JP3059235B2 - Ｘ線回折装置用モノクロメータ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線回折装置に用いら
れるモノクロメータに関する。特に、単結晶試料を測定
対象としていて精度の高い測定が要求されるＸ線回折装
置に適したモノクロメータに関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶試料の構造を解析するために用い
られるＸ線回折装置として、いわゆる４軸ゴニオメータ
を有するＸ線回折装置は既に知られている。このＸ線回
折装置においては、Ｘ線源から放射されたあらゆる波長
のＸ線を含んだＸ線束（すなわち白色Ｘ線）からモノク
ロメータを使って単一波長のＸ線を取り出して（すなわ
ち単色化して）、その単色Ｘ線を単結晶試料に照射す
る。一方、異なる４軸を中心として単結晶試料を回転さ
せることにより、該単結晶試料に入射するＸ線の入射角
度を種々の角度に変化させて回折Ｘ線の測定を行なう。

【０００３】上記のＸ線回折装置においては、きわめて
精度の高い測定が要求される。すなわち、モノクロメー
タによって単色化されたＸ線は正確に単一波長のＸ線の
みを有するものであって、しかも強度の強いものでなけ
ればならない。一般にモノクロメータにおいては、白色
Ｘ線を単色化するための要素部材として、グラファイト
等の単結晶から成る分光結晶が用いられる。上記のよう
に正確に単一波長であって強度の強いＸ線を得るために
は、この分光結晶として均一で結晶構造に乱れのない良
質の分光結晶が必要である。この場合、全体として良質
の分光結晶を手に入れることは非常に難しく、通常は分
光結晶をＸ線に対して上下に移動させることにより、１
つの分光結晶のうちの良質の部分を選択して使用してい
る。

【０００４】また、強度の強い単色Ｘ線を得るために
は、Ｘ線進行方向に対して直交する垂直軸線を中心とし
て分光結晶を回転移動（θ回転）させたり、Ｘ線進行方
向に延びる軸線を中心として分光結晶を回転移動（あお
り回転）させたり、あるいは分光結晶を前後移動させた
りする必要がある。

【０００５】このように、上記種類のモノクロメータに
おいては、分光結晶をθ回転、あおり回転、上下移動、
及び前後移動させなければ正確に単一波長で、しかも強
度の強い単色Ｘ線を得ることができない。しかしながら
これらの各機構を１つのモノクロメータに設置すること
は空間的な問題から非常に難しい。よって従来は、性能
が低下することを容認した上で、いずれかの機構を省い
たり、あるいは大型で複雑な形状になることを容認した
上で、上記の全機構をモノクロメータに設置していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記４つの移動機構の
うちいずれかの機構を省いた従来のモノクロメータは、
正確に単一波長であってしかも強度の強い単色Ｘ線を得
ることについて充分な結果を得られないという問題を有
していた。また、上記全ての移動機構を備えた従来のモ
ノクロメータにおいては、その形状が著しく大きくなる
と共に、カバー等の構成要素部材をモノクロメータ本体
から取り外さなければ、全ての移動機構を動作させるこ
とができないという問題を有していた。本発明は、従来
のモノクロメータにおける上記の問題点に鑑みてなされ
てものであって、分光結晶についてのθ回転、あおり回
転、上下移動機構及び前後移動機構の全ての移動機構を
備えていて、使用可能な分光結晶の範囲を広くすること
ができ、全体形状が小型であり、分解及び組み立てが簡
単であり、しかもカバー等の要素部材を取り外すことな
く上記全ての移動機構を動作させることのできるモノク
ロメータを提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るモノクロメータは、Ｘ線光路（Ｌ）上
に配置されていてＸ線光路を中心として回転可能であっ
て内部にＸ線を通過させるための貫通穴を備えた支持体
（１２）と、支持体と一体な主ブロック（１４）と、主
ブロックの内部においてＸ線光路に対して直角の方向に
延びるように設けられていて上端が開口となっている空
間である結晶室（１５）と、主ブロックの底面に固定さ
れていて下方に向けて突出するあおり調節ピン（２３）
と、あおり調節ピンを付勢するあおり調節部材（２５）
と、主ブロックの上端に回転可能に配置されていて結晶
室に連通する貫通穴を備えておりさらにθ回転調節ピン
（１８）を備えたθ回転ブロック（１７）と、θ回転調
節ピンをθ回転ブロックの回転に関する円周方向に付勢
するθ回転調節部材（マイクロメータヘッド２０）と、
θ回転ブロックの貫通穴を上方から覆うと共にＸ線光路
と平行な方向に移動可能なスライドブロック（２６）
と、スライドブロックを移動させる前後位置調節部材
（２８）と、スライドブロックと一体であってθ回転ブ
ロックの貫通穴を貫通して主ブロックの結晶室内へ臨出
する垂下ブロック（３１）と、垂下ブロックと一体であ
って結晶室内に配置されるガイド部材（２２）と、ガイ
ド部材によってガイドされながら結晶室内においてＸ線
光路に対して直角な方向へ移動可能に配置されていて分
光結晶（３）が固着された結晶支持チップ（３３）と、
垂下ブロックを貫通してＸ線光路に対して直角な方向に
延びていてその一端が結晶支持チップに螺合しておりそ
の他端がスライドブロックの外方へ突出していてその突
出端に上下位置調節部材（２９）が固定された上下位置
調節ロッド（３０）とを有することを特徴としている。

【０００８】

【作用】結晶支持チップに固着された分光結晶は、あお
り調節部材を調節することによってそのあおり角度の調
節ができ、θ回転調節部材を調節することによってその
θ回転方向の角度位置を調節することができ、前後位置
調節部材を調節することによってその前後位置を調節す
ることができ、そして上下位置調節部材を調節すること
によってその上下位置を調節することができる。このよ
うに４種類の位置を適宜に調節することにより、欠陥を
有する分光結晶の欠陥部分を避けて分光結晶の正常部分
のみを選択的に使用することができるようになり、ま
た、単色Ｘ線ビームを光軸に正確に一致させる等して強
度の強い単色Ｘ線を得ることができる。各調節機構は、
無駄な空間を占有することなく、しかもそれぞれが正確
に機能するように小型のモノクロメータ内に配設され
る。さらに、主ブロックよりも上方にある部材を主ブロ
ックから取り外せば、垂下ブロック、ガイド部材、そし
て結晶支持チップと共に分光結晶を結晶室から簡単に取
り外すことができ、また再度、簡単に結晶室内に装着す
ることができる。

【０００９】

【実施例】図１は、本発明に係るモノクロメータの一実
施例及びそれを用いたＸ線回折装置を図式的に示してい
る。同図において、Ｘ線管１内のＸ線源２から放射され
た白色Ｘ線は、モノクロメータ６内に配置された分光結
晶３に入射し、その結晶で回折して、単一波長のＸ線、
すなわち特性Ｘ線として出射する。この特性Ｘ線は、単
結晶試料４に入射し、該試料内の結晶格子面との間で回
折条件が満足されたときに該試料で回折する。この回折
Ｘ線は、Ｘ線検出器５によって受け取られてその強度が
測定される。試料４は、いわゆる４軸ゴニオメータによ
って支持されていて、垂直軸線Φを中心としたΦ揺動、
水平軸線Χ（カイ）を中心としたΧ揺動、そしてΦ軸及
びΧ軸を一体に支持するΩ軸を中心としたΩ揺動といっ
た各方向への揺動を行なう。また４軸ゴニオメータは、
Ｘ線検出器５をΩ軸を中心として、いわゆる２θ回転さ
せる。４軸ゴニオメータによって単結晶試料４を各軸に
関して揺動させながら、Ｘ線検出器５によって試料４か
らの回折Ｘ線の強度を測定することにより、単結晶試料
４内の結晶構造、例えば格子欠陥等が解析される。

【００１０】上記Ｘ線回折装置においては、モノクロメ
ータ６によって不純波長成分を含まない純粋な特性Ｘ線
を得るということが重要な要件である。本実施例では、
分光結晶３を支持するための構造を改善することによ
り、不純波長成分を含んでおらず、しかも強度の強い特
性Ｘ線を獲得している。以下、分光結晶３を支持するた
めの構造について説明する。

【００１１】図１において、機枠ベース７上に軸受８，
８を介してベース部材９が設けられている。ベース部材
９の上端９ａは円盤状になっていて、その左端上部にブ
ラケット１０が固定して載置されている。このブラケッ
ト１０は２つの軸受１１，１１を有しており、それらの
軸受によって支持体１２がＸ線光路を中心として回転可
能に支持されている。支持体１２の中心部には、Ｘ線源
２からのＸ線を通過させるための貫通穴１３が設けられ
ている。支持体１２の右端には概ね円筒状の主ブロック
１４が固定されている。この主ブロック１４の内部に
は、Ｘ線光路に対して直角な方向に延びる断面円形の空
間、すなわち結晶室１５が形成されている。この結晶室
１５は、その下端が主ブロック１４の底面によって密閉
されており、一方その上端が開口となっている。

【００１２】主ブロック１４の底面には、あおり調節ピ
ン２３が下方へ突出して設けられていて、ベース部材上
端９ａ内へ臨出している。図２（図１における矢印ＩＩ
−ＩＩ線に従った断面図）に示すようにベース部材上端
９ａには、あおり調節ピン２３の左側面に当接する圧縮
バネ２４及びそのピン２３の右側面に当接するあおり調
節ネジ２５が設けられている。あおり調節ネジ２５を回
すと、あおり調節ピン２３がそのネジ２５又はバネ２４
によって付勢されて移動し、これによりピン２３と一体
な主ブロック１４が支持体１２、従ってＸ線光路を中心
として揺動回転する。以下、この回転をあおり回転とい
う。

【００１３】図１において主ブロック１４の上端には、
２つの軸受１６，１６を介して円盤状のθ回転ブロック
１７がＸ線光路と直角な軸線を中心として回転可能に設
けられている。θ回転ブロック１７の左側下面には、θ
回転調節ピン１８が固定されている。主ブロック１４の
うちピン１８に対応する部分には、図３（図１における
矢印ＩＩＩに従った平面図）に示すように、円弧状の溝
１９が形成されており、この溝１９に上記のθ回転調節
ピン１８が収納されている。図３に示すように、主ブロ
ック１４の左端部にはマイクロメータヘッド２０が固定
して設けられており、そのマイクロメータヘッド２０の
スピンドル２０ａが上記の溝１９内へ臨出してθ回転調
節ピン１８に側面から当接している。溝１９内には圧縮
バネ２１が収納されており、このバネのバネ力によって
θ回転調節ピン１８がスピンドル２０ａに押し付けられ
ている。マイクロメータヘッド２０のツマミ２０ｂを回
すと、スピンドル２０ａが進退移動する。この進退移動
により、θ回転調節ピン１８及びそれと一体なθ回転ブ
ロック１７が矢印Ａ−Ａ’のように揺動回転する。以
下、この回転をθ回転と呼ぶことにする。

【００１４】図１に示すように、θ回転ブロック１７の
上端には、いわゆるあり溝２２が形成されている。この
あり溝２２は、図３に示すように、θ回転ブロック１７
の直径方向に延びている。θ回転ブロック１７の上には
スライドブロック２６が載置されており、そのスライド
ブロック２６の下面に設けられたガイド突起２７が上記
のあり溝２２に嵌合している。図２において、スライド
ブロック２６の左端部とθ回転ブロック１７との間に圧
縮バネ２７が設けられている。また、θ回転ブロック１
７の右端部上面に設けられた前後位置調節ネジ２８がス
ライドブロック２６の右側面に当接している。前後位置
調節ネジ２８を回すと、そのネジ２８又はバネ２７によ
って付勢されてスライドブロック２６が図２の右左方
向、すなわち前後方向へ移動する。図では、右側にオペ
レータが立つので、右側を前側と呼ぶことにする。

【００１５】図２において、スライドブロック２６の下
面に垂下ブロック３１が固定して設けられている。この
垂下ブロック３１は、概ね図５に示すような形状に加工
されていて、図２の下方へ垂下してその下端部３１ａが
結晶室１５内へ臨出している。垂下ブロック下端部３１
ａは、図５に示すように、円柱部材を半分に割ったよう
な形状をしており、その円周部分の外周に円筒状のガイ
ド部材３２がネジ止め等によって固着されている。図２
及び図４に示すように、円筒状ガイド部材３２の内部で
あって垂下ブロック下端部３１ａに対向する位置には、
円柱部材を半分に割ったような形状の結晶支持チップ３
３が配置されている。上記の分光結晶３は、この結晶支
持チップ３３の平面状側壁部にロー付け等によって固着
されている。図２において、スライドブロック２６の中
央よりやや左側に、細長い棒材である上下位置調節ロッ
ド３０が設けられている。このロッド３０は、スライド
ブロック２６及び垂下ブロック３１を貫通して下方へ延
びており、上下方向へ自由に移動できるようになってい
る。このロッド３０の上端はスライドブロック２６の上
方へ突出しており、その突出端に上下位置調節ツマミ２
９が固定されている。また、ロッド３０の下端にはネジ
ブロック３４が固定されていて、そのネジブロック３４
は、結晶支持チップ３３の上端に設けたネジ穴に螺合し
ている。さらに、ロッド３０の外周であって結晶支持チ
ップ３３と垂下ブロック３１との間には、圧縮バネ３５
が設けられている。上下位置調節ツマミ２９を回すと、
ロッド３０下端のネジブロック３４が回転し、それに螺
合している結晶支持チップ３３及びそれに固着された分
光結晶３が上下方向へ移動する。

【００１６】以下、上記構成からなるモノクロメータ６
についてその作用を説明する。図２において、底部のあ
おり調節ネジ２５を適宜の角度だけ回すと、図１におい
て主ブロック１４がＸ線光路Ｌを中心としてあおり回転
する。分光結晶３は、結晶支持チップ３３、垂下ブロッ
ク３１、スライドブロック２６、そしてθ回転ブロック
１７を介して主ブロック１４と一体になっているので、
主ブロック１４が上記のようにあおり回転する場合に
は、主ブロック１４と一体になって分光結晶３もあおり
回転する。これにより、Ｘ線光路Ｌを中心とした分光結
晶３の傾斜角度位置が調節される。図３において、マイ
クロメータツマミ２０ｂを適宜の角度だけ回すと、θ回
転調節ピン１８及びそのピンが固定されているθ回転ブ
ロック１７がθ回転、すなわち、Ｘ線光路Ｌに直交する
軸線を中心として揺動回転する。分光結晶３は、θ回転
ブロック１７と一体であるから、θ回転ブロック１７の
上記のθ回転に応じて同じくθ回転する。これにより、
分光結晶３へ入射するＸ線の入射角度を調節することが
できる。図２において、前後位置調節ネジ２８を適宜の
角度だけ回すと、スライドブロック２６が図の右左方
向、すなわち前後方向に移動する。分光結晶３はスライ
ドブロック２６と一体であるから、スライドブロック２
６がそのように前後移動すると、分光結晶３も一体とな
って前後移動する。これにより、Ｘ線光路Ｌを横切る方
向に関する分光結晶の位置が調節される。図２におい
て、上下位置調節ツマミ２９を適宜の角度だけ回すと、
結晶支持チップ３３、従って分光結晶３が上下方向へ移
動する。これにより、分光結晶３のＸ線光路Ｌに対する
上下位置が調節される。

【００１７】以上のように、本実施例によれば、Ｘ線光
路Ｌに対する分光結晶３の設置位置を前後方向、上下方
向、θ回転方向、そしてあおり回転方向の各方向に関し
てそれぞれ独立して調節できる。従って、分光結晶３の
希望する面をＸ線を回折させるための回折位置へと移動
させることがでる。それ故、一部分に欠陥を有する分光
結晶３でも正常な部分を選択して使用することができる
ようになるので、使用できる分光結晶の範囲が広くな
る。また、各調節機構は、狭い空間内にまとめて組み込
まれているので、モノクロメータ６の全体形状が非常に
小型である。また、分光結晶３の回転方向の位置を調節
するための部材、すなわちθ回転調節用のマイクロメー
タツマミ２０ｂ（図３）とあおり調節ネジ２５（図２）
は、主ブロック１４の上方及び下方に分離して設けられ
ている。これらの部材を主ブロック１４の上方又は下方
にまとめて、すなわち並べて配置させておくと、オペレ
ータが誤って意図しない別の部材を操作するおそれがあ
るが、本実施例ではそのような心配がない。さらに、分
光結晶３を交換する場合には、θ回転ブロック１７を主
ブロック１４から取り外す。すると、スライドブロック
２６、垂下ブロック３１、結晶支持チップ３３及び分光
結晶３が一つのユニットとして主ブロック１４から取り
外されることになる。よって、分解及び組み立ての作業
が非常に簡単になる。

【００１８】図６は、結晶支持チップ３３についての変
形例を示している。この変形例においては、圧縮バネ３
６によって付勢された硬質ボール３７を有するボルト３
８が結晶支持チップ３３の内部に水平方向にわたって延
びている。結晶支持チップ３３は、ボール３７を介して
バネ３６によって図の右方向へ付勢され、垂下ブロック
３１に押し付けられる。これにより、結晶支持チップ３
３に固着された分光結晶３の位置がばらつくのを防止で
きる。

【００１９】以上、１つの実施例を用いて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、ガイド部材３２の形状は、円筒状に限ら
ず、角筒状であってもよい。

【００２０】

【発明の効果】本発明によれば、分光結晶に関してθ回
転機構、あおり回転機構、上下移動機構及び前後移動機
構の各機構を設けたので、一部に欠陥を有する、より多
くの分光結晶を使用でき、しかも強度の強い単色Ｘ線を
得ることができる。また、そのように多くの機構を設け
たにもかかわらず、モノクロメータの全体形状が非常に
小型で場所をとらない。また、主ブロックに対して一つ
のユニットを取り付け又は取り外すという非常に簡単な
作業だけで、分光結晶の取り付け及び取り外しができ
る。さらに、何等の要素部品を取り外すことなく全ての
移動機構を動作させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るモノクロメータの一実施例を示す
側面断面図である。

【図２】図１におけるＩＩ−ＩＩ線に従った断面図であ
る。

【図３】図２における矢印ＩＩＩに従った平面図であ
る。

【図４】上記実施例の要部を示す斜視図である。

【図５】上記実施例の他の要部を示す斜視図である。

【図６】本発明に係るモノクロメータの他の実施例の要
部を示す側面断面図である。

【符号の説明】

１２ 支持体 １４主ブロッ
ク １５ 結晶室 １７θ回転ブ
ロック １８ θ回転調節ピン ２０ マイク
ロメータヘッド ２３ あおり調節ピン ２５ あおり
調節ネジ ２６ スライドブロック ２８ 前後位
置調節ネジ ２９ 上下位置調節ツマミ ３０ 上下位
置調節ロッド ３１ 垂下ブロック ３２ ガイド
部材 ３３ 結晶支持チップ ３８ 弾性付
勢ボール付ボルト

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線光路上に配置した分光結晶によって
   白色Ｘ線を単色化するＸ線回折装置用モノクロメータに
   おいて、Ｘ線光路上に配置され、Ｘ線光路を中心として
   回転可能であり、内部にＸ線を通過させるための貫通穴
   を備えた支持体と、支持体と一体な主ブロックと、主ブ
   ロックの内部においてＸ線光路に対して直角の方向に延
   びるように設けられていて、上端が開口となっている空
   間である結晶室と、主ブロックの底面に固定されてい
   て、下方に向けて突出するあおり調節ピンと、あおり調
   節ピンを付勢するあおり調節部材と、主ブロックの上端
   に回転可能に配置されていて、結晶室に連通する貫通穴
   を備えており、さらにθ回転調節ピンを備えたθ回転ブ
   ロックと、θ回転調節ピンをθ回転ブロックの回転に関
   する円周方向に付勢するθ回転調節部材と、θ回転ブロ
   ックの貫通穴を上方から覆うと共にＸ線光路と平行な方
   向に移動可能なスライドブロックと、スライドブロック
   を移動させる前後位置調節部材と、スライドブロックと
   一体であり、θ回転ブロックの貫通穴を貫通して主ブロ
   ックの結晶室内へ臨出する垂下ブロックと、垂下ブロッ
   クと一体であり結晶室内に配置されるガイド部材と、ガ
   イド部材によってガイドされながら結晶室内においてＸ
   線光路に対して直角な方向へ移動可能に配置されてい
   て、分光結晶が固着された結晶支持チップと、垂下ブロ
   ックを貫通してＸ線光路に対して直角な方向に延びてお
   り、その一端が結晶支持チップに螺合し、その他端がス
   ライドブロックの外方へ突出していてその突出端に上下
   位置調節部材が固定されている上下位置調節ロッドとを
   有することを特徴とするＸ線回折装置用モノクロメー
   タ。
2. 【請求項２】 結晶支持チップ内に、該結晶支持チップ
   を垂下ブロック又はガイド部材のいずれかに押し付ける
   ための弾性押圧手段を設けたことを特徴とする請求項１
   記載のＸ線回折装置用モノクロメータ。
3. 【請求項３】 θ回転調節部材及びあおり調節部材が、
   主ブロックの上方及び下方に分離して設けられているこ
   とを特徴とする請求項１又は２記載のＸ線回折装置用モ
   ノクロメータ。