JP2945960B2 - Selenium separation material and method for selective separation and recovery of selenium using the same - Google Patents
Selenium separation material and method for selective separation and recovery of selenium using the sameInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、新規なセレン分離
材及びそれを用いたセレンの選択的分離回収方法に関す
るものである。さらに詳しくいえば、本発明は、セレン
（ＶＩ）を他の金属や半金属から、高い選択率で分離回
収しうるセレン分離材、及びこのものを用いて、セレン
（ＶＩ）を選択的に効率よく分離回収する方法に関する
ものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a novel selenium separation material and a method for selectively separating and recovering selenium using the same. More specifically, the present invention relates to a selenium separating material capable of separating and recovering selenium (VI) from other metals and metalloids with a high selectivity, and to selectively use selenium (VI) by using this material. It relates to a method of separating and recovering well.
【０００２】[0002]
【従来の技術】セレンはカルコゲン元素に属し、従来か
ら種々の用途、例えばガラス、整流器、光電池、合金、
赤外線偏光子、顔料、増感剤、芳香族化合物の脱水素
剤、浮遊選鉱における起泡剤などに用いられている重要
な元素である。2. Description of the Related Art Selenium belongs to the chalcogen element and has been used for various purposes such as glass, rectifiers, photovoltaic cells, alloys, and the like.
It is an important element used in infrared polarizers, pigments, sensitizers, dehydrogenating agents for aromatic compounds, and foaming agents in flotation.
【０００３】これまで、セレン（ＩＶ）とセレン（Ｖ
Ｉ）の分離材として、陰イオン交換樹脂にビスムチオー
ル−ＩＩ及びその誘導体を担持させた機能性樹脂から成
る分離材が知られているが［「タランタ（Ｔａｌａｎｔ
ａ）」，第３４巻，第４３５ページ（１９８７年）］、
セレンを他の金属や半金属から選択的に分離するものに
ついては、知られていない。Hitherto, selenium (IV) and selenium (V
As a separation material of I), a separation material composed of a functional resin in which bismuthiol-II and its derivative are supported on an anion exchange resin is known [[Tarant (Taranta)].
a) ", Vol. 34, p. 435 (1987)],
Nothing is known about the selective separation of selenium from other metals and metalloids.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、セレン（Ｖ
Ｉ）を他の金属や半金属から選択性よく分離回収しうる
セレン分離材、及びこのものを用いて、セレン（ＶＩ）
を他の金属や半金属から高い選択率で効率よく分離しう
る実用的な方法を提供することを目的としてなされたも
のである。The present invention relates to selenium (V
A selenium separating material capable of selectively separating and recovering I) from other metals and metalloids, and using this to separate selenium (VI)
The purpose of the present invention is to provide a practical method capable of efficiently separating from other metals and metalloids with high selectivity.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、セレンを
他の金属又は半金属から選択的に分離するための分離材
について鋭意研究を重ねた結果、キトサン系樹脂又はポ
リスチレン系樹脂のポリエチレンイミン付加物が、酸性
条件下ではセレン（ＶＩ）を選択性よく吸着し、アルカ
リ性条件下では、セレン（ＶＩ）を容易に脱着すること
を見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies on a separating material for selectively separating selenium from other metals or metalloids, and as a result, a chitosan-based resin or a polystyrene-based polyethylene The present inventors have found that the imine adduct adsorbs selenium (VI) with good selectivity under acidic conditions and easily desorbs selenium (VI) under alkaline conditions, and based on this finding, completed the present invention. Was.
【０００６】すなわち、本発明は、キトサン系樹脂又は
スチレン系樹脂のポリエチレンイミン付加物から成るセ
レン分離材、及びセレン（ＶＩ）と他の金属又は半金属
あるいはその両方とを含有する水溶液と、上記セレン分
離材とを、酸性条件下で接触させ、該分離材にセレン
（ＶＩ）を吸着させたのち、これをアルカリ性条件下に
おき、セレン（ＶＩ）を脱着させることを特徴とするセ
レンの選択的分離回収方法を提供するものである。That is, the present invention provides a selenium separating material comprising a polyethylenimine adduct of a chitosan-based resin or a styrene-based resin, and an aqueous solution containing selenium (VI) and another metal or metalloid or both. Selection of selenium characterized by contacting a selenium separating material under acidic conditions, adsorbing selenium (VI) to the separating material, placing the material under alkaline conditions to desorb selenium (VI). It provides a method for selective separation and recovery.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明においてセレン分離材とし
て用いられるキトサン系樹脂又はスチレン系樹脂のポリ
エチレンイミン付加物はいずれも公知であり、公知方法
により製造することができ、また市販品としても入手す
ることができる。すなわち、キトサン系樹脂のポリエチ
レンイミン付加物は、例えばキトサンにエチレングリコ
ールジグリシジルエーテルを反応させて架橋したのち、
エピクロルヒドリンとポリエチレンイミンを反応させる
ことにより製造することができるし［「インダストリア
ル・エンジニアリング・アンド・ケミストリー・リサー
チ（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ＆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎ
ｇ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ），第３２
巻，Ｎｏ．２，第３８６ページ（１９９３年）」］、ス
チレン系樹脂のポリエチレンイミン付加物は、例えばポ
リ（クロロメチルスチレン）にポリエチレンイミンを反
応させることにより製造することができる。また、市販
品としては、商品名「キレートキトパールＣＳ」（富士
紡績社製、粒径１７７〜４２０μｍ、比表面積７０〜１
００ｍ2／ｇ、交換容量：１．５６ｍｅｑ／ｍｌ）、商
品名「ダイヤイオンＷＡ２０（三菱化学社製、有効径
０．４ｍｍ以上、総交換容量２．５ｍｅｑ／ｍｌ以上）
などがある。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The chitosan-based resin or the styrene-based resin having a polyethyleneimine adduct used as a selenium separating material in the present invention are known in the art, and can be produced by a known method, and are also available as commercial products. can do. That is, the polyethyleneimine adduct of the chitosan-based resin is crosslinked by, for example, reacting chitosan with ethylene glycol diglycidyl ether,
It can be produced by reacting epichlorohydrin with polyethyleneimine. [Industrial & Engineering Research (Industrial & Engineering)
g Chemistry Research), No. 32
Vol. 2, p. 386 (1993)]], a polyethyleneimine adduct of a styrene resin can be produced, for example, by reacting poly (chloromethylstyrene) with polyethyleneimine. As a commercially available product, “Chelate Chitopearl CS” (trade name, manufactured by Fuji Boseki Co., Ltd., particle size: 177 to 420 μm, specific surface area: 70 to 1)
00m 2 / g, exchange capacity: 1.56 meq / ml), trade name “Diaion WA20 (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, effective diameter 0.4 mm or more, total exchange capacity 2.5 meq / ml or more)
and so on.
【０００８】本発明方法においては、上記キトサン系樹
脂又はポリスチレン系樹脂のポリエチレンイミン付加物
から成るセレン分離材を用いて、セレン（ＶＩ）を他の
金属や半金属から分離する。分離方法としては、例えば
セレン（ＶＩ）及び他の金属や半金属を含む水溶液中
に、上記セレン分離材を適宜量加え、撹拌する方法や、
上記セレン分離材を充てんした吸着カラムに、セレン
（ＶＩ）及び金属や半金属を含む水溶液を通液する方法
などを用いることができる。In the method of the present invention, selenium (VI) is separated from other metals and metalloids by using a selenium separating material comprising the above-mentioned chitosan-based resin or polystyrene-based resin with polyethyleneimine. As a separation method, for example, a method in which an appropriate amount of the selenium separating material is added to an aqueous solution containing selenium (VI) and other metals or metalloids and stirred,
A method of passing an aqueous solution containing selenium (VI) and a metal or metalloid through an adsorption column filled with the selenium separating material can be used.
【０００９】これらの方法において、セレン（ＶＩ）及
び他の金属や半金属を含む水溶液（以下、被処理液とい
う）は、ｐＨ０．５〜５の範囲に調整して使用するのが
望ましい。この範囲内でセレン吸着材のセレン（ＶＩ）
吸着能力が最も高くなる。そのように調整することによ
り、セレン（ＶＩ）は他の金属又は半金属に優先して吸
着されるようになる。また、被処理液は、セレン（Ｖ
Ｉ）を３０ミリモル／リットル程度の濃度まで含有する
溶液として用いるのが望ましい。この水溶液中のセレン
（ＶＩ）の濃度が多すぎると、分離材に吸着されずに水
溶液中に残存するセレン（ＶＩ）の量が多くなる。In these methods, an aqueous solution containing selenium (VI) and other metals and metalloids (hereinafter referred to as a liquid to be treated) is desirably used after adjusting the pH to a range of 0.5 to 5. Within this range, the selenium adsorbent selenium (VI)
Adsorption capacity is the highest. By such adjustment, selenium (VI) is adsorbed preferentially to other metals or metalloids. The liquid to be treated is selenium (V
It is desirable to use I) as a solution containing up to a concentration of about 30 mmol / liter. If the concentration of selenium (VI) in the aqueous solution is too high, the amount of selenium (VI) remaining in the aqueous solution without being adsorbed on the separating material will increase.
【００１０】これら方法において、被処理液を本発明分
離材に接触させる際の温度については特に制限はなく、
通常は０〜１００℃、好ましくは１０〜４０℃の範囲で
選ばれるが、経済性及び実用性などの面から、室温で接
触させるのが有利である。[0010] In these methods, the temperature at which the liquid to be treated is brought into contact with the separation material of the present invention is not particularly limited.
Usually, the temperature is selected in the range of 0 to 100 ° C., preferably 10 to 40 ° C., but from the viewpoint of economy and practicality, it is advantageous to make contact at room temperature.
【００１１】また、本発明セレン分離材は被処理液の
０．０００１〜０．０２倍程度の体積量で用いることが
望ましい。この量は、セレン分離材の交換容量や被処理
液中のセレン（ＶＩ）の濃度によって適宜選択する。The selenium separating material of the present invention is preferably used in a volume of about 0.0001 to 0.02 times the volume of the liquid to be treated. This amount is appropriately selected depending on the exchange capacity of the selenium separating material and the concentration of selenium (VI) in the liquid to be treated.
【００１２】このようにして、セレン分離材に吸着され
たセレン（ＶＩ）は、該セレン分離材をアルカリ水溶液
で処理することにより、ほぼ定量的に脱離回収すること
ができる。この際、アルカリ水溶液としては、水酸化ナ
トリウムや水酸化カリウムなどを、０．１〜１０モル／
リットル程度の濃度で含有する水溶液が用いられる。ア
ルカリ水溶液の濃度が０．１モル／リットル以下である
と、セレン（ＶＩ）の脱着が十分に行われないし、１０
モル／リットル以上であると、分離材が侵食される。In this manner, selenium (VI) adsorbed on the selenium separating material can be desorbed and recovered almost quantitatively by treating the selenium separating material with an aqueous alkali solution. At this time, as the aqueous alkali solution, sodium hydroxide, potassium hydroxide, or the like is used in an amount of 0.1 to 10 mol /
An aqueous solution containing a concentration of about 1 liter is used. If the concentration of the aqueous alkali solution is 0.1 mol / liter or less, selenium (VI) cannot be sufficiently desorbed,
When the amount is more than mol / liter, the separating material is eroded.
【００１３】また、脱着の際の処理温度については特に
制限はなく、通常は０〜１００℃、好ましくは１０〜４
０℃の範囲で選ばれるが、経済性及び実用性などの面か
ら、室温で接触させるのが有利である。また、本発明の
分離回収方法は、特にセレン（ＶＩ）をテルル、ヒ素お
よびその他の重金属などから分離する際に好適に用いる
ことができる。The processing temperature for desorption is not particularly limited, and is usually 0 to 100 ° C., preferably 10 to 4 ° C.
The temperature is selected in the range of 0 ° C., but from the viewpoint of economy and practicality, it is advantageous to contact at room temperature. Further, the separation and recovery method of the present invention can be suitably used particularly when selenium (VI) is separated from tellurium, arsenic, and other heavy metals.
【００１４】[0014]
【発明の効果】本発明のセレン分離材は、酸性条件下
で、セレン（ＶＩ）を選択性よく吸着しうるとともに、
アルカリ水溶液により、吸着したセレンが容易に脱着さ
れる。したがって、被処理液のｐＨを調製してこのセレ
ン分離材を用いることにより、簡単な操作で、セレン
（ＶＩ）を他の金属や半金属から、高い選択率で効率よ
く分離回収することができる。本発明のセレンの選択的
分離回収方法は、セレン（ＶＩ）の分離、濃縮、回収を
分析的、環境化学的及び工業的に行う場合に、極めて有
利である。Industrial Applicability The selenium separating material of the present invention can adsorb selenium (VI) with good selectivity under acidic conditions.
The adsorbed selenium is easily desorbed by the alkaline aqueous solution. Therefore, by adjusting the pH of the liquid to be treated and using this selenium separating material, selenium (VI) can be efficiently separated and recovered from other metals and metalloids with high selectivity by a simple operation. . The method for selective separation and recovery of selenium of the present invention is extremely advantageous when selenium (VI) is separated, concentrated, and recovered analytically, environmentally, and industrially.
【００１５】[0015]
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。EXAMPLES Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００１６】実施例１ セレン分離材として、キトサン系樹脂のポリエチレンイ
ミン付加物（富士紡績社製、商品名「キレートキトパー
ルＣＳ」（粒径１７７〜４２０μｍ、比表面積７０〜１
００ｍ2／ｇ、変換容量１．５６ｍｅｑ／ｍｌ）を用い
た。セレン（ＶＩ）を１０ミリモル／リットル濃度及び
塩化カリウムを０．１モル／リットル濃度で含有する水
溶液２５ｍｌに、上記セレン分離剤０．０５ｇを加え、
塩酸又は水酸化ナトリウムにより所定のｐＨに調整し、
２５℃の恒温槽内で２４時間振りまぜたのち、上澄液中
のセレン濃度をＩＣＰ（誘導結合プラズマ）発光分析装
置により測定し、溶液中の初期濃度と処理後の残留濃度
から、セレン（ＶＩ）の吸着量を求めた。この結果を表
１に示す。Example 1 As a selenium separating material, a polyethyleneimine adduct of a chitosan-based resin (trade name "Chelate Chitopearl CS" manufactured by Fuji Boseki Co., Ltd. (particle size: 177 to 420 μm, specific surface area: 70 to 1)
00m 2 / g, conversion capacity 1.56 meq / ml). 0.05 g of the above selenium separating agent was added to 25 ml of an aqueous solution containing selenium (VI) at a concentration of 10 mmol / l and potassium chloride at a concentration of 0.1 mol / l,
Adjust to a predetermined pH with hydrochloric acid or sodium hydroxide,
After shaking for 24 hours in a thermostat at 25 ° C., the selenium concentration in the supernatant was measured by an ICP (inductively coupled plasma) emission spectrometer, and the selenium concentration was determined from the initial concentration in the solution and the residual concentration after the treatment. VI) adsorption amount was determined. Table 1 shows the results.
【００１７】[0017]
【表１】 [Table 1]
【００１８】実施例２ セレン分離材として、ポリスチレン系樹脂のポリエチレ
ンイミン付加物（三菱化学社製、商品名「ダイヤイオン
ＷＡ２０」、有効径０．４ｍｍ以上、総交換容量２．５
ｍｅｑ／ｍｌ以上）を用いた以外は実施例１と同様にし
て、セレン（ＶＩ）の吸着量を求めた。この結果を表２
に示す。Example 2 As a selenium separating material, a polyethyleneimine adduct of a polystyrene resin (trade name “Diaion WA20”, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, effective diameter 0.4 mm or more, total exchange capacity 2.5
The amount of selenium (VI) adsorbed was determined in the same manner as in Example 1 except that selenium (VI) was used. Table 2 shows the results.
Shown in
【００１９】[0019]
【表２】 [Table 2]
【００２０】表１及び表２より、本発明分離材は酸性条
件下でセレン（ＶＩ）を良好に吸着することが分かる。Tables 1 and 2 show that the separation material of the present invention adsorbs selenium (VI) well under acidic conditions.
【００２１】実施例３ 前記キトサン系樹脂「キレートキトパールＣＳ」１．９
ｍｌを直径５ｍｍのカラムに充てんし、これに、セレン
（ＶＩ）、ヒ素（Ｖ）及びテルル（ＩＶ）をそれぞれ１
ミリモル／リットル濃度で含有するｐＨ１．３の緩衝溶
液を、空間速度（ＳＶ）約１０ｈ-1で室温（２５℃）に
て通液し、セレン（ＶＩ）、ヒ素（Ｖ）及びテルル（Ｉ
Ｖ）の漏出曲線を求めた。その結果をグラフとして図１
に示す。図中の符号（○）、（△）、（□）は、それぞ
れセレン（ＶＩ）、ヒ素（Ｖ）及びテルル（ＩＶ）の漏
出濃度を示す。図１より酸性条件下では、本発明分離材
は、ヒ素（Ｖ）及びテルル（ＩＶ）をほとんど吸着する
ことがなく、また一定量までセレン（ＶＩ）を良好に吸
着することがわかる。Example 3 The chitosan resin "Chelate Chitopearl CS" 1.9
of selenium (VI), arsenic (V) and tellurium (IV) each in a column of 5 mm in diameter.
A buffer solution of pH 1.3 containing a concentration of mmol / liter was passed through at room temperature (25 ° C.) at a space velocity (SV) of about 10 h −1 and selenium (VI), arsenic (V) and tellurium (I
The leakage curve of V) was obtained. Fig. 1 shows the result as a graph.
Shown in The symbols (○), (△), and (□) in the figure indicate the leakage concentrations of selenium (VI), arsenic (V), and tellurium (IV), respectively. FIG. 1 shows that under acidic conditions, the separation material of the present invention hardly adsorbs arsenic (V) and tellurium (IV), and also adsorbs selenium (VI) satisfactorily to a certain amount.
【００２２】実施例４ 実施例３により、セレン（ＶＩ）を吸着したキトサン系
樹脂が充てんされてなるカラムに、１モル／リットル濃
度の水酸化ナトリウム水溶液を、ＳＶ１０ｈ-1で室温
（２５℃）にて通液することにより、セレン（ＶＩ）を
溶離し、溶離曲線を求めた。その結果をグラフとして図
２に示す。図中の符号（○）、（△）、（□）は、それ
ぞれセレン（ＶＩ）、ヒ素（Ｖ）及びテルル（ＩＶ）の
溶離濃度を示す。図２よりアルカリ性条件下では、本発
明分離材は吸着したセレン（ＶＩ）を良好に遊離するこ
とがわかる。実施例３及び４から、本発明方法によると
セレン（ＶＩ）、ヒ素（Ｖ）及びテルル（ＩＶ）の混合
試料溶液中から、セレン（ＶＩ）を選択的に分離するこ
とが可能であることがわかる。Example 4 According to Example 3, a 1 mol / liter sodium hydroxide aqueous solution was applied to a column packed with a chitosan resin adsorbed with selenium (VI) at an SV of 10 h -1 at room temperature (25 ° C.). , Selenium (VI) was eluted, and an elution curve was determined. The result is shown as a graph in FIG. The symbols (○), (△), and (□) in the figure indicate the elution concentrations of selenium (VI), arsenic (V), and tellurium (IV), respectively. From FIG. 2, it can be seen that under alkaline conditions, the separation material of the present invention favorably releases adsorbed selenium (VI). Examples 3 and 4 show that according to the method of the present invention, selenium (VI) can be selectively separated from a mixed sample solution of selenium (VI), arsenic (V) and tellurium (IV). Recognize.
【図１】 実施例３におけるセレン（ＶＩ）、ヒ素
（Ｖ）及びテルル（ＩＶ）の漏出曲線を示すグラフ。FIG. 1 is a graph showing leakage curves of selenium (VI), arsenic (V) and tellurium (IV) in Example 3.
【図２】 実施例４におけるセレン（ＶＩ）、ヒ素
（Ｖ）及びテルル（ＩＶ）の溶離曲線を示すグラフ。FIG. 2 is a graph showing elution curves of selenium (VI), arsenic (V) and tellurium (IV) in Example 4.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭51−9088（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−9089（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−3630（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−254535（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−62465（ＪＰ，Ａ) 特表 昭59−501369（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22B 61/00 B01D 15/00 C01D 19/02 C22B 3/42 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-51-9908 (JP, A) JP-A-51-9089 (JP, A) JP-A-56-3630 (JP, A) 254535 (JP, A) JP-A-7-62465 (JP, A) JP-A-59-501369 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C22B 61/00 B01D 15 / 00 C01D 19/02 C22B 3/42
Claims (2)
リエチレンイミン付加物から成るセレン分離材。1. A selenium separating material comprising a polyethyleneimine adduct of a chitosan-based resin or a styrene-based resin.
るいはその両方とを含有する水溶液と、請求項１記載の
セレン分離材とを、酸性条件下で接触させ、該分離材に
セレン（ＶＩ）を吸着させたのち、これをアルカリ性条
件下におき、セレン（ＶＩ）を脱着させることを特徴と
するセレンの選択的分離回収方法。2. An aqueous solution containing selenium (VI) and another metal or metalloid, or both, is brought into contact with the selenium separating material according to claim 1 under acidic conditions, and the selenium (VI) is contacted with the separating material. A method for selective separation and recovery of selenium, which comprises adsorbing VI), placing it under alkaline conditions, and desorbing selenium (VI).
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|---|---|---|---|
| JP9049859A JP2945960B2 (en) | 1997-02-17 | 1997-02-17 | Selenium separation material and method for selective separation and recovery of selenium using the same |
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Publications (2)
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| JPH10226832A JPH10226832A (en) | 1998-08-25 |
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