JP3557676B2 - Method for producing β-lithium aluminate long fiber - Google Patents

Method for producing β-lithium aluminate long fiber Download PDF

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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Description

【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は燃料の有する化学エネルギーを直接電気エネルギーに変換するエネルギー部門で用いる燃料電池のうち、特に、電解質として溶融炭酸塩を含浸させる溶融炭酸塩型燃料電池の電解質板の電解質保持材の補強材として用いるβ−リチウムアルミネート長繊維の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
溶融炭酸塩型燃料電池は、電解質として溶融炭酸塩を多孔質のマトリックステープにしみ込ませてなる電解質板を作り、この電解質板をカソード(酸素極)とアノード(燃料極)の両電極で両面から挟み、カソード側に酸化ガスを供給すると共にアノード側に燃料ガスを供給することによりカソードとアノードとの間で発電が行われるようにしたものを1セルとし、各セルをセパレータを介して多層に積層させてスタックとし、このスタックを適当な締付力で締め付けるようにしてある。
【0003】
上記溶融炭酸塩型燃料電池に用いられる電解質板は、従来より種々の方法により製造されている。
【0004】
上記電解質板を製造する場合、電解質の保持材としてリチウムアルミネート(LiAlO)が用いられ、このリチウムアルミネート粉末により多数の空孔を有するマトリックスを形成し、このマトリックスに電解質である溶融炭酸塩を含浸させ、マトリックスの空隙に電解質を保持させるようにして電解質板とするものがある。
【0005】
かかる方法により得られた電解質板は、カソードとアノードの両電極に挟まれて使用されるもので、カソード側に供給される酸化ガスとアノード側に供給される燃料ガスを完全に分離しなければならないが、電解質板は燃料電池の運転、停止に伴い室温と燃料電池の運転温度(約650℃)との間で熱的に繰り返し作動されることによる大きな熱応力を受け、このときの最大の熱応力は燃料電池が遮断されて電解質が固化する際に発生する。このとき体積が急激に変化して歪が発生するが、この歪は電解質板に割れが生じることによって緩和される。電解質板に表裏方向に貫通する割れが生じると、最早、電解質板は、酸化ガスと燃料ガスとを分離する能力を維持できず、酸化ガスと燃料ガスが直接接触してしまい、電池出力の低下もしくは爆発の危険性を生じるという問題がある。
【0006】
そのため、従来では、電解質板を製造する場合に、上記電解質の保持材及び補強材として最適なβ−リチウムアルミネート繊維を製造して、これを電解質板に添加して割れが入り難いようにするということも試みられている。
【0007】
上記β−リチウムアルミネート繊維の製造方法としては、アルミナと水酸化リチウムを高温で反応させて製造する方法(特開昭53−136638号公報参照)と、酸化アルミニウム又はその水和物と水酸化リチウムにフラックスとしてアルカリ塩化物を用いて製造する方法(特開昭60−65719号公報参照)がある。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記従来のβ−リチウムアルミネート繊維を製造する方法では、高温で反応させるため、装置が高価で且つ繊維を成長させるためのコントロールが難しい、という問題があり、又、繊維としては比較的短かく、電解質の機械的強度の向上には充分とはいい難い、という問題もある。
【0009】
そのため、近年、かかる従来のβ−リチウムアルミネート繊維の製造方法の有する問題点を解消して、比較的低温で製造でき且つ繊維コントロールが容易であり、電解質の保持性及び機械的強度の向上が図れるようにしたβ−リチウムアルミネート繊維の製造方法が本特許出願人により出願されている(特開平6−10214号)。
【0010】
本発明は、上記特開平6−10214号の発明を更に一歩進め、これまでのβ−リチウムアルミネート繊維よりも大きいものが容易に得られるようなβ−リチウムアルミネートの長繊維の製造方法を提供しようとするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するために、アルミニウム塩、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム又はその水和物及び有機アルミニウムよりなる群から選ばれたアルミニウム化合物と、水酸化リチウム、炭酸リチウムの如き塩基性化合物であるリチウム化合物と、及び該リチウム化合物を溶かし得る溶媒を、室温から上記溶媒の沸点の範囲内の温度で混合してスラリー化し、次いで、これを50℃から沸点の範囲内の温度で徐々に乾燥し、次に、これを一旦室温から50℃の範囲内の温度まで降温した後、上記室温から50℃の範囲内の温度から再び50℃から沸点の温度まで昇温して徐々に乾燥し、β−リチウムアルミネート長繊維を得る方法とし、原料としてのリチウム化合物/アルミニウム化合物のモル比を0.5〜10.0とするようにする。
【0012】
又、リチウム化合物を溶かし得る溶媒は、水、アルコール類等の単独又は混合物とし、更に、スラリー化して乾燥した後の降温は、溶媒量が固形物の10倍以下になったときに行うようにするようにする。
【0013】
【作用】
水酸化リチウム、炭酸リチウムの如き塩基性化合物であるリチウム化合物は、溶媒で溶かされるので、これに、アルミニウム塩、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム又はその水和物及び有機アルミニウムよりなる群から選ばれたアルミニウム化合物を加え、室温から溶媒の沸点の範囲内の温度で混合するとスラリー化する。
【0014】
スラリー化したものを50℃から沸点の範囲内の温度という比較的低い温度で徐々に乾燥させてから、一旦室温から50℃の範囲内の温度まで降温することにより、生成されたβ−リチウムアルミネート繊維が種になり、再び50℃から沸点の温度まで昇温し、徐々に乾燥することにより、ゆっくり単結晶をコントロールしながら成長させることができて、これまでのβ−リチウムアルミネート繊維よりも大きなものを含むβ−リチウムアルミネート長繊維を製造することができる。これを電解質板中に分散させることにより繊維強化され、割れの発生を起こしにくい素材が作られ、電解質の保持性及び機械的強度の向上が図れることになる。
【0015】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
【0016】
本発明の方法は、原料として、アルミニウム化合物1とリチウム化合物2を用いるが、本発明の方法で用いるアルミニウム化合物1とは、アルミニウム塩、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム又はその水和物及び有機アルミニウムよりなる群から選ばれるものであり、又、リチウム化合物2とは、水酸化リチウム、炭酸リチウムの如き塩基性化合物である。
【0017】
図1は本発明の方法を実施するときの製造工程を示すもので、Iは上記した原料としてのアルミニウム化合物1とリチウム化合物2を、リチウム化合物2を溶かし得る溶媒3の存在下で混合してスラリー化する混合工程、IIは混合工程Iでスラリー化されたものを昇温して乾燥し脱水反応を行わせる第1乾燥工程、III は第1乾燥工程IIで乾燥したスラリー化されたものを室温から50℃の範囲内の温度まで降温する降温工程、IVは降温工程III で降温されたものを再び昇温して乾燥する第2乾燥工程であり、該第2乾燥工程IVから目的物としてのβ−リチウムアルミネート長繊維4が得られるようにしてある。
【0018】
本発明の方法で用いられる上記リチウム化合物を溶かし得る溶媒3とは、リチウム化合物を溶かし得る水、アルコール類等の単独又は混合物をいう。
【0019】
上記製造工程で製造する場合は、先ず、混合工程Iにて、原料としてのリチウム化合物2とアルミニウム化合物1とを溶媒3の存在下で混合してスラリー化する。この場合、リチウム化合物2として水酸化リチウム、炭酸リチウムの如き塩基性化合物と、アルミニウム化合物1としてアルミニウム塩、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム又はその水和物、有機アルミニウムよりなる群から選ばれたものとを、望ましいリチウム化合物/アルミニウム化合物のモル比:0.5〜10.0で混合器に移し、該混合器にて、上記リチウム化合物2を溶かし得る溶媒3を加えて混合し、室温(25℃)から溶媒3の沸点の範囲内の温度でスラリー化する。この混合工程Iでは、リチウム化合物2が溶媒3で溶かされ、これにアルミニウム化合物1として上記群から選ばれた物質が混入されるので、本来固体であるが、溶媒3によりリチウム化合物2が溶かされて液状であることから、スラリー化する。ここで、リチウム化合物/アルミニウム化合物のモル比を0.5〜10.0としたのは、0.5以下では未反応物が多量に存在し、又、10.0以上では、生成したβ−リチウムアルミネート繊維のアスペスト比が比較的小さいからである。又、混合しスラリー化するときの温度を、室温から溶媒3の沸点の範囲内としたのは、室温以下では反応速度が遅すぎ、沸点以上では溶媒3がなくなってしまうためであり、上記範囲内の温度が好ましい。
【0020】
次に、混合工程Iにて上記スラリー化したものを乾燥器に移して第1乾燥工程IIにて50℃から沸点の範囲内の比較的低い温度で徐々に乾燥させるようにする。乾燥温度を、50℃から沸点の範囲内とするのは、50℃以下では溶媒3の蒸発が遅く固形物を得るのに長時間要し、又、沸点以上では乾燥速度が速く充分繊維化しないで乾燥するためである。又、第1乾燥工程IIで徐々に乾燥させるということは、溶媒量が固形物の10倍以下になったら全溶媒量の3%/時間以下の乾燥速度で溶媒を蒸発させることである。これにより、ゆっくり単結晶繊維をコントロールしながら成長させることができ、アスペクト比5以上を有するβ−リチウムアルミネート長繊維4が生成される。
【0021】
次いで、上記第1乾燥工程IIで、徐々に乾燥することにより溶媒量が固形物の10倍以下になったならば、降温工程III にて室温から50℃の範囲内の温度まで降温する。この降温することによって、上記第1乾燥工程IIで生成した小さいβ−リチウムアルミネート繊維が種になる。降温して所要時間経過後に、上記生成された小さいβ−リチウムアルミネート繊維を第2乾燥工程IVで再度50℃から沸点までの温度に昇温して、この温度で徐々に乾燥させるようにし、単結晶繊維をコントロールしながら上記の種を更に成長させて大きなβ−リチウムアルミネート長繊維になるようにする。
【0022】
このように混合工程Iでスラリー化したものを第1乾燥工程IIで徐々に乾燥して、溶媒量が固形物の10倍以下になったら、降温工程III で室温から50℃の範囲内の温度まで一旦降温し、再び50℃から沸点の温度にして第2乾燥工程IVにて徐々に乾燥することによって、単結晶繊維をコントロールしながら従来より3〜4倍大きいβ−リチウムアルミネートを多く含む繊維を製造することができるが、上記昇温、降温の速度は、50℃/min 以下であるようにする。
【0023】
次に、具体的な実施の一例を示す。
【0024】
先ず、水酸化リチウム(水和物又は無水物)23.5g、水酸化アルミニウム43.7g及び溶媒としての水1600ccを、フラスコを用いて50℃で混合しスラリー化し複合水酸化物(LiOH・2Al(OH)・nHO)とする。次に、これをテフロンジャーに移して約105℃の乾燥器中で乾燥させ、水を蒸発させる。残存する水量が約370cc以下になったら48cc/時間以下の蒸発速度で水を徐々に蒸発させ、次いで、水量が固形物の量の2倍になったときに、一度室温まで降温し、再度、乾燥器中で昇温し、徐々に水を蒸発させることによってβ−リチウムアルミネートの結晶を成長させて大きなβ−リチウムアルミネートを多く含む繊維が得られた。このようにして得られたβ−リチウムアルミネート長繊維4は図2の写真に示す如きものである。
【0025】
上記第1乾燥工程IIでの乾燥工程において、蒸発速度が速いと、スラリーの主成分である複合水酸化物(LiOH・2Al(OH)・nHO)が未反応物として乾燥した固形物中に多量に存在する。
【0026】
【発明の効果】
以上述べた如く、本発明のβ−リチウムアルミネート長繊維の製造方法によれば、比較的低温でβ−リチウムアルミネートを合成でき且つ繊維コントロールが容易であり、従来のβ−リチウムアルミネート繊維より3〜4倍大きいβ−リチウムアルミネート繊維が容易に製造することができて、溶融炭酸塩型燃料電池の電解質保持材及び補強材として最適なものが得られ、これらを電解質板中に分散させることにより繊維強化され、割れの発生を起こしにくい素材が作られ、電解質の保持性及び機械的強度の向上が図れる、という優れた効果を奏し得られ、更に、本発明により得られたβ−リチウムアルミネート長繊維は核融合炉のブランケット材として有効に利用できる効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施するための工程を示す図である。
【図2】本発明の製造方法により得られたβ−リチウムアルミネート長繊維の組織を示す写真である。
【符号の説明】
I 混合工程
II 第1乾燥工程
III 降温工程
IV 第2乾燥工程
1 アルミニウム化合物
2 リチウム化合物
3 溶媒
4 β−リチウムアルミネート長繊維
[0001]
[Industrial applications]
The present invention relates to a fuel cell used in the energy sector which directly converts chemical energy of a fuel into electric energy, and in particular, a reinforcing material for an electrolyte holding material of an electrolyte plate of a molten carbonate fuel cell in which a molten carbonate is impregnated as an electrolyte. And a method for producing a β-lithium aluminate filament.
[0002]
[Prior art]
Molten carbonate fuel cells make an electrolyte plate made by impregnating a molten matrix with a porous matrix tape as an electrolyte, and the electrolyte plate is placed on both sides of the cathode (oxygen electrode) and anode (fuel electrode) from both sides. A cell in which power is generated between the cathode and the anode by supplying an oxidizing gas to the cathode side and supplying a fuel gas to the anode side is defined as one cell, and each cell is multilayered through a separator. The stack is made into a stack, and the stack is tightened with an appropriate tightening force.
[0003]
Electrolyte plates used in the molten carbonate fuel cell have been conventionally manufactured by various methods.
[0004]
When manufacturing the electrolyte plate, lithium aluminate (LiAlO 2 ) is used as a holding material for the electrolyte, and a matrix having a large number of pores is formed by the lithium aluminate powder. Is impregnated to hold the electrolyte in the voids of the matrix to form an electrolyte plate.
[0005]
The electrolyte plate obtained by such a method is used by being sandwiched between both the cathode and anode electrodes, and the oxidizing gas supplied to the cathode side and the fuel gas supplied to the anode side must be completely separated. However, the electrolyte plate is subjected to a large thermal stress due to repeated thermal operation between room temperature and the operating temperature of the fuel cell (approximately 650 ° C.) with the operation and shutdown of the fuel cell. Thermal stress occurs when the fuel cell is shut off and the electrolyte solidifies. At this time, the volume suddenly changes and strain is generated, and the strain is alleviated by cracking of the electrolyte plate. If a crack penetrates in the front and back direction in the electrolyte plate, the electrolyte plate can no longer maintain the ability to separate the oxidizing gas and the fuel gas, and the oxidizing gas and the fuel gas come into direct contact, and the battery output decreases. Alternatively, there is a problem of causing an explosion risk.
[0006]
Therefore, conventionally, when an electrolyte plate is manufactured, an optimal β-lithium aluminate fiber is manufactured as a holding material and a reinforcing material for the electrolyte, and the β-lithium aluminate fiber is added to the electrolyte plate to prevent cracking. It has also been tried.
[0007]
As a method for producing the β-lithium aluminate fiber, a method of producing alumina by reacting lithium hydroxide at a high temperature (see JP-A-53-13638), a method of producing aluminum oxide or a hydrate thereof with aluminum oxide There is a method for producing lithium using an alkali chloride as a flux (see JP-A-60-65719).
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional method for producing β-lithium aluminate fiber, there is a problem that the reaction is performed at a high temperature, the apparatus is expensive, and it is difficult to control the fiber to grow. There is also a problem that it is short and is not enough to improve the mechanical strength of the electrolyte.
[0009]
Therefore, in recent years, it has been possible to solve the problems of the conventional method for producing β-lithium aluminate fiber, to produce the fiber at a relatively low temperature and to easily control the fiber, and to improve the electrolyte retention and mechanical strength. A method for producing β-lithium aluminate fiber has been filed by the present applicant (Japanese Patent Laid-Open No. 6-10214).
[0010]
The present invention further advances the invention of the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-10214, and provides a method for producing a β-lithium aluminate long fiber in which a fiber larger than the conventional β-lithium aluminate fiber can be easily obtained. It is what we are going to offer.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
The present invention provides an aluminum compound selected from the group consisting of aluminum salts, aluminum oxide, aluminum hydroxide or hydrates thereof, and organic aluminum, and a basic compound such as lithium hydroxide and lithium carbonate. A lithium compound as a compound and a solvent capable of dissolving the lithium compound are mixed at room temperature to a temperature within the range of the boiling point of the solvent to form a slurry, and then the mixture is gradually heated at a temperature within the range of 50 ° C. to the boiling point. After the temperature is once lowered from room temperature to a temperature in the range of 50 ° C., the temperature is raised again from the temperature in the range of room temperature to 50 ° C. to the temperature of 50 ° C. to the boiling point, and then gradually dried. Then, a β-lithium aluminate long fiber is obtained by adjusting the molar ratio of lithium compound / aluminum compound as a raw material to 0.5 to 10.0. To.
[0012]
Further, the solvent capable of dissolving the lithium compound is water or an alcohol alone or a mixture thereof. Further, the temperature is lowered after the slurry is formed and dried. To do.
[0013]
[Action]
Lithium hydroxide, a lithium compound that is a basic compound such as lithium carbonate, is dissolved in a solvent, and is selected from the group consisting of aluminum salts, aluminum oxide, aluminum hydroxide or hydrates thereof, and organic aluminum. When an aluminum compound is added and mixed at a temperature within the range of room temperature to the boiling point of the solvent, a slurry is formed.
[0014]
The slurry is dried gradually at a relatively low temperature of 50 ° C. to a boiling point, and then cooled to a temperature within a range of room temperature to 50 ° C. to thereby produce β-lithium aluminum. By increasing the temperature from 50 ° C. to the boiling point again and gradually drying, it is possible to grow the single crystal while controlling the single crystal slowly. Β-lithium aluminate filaments containing large fibers. By dispersing this in an electrolyte plate, a material that is fiber-reinforced and hardly causes cracking is produced, and the retention of the electrolyte and the mechanical strength can be improved.
[0015]
【Example】
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
[0016]
In the method of the present invention, aluminum compound 1 and lithium compound 2 are used as raw materials. The aluminum compound 1 used in the method of the present invention is composed of aluminum salt, aluminum oxide, aluminum hydroxide or a hydrate thereof, and organic aluminum. And the lithium compound 2 is a basic compound such as lithium hydroxide and lithium carbonate.
[0017]
FIG. 1 shows a production process when the method of the present invention is carried out. I is obtained by mixing the above-mentioned aluminum compound 1 and lithium compound 2 as raw materials in the presence of a solvent 3 capable of dissolving the lithium compound 2. The mixing step of forming a slurry, II is a first drying step in which the slurry formed in the mixing step I is heated and dried to perform a dehydration reaction, and III is a slurry obtained by drying in the first drying step II. A temperature lowering step IV for lowering the temperature from room temperature to a temperature in the range of 50 ° C., and a second drying step IV for heating and drying again the temperature lowered in the temperature lowering step III. Β-lithium aluminate long fiber 4 is obtained.
[0018]
The solvent 3 capable of dissolving the lithium compound used in the method of the present invention refers to a single or mixture of water, alcohols and the like capable of dissolving the lithium compound.
[0019]
In the case of manufacturing by the above manufacturing process, first, in mixing step I, lithium compound 2 and aluminum compound 1 as raw materials are mixed in the presence of solvent 3 to form a slurry. In this case, the lithium compound 2 is selected from the group consisting of a basic compound such as lithium hydroxide and lithium carbonate, and the aluminum compound 1 is selected from the group consisting of aluminum salts, aluminum oxide, aluminum hydroxide or hydrates thereof, and organic aluminum. At a desired lithium compound / aluminum compound molar ratio of 0.5 to 10.0, and the solvent 3 capable of dissolving the lithium compound 2 is added thereto and mixed at room temperature (25 ° C.). ) To a slurry at a temperature within the range of the boiling point of the solvent 3. In the mixing step I, the lithium compound 2 is dissolved in the solvent 3 and the substance selected from the above group as the aluminum compound 1 is mixed therein. Slurry because it is liquid. Here, the reason why the molar ratio of lithium compound / aluminum compound is set to 0.5 to 10.0 is that when the ratio is 0.5 or less, a large amount of unreacted substances is present, and when 10.0 or more, the generated β- This is because the aspect ratio of the lithium aluminate fiber is relatively small. The reason why the temperature at the time of mixing and slurrying is within the range from room temperature to the boiling point of the solvent 3 is that the reaction rate is too slow below room temperature and the solvent 3 disappears above the boiling point. The temperature within is preferred.
[0020]
Next, the slurry obtained in the mixing step I is transferred to a drier, and is gradually dried in a first drying step II at a relatively low temperature in the range of 50 ° C. to the boiling point. The reason for setting the drying temperature within the range of 50 ° C. to the boiling point is that if the temperature is 50 ° C. or lower, the evaporation of the solvent 3 is slow and it takes a long time to obtain a solid. For drying. In addition, gradually drying in the first drying step II means evaporating the solvent at a drying rate of 3% / hour or less of the total amount of the solvent when the amount of the solvent becomes 10 times or less of the solid. Thereby, the single crystal fiber can be grown slowly while controlling it, and β-lithium aluminate long fiber 4 having an aspect ratio of 5 or more is generated.
[0021]
Next, in the first drying step II, if the amount of the solvent is reduced to 10 times or less of the solid by gradually drying, the temperature is lowered from room temperature to a temperature in the range of 50 ° C. in the temperature lowering step III. By lowering the temperature, the small β-lithium aluminate fibers generated in the first drying step II become seeds. After elapse of a required time after cooling, the small β-lithium aluminate fiber thus produced is heated again to a temperature from 50 ° C. to the boiling point in the second drying step IV, and gradually dried at this temperature, While controlling the single crystal fiber, the above seeds are further grown into large β-lithium aluminate filaments.
[0022]
The slurry obtained in the mixing step I is gradually dried in the first drying step II, and when the amount of the solvent becomes 10 times or less of the solid, the temperature in the temperature range from room temperature to 50 ° C. The temperature is once lowered to a temperature of 50 ° C. to the boiling point again, and gradually dried in the second drying step IV to control the single crystal fiber and contain a large amount of β-lithium aluminate three to four times larger than before. Fibers can be produced, but the rate of temperature increase and decrease is 50 ° C./min or less.
[0023]
Next, an example of specific implementation will be described.
[0024]
First, 23.5 g of lithium hydroxide (hydrate or anhydride), 43.7 g of aluminum hydroxide, and 1600 cc of water as a solvent were mixed at 50 ° C. using a flask and slurried to form a composite hydroxide (LiOH · 2Al). (OH) 3 .nH 2 O). Next, this is transferred to a Teflon jar and dried in a drier at about 105 ° C. to evaporate water. When the amount of remaining water becomes about 370 cc or less, the water is gradually evaporated at an evaporation rate of 48 cc / hour or less. Then, when the amount of water becomes twice the amount of the solid matter, the temperature is once lowered to room temperature, and again, The temperature was raised in a drier, and the β-lithium aluminate crystal was grown by gradually evaporating water to obtain a large β-lithium aluminate-rich fiber. The β-lithium aluminate filament 4 obtained in this way is as shown in the photograph of FIG.
[0025]
In the drying step in the first drying step II, when the evaporation rate is high, solid composite hydroxide which is the main component of the slurry (LiOH · 2Al (OH) 3 · nH 2 O) is dried as unreacted product Present in large amounts in
[0026]
【The invention's effect】
As described above, according to the method for producing β-lithium aluminate long fiber of the present invention, β-lithium aluminate can be synthesized at a relatively low temperature, fiber control is easy, and conventional β-lithium aluminate fiber is used. Β-lithium aluminate fibers that are 3 to 4 times larger than those can be easily manufactured, and optimal ones can be obtained as an electrolyte holding material and a reinforcing material for a molten carbonate fuel cell, and these can be dispersed in an electrolyte plate. By doing so, a fiber-reinforced material that is less likely to cause cracks is produced, and an excellent effect of improving the electrolyte retention and mechanical strength can be obtained.Moreover, β- obtained by the present invention can be obtained. The lithium aluminate filament has an effect that it can be effectively used as a blanket material for a fusion reactor.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing steps for performing a method of the present invention.
FIG. 2 is a photograph showing the structure of β-lithium aluminate long fibers obtained by the production method of the present invention.
[Explanation of symbols]
I Mixing Step II First Drying Step III Cooling Step IV Second Drying Step 1 Aluminum Compound 2 Lithium Compound 3 Solvent 4 β-Lithium Aluminate Long Fiber

Claims (4)

アルミニウム塩、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム又はその水和物及び有機アルミニウムよりなる群から選ばれたアルミニウム化合物と、水酸化リチウム、炭酸リチウムの如き塩基性化合物であるリチウム化合物と、及び該リチウム化合物を溶かし得る溶媒を、室温から上記溶媒の沸点の範囲内の温度で混合してスラリー化し、次いで、これを50℃から沸点の範囲内の温度で徐々に乾燥し、次に、これを一旦室温から50℃の範囲内の温度まで降温した後、上記室温から50℃の範囲内の温度から再び50℃から沸点の温度まで昇温して徐々に乾燥し、β−リチウムアルミネート長繊維を得ることを特徴とするβ−リチウムアルミネート長繊維の製造方法。Aluminum salt, aluminum oxide, aluminum compound selected from the group consisting of aluminum hydroxide or its hydrate and organic aluminum, lithium hydroxide, lithium compound which is a basic compound such as lithium carbonate, and the lithium compound The dissolvable solvent is mixed and slurried at a temperature within the range of room temperature to the boiling point of the solvent, and then dried gradually at a temperature within the range of 50 ° C. to the boiling point. After the temperature is lowered to a temperature in the range of 50 ° C., the temperature is raised again from the temperature in the range of room temperature to 50 ° C. to the temperature of 50 ° C. to the boiling point and gradually dried to obtain β-lithium aluminate filaments. A method for producing a β-lithium aluminate filament. 原料としてのリチウム化合物/アルミニウム化合物のモル比を0.5〜10.0とした請求項1記載のβ−リチウムアルミネート長繊維の製造方法。The method for producing a β-lithium aluminate filament according to claim 1, wherein the molar ratio of lithium compound / aluminum compound as the raw material is 0.5 to 10.0. リチウム化合物を溶かし得る溶媒が、水、アルコール類等の単独又は混合物である請求項1又は2記載のβ−リチウムアルミネート長繊維の製造方法。The method according to claim 1 or 2, wherein the solvent capable of dissolving the lithium compound is water or an alcohol alone or a mixture thereof. スラリー化して乾燥した後の降温を、溶媒量が固形物の10倍以下となったときに行うようにする請求項1、2又は3記載のβ−リチウムアルミネート長繊維の製造方法。4. The method for producing β-lithium aluminate long fibers according to claim 1, wherein the temperature is lowered after the slurry is formed and dried, when the amount of the solvent is 10 times or less of the solid matter.
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