JP3120706B2

JP3120706B2 - 稠密な被覆を施した部材の検査方法

Info

Publication number: JP3120706B2
Application number: JP07213408A
Authority: JP
Inventors: 正人鹿野; 修中村; 稔文金森
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1995-08-22
Filing date: 1995-08-22
Publication date: 2000-12-25
Anticipated expiration: 2015-08-22
Also published as: JPH0961285A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、開気孔を含む基材の表
面に本来通気性のないはずの稠密な層を被覆した部材、
特に高純度を要求される半導体製造用の治具に好適に用
いられる稠密な被覆を施した部材にピンホールやクラッ
クといった通気性を有する欠陥が有るか否かの検査方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、バイトやドリル等の加工用具やす
べり治具においては、摩耗を減ずることを目的に、金属
材料やセラミックスの表面に硬質な金属あるいはセラミ
ックス層を被覆することが行われている。そして、これ
らの被覆膜の検査には、主に目視と染色浸透液や蛍光浸
透探傷液を用いた浸透液による微小欠陥の検出が行われ
ている。

【０００３】また、近年、半導体デバイスの製造プロセ
スにおいては、上記した治具と異なり、基材から不純物
元素の放出を抑え、ウエハーの欠陥発生を防止する観点
から、黒鉛やセラミックスの表面に通気性のない稠密で
非常に高純度なセラミックス層を形成した治具が用いら
れている。これらの代表的なものは、シリコン等の半導
体物質の単結晶ウエハー上にシリコンをエピタキシャル
成長をさせる際に、ウエハーの置き台として用いられる
エピタキシャル成長用サセプターや、ウエハーの拡散工
程で用いられるウエハー保持用治具（拡散炉用ボート）
などである。

【０００４】このような半導体製造用治具のうち、特に
黒鉛の表面に SiC被覆を行ったエピタキシャル成長用サ
セプターについては、サセプターを酸化雰囲気中で加熱
し、黒鉛と雰囲気酸素の反応の有無により SiC被覆層の
ピンホールまたはクラックの有無を検査する手法が提案
されている（例えば特開昭５１−３１２７９号、以下、
この手法を「酸化法」という）。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者の
浸透液による手法にあっては、ウエハーを支持する複雑
な形状部分では加工端面の微小亀裂の発生を十分な感度
で検出することができず、また微小なピンホールの検出
が難しい等、検出感度の点で問題があった。

【０００６】また、半導体デバイスの製造プロセスにお
いて用いられる治具は、不純物がppm オーダー以下の非
常に高純度であることが要求される。このため、従来の
稠密な硬質被覆を施した加工具において適用されてきた
染色浸透液や蛍光浸透探傷液を用いた浸透液による微小
欠陥の検出法では、浸透液により表面を汚染するので適
用できない。

【０００７】このような問題に対して、後者の酸化法で
は、純度の問題はある程度解決できるが、以下の問題が
ある。すなわち、後者の酸化法は、サセプター基材の黒
鉛の酸化の有無で SiC被覆層のピンホールまたはクラッ
クの有無を検査する手法であるから、基本的には破壊を
伴う検査手法である。また、この酸化法ではピンホール
またはクラックの有無の検出方法として、排出ガスの
成分を分析し、CO₂ を検出する方法、サセプターの重
量変化を検出する方法、局所の外的変化を肉眼で検出
する方法、が挙げられているが、いずれの手法でも、欠
陥を十分に検出できなかった場合には、欠陥を最初の状
態より大きくしてしまうおそれがある。

【０００８】特にの方法については、半導体製造用治
具では数ミクロンオーダーの欠陥でも問題となるので、
重量変化でこれを検出することは不可能である。また、
やの方法では、酸素が流れ込みにくい微小なピンホ
ールや、開口の小さい或いは口を閉じた微細なクラック
を検出することは困難である。つまり、いずれの手法で
も検出感度に問題がある。

【０００９】また、後者の酸化法では、基材が黒鉛等の
酸化する材料で、かつ被覆膜が酸化されないセラミック
スの場合しか適用できないので、適用範囲が限定される
という問題もある。

【００１０】本発明は、上記した従来の問題点に鑑みて
なされたものであり、簡便な非破壊検査により、本来通
気性のないはずの稠密な被覆層に存在する微細な欠陥を
感度良く検出することができ、かつ部材への不純物汚染
を防止することができる検査方法及びこの検査方法に適
用する検査装置を提供することを目的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明の稠密な被覆を施した部材の検査方法
は、密閉容器中に、開気孔を含む基材の表面に稠密な層
を被覆した部材を収納した後、前記密閉容器内を真空引
きし、真空引きした際の密閉容器内の到達圧力の高低及
び／又は所定圧力に到達するまでの時間の長短により、
前記被覆層にピンホールやクラックといった通気性を有
する欠陥が有るか否かを判定したり、また、減圧下の密
閉容器中に、開気孔を含む基材の表面に稠密な層を被覆
した部材を収納した後、前記密閉容器内の圧力の戻りの
有無により、前記被覆層にピンホールやクラックといっ
た通気性を有する欠陥が有るか否かを判定したり、ま
た、密閉容器中に、開気孔を含む基材の表面に稠密な層
を被覆した部材を収納した後、前記密閉容器内を真空引
きし、次に空気以外の気体を密閉容器内に充填してその
状態を保持し、その後、前記充填した空気以外の気体と
は異なる雰囲気の密閉容器内に前記部材を収納し、その
密閉容器内を減圧引きして前記部材の前記被覆層より放
出される気体の有無により、前記被覆層にピンホールや
クラックといった通気性を有する欠陥が有るか否かを判
定するのである。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を、黒鉛基材
に稠密な SiC層を被覆したエピタキシャル成長用サセプ
ターを例として説明する。しかし、本発明はこの例に限
定されるものではない。第１の本発明方法は、図１に示
す第１の装置を用いて次のように実施する。すなわち、
密閉容器１中に、黒鉛基材２ａの表面に稠密な薄い SiC
層２ｂを被覆したサセプター２を収納した後、この密閉
容器１内を減圧ポンプ３で減圧引きし、減圧引きした際
の密閉容器１内の到達圧力及び／又は所定圧力に到達す
るまでの時間を圧力計４や圧力記録計を用いて測定し、
この測定結果より SiC層２ｂの欠陥の有無を以下のよう
に判定する（減圧法）。なお、図１中の５は切り換えバ
ルブである。

【００１３】先ず、サセプター２の表面の SiC層２ｂに
微細なピンホールやクラック等の欠陥がなく、通気性が
ない場合には、所定時間減圧した際の到達圧力は、密閉
容器１内にサセプター２を入れない状態で所定時間減圧
した際の到達圧力（ブランクでの到達圧力）と同じか若
干低くなる。これは、サセプター２の体積分だけ密閉容
器１の容積が減少するからである。

【００１４】逆に、サセプター２の表面の SiC層２ｂが
ない黒鉛基材２ａだけの場合には、所定時間減圧した際
の到達圧力は、ブランクでの到達圧力とほぼ同じか若干
高くなる。これは、黒鉛基材２ａ内部の開気孔に内在す
る気体が気孔を通じて抜ける際にやや抵抗があるためで
ある。但し、この場合には、サセプター２の全表面から
気孔内の気体を抜くことができるので、ブランクでの到
達圧力と比較してその変化は非常に小さい。

【００１５】しかしながら、サセプター２の表面の SiC
層２ｂのごく一部に微細なピンホールやクラック等の欠
陥がある場合には、黒鉛基材２ａの開気孔内の気体がこ
のピンホールやクラックを通って抜けることになるの
で、気体が抜ける際の抵抗が非常に大きくなる。従っ
て、サセプター２内の気体を全て抜くことができないの
で、所定時間減圧した際の到達圧力は、ブランクでの到
達圧力よりも高くなる。

【００１６】以上のように、到達圧力の高低により SiC
層２ｂの欠陥の有無を判別することができる。以上の説
明は所定の時間減圧引きを行った際の到達圧力で欠陥の
有無を判別する方法を示したが、同様に所定圧力まで減
圧引きする際に要する時間を比較することでも、 SiC層
２ｂの欠陥の有無を判別することができる。これは、サ
セプター２表面の SiC層２ｂのごく一部に微細なピンホ
ールやクラック等の欠陥がある場合には、気体が抜ける
際の抵抗が非常に大きくなるので、所定圧力まで減圧引
きする際に要する時間が、欠陥のないサセプター２の場
合よりも長くなるためである。

【００１７】第２の本発明方法は、図１に示す第１の装
置を用いて次のように実施する。すなわち、減圧下の密
閉容器１中に、黒鉛基材２ａの表面に稠密な薄い SiC層
２ｂを被覆したサセプター２を収納した後、この密閉容
器１内の圧力の戻りを圧力計４や圧力記録計を用いて測
定し、この測定結果より SiC層２ｂの欠陥の有無を以下
のように判定する（減圧保持法）。

【００１８】所定時間あるいは所定圧力まで減圧引きを
行い、その後切り換えバルブ５を閉じて、密閉容器１内
を密閉した場合においては、サセプター２の表面の SiC
層２ｂのごく一部に微細なピンホールやクラック等の欠
陥がある場合には、減圧引きの際に引ききれず、黒鉛基
材２ａに残った気体が徐々に放出されるので、密閉容器
１内の圧力が上昇する圧戻り現象が発生する。一方、サ
セプター２の表面の SiC層２ｂに欠陥がない場合には、
黒鉛基材２ａ内部からの気体の放出はなく、このような
圧戻り現象は発生せず、ブランクの場合と同様に密閉容
器１内はほぼ一定の圧力で保持される。このような圧戻
り現象の有無により、 SiC層２ｂの欠陥の有無を判別す
ることができる。

【００１９】ところで、上記した第１，第２の本発明方
法に適用する第１の装置を構成する密閉容器１は、密閉
容器１からの気体の放出をなくすという観点から開気孔
のほとんどないもの、例えば真空容器に用いられる鉄，
ステンレス等の金属材料やガラス等を用いることが望ま
しい。そして、検出感度を高める観点からは、サセプタ
ー２の体積に対する密閉容器１の容積は小さい方が望ま
しい。

【００２０】また、減圧ポンプ３としては、サセプター
２（黒鉛基材２ａ）内の気体が全て放出される前に、密
閉容器１内の気体をすばやく引き去るという観点から、
比較的排気容量の大きい油圧回転式ポンプ等を使用する
ことが望ましい。欠陥が微小になるほど、黒鉛基材２ａ
内部からの気体放出抵抗は大きくなるので、特に減圧保
持での圧戻りを検出する第２の本発明方法で欠陥検出感
度を向上するには、より圧力の低いところ（高真空）ま
で減圧する必要がある。これには、油圧回転式ポンプに
加え、ターボ分子ポンプや油拡散ポンプ等のより高真空
引き用の減圧ポンプを使用すればよい。

【００２１】また、圧力計４としては、低圧力（高真
空）で感度のよい、ピラニー真空計や電離真空計を用い
ることが望ましい。

【００２２】第３の本発明方法は、図２に示す第２の装
置を用いて次のように実施する。すなわち、密閉容器１
又は１ａ中に、黒鉛基材２ａの表面に稠密な薄い SiC層
２ｂを被覆したサセプター２を収納した後、この密閉容
器１又は１ａ内を減圧ポンプ３で減圧引きし、次に空気
以外の気体を密閉容器１又は１ａ内に充填してその状態
を保持し、その後、前記充填した空気以外の気体とは異
なる雰囲気の密閉容器１内に前記サセプター２を収納
し、その密閉容器１内を減圧ポンプ３で減圧引きしてサ
セプター２より放出される気体を元素検出器６を用いて
検出し、この検出結果より、 SiC層２ｂの欠陥の有無を
以下のように判定する（元素検出法）。

【００２３】この場合、先ず、図２（ａ）に示すよう
に、欠陥検出に用いる密閉容器１とは別の密閉容器１ａ
内にサセプター２を収納し、この密閉容器１ａ内で真空
脱気を十分に行った後、空気以外の所定の気体を密閉容
器１ａ内に充填してその状態を保持し、 SiC層２ｂにあ
る欠陥から黒鉛基材２ａ内部の開気孔に空気以外の所定
の気体を浸透させる。そしてその後、図２（ｂ）に示す
ように、欠陥検出に用いる密閉容器１内にサセプター２
を収納し、この密閉容器１内を減圧ポンプ３で減圧引き
してサセプター２より放出される気体を元素検出器６を
用いて分析する。なお、図２（ａ）（ｂ）に示すよう
に、所定の気体をサセプター２内に充填する密閉容器１
ａと、欠陥を検査するための密閉容器１は、必ずしも分
離する必要はなく、図２（ｃ）に示すように、一つの密
閉容器１で前記した２工程を行ってもよい。

【００２４】サセプター２の表面の SiC層２ｂのごく一
部に微細なピンホールやクラック等の欠陥がある場合に
は、所定の元素が欠陥を通じて比較的長時間にわたって
放出され、検出される。一方、表面の SiC層２ｂに欠陥
のないサセプター２の場合には、所定の元素は表面に付
着しているもののみであるから、短時間で検出されなく
なる。このような、所定の元素の検出の有無により、微
細な SiC層２ｂの欠陥を検出することができる。

【００２５】この第３の本発明方法では、所定の気体を
密閉容器１又は１ａ内に充填して保持する際、加圧状態
で保持することにより、検出感度をより向上することが
できる。また、この場合には、密閉容器１内にサセプタ
ー２を収納した後、減圧しなくても所定の元素を検出す
ることができる。

【００２６】黒鉛基材２ａから放出され検出される気体
元素は、密閉容器１内の雰囲気と異なるものであれば、
特に限定されない。また、密閉容器１を、図２（ａ）
（ｂ）のように、所定の気体をサセプター２内に充填す
る密閉容器１ａと、欠陥を検査するための密閉容器１に
分離する場合には、密閉容器１内の雰囲気はサセプター
２を収納する際に一度大気に曝される可能性があるの
で、気体元素は空気を構成する元素以外のものとする。
但し、微細な欠陥から気体を黒鉛基材２ａ内に浸透させ
るという観点からは、元素は分子量の小さい物のほうが
好ましく、水素やヘリウムあるいはメタン等を用いるこ
とが好ましい。特にヘリウムは引火性がないことから特
に好ましい。

【００２７】上記した第３の本発明方法に適用する第２
の装置は、図１に示す第１の装置に加え、 SiC層２ｂを
通って黒鉛基材２ａから放出される気体を検出する元素
検出器６が加えられている。なお、第２の装置では、圧
力計４は必ずしも必須ではない。

【００２８】この元素検出器６としては、ガスクロマト
グラフ検出器や、質量分析計型分析器等、種々の分析器
が使用できる。検出感度の点からは、特に質量分析計型
分析器を用いることが好ましい。

【００２９】以上の説明は、黒鉛基材２ａの表面全体に
SiC層２ｂを被覆したサセプター２について説明した
が、本発明の検査方法は黒鉛基材２ａの表面全体に SiC
層２ｂを被覆したサセプター２にのみ限定されるもので
はない。図３に、基材７ａの表面の一部に稠密な層７ｂ
を被覆した部材７における、前記稠密な層７ｂの欠陥を
検査する方法を説明する。

【００３０】図３のように、排気管８をつないだ片側開
放の容器９を、例えばＯリング１０等の密閉を維持でき
るシール部材を介して、基材７ａの表面の稠密な層７ｂ
に密着させる。これにより、片側開放の容器９と欠陥検
査の対象となる部材７との間に、広い意味での密閉容器
を構成することになり、上記説明したものと同様の方法
で、基材７ａの表面の一部に稠密な層７ｂを被覆した部
材７の、稠密な層７ｂの欠陥を検査することが可能とな
る。

【００３１】本発明方法の対象となる基材は開気孔を含
むものであれば良い。開気孔率は数％程度であっても欠
陥を検出することができる。なお、高純度を要求される
半導体製造用の治具としては、ウエハーに悪影響を及ぼ
す金属元素を含まず、高温での使用に耐えることができ
る、 SiC等のセラミックス基材や、黒鉛基材が好適であ
る。

【００３２】また、この基材を被覆する通気性のない稠
密な層としては、めっき等により形成される稠密な金属
層や、セラミックス層，炭素層が挙げられる。半導体製
造用治具としては、セラミックス層として、 SiC，窒化
珪素，窒化アルミニウム，サイアロン，窒化チタン，窒
化ホウ素等が挙げられ、その純度は不純物濃度が１ppm
以下のものが好ましい。

【００３３】これらセラミックス層の被覆方法は、特に
限定されるものではないが、容易に高純度な被覆層を形
成することが可能である点から、原料ガスの熱分解等に
よりセラミックス膜を析出させるＣＶＤ法が好ましい。
また、半導体製造用治具としては、炭素層として、メタ
ンやプロパン等を熱分解して析出させる熱分解炭素層
や、樹脂等を塗付けたり、また含浸した後、炭素化して
形成されるガラス状カーボン層等の稠密な炭素質層が好
ましい。

【００３４】基材への被覆層形成の際、加熱処理が必要
なものについては、基材と被覆層との熱膨張を合わせる
ことにより、被覆層の剥離やクラック発生等の欠陥の発
生を防止できる。このような観点から、基材と被覆層は
同一材質であれば特に問題はない。また、黒鉛基材は S
iCと熱膨張をほぼ同じに調整できるので、黒鉛基材表面
に稠密な CVD−SiC 層を形成した部品を容易に得ること
ができる。

【００３５】

【実施例】以下、本発明の稠密な被覆を施した部材の検
査方法の実施例及び比較例について説明する。先ず、検
査に用いた図４に示す試験片を作成した。試験片として
は、ＣＶＤ法により厚さ１５０μｍの稠密な SiCを被覆
した円盤状のエピタキシャル成長用サセプター１１を用
いた。また、このサセプター１１を構成する基材１１ａ
としては、高純度黒鉛材：開気孔率１３％、高純度
SiC 焼結体：開気孔率５％、の２種類を用いた。

【００３６】サセプター１１の形状は、直径３００ｍ
ｍ，厚さ１５ｍｍで、中央部に開口１１ｂを有し、開口
１１ｂの周囲にシリコンウエハー１２を収容する直径１
０３ｍｍの穴１１ｃが４個形成されている（図４参
照）。これらのサセプター１１を専用のビニール袋内に
入れた後、シリコンウエハー１２を収容する穴１１ｃの
うちの１個について、穴１１ｃの中央部及び端部を先端
の尖った木製のハンマーを用いて強さを変えて打ち、 S
iC層１１ｄに目視でかろうじて判別できる欠陥を加工し
た。また、このような欠陥加工を行わないものも各１枚
ずつ作成した。

【００３７】このようにして作成したサセプター１１
を、図５に示すエピタキシャル成長用装置１３にセット
して加熱し、シリコンウエハー１２にSi薄膜をエピタキ
シャル成長させ、シリコンウエハー１２の色の変化、転
位の発生等の異常を観察した。なお、基材１１ａとして
高純度黒鉛材を使用したサセプター１１は、図５に示す
ような、サセプター１１の下に設けたコイル１４に通電
することにより高周波加熱を行ったが、基材１１ａとし
て高純度SiC 焼結体を使用したサセプター１１は、高周
波加熱ができないので、サセプター１１の上に設けたラ
ンプ（図示省略）で加熱した。

【００３８】高純度黒鉛材，高純度SiC 焼結体を基材と
したサセプターについて、それぞれ数枚のエピタキシャ
ル成長を行ったものから、シリコンウエハーに異常が起
こらなかったもの（サセプターＡ，Ｄ）、シリコンウエ
ハーに微細な異常が認められたもの（サセプターＢ，
Ｅ）、シリコンウエハーに明らかな異常が数カ所認めら
れたもの（サセプターＣ，Ｆ）を選んだ。

【００３９】これらのサセプターをシリコンウエハーを
回収した後に、エピタキシャル成長用装置の容器内に付
着したSiを除去するために、高温HCl 雰囲気でのエッチ
ング処理を行い、本発明の実施例による欠陥検査を行っ
た。表１に示す実施例１では、減圧法により、所定時間
の減圧を行う方法で欠陥検査を行った。減圧時間は２０
分とし、到達圧力を計測した。なお、試験装置は図１に
示すものを使用した。この試験装置を構成する密閉容器
はステンレス製で、容器の内径は３５０ｍｍ、深さは２
０ｍｍのものを使用した。また、減圧ポンプは排気速度
１２０リットル／分の油圧回転式真空ポンプを使用し、
圧力計はピラニ真空計（２０〜１×１０^-3 Torr 測定
用）を用いた。

【００４０】

【表１】

【００４１】表２に示す実施例２では、減圧法により、
所定圧力までの減圧を行う方法で欠陥検査を行った。到
達圧力は０．０１５Torrとし、到達圧力に達するまでの
時間を計測した。なお、試験装置は実施例１と同様のも
のを使用した。

【００４２】

【表２】

【００４３】表３に示す実施例３では、減圧保持法によ
り、欠陥検査を行った。試験装置は実施例１と同様のも
のを使用した。減圧を２０分行った後、バルブを閉めて
密閉容器内を密閉し、２０分保持した後の炉内圧力の戻
りを計測した。実施例３では、微小な欠陥をもつと考え
られるサセプターＢについて、欠陥を加工したシリコン
ウエハー保持用の穴を含むように、直径１２０ｍｍ、厚
さ１２ｍｍに切りだし、片面のみが SiC層を持つ試験片
を加工した。これを図３に示す治具を用いて、同様に欠
陥検査を行った。

【００４４】

【表３】

【００４５】表４に示す実施例４では、元素検出法によ
り、欠陥検査を行った。試験装置は図２（ａ）（ｂ）に
示すものを使用した。検出元素はヘリウムを用いた。ヘ
リウム検出器には島津製ヘリウムディテクター（MSC-CA
RRY ）を用いた。先ず密閉容器にサセプターを置き、１
時間真空引きを行った後、雰囲気をヘリウムに置換して
大気圧に戻して１時間保持した。その後、密閉容器にサ
セプターを移し、先ず油圧回転式真空ポンプで減圧した
後、ヘリウム検出器に付属するターボ分子ポンプで減圧
しながら、ヘリウム検出器の元素分析管が使用できる１
×１０^-3Torrまで減圧し、減圧引きを継続しながら、ヘ
リウム検出を行った。減圧時間は１０分とした。また、
実施例４では実施例３と同様に、片面 SiC層試験片を作
成し、同様に欠陥検査を行った。

【００４６】

【表４】

【００４７】実施例から明らかなように、本発明方法に
よれば、減圧法，減圧保持法，元素検出法ともに、 SiC
層に欠陥のないサセプターＡ，Ｄは、容器のみの場合と
比較してほぼ同じ挙動を示すのに対し、欠陥のあるサセ
プターＢ，Ｅ及びＣ，Ｆでは、減圧法の場合には到達圧
力が高くなったり、所定の到達圧力になるのに減圧時間
が多く必要となる。また、減圧保持法の場合には圧の戻
りが大きくなる。また、元素検出法の場合には、ヘリウ
ムの検出量が多くなったり、分析可能な圧力まで減圧で
きなくなる。従って、これらの変化より SiC層の欠陥を
検出することができる。

【００４８】比較のため、本発明の欠陥検査の後、蛍光
探傷液（タセト社製Ｎ−４Ｐ）を用いて蛍光浸透探傷を
行った。その結果、サセプターＣ，Ｆでは欠陥を探傷す
ることができたが、サセプターＢ，Ｅでは、欠陥はシリ
コンウエハー収容用の穴の端面にできているようであ
り、穴端面と欠陥の区別がつかないので、欠陥を探傷す
ることはできなかった。

【００４９】また、これらのサセプターを８００℃で６
時間大気中で酸化し、酸化時の重量減少と目視観察によ
る欠陥検査を行った。サセプターＣについては目視によ
り欠陥を明らかにすることができたが、サセプターＢに
ついては、欠陥を目視では検出できなかった。また、重
量変化はサセプターＢ，ＣともサセプターＡと変化な
く、検出不可能であった。サセプターＤ〜Ｆについて
は、基材が酸化しないので、酸化による手法ではまった
く欠陥を検出することははできなかった。

【００５０】以上のように、本発明の欠陥検査法を用い
ると、従来法よりも微細な欠陥を検査できるばかりでな
く、高純度を要求される半導体製造用治具の検査にも適
用することが可能となる。なお、欠陥検出感度は、実施
例を比較して明らかなように、元素分析法，減圧保持
法，減圧法の順に良好である。特に元素分析法では、減
圧法で検出感度の低い微小な欠陥を、明確に検出できる
ことが判る。但し、元素分析法ではあまり大きな欠陥の
検査には検出装置の問題から適用できない場合があるの
で、本発明に示す方法を組み合わせて欠陥検査を行うこ
とが望ましいことは当然である。

【００５１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明では、開気
孔を持つ基材から稠密な被覆層の欠陥を通って放出され
る気体を、減圧下の密閉容器内の圧力変化を検出した
り、放出される元素を分析することによって、稠密な被
覆層の欠陥の有無を従来以上に感度良く検出できるもの
であるから、稠密な被覆を施した部材の出荷検査に適用
した場合には、不良品を感度良く排除することができ
る。また、本発明は浸透液を用いないので、高純度を要
求される半導体製造用治具の検査にも好適に用いること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】請求項１及び２の本発明に係る検査方法に使用
する検査装置の構成を示す概念図である。

【図２】請求項３の本発明に係る検査方法に使用する検
査装置の構成を示す概念図であり、（ａ）（ｂ）は第１
の例、（ｃ）は第２の例を示す図である。

【図３】本発明に係る一部を稠密な層で被覆された部材
の検査方法を示す概念図である。

【図４】稠密な SiC被覆を施したエピタキシャル成長用
サセプターを示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は
（ａ）のＡ−Ａ断面図である。

【図５】一般的なエピタキシャル成長用装置を示す断面
図である。

【符号の説明】

１密閉容器１ａ密閉容器２サセプター２ａ黒鉛基材２ｂ SiC層３減圧ポンプ４圧力計６元素検出器

フロントページの続き (56)参考文献特開平１−182731（ＪＰ，Ａ) 特開平３−2540（ＪＰ，Ａ) 特開昭59−9535（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01M 3/32 G01M 3/04

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】密閉容器中に、開気孔を含む基材の表面
に稠密な層を被覆した部材を収納した後、前記密閉容器
内を真空引きし、真空引きした際の密閉容器内の到達圧
力の高低及び／又は所定圧力に到達するまでの時間の長
短により、前記被覆層にピンホールやクラックといった
通気性を有する欠陥が有るか否かを判定することを特徴
とする稠密な被覆を施した部材の検査方法。
【請求項２】減圧下の密閉容器中に、開気孔を含む基
材の表面に稠密な層を被覆した部材を収納した後、前記
密閉容器内の圧力の戻りの有無により、前記被覆層にピ
ンホールやクラックといった通気性を有する欠陥が有る
か否かを判定することを特徴とする稠密な被覆を施した
部材の検査方法。
【請求項３】密閉容器中に、開気孔を含む基材の表面
に稠密な層を被覆した部材を収納した後、前記密閉容器
内を真空引きし、次に空気以外の気体を密閉容器内に充
填してその状態を保持し、その後、前記充填した空気以
外の気体とは異なる雰囲気の密閉容器内に前記部材を収
納し、その密閉容器内を減圧引きして前記部材の前記被
覆層に存在するピンホールやクラックといった通気性を
有する欠陥より放出される気体の有無により、前記被覆
層に通気性を有する欠陥が有るか否かを判定することを
特徴とする稠密な被覆を施した部材の検査方法。