JP2960103B2 - 重塩素化残渣の処理方法 - Google Patents

重塩素化残渣の処理方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (発明の産業上の利用分野) 本発明は、塩素化生成物の製造中に生成された重残渣
の処理方法に関し、この方法に於いて、流動性で安定な
懸濁液を生成するために、或種の脂肪化合物から選ばれ
た化合物が重残渣に添加される。
(従来の技術及び発明が解決しようとする課題) 塩素化方法、特にC1〜C4炭化水素の塩素化方法(これ
らは、しばしば高温で行なわれる)は、ヘキサクロロエ
タン、ヘキサクロロブタジエン及びヘキサクロロベンゼ
ンの如き塩素化炭化水素を含む重残留副生物の生成を生
じる。
この種の重残渣は、下記の如き、技術及び生態学に関
する種々の問題を呈する。
− 残渣中の利用でき、しかも依然として埋められてい
る有機生成物を回収し、分離する必要があること、及び − 工業的に利用できない生成物を生態学的に許容し得
る方法で廃棄すること。
これらの種々の問題は、既存の工業設備で多少断片的
方法で解決されていたが、一方で、利用可能な生成物の
回収により収率を改良するための工業的観点から、及
び、他方で、廃棄物を環境的に望ましいものにし、且つ
それを更に厳しい生態学的要求に合致するようにするた
めの生態学的観点から、連続監視を必要とする。
最近、米国特許第4,540,837号明細素に提案された一
つの解決法は、1,2−ジクロロエタンの熱分解から副生
物として得られたタール状の炭化水素中に、及び/また
は160℃〜300℃の沸点を有する芳香族生成物の低含量を
有する炭化水素中に、塩素化からの重残渣を100℃〜180
℃の温度で溶解し、最後にこのようにして得られた溶液
を焼却することからなる。
この方法は、焼却工程により、ヘキサクロロベンゼン
の如き生成物の地下貯蔵に対する現在の要求をなくすに
もかかわらず、依然として或種の幾つかの欠点を有す
る。かくして、良く機能するためには、それは非常に高
度の希釈を必要とする。そうしなければ、それは、利用
できないものとして前記されたヘキサクロロベンゼンの
如き或種の生成物の沈降を防止しない。更に、それが理
想条件下、即ち安全溶液でもって行なわれる場合、それ
は、使用される残渣の量の10倍までを焼却することが最
終的に必要となるような量の希釈剤を必要とする。この
種の操作は、未だ利用可能であり得る生成物の損失を生
じることが現在明らかであり、それは塩酸の回収と対に
されるが、焼却される物質の量と直接の比率で過剰のそ
の他の望ましくないガスを大気中に放出する。
本発明者らは、残渣が過剰の希釈剤に溶解される前記
の方法の欠点を最早もたず、しかも焼却による残渣の廃
棄を実際に利用可能にする、塩素化残渣の方法を見い出
した。この方法は、許容し得ない量の物質を焼却するこ
とに依存する必要がなく、しかも原料の損失なしに、塩
素化残渣を焼却し得る。
(課題を解決するための手段) この目的のため、本発明は、塩素化炭化水素の製造か
ら生じる重残渣の処理方法に関し、その方法によれば、
脂肪酸、脂肪アルコールまたは脂肪エステルから選ばれ
た一種以上の化合物が重残渣に添加される。
塩素化炭化水素の製造から生じる重残渣は、ヘキサク
ロロベンゼンの如き、重不純物を含み、100〜120℃以下
で、これらの重不純物の結晶の生成のため、沈降現象を
示す、あらゆる塩素化炭化水素残渣であると理解され
る。
通常、本発明の方法は、全組成物の少なくとも5重量
%がヘキサクロロベンゼンからなる重塩素化炭化水素残
渣に対して行なわれる。一般に、その方法は全組成物の
少なくとも10重量%がヘキサクロロベンゼンからなる残
渣に対して行なわれる。
処理される重残渣は、ヘキサクロロブタジエン及び/
またはヘキサクロロエタンの如き、その他の残留生成物
を含むことが好ましい。この場合、その方法は、通常、
全組成物の少なくとも20重量%、好ましくは30重量%が
ヘキサクロロベンゼン及びヘキサクロロブタジエンから
なる重塩素化炭化水素残渣に対して行なわれる。本発明
の方法を用いて観察された良好な結果が、50重量%のペ
ルクロロエチレン、25重量%のヘキサクロロブタジエン
及び25重量%のヘキサクロロベンゼンを含む重塩素化炭
化水素残渣の組成物を用いる例1(実施例)に示され
る。
最終的に、本発明の方法は、それが少なくとも50重量
%、好ましくは少なくとも90〜95重量%または100重量
%の、ヘキサクロロエタン、ヘキサクロロブタジエン及
びヘキサクロロベンゼンの如きペル塩素化化合物を含む
組成物に対して行なわれる時に、特に価値があることが
わかる。このような組成物を用いて観察された良好な結
果が、50重量%のヘキサクロロブタジエン及び50重量%
のヘキサクロロベンゼンを含む重塩素化炭化水素残渣の
組成物を用いる例3(実施例)に示される。
本発明の方法に使用される重塩素化炭化水素残渣は、
通常、1〜4個の炭素原子を含み、好ましくは1〜3個
の炭素原子を含む炭化水素の塩素化中に生成される。出
発炭化水素は、脂肪族もしくはオレフィンの特性の炭化
水素であってもよく、必要により塩素の如きハロゲン原
子により既に置換されていてもよい。テトラクロロメタ
ン、ペルクロロエチレンもしくはトリクロロエチレンの
製造または3個までの炭素原子を含む化合物(これら
は、塩素化されてもよく、または塩素化されなくてもよ
い)の熱分解から生成される重残渣が、使用されること
が好ましい。
本発明の方法により一般に使用される、脂肪酸、脂肪
アルコール及び脂肪エステルから選ばれる化合物は、通
常、少なくとも12〜25個の炭素原子を含むこれらの系統
の化学化合物から選ばれる。その方法は、ヒドロキシ酸
(これらは炭化水素側鎖を含んでもよく、また含まなく
てもよい)の如き脂肪酸、16〜25個の炭素原子を含む、
飽和もしくは不飽和の脂肪アルコール及び脂肪エステル
またはこれらの混合物を用いて行なわれることが好まし
く、そして工業銘柄のステアリン酸、ヒドロキシ酸及び
ラノリンのエステルが特に非常に好ましい。最良の結果
が、工業的等級のステアリン酸を用いて得られた。
純粋な化合物は別として、上記の如き脂肪族化合物の
混合物を使用することが可能である。本発明の範囲内で
使用し得る有利な形態は、勿論、工業的等級物の形態の
脂肪族化合物を使用することからなる。
脂肪酸、脂肪アルコール及び脂肪エステルから選ばれ
た化合物は、一般に、使用される全組成物に対し2〜60
重量%の割合で本発明に使用される。普通、全組成物に
対して5〜50重量%のこれらの化学化合物が使用され
る。ヘキサクロロブタジエン及びヘキサクロロベンゼン
の50/50混合物からなる組成物中、10重量%〜50重量%
のステアリン酸を用いて良好な結果が観察された。
脂肪酸、脂肪アルコール及び脂肪エステルから選ばれ
た化合物は別として、1気圧の圧力下で測定して150℃
より高い沸点を有する重質炭化水素の如き製品が、組成
物中に有利に使用し得る。
このような製品に関して、挙げることができる例は、
灯油及びその他の軽質もしくは重質の燃料である。しか
しながら、明らかな生態学上の理由のため、好ましくは
SO2を含まない、重質燃料が、このレベルで使用される
ことが好ましい。
本発明の方法は、塩素化炭化水素の製造中に生成され
た重残渣中に存在する、ヘキサクロロベンゼンの如き、
重不純物を懸濁させることができ、こうして、重残渣の
流動化を行なうことを可能にする。懸濁液の形態の流動
化は、比較的低温に於ける均一懸濁液の容易な循環、並
びにそれを所望時に焼却器に供給するという目的で懸濁
液の容易なポンプ輸送を可能にする。
本発明の方法に従って、化合物が添加された重残渣の
懸濁は、既知の手段により行なうことができ、普通、攪
拌の如き機械手段の助けにより行なう。処理される重残
渣の特別な組成に応じて、攪拌は、多少激しいものであ
ってもよい。
重塩素化炭化水素残渣の組成物が、実際にヘキサクロ
ロエタン、ヘキサクロロブタジエン及びヘキサクロロベ
ンゼンの如き、利用できない重生成物のみからなる場
合、懸濁を行なうためには、攪拌機/粉砕機型の装置中
の激しい粉砕により得られるような激しい攪拌を可能に
する機械手段にたよることが必要である。かくして、50
重量%のヘキサクロロブタジエン及び50重量%のヘキサ
クロロベンゼンを含む重残渣の場合、懸濁を行なうため
には、スクリューが少なくとも10,000回転/分、好まし
くは15,000回転/分で回転する攪拌機/粉砕機中で3分
間マラキサティング(malaxating)にたよる必要があ
る。この特別の場合には、破砕は低温で安定な懸濁液を
得るのに重要な操作であることがわかる。
脂肪酸、脂肪アルコール及び脂肪エステルから選ばれ
た化合物が、ヘキサクロロブタジエン及びヘキサクロロ
ベンゼンの如き利用できない生成物のみからなる重残渣
に添加される温度は、また良好な流動性の安定な懸濁液
を得るための重要なパラメーターであることがわかる。
一般に、この添加は60〜200℃の温度で行なわれる。こ
の添加に好ましい温度は65〜150℃である。最終的に、
添加が約80℃で行なわれる場合に、良好な結果が一般に
得られる。
本法が行なわれる圧力は、一般に1〜50バールであ
る。良好な結果が大気圧で得られた。
本発明の方法に於いて、化学化合物の添加は、重残渣
の機械的破砕の前、その間、またはその後の如何なる時
期に行なってもよいが、実用上の理由のため、一般には
機械的懸濁操作の直前に行なわれる。
本件出願人は、本発明の方法により重残渣を懸濁し、
これらを安定な懸濁液中に保つことの現象の理論的な説
明により、本願特許請求の範囲が拘束され、または限定
されることは意図していないが、前記の利用できない重
残渣のみからなる残渣に関して便宜上下記の説明を加え
る。
実際に、50/50の比のヘキサクロロブタジエン及びヘ
キサクロロベンゼンからなる重残渣に関して、顕微鏡測
定を行なったところ、以下の差異が認められた。
一方で、媒体中に存在する結晶の寸法は、20%のステ
アリン酸が破砕後に出発重残渣に添加される場合、 − 80℃で3分間の攪拌機/粉砕機中の破砕後、及び − その後150℃に加熱し、続いて80℃に冷却した後 の残渣に関して、実際に同じであり(第1図及び第2図
を参照のこと)、他方で、媒体中に存在する寸法は、化
合物が出発重残渣に添加されない場合、 − 80℃で3分間攪拌機/粉砕機中で破砕した後、及び − その後150℃に加熱し、続いて80℃に冷却した後 の残渣に関して非常に異なる(第3図及び第4図を参照
のこと)。それ故、添加された化合物の効果は、結晶の
大きさに関する安定化効果、即ち結晶の成長及び凝集を
抑制する効果及びその結果として懸濁液に関する安定化
効果であるようであり、その故懸濁液は、これらが50℃
以上に保たれる時に流動性のままであり、この結果はお
そらく添加された特別の化合物による重残渣中に存在す
る小さい結晶の被覆によるものである。
本発明の方法により得られた懸濁液は、温度を50℃程
度に低くしても、安定で流動性のままである。更に、凝
固後に、それらは、それらの安定性及び流動性が影響さ
れずに、単に再加熱することにより再度懸濁し得る。更
にまた、懸濁液は、250〜300℃の高温に暴露された後
(例えば、焼却機の予熱器中で)、それらの性質を保持
する。上記の点から、本発明の方法により得られた懸濁
液は焼却される生成物の中間の貯蔵を伴なう焼却に関し
て理想的な形態であるということになる。実際に、これ
らの生成物の貯蔵及び循環は、通常の操作中の装置中の
物質の沈降及び凝固の危険なしに、比較例低温で行ない
得る。更に、何らかの理由で、設備の加熱が連続方式で
続けることができない場合、再懸濁は、パージ等のその
他の操作を用いないで、設備を単に再加熱することによ
り、続けて行なうことができる。
本発明の方法は、上記の操作条件を組合せ得るあらゆ
る設備で行ない得る。設備の全体の線図が、第5図に示
される。この設備は、軽質生成物及び重質生成物の分離
または蒸留のためのカラム1、ポンプ2及び出発物質を
加熱し得る熱交換器3を含む。カラム1から流出する熱
い重質生成物は、管4を経由して緩衝溜め5に供給され
る。重質生成物は、管6を経由して、この緩衝溜めから
引き出され、これに本発明の一種以上の化合物(これら
はタンク31中に貯蔵される)が管7を経由して供給され
る。そこから、管8が重質生成物を粉砕ポンプ9に向っ
て管10を経由して熱交換器11に移動させる。ついで、生
成物は、攪拌機14及び加熱系15を取り付けたタンク13
に、管12を経由して、供給される。脱気管16が取り付け
られる、このタンク13から、重質生成物は、粉砕ポンプ
9に向って管17を経由して循環されるか、あるいは管18
を経由して緩衝溜め19に移される。緩衝溜め19には、攪
拌機21及び加熱系29が取り付けられる。その後、重質生
成物は、ポンプ28、管20を経由してタンク19に循環され
るか、あるいはポンプ30を経由し、管22を経由して移さ
れる。生成物は、管22を経由して、貯蔵のためのシスタ
ーン25に向って管24を経由して移されるか、あるいは焼
却器26に向って管23を経由して移される。燃焼生成物は
管27を経由して移される。
以下の実施例により、本発明を説明する。
例 1(比較例) トリクロロエチレンの製造に由来し、ヘキサクロロベ
ンゼン250g、ヘキサクロロブタジエン250g及びペルクロ
ロエチレン500gを含む混合物(大気圧で200℃)1kgを使
用する。
この混合物を80℃に冷却し、15,000回転/分で回転す
る直径500mmの3枚羽根スクリューを有するミキサー中
で粉砕を3分間行なう。
沈降する微細結晶を含む非常に流動性の溶液が得られ
る。
例 2 例1の混合物と同じ混合物1kgを、大気圧で周囲温度
にする。
工業銘柄のステアリン酸200gを、この混合する。
混合物を200℃で沸騰させる。溶液が得られる。
その溶液を80℃に冷却し、15,000回転/分で回転する
直径50mmの3枚羽根スクリューを有するミキサー中で粉
砕を行なう。
最早沈降せず、かつ80℃で測定して1.6のエングラー
度(約6センチストークス、参照標準アフノー(Afno
r)NFT60100)の動粘度を有する懸濁液が得られる。
例 3,4及び5 50重量%のヘキサクロロブタジエン及び50重量%のヘ
キサクロロベンゼンを含む重塩素化炭化水素残渣の組成
物1kgを使用する。
ステアリン酸200gを、例3の場合には80℃、例4の場
合には150℃、そして例5の場合には220℃で、この組成
物に添加する。
混合物を、徐々に攪拌しながら、80℃に冷却し、例2
に記載したミキサーと同様のミキサー中で粉砕を3分間
行なう。
沈降しないポンプ輸送可能な懸濁液が得られる。80℃
で測定して得られた動粘度を、表1中に照合する。
例 6及び7 50重量%のヘキサクロロブタジエン及び50重量%のヘ
キサクロロベンゼンを含む重塩素化炭化水素の組成物1k
gを使用する。
例6の場合、重質燃料No.2 1kgを大気圧220℃で添加
する。その後、混合物を80℃に冷却し、ステアリン酸10
0gをこの温度で添加する。
その後、15,000回転/分で回転する直径50mmの3枚羽
根スクリューを有するミキサー中で粉砕を行なう。
例7の場合、逆の順序で、ステアリン酸220℃を添加
し、ついで重質燃料No.2を80℃で添加する。
沈降しない懸濁液が得られる。得られた動粘度(80℃
で測定)を、表2に照合する。
例 8,9及び10 50重量%のヘキサクロロブタジエン及び50重量%ヘキ
サクロロベンゼンを含む重塩素化炭化水素残渣の組成物
1kgを使用する。
重質燃料No.2 200gを、例8の場合には80℃、例9の
場合には150℃、そして例10の場合には220℃で、大気圧
で、この組成物に添加する。
その混合物を、徐々に攪拌しながら、80℃に冷却し、
例2に記載したミキサーと同様のミキサー中で粉砕を3
分間行なう。
沈降しないポンプ輸送可能な懸濁液が得られる。
80℃で測定して得られた動粘度を表3に照合する。
【図面の簡単な説明】
第1図は、出発重残渣の80℃で3分間の攪拌機/粉砕機
中で破砕した後の媒体中に存在する結晶の構造の顕微鏡
写真である。 第2図は、第1図の破砕された重残渣に20%のステアリ
ン酸を添加して、150℃に加熱し、80℃に冷却した後
の、媒体中に存在する結晶の構造の顕微鏡写真である。 第3図は、化学化合物が出発重残渣に添加されない場合
の、上記の破砕後の媒体中に存在する結晶の構造の顕微
鏡写真である。 第4図は、第3図の破砕された重残渣を、化学化合物を
添加しないで、150℃に加熱し、80℃に冷却した後の、
媒体中に存在する結晶の構造の顕微鏡写真である。 第5図は、本発明の方法を実施するのに使用し得る設備
の全体の線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) A62D 3/00 B09B 3/00

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】塩素化炭化水素の製造から生じる重残渣の
    処理方法であって、 脂肪酸、脂肪アルコール及び脂肪エステルから選ばれた
    一種以上の化合物を重残渣に添加することを特徴とす
    る、上記の重残渣の処理方法。
  2. 【請求項2】上記の方法がヘキサクロロベンゼンを含む
    重残渣に対して行なわれることを特徴とする、請求項1
    記載の方法。
  3. 【請求項3】重残渣中のヘキサクロロベンゼンの含量が
    少なくとも5重量%であることを特徴とする、請求項2
    記載の方法。
  4. 【請求項4】重残渣がまたヘキサクロロブタジエンを含
    むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項記載
    の方法。
  5. 【請求項5】上記の方法が、全組成物の少なくとも20%
    がヘキサクロロベンゼン及びヘキサクロロブタジエンか
    らなる重残渣に対して行なわれることを特徴とする、請
    求項4記載の方法。
  6. 【請求項6】脂肪酸、脂肪アルコール及び脂肪エステル
    から選ばれた化合物が、少なくとも12個の炭素原子を含
    むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項記載
    の方法。
  7. 【請求項7】化合物が工業的等級物の形態で使用される
    ことを特徴とする、請求項6記載の方法。
  8. 【請求項8】化合物が全組成物に対し2〜20重量%の割
    合で使用されることを特徴とする、請求項6及び7記載
    の方法。
JP2100151A 1989-04-14 1990-04-16 重塩素化残渣の処理方法 Expired - Lifetime JP2960103B2 (ja)

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FR8905094 1989-04-14
FR8905094A FR2645751B1 (fr) 1989-04-14 1989-04-14 Procede pour le traitement de residus lourds de chloration

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JPH03103270A JPH03103270A (ja) 1991-04-30
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EP (1) EP0392589B1 (ja)
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KR (1) KR0149660B1 (ja)
AT (1) ATE113215T1 (ja)
BR (1) BR9001728A (ja)
DE (1) DE69013554T2 (ja)
ES (1) ES2066098T3 (ja)
FR (1) FR2645751B1 (ja)
PT (1) PT93696B (ja)

Cited By (1)

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