JP3087277B2 - コールドウォール型ルツボ溶解装置および溶解方法 - Google Patents

コールドウォール型ルツボ溶解装置および溶解方法

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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、高級特殊金属、特に、酸素(O)や窒素
(N)と反応し易いために高純度の金属または合金とし
て溶成するのが困難なことから活性金属(Reactive Met
als)と呼ばれるTi,W,Mo,Be,Zr,V,Srなどの溶解に適し
た構造の高周波ルツボ溶解炉に関する。
より具体的には、コールドウォール型ルツボ溶解法と
呼ばれる誘導溶解法に使用されるルツボ炉であって、全
体としては、ほぼ中空円筒形の銅製のルツボ本体と、そ
の外周に配置される誘導加熱コイルとから構成されるル
ツボ溶解装置である。
このルツボ炉の特徴は、その側壁の構造であって、側
壁はその円周面上において軸線にほぼ平行な4〜20個程
度の複数の、縦に細長い短冊形の側壁セグメントに分割
され、各側壁セグメントは隣接する側壁セグメントとの
間に、所定の隙間を保って断続的に配置されて側壁部が
連続したコイルを形成しないようになっていて、それぞ
れの内部には冷却水を流通させるための空隙が設けられ
ているが、底部では一体に結合され電気的に接続されて
いることである。
[従来の技術] 構造用合金鋼、耐熱合金、などは消耗型あるいは非消
耗型電極アーク炉、または高周波誘導溶解炉などによ
り、今日でも品質的の要求に対応可能である。
一方、特殊金属と呼ばれる、 イ)半導体などの高純度の金属、合金、 ロ)Ti,Mo,Zrなど酸素、窒素、炭素その他の元素と反応
しやすい金属とそれらの合金、および ハ)W、Mo,Taなど溶融温度が極めて高い金属とその合
金なども、従来は非消耗型アーク炉や高周波誘導炉など
により、さらに必要に応じ真空溶解、不活性ガスによる
雰囲気溶解などを併用して溶解し何とか要望に応じてき
た。
しかしながら、上記の溶解装置の大部分は、いずれも
アルミナ、シリカ、マグネシア、ベリリアなどの金属酸
化物を主体とするセラミック系の耐火材料で作られた炉
体、ルツボ、あるいは黒鉛ルツボなどの冶金容器(以下
炉体と称する)の内部に被溶融金属を収容して高温で溶
解する手段に依存していたため、それらの炉体の炉壁を
構成する耐火材料と被溶融金属との高温での接触が不可
避なことにより、それらの耐火材料を構成するセラミッ
クス成分や黒鉛ルツボの炭素が被溶融金属に吸収され
て、溶解された材料の純度が低下し要求規格に合致しな
いようになった。
最も顕著な例として、宇宙航空機などに使用されるチ
タンやその合金では、黒鉛ルツボの黒鉛がチタンやその
合金に混入し機械的性質が低下するが、その後斬新な溶
解装置が開発されなかったことから消耗電極式アーク溶
解法が主流となっていた。自由主義国家中で宇宙航空産
業に最も関連の深いアメリカでは、炉体内の被溶融金属
と炉壁との高温での接触を避けることの可能な溶解方法
と装置の開発研究が進められていて、その結果提案され
たものとして、水冷銅電極を使用した非消耗電極式真空
アーク溶解法、エレクトロンビーム(EB)溶解法、エレ
クトロスラグ溶解法などが挙げられる。
一方、黒鉛るつぼを使用することなく、ルツボの炉壁
が円周方向に複数のセグメントに分割されて、短冊状に
縦に延び、それぞれが水冷されるスプリットルツボを使
用する溶解方法と装置が米国鉱山局により開発され1957
年に特許されている。
この溶解方法は、インダクトスラグ溶解法あるいはイ
ンダクションスラグプロセスとよばれ、その装置の構造
は第3図に示すとおりである。
この装置の特徴とするところは、スリット2により細
長い複数の区画に分割された水冷銅側壁セグメント3の
それぞれは、底部において結合して一体化されるが側壁
部は相互に完全絶縁する必要がないという知見に基づく
もので、要約すると、溶融スラグ層4と凝固した薄いス
ラグ層4′が形成されて被溶融金属と炉壁との間に介在
するから予め絶縁構造にしておく必要がないということ
である。符号16は凝固を開始させるためのスタブで17は
凝固した金属を引出す引出し棒である。
このような構造的特徴があるにもかかわらず、スラグ
として弗化カルシュウム(CaF2)による良質のスラグを
必要とすること、溶解中に弗化カルシウムとアルミニウ
ムとが反応してガスが発生し凝固した金属に空孔が発生
することにより、溶解と鋳造を困難にするため、かなり
の期間実用化するには至らなかった。
その後インダクトスラグ溶解法の装置を使用しスラグ
を使用しなくても溶解が可能な現象が認められた。
例えば、D.A.Hukin氏が実施した浮遊溶解法では、ス
ラグなしでランタンを真空中で溶解したり白金を大気中
で溶解している(USP3702368)。
この装置の概要は第2図(A)と(B)に示すとおり
であり、この方法では上記の図面に示されているよう
に、ルツボの炉体3はスリット2により細長い複数の区
画に分割され、底部3′で一体に連結され、開放された
頭部とそれに続く中空円筒部と、頭部と底部の中間で内
径が次第に減少する中間部とから成り、溶解室の内形が
ワイングラスに似たルツボを使用するものである。
一方、同じく米国のデュリロン社により同種のルツボ
を使用してスラグなしで活性金属を溶解する方法が提案
されている(特開昭63−149337)。
この装置の概要は第2図(C)と(D)に示すとおり
であり、この方法はインダクション・スカル溶解法とも
呼ばれているが、要するに水冷銅短冊セグメント3の炉
壁面にスカル(skull)と呼ばれる被溶融金属の凝固層
5を形成させるとともに、電磁誘導作用により、るつぼ
上部では溶湯を側壁から浮遊させようとして銅短冊炉壁
相互間の短絡を防止し、るつぼ下部6は一体に連結させ
て短絡を防止するという考え方によるものである。
電磁気的作用としては、1次誘導コイル8に流された
高周波電流により発生する高周波磁束の一部は、ルツボ
を構成する水冷銅短冊セグメント3を貫通して2次誘導
電流を流す。
しかしながら、ルツボの炉壁は短冊セグメント3とし
て分割されているので、ルツボの全周壁を循環して流れ
ることはなく個々の短冊セグメントごとに流れるだけで
ある。従って、電流値も少なく、各短冊セグメントを流
れる電流に対する銅の電気抵抗によって各短冊セグメン
トはある程度発熱するが、発生した熱は水冷ジャケット
11内を流れる水によって冷却される。
一方、1次誘導コイル8によって発生する高周波磁束
の大半は、ルツボの溶解室9内を通過し、内部に収容さ
れている未溶解の被溶解材料あるいは溶湯に2次誘導電
流を流して発熱させて溶解を進行させ、あるいは溶湯の
温度を上昇させる。
溶湯の内部では、1次誘導コイルによって発生する高
周波磁束と、該磁束によって発生する2次誘導電流によ
って、磁束の方向と電流の方向とのそれぞれの方向に直
角な方向の力が発生し、このアンバランスによって、溶
湯はるつぼの溶解室内で撹拌され、添加された合金成分
が混合される。
上述したコールドウォール溶解法の長所は、 1)スリットが刻まれているため、銅ルツボ自体の電力
損失が少ない。
2)セラミック耐火物の混入またはそれらとの反応によ
る汚染が回避出来る。
3)電磁撹拌力により、比重の異なる金属を偏析の発生
を避け良質の合金とすることができる。
4)雰囲気圧力を1気圧以上にすることができるので、
沸点が極めて相違する2種以上の合金元素を合金とする
ことができる。
5)真空または不活性雰囲気下で溶解することで電子ビ
ーム(EB)溶解に匹敵する高純度金属または合金を製造
することができる。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら、このインダクションスカル溶解法には
次のような欠点が認められている。
1)通常の真空溶解に比較し、電力原単位が良くないの
で装置の大形化に際し障害になる。
2)るつぼの寿命を一層延長する必要がある。通常のセ
ラミックスルツボに比較すれば寿命は長いが、水冷セグ
メントルツボとするための製作コストがかなり高いこと
から、ルツボの寿命を延長することは極めて重要な問題
である。
一般的な解決方法としては、ルツボ内の溶融金属から
のふく射伝熱量を低減することであるが、このためには
水冷セグメントルツボの内壁面の表面の平滑度を研磨面
程度にすること、かつ内壁の素材自身が熱反射係数の良
好なものを選定することが必要なものであり、水冷銅セ
グメントの内面に金メッキを施すことなどが試みられた
が、金は元来軟質なことから、被溶解材料量をルツボ内
に投入する際やスカルの脱着に際し金メッキ面にキズが
付きやすい。
金メッキを施すことなく銅セグメントの内面を研磨し
た状態のままとして使用することもできるが、研磨した
当初は満足できても使用に伴い表面に酸化銅の被膜が形
成され、ふく射熱の吸収が急速に増大するため根本的解
決は出来なかった。
[課題を解決するための手段] 本発明では、水冷銅セグメントの内面に、少なくとも
研磨仕上げ並の平滑面程度の滑らかな表面の電気絶縁層
であるセラミックコーティングを施すことにより課題を
解決した。
[作用] セラミックスコーティングは元来硬質であるためキズ
が付かず、るつぼ内面が平滑な状態に維持されるのでふ
く射熱の吸収による電力原単位の減少を低減し、コーテ
ィングの膜の厚さは数ミクロン程度にまで薄くすること
ができ、るつぼを構成する材料である銅の部分との温度
差も無視できる程度にすることができる。
また、炉壁と被溶融金属がセラミックコーティングに
より電気的に絶縁され、うず電流は炉内の被溶融金属に
集中し、その結果電力原単位の減少を抑制することがで
きる。
[実施例] 第1図(A)と(B)は、それぞれ、本発明によるセ
ラミックスコーティングを適用したコールドウォール溶
解装置の側断面図と平面図であり、理解を容易にするた
め従来技術と同一の部材には同一の参照符合を付し説明
する。
図において、符号3は炉壁を構成する複数の水冷銅セ
グメントであり、隣接する水冷銅セグメント相互は所定
の間隔のスリット2で離されて、その内部には水冷ジャ
ケット11となる空隙が設けられ、その上端部を除いて内
部は、ほぼ垂直に延びる仕切り板12により、縦に2区画
に区分され水冷ジャケット11を構成する。
水冷ジャケット11は内冷却水室13に直接連通してその
内部に冷却水が供給され、水冷銅セグメント3の内壁に
近い流路を上向きに流れ仕切り板12の上端を越えてから
は外側流路を下向きに流れ、内冷却水室13を囲んで外側
に配置された外冷却水室14を経由して外部に排出され
る。
水冷銅セグメント3のおのおのは、その底部で一体に
連結され、最下端部はフランジ3′を形成し内冷却水室
13のフランジと突き合わせて接続され、内冷却水室13の
フランジの外周に外冷却水室14のフランジを配置して流
体密に接続されている。
15は水冷銅セグメント3の内壁部とその上縁に亙って
施こされたセラミックスコーティング層であり、厚さは
5〜500umの範囲で選択する。
チタンおよびその合金の溶解には窒化チタンが好適で
あるが、その他のコーティング層でも熱赤外線の反射係
数が大きいものは使用可能である。
セラミックスコーティングをほどこすには、イオンプ
レーティングまたはCVD(Chemical Vapour Depositio
n)が好適である。溶湯からの輻射熱によるルツボの電
力原単位の減少を低減するためにセラミックスコーティ
ング層の表面をできるだけ平滑にする必要があり、少な
くとも研磨仕上げ並みの平滑面を必要とする。
溶解方法 本発明の水冷銅セグメントるつぼ溶解装置は、活性金
属、特にチタンインゴットあるいはチタン合金鋳造品の
溶解に適している。
適当量の装入原料を装入してから1次誘導コイルに通
電して溶解を開始する、溶湯が所定量に達したらば、そ
の後はルツボ内壁に生成するスカルが適切な厚さと形状
になるように溶解作業を進めるが、雰囲気中の成分によ
る反応がある場合には不活性ガスとの置換を含む真空排
気設備あるいは真空室内で操業する。
[効果] 1)弗化カルシウムなどのスラグを使用する必要が無い
のでスラグの質に配慮する必要が無い。
2)活性金属、特にチタンインゴットあるいチタン合金
などの良質な製品を得ることができる。
3)セラミックスコーティング層により、多数の水冷銅
セグメントの組立て体であり製作コストの高い構造物で
ある誘導るつぼ炉の寿命を大幅に延長できるのでチタン
インゴットあるいチタン合金のコスト低減にも寄与す
る。
4)セラミックスコーティングによりるつぼ内面が平滑
な状態に維持され輻射熱の吸収を抑えると共に、炉壁と
被溶融金属が電気的に絶縁されて、うず電流は炉内の被
溶融金属に集中するので、電力原単位の減少を抑制する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図(A)は、本発明のコールドウォール型ルツボ溶
解炉の概略側断面図、第1図(B)は、第1図(A)の
B−B線に沿った平面図、第2図(A)と(B)は、従
来技術としてのHukinによるルツボ炉の概略側断面図と
斜視図であり、第2図(C)と(D)は、デュリロン社
による従来技術としてのインダクション・スカル、ルツ
ボ炉の概略側断面図と平面図で、第3図は、従来技術と
してのインダクション・スラグ、ルツボ炉の概略側断面
図である。 図面中の符号 2:スリット、3:水冷銅セグメント、 3′:水冷銅セグメントの底部,5:スカル、 8:高周波1次誘導コイル、 11:水冷ジャケット,12:仕切り板, 13:内冷却水室、14:外冷却水室、 15:セラミックスコーティング層。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−207984(JP,A) 特開 平1−263489(JP,A) 特開 平1−239385(JP,A) 特開 昭56−156756(JP,A) 特開 昭46−3(JP,A) 「電子、イオンビームハンドブック」 日本学術振興会第132委員会編(昭50− 7−25)日刊工業新聞社 P113 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) F27B 14/06 - 14/10 C23D 5/00 C22B 34/00 C23C 16/34

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】上端が閉じ、内部に冷却媒体を流通させる
    ための通路となる空隙を有し、所定の間隙を保って円周
    方向に分割されて軸に平行に垂直方向に延在する複数の
    短冊形中空の側壁セグメントから成る中間側壁部と、前
    記の短冊形中空側壁セグメントの下端が一体に結合して
    形成された底部とを有して、前記の中間側壁部と底部の
    内面が、上部が開放され内部に被溶融金属または合金の
    溶解室を形成する銅などの導電性金属製のルツボ本体
    と、 前記の中間側壁部の外周に配置された誘導加熱コイル
    と、 前記導電性金属製ルツボ本体の内面の実質的に前記被溶
    融金属または合金と接触する部分に適用され、少なくと
    も研磨仕上げ並の平滑面程度の滑らかな表面の電気絶縁
    層であるセラミックスコーティング層とを有するコール
    ドウォール型ルツボ溶解装置。
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