JP3100375B1 - 特性維持性能に優れた酸化物超電導体及びその製造方法 - Google Patents
特性維持性能に優れた酸化物超電導体及びその製造方法Info
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- JP3100375B1 JP3100375B1 JP11175290A JP17529099A JP3100375B1 JP 3100375 B1 JP3100375 B1 JP 3100375B1 JP 11175290 A JP11175290 A JP 11175290A JP 17529099 A JP17529099 A JP 17529099A JP 3100375 B1 JP3100375 B1 JP 3100375B1
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Abstract
【要約】
【課題】 熱歪等の内外力や腐食環境に影響されずに高
い捕捉磁場の確保や長期にわたる性能維持が可能を酸化
物超電導体及びその製造法を提供する。 【解決手段】 酸化物超電導体を、「その外表面に“樹
脂含浸された布の密着被覆層”を有した酸化物超電導バ
ルク体から成る構成」とするか、あるいはこれに加えて
「酸化物超電導バルク体の表層部に樹脂又は線膨張係数
の小さいフィラ−材を分散して含有する樹脂の含浸層を
設けた構成」とする。この酸化物超電導体は、酸化物超
電導バルク体の表面を布で包んで覆った後、これを減圧
雰囲気下に保持して液状樹脂やフィラ−入り液状樹脂と
接触させる方法等により作成することができる。
い捕捉磁場の確保や長期にわたる性能維持が可能を酸化
物超電導体及びその製造法を提供する。 【解決手段】 酸化物超電導体を、「その外表面に“樹
脂含浸された布の密着被覆層”を有した酸化物超電導バ
ルク体から成る構成」とするか、あるいはこれに加えて
「酸化物超電導バルク体の表層部に樹脂又は線膨張係数
の小さいフィラ−材を分散して含有する樹脂の含浸層を
設けた構成」とする。この酸化物超電導体は、酸化物超
電導バルク体の表面を布で包んで覆った後、これを減圧
雰囲気下に保持して液状樹脂やフィラ−入り液状樹脂と
接触させる方法等により作成することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、電磁力や熱歪等の内
外力や腐食環境に影響されずに高い捕捉磁場を確保する
と共に長期にわたってその性能の維持を可能とした酸化
物超電導体に関し、更にはその製造方法をも提供するも
のである。
外力や腐食環境に影響されずに高い捕捉磁場を確保する
と共に長期にわたってその性能の維持を可能とした酸化
物超電導体に関し、更にはその製造方法をも提供するも
のである。
【０００２】
【従来技術とその課題】常電導材料に比べて臨界電流密
度が高く、大電流を損失なく流すことが可能な超電導材
料については、従来から核融合実験装置，医療診断用超
電導ＭＲＩ，磁気浮上列車，発電機，エネルギ−貯蔵装
置，脳磁計等への応用研究が盛んに行われているが、近
年、 LiTi2Ｏ3, Ba(Bi,Pb)Ｏ3 ，(Ba,Ｋ) BiＯ3 等とい
った比較的臨界温度（Tc）の高い酸化物超電導材料が見
出され、更に従来の予想を超える高い臨界温度（Tc）を
持った(La,Sr)2CuＯ4 ，ＲＥBa2Cu3Ｏ7 （ＲＥは希土類
元素），Bi2Sr2Ca2Cu3Ｏ10，Ti2Ba2Ca2Cu3Ｏ10，HgBa2C
a2 Cu3Ｏ8 等の銅酸化物超電導材料が次々と生み出され
るに至ってからは、その研究には一段と拍車がかかって
いる。
度が高く、大電流を損失なく流すことが可能な超電導材
料については、従来から核融合実験装置，医療診断用超
電導ＭＲＩ，磁気浮上列車，発電機，エネルギ−貯蔵装
置，脳磁計等への応用研究が盛んに行われているが、近
年、 LiTi2Ｏ3, Ba(Bi,Pb)Ｏ3 ，(Ba,Ｋ) BiＯ3 等とい
った比較的臨界温度（Tc）の高い酸化物超電導材料が見
出され、更に従来の予想を超える高い臨界温度（Tc）を
持った(La,Sr)2CuＯ4 ，ＲＥBa2Cu3Ｏ7 （ＲＥは希土類
元素），Bi2Sr2Ca2Cu3Ｏ10，Ti2Ba2Ca2Cu3Ｏ10，HgBa2C
a2 Cu3Ｏ8 等の銅酸化物超電導材料が次々と生み出され
るに至ってからは、その研究には一段と拍車がかかって
いる。
【０００３】ところで、上述のように超電導材料は常電
導材料に比べて臨界電流密度が高いために大電流を損失
なく流すことが可能であるが、このように大電流を流し
た場合には、超電導体に大きな電磁力が働くので材料強
度によっては材料が破壊してしまうおそれのあることが
知られている。また、最近、バルク高温超電導体（特に
銅酸化物超電導体）の特性向上と大型化に伴ってバルク
体に捕捉できる磁場の大きさが飛躍的に向上し、５テス
ラを超える磁場が捕捉されるようにまでなっているが
｛「Superconductor Science andTechnology」11 (199
8), 第1345〜1347頁｝、このように捕捉磁場が増加す
るとそれに伴って材料にかかる電磁力も増大するため、
最近では材料強度によって捕捉磁場が制限されざるを得
ないという問題が持ち上がっている。そのため、捕捉磁
場を利用したバルク超電導磁石の性能向上のためには、
捕捉磁場の更なる向上よりもむしろ材料の機械的特性向
上が重要となってなっている｛「Physica Ｃ」Vol.7, N
o.9（1991）, 第4989〜4994頁｝。
導材料に比べて臨界電流密度が高いために大電流を損失
なく流すことが可能であるが、このように大電流を流し
た場合には、超電導体に大きな電磁力が働くので材料強
度によっては材料が破壊してしまうおそれのあることが
知られている。また、最近、バルク高温超電導体（特に
銅酸化物超電導体）の特性向上と大型化に伴ってバルク
体に捕捉できる磁場の大きさが飛躍的に向上し、５テス
ラを超える磁場が捕捉されるようにまでなっているが
｛「Superconductor Science andTechnology」11 (199
8), 第1345〜1347頁｝、このように捕捉磁場が増加す
るとそれに伴って材料にかかる電磁力も増大するため、
最近では材料強度によって捕捉磁場が制限されざるを得
ないという問題が持ち上がっている。そのため、捕捉磁
場を利用したバルク超電導磁石の性能向上のためには、
捕捉磁場の更なる向上よりもむしろ材料の機械的特性向
上が重要となってなっている｛「Physica Ｃ」Vol.7, N
o.9（1991）, 第4989〜4994頁｝。
【０００４】そこで、バルク酸化物超電導体の強化方法
として、次の２つの方法が提案されている。１つは「材
料へのAg添加」という手法であり、この方法を講じるこ
とによりバルク酸化物超電導体の機械的強度が著しく改
善されるとされている｛「JapaneseJournal of Applied
Physics」Vol.70, No.9 (1991) の第4989〜4994頁、 並
びに「Superconductor Science and Technology 」11(1
998), 第1345〜1347頁｝。他の１つは「バルク超電導材
料の回りを金属リングで囲むことによって材料に予め
“圧縮の歪”を付加しておく」という手法である｛「Ex
tened Abstract ofISTEC International Workshop」(19
98)，第 115〜 118頁｝。なお、この方法によると、予
付加の圧縮歪により磁場を捕捉させた時に生じる引張応
力が緩和されるので材料の破壊が抑えられ、捕捉磁場が
向上するとされている。
として、次の２つの方法が提案されている。１つは「材
料へのAg添加」という手法であり、この方法を講じるこ
とによりバルク酸化物超電導体の機械的強度が著しく改
善されるとされている｛「JapaneseJournal of Applied
Physics」Vol.70, No.9 (1991) の第4989〜4994頁、 並
びに「Superconductor Science and Technology 」11(1
998), 第1345〜1347頁｝。他の１つは「バルク超電導材
料の回りを金属リングで囲むことによって材料に予め
“圧縮の歪”を付加しておく」という手法である｛「Ex
tened Abstract ofISTEC International Workshop」(19
98)，第 115〜 118頁｝。なお、この方法によると、予
付加の圧縮歪により磁場を捕捉させた時に生じる引張応
力が緩和されるので材料の破壊が抑えられ、捕捉磁場が
向上するとされている。
【０００５】しかしながら、上記「Ag添加による強化」
や「金属リングによる補強」といった方法は作業性やコ
ストの面での更なる改善が望まれるものであり、また腐
食性環境での長期使用によって強化性能が劣化するとい
う問題も認められた。
や「金属リングによる補強」といった方法は作業性やコ
ストの面での更なる改善が望まれるものであり、また腐
食性環境での長期使用によって強化性能が劣化するとい
う問題も認められた。
【０００６】このようなことから、本発明が目的とした
のは、大きな電磁力に起因した機械的歪や使用時の急激
な昇温・冷却に伴う熱歪等による割れを生じることがな
く、長期にわたって高い捕捉磁場を発揮できる酸化物超
電導体の容易かつ安価な提供手段を確立することであっ
た。
のは、大きな電磁力に起因した機械的歪や使用時の急激
な昇温・冷却に伴う熱歪等による割れを生じることがな
く、長期にわたって高い捕捉磁場を発揮できる酸化物超
電導体の容易かつ安価な提供手段を確立することであっ
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成すべく数多くの実験を繰り返しながら研究を行っ
たが、その過程でまず次のような現象を確認した。即
ち、酸化物超電導バルク体は疑似単結晶状態のセラミッ
クスであるが、実際にはその製造過程において微小なク
ラックや気孔が内在されるのを防止することは非常に困
難である。特に、その表層部に微小クラックや気孔が内
在されがちである。そして、このような微小クラックや
気孔を内在した酸化物超電導バルク体に“大きな機械的
衝撃力",“急激な温度変化による熱衝撃力”あるいは
“大きな電磁気力（ロ−レンツ力）”等が加わると、前
記クラックや気孔に応力集中が起こり、このクラックや
気孔を起点とした比較的大きな割れが進展する。また、
長時間にわたって湿気や炭酸ガスの多い腐食性雰囲気に
曝されるような場合には、腐食によって酸化物超電導バ
ルク体材料が劣化したり反応相が生成したりして新たな
割れが生じ、これが比較的大きな割れに進展する。そし
て、酸化物超電導体においては、上述のような比較的大
きな割れが生じると、これが超電導電流の妨げとなるた
め捕捉磁場の大きな低下をもたらす。
を達成すべく数多くの実験を繰り返しながら研究を行っ
たが、その過程でまず次のような現象を確認した。即
ち、酸化物超電導バルク体は疑似単結晶状態のセラミッ
クスであるが、実際にはその製造過程において微小なク
ラックや気孔が内在されるのを防止することは非常に困
難である。特に、その表層部に微小クラックや気孔が内
在されがちである。そして、このような微小クラックや
気孔を内在した酸化物超電導バルク体に“大きな機械的
衝撃力",“急激な温度変化による熱衝撃力”あるいは
“大きな電磁気力（ロ−レンツ力）”等が加わると、前
記クラックや気孔に応力集中が起こり、このクラックや
気孔を起点とした比較的大きな割れが進展する。また、
長時間にわたって湿気や炭酸ガスの多い腐食性雰囲気に
曝されるような場合には、腐食によって酸化物超電導バ
ルク体材料が劣化したり反応相が生成したりして新たな
割れが生じ、これが比較的大きな割れに進展する。そし
て、酸化物超電導体においては、上述のような比較的大
きな割れが生じると、これが超電導電流の妨げとなるた
め捕捉磁場の大きな低下をもたらす。
【０００８】このため、経時現象として発生しがちな
“酸化物超電導バルク体の比較的大きな割れ”を安定し
て阻止する簡易で安価な手段を求めて更に研究を重ねた
結果、「前述のような酸化物超電導バルク体材料の割れ
は、その外表面を繊維（ガラス繊維，炭素繊維，セラミ
ック繊維，金属繊維，ポリアミド系合成高分子繊維，木
綿繊維，絹繊維，羊毛繊維等）の織布あるいは不織布で
包み込んで覆った後、これに樹脂を含浸させて“樹脂含
浸された布の被覆層”を形成することにより効果的に防
止することができる上、このような“樹脂含浸された布
の被覆層”を設けても超電導特性の劣化は全く生じな
い」との新しい知見を得ることができた。
“酸化物超電導バルク体の比較的大きな割れ”を安定し
て阻止する簡易で安価な手段を求めて更に研究を重ねた
結果、「前述のような酸化物超電導バルク体材料の割れ
は、その外表面を繊維（ガラス繊維，炭素繊維，セラミ
ック繊維，金属繊維，ポリアミド系合成高分子繊維，木
綿繊維，絹繊維，羊毛繊維等）の織布あるいは不織布で
包み込んで覆った後、これに樹脂を含浸させて“樹脂含
浸された布の被覆層”を形成することにより効果的に防
止することができる上、このような“樹脂含浸された布
の被覆層”を設けても超電導特性の劣化は全く生じな
い」との新しい知見を得ることができた。
【０００９】また、本発明者等は次の事項も知ることが
できた。 a) 一般に溶融法によって製造されるために材料密度が
非常に高くて塗料等の内部浸透などが起こり得る筈がな
いと考えられがちであった“酸化物超電導バルク体”で
あっても、減圧雰囲気下において液状樹脂と接触させた
場合には、表面に開口した微小クラック部だけでなく、
これら開口微小クラック部を通して表層部全体に、更に
はバルク内奥部にまでも樹脂が浸透して樹脂含浸層が形
成され、バルク超電導材料そのものの機械的強度が飛躍
的に向上するので、この“バルク体への樹脂含浸”と前
記“樹脂含浸された布の被覆層形成”の手段を併用する
ことによって使用時の外力，内部応力あるいは腐食によ
る割れの進展がより一層安定して抑えられる。
できた。 a) 一般に溶融法によって製造されるために材料密度が
非常に高くて塗料等の内部浸透などが起こり得る筈がな
いと考えられがちであった“酸化物超電導バルク体”で
あっても、減圧雰囲気下において液状樹脂と接触させた
場合には、表面に開口した微小クラック部だけでなく、
これら開口微小クラック部を通して表層部全体に、更に
はバルク内奥部にまでも樹脂が浸透して樹脂含浸層が形
成され、バルク超電導材料そのものの機械的強度が飛躍
的に向上するので、この“バルク体への樹脂含浸”と前
記“樹脂含浸された布の被覆層形成”の手段を併用する
ことによって使用時の外力，内部応力あるいは腐食によ
る割れの進展がより一層安定して抑えられる。
【００１０】b) また、酸化物超電導バルク体内部に浸
透させる樹脂材料に石英，炭酸カルシウム，アルミナ，
ガラス等といった線膨張係数の小さいフィラ−材を分散
させて含有させることで該樹脂材料の線膨張係数を低く
することができ、フィラ−材の種類と配合量の組み合わ
せを選べば酸化物超電導バルク体とほぼ同様の線膨張係
数を有する樹脂材料が実現されるが、酸化物超電導バル
ク体内部に形成する樹脂含浸層をこのような“線膨張係
数の小さいフィラ−材を分散して含有する樹脂の含浸
層”とすれば、酸化物超電導バルク体と樹脂含浸層との
熱膨張率（熱収縮率）の差に起因して発生することを完
全に否定できない“樹脂含浸層の割れ”に対する懸念も
払拭することができ、酸化物超電導体の特性安定性・信
頼性が一段と向上する。
透させる樹脂材料に石英，炭酸カルシウム，アルミナ，
ガラス等といった線膨張係数の小さいフィラ−材を分散
させて含有させることで該樹脂材料の線膨張係数を低く
することができ、フィラ−材の種類と配合量の組み合わ
せを選べば酸化物超電導バルク体とほぼ同様の線膨張係
数を有する樹脂材料が実現されるが、酸化物超電導バル
ク体内部に形成する樹脂含浸層をこのような“線膨張係
数の小さいフィラ−材を分散して含有する樹脂の含浸
層”とすれば、酸化物超電導バルク体と樹脂含浸層との
熱膨張率（熱収縮率）の差に起因して発生することを完
全に否定できない“樹脂含浸層の割れ”に対する懸念も
払拭することができ、酸化物超電導体の特性安定性・信
頼性が一段と向上する。
【００１１】本発明は、上記知見事項等を基にしてなさ
れたものであり、下記の酸化物超電導体並びに該酸化物
超電導体の製造方法を提供するものである。 1) 外表面に“樹脂含浸された布の密着被覆層”を有す
ると共に、バルク体の表層部に樹脂の含浸層を有した溶
融法による酸化物超電導バルク体から成ることを特徴と
する、酸化物超電導体。 2) 密着被覆層を構成する布が、ガラス繊維，炭素繊
維，セラミック繊維，金属繊維又はポリアミド系合成高
分子繊維である、前記1)項に記載の酸化物超電導体。3) 樹脂がエポキシ系樹脂である、前記1)項又は2)項に
記載の酸化物超電導体。4) 樹脂が線膨張係数の小さいフィラ−材を分散させた
樹脂である、前記1)項乃至3)項の何れかに記載の酸化物
超電導体。5) 溶融法による酸化物超電導バルク体の表面を布で包
んで覆った後、これを減圧雰囲気下に保持して液状樹脂
と接触させることを特徴とする、前記1)項乃至4)項の何
れかに記載の酸化物超電導体を製造する方法。
れたものであり、下記の酸化物超電導体並びに該酸化物
超電導体の製造方法を提供するものである。 1) 外表面に“樹脂含浸された布の密着被覆層”を有す
ると共に、バルク体の表層部に樹脂の含浸層を有した溶
融法による酸化物超電導バルク体から成ることを特徴と
する、酸化物超電導体。 2) 密着被覆層を構成する布が、ガラス繊維，炭素繊
維，セラミック繊維，金属繊維又はポリアミド系合成高
分子繊維である、前記1)項に記載の酸化物超電導体。3) 樹脂がエポキシ系樹脂である、前記1)項又は2)項に
記載の酸化物超電導体。4) 樹脂が線膨張係数の小さいフィラ−材を分散させた
樹脂である、前記1)項乃至3)項の何れかに記載の酸化物
超電導体。5) 溶融法による酸化物超電導バルク体の表面を布で包
んで覆った後、これを減圧雰囲気下に保持して液状樹脂
と接触させることを特徴とする、前記1)項乃至4)項の何
れかに記載の酸化物超電導体を製造する方法。
【００１２】ここで、本発明に適用される酸化物超電導
バルク体としてはこれまで知られていた何れの種類のも
のでも良いが、捕捉磁場の高い高温超電導体として知ら
れるＲＥ−Ba−Cu−Ｏ系超電導体（ＲＥは希土類元素で
あってＹ，La，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Tm及びYb
のうちの１種以上を意味する）として知られる銅酸化物
超電導バルク体が好適であると言える。中でも、酸化物
超電導バルク体が、捕捉磁場のより高い材料として知ら
れているＲＥBa2Cu3Ｏy （ＲＥはＹ，Dy，Ho，Er，Tm又
はYbのうちの１種以上）を母相とすると共に該母層中に
50体積％以下のＲＥ2 BaCuＯ5(ＲＥはＹ，Sm，Eu，Gd，
Dy，Ho，Er，Tm及びYbのうちの１種以上）相を分散相と
して含む酸化物超電導体や、ＲＥ1+x Ba2-x Cu3 Ｏy (
ＲＥはLa，Nd，Sm，Eu及びGdのうちの１種以上であっ
て、 好ましくは−0.1 ＜ｘ＜0.2, 6.5＜ｙ＜7.2 の範囲
のもの）を母相とすると共に該母層中に50体積％以下の
ＲＥ4-2x Ba2+2x Cu2-x Ｏ10-2x （ＲＥはLa及びNdのう
ちの１種以上であって、 好ましくは−0.2 ＜ｘ＜0.3 の
範囲のもの）相又はＲＥ2 BaCuＯ5 ( ＲＥはSm，Eu及び
Gdの１種以上）相を分散相として含む酸化物超電導体が
より好適であると言える。なお、これら酸化物超電導体
において分散相の含有割合を50体積％以下と定めたの
は、分散相の含有割合が50体積％を超えると超電導特性
が劣化傾向を見せるからである。
バルク体としてはこれまで知られていた何れの種類のも
のでも良いが、捕捉磁場の高い高温超電導体として知ら
れるＲＥ−Ba−Cu−Ｏ系超電導体（ＲＥは希土類元素で
あってＹ，La，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho，Er，Tm及びYb
のうちの１種以上を意味する）として知られる銅酸化物
超電導バルク体が好適であると言える。中でも、酸化物
超電導バルク体が、捕捉磁場のより高い材料として知ら
れているＲＥBa2Cu3Ｏy （ＲＥはＹ，Dy，Ho，Er，Tm又
はYbのうちの１種以上）を母相とすると共に該母層中に
50体積％以下のＲＥ2 BaCuＯ5(ＲＥはＹ，Sm，Eu，Gd，
Dy，Ho，Er，Tm及びYbのうちの１種以上）相を分散相と
して含む酸化物超電導体や、ＲＥ1+x Ba2-x Cu3 Ｏy (
ＲＥはLa，Nd，Sm，Eu及びGdのうちの１種以上であっ
て、 好ましくは−0.1 ＜ｘ＜0.2, 6.5＜ｙ＜7.2 の範囲
のもの）を母相とすると共に該母層中に50体積％以下の
ＲＥ4-2x Ba2+2x Cu2-x Ｏ10-2x （ＲＥはLa及びNdのう
ちの１種以上であって、 好ましくは−0.2 ＜ｘ＜0.3 の
範囲のもの）相又はＲＥ2 BaCuＯ5 ( ＲＥはSm，Eu及び
Gdの１種以上）相を分散相として含む酸化物超電導体が
より好適であると言える。なお、これら酸化物超電導体
において分散相の含有割合を50体積％以下と定めたの
は、分散相の含有割合が50体積％を超えると超電導特性
が劣化傾向を見せるからである。
【００１３】また、必要に応じて酸化物超電導バルク体
にAgを含有させることは更なる強度向上に有利であり、
高い捕捉磁場を維持する上で効果的であるが、その含有
割合が40重量％を超えると超電導特性が劣化傾向を見せ
るほか、価格面でも不利となる。従って、Agを含有させ
る場合には、その含有割合は40重量％以下に抑えるのが
好ましい。
にAgを含有させることは更なる強度向上に有利であり、
高い捕捉磁場を維持する上で効果的であるが、その含有
割合が40重量％を超えると超電導特性が劣化傾向を見せ
るほか、価格面でも不利となる。従って、Agを含有させ
る場合には、その含有割合は40重量％以下に抑えるのが
好ましい。
【００１４】更に、被覆層を構成する布としては織布及
び不織布（繊維の方向を揃えて単に積層しただけのもの
をも含む）の何れでも良く、その材質も格別に制限され
るものではない（和紙も不織布の範疇に入るものとす
る）。ただ、強度面や耐薬品性等の面からするとガラス
繊維，炭素繊維，セラミック繊維(Al2Ｏ3 繊維，SiＣ繊
維，Si−Ｃ−Ｏ繊維，SiＯ2 繊維，Si−Ti−Ｃ−Ｎ−Ｏ
繊維等），金属繊維（チタン繊維，アルミニウム繊維
等）あるいはポリアミド系合成高分子繊維を素材とする
布が好ましいと言える。特に、ポリアミド系合成高分子
繊維の場合は、低温に冷却された時の収縮率が比較的大
きく、従ってその収縮力により酸化物超電導バルク体に
生じる電磁気的な拡がり力（ロレンツ力）が抑えられて
微小クラックの進展がより効果的に阻止されるので、こ
の点からは非常に好ましい材料であると考えらる。因み
に、図１は、ガラス，炭素並びにポリアミドに関する線
膨張率（低温での収縮率）を対比して示したグラフであ
る。ここで、特にガラス繊維の線膨張率はＹ−Ba−Cu−
Ｏ系酸化物超電導バルク体のｃ軸方向の線膨張率と殆ど
同じであり、また特に炭素繊維の線膨張率はＹ−Ba−Cu
−Ｏ系酸化物超電導バルク体のａｂ面方向の線膨張率と
殆ど同じであることも確認している。
び不織布（繊維の方向を揃えて単に積層しただけのもの
をも含む）の何れでも良く、その材質も格別に制限され
るものではない（和紙も不織布の範疇に入るものとす
る）。ただ、強度面や耐薬品性等の面からするとガラス
繊維，炭素繊維，セラミック繊維(Al2Ｏ3 繊維，SiＣ繊
維，Si−Ｃ−Ｏ繊維，SiＯ2 繊維，Si−Ti−Ｃ−Ｎ−Ｏ
繊維等），金属繊維（チタン繊維，アルミニウム繊維
等）あるいはポリアミド系合成高分子繊維を素材とする
布が好ましいと言える。特に、ポリアミド系合成高分子
繊維の場合は、低温に冷却された時の収縮率が比較的大
きく、従ってその収縮力により酸化物超電導バルク体に
生じる電磁気的な拡がり力（ロレンツ力）が抑えられて
微小クラックの進展がより効果的に阻止されるので、こ
の点からは非常に好ましい材料であると考えらる。因み
に、図１は、ガラス，炭素並びにポリアミドに関する線
膨張率（低温での収縮率）を対比して示したグラフであ
る。ここで、特にガラス繊維の線膨張率はＹ−Ba−Cu−
Ｏ系酸化物超電導バルク体のｃ軸方向の線膨張率と殆ど
同じであり、また特に炭素繊維の線膨張率はＹ−Ba−Cu
−Ｏ系酸化物超電導バルク体のａｂ面方向の線膨張率と
殆ど同じであることも確認している。
【００１５】なお、“布の被覆層”や“酸化物超電導バ
ルク体自身”に含浸させる樹脂としては、エポキシ系樹
脂，尿素樹脂，フェノ−ル樹脂，不飽和ポリエステル樹
脂，ポリウレタン，アルキド樹脂，メラミン樹脂等の熱
硬化性樹脂が適当である。
ルク体自身”に含浸させる樹脂としては、エポキシ系樹
脂，尿素樹脂，フェノ−ル樹脂，不飽和ポリエステル樹
脂，ポリウレタン，アルキド樹脂，メラミン樹脂等の熱
硬化性樹脂が適当である。
【００１６】溶融法による酸化物超電導バルク体や布の
被覆層に樹脂を含浸させる手法としては、真空等の減圧
雰囲気下に保持した“酸化物超電導バルク体”あるいは
“布で包んで覆った酸化物超電導バルク体”と液状樹脂
とを接触させる方法が好適であるが、樹脂含浸が可能で
あれば“加圧含浸法”等といったその他の方法によって
も差し支えはない。ただ、溶融法による酸化物超電導バ
ルク体に樹脂を含浸させる場合は、単に表面に樹脂コ−
ティングを施すだけの手法では樹脂の含浸は起きない。
被覆層に樹脂を含浸させる手法としては、真空等の減圧
雰囲気下に保持した“酸化物超電導バルク体”あるいは
“布で包んで覆った酸化物超電導バルク体”と液状樹脂
とを接触させる方法が好適であるが、樹脂含浸が可能で
あれば“加圧含浸法”等といったその他の方法によって
も差し支えはない。ただ、溶融法による酸化物超電導バ
ルク体に樹脂を含浸させる場合は、単に表面に樹脂コ−
ティングを施すだけの手法では樹脂の含浸は起きない。
【００１７】ところで、本発明に係る「外表面に“樹脂
含浸された布の被覆層”を有し、かつその表層部に樹脂
の含浸層を有した溶融法による酸化物超電導バルク体か
ら成る酸化物超電導体」を作成するには、「まず酸化物
超電導バルク体を減圧雰囲気下あるいは加圧雰囲気下で
液状樹脂と接触させることによってその表層部に樹脂を
含浸させる処理を行ってから、 これを布で緊張して包み
込み、 次に布で包んだ該酸化物超電導バルク体の布層に
樹脂を含浸させる方法」によっても良いが、「酸化物超
電導バルク体の表面を布で包んで覆った後、 これを減圧
雰囲気下に保持して液状樹脂と接触させることによって
一工程で布被覆層と酸化物超電導バルク体表層部の双方
に樹脂を含浸させる方法」を採用するのが製造能率から
して有利である。この場合、液状樹脂と接触させる時間
を調整することで、布被覆層と酸化物超電導バルク体内
部の双方に樹脂を含浸させることが可能である。
含浸された布の被覆層”を有し、かつその表層部に樹脂
の含浸層を有した溶融法による酸化物超電導バルク体か
ら成る酸化物超電導体」を作成するには、「まず酸化物
超電導バルク体を減圧雰囲気下あるいは加圧雰囲気下で
液状樹脂と接触させることによってその表層部に樹脂を
含浸させる処理を行ってから、 これを布で緊張して包み
込み、 次に布で包んだ該酸化物超電導バルク体の布層に
樹脂を含浸させる方法」によっても良いが、「酸化物超
電導バルク体の表面を布で包んで覆った後、 これを減圧
雰囲気下に保持して液状樹脂と接触させることによって
一工程で布被覆層と酸化物超電導バルク体表層部の双方
に樹脂を含浸させる方法」を採用するのが製造能率から
して有利である。この場合、液状樹脂と接触させる時間
を調整することで、布被覆層と酸化物超電導バルク体内
部の双方に樹脂を含浸させることが可能である。
【００１８】樹脂材料の線膨張係数を低くするために分
散・含有せしめられるフィラ−材としては、線膨張係数
が小さいことに加え、望ましくは熱伝導性が大で、樹脂
を硬化させる際の発熱が小さく、かつ機械的強度の高い
ものが良い。このようなフィラ−材の具体例として、石
英，炭酸カルシウム，アルミナ，水和アルミナ，ガラ
ス，タルク及び焼石膏等が挙げられる。このようなフィ
ラ−材が樹脂中に分散・含有せしめられて使用される
が、均一分散させるためにはフィラ−材は微粉状のもの
を用いるのが良い。ここで、樹脂中に分散・含有させる
フィラ−材の含有割合は、対象とする酸化物超電導バル
ク体の線膨張係数に応じて調整するのが良い。この場
合、樹脂材料の線膨張係数がわずかに低下するだけでも
それなりの効果が得られるが、好ましくは樹脂材料の線
膨張係数が酸化物超電導バルク体のそれと同程度となる
ように混合すれば良い。
散・含有せしめられるフィラ−材としては、線膨張係数
が小さいことに加え、望ましくは熱伝導性が大で、樹脂
を硬化させる際の発熱が小さく、かつ機械的強度の高い
ものが良い。このようなフィラ−材の具体例として、石
英，炭酸カルシウム，アルミナ，水和アルミナ，ガラ
ス，タルク及び焼石膏等が挙げられる。このようなフィ
ラ−材が樹脂中に分散・含有せしめられて使用される
が、均一分散させるためにはフィラ−材は微粉状のもの
を用いるのが良い。ここで、樹脂中に分散・含有させる
フィラ−材の含有割合は、対象とする酸化物超電導バル
ク体の線膨張係数に応じて調整するのが良い。この場
合、樹脂材料の線膨張係数がわずかに低下するだけでも
それなりの効果が得られるが、好ましくは樹脂材料の線
膨張係数が酸化物超電導バルク体のそれと同程度となる
ように混合すれば良い。
【００１９】なお、図２は、溶融法によるSmBa2Cu3Ｏy
系酸化物超電導バルク材におけるａｂ方向及びｃ軸方向
の各種温度での線膨張係数と、エポキシ系樹脂（主剤た
るビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂１００重量部に硬化
剤として芳香族ポリアミンを３２重量部配合した樹脂）
に種々重量比（ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂に対す
る重量比）でフィラ−材たる石英ガラス微粉末を配合し
たものの各種温度での線膨張係数との調査結果を対比し
て示すグラフであるが、この図２からも、フィラ−材の
配合比が増すに従って“樹脂材料の線膨張係数”が“酸
化物超電導バルク材の線膨張係数”に近づいて行き、フ
ィラ−材の配合比が２００（重量比）程度になると線膨
張係数は酸化物超電導バルク材のそれとほぼ同等になる
ことが分かる。
系酸化物超電導バルク材におけるａｂ方向及びｃ軸方向
の各種温度での線膨張係数と、エポキシ系樹脂（主剤た
るビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂１００重量部に硬化
剤として芳香族ポリアミンを３２重量部配合した樹脂）
に種々重量比（ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂に対す
る重量比）でフィラ−材たる石英ガラス微粉末を配合し
たものの各種温度での線膨張係数との調査結果を対比し
て示すグラフであるが、この図２からも、フィラ−材の
配合比が増すに従って“樹脂材料の線膨張係数”が“酸
化物超電導バルク材の線膨張係数”に近づいて行き、フ
ィラ−材の配合比が２００（重量比）程度になると線膨
張係数は酸化物超電導バルク材のそれとほぼ同等になる
ことが分かる。
【００２０】溶融法による酸化物超電導バルク体に“フ
ィラ−材を分散して含有する樹脂”を含浸させる場合
も、前述した“真空等の減圧雰囲気下に保持した酸化物
超電導バルク体とフィラ−材含有液状樹脂とを接触させ
る方法”や“加圧含浸法”等を採用することができる。
勿論、外表面の“樹脂含浸された布の被覆層”に前記フ
ィラ−材が分散された場合でも、酸化物超電導体として
の性能には何らの不都合も生じない。
ィラ−材を分散して含有する樹脂”を含浸させる場合
も、前述した“真空等の減圧雰囲気下に保持した酸化物
超電導バルク体とフィラ−材含有液状樹脂とを接触させ
る方法”や“加圧含浸法”等を採用することができる。
勿論、外表面の“樹脂含浸された布の被覆層”に前記フ
ィラ−材が分散された場合でも、酸化物超電導体として
の性能には何らの不都合も生じない。
【００２１】上述のように、本発明は、加熱・冷却によ
る大きな熱歪や大きな電磁力等に十分に耐え得る機械的
特性と十分な耐食性を備えていて高い捕捉磁場特性を長
期にわたって維持できる“酸化物超電導体”を容易かつ
安価に提供するもので、例えば酸化物超電導バルク体を
高電磁力下で応用する場合や、酸化物超電導バルク体に
磁場を捕捉させて高温超電導磁石として利用する場合に
極めて有用な技術となり得る。
る大きな熱歪や大きな電磁力等に十分に耐え得る機械的
特性と十分な耐食性を備えていて高い捕捉磁場特性を長
期にわたって維持できる“酸化物超電導体”を容易かつ
安価に提供するもので、例えば酸化物超電導バルク体を
高電磁力下で応用する場合や、酸化物超電導バルク体に
磁場を捕捉させて高温超電導磁石として利用する場合に
極めて有用な技術となり得る。
【００２２】また、溶融法による酸化物超電導バルク体
の外表面に“樹脂含浸された布の被覆層”を有せしめる
と共に、これに加えて更に酸化物超電導バルク体表層部
にも樹脂の含浸層を有せしめることは、バルク体製造時
に発生した微小クラックや気孔を起点とする割れの発生
及び進展や腐食の抑制効果だけでなく、外部から受ける
直接的な機械的衝撃を緩和する効果にもつながる。特
に、本発明では、樹脂含浸された溶融法による酸化物超
電導バルク体の外表面を“樹脂含浸された布の層”で密
着性良く緊密に覆うので、酸化物超電導体使用時等の急
冷による割れの発生（熱衝撃による割れの発生）を防止
する効果は著しく向上し、超電導特性の劣化を招くよう
な事態が長期にわたって抑えられる。
の外表面に“樹脂含浸された布の被覆層”を有せしめる
と共に、これに加えて更に酸化物超電導バルク体表層部
にも樹脂の含浸層を有せしめることは、バルク体製造時
に発生した微小クラックや気孔を起点とする割れの発生
及び進展や腐食の抑制効果だけでなく、外部から受ける
直接的な機械的衝撃を緩和する効果にもつながる。特
に、本発明では、樹脂含浸された溶融法による酸化物超
電導バルク体の外表面を“樹脂含浸された布の層”で密
着性良く緊密に覆うので、酸化物超電導体使用時等の急
冷による割れの発生（熱衝撃による割れの発生）を防止
する効果は著しく向上し、超電導特性の劣化を招くよう
な事態が長期にわたって抑えられる。
【００２３】以下、本発明を実施例によって説明する。
【実施例】〔実施例１〕ＹBa2Cu3Ｏy 超電導体内にＹ2
BaCuＯ5 相をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分散
して含有する各バルク材料を、溶融法により作製した。
溶融条件は、常法通りにＹBa2Cu3Ｏy 素材を１１００℃
に２０分加熱した後、１０５０℃まで３０分で冷却し、
その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してから、更
に９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用し
た。そして、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で４００
℃において２５０時間の酸素アニ−ルを行った。
BaCuＯ5 相をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分散
して含有する各バルク材料を、溶融法により作製した。
溶融条件は、常法通りにＹBa2Cu3Ｏy 素材を１１００℃
に２０分加熱した後、１０５０℃まで３０分で冷却し、
その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してから、更
に９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用し
た。そして、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で４００
℃において２５０時間の酸素アニ−ルを行った。
【００２４】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて下記「条件１」及び「条件
２」の含浸法により樹脂を浸透させた組とを用意した。 条件１…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と石英ガラス
粉末（平均粒径が15μの無定形粉末）と硬化剤としての
芳香族ポリアミンをそれぞれ３０℃まで予熱した状態
で、配合組成（重量比）１００：１２５：３２で混合さ
せ、真空下で脱気を行った。次に、バルク超電導体を７
０℃まで予熱し、真空槽の中で減圧した。バルク体を覆
うように樹脂を注ぎ込み、大気圧以上に加圧させ、８０
℃下において６時間、１２０℃下において２時間、加熱
することにより硬化させた。 条件２…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と石英ガラス
粉末（平均粒径が15μの無定形粉末）と硬化剤としての
芳香族ポリアミンをそれぞれ３０℃まで予熱した状態
で、配合組成（重量比）１００：１２５：３２で混合し
た。次に、バルク超電導体を７０℃まで予熱し、バルク
体を覆うように樹脂を注ぎ込み、真空槽の中で減圧し脱
気を行った。十分脱泡した後、大気圧中で８０℃下にお
いて６時間、１２０℃下において２時間、加熱すること
により硬化させた。 ここで、「条件１」及び「条件２」で使用した石英ガラ
ス粉末は、高純度石英を１９００℃で完全に溶融してガ
ラス化（アモルファス化）した溶融石英ガラスを微粉砕
したものである。
超電導体につき、そのまま樹脂含浸処理をしない組と、
これらを真空容器に入れて下記「条件１」及び「条件
２」の含浸法により樹脂を浸透させた組とを用意した。 条件１…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と石英ガラス
粉末（平均粒径が15μの無定形粉末）と硬化剤としての
芳香族ポリアミンをそれぞれ３０℃まで予熱した状態
で、配合組成（重量比）１００：１２５：３２で混合さ
せ、真空下で脱気を行った。次に、バルク超電導体を７
０℃まで予熱し、真空槽の中で減圧した。バルク体を覆
うように樹脂を注ぎ込み、大気圧以上に加圧させ、８０
℃下において６時間、１２０℃下において２時間、加熱
することにより硬化させた。 条件２…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と石英ガラス
粉末（平均粒径が15μの無定形粉末）と硬化剤としての
芳香族ポリアミンをそれぞれ３０℃まで予熱した状態
で、配合組成（重量比）１００：１２５：３２で混合し
た。次に、バルク超電導体を７０℃まで予熱し、バルク
体を覆うように樹脂を注ぎ込み、真空槽の中で減圧し脱
気を行った。十分脱泡した後、大気圧中で８０℃下にお
いて６時間、１２０℃下において２時間、加熱すること
により硬化させた。 ここで、「条件１」及び「条件２」で使用した石英ガラ
ス粉末は、高純度石英を１９００℃で完全に溶融してガ
ラス化（アモルファス化）した溶融石英ガラスを微粉砕
したものである。
【００２５】次に、上記「条件１」及び「条件２」の含
浸法により樹脂を浸透させた組のバルク超電導体の全て
を対象として、これらをそれぞれガラス繊維製の織布で
固く包み込んだ後、これを７０℃に予熱してからビスフ
ェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と硬化剤としての芳香族ポリ
アミンを配合組成（重量比）１００：３２で混合したも
のを布被覆バルク体を覆うように注ぎ込み、真空槽の中
で減圧し脱気を行った。そして、大気圧中で８０℃下に
おいて６時間加熱することにより硬化させ、外表面に樹
脂含浸された布の密着被覆層を有した酸化物超電導体を
作成した。
浸法により樹脂を浸透させた組のバルク超電導体の全て
を対象として、これらをそれぞれガラス繊維製の織布で
固く包み込んだ後、これを７０℃に予熱してからビスフ
ェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と硬化剤としての芳香族ポリ
アミンを配合組成（重量比）１００：３２で混合したも
のを布被覆バルク体を覆うように注ぎ込み、真空槽の中
で減圧し脱気を行った。そして、大気圧中で８０℃下に
おいて６時間加熱することにより硬化させ、外表面に樹
脂含浸された布の密着被覆層を有した酸化物超電導体を
作成した。
【００２６】このようにして製造された何れの組の酸化
物超電導体（樹脂含浸処理や樹脂含浸布の被覆処理を施
さなかったものも含む）も図３に示す形状を有してい
た。次いで、これら各超電導体を１００Ｋまで急冷し、
この温度で１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋと
し、その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去
した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を
測定した。その結果、バルク体の樹脂含浸処理及び樹脂
含浸布の被覆処理を施さなかった試料は全て破壊してい
ることが確認された。一方、バルク体の樹脂含浸処理に
続いて樹脂含浸布の被覆処理を施した試料の捕捉磁場
は、Ｙ２１１相の含有量が０，10，20，30及び40体積％
の試料においてそれぞれ 2.5Ｔ，３Ｔ，４Ｔ，４Ｔ及び
３Ｔという値が得られた。
物超電導体（樹脂含浸処理や樹脂含浸布の被覆処理を施
さなかったものも含む）も図３に示す形状を有してい
た。次いで、これら各超電導体を１００Ｋまで急冷し、
この温度で１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋと
し、その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去
した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を
測定した。その結果、バルク体の樹脂含浸処理及び樹脂
含浸布の被覆処理を施さなかった試料は全て破壊してい
ることが確認された。一方、バルク体の樹脂含浸処理に
続いて樹脂含浸布の被覆処理を施した試料の捕捉磁場
は、Ｙ２１１相の含有量が０，10，20，30及び40体積％
の試料においてそれぞれ 2.5Ｔ，３Ｔ，４Ｔ，４Ｔ及び
３Ｔという値が得られた。
【００２７】そして、バルク体に樹脂含浸処理したもの
につきその断面の組織観察を行ったところ、表面から内
部に向かってバルク材料の微小なクラックや気孔を中心
にフィラ−材を添加した樹脂が浸透していて、表層が樹
脂含浸層となっていることが確認された。
につきその断面の組織観察を行ったところ、表面から内
部に向かってバルク材料の微小なクラックや気孔を中心
にフィラ−材を添加した樹脂が浸透していて、表層が樹
脂含浸層となっていることが確認された。
【００２８】以上のように、樹脂含浸と樹脂含浸布の被
覆処理を施さなかった試料は全て割れが観察されたのに
対し、樹脂含浸と樹脂含浸布の被覆処理を施した試料で
は割れが観察されず、全てにおいて比較的大きな捕捉磁
場が得られた。なお、Ｙ２１１相の含有量による捕捉磁
場の違いは、Ｙ２１１含有量による臨界電流密度の差を
反映しているものであることは言うまでもない。
覆処理を施さなかった試料は全て割れが観察されたのに
対し、樹脂含浸と樹脂含浸布の被覆処理を施した試料で
は割れが観察されず、全てにおいて比較的大きな捕捉磁
場が得られた。なお、Ｙ２１１相の含有量による捕捉磁
場の違いは、Ｙ２１１含有量による臨界電流密度の差を
反映しているものであることは言うまでもない。
【００２９】〔実施例２〕 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導結晶内に Sm2BaCuＯ5(Sm２１
１相）をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分散して
含有するバルク材料を、溶融法によって作製した。溶融
条件は、 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に
保ったアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で１２
００℃に２０分加熱した後、１０５０℃まで２０分で冷
却し、その後NdBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してか
ら、９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用
した。この時、結晶成長させた段階で、Sm２１１相が０
及び10体積％の試料では大きなクラックが観察された。
また、肉眼では観察されなかったものの、Sm２１１相が
20体積％の試料でもクラックが認められた。
１相）をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分散して
含有するバルク材料を、溶融法によって作製した。溶融
条件は、 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に
保ったアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で１２
００℃に２０分加熱した後、１０５０℃まで２０分で冷
却し、その後NdBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してか
ら、９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用
した。この時、結晶成長させた段階で、Sm２１１相が０
及び10体積％の試料では大きなクラックが観察された。
また、肉眼では観察されなかったものの、Sm２１１相が
20体積％の試料でもクラックが認められた。
【００３０】次に、割れの認められなかったSm２１１相
をそれぞれ30及び40体積％含有するバルク超電導体に対
し、１気圧の酸素気流中で３５０℃において２００時間
の酸素アニ−ルを施した。次いで、このようにして得ら
れた各バルク超電導体につき、一部を除いてこれらをそ
れぞれガラス繊維製の織布で固く包み込んだ後、これら
を真空容器に入れて下記「条件３」及び「条件４」の含
浸法により樹脂を浸透させ、バルク体表層部に樹脂含浸
層を有し、かつその外表面に樹脂が含浸された布の密着
被覆層を有した酸化物超電導体を作成した。
をそれぞれ30及び40体積％含有するバルク超電導体に対
し、１気圧の酸素気流中で３５０℃において２００時間
の酸素アニ−ルを施した。次いで、このようにして得ら
れた各バルク超電導体につき、一部を除いてこれらをそ
れぞれガラス繊維製の織布で固く包み込んだ後、これら
を真空容器に入れて下記「条件３」及び「条件４」の含
浸法により樹脂を浸透させ、バルク体表層部に樹脂含浸
層を有し、かつその外表面に樹脂が含浸された布の密着
被覆層を有した酸化物超電導体を作成した。
【００３１】条件３…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂
と硬化剤としての芳香族ポリアミンをそれぞれ３０℃ま
で予熱した状態で、配合組成（重量比）１００：３２で
混合させ、真空下で脱気を行った。次に、布被覆バルク
超電導体を７０℃まで予熱し、真空槽の中で減圧した。
バルク体を覆うように樹脂を注ぎ込み、大気圧以上に加
圧させ、８０℃下において６時間、１２０℃下において
２時間、加熱することにより硬化させた。 条件４…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と硬化剤とし
ての芳香族ポリアミンをそれぞれ３０℃まで予熱した状
態で、配合組成（重量比）１００：３２で混合した。次
に、バルク超電導体を７０℃まで予熱し、布被覆バルク
体を覆うように樹脂を注ぎ込み、真空槽の中で減圧し脱
気を行った。十分脱泡した後、大気圧中で８０℃下にお
いて６時間、１２０℃下において２時間、加熱すること
により硬化させた。
と硬化剤としての芳香族ポリアミンをそれぞれ３０℃ま
で予熱した状態で、配合組成（重量比）１００：３２で
混合させ、真空下で脱気を行った。次に、布被覆バルク
超電導体を７０℃まで予熱し、真空槽の中で減圧した。
バルク体を覆うように樹脂を注ぎ込み、大気圧以上に加
圧させ、８０℃下において６時間、１２０℃下において
２時間、加熱することにより硬化させた。 条件４…ビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂と硬化剤とし
ての芳香族ポリアミンをそれぞれ３０℃まで予熱した状
態で、配合組成（重量比）１００：３２で混合した。次
に、バルク超電導体を７０℃まで予熱し、布被覆バルク
体を覆うように樹脂を注ぎ込み、真空槽の中で減圧し脱
気を行った。十分脱泡した後、大気圧中で８０℃下にお
いて６時間、１２０℃下において２時間、加熱すること
により硬化させた。
【００３２】次に、これら布被覆樹脂含浸処理しなかっ
た酸化物超電導体と布被覆樹脂含浸処理を施した酸化物
超電導体を何れも１００Ｋまで急冷し、１０Ｔの磁場を
印加した後、温度を５０Ｋとし、その後磁場をゆっくり
低下させていって磁場を除去した後、ホ−ル素子を用い
て超電導体表面の磁場分布を測定した。その結果、布被
覆樹脂含浸処理しなかった試料は何れも破壊しているこ
とが確認された。一方、布被覆樹脂含浸処理を施して
“バルク体表層部に樹脂含浸層を有すると共に外表面に
樹脂含浸された布の密着被覆層を有した酸化物超電導
体”となされた試料の捕捉磁場は、Sm２１１相の含有量
が30及び40体積％の試料においてそれぞれ８Ｔ及び 6.5
Ｔという高い値が得られた。また、「条件３」及び「条
件４」の何れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁場は同様
の結果となった。
た酸化物超電導体と布被覆樹脂含浸処理を施した酸化物
超電導体を何れも１００Ｋまで急冷し、１０Ｔの磁場を
印加した後、温度を５０Ｋとし、その後磁場をゆっくり
低下させていって磁場を除去した後、ホ−ル素子を用い
て超電導体表面の磁場分布を測定した。その結果、布被
覆樹脂含浸処理しなかった試料は何れも破壊しているこ
とが確認された。一方、布被覆樹脂含浸処理を施して
“バルク体表層部に樹脂含浸層を有すると共に外表面に
樹脂含浸された布の密着被覆層を有した酸化物超電導
体”となされた試料の捕捉磁場は、Sm２１１相の含有量
が30及び40体積％の試料においてそれぞれ８Ｔ及び 6.5
Ｔという高い値が得られた。また、「条件３」及び「条
件４」の何れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁場は同様
の結果となった。
【００３３】そして、布被覆樹脂含浸処理したものにつ
いてその断面の組織観察を行ったところ、酸化物超電導
バルク体部の表面から内部に向かってバルク材料の微小
なクラックや気孔を中心に樹脂が浸透して樹脂含浸表層
が形成され、更にその外表面が樹脂含浸された布の密着
層で緊密に被覆された構造となっていることが確認され
た。なお、図４で示すのは本実施例で得られた酸化物超
電導体の縦断面図（前記図３のＡ−Ａ断面図に相当す
る）の観察状態を模式図化したものであり、図５で示す
のは本実施例で得られた酸化物超電導体の横断面図（前
記図３のＢ−Ｂ断面図に相当する）の観察状態を模式図
化したものである。
いてその断面の組織観察を行ったところ、酸化物超電導
バルク体部の表面から内部に向かってバルク材料の微小
なクラックや気孔を中心に樹脂が浸透して樹脂含浸表層
が形成され、更にその外表面が樹脂含浸された布の密着
層で緊密に被覆された構造となっていることが確認され
た。なお、図４で示すのは本実施例で得られた酸化物超
電導体の縦断面図（前記図３のＡ−Ａ断面図に相当す
る）の観察状態を模式図化したものであり、図５で示す
のは本実施例で得られた酸化物超電導体の横断面図（前
記図３のＢ−Ｂ断面図に相当する）の観察状態を模式図
化したものである。
【００３４】以上のように、布被覆樹脂含浸処理を施さ
なかった試料は全て割れが観察されたのに対し、布被覆
樹脂含浸処理した試料では割れが観察されず、比較的大
きな捕捉磁場が得られた。なお、Sm２１１相の含有量に
よる捕捉磁場の違いは、Sm２１１相の含有量による臨界
電流密度の差を反映したものであり、また実施例１の試
料に比べて捕捉磁場が大きく向上しているのはSm系の優
れた臨界電流特性を反映したものである。
なかった試料は全て割れが観察されたのに対し、布被覆
樹脂含浸処理した試料では割れが観察されず、比較的大
きな捕捉磁場が得られた。なお、Sm２１１相の含有量に
よる捕捉磁場の違いは、Sm２１１相の含有量による臨界
電流密度の差を反映したものであり、また実施例１の試
料に比べて捕捉磁場が大きく向上しているのはSm系の優
れた臨界電流特性を反映したものである。
【００３５】〔実施例３〕Nd0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導体
内に Nd3.6Ba2.4Cu1.8Ｏz ( Nd４２２相）を０，10，2
0，30及び40体積％分散して含有する各バルク材料を、
溶融法により作製した。溶融条件は、“酸素分圧を 0.1
％に保ったアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で
１０４０℃に２０分加熱した後、１０１０℃まで２０分
で冷却し、その後MgＯ単結晶を種結晶として設置してか
ら、更に９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を
採用した。この時、結晶成長させた段階で、Nd４２２相
が０及び10体積％の試料では大きなクラックが観察され
た。
内に Nd3.6Ba2.4Cu1.8Ｏz ( Nd４２２相）を０，10，2
0，30及び40体積％分散して含有する各バルク材料を、
溶融法により作製した。溶融条件は、“酸素分圧を 0.1
％に保ったアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で
１０４０℃に２０分加熱した後、１０１０℃まで２０分
で冷却し、その後MgＯ単結晶を種結晶として設置してか
ら、更に９００℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を
採用した。この時、結晶成長させた段階で、Nd４２２相
が０及び10体積％の試料では大きなクラックが観察され
た。
【００３６】次に、割れの認められなかったNd４２２相
をそれぞれ20，30及び40体積％含有するバルク超電導体
に対し、１気圧の酸素気流中で３００℃において３００
時間の酸素アニ−ルを施した。次いで、このようにして
得られた各バルク超電導体につき、一部を除いてこれら
をそれぞれガラス繊維製の織布で固く包み込んだ後、こ
れらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」及
び「条件２」の含浸法によりフィラ−入り樹脂を浸透さ
せ、バルク体表層部にフィラ−分散樹脂含浸層を有し、
かつその外表面にフィラ−分散樹脂が含浸された布の密
着被覆層を有した酸化物超電導体を作成した。
をそれぞれ20，30及び40体積％含有するバルク超電導体
に対し、１気圧の酸素気流中で３００℃において３００
時間の酸素アニ−ルを施した。次いで、このようにして
得られた各バルク超電導体につき、一部を除いてこれら
をそれぞれガラス繊維製の織布で固く包み込んだ後、こ
れらを真空容器に入れて実施例１に示した「条件１」及
び「条件２」の含浸法によりフィラ−入り樹脂を浸透さ
せ、バルク体表層部にフィラ−分散樹脂含浸層を有し、
かつその外表面にフィラ−分散樹脂が含浸された布の密
着被覆層を有した酸化物超電導体を作成した。
【００３７】次に、これら各超電導体を１００Ｋまで急
冷し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、布被覆樹脂含浸処理しなかった試料は
全て破壊していることが確認された。一方、布被覆樹脂
含浸処理した試料の捕捉磁場は、Nd４２２相の含有量が
20，30及び40体積％の試料においてそれぞれ３Ｔ， 6.5
Ｔ及び５Ｔという値が得られた。また、「条件１」及び
「条件２」の何れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁場は
同様の結果となった。
冷し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、布被覆樹脂含浸処理しなかった試料は
全て破壊していることが確認された。一方、布被覆樹脂
含浸処理した試料の捕捉磁場は、Nd４２２相の含有量が
20，30及び40体積％の試料においてそれぞれ３Ｔ， 6.5
Ｔ及び５Ｔという値が得られた。また、「条件１」及び
「条件２」の何れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁場は
同様の結果となった。
【００３８】以上のように、布被覆樹脂含浸処理を施さ
なかった試料では割れが観察されたのに対し、布被覆樹
脂含浸処理した試料では割れが観察されず、比較的大き
な捕捉磁場が得られた。
なかった試料では割れが観察されたのに対し、布被覆樹
脂含浸処理した試料では割れが観察されず、比較的大き
な捕捉磁場が得られた。
【００３９】〔実施例４〕ＹBa2Cu3Ｏy 超電導体内にＹ
2 BaCuＯ5 相をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分
散して含有する各バルク材料のそれぞれに対し、更にAg
を10重量％含有させた試料を、溶融法により作製した。
溶融条件は、ＹBa2Cu3Ｏy 素材を１０５０℃に２０分加
熱した後、１０００℃まで３０分で冷却し、その後ＹBa
2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してから、更に９００℃
まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用した。そし
て、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で４００℃におい
て２５０時間の酸素アニ−ルを行った。
2 BaCuＯ5 相をそれぞれ０，10，20，30及び40体積％分
散して含有する各バルク材料のそれぞれに対し、更にAg
を10重量％含有させた試料を、溶融法により作製した。
溶融条件は、ＹBa2Cu3Ｏy 素材を１０５０℃に２０分加
熱した後、１０００℃まで３０分で冷却し、その後ＹBa
2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してから、更に９００℃
まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用した。そし
て、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で４００℃におい
て２５０時間の酸素アニ−ルを行った。
【００４０】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、一部を除いてこれらをそれぞれガラス
繊維製の織布で固く包み込んだ後、これらを真空容器に
入れて実施例１に示した「条件１」及び「条件２」の含
浸法によりフィラ−入り樹脂を浸透させ、バルク体表層
部にフィラ−分散樹脂含浸層を有し、かつその外表面に
フィラ−分散樹脂が含浸された布の密着被覆層を有した
酸化物超電導体を作成した。
超電導体につき、一部を除いてこれらをそれぞれガラス
繊維製の織布で固く包み込んだ後、これらを真空容器に
入れて実施例１に示した「条件１」及び「条件２」の含
浸法によりフィラ−入り樹脂を浸透させ、バルク体表層
部にフィラ−分散樹脂含浸層を有し、かつその外表面に
フィラ−分散樹脂が含浸された布の密着被覆層を有した
酸化物超電導体を作成した。
【００４１】次に、これら布被覆樹脂含浸処理しなかっ
たバルク超電導体と布被覆樹脂含浸処理を施したバルク
超電導体の何れもを１００Ｋまで急冷し、１０Ｔの磁場
を印加した後、温度を５０Ｋとし、その後磁場をゆっく
り低下させていって磁場を除去した後、ホ−ル素子を用
いて超電導体表面の磁場分布を測定した。その結果、布
被覆樹脂含浸処理しなかった試料のうち、Ｙ２１１相の
含有量が０及び10体積％の試料は破壊していることが確
認された。また、破壊していなかった“Ｙ２１１相の含
有量が20，30及び40体積％の試料”の捕捉磁場は、それ
ぞれ 1.5Ｔ，３Ｔ及び２Ｔであった。一方、布被覆樹脂
含浸処理を施した試料は全て破壊しておらず、捕捉磁場
は、Ｙ２１１相の含有量が０，10，20，30及び40体積％
の試料においてそれぞれ 2.5Ｔ，３Ｔ， 4.5Ｔ，５Ｔ及
び３Ｔという値が得られ、破壊していない試料で比較し
た場合、真空含浸した試料の方が全てにおいて高い捕捉
磁場を記録した。また、「条件１」及び「条件２」の何
れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果とな
った。
たバルク超電導体と布被覆樹脂含浸処理を施したバルク
超電導体の何れもを１００Ｋまで急冷し、１０Ｔの磁場
を印加した後、温度を５０Ｋとし、その後磁場をゆっく
り低下させていって磁場を除去した後、ホ−ル素子を用
いて超電導体表面の磁場分布を測定した。その結果、布
被覆樹脂含浸処理しなかった試料のうち、Ｙ２１１相の
含有量が０及び10体積％の試料は破壊していることが確
認された。また、破壊していなかった“Ｙ２１１相の含
有量が20，30及び40体積％の試料”の捕捉磁場は、それ
ぞれ 1.5Ｔ，３Ｔ及び２Ｔであった。一方、布被覆樹脂
含浸処理を施した試料は全て破壊しておらず、捕捉磁場
は、Ｙ２１１相の含有量が０，10，20，30及び40体積％
の試料においてそれぞれ 2.5Ｔ，３Ｔ， 4.5Ｔ，５Ｔ及
び３Ｔという値が得られ、破壊していない試料で比較し
た場合、真空含浸した試料の方が全てにおいて高い捕捉
磁場を記録した。また、「条件１」及び「条件２」の何
れで樹脂含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果とな
った。
【００４２】以上のように、Agを添加したＹ系試料にお
いても、バルク体表層部にフィラ−分散樹脂含浸層を有
し、かつその外表面にフィラ−分散樹脂が含浸された布
の密着被覆層を有する構成とすることにより捕捉磁場が
向上することが分かる。
いても、バルク体表層部にフィラ−分散樹脂含浸層を有
し、かつその外表面にフィラ−分散樹脂が含浸された布
の密着被覆層を有する構成とすることにより捕捉磁場が
向上することが分かる。
【００４３】〔実施例５〕Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導体
内部に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１相）をそれぞれ０，10，2
0，30及び40体積％分散して含有するバルク材料のそれ
ぞれに対し、更にAgを15重量％含有させた試料を、溶融
法により作製した。溶融条件は、 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素
材を“酸素分圧を１％に保ったアルゴンとの混合ガスを
流した雰囲気”中で１０１０℃に２０分加熱した後、９
９０℃まで２０分で冷却し、その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種
結晶として設置してから、更に８５０℃まで 0.5℃/hの
速度で冷却する条件を採用した。この時、結晶成長させ
た段階で、肉眼では観察されなかったものの、Sm２１１
相を含まない試料ではクラックの存在が確認された。
内部に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１相）をそれぞれ０，10，2
0，30及び40体積％分散して含有するバルク材料のそれ
ぞれに対し、更にAgを15重量％含有させた試料を、溶融
法により作製した。溶融条件は、 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素
材を“酸素分圧を１％に保ったアルゴンとの混合ガスを
流した雰囲気”中で１０１０℃に２０分加熱した後、９
９０℃まで２０分で冷却し、その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種
結晶として設置してから、更に８５０℃まで 0.5℃/hの
速度で冷却する条件を採用した。この時、結晶成長させ
た段階で、肉眼では観察されなかったものの、Sm２１１
相を含まない試料ではクラックの存在が確認された。
【００４４】次に、クラックの認められなかったSm２１
１相をそれぞれ10，20，30及び40体積％含有するバルク
超電導体に対して、１気圧の酸素気流中で３５０℃にお
いて２００時間の酸素アニ−ルを施した。
１相をそれぞれ10，20，30及び40体積％含有するバルク
超電導体に対して、１気圧の酸素気流中で３５０℃にお
いて２００時間の酸素アニ−ルを施した。
【００４５】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、一部を除いてこれらをそれぞれガラス
繊維製の織布で固く包み込んだ後、これらを真空容器に
入れて実施例１に示した「条件１」及び「条件２」の含
浸法によりフィラ−入り樹脂を浸透させ、バルク体表層
部にフィラ−分散樹脂含浸層を有し、かつその外表面に
フィラ−分散樹脂が含浸された布の密着被覆層を有した
酸化物超電導体を作成した。
超電導体につき、一部を除いてこれらをそれぞれガラス
繊維製の織布で固く包み込んだ後、これらを真空容器に
入れて実施例１に示した「条件１」及び「条件２」の含
浸法によりフィラ−入り樹脂を浸透させ、バルク体表層
部にフィラ−分散樹脂含浸層を有し、かつその外表面に
フィラ−分散樹脂が含浸された布の密着被覆層を有した
酸化物超電導体を作成した。
【００４６】次に、これら各超電導体を１００Ｋまで急
冷し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、布被覆樹脂含浸処理しなかった試料の
捕捉磁場はSm２１１相の量が10，20，30及び40体積％の
試料においてそれぞれ５Ｔ，６Ｔ，６Ｔ及び４Ｔであっ
た。一方、布被覆樹脂含浸処理した試料の捕捉磁場はSm
２１１相の量が10，20，30及び40体積％の試料において
それぞれ６Ｔ，９Ｔ，９Ｔ及び７Ｔであった。また、
「条件１」及び「条件２」の何れでフィラ−入り樹脂の
含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果となった。
冷し、１０Ｔの磁場を印加した後、温度を５０Ｋとし、
その後磁場をゆっくり低下させていって磁場を除去した
後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場分布を測定
した。その結果、布被覆樹脂含浸処理しなかった試料の
捕捉磁場はSm２１１相の量が10，20，30及び40体積％の
試料においてそれぞれ５Ｔ，６Ｔ，６Ｔ及び４Ｔであっ
た。一方、布被覆樹脂含浸処理した試料の捕捉磁場はSm
２１１相の量が10，20，30及び40体積％の試料において
それぞれ６Ｔ，９Ｔ，９Ｔ及び７Ｔであった。また、
「条件１」及び「条件２」の何れでフィラ−入り樹脂の
含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果となった。
【００４７】以上のように、Sm系酸化物超電導体におい
ても、Ag添加した試料に樹脂の真空含浸を施すと捕捉磁
場が向上することが確認された。
ても、Ag添加した試料に樹脂の真空含浸を施すと捕捉磁
場が向上することが確認された。
【００４８】〔実施例６〕Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導体
内に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１相）を30体積％分散して含有
するバルク材料に更に酸化銀を10重量％含有させた試料
を、溶融法により作製した。溶融条件は、 Sm0.9Ba2.1C
u3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に保ったアルゴンとの混
合ガスを流した雰囲気”中で１０１０℃に２０分加熱し
た後、９９０℃まで２０分で冷却し、その後SmBa2Cu3Ｏ
y 相を種結晶として設置してから、更に８５０℃まで
0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用した。そして、結
晶成長後、１気圧の酸素気流中で３５０℃において２０
０時間の酸素アニ−ルを行った。
内に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１相）を30体積％分散して含有
するバルク材料に更に酸化銀を10重量％含有させた試料
を、溶融法により作製した。溶融条件は、 Sm0.9Ba2.1C
u3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に保ったアルゴンとの混
合ガスを流した雰囲気”中で１０１０℃に２０分加熱し
た後、９９０℃まで２０分で冷却し、その後SmBa2Cu3Ｏ
y 相を種結晶として設置してから、更に８５０℃まで
0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用した。そして、結
晶成長後、１気圧の酸素気流中で３５０℃において２０
０時間の酸素アニ−ルを行った。
【００４９】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、一部を除いて、これらをそれぞれガラ
ス繊維製の織布で固く包み込んだ後、真空容器に入れて
実施例１に示した「条件１」及び「条件２」の含浸法に
よりフィラ−入り樹脂を浸透させ、バルク体表層部にフ
ィラ−分散樹脂含浸層を有しかつその外表面にフィラ−
分散樹脂が含浸された布の密着被覆層を有した酸化物超
電導体を作成した。
超電導体につき、一部を除いて、これらをそれぞれガラ
ス繊維製の織布で固く包み込んだ後、真空容器に入れて
実施例１に示した「条件１」及び「条件２」の含浸法に
よりフィラ−入り樹脂を浸透させ、バルク体表層部にフ
ィラ−分散樹脂含浸層を有しかつその外表面にフィラ−
分散樹脂が含浸された布の密着被覆層を有した酸化物超
電導体を作成した。
【００５０】次に、これら各超電導体（布被覆樹脂含浸
処理しなかったものも含む）を１００Ｋまで急冷し、１
０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬して温度を７
７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させていって磁場
を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場
分布を測定した。そして、その後更にこの過程を繰り返
し、一回毎に捕捉磁場の測定を行った。
処理しなかったものも含む）を１００Ｋまで急冷し、１
０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬して温度を７
７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させていって磁場
を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場
分布を測定した。そして、その後更にこの過程を繰り返
し、一回毎に捕捉磁場の測定を行った。
【００５１】図６は、一回目に測定された捕捉磁場を
「１」と規定し、これを基準にして繰り返しによる捕捉
磁場の変化を示したグラフである。この図６から明らか
なように、布被覆樹脂含浸処理しなかった試料では数回
の測定であっても測定回数と共に捕捉磁場は低下して行
くのに対し、布被覆樹脂含浸処理した試料の場合はこの
程度の測定回数では捕捉磁場は低下しないことが分か
る。また、「条件１」及び「条件２」の何れでフィラ−
入り樹脂の含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果と
なった。
「１」と規定し、これを基準にして繰り返しによる捕捉
磁場の変化を示したグラフである。この図６から明らか
なように、布被覆樹脂含浸処理しなかった試料では数回
の測定であっても測定回数と共に捕捉磁場は低下して行
くのに対し、布被覆樹脂含浸処理した試料の場合はこの
程度の測定回数では捕捉磁場は低下しないことが分か
る。また、「条件１」及び「条件２」の何れでフィラ−
入り樹脂の含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果と
なった。
【００５２】以上のように、布被覆樹脂含浸処理した試
料では、繰り返しの冷却及び電磁力印加に対しても捕捉
磁場の劣化を防ぐ効果のあることが確認された。
料では、繰り返しの冷却及び電磁力印加に対しても捕捉
磁場の劣化を防ぐ効果のあることが確認された。
【００５３】〔実施例７〕Gd0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導体
内に Gd2BaCuＯ5(Gd２１１相）を30体積％分散して含有
するバルク材料の試料を、溶融法により作製した。溶融
条件は、 Gd0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に
保ったアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で１０
００℃に２０分加熱した後、９８０℃まで２０分で冷却
し、その後GdBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してか
ら、８５０℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用
した。そして、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で３５
０℃において２００時間の酸素アニ−ルを行った。
内に Gd2BaCuＯ5(Gd２１１相）を30体積％分散して含有
するバルク材料の試料を、溶融法により作製した。溶融
条件は、 Gd0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に
保ったアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で１０
００℃に２０分加熱した後、９８０℃まで２０分で冷却
し、その後GdBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してか
ら、８５０℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を採用
した。そして、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で３５
０℃において２００時間の酸素アニ−ルを行った。
【００５４】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、一部を除いて、これらをそれぞれガラ
ス繊維製の織布で固く包み込んだ後、真空容器に入れて
実施例１に示した「条件１」及び「条件２」の含浸法に
よりフィラ−入り樹脂を浸透させ、バルク体表層部にフ
ィラ−分散樹脂含浸層を有し、かつその外表面にフィラ
−分散樹脂が含浸された布の密着被覆層を有した酸化物
超電導体を作成した。
超電導体につき、一部を除いて、これらをそれぞれガラ
ス繊維製の織布で固く包み込んだ後、真空容器に入れて
実施例１に示した「条件１」及び「条件２」の含浸法に
よりフィラ−入り樹脂を浸透させ、バルク体表層部にフ
ィラ−分散樹脂含浸層を有し、かつその外表面にフィラ
−分散樹脂が含浸された布の密着被覆層を有した酸化物
超電導体を作成した。
【００５５】次に、これら各超電導体（布被覆樹脂含浸
処理しなかったものも含む）を１００Ｋまで急冷し、１
０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬して温度を７
７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させていって磁場
を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場
分布を測定した。そして、その後更にこの過程を繰り返
し、一回毎に捕捉磁場の測定を行った。
処理しなかったものも含む）を１００Ｋまで急冷し、１
０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬して温度を７
７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させていって磁場
を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表面の磁場
分布を測定した。そして、その後更にこの過程を繰り返
し、一回毎に捕捉磁場の測定を行った。
【００５６】図７は、一回目に測定された捕捉磁場を
「１」と規定し、これを基準にして繰り返しによる捕捉
磁場の変化を示したグラフである。この図７から明らか
なように、布被覆樹脂含浸処理しなかった試料では数回
の測定であっても測定回数と共に捕捉磁場は低下して行
くのに対し、布被覆樹脂含浸処理した試料の場合はこの
程度の測定回数では捕捉磁場は低下しないことが分か
る。また、「条件１」及び「条件２」の何れでフィラ−
入り樹脂の含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果と
なった。
「１」と規定し、これを基準にして繰り返しによる捕捉
磁場の変化を示したグラフである。この図７から明らか
なように、布被覆樹脂含浸処理しなかった試料では数回
の測定であっても測定回数と共に捕捉磁場は低下して行
くのに対し、布被覆樹脂含浸処理した試料の場合はこの
程度の測定回数では捕捉磁場は低下しないことが分か
る。また、「条件１」及び「条件２」の何れでフィラ−
入り樹脂の含浸処理したものも捕捉磁場は同様の結果と
なった。
【００５７】以上のように、Gd系酸化物超電導体におい
ても、真空含浸した試料では繰り返しの冷却及び電磁力
印加に対しても捕捉磁場の劣化を防ぐ効果のあることが
確認された。
ても、真空含浸した試料では繰り返しの冷却及び電磁力
印加に対しても捕捉磁場の劣化を防ぐ効果のあることが
確認された。
【００５８】〔実施例８〕Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導体
内に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１相）を30体積％分散して含有
するバルク材料の試料を、溶融法により作製した。溶融
条件は、 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に
保ったアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で１０
１０℃に２０分加熱した後、９９０℃まで２０分で冷却
し、その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してか
ら、更に８５０℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を
採用した。そして、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で
３５０℃において２００時間の酸素アニ−ルを行った。
内に Sm2BaCuＯ5(Sm２１１相）を30体積％分散して含有
するバルク材料の試料を、溶融法により作製した。溶融
条件は、 Sm0.9Ba2.1Cu3Ｏy 素材を“酸素分圧を１％に
保ったアルゴンとの混合ガスを流した雰囲気”中で１０
１０℃に２０分加熱した後、９９０℃まで２０分で冷却
し、その後SmBa2Cu3Ｏy 相を種結晶として設置してか
ら、更に８５０℃まで 0.5℃/hの速度で冷却する条件を
採用した。そして、結晶成長後、１気圧の酸素気流中で
３５０℃において２００時間の酸素アニ−ルを行った。
【００５９】次いで、このようにして得られた各バルク
超電導体につき、一部を除いて、これらをガラス繊維製
の織布で固く包み込んだものと、ポリアミド系合成高分
子繊維であるナイロン（商品名）繊維の織布で固く包み
込んだものとを準備した。続いて、これら（布被覆を施
さない資料も含む）を真空容器に入れて実施例１に示し
た「条件２」の含浸法によりフィラ−入り樹脂を浸透さ
せ、「バルク体表層部にフィラ−分散樹脂含浸層を有し
た酸化物超電導体」と「バルク体表層部にフィラ−分散
樹脂含浸層を有すると共にその外表面にフィラ−分散樹
脂が含浸されたガラス繊維製布の密着被覆層を有した酸
化物超電導体」と「バルク体表層部にフィラ−分散樹脂
含浸層を有すると共にその外表面にフィラ−分散樹脂が
含浸されたポリアミド系合成高分子繊維製布の密着被覆
層を有した酸化物超電導体」とを作成した。
超電導体につき、一部を除いて、これらをガラス繊維製
の織布で固く包み込んだものと、ポリアミド系合成高分
子繊維であるナイロン（商品名）繊維の織布で固く包み
込んだものとを準備した。続いて、これら（布被覆を施
さない資料も含む）を真空容器に入れて実施例１に示し
た「条件２」の含浸法によりフィラ−入り樹脂を浸透さ
せ、「バルク体表層部にフィラ−分散樹脂含浸層を有し
た酸化物超電導体」と「バルク体表層部にフィラ−分散
樹脂含浸層を有すると共にその外表面にフィラ−分散樹
脂が含浸されたガラス繊維製布の密着被覆層を有した酸
化物超電導体」と「バルク体表層部にフィラ−分散樹脂
含浸層を有すると共にその外表面にフィラ−分散樹脂が
含浸されたポリアミド系合成高分子繊維製布の密着被覆
層を有した酸化物超電導体」とを作成した。
【００６０】次に、これら各超電導体を１００Ｋまで急
冷し、１０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬して
温度を７７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させてい
って磁場を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表
面の磁場分布を測定した。そして、その後更にこの過程
を繰り返し、一回毎に捕捉磁場の測定を行った。
冷し、１０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬して
温度を７７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させてい
って磁場を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導体表
面の磁場分布を測定した。そして、その後更にこの過程
を繰り返し、一回毎に捕捉磁場の測定を行った。
【００６１】図８は、一回目に測定された捕捉磁場を
「１」と規定し、これを基準にして繰り返しによる捕捉
磁場の変化を示したグラフである。この図８から明らか
なように、布被覆樹脂含浸処理しなかった試料では、フ
ィラ−分散樹脂含浸層を有していても測定回数が多くな
ると捕捉磁場が目立って低下して行くのに対し、布被覆
樹脂含浸処理した試料の場合は測定回数が多くなっても
捕捉磁場は殆ど低下しないことが分かる。特に、ポリア
ミド系合成高分子繊維製布の密着被覆層を有した酸化物
超電導体では、測定回数が多くなっても捕捉磁場は全く
低下傾向を見せていない。以上のように、酸化物超電導
バルク体の外表面に“樹脂含浸された布の密着被覆層”
を有してなる酸化物超電導体では繰り返しの冷却及び電
磁力印加に対しても捕捉磁場の劣化は殆どなく、優れた
特性安定性を備えていることが明らかである。
「１」と規定し、これを基準にして繰り返しによる捕捉
磁場の変化を示したグラフである。この図８から明らか
なように、布被覆樹脂含浸処理しなかった試料では、フ
ィラ−分散樹脂含浸層を有していても測定回数が多くな
ると捕捉磁場が目立って低下して行くのに対し、布被覆
樹脂含浸処理した試料の場合は測定回数が多くなっても
捕捉磁場は殆ど低下しないことが分かる。特に、ポリア
ミド系合成高分子繊維製布の密着被覆層を有した酸化物
超電導体では、測定回数が多くなっても捕捉磁場は全く
低下傾向を見せていない。以上のように、酸化物超電導
バルク体の外表面に“樹脂含浸された布の密着被覆層”
を有してなる酸化物超電導体では繰り返しの冷却及び電
磁力印加に対しても捕捉磁場の劣化は殆どなく、優れた
特性安定性を備えていることが明らかである。
【００６２】なお、上述の結果は、“樹脂含浸された布
の密着被覆層”がその緊縛力でもって試料に高い破壊強
度を付与しているだけでなく、試料を液体窒素で冷却し
た際に試料表面と内部で生じる大きな温度差を緩和して
熱歪を和らげるようにも作用することを示していると考
えられる。
の密着被覆層”がその緊縛力でもって試料に高い破壊強
度を付与しているだけでなく、試料を液体窒素で冷却し
た際に試料表面と内部で生じる大きな温度差を緩和して
熱歪を和らげるようにも作用することを示していると考
えられる。
【００６３】〔実施例９〕まず、実施例１に示す方法で
得た「ＹBa2Cu3Ｏy 超電導体内にＹ2 BaCuＯ5 相を30体
積％分散して含有するＹ−Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導バ
ルク体」と、実施例６に示す方法で得た「 Sm0.9Ba2.1C
u3Ｏy 超電導体内に Sm2BaCuＯ5 相を30体積％分散して
含有するSm−Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導バルク体」と、
実施例７に示す方法で得た「 Gd0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導
体内に Gd2BaCuＯ5 相を30体積％分散して含有するGd−
Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導バルク体」とを準備した。
得た「ＹBa2Cu3Ｏy 超電導体内にＹ2 BaCuＯ5 相を30体
積％分散して含有するＹ−Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導バ
ルク体」と、実施例６に示す方法で得た「 Sm0.9Ba2.1C
u3Ｏy 超電導体内に Sm2BaCuＯ5 相を30体積％分散して
含有するSm−Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導バルク体」と、
実施例７に示す方法で得た「 Gd0.9Ba2.1Cu3Ｏy 超電導
体内に Gd2BaCuＯ5 相を30体積％分散して含有するGd−
Ba−Cu−Ｏ系酸化物超電導バルク体」とを準備した。
【００６４】次いで、これら各バルク体につき、一部は
そのまま無処理のものとして残し、その他のものについ
ては表１に示す各処理を適宜組み合わせて施した。ここ
で、「布被覆層無しでのエポキシ樹脂含浸」の処理は、
実施例２で示した「条件４」の処理においてバルク体に
布被覆を行わないで含浸処理する方法を採用した。ま
た、「布被覆層無しでのフィラ−入りエポキシ樹脂含
浸」の処理は、実施例１で示した「条件２」の方法を採
用した（フィラ−には石英ガラス粉を使用）。更に、布
被覆層を施す場合は、バルク体を各材質の布で固く包み
込んだ後、前記「条件４」の方法か、あるいは前記「条
件２」の方法（この場合には布で包んだバルク体を覆う
ように樹脂を注ぎ込む）によって樹脂含浸を行った。
そのまま無処理のものとして残し、その他のものについ
ては表１に示す各処理を適宜組み合わせて施した。ここ
で、「布被覆層無しでのエポキシ樹脂含浸」の処理は、
実施例２で示した「条件４」の処理においてバルク体に
布被覆を行わないで含浸処理する方法を採用した。ま
た、「布被覆層無しでのフィラ−入りエポキシ樹脂含
浸」の処理は、実施例１で示した「条件２」の方法を採
用した（フィラ−には石英ガラス粉を使用）。更に、布
被覆層を施す場合は、バルク体を各材質の布で固く包み
込んだ後、前記「条件４」の方法か、あるいは前記「条
件２」の方法（この場合には布で包んだバルク体を覆う
ように樹脂を注ぎ込む）によって樹脂含浸を行った。
【００６５】
【表１】
【００６６】次に、前記無処理のバルク超電導体及び上
記各処理を施したバルク超電導体をそれぞれ１００Ｋま
で急冷し、１０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬
して温度を７７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させ
ていって磁場を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導
体表面の磁場分布を測定した。そして、その後更にこの
過程を２０回繰り返し（１回の過程中で５回の熱衝撃が
加わる）、捕捉磁場の測定を行った。
記各処理を施したバルク超電導体をそれぞれ１００Ｋま
で急冷し、１０Ｔの磁場を印加した後、液体窒素に浸漬
して温度を７７Ｋとし、その後磁場をゆっくり低下させ
ていって磁場を除去した後、ホ−ル素子を用いて超電導
体表面の磁場分布を測定した。そして、その後更にこの
過程を２０回繰り返し（１回の過程中で５回の熱衝撃が
加わる）、捕捉磁場の測定を行った。
【００６７】この捕捉磁場の測定結果を前記表１に示し
た。なお、表１中の「捕捉磁場の測定結果を表す数値」
は、１回目に測定された捕捉磁場を「１」と規定し、こ
の基準値に対する２０回目の測定値の割合である。表１
に示される結果からも、本発明に係る酸化物超電導体の
有為性は明らかである。
た。なお、表１中の「捕捉磁場の測定結果を表す数値」
は、１回目に測定された捕捉磁場を「１」と規定し、こ
の基準値に対する２０回目の測定値の割合である。表１
に示される結果からも、本発明に係る酸化物超電導体の
有為性は明らかである。
【００６８】ところで、ここでは樹脂含浸布被覆したＹ
系，Sm系，Nd系及びGd系の銅酸化物超電導体についての
実施例を示すに止めたが、これらの他にLa系，Eu系，Dy
系，Ho系，Er系，Tm系及びYb系あるいはこれら希土類元
素を複合で含む系の酸化物超電導バルク体を適用した場
合でも、その他の材質の布を適用した場合でも同様に優
れた効果を発揮することは確認済である。
系，Sm系，Nd系及びGd系の銅酸化物超電導体についての
実施例を示すに止めたが、これらの他にLa系，Eu系，Dy
系，Ho系，Er系，Tm系及びYb系あるいはこれら希土類元
素を複合で含む系の酸化物超電導バルク体を適用した場
合でも、その他の材質の布を適用した場合でも同様に優
れた効果を発揮することは確認済である。
【００６９】
【効果の総括】以上に説明した如く、この発明によれ
ば、高い捕捉磁場の確保といった超電導特性の向上だけ
でなく、冷却及び昇温の温度履歴や電磁力印加を繰り返
し行った電磁的履歴あるいは腐食性雰囲気中での長期使
用等の場合においても捕捉磁場の劣化がない酸化物超電
導体を容易かつ安価に提供することができるなど、産業
上極めて有用な効果がもたらされる。
ば、高い捕捉磁場の確保といった超電導特性の向上だけ
でなく、冷却及び昇温の温度履歴や電磁力印加を繰り返
し行った電磁的履歴あるいは腐食性雰囲気中での長期使
用等の場合においても捕捉磁場の劣化がない酸化物超電
導体を容易かつ安価に提供することができるなど、産業
上極めて有用な効果がもたらされる。
【図１】ガラス，炭素並びにポリアミドに関する線膨張
率（低温での収縮率）を対比して示すグラフである。
率（低温での収縮率）を対比して示すグラフである。
【図２】SmBa2Cu3Ｏy 系酸化物超電導材におけるａｂ方
向及びｃ軸方向の各種温度での線膨張係数と、エポキシ
系樹脂に種々の重量比で石英ガラス微粉末を配合したも
のの各温度での線膨張係数とを対比して示すグラフであ
る。
向及びｃ軸方向の各種温度での線膨張係数と、エポキシ
系樹脂に種々の重量比で石英ガラス微粉末を配合したも
のの各温度での線膨張係数とを対比して示すグラフであ
る。
【図３】実施例で得られた酸化物超電導体の形状に関す
る説明図である。
る説明図である。
【図４】実施例２で得られた酸化物超電導体の縦断面に
関する観察状態を模式図化して示した図面である。
関する観察状態を模式図化して示した図面である。
【図５】実施例２で得られた酸化物超電導体の横断面に
関する観察状態を模式図化して示した図面である。
関する観察状態を模式図化して示した図面である。
【図６】実施例６で得られたSm系酸化物超電導体の捕捉
磁場測定結果を示すグラフである。
磁場測定結果を示すグラフである。
【図７】実施例７で得られたGd系酸化物超電導体の捕捉
磁場測定結果を示すグラフである。
磁場測定結果を示すグラフである。
【図８】実施例８で得られたSm系酸化物超電導体の捕捉
磁場測定結果を示すグラフである。
磁場測定結果を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 雅人 東京都江東区東雲１丁目14番３ 財団法 人国際超電導産業技術研究センタ−超電 導工学研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−222193（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−287190（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−260882（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−261286（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−282176（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−78183（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−245558（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−299087（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/00 ZAA C04B 41/80 - 41/91
Claims (5)
- 【請求項１】 外表面に“樹脂含浸された布の密着被覆
層”を有すると共に、バルク体の表層部に樹脂の含浸層
を有した溶融法による酸化物超電導バルク体から成るこ
とを特徴とする、酸化物超電導体。 - 【請求項２】 密着被覆層を構成する布が、ガラス繊
維，炭素繊維，セラミック繊維，金属繊維又はポリアミ
ド系合成高分子繊維である、請求項１に記載の酸化物超
電導体。 - 【請求項３】 樹脂がエポキシ系樹脂である、請求項１
又は２に記載の酸化物超電導体。 - 【請求項４】 樹脂が線膨張係数の小さいフィラ−材を
分散させたものである、請求項１乃至３の何れかに記載
の酸化物超電導体。 - 【請求項５】 溶融法による酸化物超電導バルク体の表
面を布で包んで覆った後、これを減圧雰囲気下に保持し
て液状樹脂と接触させることを特徴とする、請求項１乃
至４の何れかに記載の酸化物超電導体を製造する方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11175290A JP3100375B1 (ja) | 1999-06-22 | 1999-06-22 | 特性維持性能に優れた酸化物超電導体及びその製造方法 |
| US09/521,271 US6413624B1 (en) | 1999-03-09 | 2000-03-08 | Oxide superconductor and process for producing same |
| EP00105012A EP1035593B1 (en) | 1999-03-09 | 2000-03-09 | Resin impregnated oxide superconductor and process for producing same |
| DE2000623378 DE60023378T2 (de) | 1999-03-09 | 2000-03-09 | Harzimprägnierter Oxid-Supraleiter und zugehöriges Herstellungsverfahren |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11175290A JP3100375B1 (ja) | 1999-06-22 | 1999-06-22 | 特性維持性能に優れた酸化物超電導体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3100375B1 true JP3100375B1 (ja) | 2000-10-16 |
| JP2001010879A JP2001010879A (ja) | 2001-01-16 |
Family
ID=15993539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11175290A Expired - Fee Related JP3100375B1 (ja) | 1999-03-09 | 1999-06-22 | 特性維持性能に優れた酸化物超電導体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3100375B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8512799B2 (en) | 2002-06-12 | 2013-08-20 | International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Process of producing a superconducting magnet made of a high-temperature bulk superconductor |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5118941B2 (ja) * | 2007-11-02 | 2013-01-16 | 公益財団法人鉄道総合技術研究所 | 酸化物超電導バルク体の製造方法および酸化物超電導バルク体 |
| JP5736216B2 (ja) * | 2011-03-31 | 2015-06-17 | 学校法人 芝浦工業大学 | 超伝導バルク体とその製造方法および超伝導バルク磁石 |
| US20160155554A1 (en) | 2013-05-22 | 2016-06-02 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Oxide superconducting bulk magnet |
-
1999
- 1999-06-22 JP JP11175290A patent/JP3100375B1/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8512799B2 (en) | 2002-06-12 | 2013-08-20 | International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Process of producing a superconducting magnet made of a high-temperature bulk superconductor |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001010879A (ja) | 2001-01-16 |
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| Sessions | Materials Sessions | |
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