JP2941578B2 - チタン材のめっき前処理方法 - Google Patents
チタン材のめっき前処理方法Info
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- JP2941578B2 JP2941578B2 JP26950192A JP26950192A JP2941578B2 JP 2941578 B2 JP2941578 B2 JP 2941578B2 JP 26950192 A JP26950192 A JP 26950192A JP 26950192 A JP26950192 A JP 26950192A JP 2941578 B2 JP2941578 B2 JP 2941578B2
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- Japan
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- titanium material
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チタン又はチタン合金
の表面、即ちチタン材の表面に、密着性の優れためっき
層を形成させるために、めっき処理の前に予め施してお
くめっき前処理方法に関するものである。
の表面、即ちチタン材の表面に、密着性の優れためっき
層を形成させるために、めっき処理の前に予め施してお
くめっき前処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】チタン材の表面にニッケル等のめっき層
を電気めっきにより形成する場合には、前処理としてチ
タン材表面の自然酸化皮膜を予め除去しておくことが一
般に行なわれる。これは、自然酸化皮膜があると、チタ
ン材表面へのめっき層の密着性が悪くなり、めっき層が
簡単に剥離するようになってしまうからである。上記前
処理としては、例えば、チタン材を、硝酸、塩酸、フッ
酸等の酸性溶液中に浸漬してエッチング処理することが
知られている（特開平３−４７９９１号公報）。
を電気めっきにより形成する場合には、前処理としてチ
タン材表面の自然酸化皮膜を予め除去しておくことが一
般に行なわれる。これは、自然酸化皮膜があると、チタ
ン材表面へのめっき層の密着性が悪くなり、めっき層が
簡単に剥離するようになってしまうからである。上記前
処理としては、例えば、チタン材を、硝酸、塩酸、フッ
酸等の酸性溶液中に浸漬してエッチング処理することが
知られている（特開平３−４７９９１号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、上記
前処理では、次のような問題点があった。 (1) ガスの発生が激しいため、作業性が悪く、しかも、
処理が不均一になっていた。 (2) 塩酸、フッ酸等が、人体に有害であり、環境を汚染
する恐れが大きいため、公害を発生させる恐れがあっ
た。
前処理では、次のような問題点があった。 (1) ガスの発生が激しいため、作業性が悪く、しかも、
処理が不均一になっていた。 (2) 塩酸、フッ酸等が、人体に有害であり、環境を汚染
する恐れが大きいため、公害を発生させる恐れがあっ
た。
【０００４】本発明は、上記問題点を解決できるととも
に、チタン材表面に密着性の優れためっき層を形成させ
ることのできるめっき前処理方法を提供することを目的
とする。
に、チタン材表面に密着性の優れためっき層を形成させ
ることのできるめっき前処理方法を提供することを目的
とする。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明のチタン材のめ
っき前処理方法は、チタン材を、ギ酸、酢酸、又はこれ
らの塩の内の、少なくとも１種を含有した電解浴中で、
１０〜３００Ｖの電圧で陽極酸化処理することを特徴と
するものである。
っき前処理方法は、チタン材を、ギ酸、酢酸、又はこれ
らの塩の内の、少なくとも１種を含有した電解浴中で、
１０〜３００Ｖの電圧で陽極酸化処理することを特徴と
するものである。
【０００６】
【作用】チタン材表面には、陽極酸化処理によってチタ
ン材がピット状に溶解することにより、図１に示すよう
な微小ピット１が形成される。従って、めっき層２を形
成すると、微小ピット１がアンカー効果を奏し、チタン
材３表面へのめっき層２の密着性は優れたものとなる。
なお、チタン材３表面には、酸化チタンとみられる粒状
物質も生成している。
ン材がピット状に溶解することにより、図１に示すよう
な微小ピット１が形成される。従って、めっき層２を形
成すると、微小ピット１がアンカー効果を奏し、チタン
材３表面へのめっき層２の密着性は優れたものとなる。
なお、チタン材３表面には、酸化チタンとみられる粒状
物質も生成している。
【０００７】電圧が１０Ｖ未満であると、微小ピットが
できず、３００Ｖより大きいと、チタン材の局部的に集
中した溶解が始まるため、好ましくない。電圧が１００
Ｖ以上であると、チタン材表面の略全面に微小ピットが
形成される。
できず、３００Ｖより大きいと、チタン材の局部的に集
中した溶解が始まるため、好ましくない。電圧が１００
Ｖ以上であると、チタン材表面の略全面に微小ピットが
形成される。
【０００８】ギ酸、酢酸、又はこれらの塩の稀薄水溶液
を用いているので、おだやかに反応が進行し、作業性は
良好となり、処理も均一となる。また、人体に有害では
ないので、公害を発生させる恐れも小さい。
を用いているので、おだやかに反応が進行し、作業性は
良好となり、処理も均一となる。また、人体に有害では
ないので、公害を発生させる恐れも小さい。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。 （実施例１）試料として純チタンを用い、次のように前
処理した。即ち、試料を、アセトン脱脂した後、１００
ｇ／ｌのギ酸の電解浴中において、３Ａ／ｄｍ2の電流
密度で、１０Ｖ、５０Ｖ、１００Ｖ、１５０Ｖ、２００
Ｖ、３００Ｖの電圧までそれぞれ昇圧させ、即ち陽極酸
化処理した。試料の表面には微小ピットが形成された。
図２ないし図７は、各電圧毎の、微小ピットが形成され
た試料の表面を示すＳＥＭ写真であり、順に１０Ｖ、５
０Ｖ、１００Ｖ、１５０Ｖ、２００Ｖ、３００Ｖの場合
を示す。これらの図に示すように、試料の表面には、大
小及び密度の差はあるが微小ピットが形成されている。
処理した。即ち、試料を、アセトン脱脂した後、１００
ｇ／ｌのギ酸の電解浴中において、３Ａ／ｄｍ2の電流
密度で、１０Ｖ、５０Ｖ、１００Ｖ、１５０Ｖ、２００
Ｖ、３００Ｖの電圧までそれぞれ昇圧させ、即ち陽極酸
化処理した。試料の表面には微小ピットが形成された。
図２ないし図７は、各電圧毎の、微小ピットが形成され
た試料の表面を示すＳＥＭ写真であり、順に１０Ｖ、５
０Ｖ、１００Ｖ、１５０Ｖ、２００Ｖ、３００Ｖの場合
を示す。これらの図に示すように、試料の表面には、大
小及び密度の差はあるが微小ピットが形成されている。
【００１０】そして、微小ピットが形成された各試料
を、次のようにめっき処理した。即ち、各試料を、２５
０ｇ／ｌの硫酸銅及び１００ｇ／ｌの硫酸からなるめっ
き浴中において、２０℃、３Ａ／ｄｍ2の電流密度で１
０分間、陰極電解した。各試料の表面には銅めっき層が
形成された。
を、次のようにめっき処理した。即ち、各試料を、２５
０ｇ／ｌの硫酸銅及び１００ｇ／ｌの硫酸からなるめっ
き浴中において、２０℃、３Ａ／ｄｍ2の電流密度で１
０分間、陰極電解した。各試料の表面には銅めっき層が
形成された。
【００１１】図８は前処理の電圧が５０Ｖの場合に形成
された銅めっき層を有する試料の表面を示すＳＥＭ写
真、図９は図８の試料の断面を示す顕微鏡写真である。
図８は倍率３００、図９は倍率４００である。図９にお
いて、上層は銅めっき層である。図９からわかるよう
に、試料の表面には厚さ１５μｍの銅めっき層が均一に
形成されている。この試料について、銅めっき層の密着
性をみるため、ＪＩＳ Ｈ８５０４に基づく引き剥し試
験（テープ試験）及び曲げ試験を行なったところ、銅め
っき層は全く剥れなかった。即ち、銅めっき層の密着性
は優れていた。
された銅めっき層を有する試料の表面を示すＳＥＭ写
真、図９は図８の試料の断面を示す顕微鏡写真である。
図８は倍率３００、図９は倍率４００である。図９にお
いて、上層は銅めっき層である。図９からわかるよう
に、試料の表面には厚さ１５μｍの銅めっき層が均一に
形成されている。この試料について、銅めっき層の密着
性をみるため、ＪＩＳ Ｈ８５０４に基づく引き剥し試
験（テープ試験）及び曲げ試験を行なったところ、銅め
っき層は全く剥れなかった。即ち、銅めっき層の密着性
は優れていた。
【００１２】図１０は前処理の電圧が１００Ｖの場合に
形成された銅めっき層を有する試料の表面を示すＳＥＭ
写真、図１１は図１０の試料の断面を示す顕微鏡写真で
ある。図１０は倍率３００、図１１は倍率４００であ
る。図１１からわかるように、試料の表面には厚さ１５
μｍの銅めっき層が不均一ではあるが形成されている。
不均一となるのは、前処理の電圧が１００Ｖ以上である
と、微小ピットの径が１μｍ以上となり、その部分がめ
っきされにくくなるためと考えられる。この試料につい
ても、上記と同じ曲げ試験を行なったところ、銅めっき
層は全く剥れなかった。即ち、銅めっき層の密着性は優
れていた。
形成された銅めっき層を有する試料の表面を示すＳＥＭ
写真、図１１は図１０の試料の断面を示す顕微鏡写真で
ある。図１０は倍率３００、図１１は倍率４００であ
る。図１１からわかるように、試料の表面には厚さ１５
μｍの銅めっき層が不均一ではあるが形成されている。
不均一となるのは、前処理の電圧が１００Ｖ以上である
と、微小ピットの径が１μｍ以上となり、その部分がめ
っきされにくくなるためと考えられる。この試料につい
ても、上記と同じ曲げ試験を行なったところ、銅めっき
層は全く剥れなかった。即ち、銅めっき層の密着性は優
れていた。
【００１３】（実施例２）試料としてＴｉ−６Ａｌ−４
Ｖ合金を用い、次のように前処理した。即ち、試料を、
トリクレン脱脂した後、５０ｇ／ｌのギ酸及び１０ｇ／
ｌのギ酸ナトリウムからなる電解浴中において、１Ａ／
ｄｍ2の電流密度で、１００Ｖ、１５０Ｖ、２００Ｖの
電圧までそれぞれ昇圧させ、即ち陽極酸化処理した。試
料の表面には微小ピットが形成された。
Ｖ合金を用い、次のように前処理した。即ち、試料を、
トリクレン脱脂した後、５０ｇ／ｌのギ酸及び１０ｇ／
ｌのギ酸ナトリウムからなる電解浴中において、１Ａ／
ｄｍ2の電流密度で、１００Ｖ、１５０Ｖ、２００Ｖの
電圧までそれぞれ昇圧させ、即ち陽極酸化処理した。試
料の表面には微小ピットが形成された。
【００１４】そして、微小ピットが形成された各試料
を、次のようにめっき処理した。即ち、各試料を、１５
０ｇ／ｌの硫酸ニッケル及び５０ｇ／ｌのホウ酸からな
るめっき浴中において、５０℃、５Ａ／ｄｍ2の電流密
度で５分間、陰極電解した。各試料の表面にはニッケル
めっき層が形成された。
を、次のようにめっき処理した。即ち、各試料を、１５
０ｇ／ｌの硫酸ニッケル及び５０ｇ／ｌのホウ酸からな
るめっき浴中において、５０℃、５Ａ／ｄｍ2の電流密
度で５分間、陰極電解した。各試料の表面にはニッケル
めっき層が形成された。
【００１５】前処理の電圧が２００Ｖの場合であって
も、ニッケルめっき層の厚さは均一であった。めっき層
の形成された各試料について、実施例１と同じ密着性の
試験を行なったところ、ニッケルめっき層は全く剥れな
かった。即ち、ニッケルめっき層の密着性は優れてい
た。
も、ニッケルめっき層の厚さは均一であった。めっき層
の形成された各試料について、実施例１と同じ密着性の
試験を行なったところ、ニッケルめっき層は全く剥れな
かった。即ち、ニッケルめっき層の密着性は優れてい
た。
【００１６】（実施例３）試料として純チタンを用い、
次のように前処理した。即ち、試料を、アセトン脱脂し
た後、７ｇ／ｌのギ酸ナトリウムの電解浴中において、
０．５Ａ／ｄｍ2の電流密度で、１０Ｖ、５０Ｖ、１０
０Ｖ、１５０Ｖ、２００Ｖ、３００Ｖの電圧までそれぞ
れ昇圧させ、即ち陽極酸化処理した。試料の表面には微
小ピットが形成された。
次のように前処理した。即ち、試料を、アセトン脱脂し
た後、７ｇ／ｌのギ酸ナトリウムの電解浴中において、
０．５Ａ／ｄｍ2の電流密度で、１０Ｖ、５０Ｖ、１０
０Ｖ、１５０Ｖ、２００Ｖ、３００Ｖの電圧までそれぞ
れ昇圧させ、即ち陽極酸化処理した。試料の表面には微
小ピットが形成された。
【００１７】そして、微小ピットが形成された各試料
を、次のようにめっき処理した。即ち、各試料を、２０
ｇ／ｌのピロリン酸スズ、２０ｇ／ｌの硫酸ニッケル、
及び２００ｇ／ｌのピロリン酸カリウムからなるめっき
浴中において、５０℃、１Ａ／ｄｍ2の電流密度で１５
分間、陰極電解した。各試料の表面には厚さ約１７μｍ
のニッケル−スズ合金からなるめっき層が形成された。
を、次のようにめっき処理した。即ち、各試料を、２０
ｇ／ｌのピロリン酸スズ、２０ｇ／ｌの硫酸ニッケル、
及び２００ｇ／ｌのピロリン酸カリウムからなるめっき
浴中において、５０℃、１Ａ／ｄｍ2の電流密度で１５
分間、陰極電解した。各試料の表面には厚さ約１７μｍ
のニッケル−スズ合金からなるめっき層が形成された。
【００１８】めっき層の厚さは、１００Ｖ以下では均一
であったが、１５０Ｖ以上では不均一であった。めっき
層の密着性は、実施例１と同じ試験を行なったところ、
優れていた。
であったが、１５０Ｖ以上では不均一であった。めっき
層の密着性は、実施例１と同じ試験を行なったところ、
優れていた。
【００１９】（実施例４）試料としてＴｉ−６Ａｌ−４
Ｖ合金を用い、次のように前処理した。即ち、試料を、
トリクレン脱脂した後、１００ｇ／ｌの酢酸からなる電
解浴中において、３Ａ／ｄｍ2の電流密度で、２５０Ｖ
の電圧まで昇圧させ、即ち陽極酸化処理した。試料の表
面には微小ピットが形成された。ＳＥＭにより試料の表
面を観察したところ、約１μｍの径の孔即ち微小ピット
が多数認められた。
Ｖ合金を用い、次のように前処理した。即ち、試料を、
トリクレン脱脂した後、１００ｇ／ｌの酢酸からなる電
解浴中において、３Ａ／ｄｍ2の電流密度で、２５０Ｖ
の電圧まで昇圧させ、即ち陽極酸化処理した。試料の表
面には微小ピットが形成された。ＳＥＭにより試料の表
面を観察したところ、約１μｍの径の孔即ち微小ピット
が多数認められた。
【００２０】そして、微小ピットが形成された試料を、
次のようにめっき処理した。即ち、試料を、１０ｇ／ｌ
の硫酸銅、１０ｇ／ｌの水酸化ナトリウム、２０ｍｌ／
ｌのホルマリン及び２０ｇ／ｌのＥＤＴＡからなる浴中
に、４５℃で、１０分間浸漬し、即ち無電解めっきし
た。試料の表面には、厚さ約１μｍの均一な銅めっき層
が形成された。
次のようにめっき処理した。即ち、試料を、１０ｇ／ｌ
の硫酸銅、１０ｇ／ｌの水酸化ナトリウム、２０ｍｌ／
ｌのホルマリン及び２０ｇ／ｌのＥＤＴＡからなる浴中
に、４５℃で、１０分間浸漬し、即ち無電解めっきし
た。試料の表面には、厚さ約１μｍの均一な銅めっき層
が形成された。
【００２１】更に、銅めっき層が形成された試料を、次
のようにめっき処理した。即ち、試料を、８００ｇ／ｌ
のスルファミン酸ニッケル、１５ｇ／ｌの塩化ニッケ
ル、３０ｇ／ｌのホウ酸、及び３ｇ／ｌの次亜リン酸ソ
ーダからなる浴中において、５７℃、２０Ａ／ｄｍ2の
電流密度で５分間、陰極電解した。試料の銅めっき層上
には、厚さ２０μｍの均一なニッケルめっき層が形成さ
れた。
のようにめっき処理した。即ち、試料を、８００ｇ／ｌ
のスルファミン酸ニッケル、１５ｇ／ｌの塩化ニッケ
ル、３０ｇ／ｌのホウ酸、及び３ｇ／ｌの次亜リン酸ソ
ーダからなる浴中において、５７℃、２０Ａ／ｄｍ2の
電流密度で５分間、陰極電解した。試料の銅めっき層上
には、厚さ２０μｍの均一なニッケルめっき層が形成さ
れた。
【００２２】両めっき層の形成された試料について、実
施例１と同じ密着性の試験を行なったところ、両めっき
層の密着性は優れていた。
施例１と同じ密着性の試験を行なったところ、両めっき
層の密着性は優れていた。
【００２３】
【発明の効果】以上のように本発明のチタン材のめっき
前処理方法によれば、チタン材を、ギ酸、酢酸、又はこ
れらの塩の内の、少なくとも１種を含有した電解浴中
で、１０〜３００Ｖの電圧で陽極酸化処理するので、チ
タン材表面に、めっき層にアンカー効果を持たせる微小
ピットを形成できる。従って、めっき層の密着性を優れ
たものにできる。しかも、ギ酸、酢酸、又はこれらの塩
は、おだやかに反応するので、作業性を良好にでき、均
一な処理を行なうことができる。また、人体に有害では
ないので、公害の発生を防止できる。
前処理方法によれば、チタン材を、ギ酸、酢酸、又はこ
れらの塩の内の、少なくとも１種を含有した電解浴中
で、１０〜３００Ｖの電圧で陽極酸化処理するので、チ
タン材表面に、めっき層にアンカー効果を持たせる微小
ピットを形成できる。従って、めっき層の密着性を優れ
たものにできる。しかも、ギ酸、酢酸、又はこれらの塩
は、おだやかに反応するので、作業性を良好にでき、均
一な処理を行なうことができる。また、人体に有害では
ないので、公害の発生を防止できる。
【図１】 本発明の前処理を経てめっき層が形成された
チタン材を示す模式縦断面図である。
チタン材を示す模式縦断面図である。
【図２】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、実施例１において電圧が１０Ｖの場合の前処理後の
試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、実施例１において電圧が１０Ｖの場合の前処理後の
試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図３】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、実施例１において電圧が５０Ｖの場合の前処理後の
試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、実施例１において電圧が５０Ｖの場合の前処理後の
試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図４】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、実施例１において電圧が１００Ｖの場合の前処理後
の試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、実施例１において電圧が１００Ｖの場合の前処理後
の試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図５】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、実施例１において電圧が１５０Ｖの場合の前処理後
の試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、実施例１において電圧が１５０Ｖの場合の前処理後
の試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図６】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、実施例１において電圧が２００Ｖの場合の前処理後
の試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、実施例１において電圧が２００Ｖの場合の前処理後
の試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図７】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、実施例１において電圧が３００Ｖの場合の前処理後
の試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
て、実施例１において電圧が３００Ｖの場合の前処理後
の試料の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図８】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、実施例１において電圧が５０Ｖの場合に形成された
銅めっき層を有する試料の表面を示すＳＥＭ写真であ
る。
て、実施例１において電圧が５０Ｖの場合に形成された
銅めっき層を有する試料の表面を示すＳＥＭ写真であ
る。
【図９】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、図８の試料の断面を示す顕微鏡写真である。
て、図８の試料の断面を示す顕微鏡写真である。
【図１０】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、実施例１において電圧が１００Ｖの場合に形成され
た銅めっき層を有する試料の表面を示すＳＥＭ写真であ
る。
て、実施例１において電圧が１００Ｖの場合に形成され
た銅めっき層を有する試料の表面を示すＳＥＭ写真であ
る。
【図１１】 結晶の構造を示す図面に代わる写真であっ
て、図１０の試料の断面を示す顕微鏡写真である。
て、図１０の試料の断面を示す顕微鏡写真である。
１ 微小ピット ２ めっき層 ３ チタン材
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−47991（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−243792（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−119695（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−186891（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−147561（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−170594（ＪＰ，Ａ) 特公 昭49−34293（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C25D 5/38
Claims (1)
- 【請求項１】 チタン材を、ギ酸、酢酸、又はこれらの
塩の内の、少なくとも１種を含有した電解浴中で、１０
〜３００Ｖの電圧で陽極酸化処理することを特徴とする
チタン材のめっき前処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26950192A JP2941578B2 (ja) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | チタン材のめっき前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26950192A JP2941578B2 (ja) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | チタン材のめっき前処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0693494A JPH0693494A (ja) | 1994-04-05 |
| JP2941578B2 true JP2941578B2 (ja) | 1999-08-25 |
Family
ID=17473308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26950192A Expired - Lifetime JP2941578B2 (ja) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | チタン材のめっき前処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2941578B2 (ja) |
-
1992
- 1992-09-10 JP JP26950192A patent/JP2941578B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0693494A (ja) | 1994-04-05 |
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