JP3038640B2 - Inorganic powder filler and method for producing the same - Google Patents

Inorganic powder filler and method for producing the same

Info

Publication number
JP3038640B2
JP3038640B2 JP6175210A JP17521094A JP3038640B2 JP 3038640 B2 JP3038640 B2 JP 3038640B2 JP 6175210 A JP6175210 A JP 6175210A JP 17521094 A JP17521094 A JP 17521094A JP 3038640 B2 JP3038640 B2 JP 3038640B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
inorganic powder
powder filler
slurry
filler
compression molding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP6175210A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPH0834659A (en
Inventor
眞治 橋本
泰久 岸上
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Works Ltd filed Critical Matsushita Electric Works Ltd
Priority to JP6175210A priority Critical patent/JP3038640B2/en
Publication of JPH0834659A publication Critical patent/JPH0834659A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3038640B2 publication Critical patent/JP3038640B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、常温または加熱下で液
状の成分と無機粉末充填材を含有する高濃度スラリーに
使用される無機粉末充填材及びその製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an inorganic powder filler used for a high-concentration slurry containing a liquid component and an inorganic powder filler at normal temperature or under heating, and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、常温または加熱下で、液状の成分
に多量の無機粉末充填材を含有させたものは高濃度スラ
リーと呼ばれている。そして、プラスチック成型材料、
プラスチック注型材料、半導体封止材料、セラミックス
用材料、各種ワニス等を使用する分野においては、高濃
度スラリーの状態で前記の各種材料が使用されることが
多い。このような高濃度スラリーの状態を経て製造され
る製品では、使用する無機粉末充填材の特性をより強く
製品に反映させるために、無機粉末充填材の含有率を高
くし、かつ、使い勝手が悪くならないようにスラリー粘
度が高くならないようにすることが極めて重要になって
きている。
2. Description of the Related Art Conventionally, a liquid component containing a large amount of an inorganic powder filler at room temperature or under heating is called a high-concentration slurry. And plastic molding materials,
In the field of using plastic casting materials, semiconductor sealing materials, ceramic materials, various varnishes, and the like, the above-mentioned various materials are often used in a state of a high-concentration slurry. In products manufactured through such a high-concentration slurry, in order to more strongly reflect the properties of the inorganic powder filler used in the product, the content of the inorganic powder filler is increased, and the usability is poor. It has become extremely important to keep the slurry viscosity from becoming too high.

【0003】このような高濃度スラリーを得るのに適す
る無機粉末充填材に関する技術としては、連続粒度分布
で最密充填状態を与えるフューラー(Fuller)やアンドレ
ーゼン(Andreasen) などの経験式を応用して粒度分布の
幅を広くしたり、無機粉末充填材のタッピング充填特性
を利用したものや、特開平5−170967号に開示さ
れている、圧縮成型前の無機粉末充填材の平均粒子径が
圧縮成型後も保持される圧力で、無機粉末充填材を圧縮
成型して得られる成型体における無機粉末充填材の体積
分率が75%以上である無機粉末充填材を使用するもの
等がある。
As a technique relating to an inorganic powder filler suitable for obtaining such a high-concentration slurry, an empirical formula such as Fuller or Andreasen which gives a close-packed state with a continuous particle size distribution is applied. The average particle diameter of the inorganic powder filler before compression molding disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-170967 is reduced by utilizing the width of the particle size distribution by utilizing the tapping filling property of the inorganic powder filler. There is a method using an inorganic powder filler having a volume fraction of 75% or more in a molded product obtained by compression-molding the inorganic powder filler at a pressure maintained after molding.

【0004】しかし、これらの技術を用いても、高濃度
スラリー中の無機粉末充填材含有率を極めて高くする場
合には、スラリーの粘度を低く保持して、流動性を確保
することが困難である。
However, even if these techniques are used, when the content of the inorganic powder filler in the high-concentration slurry is extremely increased, it is difficult to keep the viscosity of the slurry low and to secure the fluidity. is there.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】上記の事情に鑑み、本
発明は、その製造過程あるいはその使用過程でスラリー
状態をとる製品に使用する無機粉末充填材であって、ス
ラリー中の無機粉末充填材の含有率を高くしても、スラ
リーの粘度が低く保持され、流動性が確保されることを
可能にする無機粉末充填材及びその製造方法を提供する
ことを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above circumstances, the present invention relates to an inorganic powder filler used for a product which is in a slurry state in a manufacturing process or a use process thereof, wherein the inorganic powder filler in the slurry is used. It is an object of the present invention to provide an inorganic powder filler capable of keeping the viscosity of a slurry low and ensuring fluidity even when the content of the powder is increased, and a method for producing the same.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1に係る無機粉末充填材は、圧縮成形前の無
機粉末充填材の平均粒径が圧縮成型後も保持される圧力
(P)で、無機粉末充填材を圧縮成型して得られる成型
体の見かけ体積に占める無機粉末充填材の体積分率
(φ)が78%以上である無機粉末充填材において、圧
縮成形前の無機粉末充填材の平均粒径が圧縮成型後も保
持される圧力(P)の常用対数とその圧力(P)での前
記体積分率(φ)の関係を近似する下記式の勾配
(K)が1〜5であることを特徴とする無機粉末充填
材。
In order to achieve the above object, the inorganic powder filler according to the first aspect of the present invention has a pressure (at which the average particle diameter of the inorganic powder filler before compression molding is maintained even after compression molding). In P), the inorganic powder filler having a volume fraction (φ) of 78% or more of the apparent volume of the molded body obtained by compression-molding the inorganic powder filler is 78% or more. The gradient (K) of the following equation that approximates the relationship between the common logarithm of the pressure (P) at which the average particle size of the powder filler is maintained after compression molding and the volume fraction (φ) at the pressure (P) is as follows: An inorganic powder filler, which is 1 to 5.

【0007】 φ=KlogP+α −−−−−− (式中のαは定数を表す。) また、請求項2に係る無機粉末充填材は、請求項1記載
の無機粉末充填材において、無機粉末充填材が、非晶質
シリカ、結晶シリカ、アルミナ、窒化アルミ、窒化ホウ
素及び炭化ケイ素からなる群から選ばれた少なくとも1
種の材質の無機粉末を含むことを特徴としている。
Φ = KlogP + α (α in the formula represents a constant.) The inorganic powder filler according to claim 2 is the same as the inorganic powder filler according to claim 1, The material is at least one selected from the group consisting of amorphous silica, crystalline silica, alumina, aluminum nitride, boron nitride, and silicon carbide.
It is characterized by containing inorganic powder of various materials.

【0008】また、請求項3に係る無機粉末充填材の製
造方法は、請求項1または請求項2記載の無機粉末充填
材の製造方法であって、無機粉末の表面をカップリング
剤、ケトン類及びアルコール類からなる群から選ばれた
少なくとも1種以上により処理していることを特徴とし
ている。
A third aspect of the present invention is directed to a method for producing an inorganic powder filler according to the first or second aspect, wherein the surface of the inorganic powder is a coupling agent, a ketone or the like. And at least one selected from the group consisting of alcohols.

【0009】以下、本発明を詳しく説明する。本発明で
用いる無機粉末充填材の材質としては、タルク、炭酸カ
ルシウム、硫酸バリウム、クレー、非晶質シリカ、結晶
シリカ、アルミナ、窒化アルミ、窒化ホウ素、炭化ケイ
素、ジルコニア、チタニア、窒化ケイ素、チタン酸バリ
ウム等が例示できるが、無機物であれば良く、上記の例
示材質に限定されるものではない。熱伝導率の高いこと
が重要な用途では、無機粉末充填材の材質が非晶質シリ
カ、結晶シリカ、アルミナ、窒化アルミ、窒化ホウ素及
び炭化ケイ素からなる群から選ばれた少なくとも1種の
材質であることが望ましい。
Hereinafter, the present invention will be described in detail. As the material of the inorganic powder filler used in the present invention, talc, calcium carbonate, barium sulfate, clay, amorphous silica, crystalline silica, alumina, aluminum nitride, boron nitride, silicon carbide, zirconia, titania, silicon nitride, titanium Barium acid or the like can be exemplified, but any inorganic material is acceptable, and the material is not limited to the above-mentioned exemplified materials. In applications where high thermal conductivity is important, the material of the inorganic powder filler is at least one material selected from the group consisting of amorphous silica, crystalline silica, alumina, aluminum nitride, boron nitride and silicon carbide. Desirably.

【0010】本発明における無機粉末充填材の圧縮成形
については、無機粉末充填材のみを圧縮成形するもので
あって、その圧力(P)は圧縮成形前の無機粉末充填材
の平均粒子径が圧縮成形後も保持される圧力である。圧
力が高すぎると、無機粉末充填材の粒子が破壊され、圧
縮成形後の無機粉末充填材の平均粒子径は圧縮成形前の
平均粒子径が保持されなくなり、圧縮成形して得られる
成形体中の無機粉末充填材はスラリー中に含有させる無
機粉末充填材とは異なる状態になる。そして、圧縮成形
の時の圧力が極端に高い場合には、粒子が破壊されて、
得られる成形体中には空隙が含まれない状態、つまり成
形体の見かけ体積に占める無機粉末充填材の体積分率
(φ)が100%に漸近するようになる。従って、本発
明ではスラリー中に含有させる無機粉末充填材と同じ状
態で、圧縮成形して得られる成形体中に無機粉末充填材
が存在するように、圧縮成形の時の圧力(P)は圧縮成
形前の無機粉末充填材の平均粒子径が圧縮成形後も保持
される圧力範囲で行うように限定している。
In the compression molding of the inorganic powder filler in the present invention, only the inorganic powder filler is compression-molded, and the pressure (P) is determined by the average particle diameter of the inorganic powder filler before compression molding. This pressure is maintained after molding. If the pressure is too high, the particles of the inorganic powder filler are destroyed, and the average particle diameter of the inorganic powder filler after compression molding is not maintained at the average particle diameter before compression molding. Is in a state different from that of the inorganic powder filler contained in the slurry. And when the pressure at the time of compression molding is extremely high, the particles are destroyed,
A void is not contained in the obtained molded body, that is, the volume fraction (φ) of the inorganic powder filler occupying the apparent volume of the molded body approaches 100%. Therefore, in the present invention, the pressure (P) during the compression molding is set so that the inorganic powder filler is present in the compact obtained by compression molding in the same state as the inorganic powder filler contained in the slurry. The process is performed so that the average particle diameter of the inorganic powder filler before molding is maintained within a pressure range that can be maintained after compression molding.

【0011】次に、本発明における、無機粉末充填材を
圧縮成形して得られる成形体の見かけ体積に占める無機
粉末充填材の体積分率(φ)について説明する。無機粉
末充填材として使用するn種(nは1以上の整数)の無
機粉末のそれぞれの真比重をdi 、各無機粉末のそれぞ
れの配合重量をWi (i は1〜nの中の整数)とした場
合の無機粉末充填材全体の真比重dは下記式(A)で算
出される値となる。
Next, the volume fraction (φ) of the inorganic powder filler in the apparent volume of the compact obtained by compression-molding the inorganic powder filler in the present invention will be described. N species used as the inorganic powder filler (n is an integer of 1 or more) of the respective true specific gravity of d i of the inorganic powder, an integer in each of the mixing weight W i (i is 1~n of each inorganic powder ), The true specific gravity d of the entire inorganic powder filler is a value calculated by the following equation (A).

【0012】 d=ΣWi /Σ(Wi /di ) −−−−(A) そして、圧縮成形して得られる成形体の見かけ体積に占
める無機粉末充填材の体積分率φ(%)は、無機粉末充
填材の重量をW(g)とし、これを圧縮して得られる成
型体の見かけ体積をV(cc)とした場合、下記式
(B)で算出される。
D = ΣW i / Σ (W i / d i ) (A) And, the volume fraction φ (%) of the inorganic powder filler in the apparent volume of the compact obtained by compression molding. Is calculated by the following equation (B), where W (g) is the weight of the inorganic powder filler, and V (cc) is the apparent volume of a molded product obtained by compressing the filler.

【0013】 φ=100(W/d)/V −−−−(B) そして、圧縮成形前の無機粉末充填材の平均粒子径が圧
縮成形後も保持される最大圧力(Pmax)未満で成型
した成型体の無機粉末充填材の体積分率φは前記の最大
圧力(Pmax)で成型した場合の成型体の無機粉末充
填材の体積分率(φmax)より常に小さい値となる。
[0013] φ = 100 (W / d) / V --- (B) Then, molding is performed under a condition that the average particle diameter of the inorganic powder filler before compression molding is less than the maximum pressure (Pmax) maintained after compression molding. The volume fraction φ of the inorganic powder filler of the molded body thus obtained is always smaller than the volume fraction (φmax) of the inorganic powder filler of the molded body when molded at the above maximum pressure (Pmax).

【0014】本発明では、上記の計算式(B)を用いて
得られる、成形体の見かけ体積に占める無機粉末充填材
の体積分率φ(%)が78%以上であることが重要であ
り、78%未満では本発明の目的である、高濃度スラリ
ーにおいて、無機粉末充填材の含有率を高くし、且つ、
スラリーの粘度を低く保持することが困難である。
In the present invention, it is important that the volume fraction φ (%) of the inorganic powder filler occupying 78% or more of the apparent volume of the compact obtained by using the above-mentioned calculation formula (B) is 78% or more. , Less than 78%, the object of the present invention is to increase the content of the inorganic powder filler in the high-concentration slurry, and
It is difficult to keep the viscosity of the slurry low.

【0015】さらに、本発明では、圧縮成形前の無機粉
末充填材の平均粒径が圧縮成型後も保持される圧力
(P)の常用対数とその圧力(P)での前記体積百分率
(φ)の関係を近似する前記式の勾配(K)が1〜5
であることが重要である。なぜならば、勾配(K)が5
を越えると、高濃度スラリーにおいて、無機粉末充填材
の含有率を高くし、且つ、スラリーの粘度を低く保持す
ることが困難になり、また、勾配(K)が1未満の無機
粉末充填材は実用的に入手が困難なためである。なお、
近似式を求める範囲はできるだけ広い圧力範囲が好ま
しいが、具体的には60〜300kgf/cm2 程度の
圧力範囲で求めればよい。
Further, in the present invention, the common logarithm of the pressure (P) at which the average particle size of the inorganic powder filler before compression molding is maintained after compression molding and the volume percentage (φ) at that pressure (P) The gradient (K) of the above equation approximating the relationship
It is important that Because the gradient (K) is 5
When the concentration exceeds the above, it becomes difficult to increase the content of the inorganic powder filler in the high-concentration slurry and keep the viscosity of the slurry low, and the inorganic powder filler having a gradient (K) of less than 1 is This is because it is difficult to obtain practically. In addition,
The range for obtaining the approximate expression is preferably a pressure range as wide as possible, but specifically, it may be obtained in a pressure range of about 60 to 300 kgf / cm 2 .

【0016】また、本発明の請求項3に係る無機粉末充
填材の製造方法では、無機粉末充填材の表面をカップリ
ング剤、ケトン類及びアルコール類からなる群から選ば
れた少なくとも1種以上により処理している。ここで使
用するカップリング剤としては、いわゆるシラン系カッ
プリング剤、チタネート系カップリング剤を例示できる
が、金属原子にアルコキシ基とアルコキシ基以外の原子
団が結合している化合物であればよく、上記に例示した
カップリング剤に限定されるものではない。また、ここ
で使用するケトン類としては、特に限定するものではな
いが、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチ
ルイソブチルケトン(MIBK)等を例示できる。ま
た、ここで使用するアルコール類としては、特に限定す
るものではないが、メタノール、エタノール、プロパノ
ール、イソプロパノール等を例示できる。
In the method for producing an inorganic powder filler according to a third aspect of the present invention, the surface of the inorganic powder filler is coated with at least one member selected from the group consisting of coupling agents, ketones and alcohols. Processing. Examples of the coupling agent used here include so-called silane-based coupling agents and titanate-based coupling agents, and any compound having an atomic group other than an alkoxy group and an alkoxy group bonded to a metal atom may be used. It is not limited to the coupling agents exemplified above. The ketones used here are not particularly limited, and examples thereof include acetone, methyl ethyl ketone (MEK), and methyl isobutyl ketone (MIBK). The alcohol used here is not particularly limited, but examples thereof include methanol, ethanol, propanol, and isopropanol.

【0017】[0017]

【作用】無機粉末充填材を圧縮成形して得られる成形体
における無機粉末充填材の密な充填状態は、高濃度スラ
リー中の無機粉末充填材の充填状態に近似している。従
って、成形体における無機粉末充填材の体積分率(φ)
が大きいということは、高濃度スラリー中の無機粉末充
填材の含有率を高くできる働きをする。
The dense state of the inorganic powder filler in the compact obtained by compression molding the inorganic powder filler is similar to the state of the inorganic powder filler in the high-concentration slurry. Therefore, the volume fraction of the inorganic powder filler in the compact (φ)
That the content of the inorganic powder filler in the high-concentration slurry is increased.

【0018】そして、成形体における無機粉末充填材の
体積分率(φ)が大きいということは、成型体中の無機
粉末充填材の粒子間に残っている空隙が少ないことを意
味している。この空隙部分を液状成分で埋めた複合材を
考えると、液状成分の体積が空隙部分の体積と等しいか
又は小さい場合には、粒子同士の接触により複合材全体
の変形が妨げられ、全く流動しないものとなり、一方、
液状成分の体積が空隙部分の体積よりも大きい場合に
は、粒子は液状成分により隔てられるので、粒子はある
程度自由に動くことが可能であり、複合材全体としては
変形可能、つまり流動可能なスラリー状態となる。従っ
て、無機粉末充填材の含有率が等しい高濃度スラリーで
は、無機粉末充填材の成形体における無機粉末充填材の
体積分率(φ)が大きいものを使用するほうが、高濃度
スラリーの流動性は良くなり、粘度は低くなる。
The fact that the volume fraction (φ) of the inorganic powder filler in the compact is large means that there are few voids remaining between the particles of the inorganic powder filler in the compact. Considering a composite material in which the void portion is filled with a liquid component, when the volume of the liquid component is equal to or smaller than the volume of the void portion, the contact between the particles hinders the deformation of the entire composite material and does not flow at all. On the other hand,
When the volume of the liquid component is larger than the volume of the void portion, the particles are separated by the liquid component, so that the particles can move to some extent freely, and the entire composite can be deformed, that is, a slurry that can flow. State. Therefore, in the case of a high-concentration slurry having the same content of the inorganic powder filler, it is better to use the one having a large volume fraction (φ) of the inorganic powder filler in the formed body of the inorganic powder filler, and the fluidity of the high-concentration slurry is higher. Better and lower viscosity.

【0019】また、無機粉末充填材の成形体における無
機粉末充填材の体積分率(φ)に対する圧縮成形時の圧
力(P)の影響は、前記近似式で表される。この近似
式の勾配(K)が小さいということは、無機粉末充填
材に加わる圧力が大きくなってもφの増加が少ないこと
である。このことは、無機粉末充填材に圧力をかけてい
ない状態から、圧縮成形前の無機粉末充填材の平均粒径
が圧縮成型後も保持される最大圧力(Pmax)まで圧
縮成形する過程に着目すると、Pmaxでの体積分率
(φmax)に到達するまでの必要な仕事量が少ないと
言える。逆に、近似式の勾配(K)が大きいというこ
とは、Pmaxでの体積分率(φmax)に到達するま
でに多くの仕事量が必要であることを意味する。更に別
の捕らえ方をすれば、近似式の勾配(K)が小さな無
機粉末充填材は少ない仕事量で容易に粉体層内部の変形
が生じて高充填状態になり、勾配(K)が大きな無機粉
末充填材は少ない仕事量では、粉体層内部の変形が生じ
にくく高充填状態になりにくいということになる。
The effect of the pressure (P) at the time of compression molding on the volume fraction (φ) of the inorganic powder filler in the molded body of the inorganic powder filler is expressed by the above approximate expression. The fact that the slope (K) in this approximate expression is small means that even when the pressure applied to the inorganic powder filler increases, the increase in φ is small. Focusing on the process of compression molding from a state where no pressure is applied to the inorganic powder filler to a maximum pressure (Pmax) at which the average particle diameter of the inorganic powder filler before compression molding is maintained even after compression molding. , Pmax, the amount of work required to reach the volume fraction (φmax) is small. Conversely, a large gradient (K) in the approximate expression means that a large amount of work is required to reach the volume fraction (φmax) at Pmax. In other words, the inorganic powder filler having a small gradient (K) in the approximation formula easily deforms the inside of the powder layer with a small amount of work to be in a high filling state, and the gradient (K) is large. With a small amount of work, the inorganic powder filler is less likely to be deformed inside the powder layer and is less likely to be in a highly filled state.

【0020】無機粉末充填材含有率が極めて高い水準の
超高濃度スラリーにおいては、液状成分が少ないので充
填材同士の距離が極めて小さくなることにより、スラリ
ー全体としては無機粉末充填材の性質がスラリーの性質
に強く現れてくると考えられる。また、無機粉末充填材
と液状成分をもとにして高濃度スラリーを作製するに
は、両者を混合し、無機粉末充填材を分散しなければな
らず、無機粉末充填材の特性以外の高濃度スラリーを作
製する諸条件が同程度ならば、このスラリー作製過程で
の無機粉末充填材が受ける仕事量も同程度である。無機
粉末充填材が受ける仕事量が同程度であれば、Kの小さ
な無機粉末充填材は、Kの大きいものに比べて高充填状
態になりやすく、スラリーの粘度が低くなる。
In an ultra-high-concentration slurry having an extremely high content of inorganic powder filler, the distance between the fillers is extremely small because the liquid component is small, so that the properties of the inorganic powder filler as a whole slurry are reduced. It is thought that it appears strongly in the nature of. In addition, in order to prepare a high-concentration slurry based on the inorganic powder filler and the liquid component, both must be mixed and the inorganic powder filler must be dispersed, and the high-concentration slurry other than the characteristics of the inorganic powder filler must be mixed. If the conditions for preparing the slurry are comparable, the amount of work received by the inorganic powder filler in the slurry preparation process is also similar. If the amount of work received by the inorganic powder filler is substantially the same, the inorganic powder filler having a small K tends to be in a high filling state as compared with the one having a large K, and the viscosity of the slurry is low.

【0021】従って、無機粉末充填材含有率が極めて高
い水準の超高濃度スラリーでは、圧縮成形前の無機粉末
充填材の平均粒径が圧縮成型後も保持される圧力(P)
で、無機粉末充填材を圧縮成型して得られる成型体の見
かけ体積に占める無機粉末充填材の体積分率(φ)が7
8%以上であって、前記式の勾配(K)が5以下であ
ることが、高濃度スラリーの粘度を低くする働きをす
る。
Therefore, in the case of an ultrahigh-concentration slurry having an extremely high content of inorganic powder filler, the pressure (P) at which the average particle size of the inorganic powder filler before compression molding is maintained even after compression molding.
The volume fraction (φ) of the inorganic powder filler in the apparent volume of the molded body obtained by compression molding the inorganic powder filler is 7
When the gradient (K) in the above expression is 8% or more and the gradient (K) is 5 or less, the viscosity of the high-concentration slurry is reduced.

【0022】また、無機粉末充填材が、非晶質シリカ、
結晶シリカ、アルミナ、窒化アルミ、窒化ホウ素及び炭
化ケイ素からなる群から選ばれた少なくとも1種の材質
の無機粉末を含むことは、スラリーを経由して得られる
製品の熱伝導率を高くする働きをする。
Further, the inorganic powder filler is amorphous silica,
Including inorganic powder of at least one material selected from the group consisting of crystalline silica, alumina, aluminum nitride, boron nitride and silicon carbide has the function of increasing the thermal conductivity of a product obtained via a slurry. I do.

【0023】無機粉末充填材のKが大きくなる原因の一
つは、粒子表面に吸着された水のため無機粉末同士が液
体架橋現象により結合して、複数個の粒子からなる強い
凝集体を形成していることが考えられる。このような凝
集体を形成していると考えられる無機粉末をカップリン
グ剤、ケトン類あるいはアルコール類で処理すること
は、カップリング剤、ケトン類あるいはアルコール類が
粒子表面の水を置換した場合でも、あるいは粒子表面の
水に溶けている場合でも、粒子表面を被覆している物質
の表面張力は水に比べて低くなるので、凝集体の強度を
低下させる働きをする。このため、無機粉末をカップリ
ング剤、ケトン類あるいはアルコール類で表面処理する
と、処理前に比べて無機粉末充填材のKが小さくなるの
で、Kが小さい無機粉末充填材が得られやすくなる。
One of the causes of the increase in the K of the inorganic powder filler is that the water adsorbed on the particle surfaces causes the inorganic powders to combine with each other by a liquid crosslinking phenomenon to form a strong aggregate consisting of a plurality of particles. It is thought that it is doing. Treating an inorganic powder that is considered to form such an aggregate with a coupling agent, ketones or alcohols, even when the coupling agent, ketones or alcohols displaces water on the particle surface. Alternatively, even when the particles are dissolved in water on the particle surface, the surface tension of the substance covering the particle surface is lower than that of water, so that it functions to reduce the strength of the aggregate. For this reason, when the surface of the inorganic powder is treated with a coupling agent, a ketone or an alcohol, the K of the inorganic powder filler becomes smaller than before the treatment, so that an inorganic powder filler having a small K is easily obtained.

【0024】また、無機粉末をカップリング剤で表面処
理することは、このKを小さくする作用の他に、スラリ
ーを構成する液状成分を硬化や凝固などの手段で固体化
させた複合材料において、無機粉末充填材と固体化した
液状成分との間に、いわゆるカップリング効果とよばれ
る密着性を向上する作用をする。
In addition, the surface treatment of the inorganic powder with a coupling agent has the effect of reducing K and, in addition, in a composite material in which the liquid component constituting the slurry is solidified by means such as hardening or coagulation. The so-called coupling effect between the inorganic powder filler and the solidified liquid component improves the adhesion.

【0025】[0025]

【実施例】以下、本発明を実施例に基づき説明する。勿
論、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below based on embodiments. Of course, the present invention is not limited to the following examples.

【0026】無機粉末として下記の表1に示す無機粉末
を使用した。
The inorganic powders shown in Table 1 below were used.

【0027】[0027]

【表1】 [Table 1]

【0028】以下の実施例及び比較例では、無機粉末充
填材の圧縮成形は60kgf/cm 2 、120kgf/
cm2 、180kgf/cm2 、240kgf/c
2 、300kgf/cm2 と圧力水準を変えて単軸加
圧により行って、円筒状の成型体を得た。圧力が300
kgf/cm2 のときの成形体を解砕して得られる粉末
の平均粒径を測定した結果、成形に供した粉末の平均粒
径の測定結果と同じであったので、この圧力までは粒子
の破壊は生じていないと言える。なお、以下の実施例及
び比較例での、成形体の見かけ体積に占める無機粉末充
填材の体積分率(φ)は、成型体の直径と厚みから算出
される成型体の見かけ体積Vと重量W及び無機粉末充填
材の真比重dから前述の式(B)で算出した値である。
そして、以下では、圧力300kgf/cm2 で測定し
たφをφ300 と記している。
In the following Examples and Comparative Examples, inorganic powder
60kgf / cm for compression molding of filler Two, 120kgf /
cmTwo, 180kgf / cmTwo, 240kgf / c
mTwo, 300kgf / cmTwoChange the pressure level
Pressure was applied to obtain a cylindrical molded body. Pressure 300
kgf / cmTwoPowder obtained by crushing the compact at the time of
As a result of measuring the average particle size of the
Since this was the same as the diameter measurement result, the particle
No destruction has occurred. In addition, the following examples and
Inorganic powder filling in the apparent volume of the compact in Comparative Examples and Comparative Examples
The volume fraction of filler (φ) is calculated from the diameter and thickness of the molded body
Volume V and weight W of the molded product to be filled and inorganic powder filling
This is a value calculated from the true specific gravity d of the material by the above-described equation (B).
And, in the following, the pressure is 300 kgf / cmTwoMeasured with
Is φ300It is written.

【0029】また、圧縮成形前の無機粉末充填材の平均
粒径が圧縮成型後も保持される圧力(P)の常用対数と
その圧力(P)での前記体積分率(φ)の関係を近似す
る式の勾配(K)は、60kgf/cm2 、120k
gf/cm2 、180kgf/cm2 、240kgf/
cm2 、300kgf/cm2 の各圧力(P)で測定し
た各φを、横軸をPの常用対数、縦軸をφとして図上に
プロットし、最小自乗法により直線の傾きを算出して求
めた。この勾配(K)を求めた図の代表例として、図1
に実施例1で勾配(K)を求めた図を示す。図1中には
測定したデータをプロットした点及び、それらのデータ
を用いて最小自乗法により算出した直線を示していて、
この直線の傾きがKである。
The relationship between the common logarithm of the pressure (P) at which the average particle size of the inorganic powder filler before compression molding is maintained after compression molding and the volume fraction (φ) at that pressure (P) is as follows. The slope (K) of the approximating equation is 60 kgf / cm 2 , 120 k
gf / cm 2 , 180 kgf / cm 2 , 240 kgf /
Each φ measured at each pressure (P) of cm 2 and 300 kgf / cm 2 is plotted on the figure, with the horizontal axis representing the common logarithm of P and the vertical axis representing φ, and calculating the slope of the straight line by the least square method. I asked. As a typical example of a diagram in which the gradient (K) is obtained, FIG.
The figure which calculated | required the gradient (K) in Example 1 is shown in FIG. FIG. 1 shows points where the measured data are plotted and a straight line calculated by the least square method using the data.
The slope of this straight line is K.

【0030】なお、以下における各配合量は重量部であ
り、すべて部と略して記している。 (実施例1〜3及び比較例1、2)表1に示すアルミナ
粉末A1、A2、A3,A4及び窒化アルミ粉末N1を
表2に配合量で混合し、得られた混合粉末(無機粉末充
填材)を圧縮成形して、φ300 と勾配(K)を測定し、
得られた結果を表2に示した。次に、圧縮成形に供した
残りの混合粉末(無機粉末充填材)を表2に示す「スラ
リーを得るための混合粉末配合量」だけ計量したもの
と、トルエン20部とエタノール20部とを、ホモディ
スパー〔特殊機化工業(株)製〕で攪拌混合し、スラリ
ーを得た。スラリーに占める無機粉末充填材の体積含有
率は実施例1、3及び比較例1、2では75体積%であ
り、実施例2では77体積%であった。得られたスラリ
ーの粘度をB型回転粘度計で測定した結果を表2に示し
た。
In the following, the amounts of each component are parts by weight and all parts are abbreviated. (Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2) Alumina powders A1, A2, A3, A4 and aluminum nitride powder N1 shown in Table 1 were mixed in the amounts shown in Table 2 to obtain a mixed powder (filled with inorganic powder). materials) and compression molded to measure phi 300 and slope (K),
Table 2 shows the obtained results. Next, the remaining mixed powder (inorganic powder filler) subjected to the compression molding was weighed by the amount of the mixed powder to obtain the slurry shown in Table 2, and 20 parts of toluene and 20 parts of ethanol were mixed. The mixture was stirred and mixed with a homodisper (manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) to obtain a slurry. The volume content of the inorganic powder filler in the slurry was 75% by volume in Examples 1 and 3 and Comparative Examples 1 and 2, and was 77% by volume in Example 2. Table 2 shows the results obtained by measuring the viscosity of the obtained slurry with a B-type rotational viscometer.

【0031】[0031]

【表2】 [Table 2]

【0032】表2の結果から明らかなように、φが78
%以上ある無機粉末充填材を使用していて、かつ、無機
粉末充填材の勾配(K)が5以下のものを使用している
実施例1〜3のスラリーは、勾配(K)が5を越えるも
のを使用している比較例1、2のスラリーよりも低粘度
になっている。特に、実施例2ではスラリーに占める無
機粉末充填材(アルミナ粉末)の体積含有率が77体積
%と高く、高充填化されているが、スラリーの粘度はア
ルミナ粉末の体積含有率が75体積%である比較例1よ
りも低くなっている。このように、φが78%以上の無
機粉末充填材において、Kが5以下の無機粉末充填材を
用いることが、スラリー中の無機充填材の含有率が高く
して、かつ、スラリーの粘度を低く保持するのに有効で
あることが確認された。
As is clear from the results in Table 2, φ is 78
% Of the inorganic powder filler, and the slurries of Examples 1 to 3 in which the inorganic powder filler has a gradient (K) of 5 or less, the slurry (K) has a gradient (K) of 5 or less. The viscosity is lower than those of the slurries of Comparative Examples 1 and 2, which use more than these. In particular, in Example 2, the volume content of the inorganic powder filler (alumina powder) in the slurry was as high as 77% by volume, and the slurry was highly filled. However, the viscosity of the slurry was such that the volume content of the alumina powder was 75% by volume. Is lower than Comparative Example 1. As described above, in the inorganic powder filler having φ of 78% or more, the use of the inorganic powder filler having a K of 5 or less increases the content of the inorganic filler in the slurry and reduces the viscosity of the slurry. It was confirmed that it was effective to keep it low.

【0033】アルミナ等の高熱伝導性セラミックス粉末
の、スラリー中での含有率を高くして、かつ、スラリー
の粘度を低く保持することが実現できれば、無機粉末の
焼結体を製造する場合には焼結体の寸法変化を小さくす
ることが可能となり、また、熱伝導性ペースト(グリ
ス)を製造する場合には、熱伝導性ペーストの使い勝手
を良好に保持して、熱伝導率を高めることが可能となる
ので、本発明はセラミックス焼結体や熱伝導性ペースト
を製造する分野において有用である。また、無機粉末と
しての石炭粉に対して本発明を適用すれば、コール・オ
イル・ミクスチャー(COM)やコール・ウォーター・
ミクスチャー(CWM)といった液化石炭燃料を製造す
る分野においても有用である。
If it is possible to increase the content of the high thermal conductive ceramic powder such as alumina in the slurry and to keep the viscosity of the slurry low, the production of a sintered body of the inorganic powder is difficult. It is possible to reduce the dimensional change of the sintered body, and in the case of manufacturing a heat conductive paste (grease), it is necessary to maintain good usability of the heat conductive paste and increase the heat conductivity. Since it becomes possible, the present invention is useful in the field of manufacturing ceramic sintered bodies and heat conductive pastes. Further, if the present invention is applied to coal powder as an inorganic powder, coal oil mixture (COM) or coal water
It is also useful in the field of producing liquefied coal fuel such as mixture (CWM).

【0034】(実施例4〜7及び比較例3〜5)表1に
示すシリカ粉末S1〜S4及びアルミナ粉末A4を表3
に示す配合量で混合し、得られた混合粉末(無機粉末充
填材)を圧縮成形して、φ300 と勾配(K)を測定し、
得られた結果を表3に示した。次に、圧縮成形に供した
残りの混合粉末(無機粉末充填材)、エポキシ樹脂、硬
化剤、硬化促進剤、離型剤を表3に示す配合量だけ使用
して成形材料を作製した。成形材料は一般に室温では固
体であっても、製造過程及び成形過程で樹脂成分が液状
となってスラリー状態になるものである。なお、エポキ
シ樹脂としては住友化学工業(株)製のESCN195
XLを、硬化剤としては荒川化学工業(株)製のタマノ
ル752(商品名)を、硬化促進剤としては北興化学工
業(株)製のトリフェニルホスフィンを、そして離型剤
としては天然カルナバワックスをそれぞれ使用した。ま
た、成形材料の作製については、各原材料を所定量だけ
配合したものを90℃のミキシングロールで10分間混
練後、室温まで冷却し、粉砕して成形材料を得るように
した。なお、これらの成形材料中に占める無機粉末充填
材の真比重換算の体積含有率は実施例5が73体積%で
あり、実施例4、6、7及び比較例3〜5では70体積
%であった。得られた成形材料の性能を下記の方法で測
定し、得られた結果を表3に示した。
(Examples 4 to 7 and Comparative Examples 3 to 5) The silica powders S1 to S4 and the alumina powder A4 shown in Table 1 were used in Table 3
Were mixed in the amounts shown in the resulting mixed powder (inorganic powder filler) was compression molded to measure the phi 300 and slope (K),
Table 3 shows the obtained results. Next, a molding material was prepared by using the remaining mixed powder (inorganic powder filler), epoxy resin, curing agent, curing accelerator, and release agent used in the compression molding in the amounts shown in Table 3. Generally, even if the molding material is solid at room temperature, the resin component becomes liquid during the manufacturing process and the molding process, and becomes a slurry state. The epoxy resin is ESCN195 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
XL, Tamanol 752 (trade name) manufactured by Arakawa Chemical Industry Co., Ltd. as a hardening agent, triphenylphosphine manufactured by Hokuko Chemical Industry Co., Ltd. as a hardening accelerator, and natural carnauba wax as a release agent. Was used. As for the production of the molding material, a mixture of each raw material in a predetermined amount was kneaded with a mixing roll at 90 ° C. for 10 minutes, cooled to room temperature, and pulverized to obtain a molding material. The volume percentage of the inorganic powder filler in these molding materials in terms of the true specific gravity was 73% by volume in Example 5, and 70% by volume in Examples 4, 6, 7 and Comparative Examples 3 to 5. there were. The performance of the obtained molding material was measured by the following method, and the obtained results are shown in Table 3.

【0035】(ゲルタイム):(株)オリエンテック製
キュラストメーターV型を用い、175℃で測定した。 (溶融粘度):(株)島津製作所製フローテスターCF
T500A型を用い、温度175℃、荷重10kgf、
ノズルサイズ1mm(直径)×10mmで、最低溶融粘
度を求めた。 (スパイラルフロー):EMMI標準に準拠し、スパイ
ラルフロー専用金型を用い、175℃のトランスファー
成型時の試料の流れ長さを測定した。
(Gel time): Measured at 175 ° C. using a Curastometer V type manufactured by Orientec Co., Ltd. (Melt viscosity): Flow tester CF manufactured by Shimadzu Corporation
Using T500A type, temperature 175 ° C, load 10kgf,
The minimum melt viscosity was determined with a nozzle size of 1 mm (diameter) x 10 mm. (Spiral flow): The flow length of the sample during transfer molding at 175 ° C. was measured using a mold dedicated to spiral flow in accordance with the EMMI standard.

【0036】[0036]

【表3】 [Table 3]

【0037】表3の溶融粘度、スパイラルフローの測定
結果から明らかなように、φが78%以上ある無機粉末
充填材を使用していて、かつ、無機粉末充填材の勾配
(K)が5以下のものを使用している実施例4、6、7
は、勾配(K)が5を越えるものを使用している比較例
3〜5スラリーよりも溶融粘度が低く、かつ、スパイラ
ルフローが長くなっている。また、実施例5では成形材
料に占める無機粉末充填材の体積含有率が比較例3〜5
より高く、高充填化されているが、溶融粘度は低く、か
つ、スパイラルフローも長くなっている。これにより、
高濃度スラリーの状態を経る製品において、φが78%
以上であって、Kが5以下の無機粉末充填材を用いるこ
とが、無機粉末充填材の含有率が高くして、かつ、スラ
リーの粘度(溶融粘度)を低く保持するのに有効である
ことが確認された。
As is clear from the measurement results of the melt viscosity and the spiral flow shown in Table 3, the inorganic powder filler having φ of 78% or more was used, and the gradient (K) of the inorganic powder filler was 5 or less. Examples 4, 6, and 7 using
Has a lower melt viscosity and a longer spiral flow than the slurries of Comparative Examples 3 to 5 in which the gradient (K) exceeds 5. Also, in Example 5, the volume content of the inorganic powder filler in the molding material was less than that of Comparative Examples 3 to 5.
It is higher and more filled, but has a lower melt viscosity and a longer spiral flow. This allows
Φ is 78% for products that have undergone high-concentration slurry
As described above, the use of the inorganic powder filler having a K of 5 or less is effective in increasing the content of the inorganic powder filler and maintaining a low viscosity (melt viscosity) of the slurry. Was confirmed.

【0038】成形材料中の無機粉末充填材の含有率が高
くして、高充填化し、かつ、流動性を高く保持できれ
ば、無機粉末充填材として、非晶質シリカを用いると線
膨張率が小さく寸法変化の小さい成形品を得ることが可
能となり、また無機粉末充填材として結晶シリカ、アル
ミナ、窒化アルミ、窒化ケイ素などの高熱伝導性セラミ
ックス粉末を用いると、熱伝導率が大きい放熱性の高い
成形品を得ることが可能となるので、本発明は成形材料
の分野においても有用である。
As long as the content of the inorganic powder filler in the molding material is high, the packing is high, and the fluidity can be kept high, the use of amorphous silica as the inorganic powder filler will reduce the linear expansion coefficient. It is possible to obtain molded products with small dimensional changes, and if high thermal conductive ceramic powders such as crystalline silica, alumina, aluminum nitride, silicon nitride, etc. are used as the inorganic powder filler, molding with high thermal conductivity and high heat dissipation The present invention is also useful in the field of molding materials, since it is possible to obtain articles.

【0039】(実施例8及び9)表1に示すアルミナ粉
末A1、A2、A3,A4及び窒化アルミ粉末N1を表
4に配合量で混合し、混合粉末を得た。なお、実施例8
のものは比較例1と同様の配合で得られたものであり、
実施例9のものは比較例2と同様の配合で得られたもの
である。得られた混合粉末1000gに対して、表4に
示す有機溶媒を10gスプレー噴霧して混合し、無機粉
末の表面処理をした。得られた表面処理済みの混合粉末
(無機粉末充填材)を圧縮成形して、φ300 と勾配
(K)を測定し、得られた結果を表4に示した。次に圧
縮成形に供した残りの表面処理済みの混合粉末(無機粉
末充填材)を表4に示す「スラリーを得るための混合粉
末配合量」だけ計量したものと、表4に示す量のトルエ
ン及びエタノールとを、ホモディスパー〔特殊機化工業
(株)製〕で攪拌混合し、スラリーを得た。得られた各
スラリーに占める無機粉末充填材の体積含有率は比較例
1、2と同様に75体積%であった。得られたスラリー
の粘度をB型回転粘度計で測定した結果を比較例1、2
のデータ(表2のデータと同じ)と共に表4に示した。
(Examples 8 and 9) Alumina powders A1, A2, A3, A4 and aluminum nitride powder N1 shown in Table 1 were mixed in the amounts shown in Table 4 to obtain mixed powders. Example 8
Is obtained with the same formulation as Comparative Example 1,
Example 9 was obtained with the same formulation as Comparative Example 2. 10 g of the organic solvent shown in Table 4 was sprayed and mixed with 1000 g of the obtained mixed powder to perform a surface treatment of the inorganic powder. The resulting surface treated mixed powder (inorganic powder filler) was compression molded to measure the phi 300 and slope (K), the results are shown in Table 4. Next, the remaining surface-treated mixed powder (inorganic powder filler) subjected to the compression molding was weighed by the “mixed powder blending amount for obtaining a slurry” shown in Table 4, and the amount of toluene shown in Table 4 was measured. And ethanol were stirred and mixed with a homodisper (manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) to obtain a slurry. The volume content of the inorganic powder filler in each of the obtained slurries was 75% by volume as in Comparative Examples 1 and 2. The results of measuring the viscosity of the obtained slurry with a B-type rotational viscometer were shown in Comparative Examples 1 and 2.
(Same as data in Table 2) are shown in Table 4.

【0040】[0040]

【表4】 [Table 4]

【0041】表4の結果から明らかなように、無機粉末
充填材の表面をアルコール類あるいはケトン類で表面処
理して得られた無機粉末充填材は、表面処理をしていな
い無機粉末充填材よりもKの値が低下し、その結果スラ
リー粘度が低下することが確認された。
As is clear from the results shown in Table 4, the inorganic powder filler obtained by treating the surface of the inorganic powder filler with alcohols or ketones is more effective than the inorganic powder filler without surface treatment. It was also confirmed that the value of K also decreased, and as a result, the viscosity of the slurry decreased.

【0042】(実施例10及び実施例11)比較例3と
同様にして得られた混合粉末1000gに対して、表5
に示す有機溶媒(エタノール)またはカップリング剤
〔日本ユニカー(株)製のエポキシ系シランカップリン
グ剤、品番A187〕を10gスプレー噴霧して混合
し、無機粉末の表面処理をした。得られた表面処理済み
の混合粉末(無機粉末充填材)を圧縮成形して、φ300
と勾配(K)を測定し、得られた結果を表5に示した。
次に、圧縮成形に供した残りの混合粉末(無機粉末充填
材)、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、離型剤を表
5に示す配合量だけ使用して前記の比較例3と同様の方
法で成形材料の作製と評価を行った。なお、エポキシ樹
脂としては住友化学工業(株)製のESCN195XL
を、硬化剤としては荒川化学工業(株)製のタマノル7
52(商品名)を、硬化促進剤としては北興化学工業
(株)製のトリフェニルホスフィン、そして離型剤とし
ては天然カルナバワックスをそれぞれ使用した。得られ
た実施例10及び実施例11の成形材料中に占める無機
粉末充填材の真比重換算の体積含有率は70体積%であ
った。得られた成形材料の性能を実施例4の場合と同様
の方法で測定し、その測定結果を表5に示した。
(Examples 10 and 11) With respect to 1000 g of the mixed powder obtained in the same manner as in Comparative Example 3, Table 5
10 g of an organic solvent (ethanol) or a coupling agent [Epoxy silane coupling agent manufactured by Nippon Unicar Co., Ltd., product number A187] shown in (1) was sprayed and mixed to perform surface treatment of the inorganic powder. The resulting surface treated mixed powder (inorganic powder filler) was compression molded, phi 300
And the gradient (K) were measured, and the obtained results are shown in Table 5.
Next, the same as Comparative Example 3 described above except that the remaining mixed powder (inorganic powder filler), epoxy resin, curing agent, curing accelerator, and release agent used in the compression molding were used in the amounts shown in Table 5. Preparation and evaluation of the molding material were performed by the method described in (1). The epoxy resin is ESCN195XL manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
As a curing agent, Tamanol 7 manufactured by Arakawa Chemical Industry Co., Ltd.
52 (trade name), triphenylphosphine manufactured by Hokuko Chemical Industry Co., Ltd. as a curing accelerator, and natural carnauba wax as a release agent. The volume content of the inorganic powder filler in the obtained molding materials of Examples 10 and 11 in terms of the true specific gravity was 70% by volume. The performance of the obtained molding material was measured in the same manner as in Example 4, and the measurement results are shown in Table 5.

【0043】[0043]

【表5】 [Table 5]

【0044】表5の結果から明らかなように、無機粉末
充填材の表面をアルコール類あるいはカップリング剤で
表面処理して得られた無機粉末充填材は、表面処理をし
ていない無機粉末充填材よりもKの値が低下し、その結
果スラリー粘度(溶融粘度)が低下することが確認され
た。
As is evident from the results in Table 5, the inorganic powder filler obtained by treating the surface of the inorganic powder filler with an alcohol or a coupling agent is the same as the inorganic powder filler without the surface treatment. It was confirmed that the value of K was lower than that, and as a result, the viscosity of the slurry (melt viscosity) was lower.

【0045】[0045]

【発明の効果】本発明の請求項1に係る無機粉末充填材
を、その製造過程あるいはその使用過程でスラリー状態
をとる製品に使用すると、スラリー中の無機粉末充填材
の含有率を高くしても、スラリーの粘度が低く保持さ
れ、スラリーの流動性を確保することが可能となる。
When the inorganic powder filler according to the first aspect of the present invention is used in a product which is in a slurry state during the production process or the use process, the content of the inorganic powder filler in the slurry is increased. Also, the viscosity of the slurry is kept low, and the fluidity of the slurry can be ensured.

【0046】また、本発明の請求項2に係る無機粉末充
填材によれば、上記の効果に加えて、無機粉末充填材を
使用した製品の熱伝導率を高めることができる。
According to the inorganic powder filler of the second aspect of the present invention, in addition to the above effects, the thermal conductivity of a product using the inorganic powder filler can be increased.

【0047】本発明の請求項3に係る無機粉末充填材の
製造方法では、無機粉末をカップリング剤、ケトン類及
びアルコール類からなる群から選ばれた少なくとも1種
以上により処理しているので、無機粉末充填材中の凝集
体の強度が低下させられる。従って、この無機粉末充填
材の製造方法によれば、処理なしの場合に比べ、Kが小
さい無機粉末充填材を得ることができる。
In the method for producing an inorganic powder filler according to claim 3 of the present invention, the inorganic powder is treated with at least one selected from the group consisting of coupling agents, ketones and alcohols. The strength of the aggregate in the inorganic powder filler is reduced. Therefore, according to this method for producing an inorganic powder filler, an inorganic powder filler having a small K can be obtained as compared with the case without treatment.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】図1は実施例1の無機粉末充填材についての、
圧力(P)の常用対数とその圧力(P)で無機粉末充填
材を圧縮成型して得られる成型体の見かけ体積に占める
充填材体積分率(φ)との関係を示すグラフである。
FIG. 1 is a diagram illustrating the inorganic powder filler of Example 1;
4 is a graph showing a relationship between a common logarithm of pressure (P) and a filler volume fraction (φ) in an apparent volume of a molded body obtained by compression-molding an inorganic powder filler at the pressure (P).

フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C04B 35/58 104S 103R (56)参考文献 特開 平5−170967(JP,A) 特開 平6−144915(JP,A) 特開 平7−82037(JP,A) 特開 平5−267505(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/622 C04B 35/10 C04B 35/14 C04B 35/626 C04B 35/628 Continuation of the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI C04B 35/58 104S 103R (56) References JP-A-5-170967 (JP, A) JP-A-6-144915 (JP, A) JP-A JP-A-7-82037 (JP, A) JP-A-5-267505 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C04B 35/622 C04B 35/10 C04B 35/14 C04B 35 / 626 C04B 35/628

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 圧縮成形前の無機粉末充填材の平均粒径
が圧縮成型後も保持される圧力(P)で、無機粉末充填
材を圧縮成型して得られる成型体の見かけ体積に占める
無機粉末充填材の体積分率(φ)が78%以上である無
機粉末充填材において、圧縮成形前の無機粉末充填材の
平均粒径が圧縮成型後も保持される圧力(P)の常用対
数とその圧力(P)での前記体積分率(φ)の関係を近
似する下記式の勾配(K)が1〜5であることを特徴
とする無機粉末充填材。 φ=KlogP+α −−−−−− (式中のαは定数を表す。)
1. An inorganic powder filler having an average particle diameter before compression molding, which is maintained at a pressure (P) after compression molding. In an inorganic powder filler in which the volume fraction (φ) of the powder filler is 78% or more, the average particle size of the inorganic powder filler before compression molding and the common logarithm of the pressure (P) maintained after compression molding are as follows: An inorganic powder filler characterized in that the gradient (K) of the following equation approximating the relationship of the volume fraction (φ) at the pressure (P) is 1 to 5. φ = KlogP + α −−−− (α in the formula represents a constant)
【請求項2】 無機粉末充填材が、非晶質シリカ、結晶
シリカ、アルミナ、窒化アルミ、窒化ホウ素及び炭化ケ
イ素からなる群から選ばれた少なくとも1種の材質の無
機粉末を含むことを特徴とする請求項1記載の無機粉末
充填材。
2. The method according to claim 1, wherein the inorganic powder filler contains at least one inorganic powder selected from the group consisting of amorphous silica, crystalline silica, alumina, aluminum nitride, boron nitride and silicon carbide. The inorganic powder filler according to claim 1, wherein
【請求項3】 請求項1または請求項2記載の無機粉末
充填材の製造方法であって、無機粉末の表面をカップリ
ング剤、ケトン類及びアルコール類からなる群から選ば
れた少なくとも1種以上により処理していることを特徴
とする無機粉末充填材の製造方法。
3. The method for producing an inorganic powder filler according to claim 1, wherein the surface of the inorganic powder is at least one selected from the group consisting of coupling agents, ketones and alcohols. A method for producing an inorganic powder filler, characterized in that the method is performed by the following method.
JP6175210A 1994-07-27 1994-07-27 Inorganic powder filler and method for producing the same Expired - Lifetime JP3038640B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6175210A JP3038640B2 (en) 1994-07-27 1994-07-27 Inorganic powder filler and method for producing the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6175210A JP3038640B2 (en) 1994-07-27 1994-07-27 Inorganic powder filler and method for producing the same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0834659A JPH0834659A (en) 1996-02-06
JP3038640B2 true JP3038640B2 (en) 2000-05-08

Family

ID=15992226

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6175210A Expired - Lifetime JP3038640B2 (en) 1994-07-27 1994-07-27 Inorganic powder filler and method for producing the same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3038640B2 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0834659A (en) 1996-02-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI480371B (en) Thermally conductive grease
JP6022061B2 (en) Thermosetting resin composition, method for producing thermal conductive sheet, and power module
JP4047126B2 (en) Deformable fillers and thermal interface materials
JP5089908B2 (en) High thermal conductive resin compound / high thermal conductive resin molding / mixing particles for heat radiating sheet, high thermal conductive resin compound / high thermal conductive resin molding / heat radiating sheet, and manufacturing method thereof
JP2019116401A (en) Hexagonal crystal boron nitride powder and method for producing the same, and composition and heat dissipation member using the same
KR20090045931A (en) Thermally conductive grease
WO2020119756A1 (en) Thermal interface material and preparation method therefor
JPH10237311A (en) Alumina-charged resin or rubber composition
JP4574885B2 (en) Heat dissipation spacer
JP3038640B2 (en) Inorganic powder filler and method for producing the same
JP7468841B2 (en) Inorganic filler, boron nitride composition, method for producing inorganic filler, and method for producing boron nitride composition
JPH07252377A (en) Highly heat-conductive resin composition
JP2999617B2 (en) Slurry containing inorganic powder filler
KR102282500B1 (en) Nanocomposite insulation materials with enhanced thermal conductivity by dispersion of inorganic nanoparticles and their manufacturing method
JPH11268903A (en) Silicon nitride-based filler and resin composition for sealing semiconductor
JPH0841293A (en) Epoxy resin composition for sealing and semiconductor device
JP3572692B2 (en) α-Alumina powder-containing resin composition and rubber composition
JP2658714B2 (en) Epoxy resin sealing material
JP2020125228A (en) Aluminum nitride filler for silicone resin
JP4040715B2 (en) Filler and semiconductor sealing resin composition
JP2725513B2 (en) Epoxy resin sealing material
JP2586002B2 (en) Epoxy resin sealing material
JP2000086213A (en) Aluminum nitride powder
JP7438442B1 (en) Boron nitride aggregated particles, sheet member, and method for producing boron nitride aggregated particles
JPH1160914A (en) Epoxy resin composition and semiconductor device

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080303

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090303

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090303

Year of fee payment: 9

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090303

Year of fee payment: 9

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100303

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100303

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110303

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120303

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120303

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130303

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140303

Year of fee payment: 14

EXPY Cancellation because of completion of term