JP2923511B2 - Method for producing β-lithium aluminate fiber - Google Patents

Method for producing β-lithium aluminate fiber

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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は燃料の有する化学エネル
ギーを直接電気エネルギーに変換するエネルギー部門で
用いる燃料電池のうち、特に、電解質として溶融炭酸塩
を含浸させる溶融炭酸塩型燃料電池の電解質板の電解質
保持材の補強材として用いるβ−リチウムアルミネート
繊維の製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an electrolyte plate for a molten carbonate type fuel cell in which a molten carbonate is impregnated as an electrolyte among fuel cells used in the energy sector which directly converts chemical energy of a fuel into electric energy. And a method for producing a β-lithium aluminate fiber used as a reinforcing material for the electrolyte holding material.

【０００２】[0002]

【従来の技術】溶融炭酸塩型燃料電池は、電解質として
溶融炭酸塩を多孔質のマトリックステープにしみ込ませ
てなる電解質板を作り、この電解質板をカソード（酸素
極）とアノード（燃料極）の両電極で両面から挟み、カ
ソード側に酸化ガスを供給すると共にアノード側に燃料
ガスを供給することによりカソードとアノードとの間で
発電が行われるようにしたものを１セルとし、各セルを
セパレータを介して多層に積層させてスタックとし、こ
のスタックを適当な締付力で締め付けるようにしてあ
る。2. Description of the Related Art In a molten carbonate fuel cell, an electrolyte plate is prepared by impregnating a molten matrix with a porous matrix tape as an electrolyte, and this electrolyte plate is used as a cathode (oxygen electrode) and an anode (fuel electrode). A cell in which power is generated between the cathode and the anode by supplying an oxidizing gas to the cathode side and supplying a fuel gas to the anode side while sandwiching both electrodes from both sides is defined as one cell, and each cell is a separator. Are stacked in layers to form a stack, and the stack is tightened with an appropriate tightening force.

【０００３】上記溶融炭酸塩型燃料電池に用いられる電
解質板は、従来より種々の方法により製造されている。[0003] Electrolyte plates used in the molten carbonate fuel cell have been conventionally manufactured by various methods.

【０００４】上記電解質板を製造する場合、電解質の保
持材としてリチウムアルミネート（ＬｉＡｌＯ2 ）が用
いられ、このリチウムアルミネート粉末により多数の空
孔を有するマトリックスを形成し、このマトリックスに
電解質を含浸させ、マトリックスの空隙に電解質を保持
させるようにして電解質板とするものがある。In manufacturing the above-mentioned electrolyte plate, lithium aluminate (LiAlO 2 ) is used as a holding material for the electrolyte, and a matrix having a large number of pores is formed from the lithium aluminate powder, and the matrix is impregnated with the electrolyte. In some cases, the electrolyte is held in the voids of the matrix to form an electrolyte plate.

【０００５】かかる方法により得られた電解質板は、カ
ソードとアノードの両電極に挟まれて使用されるもの
で、カソード側に供給される酸化ガスとアノード側に供
給される燃料ガスを完全に分離しなければならないが、
電解質板は燃料電池の運転、停止に伴い室温と燃料電池
の運転温度（約６５０℃）との間で熱的に繰り返し作動
されることによる大きな熱応力を受け、このときの最大
の熱応力は燃料電池が遮断されて電解質が固化する際に
発生する。このとき体積が急激に変化して歪が発生する
が、この歪は電解質板に割れが生じることによって緩和
される。電解質板に表裏方向に貫通する割れが生じる
と、最早、電解質板は、酸化ガスと燃料ガスとを分離す
る能力を維持できず、酸化ガスと燃料ガスが直接接触し
てしまい、電池出力の低下もしくは爆発の危険性を生じ
るという問題がある。The electrolyte plate obtained by such a method is used between the cathode and anode electrodes, and completely separates the oxidizing gas supplied to the cathode side and the fuel gas supplied to the anode side. Have to do,
The electrolyte plate is subjected to large thermal stress due to repeated thermal operation between room temperature and the operating temperature of the fuel cell (about 650 ° C.) with the operation and shutdown of the fuel cell, and the maximum thermal stress at this time is Occurs when the fuel cell shuts off and the electrolyte solidifies. At this time, the volume suddenly changes and strain is generated, and the strain is alleviated by cracking of the electrolyte plate. If a crack penetrates the electrolyte plate in the front and back direction, the electrolyte plate can no longer maintain the ability to separate the oxidizing gas and the fuel gas, and the oxidizing gas and the fuel gas come into direct contact, and the battery output decreases. Alternatively, there is a problem that a danger of explosion may occur.

【０００６】そのため、従来では、電解質板を製造する
場合に、上記電解質の保持材及び補強材として最適なβ
−リチウムアルミネート繊維を製造して、これを電解質
板に添加して割れが入り難いようにするということも試
みられている。For this reason, conventionally, when manufacturing an electrolyte plate, β, which is optimal as a holding material and a reinforcing material for the electrolyte, is used.
Attempts have also been made to produce lithium aluminate fibers and to add them to the electrolyte plates so that they are less likely to crack.

【０００７】上記β−リチウムアルミネート繊維の製造
方法としては、アルミナと水酸化リチウムを高温で反応
させて製造する方法（特開昭５３−１３６６３８号公報
参照）と、酸化アルミニウム又はその水和物と水酸化リ
チウムにフラックスとしてアルカリ塩化物を用いて製造
する方法（特開昭６０−６５７１９号公報参照）があ
る。As a method for producing the above-mentioned β-lithium aluminate fiber, a method in which alumina is reacted with lithium hydroxide at a high temperature (see Japanese Patent Application Laid-Open No. 53-136638), an aluminum oxide or a hydrate thereof And a method using lithium chloride and alkali hydroxide as a flux (see JP-A-60-65719).

【０００８】[0008]

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記従来の
β−リチウムアルミネート繊維を製造する方法では、高
温で反応させるため、装置が高価で且つ繊維を成長させ
るためのコントロールが難しい、という問題があり、
又、繊維としては比較的短かく、電解質の機械的強度の
向上には充分とはいい難い、という問題もある。However, the above-mentioned conventional method for producing β-lithium aluminate fiber has a problem that the reaction is carried out at a high temperature, so that the apparatus is expensive and the control for growing the fiber is difficult. Yes,
In addition, there is also a problem that the fibers are relatively short, and it is difficult to improve the mechanical strength of the electrolyte.

【０００９】そこで、本発明は、比較的低温で製造でき
且つ繊維コントロールが容易であり、電解質の保持性及
び機械的強度の向上が図れるようなβ−リチウムアルミ
ネート繊維の製造方法を提供しようとするものである。Therefore, the present invention aims to provide a method for producing β-lithium aluminate fiber which can be produced at a relatively low temperature, can easily control the fiber, and can improve the retention of electrolyte and the mechanical strength. Is what you do.

【００１０】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、アルミニウム塩、酸化アルミニウム、水
酸化アルミニウム又はその水和物及び有機アルミニウム
よりなる群から選ばれたものと、水酸化リチウム、炭酸
リチウムの如き塩基性化合物と、及び該塩基性化合物を
溶かし得る溶媒を、２５℃から上記溶媒の沸点の範囲内
の温度で混合してスラリー化し、次いで、これを５０℃
から沸点の範囲内の温度で徐々に乾燥し、β−リチウム
アルミネート繊維を得る。又、水酸化リチウム、炭酸リ
チウムの如き塩基性化合物／アルミニウム塩、酸化アル
ミニウム、水酸化アルミニウム又はその水和物及び有機
アルミニウムよりなる群から選ばれた物質のモル比を
０．５〜１０．０として混合させスラリーとするように
する。SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above-mentioned problems, the present invention relates to a method selected from the group consisting of aluminum salts, aluminum oxide, aluminum hydroxide or hydrates thereof, and organic aluminum. Lithium, a basic compound such as lithium carbonate, and a solvent capable of dissolving the basic compound are mixed at a temperature within the range of 25 ° C. to the boiling point of the solvent to form a slurry.
To a boiling point to obtain β-lithium aluminate fiber. Further, the molar ratio of a substance selected from the group consisting of basic compounds such as lithium hydroxide and lithium carbonate / aluminum salt, aluminum oxide, aluminum hydroxide or a hydrate thereof and organic aluminum is 0.5 to 10.0. To make a slurry.

【００１１】[0011]

【作用】水酸化リチウム、炭酸リチウムの如き塩基性化
合物は、溶媒で溶かされるので、これに、アルミニウム
塩、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム又はその水
和物及び有機アルミニウムよりなる群から選ばれたもの
を加え、２５℃から溶媒の沸点の範囲内の温度で混合す
るとスラリー化する。A basic compound such as lithium hydroxide or lithium carbonate is dissolved in a solvent, and is selected from the group consisting of aluminum salts, aluminum oxide, aluminum hydroxide or hydrates thereof, and organic aluminum. Is added and mixed at a temperature in the range of 25 ° C. to the boiling point of the solvent to form a slurry.

【００１２】スラリー化したものを５０℃から沸点の範
囲内の温度という比較的低い温度で徐々に乾燥させるこ
とにより、ゆっくり単結晶をコントロールしながら成長
させることができて、アスペクト比が５以上で１０程度
を多く含むβ−リチウムアルミネート繊維を製造するこ
とができ、これを電解質板中に分散させることにより繊
維強化され、割れの発生を起こしにくい素材が作られ、
電解質の保持性及び機械的強度の向上が図れることにな
る。The slurry is gradually dried at a relatively low temperature of 50 ° C. to a boiling point, so that the single crystal can be grown while controlling the single crystal slowly. It is possible to produce β-lithium aluminate fiber containing as many as about 10 and by dispersing this in an electrolyte plate, the fiber is reinforced, and a material that is less likely to crack is produced.
The electrolyte retainability and mechanical strength can be improved.

【００１３】[0013]

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

【００１４】本発明の方法は、原料として、アルミニウ
ム化合物とリチウム化合物を用いるが、本発明の方法で
用いるアルミニウム化合物は、アルミニウム塩、酸化ア
ルミニウム、水酸化アルミニウム又はその水和物及び有
機アルミニウムよりなる群から選ばれるものである。
又、同様に本発明の方法で用いるリチウム化合物は、水
酸化リチウム、炭酸リチウムの如き塩基性化合物であ
る。In the method of the present invention, an aluminum compound and a lithium compound are used as raw materials. The aluminum compound used in the method of the present invention comprises an aluminum salt, aluminum oxide, aluminum hydroxide or a hydrate thereof, and organic aluminum. It is selected from a group.
Similarly, the lithium compound used in the method of the present invention is a basic compound such as lithium hydroxide and lithium carbonate.

【００１５】図１は本発明の方法を実施するときの製造
工程を示すもので、Ｉはアルミニウム化合物１として、
アルミニウム塩、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウ
ム又はその水和物及び有機アルミニウムよりなる群から
選ばれたものと、リチウム化合物２として、水酸化リチ
ウム、炭酸リチウムの如き塩基性化合物を、リチウム化
合物２を溶かし得る溶媒３の存在下で混合しスラリー化
する混合部、IIは混合部Ｉでスラリー化されたものを乾
燥して脱水反応を行わせる乾燥部であり、乾燥部IIから
目的物としてのβ−リチウムアルミネート繊維４が取り
出せるようにする。FIG. 1 shows the production steps when the method of the present invention is carried out.
An aluminum salt, aluminum oxide, aluminum hydroxide or a hydrate thereof and an organic aluminum selected from the group consisting of: a lithium compound 2, a basic compound such as lithium hydroxide and lithium carbonate, and a lithium compound 2. A mixing section for mixing and slurrying in the presence of the solvent 3 to be obtained, II is a drying section for drying the slurry slurried in the mixing section I to perform a dehydration reaction, and from the drying section II, β- The lithium aluminate fiber 4 is taken out.

【００１６】本発明の方法で用いられる溶媒３とは、リ
チウム化合物を溶かし得る水、アルコール類等の単独又
は混合物をいう。The solvent 3 used in the method of the present invention refers to a single or a mixture of water, alcohols and the like in which a lithium compound can be dissolved.

【００１７】上記製造工程で製造する場合は、先ず、混
合部Ｉに、原料としてのリチウム化合物２として水酸化
リチウム、炭酸リチウムの如き塩基性化合物と、原料と
してのアルミニウム化合物としてアルミニウム塩、酸化
アルミニウム、水酸化アルミニウム又はその水和物、有
機アルミニウムよりなる群から選ばれたものとを、望ま
しいリチウム化合物／アルミニウム化合物のモル比：
０．５〜１０．０で混合部Ｉに移し、該混合部Ｉにて、
上記リチウム化合物２を溶かし得る溶媒３を加えて混合
し、２５℃から溶媒３の沸点の範囲内の温度でスラリー
化する。この場合は、リチウム化合物２が溶媒３で溶か
され、これにアルミニウム化合物１として上記群から選
ばれた物質が混入されるので、本来固体であるが、溶媒
３によりリチウム化合物２が溶かされて液状であること
から、スラリー化する。ここで、混合しスラリー化する
ときの温度を、２５℃から溶媒の沸点の範囲内としたの
は、２５℃以下では反応速度が遅すぎ、沸点以上では溶
媒がなくなってしまうためであり、上記範囲内の温度が
好ましい。In the case of manufacturing by the above manufacturing process, first, a basic compound such as lithium hydroxide and lithium carbonate as a lithium compound 2 as a raw material, an aluminum salt and an aluminum oxide as an aluminum compound as a raw material are mixed in the mixing section I. , Aluminum hydroxide or a hydrate thereof, and an organic aluminum, and a desired lithium compound / aluminum compound molar ratio:
At 0.5 to 10.0, the mixture is transferred to the mixing section I.
The solvent 3 capable of dissolving the lithium compound 2 is added and mixed, and a slurry is formed at a temperature within the range of 25 ° C. to the boiling point of the solvent 3. In this case, the lithium compound 2 is dissolved in the solvent 3 and the substance selected from the above group as the aluminum compound 1 is mixed therein. Therefore, a slurry is formed. Here, the reason why the temperature at the time of mixing and slurrying is within the range of 25 ° C. to the boiling point of the solvent is that the reaction rate is too slow at 25 ° C. or less, and the solvent disappears at the boiling point or more. Temperatures in the range are preferred.

【００１８】次に、上記スラリー化したものを乾燥部II
にて５０℃から沸点の範囲内の比較的低い温度で徐々に
乾燥させるようにする。乾燥温度を、５０℃から沸点の
範囲内とするのは、５０℃以下では溶媒の蒸発が遅く固
形物を得るのに長時間要し、又、沸点以上では乾燥速度
が速く充分繊維化しないで乾燥するためである。又、乾
燥部IIで徐々に乾燥させるということは、溶媒量が固形
物の１０倍以下になったら全溶媒量の３％／時間以下の
乾燥速度で溶媒を蒸発させることである。これにより、
ゆっくり単結晶をコントロールしながら成長させること
ができ、アスペクト比５以上を有するβ−リチウムアル
ミネート繊維４を製造することができる。Next, the slurry is dried in a drying section II.
At a relatively low temperature in the range of 50 ° C. to the boiling point. The reason for setting the drying temperature within the range of 50 ° C. to the boiling point is that if the temperature is 50 ° C. or lower, the evaporation of the solvent is slow and it takes a long time to obtain a solid. It is for drying. Also, gradually drying in the drying section II means evaporating the solvent at a drying rate of 3% / hour or less of the total solvent when the amount of the solvent becomes 10 times or less of the solid. This allows
The single crystal can be grown while controlling the single crystal slowly, and the β-lithium aluminate fiber 4 having an aspect ratio of 5 or more can be manufactured.

【００１９】次に、具体的な実施の一例を示す。Next, an example of a specific embodiment will be described.

【００２０】先ず、水酸化リチウム（水和物又は無水
物）２３．５ｇ、水酸化アルミニウム４３．７ｇ及び溶
媒としての水１６００ccを、フラスコを用いて５０℃で
混合しスラリー化し複合水酸化物（ＬｉＯＨ・２Ａｌ
（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ）とする。次に、これをテフロン
ジャーに移して約１０５℃の乾燥器中で乾燥させ、水を
蒸発させる。残存する水量が約３７０ccになったら４８
cc／時間以下の蒸発速度で水を徐々に蒸発させ、β−リ
チウムアルミネートの結晶を成長させる。このようにし
て得られたβ−リチウムアルミネート繊維４は図２の写
真に示す如きものである。First, 23.5 g of lithium hydroxide (hydrate or anhydride), 43.7 g of aluminum hydroxide and 1600 cc of water as a solvent were mixed at 50 ° C. in a flask using a flask to form a slurry to form a composite hydroxide ( LiOH ・ 2Al
(OH) 3 .nH 2 O). Next, this is transferred to a Teflon jar and dried in a drier at about 105 ° C. to evaporate water. 48 when the remaining water volume is about 370cc
Water is gradually evaporated at an evaporation rate of less than cc / hour to grow β-lithium aluminate crystals. The β-lithium aluminate fiber 4 thus obtained is as shown in the photograph of FIG.

【００２１】上記乾燥部IIでの乾燥工程において、蒸発
速度が速いと、スラリーの主成分である複合水酸化物
（ＬｉＯＨ・２Ａｌ（ＯＨ）3 ・ｎＨ2 Ｏ）が未反応物
として乾燥した固形物中に多量に存在する。又、リチウ
ム化合物／アルミニウム化合物のモル比が１０．０以上
であると、生成したβ−リチウムアルミネートのアスペ
クト比が比較的５より小さく、又、上記モル比が０．５
以上であると、未反応物が多量に存在することが確認さ
れた。In the drying step in the drying section II, if the evaporation rate is high, the composite hydroxide (LiOH.2Al (OH) 3 .nH 2 O) as the main component of the slurry is dried as unreacted solid. Present in large quantities in objects. When the molar ratio of lithium compound / aluminum compound is 10.0 or more, the aspect ratio of the generated β-lithium aluminate is relatively smaller than 5, and the molar ratio is 0.5
From the above, it was confirmed that a large amount of unreacted substances was present.

【００２２】[0022]

【発明の効果】以上述べた如く、本発明のβ−リチウム
アルミネート繊維の製造方法によれば、比較的低温でβ
−リチウムアルミネートを合成でき且つ繊維コントロー
ルが容易であり、従来の繊維より長く、アスペクト比が
大きいので、これらを電解質板中に分散させることによ
り繊維強化され、割れの発生を起こしにくい素材が作ら
れ、電解質の保持性及び機械的強度の向上が図れる、と
いう優れた効果を奏し得る。As described above, according to the method for producing β-lithium aluminate fiber of the present invention, β-lithium aluminate fiber is produced at a relatively low temperature.
-Since lithium aluminate can be synthesized and fiber control is easy, it is longer than conventional fibers and has a large aspect ratio. By dispersing these in an electrolyte plate, the fiber is reinforced and a material that is less likely to crack is produced. As a result, an excellent effect of improving the electrolyte retention and mechanical strength can be achieved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明の方法を実施するための工程を示す図で
ある。FIG. 1 is a diagram showing steps for performing a method of the present invention.

【図２】本発明の製造方法により得られたβ−リチウム
アルミネート繊維の組織を示す写真である。FIG. 2 is a photograph showing the structure of β-lithium aluminate fiber obtained by the production method of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

Ｉ 混合部 II 乾燥部 １ アルミニウム化合物 ２ リチウム化合物 ３ 溶媒 ４ β−リチウムアルミネート繊維 I Mixing section II Drying section 1 Aluminum compound 2 Lithium compound 3 Solvent 4 β-lithium aluminate fiber

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 アルミニウム塩、酸化アルミニウム、水
酸化アルミニウム又はその水和物及び有機アルミニウム
よりなる群から選ばれたものと、水酸化リチウム、炭酸
リチウムの如き塩基性化合物と、及び該塩基性化合物を
溶かし得る溶媒を、２５℃から上記溶媒の沸点の範囲内
の温度で混合してスラリー化し、次いで、これを５０℃
から沸点の範囲内の温度で徐々に乾燥し、β−リチウム
アルミネート繊維を得ることを特徴とするβ−リチウム
アルミネート繊維の製造方法。1. A compound selected from the group consisting of aluminum salts, aluminum oxide, aluminum hydroxide or hydrates thereof and organic aluminum, a basic compound such as lithium hydroxide and lithium carbonate, and the basic compound Is dissolved at a temperature in the range of 25 ° C. to the boiling point of the solvent to form a slurry.
A β-lithium aluminate fiber, which is gradually dried at a temperature in the range of from about to the boiling point to obtain a β-lithium aluminate fiber. 【請求項２】 水酸化リチウム、炭酸リチウムの如き塩
基性化合物／アルミニウム塩、酸化アルミニウム、水酸
化アルミニウム又はその水和物及び有機アルミニウムよ
りなる群から選ばれた物質のモル比を０．５〜１０．０
とした請求項１記載のβ−リチウムアルミネート繊維の
製造方法。2. The molar ratio of a basic compound such as lithium hydroxide and lithium carbonate / aluminum salt, aluminum oxide, aluminum hydroxide or a hydrate thereof and a substance selected from the group consisting of organoaluminum is 0.5 to 0.5. 10.0
The method for producing β-lithium aluminate fiber according to claim 1.
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