JP3116151B2 - 加熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置 - Google Patents
加熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置Info
- Publication number
- JP3116151B2 JP3116151B2 JP05045444A JP4544493A JP3116151B2 JP 3116151 B2 JP3116151 B2 JP 3116151B2 JP 05045444 A JP05045444 A JP 05045444A JP 4544493 A JP4544493 A JP 4544493A JP 3116151 B2 JP3116151 B2 JP 3116151B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heating furnace
- inductively coupled
- coupled plasma
- mass spectrometer
- furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、試料溶液中の微量不
純物の分析を行う誘導結合プラズマ質量分析装置に関
し、特に微少試料量の分析を行う加熱気化誘導結合プラ
ズマ質量分析装置に関する。
純物の分析を行う誘導結合プラズマ質量分析装置に関
し、特に微少試料量の分析を行う加熱気化誘導結合プラ
ズマ質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来技術の例を模式図を用いて説明す
る。図２において、１はボンベ、２はレギュレーター、
３は流量制御部、４は加熱炉、６および７は電極、８は
輸送管、９はプラズマトーチ、１０はワークコイル、１
１は誘導結合プラズマ、１２はサンプリングオリフィ
ス、１３は質量分析部である。加熱炉４は上部に試料溶
液を注入するための孔５が開いた円筒状の構造で、電極
６及び７をとおして通電することにより加熱される。キ
ャリアガスはボンベ１中のガスをレギュレーター２によ
り一定の圧力に減圧された後、１から１．５ｌ／ｍｉｎ
程度に流量制御部３で制御され、加熱炉４及び輸送管８
を通してプラズマトーチ９に流される。ここでキャリア
ガスは例えばアルゴンガスが使用される。
る。図２において、１はボンベ、２はレギュレーター、
３は流量制御部、４は加熱炉、６および７は電極、８は
輸送管、９はプラズマトーチ、１０はワークコイル、１
１は誘導結合プラズマ、１２はサンプリングオリフィ
ス、１３は質量分析部である。加熱炉４は上部に試料溶
液を注入するための孔５が開いた円筒状の構造で、電極
６及び７をとおして通電することにより加熱される。キ
ャリアガスはボンベ１中のガスをレギュレーター２によ
り一定の圧力に減圧された後、１から１．５ｌ／ｍｉｎ
程度に流量制御部３で制御され、加熱炉４及び輸送管８
を通してプラズマトーチ９に流される。ここでキャリア
ガスは例えばアルゴンガスが使用される。
【０００３】試料溶液は５から５０ｍｌ程度加熱炉４に
滴下されて１００℃前後で脱溶媒されたのち３００から
１０００℃で灰化される。測定すべき試料溶液中の不純
物元素は、その後１５００から３０００℃に加熱されて
原子蒸気化され、キャリアガスとともに輸送管８を通し
てプラズマトーチ９にいたる。プラズマトーチ９の先端
ではワークコイル１０により例えば２７．１２ＭＨｚの
高周波が印加されており、キャリアガス及び原子化蒸気
は誘導結合して誘導結合プラズマ１１となる。質量分析
部１３の誘導結合プラズマ１１の軸上にはサンプリング
オリフィスと呼ばれる径１ｍｍ程度の孔１２が開いてい
る。原子化蒸気は、誘導結合プラズマ１１内でイオン化
されてサンプリングオリフィス１２を通して質量分析部
１３に入り、質量分析されて元素同定あるいは定量され
る。
滴下されて１００℃前後で脱溶媒されたのち３００から
１０００℃で灰化される。測定すべき試料溶液中の不純
物元素は、その後１５００から３０００℃に加熱されて
原子蒸気化され、キャリアガスとともに輸送管８を通し
てプラズマトーチ９にいたる。プラズマトーチ９の先端
ではワークコイル１０により例えば２７．１２ＭＨｚの
高周波が印加されており、キャリアガス及び原子化蒸気
は誘導結合して誘導結合プラズマ１１となる。質量分析
部１３の誘導結合プラズマ１１の軸上にはサンプリング
オリフィスと呼ばれる径１ｍｍ程度の孔１２が開いてい
る。原子化蒸気は、誘導結合プラズマ１１内でイオン化
されてサンプリングオリフィス１２を通して質量分析部
１３に入り、質量分析されて元素同定あるいは定量され
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来技術では
加熱によって生成された原子蒸気が加熱炉壁に吸着し、
プラズマトーチ９には原子蒸気の一部しか輸送されない
問題があった。このため測定する不純物元素の検出下限
が２桁ｐｐｔ（ｐｐｔは、１０-12 ）程度であり、例え
ば半導体産業で管理されるべき不純物レベルを測定する
には感度不足であった。さらに従来技術では加熱炉壁へ
の吸着量が変動するため定量分析値のバラツキが大きく
信頼性が乏しいという課題があった。
加熱によって生成された原子蒸気が加熱炉壁に吸着し、
プラズマトーチ９には原子蒸気の一部しか輸送されない
問題があった。このため測定する不純物元素の検出下限
が２桁ｐｐｔ（ｐｐｔは、１０-12 ）程度であり、例え
ば半導体産業で管理されるべき不純物レベルを測定する
には感度不足であった。さらに従来技術では加熱炉壁へ
の吸着量が変動するため定量分析値のバラツキが大きく
信頼性が乏しいという課題があった。
【０００５】この発明は、加熱気化誘導結合プラズマ質
量分析装置の感度向上及び安定性向上をさせて、従来の
このような課題を解決することを目的としたものであ
る。
量分析装置の感度向上及び安定性向上をさせて、従来の
このような課題を解決することを目的としたものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明は試料溶液をグラファイト製の加熱炉に滴
下し、前記加熱炉を高温で加熱することにより前記不純
物を原子蒸気化し、前記原子蒸気を流量制御されたキャ
リアガスにより誘導結合プラスマを発生するプラスマト
ーチに輸送し、前記誘導結合プラズマにより前記原子蒸
気をイオン化して質量分析部で質量分離して検出する加
熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置において、前記加
熱炉と前記プラスマトーチをむすぶ輸送路内および、前
記加熱炉のキャリアガス供給路に、少なくとも前記加熱
炉の容積の約５倍以上の容積をもったガスだめを、加熱
炉に近接して設置したことにより、感度向上及び安定性
の向上を図れるようにしたものである。
に、この発明は試料溶液をグラファイト製の加熱炉に滴
下し、前記加熱炉を高温で加熱することにより前記不純
物を原子蒸気化し、前記原子蒸気を流量制御されたキャ
リアガスにより誘導結合プラスマを発生するプラスマト
ーチに輸送し、前記誘導結合プラズマにより前記原子蒸
気をイオン化して質量分析部で質量分離して検出する加
熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置において、前記加
熱炉と前記プラスマトーチをむすぶ輸送路内および、前
記加熱炉のキャリアガス供給路に、少なくとも前記加熱
炉の容積の約５倍以上の容積をもったガスだめを、加熱
炉に近接して設置したことにより、感度向上及び安定性
の向上を図れるようにしたものである。
【０００７】
【作用】上記のように構成された加熱気化誘導結合プラ
ズマ質量分析装置においては、加熱炉の加熱によって加
熱炉内のガスが自由に膨張できるので、原子蒸気を含ん
だ加熱炉内のガス圧力が増大しない。このため加熱炉壁
と原子蒸気の相互作用時間が著しく短縮されかつ、原子
蒸気の分圧も低くなり加熱炉壁への吸着量を低減でき
る。さらに、膨張の過程で原子蒸気は急速に冷却され酸
化物分子などに変換されるので、加熱炉壁や輸送管壁と
の相互作用が起こりにくくなり加熱炉壁や輸送管壁への
吸着ロスを低減できる。すなわち、加熱炉壁や輸送管壁
への吸着ロスを減少することにより、プラスマトーチへ
の試料の輸送効率向上させて感度を向上させた。さら
に、吸着ロスの減少は、吸着ロスの絶対量の変動が小さ
いことなので、バラツキがなくて信頼性の高い測定値を
得られるようになった。
ズマ質量分析装置においては、加熱炉の加熱によって加
熱炉内のガスが自由に膨張できるので、原子蒸気を含ん
だ加熱炉内のガス圧力が増大しない。このため加熱炉壁
と原子蒸気の相互作用時間が著しく短縮されかつ、原子
蒸気の分圧も低くなり加熱炉壁への吸着量を低減でき
る。さらに、膨張の過程で原子蒸気は急速に冷却され酸
化物分子などに変換されるので、加熱炉壁や輸送管壁と
の相互作用が起こりにくくなり加熱炉壁や輸送管壁への
吸着ロスを低減できる。すなわち、加熱炉壁や輸送管壁
への吸着ロスを減少することにより、プラスマトーチへ
の試料の輸送効率向上させて感度を向上させた。さら
に、吸着ロスの減少は、吸着ロスの絶対量の変動が小さ
いことなので、バラツキがなくて信頼性の高い測定値を
得られるようになった。
【０００８】
【実施例】以下に、この発明の実施例を図に基づいて説
明する。図１は本発明の実施例を示す模式図で、ボンベ
１はキャリアガスを貯蔵しする。レギュレーター２は、
ボンベ１のキャリアガスを一定の圧力に減圧するもので
ある。流量制御部３は減圧されたキャリアガスを一定の
流量に制御するものである。流量制御部３により一定の
流量に制御されたキャリアガスは、ガスため１４に導入
される。グラファイト製の加熱炉４は横向きに配置され
た円筒形状をしており、試料溶液を加熱し、試料の不純
物を原子化するものである。加熱炉４の上方には試料を
加熱炉４に注入するための孔５が設けられている。加熱
炉４の両端には電極６が配置されており、電極６、６か
ら電力を加熱炉４に供給し、そして加熱炉４は加熱され
る。
明する。図１は本発明の実施例を示す模式図で、ボンベ
１はキャリアガスを貯蔵しする。レギュレーター２は、
ボンベ１のキャリアガスを一定の圧力に減圧するもので
ある。流量制御部３は減圧されたキャリアガスを一定の
流量に制御するものである。流量制御部３により一定の
流量に制御されたキャリアガスは、ガスため１４に導入
される。グラファイト製の加熱炉４は横向きに配置され
た円筒形状をしており、試料溶液を加熱し、試料の不純
物を原子化するものである。加熱炉４の上方には試料を
加熱炉４に注入するための孔５が設けられている。加熱
炉４の両端には電極６が配置されており、電極６、６か
ら電力を加熱炉４に供給し、そして加熱炉４は加熱され
る。
【０００９】輸送管８は、加熱炉４にて原子化された試
料の不純物を加熱炉４からプラズマトーチ９に輸送する
ものであり、輸送管８と加熱炉４との間にガス溜１４が
設けられている。プラズマトーチ９の廻りには、ワーク
コイル１０が配置されており、ワークコイル１０に高周
波電力を供給することにより、プラズマトーチ９の先端
から排出される試料は、誘導結合プラズマ１１になる。
誘導結合プラズマ１１においてイオン化した試料の不純
物の一部は、サンプリングオリフィス１２を通って、質
量分析部１３に到達し、質量分析される。
料の不純物を加熱炉４からプラズマトーチ９に輸送する
ものであり、輸送管８と加熱炉４との間にガス溜１４が
設けられている。プラズマトーチ９の廻りには、ワーク
コイル１０が配置されており、ワークコイル１０に高周
波電力を供給することにより、プラズマトーチ９の先端
から排出される試料は、誘導結合プラズマ１１になる。
誘導結合プラズマ１１においてイオン化した試料の不純
物の一部は、サンプリングオリフィス１２を通って、質
量分析部１３に到達し、質量分析される。
【００１０】ガスだめ１４は、加熱炉４と輸送管８の
間、および流量制御部３と加熱炉４のあいだに設置され
る。ガスだめ１４はいずれも加熱炉４に近接させて設置
される必要がある。ガスだめ１４の容積はそれぞれ加熱
炉の容積の約５倍以上が適当である。ガスだめ４の容積
を小さくすると吸着ロスを減少させる効果が減少する。
間、および流量制御部３と加熱炉４のあいだに設置され
る。ガスだめ１４はいずれも加熱炉４に近接させて設置
される必要がある。ガスだめ１４の容積はそれぞれ加熱
炉の容積の約５倍以上が適当である。ガスだめ４の容積
を小さくすると吸着ロスを減少させる効果が減少する。
【００１１】次ぎに動作について説明する。試料溶液を
孔５からグラファイト製の加熱炉４に滴下し、前記加熱
炉４を高温で加熱することにより前記不純物を原子蒸気
化し、前記原子蒸気を流量制御されたキャリアガスによ
り誘導結合プラスマを発生するプラスマトーチ１に輸送
し、前記誘導結合プラズマ１１により前記原子蒸気をイ
オン化して質量分析部１３で質量分離して検出する。
孔５からグラファイト製の加熱炉４に滴下し、前記加熱
炉４を高温で加熱することにより前記不純物を原子蒸気
化し、前記原子蒸気を流量制御されたキャリアガスによ
り誘導結合プラスマを発生するプラスマトーチ１に輸送
し、前記誘導結合プラズマ１１により前記原子蒸気をイ
オン化して質量分析部１３で質量分離して検出する。
【００１２】加熱炉４を高温で加熱する過程で加熱炉内
のガスも加熱され、このガスの中に原子蒸気もふくまれ
る。等圧下では約１０倍の体積膨張が見込まれ、このと
きガスだめ１４が加熱炉の前後に設置されているので加
熱炉内の圧力上昇を起こさず、ガスはガスだめに向かっ
て自由に膨張する。一方、従来構成においては、ガスだ
め１４が無いので加熱炉内の圧力が上昇し、ガスの移動
も小さい。このため加熱炉と原子蒸気の接触時間は従来
構成にくらべ１０分の１になる。接触時間が短く、か
つ、原子蒸気の分圧も従来構成に比べ小さいので加熱炉
４の壁への吸着量を著しく減少できる。また、膨張によ
ってガスの温度が下がるので原子蒸気は酸化物分子など
の不活性な形態に変化し、加熱炉壁への吸着量の減少に
効果がある。なお、ゆうまでもなくガスだめ１４は、電
極６、６の内径でつくる容積を大きくすることによって
機能を兼用することもできる。
のガスも加熱され、このガスの中に原子蒸気もふくまれ
る。等圧下では約１０倍の体積膨張が見込まれ、このと
きガスだめ１４が加熱炉の前後に設置されているので加
熱炉内の圧力上昇を起こさず、ガスはガスだめに向かっ
て自由に膨張する。一方、従来構成においては、ガスだ
め１４が無いので加熱炉内の圧力が上昇し、ガスの移動
も小さい。このため加熱炉と原子蒸気の接触時間は従来
構成にくらべ１０分の１になる。接触時間が短く、か
つ、原子蒸気の分圧も従来構成に比べ小さいので加熱炉
４の壁への吸着量を著しく減少できる。また、膨張によ
ってガスの温度が下がるので原子蒸気は酸化物分子など
の不活性な形態に変化し、加熱炉壁への吸着量の減少に
効果がある。なお、ゆうまでもなくガスだめ１４は、電
極６、６の内径でつくる容積を大きくすることによって
機能を兼用することもできる。
【００１３】
【発明の効果】この発明は、以上説明したように試料溶
液をグラファイト製の加熱炉に滴下し、前記加熱炉を高
温で加熱することにより試料溶液中の不純物元素を不純
物を原子蒸気化し、前記原子蒸気を流量制御されたキャ
リアガスにより誘導結合プラズマを発生するプラスマト
ーチに輸送し、前記誘導結合プラズマにより前記原子蒸
気をイオン化して質量分析部で質量分離して検出する加
熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置において、前記加
熱炉と前記プラスマトーチをむすぶ輸送路内および、前
記加熱炉のキャリアガス供給路に、少なくとも前記加熱
炉の容積の約５倍以上の容積をもったガスだめを、加熱
炉に近接して設置したことを特徴とした構成なので、加
熱炉壁への吸着量を著しく減少でき、感度を１桁向上さ
せ、しかも吸着ロス量の絶対量がへるので、吸着ロス量
の変動の割合は小さくなり、その結果安定した測定値を
得ることができる効果がある。
液をグラファイト製の加熱炉に滴下し、前記加熱炉を高
温で加熱することにより試料溶液中の不純物元素を不純
物を原子蒸気化し、前記原子蒸気を流量制御されたキャ
リアガスにより誘導結合プラズマを発生するプラスマト
ーチに輸送し、前記誘導結合プラズマにより前記原子蒸
気をイオン化して質量分析部で質量分離して検出する加
熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置において、前記加
熱炉と前記プラスマトーチをむすぶ輸送路内および、前
記加熱炉のキャリアガス供給路に、少なくとも前記加熱
炉の容積の約５倍以上の容積をもったガスだめを、加熱
炉に近接して設置したことを特徴とした構成なので、加
熱炉壁への吸着量を著しく減少でき、感度を１桁向上さ
せ、しかも吸着ロス量の絶対量がへるので、吸着ロス量
の変動の割合は小さくなり、その結果安定した測定値を
得ることができる効果がある。
【図１】本発明の実施例を示した概略模式図である。
【図２】従来技術を示す概略模式図である。
１ ボンベ ２ レギュレーター ３ 流量制御部 ４ 加熱炉 ５ 孔 ６ 電極 ８ 輸送管 ９ プラズマトーチ １０ ワークコイル １１ 誘導結合プラズマ １２ サンプリングオリフィス １３ 質量分析部 １４ ガスだめ
Claims (2)
- 【請求項１】 試料溶液をグラファイト製の加熱炉に滴
下し、前記加熱炉を高温で加熱することにより不純物を
原子蒸気化し、前記原子蒸気を流量制御されたキャリア
ガスにより誘導結合プラズマを発生するプラズマトーチ
に輸送し、前記誘導結合プラズマにより前記原子蒸気を
イオン化して質量分析部で質量分離して検出する加熱気
化誘導結合プラズマ質量分析装置において、 前記加熱炉と前記プラズマトーチを結ぶ輸送路内、及び
前記加熱炉のキャリアガス供給路に加熱炉に近接してガ
スだめを設けており、当該 ガスだめの各容積は、少なくとも前記加熱炉の容積
の約５倍以上であることを特徴とする、加熱気化誘導結
合プラズマ質量分析装置。 - 【請求項２】 請求項１記載の加熱気化誘導結合プラズ
マ質量分析装置であって、 前記加熱炉の両端に、該加熱炉へ電力を供給する電極が
設けられており、 前記ガスだめは、その一部、又は全部を、該電極の内径
で形成されていることを特徴とする加熱気化誘導結合プ
ラズマ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05045444A JP3116151B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 加熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05045444A JP3116151B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 加熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06260134A JPH06260134A (ja) | 1994-09-16 |
| JP3116151B2 true JP3116151B2 (ja) | 2000-12-11 |
Family
ID=12719507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05045444A Expired - Fee Related JP3116151B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 加熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3116151B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1891407A4 (en) * | 2005-06-17 | 2009-09-23 | Perkinelmer Inc | ACCELERATION DEVICES AND METHODS OF USE THEREOF |
| US7742167B2 (en) | 2005-06-17 | 2010-06-22 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Optical emission device with boost device |
| CA2796819C (en) | 2010-05-05 | 2018-08-21 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Oxidation resistant induction devices |
| AU2011248179B2 (en) | 2010-05-05 | 2014-10-02 | Perkinelmer U.S. Llc | Inductive devices and low flow plasmas using them |
-
1993
- 1993-03-05 JP JP05045444A patent/JP3116151B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06260134A (ja) | 1994-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Vestal et al. | Thermospray liquid chromatograph/mass spectrometer interface with direct electrical heating of the capillary | |
| US4935624A (en) | Thermal-assisted electrospray interface (TAESI) for LC/MS | |
| Blakley et al. | Thermospray interface for liquid chromatography/mass spectrometry | |
| US4298795A (en) | Method and apparatus for introducing samples to a mass spectrometer | |
| US5095247A (en) | Plasma discharge apparatus with temperature sensing | |
| Layman et al. | New, computer-controlled microwave discharge emission spectrometer employing microarc sample atomization for trace and micro elemental analysis | |
| US4532219A (en) | High frequency radiation-induced plasma analysis of volatile or non-volatile materials | |
| JPH0696724A (ja) | 誘導結合プラズマ質量分析装置 | |
| Guchardi et al. | A capacitively coupled microplasma in a fused silica capillary | |
| US20040099803A1 (en) | Method and apparatus for atmospheric pressure chemical ionization | |
| JP3116151B2 (ja) | 加熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置 | |
| US5066125A (en) | Electrothermal direct injection torch for inductively coupled plasma | |
| Dittrich et al. | Comparative study of injection into a pneumatic nebuliser and tungsten coil electrothermal vaporisation for the determination of rare earth elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry | |
| Barth et al. | Electrothermal vaporization inductively coupled plasma atomic emission spectrometric technique using a tungsten coil furnace and slurry sampling | |
| GB2203241A (en) | Introduction of effluent into mass spectrometers and other gas-phase or particle detectors | |
| CN107591310A (zh) | 一种石墨炉电热蒸发进样装置离子源及其等离子体质谱仪 | |
| Camuna-Aguilar et al. | A comparative study of three microwave induced plasma sources for atomic emission spectrometry—I. Excitation of mercury and its determination after on-line continuous cold vapour generation | |
| JP3392790B2 (ja) | 質量分析計用インターフェイスおよび質量分析システム | |
| KR19990063580A (ko) | 조정 가능한 분사기가 구비된 플라즈마 토오치와 이 토오치를사용하는 가스 분석기 | |
| Franzke et al. | Sample analysis with miniaturized plasmas | |
| Broekaert et al. | Spectrochemical analysis with DC glow discharges at atmospheric pressure | |
| CN109187496B (zh) | 一种基于电热蒸发和尖端放电的原子发射光谱分析装置 | |
| Ye et al. | Flow-injection on-line column preconcentration for low powered microwave plasma torch atomic emission spectrometry | |
| JP3116137B2 (ja) | 加熱気化誘導結合プラズマ質量分析装置 | |
| Zander et al. | Modified microwave-induced plasma discharge chamber |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |