JP3137488B2 - 原料ガス供給装置及び多孔質ガラス母材の製造方法 - Google Patents
原料ガス供給装置及び多孔質ガラス母材の製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
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- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
- C03B2207/86—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid by bubbling a gas through the liquid
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液状ガラス原料にキャリ
ヤーガスを供給し、ガラス原料ガスを発生させる原料ガ
ス供給装置及びこの装置を用いる多孔質ガラス母材の製
造方法に関するもので、例えば多孔質ガラス母材、石英
ガラスロッドを気相反応法により製造する場合に有用で
ある。
ヤーガスを供給し、ガラス原料ガスを発生させる原料ガ
ス供給装置及びこの装置を用いる多孔質ガラス母材の製
造方法に関するもので、例えば多孔質ガラス母材、石英
ガラスロッドを気相反応法により製造する場合に有用で
ある。
【０００２】
【従来の技術】多孔質ガラス母材の製造は、燃焼用バー
ナーの酸水素火炎中にガラス原料であるけい素化合物を
気体状で供給して火炎加水分解又は酸化反応させる事に
より行なわれている。このガラス原料を気体状で供給す
る方法として一般に図３の様な原料ガス供給装置（以
下、バブラーという）が用いられている。この方法は不
活性ガス又はＯ2 ガスをキャリアガスとして用いけい素
化合物のような液体ガラス原料中を通過させて液体ガラ
ス原料を飽和気体とし、該キャリヤーガスとの混合ガス
として取り出すものである。このバブラーで重要な事は
この原料ガス供給量を一定に保つために、ｉ）原料液体
容器内の液温度を一定に保つこと。ii）液面を一定に保
つこと。の２点が必要であり、図３に示すように液温調
節器、液面調整器が設けられている。
ナーの酸水素火炎中にガラス原料であるけい素化合物を
気体状で供給して火炎加水分解又は酸化反応させる事に
より行なわれている。このガラス原料を気体状で供給す
る方法として一般に図３の様な原料ガス供給装置（以
下、バブラーという）が用いられている。この方法は不
活性ガス又はＯ2 ガスをキャリアガスとして用いけい素
化合物のような液体ガラス原料中を通過させて液体ガラ
ス原料を飽和気体とし、該キャリヤーガスとの混合ガス
として取り出すものである。このバブラーで重要な事は
この原料ガス供給量を一定に保つために、ｉ）原料液体
容器内の液温度を一定に保つこと。ii）液面を一定に保
つこと。の２点が必要であり、図３に示すように液温調
節器、液面調整器が設けられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年多孔質ガラス母材
の大型化が進むにつれ１本の多孔質ガラス母材を作製す
るために３本以上の燃焼用バーナーを用いる場合が多く
なってきており、多い場合には図２に示すように５〜６
本のバーナーを用いる場合もある。しかしながら従来の
方法では１本の燃焼用バーナーに供給する原料ガスには
１基のバブラーが設置されているため、設置場所、費
用、複数運転の煩雑さ等の点で問題が生じていた。本発
明はこのような問題点を解決するためになされたもの
で、１基のバブラーで複数の燃焼用バーナーを運転する
ようにした原料ガス供給装置と効率的な多孔質ガラス母
材の製造方法を提供しようとするものである。
の大型化が進むにつれ１本の多孔質ガラス母材を作製す
るために３本以上の燃焼用バーナーを用いる場合が多く
なってきており、多い場合には図２に示すように５〜６
本のバーナーを用いる場合もある。しかしながら従来の
方法では１本の燃焼用バーナーに供給する原料ガスには
１基のバブラーが設置されているため、設置場所、費
用、複数運転の煩雑さ等の点で問題が生じていた。本発
明はこのような問題点を解決するためになされたもの
で、１基のバブラーで複数の燃焼用バーナーを運転する
ようにした原料ガス供給装置と効率的な多孔質ガラス母
材の製造方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題を
解決するため鋭意検討の結果、１基の液体原料容器に２
ケ所以上からキャリアガスを供給し、かつ発生した夫々
の原料ガスが混り合わないバブラーを試作し、諸条件を
十分検討して本発明を完成するに至った。本発明の要旨
は、原料液体容器内の一定温度に保たれた原料液体中に
キャリアガスを通過させて原料液体を飽和ガスとして気
化させ、該キャリアガスと共に供給する原料ガス供給装
置において、原料液体中に個々に独立した複数の隔離管
が挿入され、各隔離管はそれぞれキャリアガス入口部及
び原料ガス出口部を有し、各隔離管の原料ガスが混合し
ないように設けられていることを特徴とする原料ガス供
給装置及びこの原料ガス供給装置を用いた多孔質ガラス
母材の製造方法である。
解決するため鋭意検討の結果、１基の液体原料容器に２
ケ所以上からキャリアガスを供給し、かつ発生した夫々
の原料ガスが混り合わないバブラーを試作し、諸条件を
十分検討して本発明を完成するに至った。本発明の要旨
は、原料液体容器内の一定温度に保たれた原料液体中に
キャリアガスを通過させて原料液体を飽和ガスとして気
化させ、該キャリアガスと共に供給する原料ガス供給装
置において、原料液体中に個々に独立した複数の隔離管
が挿入され、各隔離管はそれぞれキャリアガス入口部及
び原料ガス出口部を有し、各隔離管の原料ガスが混合し
ないように設けられていることを特徴とする原料ガス供
給装置及びこの原料ガス供給装置を用いた多孔質ガラス
母材の製造方法である。
【０００５】以下、本発明を図１に基づいて詳細に説明
する。図１は本発明の１実施態様を示したもので、原料
液体容器１はジャケット２付きでジャケット２内を循環
する伝熱媒体９である温水、オイル等により原料液体１
１を間接加熱し、温度調節器３で加熱源（図示せず）の
供給熱量を制御し、原料液体温度を所定温度に保持して
いる。本装置の最大の特徴である原料ガス発生装置は、
キャリアガス導入管４を１本と原料ガス排出管５を１本
とを備えた隔離管６を、原料液体容器１基当たり２本以
上装備したものとする。ここに隔離管６の本体は、円筒
または多角形筒で原料液体容器１の上部蓋７を貫通して
液体中に複数設置され、その下端は原料液体容器１の底
面より若干上部にセットされる。一方上端は蓋８で密封
され、キャリヤーガス導入管４はこの蓋８を貫通してそ
の下端は隔離管６下端よりやや上部にセットされる。原
料ガス排出管５は蓋８に直接接続され、他端は燃焼用バ
ーナー（図２の〜）に接続される。
する。図１は本発明の１実施態様を示したもので、原料
液体容器１はジャケット２付きでジャケット２内を循環
する伝熱媒体９である温水、オイル等により原料液体１
１を間接加熱し、温度調節器３で加熱源（図示せず）の
供給熱量を制御し、原料液体温度を所定温度に保持して
いる。本装置の最大の特徴である原料ガス発生装置は、
キャリアガス導入管４を１本と原料ガス排出管５を１本
とを備えた隔離管６を、原料液体容器１基当たり２本以
上装備したものとする。ここに隔離管６の本体は、円筒
または多角形筒で原料液体容器１の上部蓋７を貫通して
液体中に複数設置され、その下端は原料液体容器１の底
面より若干上部にセットされる。一方上端は蓋８で密封
され、キャリヤーガス導入管４はこの蓋８を貫通してそ
の下端は隔離管６下端よりやや上部にセットされる。原
料ガス排出管５は蓋８に直接接続され、他端は燃焼用バ
ーナー（図２の〜）に接続される。
【０００６】以上の装置構成により、キャリヤーガス導
入管４から入ったキャリヤーガスは、原料液体１１中に
気泡となって噴出し、原料液体を気化させ、飽和されて
隔離管６の上部空間で完全な混合ガスとなり、原料ガス
排出管５を経てそれぞれの接続された燃焼用バーナー
（図２の〜）に至る。複数の隔離管６は互いに隔離
管壁によって隔離された位置に配置されており、キャリ
アガスの噴出口は隔離管６下端より十分上部にあるため
複数個所から各隔離管６に供給されたキャリヤーガスが
混合することはない。複数の隔離管６の数は同数の燃焼
用バーナーに対応しており、夫々の隔離管６は燃焼用の
バーナーの設置場所によって変動する原料ガス使用量に
対応してキャリヤーガス供給量を制御すれば良く、ま
た、原料液体の液温制御及び液面制御は、原料液体容器
は底部で各隔離管共通となっているため、各隔離管内の
はキャリヤーガス流量および圧力により異なるが、隔離
管外での液面は常に一定に保たれるため補給用液体原料
供給口及び温調器は原料液体容器１基につき夫々１台づ
つあれば充分制御できる。図１は隔離管６が２つの場合
を示したが、３つ以上設置可能な事は言うまでもない。
従って、従来のように燃焼用バーナーと同数の原料ガス
発生装置（原料液体容器、キャリヤーガス導入管、原料
ガス排出管、液温制御器、液面制御器からなるバブラー
一式）を必要とせず、隔離管６と配管のみを同数セット
すれば良いので、設備費の削減、制御ポイントの減少に
よる運転管理の合理化等に寄与するところが大きい。
入管４から入ったキャリヤーガスは、原料液体１１中に
気泡となって噴出し、原料液体を気化させ、飽和されて
隔離管６の上部空間で完全な混合ガスとなり、原料ガス
排出管５を経てそれぞれの接続された燃焼用バーナー
（図２の〜）に至る。複数の隔離管６は互いに隔離
管壁によって隔離された位置に配置されており、キャリ
アガスの噴出口は隔離管６下端より十分上部にあるため
複数個所から各隔離管６に供給されたキャリヤーガスが
混合することはない。複数の隔離管６の数は同数の燃焼
用バーナーに対応しており、夫々の隔離管６は燃焼用の
バーナーの設置場所によって変動する原料ガス使用量に
対応してキャリヤーガス供給量を制御すれば良く、ま
た、原料液体の液温制御及び液面制御は、原料液体容器
は底部で各隔離管共通となっているため、各隔離管内の
はキャリヤーガス流量および圧力により異なるが、隔離
管外での液面は常に一定に保たれるため補給用液体原料
供給口及び温調器は原料液体容器１基につき夫々１台づ
つあれば充分制御できる。図１は隔離管６が２つの場合
を示したが、３つ以上設置可能な事は言うまでもない。
従って、従来のように燃焼用バーナーと同数の原料ガス
発生装置（原料液体容器、キャリヤーガス導入管、原料
ガス排出管、液温制御器、液面制御器からなるバブラー
一式）を必要とせず、隔離管６と配管のみを同数セット
すれば良いので、設備費の削減、制御ポイントの減少に
よる運転管理の合理化等に寄与するところが大きい。
【０００７】本装置を用いる例として合成石英ガラス母
材を製造する場合には、原料液体として四塩化けい素
（SiCl4 ）ハロゲン化アルキルけい素（ＲnSi Ｘ4-n
（ここにｎ＝１〜３である））、シラン（SiＨ4 ）、四
塩化ゲルマニウム（GeCl4 ）等が、キャリアガスとして
はAr，Ｏ2 ，Ｈ2 ，Cl2 等が用いられる。その他、半導
体シリコンウエーハのエピタキシャル膜の製造には原料
液体としてSiＨCl3 を、キャリヤーガスとして水素ガス
を使用する例等があり、何れも本発明装置を利用するこ
とができる。
材を製造する場合には、原料液体として四塩化けい素
（SiCl4 ）ハロゲン化アルキルけい素（ＲnSi Ｘ4-n
（ここにｎ＝１〜３である））、シラン（SiＨ4 ）、四
塩化ゲルマニウム（GeCl4 ）等が、キャリアガスとして
はAr，Ｏ2 ，Ｈ2 ，Cl2 等が用いられる。その他、半導
体シリコンウエーハのエピタキシャル膜の製造には原料
液体としてSiＨCl3 を、キャリヤーガスとして水素ガス
を使用する例等があり、何れも本発明装置を利用するこ
とができる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例）図１において燃焼用バーナー６本を使用した
多孔質ガラス母材の製造装置について説明する。回転す
る合成石英種棒の先端部に図２のように配置された６本
の燃焼用バーナーに対して６本の隔離管６を備えた原料
液体容器１基からなるバブラーを運転した。原料液体は
SiCl4 で40±0.1 ℃に制御した。No. １のキャリアガス
導入管には別の専用バブラーからGeCl4 をコア用に供給
し、SiCl4 と混合して燃焼した。キャリヤーガスの種類
と供給量を表１に示した。また運転の結果得られたガラ
ス微粒子の付着率は60％で、多孔質ガラス母材の平均密
度は0.3 g/cm3 で軸方向の密度のバラ付きは±２％以内
であった。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例）図１において燃焼用バーナー６本を使用した
多孔質ガラス母材の製造装置について説明する。回転す
る合成石英種棒の先端部に図２のように配置された６本
の燃焼用バーナーに対して６本の隔離管６を備えた原料
液体容器１基からなるバブラーを運転した。原料液体は
SiCl4 で40±0.1 ℃に制御した。No. １のキャリアガス
導入管には別の専用バブラーからGeCl4 をコア用に供給
し、SiCl4 と混合して燃焼した。キャリヤーガスの種類
と供給量を表１に示した。また運転の結果得られたガラ
ス微粒子の付着率は60％で、多孔質ガラス母材の平均密
度は0.3 g/cm3 で軸方向の密度のバラ付きは±２％以内
であった。
【０００９】（比較例） 実施例において燃焼用バーナー６本に対して６基のバブ
ラーを設置した以外は実施例と同一条件で運転した。原
料液体はSiCl4 で、各バブラー毎に40±0.1 ℃に制御し
た。また運転の結果得られたガラス微粒子の付着率60
％、多孔質ガラス母材の平均密度は0.3 g/cm3 で軸方向
の密度のバラ付きは±５％であった。以上の結果から本
発明の隔離管を６本備えた原料液体容器１基の方が安定
性に優れていることが判る。
ラーを設置した以外は実施例と同一条件で運転した。原
料液体はSiCl4 で、各バブラー毎に40±0.1 ℃に制御し
た。また運転の結果得られたガラス微粒子の付着率60
％、多孔質ガラス母材の平均密度は0.3 g/cm3 で軸方向
の密度のバラ付きは±５％であった。以上の結果から本
発明の隔離管を６本備えた原料液体容器１基の方が安定
性に優れていることが判る。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【発明の効果】本願発明によれば、複数の隔離管が原料
液体中にそれぞれ独立して配設されているため、各隔離
管からバーナーに供給される原料ガスが互いに混合する
ことがなく、かつ各バーナーの原料ガス使用量に対応し
て個々に原料ガス供給量を制御することができる。この
ため従来の燃焼用バーナーの個数に相当する個数のバブ
ラーを備えた装置と比較して製品の品質が格段に安定
し、かつバブラーの運転制御が容易で精度の高いものと
なり、産業上その利用価値は極めて高い。
液体中にそれぞれ独立して配設されているため、各隔離
管からバーナーに供給される原料ガスが互いに混合する
ことがなく、かつ各バーナーの原料ガス使用量に対応し
て個々に原料ガス供給量を制御することができる。この
ため従来の燃焼用バーナーの個数に相当する個数のバブ
ラーを備えた装置と比較して製品の品質が格段に安定
し、かつバブラーの運転制御が容易で精度の高いものと
なり、産業上その利用価値は極めて高い。
【図１】本発明の原料ガス供給装置の一例を示す側面図
である。
である。
【図２】火炎分解法による多孔質ガラス母材の製造装置
の一部である燃焼用バーナーと合成石英種棒の先端を示
す側面図である。
の一部である燃焼用バーナーと合成石英種棒の先端を示
す側面図である。
【図３】従来の原料ガス供給装置の一例を示す側面図で
ある。
ある。
１ 原料液体容器 ２ ジャケット ３ 温度調節器 ４ キャリヤーガス導入管 ５ 原料ガス排出管 ６ 隔離管 ７、８ 蓋 ９ 伝熱媒体 １０ 液面調節器 １１ 原料液体 １２ 多孔質ガラス母材 〜 燃焼用バーナー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 8/04 C03B 20/00 C03B 37/00 - 37/16 B01J 4/00 - 7/02
Claims (2)
- 【請求項１】原料液体容器内の一定温度に保たれた原料
液体中にキャリアガスを通過させて原料液体を飽和ガス
として気化させ、該キャリアガスと共に供給する原料ガ
ス供給装置において、原料液体中に個々に独立した複数
の隔離管が挿入され、各隔離管はそれぞれキャリアガス
入口部及び原料ガス出口部を有し、各隔離管の原料ガス
が混合しないように設けられていることを特徴とする原
料ガス供給装置。 - 【請求項２】請求項１に記載の原料ガス供給装置を用い
ることを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05040446A JP3137488B2 (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 原料ガス供給装置及び多孔質ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05040446A JP3137488B2 (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 原料ガス供給装置及び多孔質ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06227826A JPH06227826A (ja) | 1994-08-16 |
| JP3137488B2 true JP3137488B2 (ja) | 2001-02-19 |
Family
ID=12580878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05040446A Expired - Fee Related JP3137488B2 (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 原料ガス供給装置及び多孔質ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3137488B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9929279D0 (en) * | 1999-12-11 | 2000-02-02 | Epichem Ltd | An improved method of and apparatus for the delivery of precursors in the vapour phase to a plurality of epitaxial reactor sites |
| KR20030005648A (ko) * | 2001-07-09 | 2003-01-23 | 주식회사 세미텔 | 자동 리필 기능을 갖는 버블러 |
-
1993
- 1993-02-04 JP JP05040446A patent/JP3137488B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06227826A (ja) | 1994-08-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |