JP2927019B2 - 複屈折測定方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、複屈折測定方法，特に
光学的に透明或は半透明なフィルム等の光学的異方性、
或はレタ−デ−ション（フィルム試料等の延伸バランス
や配向度合に対応）を測定する場合における次数の決定
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】透明或は半透明な（以下「透過性」とい
う）フィルムの光学的異方性、或はレタ−デ−ションを
測定する方法としては、従来からアッベの屈折計、偏光
顕微鏡、コンペンセ−タ−等がある。アッベの屈折計に
よる方法は、まず常光線軸（光学主軸）を見つけなけれ
ばならず、これには多大の時間と労力を必要とする。光
学主軸方向の屈折率とそれと直角方向の屈折率をそれぞ
れ測定し、その差から複屈折率が求まるが、原理上個人
差による誤差が大きくなる傾向がある。偏光顕微鏡によ
る方法も個人差によるばらつきが比較的大きく、測定範
囲は比較的狭い。コンペンセ−タ−による方法も透過光
の明暗のピ−クが分かりにくく、個人差によるばらつき
が大きい。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の１種類の波長を
使った平行ニコル方式で、レタ−デ−ションを測定する
場合、原理上、光学的次数というものを予め別の方法で
測定しておかなければならないという問題があった。そ
のために別途装置が必要になり、測定にも時間と労力を
費やしていた。また測定範囲も限定されたものであっ
た。

【０００４】本発明は，光学的次数を含めた効率的な測
定ができ，かつ測定範囲の広い複屈折測定方法を提供し
ようとするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明にかかる複屈折測
定方法は、試料面に偏光を入射させ、試料に対して、光
軸を中心に偏光子及び検光子を相対的に回転させて、試
料透過光を検光子を通して受光素子に入射させて測光
し、透過光強度の回転角度依存性から試料のレタ−デ−
ション及びまたは複屈折率を求める透過性試料の異方性
測定において、第一の波長（λ１）を使用して測定し、
このときの透過光強度の最小と最大の比率をＸとし（Ｘ
は０以上１以下の値）、基準値Ａ及びＢを設定し（Ａ及
びＢは０より大きく１より小さい値でＡはＢより小さい
値）、これらの値に対し、ＸがＡより大きくかつＢより
小さいときは、第二の波長（λ２）で測定し、ＸがＡよ
り小さいかもしくはＢより大きいときは、第三の波長
（λ３）、第四の波長（λ４）で測定するように測定手
順を場合分けし、いずれの場合においても各波長におい
て測定された透過光強度の回転角度依存性に基づいて計
算される各光学的次数毎のレターデーション値が各波長
毎で最も差が小さくなる組み合わせを試料の光学的次数
として選択し、この光学的次数から試料のレターデショ
ンを決定することを特徴とし、これにより所期の目的を
達成した。

【０００６】

【作用】本発明は，同一の試料を複数種類の波長，特に
４種類以上の波長を用いて、レタ−デ−ションを測定
し、その測定結果の関係から（異なる波長によるレタ−
デ−ション測定値の一致点を求める）光学的次数を決定
し、レタ−デ−ションを決定するものであり，詳しくは
波長の選択については，特定の波長において複屈折を測
定する段階と，この測定結果に応じて測定波長を他の波
長に切替えて測定する段階とを有し，さらに詳しくは，
先ず第一の波長λ１で測定し，このときの透過光強度の
最小／最大の比率が１に近い値でないときは第一の波長
に比較的近い第二の波長λ２で測定し，該比率が零また
は１に近い値であるときは第一の波長から比較的離れた
第三，第四の波長λ３，λ４で測定するようにしたもの
である。図１のように偏光板の偏光方向が平行な状態
（平行ニコル）に固定し、試料をその間に挿入した状態
で、偏光板２枚と試料が相対的に１回転した時の透過光
強度Ｉは次のように表される。 Ｉ＝Ｉ₀ （ｃｏｓ⁴ θ＋α² ｓｉｎ⁴ θ）＋（１／２）Ｉ₀ ｓｉｎ² ２θ・α・ Ｃ ・・・（１） ただし、Ｃ＝ｃｏｓδ ここで、Ｉ：透過光強度 Ｉ₀ ：試料への入射光強度 θ：回転角度 α：試料中の２つの光波の吸収の大きさの比 δ：レタ−デ−ション（位相差）

【０００７】 （１）式において、 θ＝０のとき、 Ｖx max ＝Ｉ₀ ・・・（２） θ＝π／4 のとき、 Ｖ( π/4) ＝（１／４）Ｉ₀ （１＋α² ＋２αＣ） ・・・（３） θ＝π／2 のとき、 Ｖy max ＝Ｉ₀ α² ・・・（４） とおくと、以上より Ｉ₀ ＝Ｖx max ・・・（５） Ｃ＝（４Ｖ( π/4) ／Ｖx max −１−α² ）／２α ・・・（６） α＝（Ｖy max ／Ｖx max ）^1/2 ・・・（７）

【０００８】また、 Ｃ＝ｃｏｓδ ＝ｃｏｓ｛2 π（ｄ／λ0 ）（ｎ₂ −ｎ₁ ｝ ・・・（８） ただし、ｄ：試料の厚さ λ0 ：測定波長 ｎ₂ ：光学主軸の屈折率 ｎ₁ ：異常光線軸の屈折率 であるから、レタ−デ−ションＲは Ｒ＝ｄ（ｎ₂ −ｎ ₁） ＝（λ0 ／2 π）ｃｏｓ^-1Ｃ ・・・（９） として求められるが、ここで問題になるのは、透過光強
度の角度依存性から（６）式に示す“Ｃ”が求められて
も、（９）式からＲ（レタ−デ−ション）は一義的には
求められないという点である。

【０００９】そこで、光学的次数ｍを考慮にいれて
（９）式を書き直すと、 Ｒ＝（λ0 ／2 π）｛Ｋπ−（−１）^m ｃｏｓ^-1Ｃ｝ ・・・ （１０） ただし、Ｋ＝ｍ−｛１−（−１）^m ｝／２ ｍ＝１，２，３，・・・・・ となる。

【００１０】本発明は、この光学的次数ｍが一義的に求
められる方法を提供すると共に、広範囲（レターデーシ
ョンが０から５９００ｎｍ以上）にわたって、精度良く
レターデーションあるいは複屈折率を測定可能ならしめ
るものである。ここで、透過光強度の回転角度依存性か
ら求まる“Ｃ“、レターデーション“Ｒ“、測定波長
“λ０“、及び光学的次数“ｍ“の関係をグラフに表す
と図２になる。（図中光学的次数は簡単に次数と表記し
ている。）

【００１１】本発明の、光学的次数ｍを一義的に決定す
る方法について以下に説明する。基本的には、同一の試
料を少し波長の違う２種類の波長で測定することによっ
て、光学的次数ｍが決まる。分かりやすくするために、
２波長での測定原理を記述する。図３に示すように、例
えば試料のレターデーションが５１０ｎｍであった場合
を考える。Ｃ１は測定波長λ１（５９０ｎｍ）で測定し
た場合のＣ、Ｃ２はλ２（６１０ｎｍ）で測定した場合
のＣを表す。Ｃ１、Ｃ２に対するＲは５１０ｎｍのとこ
ろでのみ一致し、１００ｎｍ付近、７００ｎｍ付近では
一致しない。当然、同一の試料を測定しているのだか
ら、波長依存性が無視できるならば、どちらの波長で測
定しても同じレターデーションになるはずである。従っ
て、異なる波長で測定したレターデーションＲが一致し
たところが、求めるレターデーションであり光学的次数
である。

【００１２】ところが本方法では、図２からもわかるよ
うに、Ｃ＝１、Ｃ＝−１付近ではＣ＝ｃｏｓ（2 πR/λ
0 ）の関係から、Ｃのわずかな変動（ノイズ）により、
Ｒが大きく変化する。逆に、Ｃ＝０付近ではＲの変化は
小さいという傾向があるためこの２波長方式では全ての
試料に対して正確な光学的次数あるいはレタ−デ−ショ
ンを測定することが難しい。

【００１３】よって、本発明は４種類以上の波長を組み
合わせて使うことにより、初めて正確な測定を可能なら
しめた。つまり、Ｃ＝１またはＣ＝−１付近の試料の場
合は、波長をシフトし、λ3 、λ4 （λ1 ＜λ2 ＜λ3
＜λ4 ）の２波長で測定するという方法である。（また
逆にλ１＞λ２＞λ３＞λ４でもよい。）波長をシフト
することにより、Ｃの値は１または−１から０に近づく
方向にシフトする。これによって、Ｒ＝（λ0 ／2 π）
ｃｏｓ^-1Ｃはより安定した測定が可能になり、光学的次
数の不確定要素がなくなり、広い範囲にわたって安定し
た精度でレタ−デ−ションあるいは複屈折率が測定可能
となる。

【００１４】

【実施例】以下に実施例を示し本発明をより具体的に説
明するが、もちろん本発明はこれのみに限定されるもの
ではない。図４は４波長を使って光学的次数ｍ、及びレ
タ−デ−ションを測定する場合のブロック図である。ま
た、図５は測定の手順を示すフロ−を示している。

【００１５】手順１． λ1 で測定して、Ｒ1m（m ＝1,
2,3,・・・・,20 ）の２０種類のＲを計算する。 手順２． その結果０．０３＜Ｍｉｎ／Ｍａｘ＜０．９
４ならば（Ｍｉｎ、Ｍａｘとは透過光強度の最小値と最
大値を表す）、λ2 でもう一度測定する。λ1 、λ2 で
のレタ−デ−ションの中で差の一番少ない組合せを捜
し、それを第１候補とし、２番目に少ない組合せを第２
候補とする。第１候補でのレタ−デ−ションの差と、第
２候補でのレタ−デ−ションの差を計算し、その差の差
を算出し、それをＤＩＦとする。

【００１６】手順３． ＤＩＦ＞４の場合は手順２での
第一候補を選択する。ＤＩＦ≦４の場合は、さらにλ4
での測定を追加し、λ1 、λ2 、λ4 での測定結果を用
いる。λ1 、λ2 から決定した第１候補において、その
レタ−デ−ションの平均値をとり、これをχ1 とする。
χ1 ÷（λ4 ／２）を計算し、商を切り上げて整数にす
る。これがλ4 での光学的次数となり、その光学的次数
及びレタ−デ−ションを採用する（これをＲＥＴ４とす
る）。第１候補のレタ−デ−ションをＲＥＴ１、ＲＥＴ
２とし、３つのレタ−デ−ションの平均（Ｘ1 とする）
をとり、 Ｙ1 ＝（ＲＥＴ１−Ｘ1 ）² ＋（ＲＥＴ２−Ｘ1 ）² ＋（ＲＥＴ４−Ｘ1 ）² を計算する。以上のことを第２候補についても同様に行
い、それをＹ2 としてＹ1 とＹ2 を比較し、小さい方を
採用する。

【００１７】手順４． ０．９４＜Ｍｉｎ／Ｍａｘまた
は０．０３＞Ｍｉｎ／Ｍａｘの場合は、λ1 で測定後、
λ3 、λ4 でも測定する。λ3 、λ4 でのレタ−デ−シ
ョンの中で差の一番少ない組合せを捜し、それを第１候
補とし、２番目に少ない組合せを第２候補とする。第１
候補でのレタ−デ−ションの差と、第２候補でのレタ−
デ−ションの差を計算し、その差の差を算出し、それを
ＤＩＦとする。

【００１８】手順５． ＤＩＦ＞４の場合は、λ3 、λ
4 で決めた第１候補を採用し、その平均値χ2 を計算す
る。χ2 ÷（λ1 ／２）を計算し、商を切り上げて整数
にする。これがλ1 での光学的次数であり、この光学的
次数に対応したλ1 でのレタ−デ−ションを採用する。
ＤＩＦ≦４の場合は、上で求めたλ1 でのレタ−デ−シ
ョンと第１候補のλ3 、λ4 でのレタ−デ−ションの３
つの平均値を計算する。それをＸ2 とすると、 Ｙ2 ＝（ＲＥＴ1 −Ｘ2 ）² ＋（ＲＥＴ3 −Ｘ2 ）² ＋（ＲＥＴ4 −Ｘ2 ）² を求める。第２候補についても、同様の計算をする。そ
の結果、小さい方の候補（組合せ）を採用する。

【００１９】また、表１は本発明の装置により実際に測
定した結果をプリンタ出力したものである。この場合は
測定波長λ1 、λ3 、λ4 で測定した結果、光学的次数
２でのレタ−デ−ションがそれぞれ５６０．１、５９
８．８、５９９．１となり、上記測定方法に基づいて光
学的次数が２と決定され、レタ−デ−ションが５６０．
１ｎｍと判明した。尚、表１中「次数」とあるのは光学
的次数を略して次数と表記したものである。

【００２０】

【表１】

【００２１】図１は複屈折測定装置としての基本的構成
図であり，（１）は光源部，（２）は所要の単色光を取
り出すためのフィルタ，（３）は特定の振動方向の偏光
を取り出すための偏光板，（４）は測定試料，（５）は
偏光板（３）と同一の方位を持つように配置された検光
板，（６）は検光板を透過した光の強度を検出しそれに
応じた電気信号を発生する受光部である。

【００２２】図４は，本発明の複屈折測定方法を実施す
るための装置の概略システム構成図，図６は図４の詳細
図である。図４，図６において，（１１）は光源部であ
り，ハロゲンランプ等の多色光源を用いる。（１２）は
フィルタ部であり，例えば円形のホルダに数個のフィル
タ素子を円周上に取りつけ，適宜選択使用できるように
構成されている。（１７）は波長選択部で，波長選択制
御部（１７１）からの制御入力により，波長選択駆動部
が作動され所要の波長を透過するフィルタが選択され
る。

【００２３】（１３）は偏光板，（１５）は検光板で互
いに平行ニコルの状態に配置され，試料（１４）を挟ん
で，試料に対して相対的に光軸（Ｌ）の回りに回転でき
るように保持されている。（１８）は偏光板駆動部であ
り，駆動制御回路（１８１）からの制御入力により，パ
ルスモ−タ（１８２）を駆動し，伝達機構（１８３）を
介して偏光板（１３），検光板（１５）を所要の角度ピ
ッチで間欠回転させる。回転角度の信号は角度エンコ−
ダ（１８４）に取り出される。

【００２４】（１６）は受光部であり，検光板を透過し
た光をその強度に応じた電気信号に変換する。受光部
（１６）の出力は，偏光板（１３），検光板（１５）が
所定の回転角度，例えば１度回転する毎に，その停止期
間中にサンプリングされ，デ−タ入力部（１９）に取り
込まれる。即ち増幅器（１９１）により増幅され，エン
コ−ダ（１８４）からの所定の角度信号毎に，Ａ／Ｄ変
換器（１９２）によりデジタル信号に変換される。

【００２５】（２０）はＣＰＵ，（２１）はＣＲＴ，
（２２）はプリンタである。，（２３）はプログラム格
納部であり，例えばＲＯＭで構成され，装置全体として
の動作を制御する制御プログラム格納領域（２３０），
波長選択プログラム格納領域（２３１），偏光板制御プ
ログラム格納領域（２３２），デ−タ処理プログラム格
納領域（２３３）等を有し，それぞれのプログラムを内
蔵している。なお上述の図５の波長選択プログラムは，
領域（２３１）に格納されている。 （２４）はバッフ
ァメモリであり，例えばＲＡＭで構成され，Ａ／Ｄ変換
器（１９２）から導入された測定デ−タの格納，デ−タ
処理結果の格納等に使用される。（２５）は測定に必要
な各種のデ−タ等を格納するためのデ−タメモリであ
る。

【００２６】以上の本発明装置においては，図５に示さ
れる波長切り替えプログラムに従って，測定波長が自動
的に切り替えされて測定が行われる。以上の説明からも
明らかなように，本発明により以下の効果を得ることが
できる。

【００２７】

【発明の効果】１）光学的次数が未知でレタ−デ−ショ
ンが３００ｎｍ以上の比較的異方性の大きい試料に対し
てでも、一義的に光学的次数を決定することができるよ
うになり（５９００ｎｍ前後までも可能）、従来のよう
に別の方法で光学的次数を調べる必要がなくなった。 ２）特に４種類以上の波長を用いることにより，高い精
度を維持したまま，未知試料のレタ−デ−ション及び光
学的次数を直接測定できるようになった。しかも測定範
囲が飛躍的に拡大され，例えば０〜５９００ｎｍの範囲
も可能となった。正確に光学的次数を決定することがで
きるようになり、従来のように別の方法で光学的次数を
調べる必要がなくなった。

【００２８】３）複雑な測定ステップを自動化すること
により，測定の効率をさらに向上することもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は複屈折測定装置の基本的な構成図であ
る。

【図２】図２は複屈折測定における光学的次数と波長の
関係図である。

【図３】図３は本発明に関係した測定方法の説明用図で
ある。

【図４】図４は本発明に用いる複屈折測定装置の概略シ
ステム構成図である。

【図５】図５は本発明に用いる測定ブログラムのフロ−
チャ−トの１例図である。

【図６】図６は図４のシステムの詳細図である。

【符号の説明】

１ 光源部 ２ 光学フィルタ ３ 偏光板（矢印は偏光方向を示す） ４ 試料 ５ 偏光板（矢印は偏光方向を示す） ６ 受光部 １１ 光源部 １２ フィルタ部 １３ 偏光板 １４ 試料 １５ 偏光板 １６ 受光部 １７ フィルタ駆動部 １８ 偏光板駆動部 １９ デ−タ入力部 ２０ コンピュ−タ部 ２１ ＣＲＴ ２２ プリンタ １７１ 波長選択制御部 １７２ 波長選択駆動部 １８１ 駆動制御回路 １８２ パルスモ−タ １８３ 伝達機構 １９１ 増幅器 １９２ Ａ／Ｄ変換器 ２３０ 制御プログラム格納部 ２３１ 波長選択プログラム ２３２ 偏光板制御フログラム ２３３ デ−タ処理プログラム

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−159540（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−102437（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−102436（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料面に偏光を入射させ、試料に対して、
   光軸を中心に偏光子及び検光子を相対的に回転させて、
   試料透過光を検光子を通して受光素子に入射させて測光
   し、透過光強度の回転角度依存性から試料のレタ−デ−
   ション及びまたは複屈折率を求める透過性試料の異方性
   測定において、第一の波長（λ１）を使用して測定し、
   このときの透過光強度の最小と最大の比率をＸとし（Ｘ
   は０以上１以下の値）、基準値Ａ及びＢを設定し（Ａ及
   びＢは０より大きく１より小さい値でＡはＢより小さい
   値）、これらの値に対し、ＸがＡより大きくかつＢより
   小さいときは、第二の波長（λ２）で測定し、ＸがＡよ
   り小さいかもしくはＢより大きいときは、第三の波長
   （λ３）、第四の波長（λ４）で測定するように測定手
   順を場合分けし、いずれの場合においても各波長におい
   て測定された透過光強度の回転角度依存性に基づいて計
   算される各光学的次数毎のレターデーション値が各波長
   毎で最も差が小さくなる組み合わせを試料の光学的次数
   として選択し、この光学的次数から試料のレターデショ
   ンを決定することを特徴とする複屈折測定方法。