JP2964315B2 - 粘弾性体の非線形弾性率の測定装置 - Google Patents

粘弾性体の非線形弾性率の測定装置

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勝己 石田
昌之 久谷
裕章 外口
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、非線形特性を有す
る粘弾性体の非線形複素弾性率およびその逆数である非
線形複素コンプライアンスの測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、応力と歪の関係をあらわす弾性率
は、粘弾性体では周波数や温度に強く依存し、複素数で
表現される。通常複素弾性率は小さな歪を加え、生ずる
応力との線形比例係数として測定され、これまで各種の
装置が知られている。この場合、正弦波をパワーアンプ
を介し試験片に微少振動(数μm)を加え、その時生ず
る歪と力を検出、線形範囲内のみで複素弾性率の測定を
行っていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来、振動振幅を大き
くすると歪と力の両方に非線形成分が生ずることとな
り、測定不能であった。一方、粘弾性体を材料として利
用する場合、大きな歪が加えられ、非線形性が特性を支
配することが多い。非線形性にかかわる物性は一般に多
くの要因が関係し、定量的な測定や結果の解釈が難し
い。
【0004】
【課題を解決するための手段】本装置はこのような複雑
な非線形複素弾性率およびその逆数である非線形複素コ
ンプライアンスを、周波数及び温度の関係として定量的
かつ高精度に測定することができる粘弾性体の非線形弾
性率の測定装置を提供しようとするもので、その構成
は、試料に正弦的振動を与える加振機、試料の変形を測
定する歪計、試料に作用する力を測定する荷重計、試料
の静的な張力を制御するサーボ系、および試料の温度を
制御する恒温槽からなり、加振機を正弦的信号によって
駆動し、試料に非線形特性があると歪計及び荷重計の両
方に高調波歪が生ずる装置において、非線形複素弾性率
を測定する場合には歪計の出力が、非線形複素コンプラ
イアンスを測定する場合には荷重計の出力が、高調波歪
のない正弦波となるように前記加振機を駆動する手段を
備えた粘弾性体の非線形弾性率の測定装置にある。
【0005】
【発明の原理】非線形粘弾性の表現法の一つとして、応
力Xを歪xのべきで展開した形式の式(1)がある。 X=c1x+c22+c33+・・・ (1) ここでc1は通常の線形弾性率であり、cn(n>1)が
n次の非線形弾性率である。このような系に式(2)で
表現される余弦的な歪 x=x0cosωt (2) を加えると、応力信号には、非線形性によってn倍の高
調波nω成分が現れ、粘性の存在によって式(3)で表
現される正弦成分が現れる。
【数1】 本装置は、上式(3)のnω成分の振幅Xn'、Xn"を測
定し、
【数2】
【数3】 式(4a)(4b)よりn次の複素弾性率式(5) cn *=cn’+i cn’ (5) を測定する。
【0006】重要なことは歪信号に高調波歪が存在しな
いように試料を励振することである。応答である応力の
信号は大半が基本波(n=1)成分で、高調波成分は次数
とともに小さくなる。従って高次の弾性率ほど測定が困
難になる。この形式と逆に、歪xを応力Xのべきで展開
すると、弾性コンプライアンスsを使った非線形粘弾性
の表現 x=s1X+s22+s33+・・・ (6) が得られる。この場合には応力が高調波成分を含まない
余弦波 X=X0cosωt (7) となるように試料を励振し、応答である応力信号を
【数4】 のようにフーリエ分解することにより、複素コンプライ
アンスの実部と虚部が
【数5】
【数6】 のように求められる。
【0007】
【発明の実施の形態】これらの非線形複素弾性率の測定
を可能にするシステムのブロック図を図1に示す。機械
系は試料15に正弦的振動を与える加振機2、試料15
の変形を測定する歪計1、試料15に作用する力を測定
する荷重計4、試料15の静的な張力を制御するサーボ
モータ5、および試料15の温度を制御する恒温槽3か
らなり、これらが剛直な基盤上に設置されている。この
うち歪計1及び荷重計4はそれぞれ変位及び力を検出す
るときの精度が0.1%以上であることを必要とする。
【0008】電気系は機械系とコンピュータ14を結ぶ
アナログ回路及びインターフェース13からなる。アナ
ログ回路において、6は歪計1の変位検出信号を増幅し
て振動制御回路14及びインターフェース13に伝達す
るストレインアンプ、7は振動制御回路14の制御信号
により加振機2を振動駆動するパワーアンプ、8は恒温
層3の温度制御回路、9は荷重計4の出力信号を増幅し
て振動制御回路14及びインターフェース13に伝達す
るストレスアンプ、10は試料15に一定の平均張力が
加わるように試料の位置を制御するサーボモータ5を制
御するテンションコントロール、12は正弦波発生回路
である。インターフェース13はコンピュータ14と接
続し、直接あるいはA/D、D/A変換器を介してアナ
ログ回路あるいは機械系を制御する。
【0009】一般に加振機2を正弦信号によって駆動し
た場合、試料15に非線形性があると歪計1及び荷重計
4の両方に高調波歪が生ずる。本発明装置では、非線形
複素弾性率を測定する場合には歪計1の出力が正弦波と
なるように加振機2を駆動する回路16を設け、非線形
複素コンプライアンスを測定する場合には荷重計4の出
力が高調波歪のない正弦波となるように加振機を駆動す
る回路17を設ける。こうした励振によって生ずる歪計
1又は荷重計4の出力をフーリエ分解すると、(4)式
または(9)式から非線形複素弾性率又はコンプライア
ンスの測定ができる。フーリエ分解したときの基本波成
分から当然線形複素弾性率の測定も同時に行うことがで
きる。
【0010】
【測定手順】試料15を恒温槽3内のクランプにセット
し、サーボモータ5を回転させ、試料15に初期張力を
与える。次に正弦波発生回路12の出力をパワーアンプ
を通し加振機2に加える。この時試料15に生じた力、
変形に比例した正弦信号を検出、データ処理(フーリエ
変換)し、弾性率を求める。小さい振幅時は歪計1と荷
重計4は正弦波(パワーアンプへ加えた正弦波と同じ周
波数のみの波形)のみが検出される。振幅をさらに大き
くすると、歪計1と荷重計4の検出波形は歪み出し、高
調波成分が現れだす。
【0011】ここで、非線形弾性率かコンプライアンス
の測定かにより、ストレインアンプ6又はストレスアン
プ9の出力をスイッチ18を選択して振動制御回路11
に戻す。振動制御回路11はフィードバックされた成分
が完全に1次成分(基本周波数)のみになるように正弦
波を制御し、加振機2に加える。歪計1側のストレイン
アンプ6の出力を選択して振動制御回路11の歪フィー
ドバック回路16に戻し、フィードバックされた成分が
完全に1次成分(基本周波数)のみになるように制御す
ることによって、荷重計4側のストレスアンプ9の出力
から非線形複素弾性率が得られ、逆に、荷重計4側のス
トレスアンプ9の出力を選択して振動制御回路11の力
フィードバック回路17に戻し、フィードバックされた
成分が完全に1次成分(基本周波数)のみになるように
制御した場合には、図2に示す如く、歪計1側のストレ
インアンプ6の出力から非線形複素コンプライアンスが
得られる。
【0012】図2の如く検出さたストレインアンプ6及
びストレスアンプ9の出力は、インターフェース13内
のAD変換機でAD変換されコンピューターに図2の
力、変形の波形として取り込まれる。取り込まれたデー
タはコンピュータにより1次、2次、3次・・・・と順
次フーリエ変換により成分を計算する。これを 周波
数、 温度、 初期張力 を変化させ測定する。
【0013】
【実施例】高分子ゴムとして天然ゴム(NR)を用い
て、非線形複素弾性率cn*=cn'+icn"(n=1,2,3,・・・
・)の測定は、試料に正弦ひずみを加え、応力信号をフー
リエ変換してn倍高調波からcn*を求めた。その結果と
して、図3に天然ゴムの複素弾性率の周波数スペクトル
を示す。(A)は線形、(B)は2次、(C)は3次の
各複素弾性率を示している。この図は、60゜C、65
゜C、70゜Cの10mHZ〜10HZのデータを用いて求
めた65゜Cにおけるマスターカーブである。緩和周波
数付近で2次、3次とも符号の反転を伴うことがわか
る。
【0014】
【発明の効果】以上の通り、本発明に係る粘弾性体の非
線形弾性率の測定装置によれば、試料に正弦的振動を与
える加振機、試料の変形を測定する歪計、試料に作用す
る力を測定する荷重計、試料の静的な張力を制御するサ
ーボ系、および試料の温度を制御する恒温槽からなり、
加振機を正弦的信号によって駆動し、試料に非線形特性
があると歪計及び荷重計の両方に高調波歪が生ずる装置
において、非線形複素弾性率を測定する場合には歪計の
出力が、非線形複素コンプライアンスを測定する場合に
は荷重計の出力が、高調波歪のない正弦波となるように
前記加振機を駆動する手段を備えた構成を有することに
より、従来、振動振幅を大きくすると歪と力の両方に非
線形成分が生じるため測定不能であった粘弾性体の非線
形弾性率を、振動周波数及び温度の関係として定量的か
つ高精度に測定することができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明装置に係る一測定システムの概略を示
すブロック図
【図2】 本発明装置に係る測定システムの一実施例の
測定結果を示す説明図
【図3】 本発明装置に係る測定システムの一実施例の
測定結果を示す説明図
【符号の説明】
1 歪計 2 加振機 3 恒温槽 4 荷重計 5 サーボモータ 6 ストレインアンプ 7 パワーアンプ 8 温度制御回路 9 ストレスアンプ 10 テンションコントロール 11 振動制御回路 12 正弦波発生回路 13 インターフェース 14 コンピュータ 15 試料 16 歪フィードバック回路 17 力フィードバック回路 18 スイッチ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭51−104885(JP,A) 合成樹脂、38[5](1992)石田、池 田、P.7−11 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 19/00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に正弦的振動を与える加振
    機、試料の変形を測定する歪計、試料に作用する力を測
    定する荷重計、試料の静的な張力を制御するサーボ系、
    および試料の温度を制御する恒温槽からなり、加振機を
    正弦的信号によって駆動し、試料に非線形特性があると
    歪計及び荷重計の両方に高調波歪が生ずる装置におい
    て、非線形複素弾性率を測定する場合には歪計の出力
    が、非線形複素コンプライアンスを測定する場合には荷
    重計の出力が、高調波歪のない正弦波となるように前記
    加振機を駆動する手段を備えたことを特徴とする粘弾性
    体の非線形弾性率の測定装置
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