JP3009809B2 - 半導体加工用液体原料収容容器における液面検出装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は液相と気相とで熱放散定
数が異なることを利用した熱式液面センサを有する液面
検出装置に係り、特に、半導体加工等における極度の高
純度を要求する個所、例えば半導体加工用液体原料気化
装置の液体原料収容容器における液面制御に適した半導
体加工用液体原料収容容器における液面検出装置に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体加工における化学蒸着装置に反応
ガスを供給するプロセスに液体原料気化装置がある。例
えば２酸化シリコンの蒸着であれば、テトラエチルオル
トシリケートなどの液体原料を加熱して反応ガスを生成
する。この種の気化装置の運転に際しては、液体原料及
び生成反応ガスを加熱するための温度制御とともに、上
記液体原料を気化装置に補充する操作を制御するための
液面の監視が必要である。

【０００３】半導体加工プロセスでは製品半導体に極度
の高純度を要求するから、ここで用いられる液面センサ
に対しては、摩耗による微細粉塵を発生する可動部例え
ばフロートなどがないこと、取付け部の密閉構造が完全
で不純物の侵入がないこと、センサ材料との直接接触に
よる液体原料の汚染がないことなどが求められ、この要
件を満たすものとして熱式液面センサがある。

【０００４】熱式液面センサは、液相と気相とで熱放散
定数が異なることを利用して液面を検出するもので、液
面の検知端として測温抵抗体を用いている。測温抵抗体
は、本来の温度計として使用する場合は、自己発熱が無
視できるように必要最小限度の電流を用いて抵抗を測定
するのであるが、熱式液面センサの検知端として使用す
る場合は、一定の加熱電流を流して動作させる。

【０００５】この加熱で測温抵抗体自身は周囲の温度よ
り高温になるが、周囲温度との温度差による放熱が加熱
を相殺するような温度になって平衡する。上記温度差は
測温抵抗体が置かれている環境により支配され、液相中
では熱放散定数が大きいから温度差は小さくなり、気相
中では熱放散定数が小さいから温度差は大きくなる。す
なわち、一定の加熱電流を流している状態で測温抵抗体
の抵抗を観測することにより、測温抵抗体の位置に対し
て液面が上方にあるか下方にあるかを弁別することが出
来る。

【０００６】上述液体原料気化装置に使用される熱式液
面センサの従来例の構成を図５に示す。液体原料気化装
置において液体原料を収容するステンレス製容器１の底
部にフランジ１ａが設けられている。このフランジ１ａ
には、測温抵抗体２ａ，２ｂを入れた２個のステンレス
製保護管３を備えた取付板４が、液漏れのないようにパ
ッキング５を介して取り付けらている。上記保護管３の
一方には基準となる測温抵抗体２ｂを挿入し、測温抵抗
体２ｂは気化装置が正常運転中は常に液体原料の液面よ
り下にあるような位置に設置する。他方の保護管３には
検出部となる測温抵抗体２ａを挿入し、この測温抵抗体
２ａは液体原料が最低限保持すべき液面の高さになる位
置に設置する。

【０００７】測温抵抗体２ａ，２ｂは図６に示すように
抵抗Ｒ１及びＲ２と共にブリッジ回路を構成するように
リード線２を介してブリッジ回路に接続されている。本
例では、図６に示すように測温抵抗体２ａ，２ｂは電源
Ｖｃｃに対して電流制限抵抗Ｒ３を介して直列に接続さ
れ、適当な加熱電流が流れる状態で動作する。

【０００８】図５において、容器１内の液体原料の液面
６が正常運転中保持すべき最低限の液面の高さ以上であ
れば、測温抵抗体２ａ，２ｂは何れも液中にあり周囲温
度に対する温度上昇が両方とも等しい。しかし液体原料
の液面６が正常液面以下に低下すると、測温抵抗体２ａ
が気相に露出して、周囲温度に対する温度上昇が基準測
温抵抗体２ｂのそれより大きくなるから、ブリッジ回路
の不平衡を比較器ＣＰで判別することにより、液体原料
を補充する自動制御の信号または手動操作用の警報を発
することができる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】上述した液体原料気化
装置の場合は、液面は沸騰状態で、また蒸着装置に反応
体ガスを供給するためのキャリヤガスを容器内で液体原
料に吹き込むから、液面付近は気液混合状態になり、液
相と気相との熱放散定数（ＣL ，ＣA ）の差により液面
を検出するためには、判定基準としてのＣL ，ＣA の差
を小さく設定しなければならない。すなわち、測温抵抗
体２ａ，２ｂの抵抗値の僅かな偏差を検出して液相と気
相との判定をしなければならない。

【００１０】一方、液体原料気化装置は広い温度範囲の
条件で運転されるから、測温抵抗体の抵抗値対温度の特
性は直線とみなすことができなくなり、上記抵抗値の僅
かな偏差検出で誤り無く液相と気相との判定をすること
は困難である。

【００１１】また上記測温抵抗体を収納する保護管の表
面は、液体原料またはその気化ガスと直接接触している
から、運転中に表面の性状の変化や熱絶縁性物質の付着
などが起りやすく、熱放散定数が変動して液面の判定を
誤るなどの問題があった。

【００１２】よって本発明は、上述した従来の問題点に
鑑み、厳しい使用条件下で液面を正しく検出できる半導
体加工用液体原料収容容器における液面検出装置を提供
することを目的としている。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明により成された半導体加工用液体原料収容容器に
おける液面検出装置は、周囲温度計測に用いられる第１
の測温抵抗体と、加熱電流が流され、これによる自己発
熱で周囲温度より高温に保持される第２の測温抵抗体
と、前記第１及び第２の測温抵抗体からの信号を入力
し、これらの差に相当する電圧信号を出力する差動手段
と、該差動手段が出力する電圧信号を基準電圧と比較
し、基準電圧に対する電圧信号の大小により測温抵抗体
が気液相何れにあるかを識別する信号を出力する比較手
段と、半導体加工用液体原料を収容する容器に備えら
れ、液体原料の保持すべき液面の高さになる位置に設置
されるように前記第１の測温抵抗体及び第２の測温抵抗
体がそれぞれ挿入されたステンレスパイプからなる保護
管とを備え、前記保護管の表面粗さを最大高さ0.5 μｍ
Ｒy以下となしたことを特徴としている。

【００１４】

【作用】上記構成において、周囲温度計測に用いられる
第１の測温抵抗体と、加熱電流が流され、これによる自
己発熱で周囲温度より高温に保持される第２の測温抵抗
体とからの信号を入力し、差動手段がこれらの差に相当
する電圧信号を出力し、比較手段が、差動手段が出力す
る電圧信号を基準電圧と比較し、基準電圧に対する電圧
信号の大小により測温抵抗体が気液相何れにあるかを識
別する信号を出力する。従って、熱放散定数の相違によ
り液相と気相を判別する熱式液面センサの 基本原理が正
しく適用され、精密な液面制御が可能になる。また、判
別回路は周囲温度の情報を用いて測温抵抗体の抵抗値対
温度の特性の補正をするから半導体加工用液体原料の広
い温度範囲での運転条件下で安定な液面制御が可能にな
る。

【００１５】また、前記第１の測温抵抗体及び第２の測
温抵抗体が、半導体加工用液体原料を収容する容器に備
えられたステンレスパイプからなる保護管にそれぞれ挿
入され、しかも液体原料の保持すべき液面の高さになる
位置に設置されるように第１の測温抵抗体及び第２の測
温抵抗体が挿入された保護管の表面粗さが最大高さ0.5
μｍＲy 以下となされているので、保護管の表面が非常
に滑らかで、運転中の保護管の表面の性状の変化や半導
体加工用液体原料である熱絶縁性物質の付着などがなく
なる。

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１は本発明による液面検出装置の一実施例を示
し、同図において、液体原料気化装置の液体原料を収容
するステンレス製容器１のフランジ１ａには、２個の保
護管３を備えた取付板４がパッキング５を介して気密に
取り付けられる。保護管３にはそれぞれ測温抵抗体２
Ｃ，２Ｈが挿入され、両測温抵抗体２Ｃ，２Ｈは正常な
運転状態において液体原料の保持すべき液面の高さにな
る位置Ｌに設置される。

【００１６】測温抵抗体２Ｃ，２Ｈからは外部回路との
接続のためのリード線２が引き出されていて、図２に示
すように、測温抵抗体２Ｃ，２Ｈはそれぞれ定電流回路
Ｓ１，Ｓ２を介して電源Ｖｃｃから電流を供給され、定
電流回路Ｓ１，Ｓ２との接続点が差動回路１０を構成す
る演算増幅器の反転入力及び非反転入力にそれぞれ接続
されている。差動回路１０の出力には両入力に印加され
ている電圧の差に相当する電圧信号が出力され、これが
比較回路１１において分圧抵抗Ｒ₁₁及びＲ₁₂によって発
生される基準電圧と比較され、電圧信号が基準電圧より
大きいとその出力にＨレベルの信号を出力する。

【００１７】本発明においては、測温抵抗体２Ｃには抵
抗を測定するのに必要最小限度の電流が流れるように設
定するから、自己発熱は無視できて周囲温度測定のため
の測温抵抗体として動作する。一方、測温抵抗体２Ｈに
は約６ｍＡの加熱電流を流し、例えば気相中では自己加
熱により測温抵抗体２Ｈに約２０℃に相当する抵抗を与
えるから、極小さな発熱体で測温抵抗体２Ｈを周囲温度
より高温に設定するから、前述熱式液面センサの測温抵
抗体として動作する。

【００１８】すなわち、液体原料の液面６が正常運転中
保持すべき液面の高さ以上であれば、測温抵抗体２Ｈは
液相中にあって周囲温度に対する温度上昇は気相中の温
度上昇より小さい。従って、同じく液相中にある測温抵
抗体２Ｃから発せられる周囲温度に対応した大きさの電
圧信号との差に相当する差動回路１０の出力電圧が基準
電圧より小さくなり、比較回路１１の出力はＬレベルに
なっている。

【００１９】しかし、液体原料の液面６が上記正常液面
Ｌ以下に低下すると、測温抵抗体２Ｈが気相に露出し
て、周囲温度に対する温度上昇が気相中の温度上昇にな
るから、同じく気相中にある測温抵抗体２Ｃから発せら
れる周囲温度に対応した大きさの電圧信号との差に相当
する差動回路１０の出力電圧が基準電圧より大きくな
り、差動回路１１の出力はＨレベルになる。この比較回
路１１の出力により、液体原料を補充する自動制御が行
われると共に、手動操作用の警報などが発せられる。要
するに、測温抵抗体２Ｃも気相に露出していて、ガスの
温度を周囲温度信号として与えるから、熱放散定数の相
違により液相と気相を判別する熱式液面センサの基本原
理が正しく適用され、精密な液面制御が可能になる。

【００２０】また、差動回路１０により、周囲温度の情
報を用いて測温抵抗体の抵抗値対温度の特性の補正をす
る手段を組み込むことが出来るから、液体原料気化装置
の広い温度範囲での運転条件下で安定な液面制御が可能
になる。

【００２１】本発明においては、保護管３としては、外
径3.１７５ｍｍの薄肉ステンレスパイプが使用され、先
端は絞り加工または電子ビーム溶接等の方法で閉じら
れ、全表面が電解研磨等の方法で表面粗さの最大高さ0.
5 （μｍ）Ｒmax （Ｒy ）以下に仕上げられ、これによ
り運転中の表面の性状の変化や熱絶縁性物質の付着など
が防止されるから、熱放散定数が変動して液面の判定を
誤るなどの問題が起らない。

【００２２】図３は本発明による液面検出装置の他の実
施例を示し、図１の実施例との相違は取付板４は４本の
保護管を備え、各保護管３にはそれぞれ測温抵抗体２Ｃ
ａ，２Ｈａ，２Ｃｂ，２Ｈｂが挿入されている。測温抵
抗体２Ｃａ，２Ｈａは、正常な運転状態において液体原
料が保持すべき最下限の液面の高さになる位置Ｌａに設
置され、測温抵抗体２Ｃｂ，２Ｈｂは、同じく最上限の
液面の高さになる位置Ｌｂに設置される。

【００２３】本実施例においては、測温抵抗体２Ｃａ，
２Ｃｂには抵抗を測定するのに必要最小限度の電流を流
して本来の温度計の測温抵抗体として動作させ、測温抵
抗体２Ｈａ，２Ｈｂには加熱電流を流して前述熱式液面
センサの測温抵抗体として動作させる。

【００２４】各測温抵抗体からは外部回路との接続のた
めのリード線２が引き出されていて、測温抵抗体２Ｃ
ａ，２Ｈａは対となって、図２と同様な回路で液体原料
の下限液面を監視し、測温抵抗体２Ｃｂ，２Ｈｂは同様
にして上限液面を監視する。適宜な論理回路を用いて上
記下限及び上限液面に関する情報を処理することによ
り、例えば液面６がＬａ以下であれば液体原料の補充の
開始を、液面６がＬｂ以上であれば同上補充の停止を、
また液面６がＬａ，Ｌｂの中間にあれば現在の操作状態
の保持を、それぞれ指令する自動制御の信号または手動
操作用の警報などを発生させることができる。このよう
な上下限方式の液面制御は、制御装置がＣＶＤ装置への
絶縁材などの安定的な供給を可能にし、プロセスの安定
及びＣＶＤ装置の保守に貢献する。

【００２５】図４は本発明による液面検出装置の更に他
の実施例を示し、取付板４は２本の保護管を備え、第１
の保護管３Ｃには３個の測温抵抗体２Ｃｃ，２Ｃｄ，２
Ｃｅが、第２の保護管３Ｈには３個の測温抵抗体２Ｈ
ｃ，２Ｈｄ，２Ｈｅが、それぞれの間に断熱材７を挟ん
で挿入される。測温抵抗体２Ｃｃ，２Ｈｃは何れもレベ
ルＬｃの位置に置かれて、対となって図２と同様な回路
でレベルＬｃにおける液面を監視し、以下２Ｃｄ，２Ｈ
ｄがレベルＬｄ、２Ｃｅ，２ＨｅがレベルＬｅの各液面
をそれぞれ監視する。

【００２６】上記各レベルは、例えばＬｃ，Ｌｅをそれ
ぞれ液体原料液面の下限と上限、Ｌｄを中間の液面に割
り付けて、適宜な液面制御を構成することができる。こ
のような多レベル制御は液面のより精密な制御に適し、
またプロセス及び装置の安全のための警報や緊急処置の
機能を付加することが容易になる。また、本実施例にお
いては、単に２本の保護管の設置で済むから、装置が簡
略で小型化に寄与する。

【００２７】なお、上記測温抵抗体は、白金等の金属の
細線又は薄膜から構成されるものの外、サーミスタ等の
感温半導体であってもよい。また、図２の回路は単に１
例であって、この他リレー等を含むワイヤードロジッ
ク、関数発生回路を含むアナログ演算回路、マイクロチ
ップを含む論理演算回路等であってもよい。更にまた、
パッキング５は弾性材料のＯリングに限らず、メタリッ
クシール等であってもよい。また、図示実施例では、フ
ランジ１ａが容器１の上部に描かれているが、これに限
定されるものではなく、例えばフランジ１ａが容器１の
底部にあってもよい。

【００２８】また、保護管の表面が非常に滑らかである
から、運転中の表面の性状の変化や熱絶縁性物質の付着
などがなく、熱放散定数の変動が防止される。よって、
厳しい使用条件の下で液面を正しく検出する液位センサ
を提供することが出来る。

【００２９】更に、気化装置の運転に際しては上述液位
の監視制御のみならず温度制御が必要であるが、本発明
液位センサに含まれる周囲温度用の測温抵抗体を兼用で
きるから、全体として装置が簡略化出来る。

【００３０】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、熱
式液面センサの基本原理が正しく適用され、半導体加工
用原料の広い温度範囲の条件であっても液相と気相との
熱放散定数の僅かな偏差を正しく検出する。また、第１
の測温抵抗体及び第２の測温抵抗体それぞれ挿入される
ステンレスパイプからなる保護管の表面粗さが最大高さ
0.5 μｍＲy 以下と、保護管の表面が非常に滑らかにさ
れ、運転中の保護管の表面の性状の変化や半導体加工用
液体原料である熱絶縁性物質の付着などがなくされてい
るので、熱放散定数の変動が防止される。よって、厳し
い使用条件の下で液面を正しく検出することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による液面検出装置の一実施例を示し、
（ａ）は測温抵抗体の配置を示す平面図、（ｂ）はＸＸ
矢印方向の断面図である。

【図２】本発明による液面検出装置の電気接続の例を示
す回路図である。

【図３】本発明による液面検出装置の他の実施例を示
し、（ａ）は測温抵抗体の配置を示す平面図、（ｂ）は
ＹＹ矢印方向の断面図である。

【図４】本発明による液面検出装置の更に他の実施例を
示し、（ａ）は測温抵抗体の配置を示す平面図、（ｂ）
はＺＺ矢印方向の断面図である。

【図５】従来の液面検出装置の構成例を示す断面図であ
る。

【図６】従来の液面検出装置の測温抵抗体の接続の例を
示す回路図である。

【符号の説明】

１ 容器 ２Ｃ，２Ｈ 測温抵抗体 ３ 保護管 ６ 液面 １０ 差動回路（差動手段） １１ 比較回路（比較手段）

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 周囲温度計測に用いられる第１の測温抵
   抗体と、 加熱電流が流され、これによる自己発熱で周囲温度より
   高温に保持される第２の測温抵抗体と、 前記第１及び第２の測温抵抗体からの信号を入力し、こ
   れらの差に相当する電圧信号を出力する差動手段と、 該差動手段が出力する電圧信号を基準電圧と比較し、基
   準電圧に対する電圧信号の大小により測温抵抗体が気液
   相何れにあるかを識別する信号を出力する比較手段と、 半導体加工用液体原料を収容する容器に備えられ、液体
   原料の保持すべき液面の高さになる位置に設置されるよ
   うに前記第１の測温抵抗体及び第２の測温抵抗体がそれ
   ぞれ挿入されたステンレスパイプからなる保護管とを備
   え、 前記保護管の表面粗さを最大高さ0.5 μｍＲy 以下とな
   した ことを特徴とする半導体加工用液体原料収容容器に
   おける液面検出装置。