JP3121217B2 - 光stm装置用探針及び光stm装置 - Google Patents

光stm装置用探針及び光stm装置

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JP3121217B2 JP06266656A JP26665694A JP3121217B2 JP 3121217 B2 JP3121217 B2 JP 3121217B2 JP 06266656 A JP06266656 A JP 06266656A JP 26665694 A JP26665694 A JP 26665694A JP 3121217 B2 JP3121217 B2 JP 3121217B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、走査型トンネル発光顕
微鏡(以下、光STMと略す)に係り、特に、試料から
の発光を安定に、かつ、確実に検出できる光STM装置
用探針、及びこれを用いた光STM装置に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】光STM装置は、材料、あるいは材料内
に埋設された構造内の極めて微小な領域にトンネル電子
を注入し、この注入した電子により生じた発光を検出
し、その光の強度、あるいはスペクトル等を測定し、あ
るいは、発光の空間分布を顕微鏡像として計測すること
により、上記材料や構造の極微小領域の特性を高精度、
高分解能で観測する装置である。
【0003】この光STM装置では、使用中に探針が損
傷、あるいは劣化することがあるため、探針は交換可能
にする必要があり、探針はピエゾ先端の探針ホルダに脱
着可能な手段で固定されている。特に、真空中で探針を
使用する光STM装置では、真空中にあるピエゾ先端の
探針ホルダに大気中から直接、細い探針を固定すること
は困難である。そこで、ピエゾと分離した別個の探針ホ
ルダを用意し、この探針ホルダに探針を大気中で固定し
たのち、探針ホルダごと真空中に導入してピエゾ先端に
取り付ける方式が用いられている。この方式では、探針
の長さとしては1〜2cm程度の範囲が適している。長
さがこの範囲外となっても、もちろん使用可能ではある
が、探針がこれよりも短くなると、探針自体の加工が困
難になるばかりではなく、探針ホルダへの確実な固定が
難しくなる。一方、この範囲よりも長くなると、ピエゾ
にかかる外力が大きくなって、動作精度が低下するとい
う不具合が生じる。
【0004】ところで、光STM装置用探針は、先端に
集光機能のための精密な円錐形状の加工と導電性処理を
施した光ファイバ素線をベースにしている。ここで光フ
ァイバ素線とは、コアとクラッドのみから成る光ファイ
バの状態をいう。光STM装置用探針の形状は、概ね鉛
筆型をしており、一端が円錐形に、他端が平坦面に加工
されている。円錐形の精密な加工はファイバの種類に応
じて化学エッチング、または機械研磨で行う。コアにゲ
ルマニウムをドープしたグレーデッドインデックス・フ
ァイバでは、化学エッチングが適する。このグレーデッ
ドインデックス・ファイバ素線の外径は、百数十μm以
下と極めて細い。また、コアに何もドープしていないス
テップ・インデックス・ファイバでは機械研磨で円錐加
工するが、機械研磨により光STM装置用探針に必要な
精度で円錐加工できるファイバの径も同程度である。こ
の円錐形の先端でトンネル電流を放射するので、この先
端までの電流路となる透明導電性薄膜をコーティングす
る。そして、透明導電性薄膜は最終的には探針ホルダに
電気的につながり、電流が供給される。
【0005】ここで、探針の探針ホルダへの取付けは、
探針ホルダに開けた貫通穴に探針を差し込んで固定する
方法が、最も安定である。従来の光STM装置では、探
針をホルダに取り付ける手法として、次の三つの方法が
用いられていた。1番目は、探針ホルダに探針とほぼ同
じ径の穴を開けて、差し込んだ探針を導電性接着剤で固
定する方法である。2番目は、差し込んだ探針を直接ネ
ジ止めする方法である。3番目は、探針よりも径の大き
な穴を開けて、該探針ホルダの穴と探針とのすきまに金
属管を挿入してネジ止めする方法である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の光ST
M装置用探針の固定方法には、次のように、種々の問題
点がある。
【0007】まず、1番目と2番目の、探針ホルダに開
けた探針と同程度の長さと直径の貫通穴に探針を差し込
む方法では、共通の問題点として探針と同じ100μm
程度の内径で長さが1〜2cmの穴を高精度に開けるこ
とが極めて困難である、という問題点がある。さらに、
1番目の、差し込んだファイバ探針を導電性接着剤で固
定する方法では、十分な接着力を得るまでに長時間が必
要であり、かつ、接着剤からのガス放出による真空汚染
を無視することができない。また、探針を冷却するとき
接着力が低下したり、接着部に亀裂が入って探針の固定
が著しく不安定になることがある。また、接着力の弱い
接着剤で固定した場合には、探針が抜け落ちる心配があ
り、接着力が強い接着剤を用いると、ホルダから探針を
外せなくなって、探針の交換ができなくなる恐れがあ
る、などの欠点がある。したがって、探針の固定は金属
探針と同様に、ネジ止め等の機械的な圧迫で行うのが好
ましい。
【0008】次に、2番目の、直接ネジ止めする方法で
は、直径100μm程度の細いファイバは、せん断力に
対して極めて弱いので、ネジで押すと、僅かなせん断力
でファイバが破断する問題がある。したがって、探針が
抜け落ちないような強い力をファイバに加えることは困
難である。
【0009】また、3番目の、金属管をすきまに挿入
し、金属管を圧迫して間接的に探針を固定しようとする
方法は、2番目の方法で問題になったせん断力を金属管
で分散させることをねらったものである。しかし、この
方法でも、せん断力の分散は十分ではなく、締め付け力
が僅かでも弱いと探針が脱落し、締め付け力が僅かでも
強いと探針が破断してしまう、という問題は完全には解
決されず、依然として締め付け力の制御が極めて難し
い。
【0010】従って、上記いずれの従来方法も、確実・
安定な光STM装置用探針の固定法としては満足できる
ものではなく、光STM装置の動作中、機械的、電気的
特性が不安定になるという問題を発生していた。
【0011】本発明はこのような課題を解決するために
なされたもので、光STM装置用探針の探針ホルダへの
固定を容易に、かつ、確実なものとなし、動作中の機械
的、電気的特性が安定な光STM装置用の探針、及びそ
れを用いた光STM装置を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明においては、光STM装置用探針の中核を形
成する光ファイバの側面に、上記探針を探針ホルダへ固
定する際に、上記探針に加えられた圧着力を厚膜内にて
吸収し、芯部の上記光ファイバの光学特性には損傷を与
えない150μm以上の膜厚を有する導電性厚膜を固着
させ、探針の先端部を形成する円錐形状の光ファイバの
表面に被覆された透明導電性薄膜とも電気的に接続させ
る。この導電性厚膜は、光ファイバの側面に金属メッキ
によって形成し、固着させる。
【0013】さらに、上記の光STM装置用探針を用い
た光STM装置において、探針を保持する探針ホルダを
具備させ、探針の交換時に、探針を予め探針ホルダに固
定しておき、その探針ホルダごと装置から脱着させて探
針の交換を行う。また、この探針ホルダに探針を固定す
る場合には、探針ホルダに具備されたネジなどの圧着具
により、探針の光ファイバの側面に固着された導電性厚
膜の上から機械的に圧着して固定する。
【0014】
【作用】上記の光STM装置用探針は、先端よりトンネ
ル電子を試料に注入し、試料中にて生じた発光を集光し
て検出する光ファイバを中核として形成されているが、
この光ファイバの側面には、金属メッキにより導電性厚
膜が固着されている。そして、これにより、外部から加
えられる圧力も、その導電性厚膜内にて吸収され、光フ
ァイバの光学特性には何らの損傷も生じさせない。した
がって、探針の実装が容易であり、かつ、確実に固定す
ることができるので、動作中の機械的、電気的特性が安
定な光STM装置用探針が実現する。
【0015】また、この探針を用いた光STM装置で
は、この探針を保持する探針ホルダを備え、予め探針を
探針ホルダに固定しておき、この探針ホルダごと装置へ
の脱着を行うことにより、容易に探針の交換ができる。
また、その探針ホルダへの固定において、光ファイバは
側面からネジなどの圧着具によって圧着されるが、その
圧着力は、光ファイバの側面に金属メッキされた導電性
厚膜に吸収され、該厚膜に多少の変形は生じさせるが、
芯部の光ファイバには全く損傷を生じさせず、したがっ
て、強固に探針の固定ができる。
【0016】ここで、光ファイバを芯とする探針の剛性
は、メッキ層の厚さによって決まり、その断面積に従っ
て増加する。因みに、図3は、金属層の厚さと光ファイ
バ探針の剛性との関係を示す図である。図に示すよう
に、外径100μmφの光ファイバの場合、外径が約4
00μmφまでメッキ層が厚くなると、ほぼ、ネジ止め
に耐えられる剛性が得られる。これは、本発明者が、実
験により見出した結果である。このとき、ネジの圧迫に
よって金属層が僅かに変形し、ネジが金属層に僅かに喰
い込むが、これにより光ファイバ探針が確実に固定され
る。このとき、光ファイバ自体は全く変形せず、光学特
性も正常に保たれる。したがって、剛性の点からは、金
属メッキ層の厚さは約150μm以上あれば良いことに
なる。
【0017】
【実施例】以下、本発明に係る光STM装置用探針、及
びそれを用いた光STM装置の実施例について、図面に
基づいて説明する。
【0018】まず、図1は、本発明に係る光STM装置
用探針の一実施例の構成を示す図である。ここで、1は
光ファイバ、2はコア、3はクラッド、4は集光のため
の円錐レンズ、5は透明導電性薄膜、6は金属メッキに
よる導電性厚膜である。以下、メッキ前とメッキ後の光
ファイバを区別して表現するために、メッキ前の状態を
光ファイバ素線、メッキ後の状態を光ファイバ探針と記
述することにする。
【0019】ところで、一般に光ファイバ素線の外径
は、通常百数十μmである。したがって、本実施例で
は、一例として、外径100μmφのシリカファイバの
場合について述べる。しかし、この他の外径の光ファイ
バ素線に対しても、効果は同様である。
【0020】次に、光ファイバ素線に金属を被覆する方
法には、メッキや蒸着等があるが、ここでは短時間に厚
い被覆を形成できるメッキ法を採用した。この金属メッ
キ層6は、探針先端4の透明導電性薄膜5と探針ホルダ
とを接続する電流路をも兼ねているため、高い導電性も
要求される。また、メッキする金属としては、ここでは
ニッケルを取り上げた。この他にも、シリカにメッキで
きる金属としてクロムや銅等があるが、ニッケルには光
ファイバの主成分であるシリカとの結合力が強く、数百
μm程度の厚いメッキが比較的容易にできるという特徴
があるので、これを用いた。
【0021】次に、本光ファイバ探針では、先端の集光
処理と導電処理を施す必要から、メッキもこれらの処理
と関連して行う必要があり、処理方法を次の手順で行っ
た。
【0022】まず、探針として必要な長さに、加工処理
時の固定等に必要な長さを加えた比較的長い光ファイバ
素線1を切り出す。そしてクラッド3の表面にメッキ時
の電極となる物質を極薄くコーティングする。このコー
ティング済の光ファイバ素線1をメッキ液に浸し、クラ
ッド3表面(光ファイバ素線1の側面)に、探針ホルダ
の穴径とほぼ同じ直径600μmになるまで、ニッケル
をメッキする。次に、光ファイバ先端4を円錐加工する
ために、フッ化水素の水溶液を主体とするエッチング液
にファイバ先端付近を浸し、シリカを化学エッチングす
る。
【0023】その後、円錐加工した部分4のファイバ表
面には円錐先端から金属メッキ層6の端までを覆う範囲
に透明導電性薄膜5を蒸着する。この透明導電性薄膜5
は、円錐の先端と金属メッキ層6とが電気的に導通する
範囲と厚みで蒸着する。なお、円錐加工と透明導電性薄
膜に関しては、本発明者の特願平5−107864号に
別途記述してある。最後に、円錐加工した先端4から探
針に必要な長さで光ファイバ1を切断し、切断面を光学
平面研磨し、必要に応じて無反射コーティングを施して
完成する。
【0024】このように、光ファイバ探針の加工には手
順に工夫が必要であるが、メッキ処理自体は容易であ
り、かつ、安価な作業である。
【0025】次に、上記の光ファイバ探針を用いた光S
TM装置について述べるが、STM装置としての全体構
成は、通常のSTM装置と全く変化はないので、ここで
は省略し、上記の光ファイバ探針の固定手段に関して詳
述する。
【0026】まず、図2は、この光ファイバ探針を探針
ホルダに固定した状態を示す図である。ここで、1は光
ファイバ、6は金属メッキによる導電性厚膜、7は探針
ホルダ、8は探針固定用穴、9は探針固定用ネジであ
る。この光ファイバ探針を交換する場合には、予め、上
記の探針ホルダ7に探針を固定しておき、この探針ホル
ダ7ごと、光STM装置に脱着することにより、真空中
においても、容易に探針の交換を行うことができる。
【0027】一方、図2に示すように、探針ホルダ7に
は光ファイバ探針を差し込む貫通穴8の加工が必要とな
るが、通常のドリル等で高精度で金属に開けられる穴の
径は、穴の長さが1〜2cm程度の場合、600μmφ
程度が下限である。これよりも細い穴は、電界研磨等で
開けることは可能ではあるが、ファイバの差し込みに必
要な高い寸法精度や直線性を得ようとすると、加工の歩
留りが悪くなり、適さない。そこで、実用的な穴径は、
600μmφ以上である。
【0028】これら剛性確保に必要なメッキ厚と精密加
工に必要な穴径との条件から、穴8の内径と光ファイバ
探針6の外径として、600μm程度が実用上適してい
る。これよりも太い径の穴と探針の組合せでも構わない
が、あまり太くすると、メッキ外径の寸法精度が悪くな
ることと、メッキ作業の時間が長くなることとにより、
あまり得策ではない。したがって本実施例では、外径1
00μmφの光ファイバ探針1に外径600μmφとな
るまでメッキをし、探針ホルダ7の内径600μmの穴
に差し込んだ。なお、実際には、穴8の内径と光ファイ
バ探針6の外径との間には、光ファイバ探針6をがたつ
かせずに差し込むための公差が当然必要であるが、本文
では説明を単純にするために、便宜的に公差は無視す
る。
【0029】ところで、外径600μmφまでニッケル
・メッキされた光ファイバ探針は、同一外径のニッケル
針金とほぼ同程度の剛性を持つ。この光ファイバ探針で
は、せん断応力をこの金属メッキ層6が受けとめ、ペン
チでやっと曲がるほど硬くなる。したがって、探針ホル
ダ7の穴8に光ファイバ探針6を差し込んだ状態では、
せん断力に対して極めて強く、探針を直接強く、ネジ9
で止めることが可能になり、確実な機械的固定と電気的
接続が実現できる。この光ファイバ探針を室温と極低温
との間を繰り返し往復させても、安定にSTM動作を
し、熱ストレスに対して十分な耐性を持つ。また、真空
を汚染する材料を含まないので、超高真空中でもガス放
出がなく、清浄な真空が保たれる。
【0030】なお、太さが限られた光ファイバ素線を金
属メッキによって外径寸法を変えることができるので、
金属探針と外径を一致させることにより、同一のSTM
装置で光ファイバ探針と金属探針の両方を同一探針ホル
ダで使用することが可能になる利点もある。
【0031】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る光S
TM装置用探針、及びそれを用いた光STM装置におい
ては、探針の中核となる光ファイバの側面に、圧迫によ
り金属層のみに変形が生じる厚さの金属厚膜をメッキに
より固着させたので、探針をこの金属厚膜の上から機械
的に圧着して固定することができ、したがって、安定な
光STM動作に必要な確実な機械的固定と電気的接続と
を容易に実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る光STM装置用探針の構造を示す
概略構成図である。
【図2】本発明に係る光STM装置用探針を探針ホルダ
に固定した状態を示す模式図である。
【図3】金属層の厚さと光ファイバ探針の剛性との関係
を示す図である。
【符号の説明】
1…光ファイバ素線 2…コア 3…クラッド 4…円錐レンズ 5…透明導電性薄膜 6…導電性厚膜(メッキ層) 7…探針ホルダ 8…探針固定用穴 9…探針固定用ネジ
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 13/12 - 13/24 G01B 7/34 G02B 6/00 - 6/22 JICSTファイル(JOIS)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】光ファイバの先端部を円錐形状に研磨し、
    その表面を透明導電性薄膜で被覆し、該円錐部の先端か
    ら試料にトンネル電子を注入し、該トンネル電子の注入
    により試料中に生じた発光を上記光ファイバの円錐部に
    より集光して検出する光STM装置用探針において、上
    記光ファイバの側面に、上記探針を探針ホルダへ固定す
    る際に、上記探針に加えられた圧着力を厚膜内にて吸収
    し、芯部の上記光ファイバの光学特性には損傷を与えな
    150μm以上の膜厚を有する導電性厚膜を固着さ
    せ、かつ、該厚膜を上記円錐部表面の上記透明導電性薄
    膜とも電気的に接続させたことを特徴とする光STM装
    置用探針。
  2. 【請求項2】上記導電性厚膜を、上記光ファイバの側面
    に金属メッキによって固着させたことを特徴とする請求
    に記載の光STM装置用探針。
  3. 【請求項3】上記請求項1または2に記載の光STM装
    置用探針を用いた光STM装置において、上記探針を保
    持する探針ホルダを備え、上記探針の交換時に、上記探
    針を予め上記探針ホルダに固定しておき、該探針ホルダ
    ごと装置から脱着させて上記探針の交換を行うことを特
    徴とする光STM装置。
  4. 【請求項4】上記探針の上記探針ホルダへの固定におい
    て、該探針を、上記探針ホルダに具備された圧着具によ
    り、該探針の光ファイバの側面に固着された上記導電性
    厚膜の上から機械的に圧着して固定することを特徴とす
    る請求項に記載の光STM装置。
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