JP3092859B2 - ガスフィルターの清浄化方法 - Google Patents

ガスフィルターの清浄化方法

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  • Filtering Of Dispersed Particles In Gases (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスフィルターの清浄
化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスフィルターのろ過試験に用いる粒子
（例えば球形ポリマー粒子）を不純物の例にとり、以下
に従来の技術を説明する。
【０００３】例えば半導体、磁性体、超伝導体等の成膜
装置にガスを供給する場合、ガス供給源から半導体等の
成膜装置にガスを供給するための配管途中にガスフィル
ターを介在せしめてガス中の粒子の除去を行う。
【０００４】かかるフィルターとして、従来、例えば、
四弗化エチレン樹脂等の合成樹脂をフィルターメディア
（エレメント）として用いたものが知られている。
【０００５】それに対し、近時、図１に示す構造を有す
るガスフィルターが開発されている。
【０００６】図１において、２はハウジング、３はガス
入口、４はガス出口、５はフィルターメディアである。
フィルターメディア５はその周縁において、ハウジング
２の内面に溶接されている。ガスフィルター１は、ガス
入口３において原料ガス側の配管に接続され、ガス出口
４において半導体等の成膜装置側の配管に接続される。
【０００７】ガス入口３からガスフィルター１内に導入
されたガス中の粒子は、フィルターメディア５に捕捉さ
れ、粒子の除去された清浄なガスはガス出口４を介して
半導体等の成膜装置に送られる。
【０００８】ところで、ガスフィルターの性能を確認す
るために行われるろ過試験は、所定の粒径を有する粒子
（例えば、球形ポリマー粒子）をフィルター内を通過せ
しめることにより行われる。
【０００９】しかし、粒子を通過せしめて試験を行った
後には、フィルター内部に粒子が不純物として残存し、
仮にそのまま実使用に供したとすると、残存した粒子が
成膜装置内に導入されてしまうことになる。従って、ろ
過試験を行ったガスフィルターは実使用に供することが
できない。
【００１０】このことは、実使用に供することができる
ガスフィルターは、ろ過試験が行われていないものに限
られてしまうということにほかならず、ろ過試験を行っ
ていないガスフィルターを実使用するということは、製
品歩留まりの低下をもたらしてしまうことを意味する。
【００１１】従って、ろ過試験を行った後、ガスフィル
ターから不純物を完全に除去することができるガスフィ
ルターの清浄化方法が希求される。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、例えばろ過
試験を行った後に残存する、例えば球形ポリマー粒子等
の不純物をガスフィルターから除去することが可能なガ
スフィルターの清浄化方法を提供することを目的とす
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の要旨は、ガス入口とガス出口とを有するハウ
ジングの内部に、ガス中の粒子を捕捉するためのフィル
ターメディアが設けられているガスフィルターの内部
に、該ハウジング及び該フィルターメディアを構成する
材料とは異なる材料からなる不純物を溶解可能な有機溶
剤を導入して該不純物を溶解し、次いで、該有機溶剤を
該ガスフィルターから排出した後、該ガスフィルターの
ベーキングを行うことを特徴とするガスフィルターの清
浄化方法に存在する。
【００１４】以下に本発明の詳細な構成を説明する。
【００１５】本発明では、ガス入口とガス出口とを有す
るハウジングの内部に、ガス中の不純物を捕捉するため
ののフィルターメディアが設けられているガスフィルタ
ーを対象とする。かかるガスフィルターは、後述するベ
ーキングを行う温度において耐熱性を有し、かつ、後述
する有機溶剤に対する不溶性を有する材料により構成す
ればよい。例えば、ステンレスが好ましく、ＳＵＳ３１
６Ｌ（特に、電解複合研磨を行ったものが好ましい）が
好適に用いられる。
【００１６】本発明で除去する対象とする不純物として
は、ガスフィルターのろ過試験に用いる粒子（例えば、
球形ポリマー粒子、より具体的には例えばラテックス
球）が典型的な例としてあげられる。しかし、これに限
られることなく、各種要因によりガスフィルター内部に
入り込んだものを不純物として除去の対象とすることが
できる。なお、フィルターメディアがガス中から捕捉し
た粒子も必要に応じ不純物として本発明方法により除去
の対象としてもよい。
【００１７】また、球形ポリマー粒子としては、例え
ば、スチレン，α―メチルスチレン，ビニルトルエン，
クロロスチレンなどのスチレン系単量体、メタアクリル
酸，メタアクリル酸メチル，メタアクリル酸エチル，メ
タアクリル酸―ｎ―ブチルなどのアクリル系単量体、塩
化ビニル，臭化ビニル，などのハロゲン化ビニル系単量
体、酢酸ビニルなどの単量体を、例えば乳化重合、ソー
プフリー重合、懸濁重合、分散重合などの手段によって
重合することにより得られる球形ポリマー粒子が例示さ
れる
【００１８】本発明においては、有機溶剤をガスフィル
ターの内部に導入する。ここで、有機溶剤としては、例
えば、トルエン，キシレン，クロロベンゼンなどの芳香
族炭化水素、シクロヘキサン，テトラリン，デカリンな
どの環状炭化水素、ジクロロメタン，トリクロロメタ
ン，四塩化炭素などのハロゲン化炭素，酢酸エチル，酢
酸ブチルなどのエステル、γ―ブチロラクトンなどの環
状エステル、テトラヒドロフラン，ジオキサン，テトラ
ヒドロピランなどの環状エーテル、メチルエチルケト
ン，メチルイソブチルケトンなどのケトン等を用いれば
よい。
【００１９】また、これらを二種以上混合してなる有機
溶剤を主成分とするものを用いてもよい。なお、ハロゲ
ン化炭化水素としては、例えば、ジクロロメタン（ＣＨ
2Ｃｌ2）が、環状エーテルとしては、例えば、テトラヒ
ドロフラン（ＴＨＦ）が好適に用いられる。ただ、図２
に示すとおり、波長２５０ｎｍ以上の紫外線吸収（ＵＶ
吸収）はジクロロメタンの方が少ないため、不純物の溶
解量を分光分析する場合にはジクロロメタンを用いるこ
とがより好ましい。
【００２０】ガスフィルター内に導入する有機溶剤の量
は残存する不純物の量を完全に溶解し得る量とすればよ
い。なお、球形ポリマー粒子としてポリスチレンからな
るラテックス球を例にとり、それをジクロロメタンによ
り溶解する場合を例にとると、ジクロロメタンは少なく
とも２００ｐｐｍまではラテックス球の溶解が可能であ
るので、フィルター内にラテックス球が仮に１０ｍｇ残
存していたとすると５０ｍｌのジクロロメタンを通過せ
しめればよい。もちろん、残存するラテックス球が１０
ｍｇ以上の場合には、導入するジクロロメタンの量を適
宜増やせばよい。
【００２１】本発明では、有機溶剤を導入した後、ガス
フィルターのベーキングを行う。ベーキング条件は、使
用する有機溶剤の種類、また、許容し得る不純物濃度に
よっても異なってくるが、例えばジクロロメタンの場合
は、２００℃以上の温度において１５分間以上のベーキ
ングを行うことが好ましく、３００℃以上の温度におい
て２時間以上のベーキングを行うことがより好ましい。
なお、４００℃を越えると、ガスフィルターのハウジン
グあるいはフィルターメディアにステンレスを用いた場
合、その表面に変質層が形成されるため上限は４００℃
が好ましい。
【００２２】なお、ベーキングは、フィルター内部に不
活性ガスを流しながら行うことが不純物の除去を早期に
行い得ることから好ましい。
【００２３】
【作用】以下に、本発明の作用を、本発明をなすに際し
て得た知見とともに説明する。
【００２４】従来、ろ過試験を行ったガスフィルターは
廃棄してしまうことが通例であり、そもそも、ろ過試験
を一度行ったガスフィルターを実使用に用いるという発
想はガスフィルターの技術分野には存在しなかった。従
って、ろ過試験後に残存する不純物を除去する方法も存
在しなかった。
【００２５】そこで、本発明者は、ガスフィルターから
球形ポリマー粒子等の不純物を除去する方法を鋭意探求
した結果、薬液を用いれば不純物を溶解除去できるので
はないかとの着想を得た。
【００２６】しかし、いかなる薬液により不純物を溶解
し得るのか、また、不純物を溶解し得る薬液を見い出し
たとしてもその薬液自体あるいは不純物と薬液との反応
生成物がガスフィルター内部に残存してしまい、半導体
等の成膜に与える悪影響を排除し得るか否かということ
については全く未知の事項であった。
【００２７】そこで、薬液として、Ｈ2Ｏ2，ＮＨ3，Ｈ
ＮＯ3の一種あるいは二種の混合液を用い、これにより
不純物の溶解を試みたが、これらの薬液は、不純物と反
応して反応生成物を生成し、この反応生成物はガスフィ
ルター内部に残存し、その除去は困難であることが判明
した。
【００２８】そこで、有機溶剤を試みた。本来有機溶剤
は、ハイドロカーボン発生の源であり、半導体等の成膜
装置へのガス供給系（特に、不純物濃度が数ｐｐｂのオ
ーダーであるガスの供給系）においては、その使用が敬
遠されるものである。また、実際に、有機溶剤を使用し
た結果においても、予想通り、ガスフィルター中に残存
した有機溶剤あるいは有機溶剤と残存不純物との反応生
成物に起因すると考えられるＳｉの炭化物が半導体薄膜
中に生じていた。
【００２９】そこで、成膜しようとする膜に悪影響を及
ぼすことなく、不純物を除去できる手段がないものかと
更に探求した結果、ガスフィルターとして、耐熱性を有
し有機溶剤に対して不溶性の材料を用いればベーキング
が可能となり、ベーキングによって残存有機溶剤あるい
は有機溶剤と不純物との反応生成物を除去できるのでは
ないかとの着想を得た。しかし、実際に除去できるか否
かということは全く未知であり、そのため本発明者は多
大な実験を積み重ねた。
【００３０】多大な実験を重ねた結果、それぞれの有機
溶剤あるいは不純物に対応したベーキング温度、ベーキ
ング時間でベーキングを行えば、有機溶剤あるいは有機
溶剤と不純物との反応生成物を除去することが可能であ
ることを見い出し本発明をなすにいたった。
【００３１】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。なお、当
然のことではあるが、本発明範囲は以下の実施例に限定
されるものではない。
【００３２】本例では、図１に示す構造のガスフィルタ
ー１を用いた。なお、本例では、ガスフィルター１のハ
ウジング２及びフィルターメディア５はともに表面を電
解複合研磨したＳＵＳ３１６Ｌにより構成した。
【００３３】ガス入口３からガスフィルター１内部に、
径が０．３５μｍであり、ポリスチレンからなるろ過試
験用の球形ポリマー粒子（本例ではラテックス球）７を
１００ｍｇ（４×１０12個に相当）不純物として導入
し、ガスフィルター１に振動を与えることによりラテッ
クス球７を均一に分散させた。
【００３４】次に、バルブ６を閉の状態にしてガス入口
３から有機溶剤としてメタクレン（ジクロロメタンの商
品名：徳山曹達株式会社製）を導入し１分間静置した。
【００３５】次いで、バルブ６を開き、自然落下したろ
液を採取し、この採取したろ液を光路長１ｃｍの合成石
英セルに満たし、分光光度計にて波長２６０ｎｍにおけ
る吸光度を測定した。
【００３６】なお、導入したメタクレンに、どれだけの
量のポリスチレンが溶解しているかを分光分析により分
析するに際し、メタクレン中のポリスチレン濃度と波長
２６０ｎｍにおけるＵＶ吸光度との関係を検量線として
予め求めておいた。その結果を図３に示す。
【００３７】上記手順を繰り返し行い、その都度ＵＶ吸
光度を測定した。各回におけるＵＶ吸光度を図４に示
す。図４に示すとおり、本例では、１２０回の充填によ
りＵＶ吸光度は０となり、図３の検量線に照らして、ガ
スフィルター内部のラテックス球は全て溶解したと考え
られるため、その時点でメタクレンの充填を終了した。
【００３８】なお、１２０回の充填後におけるろ液を目
視観察したところ、白濁や沈澱物は認められなかった。
また、１２０回の充填後、ガスフィルターの一つを切断
し、ＳＥＭにて観察したところ、未溶解のラテックス球
は認められなかった。
【００３９】次に、メタクレン、あるいは、ラテックス
球を構成するポリスチレンとメタクレンとの反応生成物
の残存の有無とベーキング条件との関係を次のように調
べた。
【００４０】図５に示す温度でガスフィルターのベーキ
ングを行い、図５のａ〜ｆの各点において、不活性ガス
として窒素ガス（ホストガス）を１．２ｌ／ｍｉｎの割
合でガスフィルター１のガス入口３から導入しつつ、Ａ
ＰＩＭＳ（Atomospheric pressure ionization mass sp
ectrometer、大気圧イオン化質量分析器）により、ガス
出口４から排出されるガスの分析を行った。
【００４１】その分析結果を図６〜図１１に示す。な
お、分析感度は１０-9［Ａ／Ｖ］である。
【００４２】なお、比較のため、未使用のガスフィルタ
ー（すなわち、ろ過試験を行っていないガスフィルタ
ー）に不活性ガスとして窒素ガス（ホストガス）を１．
２ｌ／ｍｉｎの割合で流し、ＡＰＩＭＳにて測定を行っ
た。その結果を図１２に示す。
【００４３】なお、図６から図１２において、Ｍ／Ｚ＝
１８付近はＨ2０、Ｍ／Ｚ＝２７付近はＮ2、Ｍ／Ｚ＝４
３付近はＮ2＋Ｎ、Ｍ／Ｚ＝５７付近はＮ2＋Ｎ2であ
る。
【００４４】図７から図１１は、ベーキング温度を３０
０℃とした場合のベーキング開始から終了にいたるまで
のＡＰＩＭＳの分析結果である。ベーキングを開始する
と有機炭素分が検出されているることがわかる（図７〜
図９）。しかし、３００℃に２時間加熱後、室温に下
げ、２００℃に再加熱した場合は有機炭素分は検出され
なかった（図１１）。
【００４５】実際の使用に際してガスフィルターが２０
０℃にまで昇温することはないため、２００℃において
有機炭素分が検出されなければ、ガスフィルターを介し
て半導体等の成膜装置に供給されるガスに有機炭素分が
混入することはない。
【００４６】なお、以上の実施例では有機溶剤としてジ
クロロメタンを用いた場合を示したが、他の有機溶剤に
ついても同様の結果が得られている。
【００４７】
【発明の効果】本発明によれば、ガスフィルター内に存
在する不純物の除去を行うことができ、しかも、除去後
において原料ガスへ不純物が混入することがないため、
例えば、半導体、磁性体、超伝導体その他の成膜装置に
高純度のガスを供給することができる。また、ガスフィ
ルターの全数検査が可能となり、半導体等の製造上の歩
留まりの向上を図ることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の対象とするガスフィルターの一例を
示す断面図
【図２】 ＴＨＦとＣＨ2Ｃｌ2のＵＶ吸収特性を示すグ
ラフ
【図３】 ジクロロメタン中のポリスチレン濃度と波長
２６０ｎｍにおけるＵＶ吸光度との関係を示すグラフ
【図４】 メタクレンの充填回数とＵＶ吸光度との関係
を示すグラフ
【図５】 実施例におけるベーキング条件を示すグラフ
【図６】 室温におけるＡＩＰＭＳ分析結果を示すグラ
フ
【図７】 ３００℃におけるベーキング時（分析開始後
１２分後）のＡＩＰＭＳ分析結果を示すグラフ
【図８】 ３００℃におけるベーキング時（分析開始後
５０分後）のＡＩＰＭＳ分析結果を示すグラフ
【図９】 ３００℃におけるベーキング時（分析開始後
１３０分後）のＡＩＰＭＳ分析結果を示すグラフ
【図１０】 ３００℃ベーキング後の室温におけるＡＩ
ＰＭＳ分析結果を示すグラフ
【図１１】 ３００℃ベーキング後２００℃に再昇温後
のＡＩＰＭＳ分析結果を示すグラフ
【図１２】 ホストガスのＡＩＰＭＳ分析結果を示すグ
ラフ
【符号の説明】
１ ガスフィルター、 ２ ハウジング、 ３ ガス入口、 ４ ガス出口、 ５ フィルターメディア、 ６ バルブ、 ７ 球形ポリマー粒子（ラテックス球）。
フロントページの続き (72)発明者 塚崎 和生 神奈川県横浜市緑区竹山１丁目1304− 433 (72)発明者 国本 文智 宮城県仙台市太白区長町字越路19−1393 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 46/00 - 46/54

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガス入口とガス出口とを有するハウジン
    グの内部に、ガス中の粒子を捕捉するためのフィルター
    メディアが設けられているガスフィルターの内部に、該
    ハウジング及び該フィルターメディアを構成する材料と
    は異なる材料からなる不純物を溶解可能な有機溶剤を導
    入して該不純物を溶解し、次いで、該有機溶剤を該ガス
    フィルターから排出した後、該ガスフィルターのベーキ
    ングを行うことを特徴とするガスフィルターの清浄化方
    法。
  2. 【請求項２】 前記不純物は、球形ポリマー粒子である
    ことを特徴とする請求項１記載のガスフィルターの清浄
    化方法。
  3. 【請求項３】 前記有機溶剤は、ジクロロメタンである
    ことを特徴とする請求項１または請求項２記載のガスフ
    ィルターの清浄化方法。
  4. 【請求項４】 前記ベーキングは、フィルター内部に不
    活性ガスを流しながら行うことを特徴とする請求項１乃
    至請求項３のいずれか１項記載のガスフィルターの清浄
    化方法。
  5. 【請求項５】 前記ベーキングは、３００℃以上の温度
    において２時間以上加熱することにより行うことを特徴
    とする請求項３記載のガスフィルターの清浄化方法。
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