JP3046205B2 - 粒子数測定装置 - Google Patents

粒子数測定装置

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JP3046205B2 JP6133968A JP13396894A JP3046205B2 JP 3046205 B2 JP3046205 B2 JP 3046205B2 JP 6133968 A JP6133968 A JP 6133968A JP 13396894 A JP13396894 A JP 13396894A JP 3046205 B2 JP3046205 B2 JP 3046205B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、大気中、または特定
のガス中に含まれる微粒子の数を測定するものである。
そして、特に、クリーンルームの中や半導体製造用の原
料ガスに含まれる微粒子の数を測定する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】大気中に浮遊する微粒子や、半導体の製
造工程における特定のガスに含まれる微粒子の数を測定
する装置として凝縮核を利用した測定器が知られてい
る。この測定器は、微粒子を含有するガスを飽和蒸気室
に導入して、該ガスに液体蒸気を含ませ、これを凝縮部
で冷却し、微粒子を核として蒸気を凝縮させることによ
って、見かけの微粒子径を大きくして、後続の粒子測定
部での粒子検出作業を容易にしてその精度を高めるもの
である。ところで、従来の測定器においては、凝縮用の
液体としてアルコールを用いたものが一般的に使用さ
れ、凝縮部を室温以下に冷却してアルコール蒸気を凝縮
させていた。しかしながら、この方法は、流量の少ない
ガスには適するものの、流量が大きい場合には、冷却す
るための機構が大がかりとなり実用面で困難があった。
この不具合を解消するために、常温で凝縮可能な液体と
してグリセリン、トリエチレングリコール、ジエチレン
グリコールなどを用い、凝縮部の温度を室温よりも高く
(30〜45℃)動作させるものが提案されている。
【0003】第1図は、凝縮用液体としてグリセリンを
用いた測定器を示す。図中、1は飽和蒸気室、2は凝縮
部、3は光散乱方式の粒子測定部を示す。飽和蒸気室1
には、内部に凝縮用液体としてグリセリン4が封入され
ており、その下方に配設された加熱手段5により加熱さ
れる。この飽和蒸気室1に接続された凝縮部2は複数の
細管6で構成され、凝縮部2は特別の冷却手段を備える
ことなく室温にさらされている。凝縮部2は連結部25
で接続され、後続する粒子測定部3は、一般の気中カウ
ンタと同じ構造であり、ランプ又はレーザ7、受光レン
ズ24、スリット9及び結像レンズ10から成る光源側
の光学系を有し、これと対抗配置された集光レンズ11
及び受光器12とから成る受光側の光学系を有する。微
粒子を含むガスは、加熱手段5により加熱されたグリセ
リンの飽和蒸気で充満された飽和蒸気室1に入口1aよ
り導入される。そして、この飽和蒸気室1において、導
入されたガスとグリセリン蒸気が混合される。次いで、
混合ガスは凝縮部2に導かれ、室温程度にある凝縮部2
の細管6でグリセリン蒸気がガス中に含有される微粒子
を核として凝縮成長する。そして、後続する粒子測定部
3において、この成長した微粒子を光学的に測定する。
粒子測定部3は、前記したように、ガスの流れる流路と
レンズ等の光学系との間に仕切りのないオープン構造で
あり、レーザ7からの光は光学系により成形集光され、
検出領域に照射される。そして、混合ガス中の成長した
粒子が、レーザ光を通過する時に発生する散乱光を集光
レンズ11を介して受光器12で検出する。ここでビー
ムストッパー17は、受光側の光学系へランプの直射光
が侵入するのを防止している。かかる従来技術の先行文
献としては以下のものがある。凝縮核を利用した粒子数
の測定に関するものは、特開昭57─42839号『超
微粒子数の測定方法とその測定装置』がある。光散乱方
式を利用した粒子数の測定に関するものは、特開昭64
─53132号『粒子検出装置』、特開昭64─531
31号『粒子検出装置』、特告昭55─39772号
『粒子測定部』がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記従来技
術においては、アルコール蒸気を用いるものと異なり常
温で凝縮するグリセリンを用いるので、凝縮部に特別の
冷却手段を必要とすることがなく、大流量のガス中の粒
子の検出に適している。しかしながら、凝縮部の温度
は、室温にさらされており何ら制御されたものでない
が、混合ガスが高温のため室温よりも若干高くなってし
まう。具体的には、25℃程度の室温より約5〜15℃
ぐらい高くなる。つまり、後続する粒子測定部や、粒子
測定部と凝縮部の間に配設された連結パイプ、あるいは
ノズルが室温程度の温度であるため、これらが凝縮部の
温度よりも低いということになる。従って、粒子測定
部、連結パイプ、あるいはノズルにおいて、グリセリン
の蒸気が凝結を起こし、その周辺の光学系に付着すると
いう問題を生じる。特に、粒子測定部、連結パイプ、ノ
ズルにより構成されるガス流路は、レーザ光を集光成形
する光学系とは、仕切りのない構造であるため、このよ
うな問題は顕著に発生する。そして、このような現象が
長時間続くと、感度の低下や誤カウントが生じやすくな
る等の測定精度にも影響を及ぼしてしまう。
【0005】なお、かかる問題点は、アルコールを凝縮
用の液体として使った場合には、凝縮部を室温以下の低
温で作動させるために、これよりも高温の室温で測定す
る測定部での蒸気の凝結はあまり問題になることがな
く、また、もしアルコールの凝結液が測定部へ付着して
もアルコールの室温での蒸気圧がかなり高いので、しば
らくは放置、又はガスを流しておくことにより、復帰さ
せて再度使用できるようになる。しかし、グリセリンの
場合は室温での蒸気圧が非常に低いので、一度測定部に
付着したグリセリンの凝結液は、室温ではほとんど蒸発
することはない。従って、分解クリーニング等の処置を
とらないと元の状態に復帰させることは難しい。
【0006】
【課題を解決するための手段】この発明は、かかる問題
を解決するためになされたもので、以下の構成を持つ粒
子数測定装置である。常温で凝縮する液体が収容され
て、この液体を加熱することにより飽和蒸気を作る飽和
蒸気室と、粒子を含むガスを当該飽和蒸気と混合させ
て、かかる混合ガスを凝縮することにより粒子を成長さ
せる凝縮部と、当該成長した粒子の数を測定する測定部
と、よりなる粒子数測定装置において、前記測定部に
は、測定部の温度を少なくとも凝縮部の温度にまで加熱
する手段を有することを特徴とする。また、凝縮部と測
定部の間には、連結パイプ及び/又はノズルを有して、
この連結パイプ及び/又はノズルにも、少なくとも凝縮
部の温度にまで加熱する手段を有することができる。さ
らに、粒子の数を測定する測定部では、光散乱方式によ
る測定装置を有することを特徴とする。さらに、測定部
に、光学的に透明であって、その内部を粒子を含むガス
が通過するフローセルを備えて、加熱する手段がフロー
セルの少なくとも一部を加熱するようになされた構造を
とることができる。
【0007】
【作用】この発明にかかる粒子数測定装置は、以下のよ
うな作用を行う。飽和蒸気室で生成された混合ガスは、
凝縮部に導かれ含有する微粒子を核として凝縮成長をす
る。凝縮部は、室温にさらされており、何ら温度制御は
されていないが、混合ガスが高温のため室温よりは高い
温度になってしまう。しかしながら、測定部、連結パイ
プ、あるいはノズルにおいては、少なくとも凝縮部の温
度にまで加熱手段を有するので、これらの部分における
温度が凝縮部の温度よりも低くなって凝結を発生すると
いうことはない。
【0008】
【実施例】図2は、この発明にかかる凝縮核を利用した
粒子数測定装置の粒子測定部を示したものである。図に
おいて、飽和蒸気室と凝縮部は省略しているが、図1の
示したものと同一のものを適用できる。粒子測定部3
は、チャンバー20よりなり、その外側に加熱手段21
が取り付けられている。加熱手段21は、例えば、シリ
コンラバーヒーターやシーズヒーターであり、外部に接
続された温度コントロール器により制御される。この加
熱手段21の外側には断熱材22が巻きつられている。
かかる断熱材には、例えばポリウレタン等が使われる。
また、図面では表していないが、凝縮部の温度を検出す
る手段を設けて、かかる検出値に応じて加熱手段21を
良好に制御できる。また、加熱手段21は、必ずしも、
粒子測定部3全体を加熱するものでなくてもよく、粒子
測定部3の一部に加熱手段を有するものでもよい。さら
に、加熱手段21としてハロゲンヒータ等のランプを使
うこともできる。
【0009】図3も、この発明にかかる凝縮核を利用し
た粒子数測定装置の粒子測定部を示したものである。連
結パイプ25から送られる凝縮成長した微粒子は、ノズ
ル26からチェンバー20内に導かれる。この実施例に
おいては、チェンバ20に設けられた加熱手段21のみ
ならず、ノズル26の一部にも、例えば、ニクロム線ヒ
ータよりなる加熱手段30を設けていることを特徴とす
る。このようにノズル26にも加熱手段30を設けるこ
とにより、グリセリン蒸気が凝結しやすい部分を、個別
に加熱制御することが可能となり、凝結の発生をより一
層防止することができる。加熱手段30において、十分
に温度制御できるのであれば、必ずしもチェンバー20
に設けた加熱手段21は必要ではない。
【0010】図4も、この発明にかかる凝縮核を利用し
た粒子数測定装置の粒子測定部を示したものである。こ
の実施例においては、チェンバ20に設けられた加熱手
段21のみならず、連結パイプ26の一部にもシリコン
ラバーヒーターやシーズヒーターよりなる加熱手段41
を設けている。このように連結パイプ25にも加熱手段
41を設けることにより、グリセリン蒸気が凝結しやす
い部分を、個別に加熱制御することが可能となり、凝結
の発生をより一層防止することができる。また、加熱手
段41は、必ずしもチェンバ20に設けた加熱手段21
と併設する必要はなく、加熱手段41だけを単独で使う
こともできる。また、図3で示したようなノズル26に
加熱手段30を設けた上で、併設することも可能であ
る。
【0011】また、この測定装置によれば、0.01μ
m程度の微小な粒子を0.5〜1.0μm程度まで凝縮
成長させて測定することが可能になる。また、混合蒸気
の温度は、例えば、凝縮用液体として、グリセリンを使
った場合は約65℃である。従って、かかる高温の混合
蒸気を凝縮部で、微小粒子を核にして凝縮成長させるわ
けであるが、室温にさらすだけでは十分に凝縮成長させ
ることが困難なこともあり得る。このような場合は、十
分な凝縮成長を達成するために、凝縮部に冷却風を吹き
付けたり、あるいは、冷却用のフィンを凝縮管の外表面
に取り付けることが可能である。本願発明では、このよ
うに凝縮管に特別な冷却構造を設けた場合においても、
そのときの凝縮管の温度を対象にして、粒子測定部等を
良好に加熱制御することができる。
【0012】図5は、粒子測定部3の他の実施例を示
す。チャンバ20には、ガス流路に相当する位置に石英
等の光学的に透明なチューブよりなるフローセル15が
設けられている。そして、連結パイプ及びノズルより導
かれた凝縮成長した粒子はその内部を通過して、このフ
ローセル15に対して垂直方向に照射するレーザ光で粒
子から散乱光を発生させる。フローセル15には、加熱
手段16としてシリコンラバーヒーターが配設される。
この加熱手段16の位置は特に限定されるものではない
が、散乱光検出の邪魔にならない範囲で検出領域に近い
ところに配置することが好ましい。フローセル15を設
けることによって、混合蒸気が、レーザ、受光器、光学
レンズ等と完全に分離されるので、万一凝結液がフロー
セルに付着して使用できなくなっても、フローセルだけ
をクリーニングのために交換するだけで対処できる。ま
た、レーザ等の温度に弱い部品が、構造上分離されてい
るので、高い温度での加熱が可能になり、このことは、
凝結液のフローセルでの付着防止効果を高めることにも
なる。さらには、フローセルに凝結液が付着したとき
も、その量が少なければ、フローセルを高温に加熱して
蒸発を促進して、フローセルを交換させることなくクリ
ーニングさせることもできる。レーザ7からの光は、コ
リメーターレンズ8でビーム状とされた後、石英等のフ
ローセル15を通して検出領域に照射され、粒子の散乱
光は集光レンズ11を介してフォトディテクタ12で検
出される。また、加熱手段16は、フローセル15自体
を加熱するものであるが、フローセル15の熱伝導によ
り、フローセル15の内部空間である検出領域および散
乱光の通過領域の温度を凝縮部2の温度以上に保つこと
ができる。
【0013】図6は、フローセル15を用いた粒子測定
部の他の実施例を示す。図6では、加熱手段であるヒー
ターに代えて、フローセル15の外部に加熱用ランプ1
8を配設するものである。加熱用ランプ18としては、
ハロゲンヒーターが用いられるが、望ましくは粒子検出
用のレーザの波長を出さないように、ランプ表面にコー
ティングを行うか、もしくは遠赤外放射特性の高い物質
を塗布するか、あるいは、フィルターを通して照射する
とよい。また、加熱用ランプ18の光は、ミラーまたは
レンズ19により集光して必要な加熱領域Aのみを照射
するようにするのが望ましい。このように、フローセル
15の外部から加熱用ランプ18により加熱して、フロ
ーセル15内面へのグリセリン蒸気の付着汚染を防止す
るようにしたので、構造が簡単になる。
【0014】
【発明の効果】この発明によれば、粒子測定部や、粒子
測定部と凝縮部の間に配設された連結パイプ、あるいは
ノズルを、少なくとも凝縮部の温度まで加熱できるの
で、グリセリン蒸気が凝結を起こし、その周辺の光学系
に付着することはない。従って、測定精度に影響を及ぼ
すこともない。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来の凝縮核を使った粒子検出装置の説明用の
図を示す。
【図2】この発明にかかる粒子検出装置の要部の説明用
の図を示す。
【図3】この発明にかかる粒子検出装置の要部の他の実
施例の説明用の図を示す。
【図4】この発明にかかる粒子検出装置の要部の他の実
施例の説明用の図を示す。
【図5】この発明にかかる粒子検出装置の要部の説明用
の図を示す。
【図6】この発明にかかる粒子検出装置の要部の説明用
の図を示す。
【符号の説明】
1 飽和蒸気室 2 凝縮部 3 粒子測定部 4 凝縮用液体 15 フローセル 16、21、30、41 加熱手段 20 チャンバー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−99248(JP,A) 特表 平2−503472(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 15/00 - 15/14 JICSTファイル(JOIS)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】常温で凝縮する液体が収容されて、この液
    体を加熱することにより飽和蒸気を作る飽和蒸気室と、 粒子を含むガスを当該飽和蒸気と混合させて、かかる混
    合ガスを凝縮することにより粒子を成長させる凝縮部
    と、 当該成長した粒子の数を測定する測定部と、よりなる粒
    子数測定装置において、 前記測定部には、測定部の温度を少なくとも凝縮部の温
    度にまで加熱する手段を有することを特徴とする粒子数
    測定装置。
  2. 【請求項2】常温で凝縮する液体が収容されて、この液
    体を加熱することにより飽和蒸気を作る飽和蒸気室と、 粒子を含むガスを当該飽和蒸気と混合させて、かかる混
    合ガスを凝縮することにより粒子を成長させる凝縮部
    と、 当該成長した粒子の数を測定する測定部と、 測定部と凝縮部をつなぐ連結パイプと よりなる粒子数測定装置において、 前記連結パイプには、該連結パイプの温度を少なくとも
    凝縮部の温度にまで加熱する手段を有することを特徴と
    する粒子数測定装置。
  3. 【請求項3】常温で凝縮する液体が収容されて、この液
    体を加熱することにより飽和蒸気を作る飽和蒸気室と、 粒子を含むガスを当該飽和蒸気と混合させて、かかる混
    合ガスを凝縮することにより粒子を成長させる凝縮部
    と、 当該成長した粒子の数を測定する測定部と、 測定部と凝縮部をつなぐ連結パイプと、 この連結パイプの先端に設けられたノズルと、 よりなる粒子数測定装置において、 前記ノズルには、ノズルの温度を少なくとも凝縮部の温
    度にまで加熱する手段を有することを特徴とする粒子数
    測定装置。
  4. 【請求項4】当該測定部は、光散乱方式により、当該成
    長した粒子の散乱光の強度により測定することを特徴と
    する請求項1、請求項2又は請求項3に記載の粒子数測
    定装置。
  5. 【請求項5】当該測定部に、光学的に透明であって、そ
    の内部を粒子を含むガスが通過するフローセルを備え、
    当該加熱する手段がフローセルの少なくとも一部を加熱
    するようになされたことを特徴とする請求項1記載の粒
    子数測定装置。
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