JP3073093B2 - ゲル化物のゲル化点温度測定方法 - Google Patents
ゲル化物のゲル化点温度測定方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は発熱体を内蔵しかつ自ら
の温度を測温できるセンサーを使用してゲル化物のゲル
化点温度を求める方法であり、各種産業界において、例
えば食品、樹脂、金属などのゲル化物のゲル化点温度を
測定する方法に関する。
の温度を測温できるセンサーを使用してゲル化物のゲル
化点温度を求める方法であり、各種産業界において、例
えば食品、樹脂、金属などのゲル化物のゲル化点温度を
測定する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ゲル化物のゲル化点温度を測定する方法
としてＪＩＳ規格で定められたものがある。この方法
は、ゲル化物を小容器内に入れ、これを加熱もしくは冷
却するための媒体を入れた大容器内に配置し、媒体の規
格された温度操作によりゲル化物が固化する時点を目測
して、ゲル化点温度を計測するという方法によるもの
で、温度測定に人為的判断が介在しているものであり、
数回の測定を経てその平均値などからゲル化点温度を決
定するものである。このような人為的測定は測定に時間
がかかるとともに、ゲル化点の決定に試料を複数個用意
しなければならず、即応性にかけるため、ゲル化温度が
経時的に変化するゲル化物を扱う産業界では工業上代替
可能で迅速かつ正確なゲル化温度の測定方法が検討され
ている。ここで、本出願人が先に出願した細線加熱法を
利用したゲル化点温度の測定方法である特開平２−６２
９４８号の「ゲル化点温度の測定方法」がある。この発
明は、ゲル化物と熱的に接触する発熱作用を有しかつ測
温作用を有するセンサーの温度変化を計測してゲル化温
度を測定する方法であり、またゲル化物の冷却もしくは
加熱速度を２種以上に変化させて、その状態変化を計測
し、各測定結果の示す定常状態変化の温度から、冷却も
しくは加熱速度が０のときのゲル化点温度を外挿して求
め、これをゲル化点温度としたもので、冷却もしくは加
熱の速度影響を補正する方法を用いたゲル化点温度を求
める方法である。また、特開平１−２５７２５３号の
「ゼラチンゲルの融点測定法」は着色液とゼラチンゲル
を封入した試料管を水槽内にセットし水温を上昇させ、
着色液が下方に落下する瞬間の温度を測定してゲル化温
度を測定する方法である。また、特開平３−５０３４４
９号の「液状またはゲル状媒の示差熱測定によるその状
態の変化の研究、制御方法とこの方法の実施装置」は発
熱作用を有しかつ自らの温度を測温する素子と、媒体の
温度を測温する素子を用いたゲル化などの媒体の状態変
化を測定する方法と装置に関するものである。
としてＪＩＳ規格で定められたものがある。この方法
は、ゲル化物を小容器内に入れ、これを加熱もしくは冷
却するための媒体を入れた大容器内に配置し、媒体の規
格された温度操作によりゲル化物が固化する時点を目測
して、ゲル化点温度を計測するという方法によるもの
で、温度測定に人為的判断が介在しているものであり、
数回の測定を経てその平均値などからゲル化点温度を決
定するものである。このような人為的測定は測定に時間
がかかるとともに、ゲル化点の決定に試料を複数個用意
しなければならず、即応性にかけるため、ゲル化温度が
経時的に変化するゲル化物を扱う産業界では工業上代替
可能で迅速かつ正確なゲル化温度の測定方法が検討され
ている。ここで、本出願人が先に出願した細線加熱法を
利用したゲル化点温度の測定方法である特開平２−６２
９４８号の「ゲル化点温度の測定方法」がある。この発
明は、ゲル化物と熱的に接触する発熱作用を有しかつ測
温作用を有するセンサーの温度変化を計測してゲル化温
度を測定する方法であり、またゲル化物の冷却もしくは
加熱速度を２種以上に変化させて、その状態変化を計測
し、各測定結果の示す定常状態変化の温度から、冷却も
しくは加熱速度が０のときのゲル化点温度を外挿して求
め、これをゲル化点温度としたもので、冷却もしくは加
熱の速度影響を補正する方法を用いたゲル化点温度を求
める方法である。また、特開平１−２５７２５３号の
「ゼラチンゲルの融点測定法」は着色液とゼラチンゲル
を封入した試料管を水槽内にセットし水温を上昇させ、
着色液が下方に落下する瞬間の温度を測定してゲル化温
度を測定する方法である。また、特開平３−５０３４４
９号の「液状またはゲル状媒の示差熱測定によるその状
態の変化の研究、制御方法とこの方法の実施装置」は発
熱作用を有しかつ自らの温度を測温する素子と、媒体の
温度を測温する素子を用いたゲル化などの媒体の状態変
化を測定する方法と装置に関するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＪＩＳ規格の
方法は、人為的であり、かつ、ゲル化点を目測するため
判断にバラツキが生じることから、複数個の試料につい
て測定を行い、その平均をとるなどの必要があり、この
方法では測定に時間がかかり、工業上の生産ラインにお
けるゲル化温度測定には適当ではない。また、試料を複
数個用意することは生産コストにも影響し、好ましくな
い。特にゲル化点温度に変化のない製品を扱う工業界な
どにおいてはＪＩＳ測定法でも問題ないが、一般にゲル
化物を扱う産業界では、ゲル化物が生産バッチ毎に微妙
に組成変化しており、ゲル化点は適宜測定可能であるこ
とが望ましい。例えば、食品産業におけるゲル化物製品
である、プリン、ゼリー、ヨーグルトなどは、原材料を
同じ製品で同じ配合にしても環境温度や、季節、原材料
の産地などいろいろな原因によりゲル化温度が変化して
しまう。このように製造環境や組成などによりゲル化点
が変化する製品を扱う場合、ゲル化点温度を経験的な判
断予測して対処することになるが、その方法は人為的と
なり、また、製造ロスの発生を防止できないことにな
る。そこで、製造ラインにおいて適宜ゲル化物のゲル化
点温度を計測可能な方法が検討されているが、従来技術
にあげた先行出願には以下の問題がある。特開平２−６
２９４８号の「ゲル化点温度の測定方法」の発明では、
冷却もしくは加熱速度を２種以上に変化させて計測する
必要があり、測定段階として少なくとも２回の操作が必
要である。また、各冷却速度におけるゲル化点温度の測
定には至っておらず、ゲル化に伴う状態変化が発生する
前の値での回帰線をベースラインとした場合、ベースラ
インとなるデータが不安定の場合や測定値を結ぶ直線の
傾きの回帰幅等により交点位置が変動することもあり、
ゲル化物の種類によっては正確な結果がえられないとい
う問題を生じることがある。特開平１−２５７２５３号
の「ゼラチンゲルの融点測定法」の発明は人為的判断が
介在する。また、この発明はゲル温度を幅をもたせた形
で測定するので、工業的には実用性が少ない。 また、
特開平３−５０３４４９号の「液状またはゲル状媒体の
示唆熱測定によるその状態の変化の研究、制御方法とこ
の方法の実施装置」にはゲルなどの状態変化が得られる
という記載があるものの、その測定内容は実質的なゲル
化温度とは関係がなく、変化したかどうかの事実のみを
判定するものである。従って、温度の実質的な値を計測
値として示すものではない。即ち、媒体が素材として備
えているゲル化温度を示すものではなく、あくまでも一
定の温度環境において媒体が状態変化をする時機を測定
しているものである。
方法は、人為的であり、かつ、ゲル化点を目測するため
判断にバラツキが生じることから、複数個の試料につい
て測定を行い、その平均をとるなどの必要があり、この
方法では測定に時間がかかり、工業上の生産ラインにお
けるゲル化温度測定には適当ではない。また、試料を複
数個用意することは生産コストにも影響し、好ましくな
い。特にゲル化点温度に変化のない製品を扱う工業界な
どにおいてはＪＩＳ測定法でも問題ないが、一般にゲル
化物を扱う産業界では、ゲル化物が生産バッチ毎に微妙
に組成変化しており、ゲル化点は適宜測定可能であるこ
とが望ましい。例えば、食品産業におけるゲル化物製品
である、プリン、ゼリー、ヨーグルトなどは、原材料を
同じ製品で同じ配合にしても環境温度や、季節、原材料
の産地などいろいろな原因によりゲル化温度が変化して
しまう。このように製造環境や組成などによりゲル化点
が変化する製品を扱う場合、ゲル化点温度を経験的な判
断予測して対処することになるが、その方法は人為的と
なり、また、製造ロスの発生を防止できないことにな
る。そこで、製造ラインにおいて適宜ゲル化物のゲル化
点温度を計測可能な方法が検討されているが、従来技術
にあげた先行出願には以下の問題がある。特開平２−６
２９４８号の「ゲル化点温度の測定方法」の発明では、
冷却もしくは加熱速度を２種以上に変化させて計測する
必要があり、測定段階として少なくとも２回の操作が必
要である。また、各冷却速度におけるゲル化点温度の測
定には至っておらず、ゲル化に伴う状態変化が発生する
前の値での回帰線をベースラインとした場合、ベースラ
インとなるデータが不安定の場合や測定値を結ぶ直線の
傾きの回帰幅等により交点位置が変動することもあり、
ゲル化物の種類によっては正確な結果がえられないとい
う問題を生じることがある。特開平１−２５７２５３号
の「ゼラチンゲルの融点測定法」の発明は人為的判断が
介在する。また、この発明はゲル温度を幅をもたせた形
で測定するので、工業的には実用性が少ない。 また、
特開平３−５０３４４９号の「液状またはゲル状媒体の
示唆熱測定によるその状態の変化の研究、制御方法とこ
の方法の実施装置」にはゲルなどの状態変化が得られる
という記載があるものの、その測定内容は実質的なゲル
化温度とは関係がなく、変化したかどうかの事実のみを
判定するものである。従って、温度の実質的な値を計測
値として示すものではない。即ち、媒体が素材として備
えているゲル化温度を示すものではなく、あくまでも一
定の温度環境において媒体が状態変化をする時機を測定
しているものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、加熱や冷却の
速度に影響を受けることによって異なる値を示すゲル化
点温度を、速度に関する考慮を加えて迅速かつ正確に測
定することを目的とする。かかる目的を達成するため
に、発熱体を内蔵しかつ自らの温度を測温できるセンサ
ーをゲル化物の内部に配置して、ゲル化物を加熱もしく
は冷却する時のゲル化物の状態変化を前記センサーで計
測すると共に、該計測値をゲル化物の温度で微分してゲ
ル化点温度を求めるゲル化物のゲル化点温度測定方法を
構成した。そして、ゲル化物の状態変化の計測値とし
て、センサーに内蔵する発熱体の温度もしくはセンサー
の表面温度、または、センサーに内蔵する発熱体の温度
もしくはセンサーの表面温度とゲル化物自体の温度との
温度差を用いた。また、計測値を計測順にゲル化物の温
度で１回、もしくは２回以上微分することとし、各微分
値の最初の極値をとる時のゲル化物の温度をゲル化点温
度とした。
速度に影響を受けることによって異なる値を示すゲル化
点温度を、速度に関する考慮を加えて迅速かつ正確に測
定することを目的とする。かかる目的を達成するため
に、発熱体を内蔵しかつ自らの温度を測温できるセンサ
ーをゲル化物の内部に配置して、ゲル化物を加熱もしく
は冷却する時のゲル化物の状態変化を前記センサーで計
測すると共に、該計測値をゲル化物の温度で微分してゲ
ル化点温度を求めるゲル化物のゲル化点温度測定方法を
構成した。そして、ゲル化物の状態変化の計測値とし
て、センサーに内蔵する発熱体の温度もしくはセンサー
の表面温度、または、センサーに内蔵する発熱体の温度
もしくはセンサーの表面温度とゲル化物自体の温度との
温度差を用いた。また、計測値を計測順にゲル化物の温
度で１回、もしくは２回以上微分することとし、各微分
値の最初の極値をとる時のゲル化物の温度をゲル化点温
度とした。
【０００５】
【作用】発熱体を内蔵しかつ自らの温度を測温できるセ
ンサーを流体に熱的に接触させ、センサーを発熱させな
がら、発熱体の温度もしくはセンサーの表面温度、また
はそれらとゲル化物自体の温度との温度差を計測してそ
の測定結果を考察すると、温度や温度差が安定するまで
の温度上昇時と安定後の二つの状態に分けて考えること
ができる。温度上昇時は発熱開始から上記温度や温度差
が一定に安定するまでの間であり、この間を非定常状態
と称している。また一定時間を経過して非定常状態を過
ぎてからはある一定の温度もしくは温度差で安定し続
け、この状態を定常状態という。この定常状態にあると
きに、流体に物性変化や粘性変化など状態に変化がおき
ると定常状態で安定していた温度もしくは温度差が変化
する現象が起きる。例えば本発明の場合でいえば、発熱
体やセンサー表面の温度もしくはこれらとゲル化物の温
度の温度差が、定常状態にあっては一定の値を示すこと
になるが、ゲル化物が冷却等により流動状体から固化す
ると、そのように安定していた温度や温度差が変化し、
固化終了後、再び固化状態での定常状態に安定する。
従って、上記温度もしくは温度差を経時的に測定すれば
ゲル化物が流動状体から固化するようなゲルの状態変化
を知ることができる。しかし、ゲル化物の場合、加熱も
しくは冷却の温度を変化させると、前記のような発熱体
やセンサー表面の温度もしくはそれらとゲル化物の温度
との温度差は異なる値を示す。この変化は加熱もしくは
冷却温度に依存するものであり、加熱や冷却の設定温度
の違いによって温度変化速度が影響を受けると、センサ
ーによるゲルの状態変化は全く異なるもののように計測
される。 しかし、このようなゲル化物における状態変
化は、冷却速度が異なっても物質特有の温度で開始され
ている。この状態変化の開始温度の求め方として示差熱
分析計等に利用されている交点法（ベースラインと変化
による傾きとの交点を求めその交点の温度）がある。即
ち、ベースラインが安定して得られた場合の交点法での
結果は、この状態変化の測定値を微分処理し、その微分
最大値が得られた時の温度と一定の相似する傾向を示す
ものである。この微分法によれば、加熱冷却の温度設定
を変化させても、その各々のときの発熱体やセンサーの
温度もしくはそれらとゲル化物の温度との温度差を計測
し、この計測値を微分してゲル化点温度を決定すること
が可能である。また、このゲル化点温度を決定するため
に行う微分処理は、冷却速度が安定して得られる場合は
１次微分でもよいが、冷却速度が不安定な場合は２次微
分あるいはそれ以上の高次微分値を求めるとよく、その
決定はゲル化物により判定される。本発明は、細線加熱
法などによる発熱体を内蔵しかつ自らの温度を測温でき
るセンサーを用いて流体の状態変化を計測する技術を応
用したゲル化点温度の測定方法であり、いわばゲル化点
は粘性変化の起点ということができる。このため、測定
されるゲル化点温度は目測では計測しえない正確なゲル
化の起点におけるゲル化点温度を計測していることにな
る。なお、微分は基本的に以下の式によるる。 １次微分値 ＝ ｄ温度（温度差） ／ ｄゲル化物温
度 ２次微分値 ＝ ｄ１次微分値 ／ ｄゲル化物温度 ｎ字微分値＝ ｄ（ｎ−１）次微分値 ／ ｄゲル化物
温度 ゲル化前からゲル化過程においては、発熱体やセンサー
の温度、もしくはそれらとゲル化物の温度差は、温度変
化に対して下に凸の増加傾向を示した後、平行値に近付
くように変化する。よって、必ず各微分値は極値を持
ち、ゲル化過程において最初の極値を示すときのゲル化
物温度をゲル化点温度として採用する。
ンサーを流体に熱的に接触させ、センサーを発熱させな
がら、発熱体の温度もしくはセンサーの表面温度、また
はそれらとゲル化物自体の温度との温度差を計測してそ
の測定結果を考察すると、温度や温度差が安定するまで
の温度上昇時と安定後の二つの状態に分けて考えること
ができる。温度上昇時は発熱開始から上記温度や温度差
が一定に安定するまでの間であり、この間を非定常状態
と称している。また一定時間を経過して非定常状態を過
ぎてからはある一定の温度もしくは温度差で安定し続
け、この状態を定常状態という。この定常状態にあると
きに、流体に物性変化や粘性変化など状態に変化がおき
ると定常状態で安定していた温度もしくは温度差が変化
する現象が起きる。例えば本発明の場合でいえば、発熱
体やセンサー表面の温度もしくはこれらとゲル化物の温
度の温度差が、定常状態にあっては一定の値を示すこと
になるが、ゲル化物が冷却等により流動状体から固化す
ると、そのように安定していた温度や温度差が変化し、
固化終了後、再び固化状態での定常状態に安定する。
従って、上記温度もしくは温度差を経時的に測定すれば
ゲル化物が流動状体から固化するようなゲルの状態変化
を知ることができる。しかし、ゲル化物の場合、加熱も
しくは冷却の温度を変化させると、前記のような発熱体
やセンサー表面の温度もしくはそれらとゲル化物の温度
との温度差は異なる値を示す。この変化は加熱もしくは
冷却温度に依存するものであり、加熱や冷却の設定温度
の違いによって温度変化速度が影響を受けると、センサ
ーによるゲルの状態変化は全く異なるもののように計測
される。 しかし、このようなゲル化物における状態変
化は、冷却速度が異なっても物質特有の温度で開始され
ている。この状態変化の開始温度の求め方として示差熱
分析計等に利用されている交点法（ベースラインと変化
による傾きとの交点を求めその交点の温度）がある。即
ち、ベースラインが安定して得られた場合の交点法での
結果は、この状態変化の測定値を微分処理し、その微分
最大値が得られた時の温度と一定の相似する傾向を示す
ものである。この微分法によれば、加熱冷却の温度設定
を変化させても、その各々のときの発熱体やセンサーの
温度もしくはそれらとゲル化物の温度との温度差を計測
し、この計測値を微分してゲル化点温度を決定すること
が可能である。また、このゲル化点温度を決定するため
に行う微分処理は、冷却速度が安定して得られる場合は
１次微分でもよいが、冷却速度が不安定な場合は２次微
分あるいはそれ以上の高次微分値を求めるとよく、その
決定はゲル化物により判定される。本発明は、細線加熱
法などによる発熱体を内蔵しかつ自らの温度を測温でき
るセンサーを用いて流体の状態変化を計測する技術を応
用したゲル化点温度の測定方法であり、いわばゲル化点
は粘性変化の起点ということができる。このため、測定
されるゲル化点温度は目測では計測しえない正確なゲル
化の起点におけるゲル化点温度を計測していることにな
る。なお、微分は基本的に以下の式によるる。 １次微分値 ＝ ｄ温度（温度差） ／ ｄゲル化物温
度 ２次微分値 ＝ ｄ１次微分値 ／ ｄゲル化物温度 ｎ字微分値＝ ｄ（ｎ−１）次微分値 ／ ｄゲル化物
温度 ゲル化前からゲル化過程においては、発熱体やセンサー
の温度、もしくはそれらとゲル化物の温度差は、温度変
化に対して下に凸の増加傾向を示した後、平行値に近付
くように変化する。よって、必ず各微分値は極値を持
ち、ゲル化過程において最初の極値を示すときのゲル化
物温度をゲル化点温度として採用する。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。図１は、
本発明方法を実施するための装置を概略的に示すもので
ある。１は冷却（加温）水２を入れた恒温槽であり、そ
の中に配設した容器３にゲル化物４を充填する。容器３
の内部には発熱体を内蔵しかつ自らの温度を測温できる
センサー５とゲル化物４の温度を測定する測温センサー
６を配置する。これら各センサー５、６は、例えば本出
願人が先に特開昭６４−４４８３８号などで開示した通
電加熱法に用いられるセンサーなどが利用できる。ま
た、センサー５、６には測定制御装置７を接続する。測
定制御装置７にはデータロガー（データ送信装置）８と
作図用のデータ処理演算装置（ＣＰＵ）９が接続してあ
る。
本発明方法を実施するための装置を概略的に示すもので
ある。１は冷却（加温）水２を入れた恒温槽であり、そ
の中に配設した容器３にゲル化物４を充填する。容器３
の内部には発熱体を内蔵しかつ自らの温度を測温できる
センサー５とゲル化物４の温度を測定する測温センサー
６を配置する。これら各センサー５、６は、例えば本出
願人が先に特開昭６４−４４８３８号などで開示した通
電加熱法に用いられるセンサーなどが利用できる。ま
た、センサー５、６には測定制御装置７を接続する。測
定制御装置７にはデータロガー（データ送信装置）８と
作図用のデータ処理演算装置（ＣＰＵ）９が接続してあ
る。
【０００７】以上のような測定装置において、恒温槽１
に入れた冷却（加温）水２により容器３内のゲル化物４
を冷却もしくは加熱し、センサー５によりゲル化物の状
態変化を計測する。そして、その計測値をセンサー６で
測定されるゲル化物４の温度で微分し、ゲル化点温度を
求める。なお、測定値の演算処理は、測定制御装置７デ
ータロガー８、ＣＰＵ９などにおいて行われる。ゲル化
物の状態変化の計測値としては、センサー５に内蔵した
発熱体の温度もしくはセンサー５の表面温度、または、
それらの温度とセンサー６で測定されるゲル化物４の温
度との温度差などが用いられる。ここで、センサー５の
表面温度を用いる場合は、その表面温度は例えば、本出
願人が先に開示した特開昭６３−２１７２６１号の通電
加熱法に用いられるセンサーの表面温度の測定方法など
によって決定することができる。また、微分は１回でも
良いが、冷却速度が不安定な場合は２次微分あるいはそ
れ以上の高次微分値を求めるとよく、経時的に測定され
る２次微分あるいはそれ以上の高次微分値の最初に表れ
る極値を示すときののゲル化物の温度をゲル化点温度と
する。
に入れた冷却（加温）水２により容器３内のゲル化物４
を冷却もしくは加熱し、センサー５によりゲル化物の状
態変化を計測する。そして、その計測値をセンサー６で
測定されるゲル化物４の温度で微分し、ゲル化点温度を
求める。なお、測定値の演算処理は、測定制御装置７デ
ータロガー８、ＣＰＵ９などにおいて行われる。ゲル化
物の状態変化の計測値としては、センサー５に内蔵した
発熱体の温度もしくはセンサー５の表面温度、または、
それらの温度とセンサー６で測定されるゲル化物４の温
度との温度差などが用いられる。ここで、センサー５の
表面温度を用いる場合は、その表面温度は例えば、本出
願人が先に開示した特開昭６３−２１７２６１号の通電
加熱法に用いられるセンサーの表面温度の測定方法など
によって決定することができる。また、微分は１回でも
良いが、冷却速度が不安定な場合は２次微分あるいはそ
れ以上の高次微分値を求めるとよく、経時的に測定され
る２次微分あるいはそれ以上の高次微分値の最初に表れ
る極値を示すときののゲル化物の温度をゲル化点温度と
する。
【０００８】以下に、本発明の実験例を示す。 （実験１）ゼラチンを用いてゲル化点温度を求めた。ゼ
ラチンは宮城化学工業（株）の製品である銘柄Ｅ−１４
０とＥ−２００を用いたが、それぞれの成分は図２（表
１）に示すごとくである。以上のようなゼラチンを１０
重量％濃度に調整した３５０ＣＣ溶液を６０℃まで加熱
して、完全溶解させたゲル化物４を作り、一定温度に保
持した恒温槽１内の容器３に充填して冷却した。 Ｅ−
１４０を使用して、冷却水２の温度を６.５℃、１０
℃、１５℃、２０℃の設定で計測したときの、センサー
５と測温センサー６で求めた温度の差を１次微分したも
のを図３にあらわす。 同様に、Ｅ−２００を使用し
て、冷却水２の温度を６.５℃、１０℃、１５℃、２０
℃の設定で計測したときの、センサー５と測温センサー
６で求めた温度の差を１次微分したものを図４にあらわ
す。 なお、各々の測定値は図５（表２）のようになっ
た。この測定値から、１次微分による微分値の最大値を
示すときの温度をゲル化点温度として決定し、こうして
求めたゲル化点温度と冷却速度との関係を図６に示す。
図中、横軸は冷却速度を表し、縦軸は１次微分による微
分値の最大値（図３のピーク値）より得たゲル化点温度
を表す。また、図３、４の微分値を更に計測順にゲル化
物の温度で微分した値（二次微分値）の最大値を示す温
度をピックアップすると図７のごとくなった。図３、４
に示されるように、１次微分した場合は冷却速度が速く
なるに伴って、ゲル化点温度が下降しているように出力
されるが、このように、２次微分をした場合は、冷却温
度によって変化する冷却速度の影響を受けない値を得る
ことができる。以上の結果とＪＩＳ法で求めたゲル化点
温度とを比較すると図５（表２）のようになった。表２
の値は、センサーの精度が高いために、正確なゲル化点
での温度を示しており、目視判定より低い値となること
は当然のことである。しかしながら、ＪＩＳ測定法での
測定値とほぼ同じであることは、本発明方法によってゲ
ル化点温度の測定ができることを示している。
ラチンは宮城化学工業（株）の製品である銘柄Ｅ−１４
０とＥ−２００を用いたが、それぞれの成分は図２（表
１）に示すごとくである。以上のようなゼラチンを１０
重量％濃度に調整した３５０ＣＣ溶液を６０℃まで加熱
して、完全溶解させたゲル化物４を作り、一定温度に保
持した恒温槽１内の容器３に充填して冷却した。 Ｅ−
１４０を使用して、冷却水２の温度を６.５℃、１０
℃、１５℃、２０℃の設定で計測したときの、センサー
５と測温センサー６で求めた温度の差を１次微分したも
のを図３にあらわす。 同様に、Ｅ−２００を使用し
て、冷却水２の温度を６.５℃、１０℃、１５℃、２０
℃の設定で計測したときの、センサー５と測温センサー
６で求めた温度の差を１次微分したものを図４にあらわ
す。 なお、各々の測定値は図５（表２）のようになっ
た。この測定値から、１次微分による微分値の最大値を
示すときの温度をゲル化点温度として決定し、こうして
求めたゲル化点温度と冷却速度との関係を図６に示す。
図中、横軸は冷却速度を表し、縦軸は１次微分による微
分値の最大値（図３のピーク値）より得たゲル化点温度
を表す。また、図３、４の微分値を更に計測順にゲル化
物の温度で微分した値（二次微分値）の最大値を示す温
度をピックアップすると図７のごとくなった。図３、４
に示されるように、１次微分した場合は冷却速度が速く
なるに伴って、ゲル化点温度が下降しているように出力
されるが、このように、２次微分をした場合は、冷却温
度によって変化する冷却速度の影響を受けない値を得る
ことができる。以上の結果とＪＩＳ法で求めたゲル化点
温度とを比較すると図５（表２）のようになった。表２
の値は、センサーの精度が高いために、正確なゲル化点
での温度を示しており、目視判定より低い値となること
は当然のことである。しかしながら、ＪＩＳ測定法での
測定値とほぼ同じであることは、本発明方法によってゲ
ル化点温度の測定ができることを示している。
【０００９】（実験２）カンテン２％の水溶液を用意
し、１００℃に加温溶解させたゲル化物４を、恒温槽１
内の容器３に充填し、冷却水温度３５、３０、２０℃で
冷却した場合の１次微分の結果が図８であり、２次微分
したものが図９である。図中、横軸は何れも冷却速度を
表し、縦軸は図８は１次微分による微分値の最大値より
得られたゲル化点温度であり、図９は２次微分による微
分値の最大値より得られたゲル化点温度を表す。 実験
１のゼラチンと同様に２次微分することにより、冷却速
度の影響を受けずに一様の値を示す結果が得られた。
し、１００℃に加温溶解させたゲル化物４を、恒温槽１
内の容器３に充填し、冷却水温度３５、３０、２０℃で
冷却した場合の１次微分の結果が図８であり、２次微分
したものが図９である。図中、横軸は何れも冷却速度を
表し、縦軸は図８は１次微分による微分値の最大値より
得られたゲル化点温度であり、図９は２次微分による微
分値の最大値より得られたゲル化点温度を表す。 実験
１のゼラチンと同様に２次微分することにより、冷却速
度の影響を受けずに一様の値を示す結果が得られた。
【００１０】
【発明の効果】本発明によれば、ゲル化物のゲル化点温
度を測定するのに、人為的判断が介在せず、また、測定
も簡単であり、短時間で計測が可能である。このためゲ
ル化物の生産ラインにおいてラインを分岐した測定計を
構築することが可能であり、測定操作の合理化と自動化
が図れる。また、ゲル化温度の測定が１回の測定操作で
計測可能であるため、試料の用意に無駄がなく、生産コ
ストを低減することが可能である。そして、ＪＩＳ規格
の測定法に基づいて行われる、機械的ゲル化点温度の測
定法のようなゲル化物の構造を破壊することがなく、か
つ、目測による人為的判断が必要なく、細線加熱法でい
う被測定物の状態変化によって起きる定常状態の変化点
をゲル化点とした正確な測定法である。
度を測定するのに、人為的判断が介在せず、また、測定
も簡単であり、短時間で計測が可能である。このためゲ
ル化物の生産ラインにおいてラインを分岐した測定計を
構築することが可能であり、測定操作の合理化と自動化
が図れる。また、ゲル化温度の測定が１回の測定操作で
計測可能であるため、試料の用意に無駄がなく、生産コ
ストを低減することが可能である。そして、ＪＩＳ規格
の測定法に基づいて行われる、機械的ゲル化点温度の測
定法のようなゲル化物の構造を破壊することがなく、か
つ、目測による人為的判断が必要なく、細線加熱法でい
う被測定物の状態変化によって起きる定常状態の変化点
をゲル化点とした正確な測定法である。
【図１】本発明方法を実施するための装置のブロック図
【図２】実験１に用いたゼラチンの成分表
【図３】Ｅ−１４０の各冷却温度における１次微分値を
示すグラフ
示すグラフ
【図４】Ｅ−２００の各冷却温度における１次微分値を
示すグラフ
示すグラフ
【図５】実験１の測定値を示した表
【図６】ゲル化点温度と冷却速度との関係を示すグラフ
【図７】２次微分値の最大値を示すグラフ
【図８】実験２の１回微分の最大値を示すグラフ
【図９】実験２の２回微分の最大値を示すグラフ
１ 恒温槽 ２ 加温（冷却）水 ３ 容器 ４ ゲル化物 ５ センサー ６ 測温センサー ７ 測定制御装置７ ８ データロガー ９ ＣＰＵ
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−62948（ＪＰ，Ａ) 特表 平３−503449（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 25/00 - 25/72
Claims (5)
- 【請求項１】 発熱体を内蔵しかつ自らの温度を測温で
きるセンサーをゲル化物の内部に配置して、ゲル化物を
加熱もしくは冷却する時のゲル化物の状態変化を前記セ
ンサーで計測すると共に、該計測値をゲル化物の温度で
微分してゲル化点温度を求めることを特徴とするゲル化
物のゲル化点温度測定方法。 - 【請求項２】 上記ゲル化物の状態変化の計測値がセン
サーに内蔵する発熱体の温度もしくはセンサーの表面温
度である請求項１記載のゲル化物のゲル化点温度測定方
法。 - 【請求項３】 上記ゲル化物の状態変化の計測値がセン
サーに内蔵する発熱体の温度もしくはセンサーの表面温
度とゲル化物自体の温度との温度差である請求項１記載
のゲル化物のゲル化点温度測定方法。 - 【請求項４】 計測値を計測順にゲル化物の温度で一
回、もしくは２回以上微分することを特徴とする請求項
１乃至３の何れかに記載のゲル化物のゲル化点温度測定
方法。 - 【請求項５】 微分値が最初に極値を示すときののゲル
化物の温度をゲル化点温度とする請求項１乃至４の何れ
かに記載のゲル化物のゲル化点温度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04097028A JP3073093B2 (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | ゲル化物のゲル化点温度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04097028A JP3073093B2 (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | ゲル化物のゲル化点温度測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05273162A JPH05273162A (ja) | 1993-10-22 |
| JP3073093B2 true JP3073093B2 (ja) | 2000-08-07 |
Family
ID=14180998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04097028A Expired - Fee Related JP3073093B2 (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | ゲル化物のゲル化点温度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3073093B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6105867A (en) | 1993-11-18 | 2000-08-22 | Fujitsu Limited | Purchased commodity accommodating and transporting apparatus having self scanning function and POS system |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102018121494A1 (de) * | 2018-09-04 | 2020-03-05 | Endress + Hauser Wetzer Gmbh + Co Kg | Messeinsatz mit Zustandsüberwachung |
-
1992
- 1992-03-24 JP JP04097028A patent/JP3073093B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6105867A (en) | 1993-11-18 | 2000-08-22 | Fujitsu Limited | Purchased commodity accommodating and transporting apparatus having self scanning function and POS system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05273162A (ja) | 1993-10-22 |
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