することにより硬化さ
せた。 条件２…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と芳香族ポリ
アミンをそれぞれ３０℃まで予熱した状態で、配合組成
（重量比）１００：３２で混合させた。次に、バルク超
電導体を７０℃まで予熱し、バルク体を覆うように樹脂
を注ぎ込み、真空槽の中で減圧し脱気を行った。十分脱
泡した後、大気圧中で８０℃下において６時間、１２０
℃下において２時間、加熱することにより硬化させた。
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて下記「条件１」及び「条件
２」の含浸法により樹脂を浸透させた組とを用意した。 条件１…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と芳香族ポリ
アミンをそれぞれ３０℃まで予熱した状態で、配合組成
（重量比）１００：３２で混合させ、真空下で脱気を行
った。次に、バルク超電導体を７０℃まで予熱し、真空
槽の中で減圧した。バルク体を覆うように樹脂を注ぎ込
み、大気圧以上に加圧させ、８０℃下において６時間、
１２０℃下において２時間、加熱することにより硬化さ
せた。 条件２…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と芳香族ポリ
アミンをそれぞれ３０℃まで予熱した状態で、配合組成
（重量比）１００：３２で混合させた。次に、バルク超
電導体を７０℃まで予熱し、バルク体を覆うように樹脂
を注ぎ込み、真空槽の中で減圧し脱気を行った。十分脱
泡した後、大気圧中で８０℃下において６時間、１２０
℃下において２時間、加熱することにより硬化させた。
【００１８】このようにして製造された何れの組の酸化
物超電導体も図１に示す形状を有していた。次いで、こ
れら各超電導体を１００Ｋまで冷却し、この温度で１０
Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、その後磁場
をゆっくり低下させていって磁場を除去した後、ホ−ル
素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定した。その
結果、真空含浸しなかった試料は全て破壊していること
が確認された。一方、真空含浸した試料の捕捉磁場は、
Ｙ２１１相の含有量が０，10，20，30及び40体積％の試
料においてそれぞれ 2.5Ｔ，３Ｔ，４Ｔ，４Ｔ及び３Ｔ
という値が得られた。また、「条件１」及び「条件２」
の何れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果
となった。
物超電導体も図１に示す形状を有していた。次いで、こ
れら各超電導体を１００Ｋまで冷却し、この温度で１０
Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、その後磁場
をゆっくり低下させていって磁場を除去した後、ホ−ル
素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定した。その
結果、真空含浸しなかった試料は全て破壊していること
が確認された。一方、真空含浸した試料の捕捉磁場は、
Ｙ２１１相の含有量が０，10，20，30及び40体積％の試
料においてそれぞれ 2.5Ｔ，３Ｔ，４Ｔ，４Ｔ及び３Ｔ
という値が得られた。また、「条件１」及び「条件２」
の何れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果
となった。
【００１９】そして、樹脂含浸処理したものについてそ
の断面の組織観察を行ったところ、表面から内部に向か
ってバルク材料の微小なクラックや気孔を中心に樹脂が
浸透していて、表層が樹脂含浸層となっていることが確
認された。なお、図２で示すのは前記図１のＡ−Ａ断面
の観察状態を模式図化したものであり、図３で示すのは
前記図１のＢ−Ｂ断面の観察状態を模式図化したもので
ある。
の断面の組織観察を行ったところ、表面から内部に向か
ってバルク材料の微小なクラックや気孔を中心に樹脂が
浸透していて、表層が樹脂含浸層となっていることが確
認された。なお、図２で示すのは前記図１のＡ−Ａ断面
の観察状態を模式図化したものであり、図３で示すのは
前記図１のＢ−Ｂ断面の観察状態を模式図化したもので
ある。
【００２０】以上のように、樹脂の真空含浸を施さなか
った試料は全て割れが観察されたのに対し、真空含浸し
た試料では割れが観察されず、全てにおいて比較的大き
な捕捉磁場が得られた。なお、Ｙ２１１相の含有量によ
る捕捉磁場の違いは、Ｙ２１１含有量による臨界電流密
度の差を反映しているものであることは言うまでもな
い。
った試料は全て割れが観察されたのに対し、真空含浸し
た試料では割れが観察されず、全てにおいて比較的大き
な捕捉磁場が得られた。なお、Ｙ２１１相の含有量によ
る捕捉磁場の違いは、Ｙ２１１含有量による臨界電流密
度の差を反映しているものであることは言うまでもな
い。
【００２１】〔実施例２〕 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導体内に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１
相）をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分散して含
有するバルク材料を、溶融法により作製した。溶融条件
は、 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に保っ
たアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で１２００
℃に２０分加熱した後、１０５０℃まで２０分で冷却
し、その後NdBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してか
ら、９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用
した。この時、結晶成長させた段階で、Sm２１１相が０
及び10体積％の試料では大きなクラックが観察された。
また、肉眼では観察されなかったものの、Sm２１１相が
20体積％の試料でもクラックが認められた。
相）をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分散して含
有するバルク材料を、溶融法により作製した。溶融条件
は、 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に保っ
たアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で１２００
℃に２０分加熱した後、１０５０℃まで２０分で冷却
し、その後NdBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してか
ら、９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用
した。この時、結晶成長させた段階で、Sm２１１相が０
及び10体積％の試料では大きなクラックが観察された。
また、肉眼では観察されなかったものの、Sm２１１相が
20体積％の試料でもクラックが認められた。
【００２２】次に、割れの認められなかったSm２１１相
をそれぞれ30及び40体積％含有するバルク超電導体に対
し、１気圧の酸素気流中で３５０℃において２００時間
の酸素アニ−ルを施した。次いで、このようにして得ら
れた各バルク超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理を
しない組と、これらを真空容器に入れて実施例１に示し
た「条件１」及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させ
た組とを用意した。
をそれぞれ30及び40体積％含有するバルク超電導体に対
し、１気圧の酸素気流中で３５０℃において２００時間
の酸素アニ−ルを施した。次いで、このようにして得ら
れた各バルク超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理を
しない組と、これらを真空容器に入れて実施例１に示し
た「条件１」及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させ
た組とを用意した。
【００２３】次に、これら各超電導体を１００Ｋまで冷
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、真空含浸しなかった試料は何れも破壊
していることが確認された。一方、真空含浸した試料の
捕捉磁場は、Sm２１１相の含有量が30及び40体積％の試
料においてそれぞれ８Ｔ及び 6.5Ｔという値が得られ
た。また、「条件１」及び「条件２」の何れで樹脂含浸
処理したものも捕捉磁場は同様の結果となった。
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、真空含浸しなかった試料は何れも破壊
していることが確認された。一方、真空含浸した試料の
捕捉磁場は、Sm２１１相の含有量が30及び40体積％の試
料においてそれぞれ８Ｔ及び 6.5Ｔという値が得られ
た。また、「条件１」及び「条件２」の何れで樹脂含浸
処理したものも捕捉磁場は同様の結果となった。
【００２４】以上のように、樹脂の真空含浸を施さなか
った試料は全て割れが観察されたのに対し、真空含浸し
た試料では割れが観察されず、比較的大きな捕捉磁場が
得られた。なお、Sm２１１相の含有量による捕捉磁場の
違いは、Sm２１１相の含有量による臨界電流密度の差を
反映したものであり、また実施例１の試料に比べて捕捉
磁場が大きく向上しているのはSm系の優れた臨界電流特
性を反映したものである。
った試料は全て割れが観察されたのに対し、真空含浸し
た試料では割れが観察されず、比較的大きな捕捉磁場が
得られた。なお、Sm２１１相の含有量による捕捉磁場の
違いは、Sm２１１相の含有量による臨界電流密度の差を
反映したものであり、また実施例１の試料に比べて捕捉
磁場が大きく向上しているのはSm系の優れた臨界電流特
性を反映したものである。
【００２５】〔実施例３〕Nd0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導体
内に Nd3.6Ba2.4Cu1.8Ｏz ( Nd４２２相）を０，10，2
0，30及び40体積％分散して含有する各バルク材料を、
溶融法により作製した。溶融条件は、“酸素分圧を 0.1
％に保ったアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で
１０４０℃に２０分加熱した後、１０１０℃まで２０分
で冷却し、その後MgＯ単結晶を種結晶として設置してか
ら、更に９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を
採用した。この時、結晶成長させた段階で、Nd４２２相
が０及び10体積％の試料では大きなクラックが観察され
た。
内に Nd3.6Ba2.4Cu1.8Ｏz ( Nd４２２相）を０，10，2
0，30及び40体積％分散して含有する各バルク材料を、
溶融法により作製した。溶融条件は、“酸素分圧を 0.1
％に保ったアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で
１０４０℃に２０分加熱した後、１０１０℃まで２０分
で冷却し、その後MgＯ単結晶を種結晶として設置してか
ら、更に９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を
採用した。この時、結晶成長させた段階で、Nd４２２相
が０及び10体積％の試料では大きなクラックが観察され
た。
【００２６】次に、割れの認められなかったNd４２２相
をそれぞれ20，30及び40体積％含有するバルク超電導体
に対し、１気圧の酸素気流中で３００℃において３００
時間の酸素アニ−ルを施した。次いで、このようにして
得られた各バルク超電導体につき、そのまま樹脂含浸処
理をしない組と、これらを真空容器に入れて実施例１に
示した「条件１」及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透
させた組とを用意した。
をそれぞれ20，30及び40体積％含有するバルク超電導体
に対し、１気圧の酸素気流中で３００℃において３００
時間の酸素アニ−ルを施した。次いで、このようにして
得られた各バルク超電導体につき、そのまま樹脂含浸処
理をしない組と、これらを真空容器に入れて実施例１に
示した「条件１」及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透
させた組とを用意した。
【００２７】次に、これら各超電導体を１００Ｋまで冷
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、真空含浸しなかった試料は全て破壊し
ていることが確認された。一方、真空含浸した試料の捕
捉磁場は、Nd４２２相の含有量が20，30及び40体積％の
試料においてそれぞれ３Ｔ， 6.5Ｔ及び５Ｔという値が
得られた。また、「条件１」及び「条件２」の何れで樹
脂含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果となった。
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、真空含浸しなかった試料は全て破壊し
ていることが確認された。一方、真空含浸した試料の捕
捉磁場は、Nd４２２相の含有量が20，30及び40体積％の
試料においてそれぞれ３Ｔ， 6.5Ｔ及び５Ｔという値が
得られた。また、「条件１」及び「条件２」の何れで樹
脂含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果となった。
【００２８】以上のように、樹脂の真空含浸を施さなか
った試料では割れが観察されたのに対し、真空含浸した
試料では割れが観察されず、比較的大きな捕捉磁場が得
られた。
った試料では割れが観察されたのに対し、真空含浸した
試料では割れが観察されず、比較的大きな捕捉磁場が得
られた。
【００２９】〔実施例４〕ＹBa2Cu3Ｏy 超電導体内にＹ
2 BaCuＯ5 相をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分
散して含有する各バルク材料のそれぞれに対し、更にAg
を10重量％含有させた試料を、溶融法により作製した。
溶融条件は、ＹBa2Cu3Ｏy 素材を１０５０℃に２０分加
熱した後、１０００℃まで３０分で冷却し、その後ＹBa
2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してから、更に９００℃
まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用した。そし
て、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で４００℃におい
て２５０時間の酸素アニ−ルを行った。
2 BaCuＯ5 相をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分
散して含有する各バルク材料のそれぞれに対し、更にAg
を10重量％含有させた試料を、溶融法により作製した。
溶融条件は、ＹBa2Cu3Ｏy 素材を１０５０℃に２０分加
熱した後、１０００℃まで３０分で冷却し、その後ＹBa
2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してから、更に９００℃
まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用した。そし
て、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で４００℃におい
て２５０時間の酸素アニ−ルを行った。
【００３０】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」
及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させた組とを用意
した。
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」
及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させた組とを用意
した。
【００３１】次に、これら各超電導体を１００Ｋまで冷
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、真空含浸しなかった試料のうち、Ｙ２
１１相の含有量が０及び10体積％の試料は破壊している
ことが確認された。また、破壊していないＹ２１１相の
含有量が20，30及び40体積％の試料の捕捉磁場は、それ
ぞれ 1.5Ｔ，３Ｔ及び２Ｔであった。一方、真空含浸し
た試料は全て破壊しておらず、捕捉磁場は、Ｙ２１１相
の含有量が０，10，20，30及び40体積％の試料において
それぞれ 2.5Ｔ，３Ｔ， 4.5Ｔ，５Ｔ及び３Ｔという値
が得られ、破壊していない試料で比較した場合、真空含
浸した試料の方が全てにおいて高い捕捉磁場を記録し
た。また、「条件１」及び「条件２」の何れで樹脂含浸
処理したものも捕捉磁場は同様の結果となった。
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、真空含浸しなかった試料のうち、Ｙ２
１１相の含有量が０及び10体積％の試料は破壊している
ことが確認された。また、破壊していないＹ２１１相の
含有量が20，30及び40体積％の試料の捕捉磁場は、それ
ぞれ 1.5Ｔ，３Ｔ及び２Ｔであった。一方、真空含浸し
た試料は全て破壊しておらず、捕捉磁場は、Ｙ２１１相
の含有量が０，10，20，30及び40体積％の試料において
それぞれ 2.5Ｔ，３Ｔ， 4.5Ｔ，５Ｔ及び３Ｔという値
が得られ、破壊していない試料で比較した場合、真空含
浸した試料の方が全てにおいて高い捕捉磁場を記録し
た。また、「条件１」及び「条件２」の何れで樹脂含浸
処理したものも捕捉磁場は同様の結果となった。
【００３２】以上のように、Agを添加したＹ系試料にお
いても樹脂の真空含浸により捕捉磁場が向上することが
分かる。
いても樹脂の真空含浸により捕捉磁場が向上することが
分かる。
【００３３】〔実施例５〕Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導体
内に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１相）をそれぞれ０，10，20，
30及び40体積％分散して含有するバルク材料のそれぞれ
に対し、更にAgを15重量％含有させた試料を、溶融法に
より作製した。溶融条件は、 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素材を
“酸素分圧を１％に保ったアルゴンとの混合ガスを流し
た雰囲気”中で１０１０℃に２０分加熱した後、９９０
℃まで２０分で冷却し、その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種結晶
として設置してから、更に８５０℃まで 0.5℃/hの速度
で冷却する条件を採用した。この時、結晶成長させた段
階で、肉眼では観察されなかったものの、Sm２１１相を
含まない試料ではクラックの存在が確認された。
内に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１相）をそれぞれ０，10，20，
30及び40体積％分散して含有するバルク材料のそれぞれ
に対し、更にAgを15重量％含有させた試料を、溶融法に
より作製した。溶融条件は、 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素材を
“酸素分圧を１％に保ったアルゴンとの混合ガスを流し
た雰囲気”中で１０１０℃に２０分加熱した後、９９０
℃まで２０分で冷却し、その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種結晶
として設置してから、更に８５０℃まで 0.5℃/hの速度
で冷却する条件を採用した。この時、結晶成長させた段
階で、肉眼では観察されなかったものの、Sm２１１相を
含まない試料ではクラックの存在が確認された。
【００３４】次に、クラックの認められなかったSm２１
１相をそれぞれ10，20，30及び40体積％含有するバルク
超電導体に対して、１気圧の酸素気流中で３５０℃にお
いて２００時間の酸素アニ−ルを施した。
１相をそれぞれ10，20，30及び40体積％含有するバルク
超電導体に対して、１気圧の酸素気流中で３５０℃にお
いて２００時間の酸素アニ−ルを施した。
【００３５】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」
及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させた組とを用意
した。
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」
及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させた組とを用意
した。
【００３６】次に、これら各超電導体を１００Ｋまで冷
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、真空含浸しなかった試料の捕捉磁場は
Sm２１１相の量が10，20，30及び40体積％の試料におい
てそれぞれ５Ｔ，６Ｔ，６Ｔ及び４Ｔであった。一方、
真空含浸した試料の捕捉磁場はSm２１１相の量が10，2
0，30及び40体積％の試料においてそれぞれ６Ｔ，９
Ｔ，９Ｔ及び７Ｔであった。また、「条件１」及び「条
件２」の何れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁場は同様
の結果となった。
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、真空含浸しなかった試料の捕捉磁場は
Sm２１１相の量が10，20，30及び40体積％の試料におい
てそれぞれ５Ｔ，６Ｔ，６Ｔ及び４Ｔであった。一方、
真空含浸した試料の捕捉磁場はSm２１１相の量が10，2
0，30及び40体積％の試料においてそれぞれ６Ｔ，９
Ｔ，９Ｔ及び７Ｔであった。また、「条件１」及び「条
件２」の何れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁場は同様
の結果となった。
【００３７】以上のように、Sm系酸化物超電導体におい
ても、Ag添加した試料に樹脂の真空含浸を施すと捕捉磁
場が向上することが確認された。
ても、Ag添加した試料に樹脂の真空含浸を施すと捕捉磁
場が向上することが確認された。
【００３８】〔実施例６〕Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導体
内に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１相）を30体積％分散して含有
するバルク材料に更に酸化銀を10重量％含有させた試料
を、溶融法により作製した。溶融条件は、 Sm0.9Ba2.1C
u3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に保ったアルゴンとの混
合ガスを流した雰囲気”中で１０１０℃に２０分加熱し
た後、９９０℃まで２０分で冷却し、その後SmBa2Cu3Ｏ
y 相を種結晶として設置してから、更に８５０℃まで
0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用した。そして、結
晶成長後、１気圧の酸素気流中で３５０℃において２０
０時間の酸素アニ−ルを行った。
内に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１相）を30体積％分散して含有
するバルク材料に更に酸化銀を10重量％含有させた試料
を、溶融法により作製した。溶融条件は、 Sm0.9Ba2.1C
u3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に保ったアルゴンとの混
合ガスを流した雰囲気”中で１０１０℃に２０分加熱し
た後、９９０℃まで２０分で冷却し、その後SmBa2Cu3Ｏ
y 相を種結晶として設置してから、更に８５０℃まで
0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用した。そして、結
晶成長後、１気圧の酸素気流中で３５０℃において２０
０時間の酸素アニ−ルを行った。
【００３９】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」
及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させた組とを用意
した。
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」
及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させた組とを用意
した。
【００４０】次に、これら各超電導体を１００Ｋまで冷
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬して
温度を７７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させてい
って磁場を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表
面の磁場分布を測定した。そして、その後更にこの過程
を繰り返し、一回毎に捕捉磁場の測定を行った。
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬して
温度を７７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させてい
って磁場を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表
面の磁場分布を測定した。そして、その後更にこの過程
を繰り返し、一回毎に捕捉磁場の測定を行った。
【００４１】図４は、一回目に測定された捕捉磁場を
「１」と規定し、これを基準にして繰り返しによる捕捉
磁場の変化を示したグラフである。この図４から明らか
なように、真空含浸しなかった試料では測定回数と共に
捕捉磁場は低下して行くのに対し、真空含浸した試料で
は捕捉磁場は全く低下しないことが分かる。また、「条
件１」及び「条件２」の何れで樹脂含浸処理したものも
捕捉磁場は同様の結果となった。
「１」と規定し、これを基準にして繰り返しによる捕捉
磁場の変化を示したグラフである。この図４から明らか
なように、真空含浸しなかった試料では測定回数と共に
捕捉磁場は低下して行くのに対し、真空含浸した試料で
は捕捉磁場は全く低下しないことが分かる。また、「条
件１」及び「条件２」の何れで樹脂含浸処理したものも
捕捉磁場は同様の結果となった。
【００４２】以上のように、真空含浸した試料では、繰
り返しの冷却及び電磁力印加に対しても捕捉磁場の劣化
を防ぐ効果のあることが確認された。
り返しの冷却及び電磁力印加に対しても捕捉磁場の劣化
を防ぐ効果のあることが確認された。
【００４３】〔実施例７〕Gd0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導体
内に Gd2BaCuＯ5(Gd２１１相）を30体積％分散して含有
するバルク材料に更に酸化銀を10重量％含有させた試料
を、溶融法により作製した。溶融条件は、 Gd0.9Ba2.1C
u3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に保ったアルゴンとの混
合ガスを流した雰囲気”中で１０００℃に２０分加熱し
た後、９８０℃まで２０分で冷却し、その後GdBa2Cu3Ｏ
y 相を種結晶として設置してから、８５０℃まで 0.5℃
/hの速度で冷却する条件を採用した。そして、結晶成長
後、１気圧の酸素気流中で３５０℃において２００時間
の酸素アニ−ルを行った。
内に Gd2BaCuＯ5(Gd２１１相）を30体積％分散して含有
するバルク材料に更に酸化銀を10重量％含有させた試料
を、溶融法により作製した。溶融条件は、 Gd0.9Ba2.1C
u3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に保ったアルゴンとの混
合ガスを流した雰囲気”中で１０００℃に２０分加熱し
た後、９８０℃まで２０分で冷却し、その後GdBa2Cu3Ｏ
y 相を種結晶として設置してから、８５０℃まで 0.5℃
/hの速度で冷却する条件を採用した。そして、結晶成長
後、１気圧の酸素気流中で３５０℃において２００時間
の酸素アニ−ルを行った。
【００４４】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」
及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させた組とを用意
した。
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」
及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させた組とを用意
した。
【００４５】次に、これら各超電導体を１００Ｋまで冷
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬して
温度を７７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させてい
って磁場を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表
面の磁場分布を測定した。そして、その後更にこの過程
を繰り返し、一回毎に捕捉磁場の測定を行った。
却し、１０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬して
温度を７７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させてい
って磁場を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表
面の磁場分布を測定した。そして、その後更にこの過程
を繰り返し、一回毎に捕捉磁場の測定を行った。
【００４６】図５は、一回目に測定された捕捉磁場を
「１」と規定し、これを基準にして繰り返しによる捕捉
磁場の変化を示したグラフである。この図５から明らか
なように、真空含浸しなかった試料では測定回数と共に
捕捉磁場は低下して行くのに対し、真空含浸した試料で
は捕捉磁場は全く低下しないことが分かる。また、「条
件１」及び「条件２」の何れで樹脂含浸処理したものも
捕捉磁場は同様の結果となった。
「１」と規定し、これを基準にして繰り返しによる捕捉
磁場の変化を示したグラフである。この図５から明らか
なように、真空含浸しなかった試料では測定回数と共に
捕捉磁場は低下して行くのに対し、真空含浸した試料で
は捕捉磁場は全く低下しないことが分かる。また、「条
件１」及び「条件２」の何れで樹脂含浸処理したものも
捕捉磁場は同様の結果となった。
【００４７】以上のように、Gd系酸化物超電導体におい
ても、真空含浸した試料では繰り返しの冷却及び電磁力
印加に対しても捕捉磁場の劣化を防ぐ効果のあることが
確認された。
ても、真空含浸した試料では繰り返しの冷却及び電磁力
印加に対しても捕捉磁場の劣化を防ぐ効果のあることが
確認された。
【００４８】〔実施例８〕ＹBa2Cu3Ｏy 超電導体内にＹ
2 BaCuＯ5 相を30体積％分散して含有するバルク材料
を、溶融法により作製した。溶融条件は、ＹBa2Cu3Ｏy
素材を１１００℃に２０分加熱した後、１０５０℃まで
３０分で冷却し、その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として
設置してから、更に９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却
する条件を採用した。そして、結晶成長後、１気圧の酸
素気流中で４００℃において２５０時間の酸素アニ−ル
を行った。
2 BaCuＯ5 相を30体積％分散して含有するバルク材料
を、溶融法により作製した。溶融条件は、ＹBa2Cu3Ｏy
素材を１１００℃に２０分加熱した後、１０５０℃まで
３０分で冷却し、その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として
設置してから、更に９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却
する条件を採用した。そして、結晶成長後、１気圧の酸
素気流中で４００℃において２５０時間の酸素アニ−ル
を行った。
【００４９】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」
及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させた組とを用意
した。
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」
及び「条件２」の含浸法で樹脂を浸透させた組とを用意
した。
【００５０】次に、これら各超電導体を液体窒素に直接
浸漬して７７Ｋまで冷却し、また室温まで昇温する作業
を繰り返した。その結果、樹脂の真空含浸を施さなかっ
た試料では３回の冷却・昇温で肉眼で割れが観察された
のに対し、真空含浸した試料では２０回冷却・昇温を繰
り返しても割れが観察されなかった。また、「条件１」
及び「条件２」の何れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁
場は同様の結果となった。
浸漬して７７Ｋまで冷却し、また室温まで昇温する作業
を繰り返した。その結果、樹脂の真空含浸を施さなかっ
た試料では３回の冷却・昇温で肉眼で割れが観察された
のに対し、真空含浸した試料では２０回冷却・昇温を繰
り返しても割れが観察されなかった。また、「条件１」
及び「条件２」の何れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁
場は同様の結果となった。
【００５１】これら結果は、含浸された樹脂が試料強度
を向上させるだけでなく、試料を液体窒素で冷却した際
に試料表面と内部で生じる大きな温度差が樹脂含浸によ
り樹脂が熱絶縁材の働きをし、熱歪の緩和にも貢献する
ことを示すものである。
を向上させるだけでなく、試料を液体窒素で冷却した際
に試料表面と内部で生じる大きな温度差が樹脂含浸によ
り樹脂が熱絶縁材の働きをし、熱歪の緩和にも貢献する
ことを示すものである。
【００５２】なお、ここでは樹脂含浸させたＹ系，Sm
系，Nd系及びGd系の銅酸化物超電導体についての実施例
を示すに止めたが、その他のLa系，Eu系，Dy系，Ho系，
Er系，Tm系及びYb系あるいはこれら希土類元素を複合で
含む系の酸化物超電導バルク体に樹脂含浸させたもの
も、上記実施例の場合と同様に優れた効果を発揮するこ
とも確認済である。
系，Nd系及びGd系の銅酸化物超電導体についての実施例
を示すに止めたが、その他のLa系，Eu系，Dy系，Ho系，
Er系，Tm系及びYb系あるいはこれら希土類元素を複合で
含む系の酸化物超電導バルク体に樹脂含浸させたもの
も、上記実施例の場合と同様に優れた効果を発揮するこ
とも確認済である。
【００５３】
【効果の総括】以上に説明した如く、この発明によれ
ば、高い捕捉磁場の確保といった超電導特性の向上だけ
でなく、冷却及び昇温の温度履歴や電磁力印加を繰り返
し行った電磁的履歴あるいは腐食性雰囲気中での長期使
用等の場合においても捕捉磁場の劣化がない溶融法によ
る酸化物超電導体を容易かつ安価に提供することができ
るなど、産業上極めて有用な効果がもたらされる。
ば、高い捕捉磁場の確保といった超電導特性の向上だけ
でなく、冷却及び昇温の温度履歴や電磁力印加を繰り返
し行った電磁的履歴あるいは腐食性雰囲気中での長期使
用等の場合においても捕捉磁場の劣化がない溶融法によ
る酸化物超電導体を容易かつ安価に提供することができ
るなど、産業上極めて有用な効果がもたらされる。
【図１】実施例で得られた酸化物超電導体の形状に関す
る説明図である。
る説明図である。
【図２】図１に示す酸化物超電導体のＡ−Ａ断面に関す
る観察状態を模式図化して示した図面である。
る観察状態を模式図化して示した図面である。
【図３】図１に示す酸化物超電導体のＢ−Ｂ断面に関す
る観察状態を模式図化して示した図面である。
る観察状態を模式図化して示した図面である。
【図４】実施例６で得られたSm系酸化物超電導体の捕捉
磁場測定結果を示すグラフである。
磁場測定結果を示すグラフである。
【図５】実施例７で得られたGd系酸化物超電導体の捕捉
磁場測定結果を示すグラフである。
磁場測定結果を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 雅人 東京都江東区東雲１丁目14番３ 財団法 人国際超電導産業技術研究センタ−超電 導工学研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−260882（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−261286（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−282176（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−78183（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/00 ZAA C04B 41/82 - 41/84
Claims (9)
- 【請求項１】 樹脂含浸層を有した溶融法による酸化物
超電導バルク体から成ることを特徴とする、酸化物超電
導体。 - 【請求項２】 酸化物超電導バルク体が希土類元素
（Ｙ，La，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Tm及びYbのう
ちの１種以上）を含む銅酸化物超電導体である、請求項
１記載の酸化物超電導体。 - 【請求項３】 酸化物超電導バルク体が、ＲＥBa2Cu3Ｏ
y （ＲＥはＹ，Dy，Ho，Er，Tm又はYbのうちの１種以
上）を母相とすると共に、該母層中に５０体積％以下の
ＲＥ2 BaCuＯ5 (ＲＥはＹ，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，
Tm及びYbのうちの１種以上）相を含む銅酸化物超電導体
である、請求項１又は２記載の酸化物超電導体。 - 【請求項４】 酸化物超電導バルク体が、ＲＥ1+x Ba
2-x Cu3 Ｏy （ＲＥはLa，Nd，Sm，Eu及びGdのうちの１
種以上）を母相とすると共に、該母層中に５０体積％以
下のＲＥ4-2x Ba2+2x Cu2-x Ｏ10-2x （ＲＥはLa及びNd
のうちの１種以上）相又はＲＥ2 BaCuＯ5 （ＲＥはSm，
Eu及びGdの１種以上）相を含む銅酸化物超電導体であ
る、請求項１又は２記載の酸化物超電導体。 - 【請求項５】 酸化物超電導バルク体が４０重量％以下
のAgを含んで成る、請求項３又は４記載の酸化物超電導
体。 - 【請求項６】 含浸させた樹脂がエポキシ系樹脂であ
る、請求項１乃至５の何れかに記載の酸化物超電導体。 - 【請求項７】 減圧雰囲気下に保持した酸化物超電導バ
ルク体と液状樹脂とを接触させて酸化物超電導バルク体
に樹脂を含浸させることを特徴とする、請求項１乃至６
の何れかに記載の酸化物超電導体の製造方法。 - 【請求項８】 酸化物超電導バルク体の外表面から樹脂
を含浸させる、請求項７記載の酸化物超電導体の製造方
法。 - 【請求項９】 予め酸化物超電導バルク体に孔を設けて
おくことにより、酸化物超電導バルク体の外表面と内部
の両方から樹脂を含浸させる、請求項７記載の酸化物超
電導体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36172298A JP3144675B2 (ja) | 1998-12-18 | 1998-12-18 | 酸化物超電導体及びその製造方法 |
| US09/464,800 US6297199B1 (en) | 1998-12-18 | 1999-12-17 | Resin impregnated oxide superconductor and process for producing same |
| EP99125407A EP1011153B1 (en) | 1998-12-18 | 1999-12-20 | Oxide superconductor and process for producing same |
| DE69931332T DE69931332T2 (de) | 1998-12-18 | 1999-12-20 | Oxydsupraleiter und Verfahren zu dessen Herstellung |
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|---|---|---|---|
| JP36172298A JP3144675B2 (ja) | 1998-12-18 | 1998-12-18 | 酸化物超電導体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000178025A JP2000178025A (ja) | 2000-06-27 |
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ID=18474665
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|---|---|---|---|
| JP36172298A Expired - Lifetime JP3144675B2 (ja) | 1998-12-18 | 1998-12-18 | 酸化物超電導体及びその製造方法 |
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|---|---|
| US (1) | US6297199B1 (ja) |
| EP (1) | EP1011153B1 (ja) |
| JP (1) | JP3144675B2 (ja) |
| DE (1) | DE69931332T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6870452B2 (en) | 2001-05-31 | 2005-03-22 | International Supperconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Persistent current switch and method for the same |
| US7046110B2 (en) | 2002-06-12 | 2006-05-16 | International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Superconducting magnet made of high-temperature bulk superconductor and process of producing same |
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