JP3058037B2 - 質量分析装置 - Google Patents

質量分析装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波誘導結合プラズ
マ質量分析装置(ICP−MS)、エレクトロスプレイ
質量分析装置(ESP−MS)、大気圧化学イオン化質
量分析装置(APCI−MS)等の比較的大気圧に近い
圧力の下で試料をイオン化する質量分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来のこのような質量分析装置の一例を
図5により説明する。質量分析装置50は、隔壁57に
より隔てられたイオン化室51とマスフィルタ室52か
ら成り、マスフィルタ室52の方は通常10-6torr程度
の高真空に保持されている。試料導入口56から送り込
まれる試料は、まずイオン化室51において各種方法で
イオン化される。イオン化の方法により異なるが、イオ
ン化室51は一般に大気圧から1torr程度と、マスフィ
ルタ室52よりもはるかに高い圧力となっている。この
ため、両室51、52が直接隣接する状態ではマスフィ
ルタ室52の高真空を維持することが困難であるため、
通常は図5に示すように隔壁57を2重にし、中間室5
4をロータリポンプ(RP)等により中程度に排気する
という差動排気を行なう。ただし、以降は煩雑を避ける
ため、中間室54の説明及び図示を省略する。
【0003】イオン化室51で生成された試料のイオン
は、両室51、52の圧力差により、隔壁57に設けら
れたノズル57aを通してマスフィルタ室52に引き込
まれる。ノズル57aの直後にはエキストラクタ電極5
8が設けられ、エキストラクタ電極58は電界によりノ
ズル57aからのイオンの引き込みを助ける。マスフィ
ルタ室52に引き込まれたイオンは、エキストラクタ電
極58及びイオンレンズ60が形成する電界によりマス
フィルタ65の入口付近に収束される。なお、図5の質
量分析装置ではマスフィルタ65として四重極フィルタ
を使用しており、イオンレンズ60の電界が四重極フィ
ルタの電界に影響を及ぼさないように、四重極フィルタ
の直前にはノズル61が設けられている。入射したイオ
ンのうち、所定の質量/電荷比(m/z)を有するイオ
ンのみがマスフィルタ65を通過し、イオン検出器66
により検出される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】イオン化室51では必
ずしも全ての試料がイオン化されるわけではなく、一部
の試料は中性分子又は原子のまま差圧によりノズル57
aからマスフィルタ室52に引き込まれる。このような
中性分子や原子は、試料イオンと衝突してそれを散乱さ
せることにより質量分析の感度を低下させたり、イオン
検出器66にまで到達してバックグラウンドノイズを生
成する。
【0005】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、このよ
うな中性分子や原子を極力排除し、イオンのみをマスフ
ィルタに送り込むことのできるイオン光学系を備えた質
量分析装置を提供することにある。
【0006】
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、高圧側のイオン化室で試料をイオ
ン化し、ノズルを通して差圧により低圧側のマスフィル
タ室にイオンを引き込む質量分析装置において、 a)マスフィルタ室内の上記ノズルの後方に設けられたイ
オンレンズと、 b)上記イオンレンズの後方焦点付近に先端開口を有する
第1コーン形電極と、 c)上記第1コーン形電極の後方に設けられた斜め切りイ
オンレンズと、 d)斜め切りイオンレンズの更に後方に配置された複数枚
の同一電位に保持される電極板から構成されるイオンレ
ンズであって、斜め切りイオンレンズの中心に関して上
記第1コーン形電極と対称の位置に該第1コーン形電極
と略同形の包絡線を持つ開口を有する第2コーン形電極
と、を備えることを特徴とするものである。
【0008】
【作用】イオンレンズは、差圧によりノズルから引き込
まれたイオンを後方焦点位置に収束させる。コーン形電
極の先端開口はその後方焦点位置の付近に設けられてい
るため、ノズルからマスフィルタ室に引き込まれ、後方
焦点位置に収束したイオンはほぼ全てコーン形電極の先
端開口を通過し、それ以降に進むことができる。一方、
中性分子や原子はイオンレンズにより影響されず、直進
するため、ほとんどがコーン形電極によりそれ以降への
進行を妨げられる。
【0009】次に、試料のイオン化法の中には、放電等
イオン化の際に強い光を伴うものがある。このような光
が同じくノズル57aからマスフィルタ室52(図5)
に入り、イオン検出器66に入射することによりバック
グラウンドノイズを構成する虞があるため、従来より図
6に示すような斜め切りイオンレンズ80と呼ばれるイ
オンレンズが用いられている。斜め切りイオンレンズ8
0は、両端を斜めにカットした円筒状の電極を中央で切
断し、偏心して配置したものであり、入射軸88aから
入射したイオンはほぼ両者の中心軸に沿って偏移し、出
射軸88bに沿って出射するのに対し、中性粒子や光は
入射軸88aを直進するため、イオンから分離されると
いうものである。
【0010】このような斜め切りイオンレンズ80を使
用する場合、イオンを正しく偏移させるためにはその前
後の電極が対称的でなければならない。ところが、図7
に示すように上記コーン形電極(以降、第1コーン形電
極と呼ぶ)79の後にこのような斜め切りイオンレンズ
80を設けた場合、斜め切りイオンレンズ80の後にも
第1コーン形電極79と対称形のコーン形電極81を設
ける必要がある。しかし、マスフィルタ85の入口にこ
のようなジョウゴ形の壁81を設けると、中性分子や原
子を積極的にマスフィルタ85に送り込むことになり、
バックグラウンドノイズを増加させることになる。な
お、図7の質量分析装置70において、77は隔壁、7
8はエキストラクタ電極である。
【0011】そこで、本発明では、複数枚の電極板から
構成され、斜め切りイオンレンズの中心に関して第1コ
ーン形電極と対称の位置に該第1コーン形電極と略同形
の包絡線を持つ開口を有する第2コーン形電極を斜め切
りイオンレンズの後方に設ける。そして、第2コーン形
電極を構成する各電極板には同一の電位を印加してお
く。これにより、斜め切りイオンレンズの前後にほぼ対
称形の電場が形成されるため、斜め切りイオンレンズが
正しく動作するとともに、中性分子や原子は各電極板に
より遮られて電極板間の隙間から周辺方向に発散し、マ
スフィルタに入ることが阻止される。
【0012】
【実施例】まず、本発明に係る質量分析装置のイオンレ
ンズ及び第1コーン形電極を備えた高周波誘導結合プラ
ズマ質量分析装置(ICP−MS)を、図1及び図2に
より説明する。この質量分析装置10は図5の装置と同
様、イオン化室11とマスフィルタ室12から成り、両
室11、12は隔壁17により隔てられている。なお、
この例においても上述の通り、隔壁17は2重となって
おり、間に中間排気室が設けられているが、図1では図
示を省略している。マスフィルタ室12には、隔壁17
の方から順に、エキストラクタ電極18、コーン形電極
19、イオンレンズ20、シールド電極21、四重極マ
スフィルタ25及びイオン検出器26が一列に配置され
ている。
【0013】マスフィルタ室12はターボ分子ポンプ
(TMP)等の高真空ポンプにより10-6torr程度の高
真空度が保持されている一方、イオン化室11では試料
導入口16から導入される試料を、ほぼ大気圧に近い圧
力の下で高周波誘導結合プラズマ(ICP=Inductivel
y Coupled Plazma)によりイオン化する。このため、イ
オン化室11で生成された試料のイオンは、両室11、
12の圧力差により、隔壁17に設けられたノズル17
aを通してマスフィルタ室12に引き込まれる。
【0014】図2に示すように、エキストラクタ電極1
8はノズル17aからのイオンの引き込みを助けるとと
もに、引き込まれたイオンを破線で示すように後方焦点
位置Fに収束する。コーン形電極19は、その先端開口
部19aがほぼこの後方焦点位置Fの付近となるように
配置されているため、イオンはこの先端開口部19aを
通過してイオンレンズ20の方に進むことができる。し
かし、イオン化室11でイオン化されずにノズル17a
からマスフィルタ室12に入った中性分子や原子はこの
ような収束作用を受けないため、コーン形電極19によ
り遮られてイオンレンズ20の方に進むことができな
い。なお、イオンレンズ20は、図1に示すような円筒
状のものでもよいし、図2に示すようなアパーチャ付の
複数の垂直電極板で構成したものでもよい。
【0015】コーン形電極19の先端開口部19aを通
過したイオンは、コーン形電極19及びイオンレンズ2
0により、四重極マスフィルタ25の所定の入口に収束
される。四重極マスフィルタ25では4本の平行電極に
所定の高周波・直流(RF/DC)重畳電圧が印加さ
れ、所定の質量/電荷比(m/z)を有するイオンのみ
が発散することなく通過してイオン検出器26により検
出される。この際、中性分子や原子がコーン形電極19
により有効に阻止されているため、目的とするイオンが
最大限に、かつバックグラウンドノイズに影響されるこ
となく検出される。従って、試料の定性及び定量分析が
高感度で行なわれる。
【0016】次に、本発明の一実施例であるICP−M
Sを図3及び図4により説明する。本実施例の質量分析
装置30では、マスフィルタ室は、イオン光学系を収納
する前段室32と、四重極マスフィルタ45及びイオン
検出器46を収納する後段室33の2つに分離されてい
る。両室32、33の間にはシールド電極を兼ねるノズ
ル付隔壁42が設けられ、両室32、33はそれぞれタ
ーボ分子ポンプ(TMP)により排気されるという、3
段差動排気システムを採用している。ただし、この構造
は本発明と直接の関係はなく、図1に示した例のように
2段差動排気システムであっても構わない。前段室32
には、イオン化室31との隔壁37の方から順に、エキ
ストラクタ電極38、第1コーン形電極39、斜め切り
イオンレンズ40及び第2コーン形電極41が一列に配
置されている。
【0017】試料導入口36から導入された試料は、イ
オン化室31においてICPによりイオン化され、差圧
により隔壁37のノズルを通して前段室32に引き込ま
れる。上記第1実施例と同様、ノズルから引き込まれた
イオンはエキストラクタ電極38により後方焦点位置F
に収束し、先端開口部より第1コーン形電極39を通過
する。このとき、中性分子や原子の大部分は第1コーン
形電極39により阻止される。第1コーン形電極39を
通過したイオンは、斜め切りイオンレンズ40により図
3において上方に偏移され、第2コーン形電極41に進
む。一方、イオン源で発生した光は隔壁37のノズル及
び第1コーン形電極39の先端開口を通過して来るが、
この斜め切りイオンレンズ40の入射軸をそのまま直進
するため、前段室32と後段室33との間の隔壁42に
より遮られ、イオン検出器46には入射しない。
【0018】第2コーン形電極41は図4に示すよう
に、同心の開口41bを有する複数の平板状電極41a
により構成されている。この開口の包絡線(破線で示
す)は、斜め切りイオンレンズ40の中心C(図3)に
関して、第1コーン形電極39と対称形となるように設
定されている。各電極板には同一の電位が印加される。
これにより第2コーン形電極41は中心Cに関して第1
コーン形電極39と対称形の電場を形成するため、斜め
切りイオンレンズ40を正しく動作させ、斜め切りイオ
ンレンズ40を通過したイオンを四重極マスフィルタ4
5の所定の入口に導く。一方、第1コーン形電極39を
通過した僅かな量の中性分子や原子の更に大部分は、こ
の第2コーン形電極41を構成する各電極板41aに衝
突し、各電極板41aの間の隙間から外周側に発散する
ため、更に四重極マスフィルタ45への進行を阻止され
る。これにより更に高感度の分析を行なうことができ
る。
【0019】
【発明の効果】本発明では、ノズルからマスフィルタ室
に引き込まれ、後方焦点位置に収束したイオンはほぼ全
て第1コーン形電極の先端開口を通過し、それ以降に進
むことができる一方、中性分子や原子は直進するため、
大部分が第1コーン形電極によりそれ以降への進行を妨
げられる。このため、マスフィルタ側に進む中性分子や
原子の量が大幅に低減され、質量分析における感度低下
やバックグラウンドノイズの増加が防止される。
【0020】更に、このような第1コーン形電極を使用
すると同時に、イオン源からの光を遮ぎるための斜め切
りイオンレンズの後方に第2コーン形電極を設けること
により、中性分子や原子は各電極板により遮られて電極
板間の隙間から周辺方向に発散し、マスフィルタに入る
ことが阻止される。従って、マスフィルタ側に進む中性
分子や原子が更に減少し、質量分析における感度低下や
バックグラウンドノイズの増加が防止される。
【0021】なお、図1〜図4においてはいずれも各電
極に負の電位を印加しているが、この印加電位の方向
は、使用するイオンの正負に応じて適宜変更することは
もちろんである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る質量分析装置のイオンレンズ及
び第1コーン形電極を備えた質量分析装置の概略構成
図。
【図2】 上記例の質量分析装置のイオンレンズ部分の
拡大図。
【図3】 本発明の一実施例である質量分析装置の概略
構成図。
【図4】 上記実施例の第2コーン形電極の断面図
(a)及び正面図(b)。
【図5】 従来の質量分析装置の概略構成図。
【図6】 斜め切りイオンレンズの斜視図。
【図7】 コーン形電極と斜め切りイオンレンズを併用
した場合の一構成案の概略構成図。
【符号の説明】
10、30…質量分析装置 11、31…イオン化室 18…エキストラクタ電極 19…コーン形電極 19a…先端開口部 20…イオンレンズ 25、45…四重極マスフィルタ 26、46…イオン検出器 39…第1コーン形電極 40…斜め切りイオンレンズ 41…第2コーン形電極

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高圧側のイオン化室で試料をイオン化
    し、ノズルを通して差圧により低圧側のマスフィルタ室
    にイオンを引き込む質量分析装置において、 a)マスフィルタ室内の上記ノズルの後方に設けられたイ
    オンレンズと、 b)上記イオンレンズの後方焦点付近に先端開口を有する
    第1コーン形電極と、 c)上記第1コーン形電極の後方に設けられた斜め切りイ
    オンレンズと、 d)斜め切りイオンレンズの更に後方に配置された複数枚
    の同一電位に保持される電極板から構成されるイオンレ
    ンズであって、斜め切りイオンレンズの中心に関して上
    記第1コーン形電極と対称の位置に該第1コーン形電極
    と略同形の包絡線を持つ開口を有する第2コーン形電極
    と、 を備えることを特徴とする質量分析装置。
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