JP2954413B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JP2954413B2 JP2954413B2 JP33828391A JP33828391A JP2954413B2 JP 2954413 B2 JP2954413 B2 JP 2954413B2 JP 33828391 A JP33828391 A JP 33828391A JP 33828391 A JP33828391 A JP 33828391A JP 2954413 B2 JP2954413 B2 JP 2954413B2
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- epoxy resin
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- resin composition
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- resin
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- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高集積ＩＣデバイスの
表面実装時における半田耐熱性に優れた半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物に関するものである。
表面実装時における半田耐熱性に優れた半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高集積ＩＣデバイスは、そのほとんどが
信頼性、コスト及び量産性に優れるエポキシ樹脂封止材
料による樹脂封止方式により封止されている。エポキシ
樹脂封止材料としては、耐熱性、耐湿性、成形性に優れ
たＯ−クレゾールノボラックエポキシ樹脂とノボラック
型フェノール樹脂で構成される樹脂組成物が用いられて
いる。
信頼性、コスト及び量産性に優れるエポキシ樹脂封止材
料による樹脂封止方式により封止されている。エポキシ
樹脂封止材料としては、耐熱性、耐湿性、成形性に優れ
たＯ−クレゾールノボラックエポキシ樹脂とノボラック
型フェノール樹脂で構成される樹脂組成物が用いられて
いる。
【０００３】しかし、近年の半導体デバイスの高集積
化、多機能化、合理化に伴うチップの大型化、パッケー
ジの小型化・薄型化の傾向は著しく、また実装合理化が
進み、従来のＤＩＰタイプから表面実装型のパッケージ
であるＳＯＪ，ＳＯＰ，ＱＦＰ等の比率が急速に高まっ
ている。大型チップを小型で薄いパッケージへ封入した
表面実装型パッケージは、半田付けの工程において急激
に２５０℃以上の高温にさらされ、大きな応力を受け、
パッケージが割れたり、チップと封止樹脂の界面が剥離
するといった現象が発生し、半導体デバイスの信頼性に
致命的な問題となっている。そのため、これらの表面実
装型パッケージを封止するたのに適した信頼性の高い封
止用樹脂組成物の開発が急がれている。
化、多機能化、合理化に伴うチップの大型化、パッケー
ジの小型化・薄型化の傾向は著しく、また実装合理化が
進み、従来のＤＩＰタイプから表面実装型のパッケージ
であるＳＯＪ，ＳＯＰ，ＱＦＰ等の比率が急速に高まっ
ている。大型チップを小型で薄いパッケージへ封入した
表面実装型パッケージは、半田付けの工程において急激
に２５０℃以上の高温にさらされ、大きな応力を受け、
パッケージが割れたり、チップと封止樹脂の界面が剥離
するといった現象が発生し、半導体デバイスの信頼性に
致命的な問題となっている。そのため、これらの表面実
装型パッケージを封止するたのに適した信頼性の高い封
止用樹脂組成物の開発が急がれている。
【０００４】これらの問題を解決するために半田付け時
に熱衝撃を緩和する目的で、熱可塑性オリゴマーの添加
（特開昭６２−１１５８４９号公報）や各種シリコーン
化合物の添加（特開昭６２−１１５８５号公報、６２−
１１６６５４号公報、６２−１２８１６２号公報）、さ
らにはシリコーン変性（特開昭６２−１３６８６０号公
報）等の手法で対処しているが、いずれも半田付け時に
パッケージにクラックが発生し信頼性の優れた半導体封
止用エポキシ樹脂組成物を得るまでには至らなかった。
に熱衝撃を緩和する目的で、熱可塑性オリゴマーの添加
（特開昭６２−１１５８４９号公報）や各種シリコーン
化合物の添加（特開昭６２−１１５８５号公報、６２−
１１６６５４号公報、６２−１２８１６２号公報）、さ
らにはシリコーン変性（特開昭６２−１３６８６０号公
報）等の手法で対処しているが、いずれも半田付け時に
パッケージにクラックが発生し信頼性の優れた半導体封
止用エポキシ樹脂組成物を得るまでには至らなかった。
【０００５】一方、半田付け時の耐熱ストレス性つまり
耐半田ストレス性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を得るために、樹脂系としてビフェニル型エポキシ
樹脂の使用（特開昭６４−６５１１６号公報）等が検討
されてきたが、ビフェニル型エポキシの使用により、リ
ードフレームとの密着性及び低吸水性が向上し、クラッ
ク発生が低減するが、耐熱性が劣るため特に２５０℃以
上の高温では、まだ耐半田ストレス性が不十分である。
耐半田ストレス性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を得るために、樹脂系としてビフェニル型エポキシ
樹脂の使用（特開昭６４−６５１１６号公報）等が検討
されてきたが、ビフェニル型エポキシの使用により、リ
ードフレームとの密着性及び低吸水性が向上し、クラッ
ク発生が低減するが、耐熱性が劣るため特に２５０℃以
上の高温では、まだ耐半田ストレス性が不十分である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、基板実装時
における半田耐熱性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂
組成物を提供するものである。
における半田耐熱性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂
組成物を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）エポキ
シ樹脂として、下記式（１）で示されるエポキシ樹脂を
総エポキシ樹脂に対して３０〜１００重量％含むエポキ
シ樹脂、
シ樹脂として、下記式（１）で示されるエポキシ樹脂を
総エポキシ樹脂に対して３０〜１００重量％含むエポキ
シ樹脂、
【化３】 （Ｂ）フェノール樹脂硬化剤として、下記式（２）で示
されるフェノール樹脂硬化剤、
されるフェノール樹脂硬化剤、
【化４】 （Ｒ＝低級アルキル基、ｎ＝１〜６）を総フェノール樹
脂硬化剤に対して３０〜１００重量％含むフェノール樹
脂硬化剤、 （Ｃ）無機充填材及び （Ｄ）硬化促進剤 を必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物で、
従来のエポキシ樹脂に比べ、非常に優れた耐半田ストレ
ス性を有するものである。
脂硬化剤に対して３０〜１００重量％含むフェノール樹
脂硬化剤、 （Ｃ）無機充填材及び （Ｄ）硬化促進剤 を必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物で、
従来のエポキシ樹脂に比べ、非常に優れた耐半田ストレ
ス性を有するものである。
【００１２】本発明に用いる式（１）で示されるエポキ
シ樹脂は、１，６−ビス（２，３−エポキシプロポキ
シ）ナフタレンであり、常温で半固形の性状を示し、成
形温度（１７５℃）において非常に低粘度であることか
ら、充填材の添加量を大幅に増加させることが可能とな
る。このことより、低吸水性に優れ、樹脂の線膨張係数
が小さく、成形時の離型性に優れるという樹脂本体の特
徴に加え、充填材の高充填された樹脂組成物は、吸水率
及び線膨張係数がさらに小さく、かつ衝撃強度に優れる
という特徴を有し、半田付け時の耐半田ストレス性に良
好の結果を示す。この１，６−ビス（２，３−エポキシ
プロポキシ）ナフタレンの使用量は、これを調節するこ
とにより耐半田ストレス性を最大限に引き出すことがで
きる。
シ樹脂は、１，６−ビス（２，３−エポキシプロポキ
シ）ナフタレンであり、常温で半固形の性状を示し、成
形温度（１７５℃）において非常に低粘度であることか
ら、充填材の添加量を大幅に増加させることが可能とな
る。このことより、低吸水性に優れ、樹脂の線膨張係数
が小さく、成形時の離型性に優れるという樹脂本体の特
徴に加え、充填材の高充填された樹脂組成物は、吸水率
及び線膨張係数がさらに小さく、かつ衝撃強度に優れる
という特徴を有し、半田付け時の耐半田ストレス性に良
好の結果を示す。この１，６−ビス（２，３−エポキシ
プロポキシ）ナフタレンの使用量は、これを調節するこ
とにより耐半田ストレス性を最大限に引き出すことがで
きる。
【００１３】耐半田ストレス性の効果をだすためには、
１，６−ビス（２，３−エポキシプロポキシ）ナフタレ
ンを総エポキシ樹脂の３０重量％以上、好ましくは６０
重量％以上の使用が望ましい。３０重量％未満では、低
吸水性、低線熱膨張係数が十分に得られず、耐半田スト
レス性が不十分である。１，６−ビス（２，３−エポキ
シプロポキシ）ナフタレン以外のエポキシ樹脂を併用す
る場合、用いるエポキシ樹脂とは、エポキシ基を有する
ポリマー全般をいう。例えばビスフェノール型エポキシ
樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニ
ル型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹
脂及びトリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル
変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の３官能エ
ポキシ樹脂、トリアジン環含有エポキシ樹脂等のことを
いう。
１，６−ビス（２，３−エポキシプロポキシ）ナフタレ
ンを総エポキシ樹脂の３０重量％以上、好ましくは６０
重量％以上の使用が望ましい。３０重量％未満では、低
吸水性、低線熱膨張係数が十分に得られず、耐半田スト
レス性が不十分である。１，６−ビス（２，３−エポキ
シプロポキシ）ナフタレン以外のエポキシ樹脂を併用す
る場合、用いるエポキシ樹脂とは、エポキシ基を有する
ポリマー全般をいう。例えばビスフェノール型エポキシ
樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニ
ル型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹
脂及びトリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル
変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂等の３官能エ
ポキシ樹脂、トリアジン環含有エポキシ樹脂等のことを
いう。
【００１４】式（２）で示される構造のフェノール樹脂
硬化剤は、パラアルキルフェノールとαナフトールの共
縮合ノボラック樹脂であり低吸水に優れ線膨張係数が小
さいという特徴を有し、半田付け時の半田耐熱性に著し
い効果をもたらす。本発明の組成物が半田耐熱性に優れ
る特徴の一つとなっている式（２）で示されるフェノー
ル樹脂硬化剤の使用量は、これを調節することにより半
田耐熱性を最大限に引き出すことができる。半田耐熱性
の効果を引き出すには式（２）で示されるフェノール樹
脂硬化剤を総フェノール樹脂硬化剤の３０重量％以上、
好ましくは６０重量％以上の使用が望ましい。３０重量
％未満では可撓性が不十分となり、半田付け時の半田耐
熱性が十分に得られない。更に式中のＲは低級アルキル
基で、炭素数は１〜４を表し、これらの中ではメチル基
が好ましい。炭素数が５以上になると流動性が低下し、
成形性が劣る。ｎは１〜６であり、６を超えると流動性
が低下し、成形性が劣る。
硬化剤は、パラアルキルフェノールとαナフトールの共
縮合ノボラック樹脂であり低吸水に優れ線膨張係数が小
さいという特徴を有し、半田付け時の半田耐熱性に著し
い効果をもたらす。本発明の組成物が半田耐熱性に優れ
る特徴の一つとなっている式（２）で示されるフェノー
ル樹脂硬化剤の使用量は、これを調節することにより半
田耐熱性を最大限に引き出すことができる。半田耐熱性
の効果を引き出すには式（２）で示されるフェノール樹
脂硬化剤を総フェノール樹脂硬化剤の３０重量％以上、
好ましくは６０重量％以上の使用が望ましい。３０重量
％未満では可撓性が不十分となり、半田付け時の半田耐
熱性が十分に得られない。更に式中のＲは低級アルキル
基で、炭素数は１〜４を表し、これらの中ではメチル基
が好ましい。炭素数が５以上になると流動性が低下し、
成形性が劣る。ｎは１〜６であり、６を超えると流動性
が低下し、成形性が劣る。
【００１５】式（２）で示されるフェノール樹脂硬化剤
以外に他のフェノール樹脂硬化剤を併用する場合、用い
るフェノール樹脂硬化剤とはフェノール性水酸基を有す
るポリマー全般をいう。例えばフェノールノボラック樹
脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン
変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノ
ール樹脂とフェノールノボラック及びクレゾールノボラ
ック樹脂との共重合物、パラキシレン変性フェノール樹
脂等を用いることができる。
以外に他のフェノール樹脂硬化剤を併用する場合、用い
るフェノール樹脂硬化剤とはフェノール性水酸基を有す
るポリマー全般をいう。例えばフェノールノボラック樹
脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン
変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノ
ール樹脂とフェノールノボラック及びクレゾールノボラ
ック樹脂との共重合物、パラキシレン変性フェノール樹
脂等を用いることができる。
【００１６】本発明に用いる無機充填材剤としては、溶
融シリカ粉末、球状シリカ粉末、結晶シリカ粉末、２次
凝集シリカ粉末、多孔質シリカ粉末、２次凝集シリカ粉
末または多孔質シリカ粉末を粉砕したシリカ粉末、アル
ミナ等が挙げられ、特に溶融シリカ粉末が好ましい。ま
た、無機充填材は、耐半田ストレス性と成形性のバラン
スから、総樹脂組成物中に７０〜９０重量％含まれるこ
とが望ましい。
融シリカ粉末、球状シリカ粉末、結晶シリカ粉末、２次
凝集シリカ粉末、多孔質シリカ粉末、２次凝集シリカ粉
末または多孔質シリカ粉末を粉砕したシリカ粉末、アル
ミナ等が挙げられ、特に溶融シリカ粉末が好ましい。ま
た、無機充填材は、耐半田ストレス性と成形性のバラン
スから、総樹脂組成物中に７０〜９０重量％含まれるこ
とが望ましい。
【００１７】本発明に使用される硬化促進剤はエポキシ
樹脂とフェノール性水酸基との反応を促進させるもので
あれば良く、一般に封止用材料に使用されているものを
ひろく使用することができる。例えばトリフェニルホス
フィン（ＴＰＰ）、トリブチルホスフィン、トリ（４−
メチルフェニル）ホスフィン等の有機ホスフィン化合
物、トリブチルアミン、トリエチルアミン、ベンジルジ
メチルアミン、トリスジメチルアミノメチルフェノー
ル、ジアザビシクロウンデセン（ＤＢＵ）等の３級アミ
ン、２−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾー
ル、２−エチル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾ
ール化合物が挙げられる。これらを単独で用いても、あ
るいは２種以上を併用することも可能である。
樹脂とフェノール性水酸基との反応を促進させるもので
あれば良く、一般に封止用材料に使用されているものを
ひろく使用することができる。例えばトリフェニルホス
フィン（ＴＰＰ）、トリブチルホスフィン、トリ（４−
メチルフェニル）ホスフィン等の有機ホスフィン化合
物、トリブチルアミン、トリエチルアミン、ベンジルジ
メチルアミン、トリスジメチルアミノメチルフェノー
ル、ジアザビシクロウンデセン（ＤＢＵ）等の３級アミ
ン、２−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾー
ル、２−エチル−４−メチルイミダゾール等のイミダゾ
ール化合物が挙げられる。これらを単独で用いても、あ
るいは２種以上を併用することも可能である。
【００１８】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物はエポ
キシ樹脂、硬化剤、無機充填材および硬化促進剤を必須
成分とするが、これ以外に必要に応じてカーボンブラッ
ク等の着色剤、カルナバワックス、合成ワックス等の離
型剤、ブロム化エポキシ、三酸化アンチモン等の難燃
剤、γ−グリシドキシブロピルトリメトキシシラン等の
カップリング剤、シリコーンゴム、ポリブタジエン等の
低応力剤などの種々の添加剤を適宜配合しても差し支え
ない。
キシ樹脂、硬化剤、無機充填材および硬化促進剤を必須
成分とするが、これ以外に必要に応じてカーボンブラッ
ク等の着色剤、カルナバワックス、合成ワックス等の離
型剤、ブロム化エポキシ、三酸化アンチモン等の難燃
剤、γ−グリシドキシブロピルトリメトキシシラン等の
カップリング剤、シリコーンゴム、ポリブタジエン等の
低応力剤などの種々の添加剤を適宜配合しても差し支え
ない。
【００１９】又、本発明の封止用エポキシ樹脂組成物を
成形材料として製造するには、エポキシ樹脂、硬化剤、
硬化促進剤、充填剤、その他の添加剤をミキサー等によ
り十分に均一混合した後さらに熱ロールまたはニーダー
等で溶融混合し、冷却後粉砕して成形材料とすることが
できる。これらの成形材料は電子部品あるいは電気部品
の封止、被覆、絶縁等に適用することができる。
成形材料として製造するには、エポキシ樹脂、硬化剤、
硬化促進剤、充填剤、その他の添加剤をミキサー等によ
り十分に均一混合した後さらに熱ロールまたはニーダー
等で溶融混合し、冷却後粉砕して成形材料とすることが
できる。これらの成形材料は電子部品あるいは電気部品
の封止、被覆、絶縁等に適用することができる。
【００２０】
【実施例】以下に本発明を実施例で具体的に示す。配合
割合は重量部とする。
割合は重量部とする。
【００２１】実施例１ 下記組成物 １，６−ビス（２，３−エポキシプロポキシ）ナフタレン （エポキシ当量１５０） ９.４重量部 オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂 （エポキシ当量２００、軟化点６５℃） ４.１重量部 式（３）で示されるフェノール樹脂硬化剤 （水酸基当量１４０、軟化点１０５℃） ７.４重量部
【００２２】
【化５】
【００２３】（ｎ＝１，２，３，４が各々１０重量％，
３０重量％，５０重量％，１０重量％である混合物） フェノールノボラック樹脂（水酸基当量１０５、軟化点１００℃） ３.２重量部 溶融シリカ粉末 ７４.８重量部 トリフェニルホスフィン ０.２重量部 カーボンブラック ０.３重量部 カルナバワックス ０.６重量部 をミキサーで常温で混合し、７０〜１００℃で２軸ロー
ルにより混練し、冷却後粉砕し成形材料とし、これをタ
ブレット化して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得
た。この組成物を低圧トランスファー成形機（成形条
件：１７５℃、７０kg／cm2、１２０秒）を用いて成形
し、得られた成形品を１７５℃、８時間で後硬化し評価
した。 試験結果を表１に示す。
３０重量％，５０重量％，１０重量％である混合物） フェノールノボラック樹脂（水酸基当量１０５、軟化点１００℃） ３.２重量部 溶融シリカ粉末 ７４.８重量部 トリフェニルホスフィン ０.２重量部 カーボンブラック ０.３重量部 カルナバワックス ０.６重量部 をミキサーで常温で混合し、７０〜１００℃で２軸ロー
ルにより混練し、冷却後粉砕し成形材料とし、これをタ
ブレット化して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を得
た。この組成物を低圧トランスファー成形機（成形条
件：１７５℃、７０kg／cm2、１２０秒）を用いて成形
し、得られた成形品を１７５℃、８時間で後硬化し評価
した。 試験結果を表１に示す。
【００２４】評価方法 半田クラック試験：成形品（５２ｐ−ＱＦＰパッケー
ジ、チップサイズ３６mm2 ）２０個について８５℃８５
％ＲＨの雰囲気中で４８、７２時間処理後、 ２６０
℃の半田槽に１０秒間浸漬し、クラックの発生した成形
品の個数を示 す。 半田耐湿性試験： 成形品（１６Ｐ−ＳＯＰパッケー
ジ、チップザイズ１８mm2 ）１０個について８５℃８５
％ＲＨの雰囲気中で７２時間処理後、２６０℃の半田槽
に１０秒間浸漬し、プレッシャクッカー試験（１２５
℃、１００％ＲＨ）を行い、回路のオープン不良を測定
した。
ジ、チップサイズ３６mm2 ）２０個について８５℃８５
％ＲＨの雰囲気中で４８、７２時間処理後、 ２６０
℃の半田槽に１０秒間浸漬し、クラックの発生した成形
品の個数を示 す。 半田耐湿性試験： 成形品（１６Ｐ−ＳＯＰパッケー
ジ、チップザイズ１８mm2 ）１０個について８５℃８５
％ＲＨの雰囲気中で７２時間処理後、２６０℃の半田槽
に１０秒間浸漬し、プレッシャクッカー試験（１２５
℃、１００％ＲＨ）を行い、回路のオープン不良を測定
した。
【００２５】実施例２〜５ 表１に従って配合し、実施例１と同様にしてエポキシ樹
脂組成物を得た。この組成物を用いて、実施例１と同様
の試験を行った。試験結果を表１に示す。
脂組成物を得た。この組成物を用いて、実施例１と同様
の試験を行った。試験結果を表１に示す。
【００２６】比較例１〜４ 表２に従って配合し、実施例１と同様にしてエポキシ樹
脂組成物を得た。この組成物を用いて、実施例１と同様
の試験を行った。試験結果を表２に示す。
脂組成物を得た。この組成物を用いて、実施例１と同様
の試験を行った。試験結果を表２に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】本発明による半導体封止用エポキシ樹脂
組成物は、耐半田ストレス性に極めて優れていることに
より、表面実装化された高集積ＩＣパッケージ封止用樹
脂組成物として好適である。
組成物は、耐半田ストレス性に極めて優れていることに
より、表面実装化された高集積ＩＣパッケージ封止用樹
脂組成物として好適である。
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）エポキシ樹脂として、下記式
（１）で示されるエポキシ樹脂を総エポキシ樹脂に対し
て３０〜１００重量％含むエポキシ樹脂、 【化１】 （Ｂ）フェノール樹脂硬化剤として、下記式（２）で示
されるフェノール樹脂硬化剤、 【化２】 （Ｒ＝低級アルキル基、ｎ＝１〜６）を総フェノール樹
脂硬化剤に対して３０〜１００重量％含むフェノール樹
脂硬化剤、 （Ｃ）無機充填材及び （Ｄ）硬化促進剤 を必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33828391A JP2954413B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33828391A JP2954413B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05175367A JPH05175367A (ja) | 1993-07-13 |
| JP2954413B2 true JP2954413B2 (ja) | 1999-09-27 |
Family
ID=18316670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33828391A Expired - Fee Related JP2954413B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2954413B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08325357A (ja) * | 1995-03-28 | 1996-12-10 | Toray Ind Inc | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
-
1991
- 1991-12-20 JP JP33828391A patent/JP2954413B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05175367A (ja) | 1993-07-13 |
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