JP3036930U - 吸光光度検出器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 小型・高感度で廉価な吸光光度検出器を提供
しようとする。 【解決手段】 発光ダイオード６からなる単波長光源素
子を収納し、出射光路孔５を形成した光源部ホルダーブ
ロック２と、前記光源部ホルダーブロックと遮光的に連
結可能な正面が前記出射光路孔の出口に対向するように
配置された第１の光透過窓２１、及び前記出射光路孔の
出口から前記第１の光透過窓を通過して延びる光軸上に
おいて、背面が外部を向くように配置された第２の光透
過窓２１’を設け、前記第１及び第２の光透過窓間にお
いてサンプル液流路孔１８を形成してなるフローセル本
体ブロック３、及び前記フローセル本体ブロックと遮光
的に連結可能な正面を有し、前記第２の光透過窓の背面
を見るように配置された吸光測定用受光素子２９を装備
した受光部ホルダーブロック４を備えたものである。典
型的には光源部ホルダーブロックに光源参照測定用受光
素子１０を収納する。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【考案の属する技術分野】

この考案は液体サンプル用吸光光度検出器、特に光源部、サンプル液のフロ ーセル部及び受光部を一体化した吸光光度検出器に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】

液体サンプル用吸光光度検出器は、液体クロマトグラフ分析装置やフローイ ンジェクション分析装置の検出器として広く利用されている。これら従来型の 吸光光度検出器は、その光源部としてタングステンランプやハロゲンランプの ようなフィラメント型電球を用いるため、干渉フィルタや分光器によりその発 光スペクトルから特定波長を選別し、これをサンプル液に当てて吸光度を測定 するものであった。

【０００３】 従って、従来の測定方式は、その光学系を収容するための暗箱を要し、ラン プ自体も発熱量が大きいためファン等の放熱手段を要するなど、小型化の障害 となっていた。また、従来の方式は、小型化できないがために現場測定器とし ては用いられなかった。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

本考案は、吸光光度検出器において分光光学系の必要性をなくし、且つ光源 自体の発熱量を小さくすることにより、上述した小型化要求をみたし、さらに 温度安定性の改善によりノイズやゼロドリフト特性を改善しようとするもので ある。また、本考案は、そのような小型化を実現することにより、現場測定器 として用いることができる吸光光度検出器を提供しようとするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

上記の目的を達するため本考案は、発光ダイオードからなる単波長光源素子 を収納し、且つその素子のための出射光路孔を形成した光源部ホルダーブロッ クと、 前記光源部ホルダーブロックと遮光的に連結可能なフローセル本体ブロック であって、正面が前記出射光路孔の出口に対向するように配置された第１の光 透過窓、及び前記出射光路孔の出口から前記第１の光透過窓を通過して延びる 光軸上において、背面が前記フローセル本体ブロックの外部に対向するように 配置された第２の光透過窓を設け、前記第１及び第２の光透過窓間において前 記光軸に沿った中心軸を有するサンプル液流路孔を形成してなる前記フローセ ル本体ブロック、及び 前記フローセル本体ブロックと遮光的に連結可能な第２のホルダーブロック であって、前記第２の光透過窓の背面を見るように配置された光電セルからな る吸光測定用受光素子を装備した受光部ホルダーブロックを備えた一体型の吸 光光度検出器を構成したものである。

【０００６】 本考案はまた、前記光源部ホルダーブロックがさらに、前記出射光路孔の側 面に開口した素子収納孔を有し、この素子収納孔内に前記開口を通して前記出 射光路孔内を見るように配置された参照測定用受光素子を装備したことにより 、安定性と精度にすぐれた吸光光度検出器を構成するものである。

【０００７】 上記から明らかな通り、本考案ではこれまでは単波長なるが故に、多様な目 的物質に対応できないという理由で顧みられなかった発光ダイオードを、近年 その種類が豊富となったため、発光ダイオードの種類に応じて波長が選択でき るようになったことに着目し、光源として採用したものである。この結果、 光源部の発熱が少なく、目的物質の吸収スペクトルに適合したピーク波長の 発光ダイオードを用いるため分光光学系が不要である、という直接的効果によ り、小型で光源からの光を、光量レベルが高いままでフローセルに導けるよう にした（従って高感度な）吸光光度検出器が得られる。また光源部ホルダー ブロック、フローセル本体ブロック、及び受光部ホルダーブロックを連結して 一体型とするため、遮光、防塵、防滴及び防爆性に優れた構造となりうる。

【０００８】 本考案の発展形式においては、前記フローセル本体ブロックに、それぞれ前 記サンプル液流路の一端及び他端に連通した入口流路孔及び出口流路孔を有す るとともに、少なくとも前記入口流路孔の始端、及び出口流路孔の終端が、そ れぞれサンプル液調製又は供給手段の液出口、及び液排出ラインの入口に直結 するための接続口部として形成されたものである。したがって、例えばサンプ ル液調製手段としての分離カラムや、反応カラムの出口を前記接続口部に直結 するならば、サンプル液供給及び測定流路系のデッドボリュウムが無くなるた め高精度の測定が可能となる。

【０００９】 本考案のさらに別の形式においては、一体化された前記吸光光度検出器の全 体を恒温槽内に収容したものである。これにより、温度変化に基づくノイズや ゼロドリフトを極小化し、超高感度な測定を行うことができる。

【００１０】

【考案の実施の形態】

以下、本考案の好ましい実施形態について図面を参照して説明する。

【００１１】

【実施例】

図１は実施例の全体構造を示す縦断面図である。図において、吸光光度検出器 １はそれぞれ円板又は円柱形の光源部ホルダーブロック２、フローセル本体ブロ ック３及び受光部ホルダーブロック４を遮光的に従属連結して円筒状の外形を有 するように形成されたものである。光源部ホルダーブロック２は一般に「ジュラ コン」と称されるポリアセタール樹脂硬化物の円筒体からなり、その一端面に開 口した出射光路孔５を同軸的に形成し、この孔５の内奥に発光ダイオード６を収 納したものである。発光ダイオード６の一対のリード脚はホルダーブロック２の 他端側を貫通し、組立状態において出射光路孔５と背中合わせとなるように形成 されたプラグ孔７内に突出している。プラグ孔７はホルダーブロック２の他端面 に開口し、前記一対のリード脚の先端はこの開口から挿入された引出しリード８ に接続され、プラグ孔７には密栓用エポキシ樹脂Ｐが充填される。

【００１２】 好ましい実施形態において、光源部ホルダーブロック２にはさらに、出射光路 孔５の側面において発光ダイオード６よりやや前方の位置に開口した、参照測定 用受光素子のための収納孔９を形成したものである。この孔９の他端はホルダー ブロック２の円周面に開口している。孔９内において出射光路孔５に近接した部 分は適当に縮径した開口端部となっており、孔９内に収納された光電セルからな る受光素子１０の頭部はこの開口端部に当接し、この素子１０のリード脚及びそ れに接続された引出しリード１１の先端部はこの素子１０とともに密栓用エポキ シ樹脂Ｐにより固定される。光源部ホルダーブロック２の前記一端側の周縁には 、軸方向にわずかに突出した円周突起１２が形成されている。この突起１２はフ ローセル本体ブロック３とこのブロック２との連結部の外周を覆い、連結部から 光路系統への周囲光の入射を阻止する遮光手段となるものである。

【００１３】 フローセル本体ブロック３はその正面が前記光源部ホルダーブロック２の前記 一端に対応する端面と円周段差１３を有し、背面側にも対称的な端面及び円周段 差１３’を有する、例えばＰＥＥＫ（ポリ・エーテル・エーテル・ケトン）から なる円筒状の樹脂成形体である。本体ブロック３の正面からは光源部ホルダーブ ロック２の出射光路孔５の出口に対応し、かつその出射光路孔５より大きい直径 のねじ孔１４を有し、このねじ孔には中心開口１５を穿設した窓押しねじ１６が 係合固定される。本体ブロック３の背面には前記ねじ孔１４と同様のねじ孔１４ ’が対称的に形成されるとともに、押しねじ１６と同様の押しねじ１６’がこれ に係合するようになっている。本体ブロック３において、これらのねじ孔１４及 び１４’の底面からはさらに窓枠孔１７及び１７’がそれぞれ形成される。これ らの窓枠孔１７、１７’間には本体ブロック３の中心軸に沿って形成されたサン プル液流路孔１８が貫通している。窓枠１７、１７’内にはそれぞれ窓板シール 用パッキング１９、２０及び同様なパッキング１９’、２０’を前後両面にあて がった窓板２１及び２１’が装填される。これらのパッキングは例えばテトラフ ルオロエチレン重合体（いわゆるテフロン）からなり、窓板２１、２１’は適当 な機械的強度を有するガラス物質又は光透過性樹脂、典型的には石英ガラスから なり、発光ダイオード６から出射光路孔５及び押しねじの中心開口１５、さらに 外側パッキング１９の中心孔を経て入射した単波長ビームを透過させ、これを背 面パッキング２０の中心孔から液流路孔１８に導くものである。同様に、液流路 孔１８の後端側における窓板２１’は液流路孔１８を通過した光を内側パッキン グ２０’より受け入れて透過させ、外側パッキング１９’の中心孔から押しねじ １６’の中心開口１５’に導くものである。

【００１４】 フローセル本体ブロック３にはさらに、窓板２１、２１’の各内側パッキング ２０、２０’の中心孔を介してサンプル液を導入するための入口流路孔２３及び 出口孔２４がそれぞれ形成される。入口流路孔２３の、本体ブロック３の周面に 達する始端にはサンプル液調製又は供給手段の液出口に直結するための接続口部 が形成され、この接続口部にサンプル液供給用の流路配管２５が配管固定用押し ねじ２６により固定され、流路接続されるようになっている。出口流路孔２４の 、本体ブロック３の周面に達する終端にも同様な接続口部が形成され、同じく液 排出用の流路配管２５’及び配管固定用押しねじ２６’が適用される。

【００１５】 受光部ホルダーブロック４の正面側はフローセル本体ブロック３の背面側、す なわち光路終端側に対応する円形端面と、円周突起２７を有し、この端面からは 、ブロックの中心軸と同軸の受光素子収納孔２８が形成される。受光素子収納孔 ２８には光電セルからなる吸光測定用受光素子２９が収納され、その正面におい て、窓押しねじ１６’の中心開口１５’から入射するサンプル透過光を受光する ようになっている。受光素子２９の一対のリード脚はブロック背面から形成され たプラグ孔３０に挿入された引出しリード３１の先端に接続され、この引出しリ レードの先端及び受光素子のリード脚は密栓用エポキシ樹脂Ｐにより同素子とと もに固定される。

【００１６】 図２は前述した吸光光度検出器１の３個のブロック２、３及び４が連結される 位置関係を分離状態において示す斜視図であり、光源部ホルダーブロック２はそ の円周リッジ１２がフローセル本体ブロック３の正面側円周段差（図示せず）と 嵌合し、本体ブロック３の背面側はその円周段差１３’が受光部ホルダーブロッ ク４の正面側における円周突起２７と嵌合することにより図１に示す一体型をな すものである。好ましい実施例においては、この一体型構造を完全に固定するた め、フローセル本体ブロック３の一端面及び他端面に、一対のねじ孔３２及び３ ３が軸方向に穿設され、光源部ホルダーブロック２及び受光部ホルダーブロック ３にはこれらのねじ孔３２及び３３に対応するねじ挿通孔３２’及び３３’が形 成される。したがって、３ブロックを図１の如く嵌合した後、両側のブロック２ 及び４のねじ挿通孔３２’及び３２’から適当なねじ（図示せず）を挿通して本 体ブロック３のねじ孔３２及び３３に係合させることにより、この一体型構造を 完全に維持することができる。

【００１７】 図３は本体ブロック３における窓板（例えば、発光ダイオード側の窓板２１） とサンプル液流路孔との接続関係を示すためにフローセル本体ブロック３の内側 から見たパッキング２０の端面図である。パッキング２０の中心孔３５は細長い 卵型に形成され、その尖頭部３５ａがサンプル液の入口流路２３の終端に対応し てサンプル液をこの中心孔内に導入し、フローセル本体ブロックの背面側に達す るサンプル液流路孔１８に導くようになっている。なお、窓板２１の正面側（図 における背後側）に位置するパッキング１９の中心孔３６は発光ダイオードの光 を導く押しねじの中心開口１５（図示せず）より広い直径を有し、その光を支障 なく窓板２１に導くようになっている。

【００１８】 以上述べた構成において、光源部ホルダーブロック２の参照測定用受光素子１ ０及び受光部ホルダーブロック４の吸光測定用受光素子２９の検出信号を増幅す るための演算増幅器、いわゆるプリアンプをＩＣチップ（図示せず）により構成 し、これを各受光素子とともに密栓用エポキシ樹脂Ｐで固定することにより各引 出しリード１１及び３１からは演算増幅出力が好ましく引き出されることになる 。また、参照測定用受光素子は光源部ホルダーブロック２でなく、同ブロック２ に収納された同一の、又は参照光源としての発光ダイオードの光を参照できる位 置にある限り、フローセル本体ブロック３、又は受光部ホルダーブロック４に設 けてもよい。

【００１９】 本考案の好ましい実施例における吸光光度検出器（波長５５５ｎｍ）により純 水を測定した結果は、図４のグラフに示す通りとなった。このグラフから明らか な通り、本考案の吸光光度検出器によれば、従来のものに比し、ノイズはきわめ て小さく、ピーク高さ（感度）は相対的に高く、また、ピークの広がりは小さく なり、感度及び精度が著しく改善されたことがわかる。

【００２０】 なお、本考案の吸光光度検出器をどのような試料に適用し得るかということは 、光源としての発光ダイオードのピーク波長がどの程度選択されるかにかかって いるが、この点各メーカーから製造販売されている種々の発光ダイオードを選択 することにより広範な試料に適用可能である。発光ダイオードの型番号と波長と の関係は次表に示す通りである。 Ｎｏ． ピーク波長（ｎｍ） 型番号 １ ４５０ Ｌ４５０Ｍ−０１Ｈ （エピテックス） ２ ４７０ ＧＬ５ＢＸ４３ （シャープ） ＣＢ５００６Ｘ （スタンレー） ＮＳＰＢ−５００ （日亜化学） ３ ５２５ ＮＳＰＧ−５００ （日亜化学） ４ ５５５ ＨＢＧ５０６６Ｘ （スタンレー） ５ ５６０ ＨＰＧ５０６６Ｘ （スタンレー） ６ ５６５ ＧＬ５ＥＧ４３ （シャープ） ７ ５７０ ＨＰＹ５０６６Ｘ （スタンレー） ８ ５７４ ＴＬＧＡ１８３Ｐ （東芝） ９ ５８５ ＧＬ５ＨＹ４０ （シャープ） １０ ５９０ ＴＬＹＥ１５７Ｐ （東芝） １１ ６１０ ＧＬ５ＨＳ４０ （シャープ） １２ ６１２ ＴＬＯＥ１５７Ｐ （東芝） １３ ６３５ ＧＬ５ＨＤ４３ （シャープ） １４ ６６０ ＧＬ５ＴＲ４３ （シャープ） ＧＬ５ＵＲ３ＨＫ１ （シャープ） ＨＢＲ５０６６Ｘ （スタンレー）

【００２１】

【考案の効果】

本考案は以上述べた通りに構成されたので、小型で高感度及び廉価であり、し かも、遮光、防塵、防爆、防滴性の優れた安定性のある吸光光度検出器を提供す るものである。

【００２２】 特に、受光部を発光ダイオードとして発光部から受光部までの距離を短くした ことが高感度及び高感度性と小型化に大きく寄与したものであり、また、これを 液体クロマトグラフ等のサンプル液調製手段に直結することにより、サンプル液 供給系のデッドボリュームをなくせること、プロセス制御用として現場使用でき ること等、その利用価値はきわめて高いものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】好ましい実施例の縦断面図である。

【図２】ブロック毎に分離して示す斜視図である。

【図３】光透過窓と液流量との関係を示す部分拡大端面
図である。

【図４】本考案の検出器と従来の検出器の性能を比較す
るためのグラフである。

【符号の説明】

１ 吸光光度検出器 ２ 光源部ホルダーブロック ３ フローセル本体ブロック ４ 受光部ホルダーブロック ５ 出射光路孔 ６ 発光ダイオード ７ プラグ孔 ８、１１ 引出しリード ９ 受光孔 １０、２９ 受光素子 １２、２７ 円周突起 １３、１３’ 円周段差 １４、１４’ ねじ孔 １５ 中心開口 １６、１６’ 押しねじ １７、１７’ 窓枠孔 １８ サンプル液流路孔 １９、１９’、２０、２０’ 窓板シール用パッキング ２１、２１’ 窓板 ２３ 入口流路孔 ２４ 出口流路孔 ２５ 流路配管 ２６ 配管固定用押しねじ ２８ 受光素子収納孔

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【手続補正書】

【提出日】平成８年１１月１８日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項５

【補正方法】変更

【補正内容】

Claims (5)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 発光ダイオードからなる単波長光源素子
   を収納し、且つその素子のための出射光路孔を形成した
   光源部ホルダーブロックと、 前記光源部ホルダーブロックと遮光的に連結可能なフロ
   ーセル本体ブロックであって、正面が前記出射光路孔の
   出口に対向するように配置された第１の光透過窓、及び
   前記出射光路孔の出口から前記第１の光透過窓を通過し
   て延びる光軸上において、背面が前記フローセル本体ブ
   ロックの外部に対向するように配置された第２の光透過
   窓を設け、前記第１及び第２の光透過窓間において前記
   光軸に沿った中心軸を有するサンプル液流路孔を形成し
   てなる前記フローセル本体ブロック、及び前記フローセ
   ル本体ブロックと遮光的に連結可能な第２のホルダーブ
   ロックであって、前記第２の光透過窓の背面を見るよう
   に配置された光電セルからなる吸光測定用受光素子を装
   備した受光部ホルダーブロックを備えたことを特徴とす
   る一体型の吸光光度検出器。
2. 【請求項２】 前記光源部ホルダーブロックがさらに、
   前記出射光路孔の側面に開口した素子収納孔を設け、こ
   の素子収納孔内に前記開口を通して前記出射光路孔内を
   見るように配置された参照測定用受光素子を装備したこ
   とを特徴とする請求項１記載の吸光光度検出器。
3. 【請求項３】 前記光源部ホルダーブロックがさらに、
   前記参照測定用受光素子の出力を増幅する演算増幅器Ｉ
   Ｃを填設し、前記受光部ホルダーブロックがさらに、前
   記吸光測定用受光素子の出力を増幅する演算増幅器ＩＣ
   を填設したものであることを特徴とする請求項２記載の
   吸光光度検出器。
4. 【請求項４】 前記フローセル本体ブロックには、それ
   ぞれ前記サンプル液流路の一端及び他端に連通した入口
   流路孔及び出口流路孔を有するとともに、少なくとも前
   記入口流路孔の始端、及び出口流路孔の終端が、それぞ
   れサンプル液調製又は供給手段の液出口、及び液排出ラ
   インの入口に直結するための接続口部として形成された
   ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の
   吸光光度検出器。
5. 【請求項５】 前記一体化された吸光光度検出器の全体
   を恒温槽内に収容したことを特徴とする請求項１〜４の
   いずれか１項に記載の吸光光度検出器。