JP2913583B2 - Ａｌ膜形成材料及びＡｌ膜形成方法 - Google Patents
Ａｌ膜形成材料及びＡｌ膜形成方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ａｌ膜形成材料及
びＡｌ膜形成方法に関する。
びＡｌ膜形成方法に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】ジメチルアルミニウム
ハイドライド〔（ＣＨ3 ）2 ＡｌＨ〕は、気相中におい
て２００℃前後の低温で分解する為、ＣＶＤ（ケミカル
ベーパーデポジション）によりＡｌ膜の形成に用いられ
る。すなわち、低温で分解することから、炭素混入が少
ない高品質なＡｌ膜が得られる。例えば、高温熱処理に
弱いＬＳＩのＡｌ配線の成膜に利用される。
ハイドライド〔（ＣＨ3 ）2 ＡｌＨ〕は、気相中におい
て２００℃前後の低温で分解する為、ＣＶＤ（ケミカル
ベーパーデポジション）によりＡｌ膜の形成に用いられ
る。すなわち、低温で分解することから、炭素混入が少
ない高品質なＡｌ膜が得られる。例えば、高温熱処理に
弱いＬＳＩのＡｌ配線の成膜に利用される。
【０００３】しかし、ジメチルアルミニウムハイドライ
ドの利用にも問題が有る。すなわち、市販されているジ
メチルアルミニウムハイドライドは粘度が高く、この為
効率の良い輸送が出来ない。例えば、バブリング法によ
り気相化する時、図３に示す如くになり、液体（ジメチ
ルアルミニウムハイドライド）中で泡の発生は起きず、
キャリアーガスの通り道が出来てしまい、安定したジメ
チルアルミニウムハイドライドの輸送が出来ない。従っ
て、ジメチルアルミニウムハイドライドの分解による均
一で高品質なＡｌ膜が得られない。
ドの利用にも問題が有る。すなわち、市販されているジ
メチルアルミニウムハイドライドは粘度が高く、この為
効率の良い輸送が出来ない。例えば、バブリング法によ
り気相化する時、図３に示す如くになり、液体（ジメチ
ルアルミニウムハイドライド）中で泡の発生は起きず、
キャリアーガスの通り道が出来てしまい、安定したジメ
チルアルミニウムハイドライドの輸送が出来ない。従っ
て、ジメチルアルミニウムハイドライドの分解による均
一で高品質なＡｌ膜が得られない。
【０００４】尚、ジメチルアルミニウムハイドライド液
の粘度を低下させる為、温度を高く保持することが考え
られたが、これは予想に反して粘度上昇を引き起こして
しまった。又、温度を高くすると、輸送中に分解が始ま
り、均一で高品質なＡｌ膜が得られない。従って、本発
明が解決しようとする課題は、均一で高品質なＡｌ膜が
得られる技術を提供することである。
の粘度を低下させる為、温度を高く保持することが考え
られたが、これは予想に反して粘度上昇を引き起こして
しまった。又、温度を高くすると、輸送中に分解が始ま
り、均一で高品質なＡｌ膜が得られない。従って、本発
明が解決しようとする課題は、均一で高品質なＡｌ膜が
得られる技術を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記の課題は、２５℃に
おける粘度が１〜２０００ｃＰのジメチルアルミニウム
ハイドライドからなることを特徴とするＡｌ膜形成材料
によって解決される。又、前記の課題は、ジメチルアル
ミニウムハイドライドと求核性の窒素化合物とを含み、
２５℃における粘度が１〜２０００ｃＰであることを特
徴とするＡｌ膜形成材料によって解決される。
おける粘度が１〜２０００ｃＰのジメチルアルミニウム
ハイドライドからなることを特徴とするＡｌ膜形成材料
によって解決される。又、前記の課題は、ジメチルアル
ミニウムハイドライドと求核性の窒素化合物とを含み、
２５℃における粘度が１〜２０００ｃＰであることを特
徴とするＡｌ膜形成材料によって解決される。
【０００６】特に、ジメチルアルミニウムハイドライド
と求核性の窒素化合物とを含み、ジメチルアルミニウム
ハイドライド１００モルに対して求核性の窒素化合物が
０．００１〜５００モルの割合であり、２５℃における
粘度が１〜２０００ｃＰであることを特徴とするＡｌ膜
形成材料によって解決される。上記求核性の窒素化合物
は、Ｎ元素と、Ｃ，Ｈ，Ｓｉの元素群の中から選ばれる
一つ以上の元素とから構成されるものであって、分子量
が５９〜２００の有機化合物（但し、ＮＨ基やＮＨ2 基
を持たない）である。特に、アルキルアミン（トリアル
キルアミン）である。例えば、トリメチルアミン、ジメ
チルイソプロピルアミン、ジメチルノルマルブチルアミ
ン、ジメチルノルマルヘキシルアミン、ジエチルメチル
アミン、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミ
ン、トリノルマルプロピルアミン、ジノルマルブチルメ
チルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミン、
Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキサンメチルアミン、Ｎ，Ｎ
−ジエチルシクロヘキシルアミン、１−メチルピロリジ
ン、１−ブチルピロリジン、１−メチルピペリジン、１
−エチルピペリジン、１，４−ジメチルピペラジン、１
−メチルピロール、１，２，５−トリメチルピロール、
１，３，５−トリメチルヘキサヒドロ−１，３，５−ト
リアジン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルジアミノ
メタン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジ
アミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−１，３−
プロパンジアミンがある。
と求核性の窒素化合物とを含み、ジメチルアルミニウム
ハイドライド１００モルに対して求核性の窒素化合物が
０．００１〜５００モルの割合であり、２５℃における
粘度が１〜２０００ｃＰであることを特徴とするＡｌ膜
形成材料によって解決される。上記求核性の窒素化合物
は、Ｎ元素と、Ｃ，Ｈ，Ｓｉの元素群の中から選ばれる
一つ以上の元素とから構成されるものであって、分子量
が５９〜２００の有機化合物（但し、ＮＨ基やＮＨ2 基
を持たない）である。特に、アルキルアミン（トリアル
キルアミン）である。例えば、トリメチルアミン、ジメ
チルイソプロピルアミン、ジメチルノルマルブチルアミ
ン、ジメチルノルマルヘキシルアミン、ジエチルメチル
アミン、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミ
ン、トリノルマルプロピルアミン、ジノルマルブチルメ
チルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミン、
Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキサンメチルアミン、Ｎ，Ｎ
−ジエチルシクロヘキシルアミン、１−メチルピロリジ
ン、１−ブチルピロリジン、１−メチルピペリジン、１
−エチルピペリジン、１，４−ジメチルピペラジン、１
−メチルピロール、１，２，５−トリメチルピロール、
１，３，５−トリメチルヘキサヒドロ−１，３，５−ト
リアジン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルジアミノ
メタン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジ
アミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル−１，３−
プロパンジアミンがある。
【０００７】又、前記の課題は、ジメチルアルミニウム
ハイドライドとトリアルキルアルミニウムとを含み、２
５℃における粘度が１〜２０００ｃＰであることを特徴
とするＡｌ膜形成材料によって解決される。特に、ジメ
チルアルミニウムハイドライドとトリアルキルアルミニ
ウムとを含み、ジメチルアルミニウムハイドライド１０
０モルに対してトリアルキルアルミニウムが５〜３００
モルの割合であり、２５℃における粘度が１〜２０００
ｃＰであることを特徴とするＡｌ膜形成材料によって解
決される。
ハイドライドとトリアルキルアルミニウムとを含み、２
５℃における粘度が１〜２０００ｃＰであることを特徴
とするＡｌ膜形成材料によって解決される。特に、ジメ
チルアルミニウムハイドライドとトリアルキルアルミニ
ウムとを含み、ジメチルアルミニウムハイドライド１０
０モルに対してトリアルキルアルミニウムが５〜３００
モルの割合であり、２５℃における粘度が１〜２０００
ｃＰであることを特徴とするＡｌ膜形成材料によって解
決される。
【０００８】上記トリアルキルアルミニウムは次の一般
式〔Ｉ〕で表される。 一般式〔Ｉ〕 Ｒ1 Ｒ2 Ｒ3 Ａｌ （但し、Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 は炭素数１〜５のアルキル
基） 尚、上記Ａｌ膜形成材料は、２５℃における粘度が１０
〜１０００ｃＰであるものが好ましい。
式〔Ｉ〕で表される。 一般式〔Ｉ〕 Ｒ1 Ｒ2 Ｒ3 Ａｌ （但し、Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 は炭素数１〜５のアルキル
基） 尚、上記Ａｌ膜形成材料は、２５℃における粘度が１０
〜１０００ｃＰであるものが好ましい。
【０００９】又、前記の課題は、上記Ａｌ膜形成材料を
輸送し、加熱して分解させ、基板上にＡｌ膜を形成する
ことを特徴とするＡｌ膜形成方法によって解決される。
特に、上記Ａｌ膜形成材料を気化輸送し、加熱して分解
させ、基板上にＡｌ膜を形成することを特徴とするＡｌ
膜形成方法によって解決される。そして、上記のＡｌ膜
形成材料は、粘度が低い為に輸送効率に優れており、気
相化が容易であり、従って均一で高品質なＡｌ膜が得ら
れる。
輸送し、加熱して分解させ、基板上にＡｌ膜を形成する
ことを特徴とするＡｌ膜形成方法によって解決される。
特に、上記Ａｌ膜形成材料を気化輸送し、加熱して分解
させ、基板上にＡｌ膜を形成することを特徴とするＡｌ
膜形成方法によって解決される。そして、上記のＡｌ膜
形成材料は、粘度が低い為に輸送効率に優れており、気
相化が容易であり、従って均一で高品質なＡｌ膜が得ら
れる。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明のＡｌ膜形成材料は、２５
℃における粘度が１〜２０００ｃＰのジメチルアルミニ
ウムハイドライドからなる。又、本発明のＡｌ膜形成材
料は、２５℃における粘度が１〜２０００ｃＰであり、
ジメチルアルミニウムハイドライドと求核性の窒素化合
物とを含むものである。特に、２５℃における粘度が１
〜２０００ｃＰであり、ジメチルアルミニウムハイドラ
イドと求核性の窒素化合物とを含み、ジメチルアルミニ
ウムハイドライド１００モルに対して求核性の窒素化合
物が０．００１〜５００モルの割合である。求核性の窒
素化合物は、例えばＮ元素と、Ｃ，Ｈ，Ｓｉの元素群の
中から選ばれる一つ以上の元素とから構成されるもので
あって、分子量が５９〜２００の有機化合物（但し、Ｎ
Ｈ基やＮＨ2 基を持たない）である。特に、アルキルア
ミン（トリアルキルアミン）である。例えば、トリメチ
ルアミン、ジメチルイソプロピルアミン、ジメチルノル
マルブチルアミン、ジメチルノルマルヘキシルアミン、
ジエチルメチルアミン、トリエチルアミン、ジイソプロ
ピルエチルアミン、トリノルマルプロピルアミン、ジノ
ルマルブチルメチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘ
キシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキサンメチル
アミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルシクロヘキシルアミン、１−
メチルピロリジン、１−ブチルピロリジン、１−メチル
ピペリジン、１−エチルピペリジン、１，４−ジメチル
ピペラジン、１−メチルピロール、１，２，５−トリメ
チルピロール、１，３，５−トリメチルヘキサヒドロ−
１，３，５−トリアジン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ
メチルジアミノメタン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメ
チルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメ
チル−１，３−プロパンジアミンである。
℃における粘度が１〜２０００ｃＰのジメチルアルミニ
ウムハイドライドからなる。又、本発明のＡｌ膜形成材
料は、２５℃における粘度が１〜２０００ｃＰであり、
ジメチルアルミニウムハイドライドと求核性の窒素化合
物とを含むものである。特に、２５℃における粘度が１
〜２０００ｃＰであり、ジメチルアルミニウムハイドラ
イドと求核性の窒素化合物とを含み、ジメチルアルミニ
ウムハイドライド１００モルに対して求核性の窒素化合
物が０．００１〜５００モルの割合である。求核性の窒
素化合物は、例えばＮ元素と、Ｃ，Ｈ，Ｓｉの元素群の
中から選ばれる一つ以上の元素とから構成されるもので
あって、分子量が５９〜２００の有機化合物（但し、Ｎ
Ｈ基やＮＨ2 基を持たない）である。特に、アルキルア
ミン（トリアルキルアミン）である。例えば、トリメチ
ルアミン、ジメチルイソプロピルアミン、ジメチルノル
マルブチルアミン、ジメチルノルマルヘキシルアミン、
ジエチルメチルアミン、トリエチルアミン、ジイソプロ
ピルエチルアミン、トリノルマルプロピルアミン、ジノ
ルマルブチルメチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘ
キシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキサンメチル
アミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルシクロヘキシルアミン、１−
メチルピロリジン、１−ブチルピロリジン、１−メチル
ピペリジン、１−エチルピペリジン、１，４−ジメチル
ピペラジン、１−メチルピロール、１，２，５−トリメ
チルピロール、１，３，５−トリメチルヘキサヒドロ−
１，３，５−トリアジン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラ
メチルジアミノメタン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメ
チルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメ
チル−１，３−プロパンジアミンである。
【００１１】又、本発明のＡｌ膜形成材料は、２５℃に
おける粘度が１〜２０００ｃＰであり、ジメチルアルミ
ニウムハイドライドとトリアルキルアルミニウムとを含
むものである。特に、２５℃における粘度が１〜２００
０ｃＰであり、ジメチルアルミニウムハイドライドとト
リアルキルアルミニウムとを含み、ジメチルアルミニウ
ムハイドライド１００モルに対してトリアルキルアルミ
ニウムが５〜３００モルの割合である。トリアルキルア
ルミニウムは、例えば次の一般式〔Ｉ〕で表される。
おける粘度が１〜２０００ｃＰであり、ジメチルアルミ
ニウムハイドライドとトリアルキルアルミニウムとを含
むものである。特に、２５℃における粘度が１〜２００
０ｃＰであり、ジメチルアルミニウムハイドライドとト
リアルキルアルミニウムとを含み、ジメチルアルミニウ
ムハイドライド１００モルに対してトリアルキルアルミ
ニウムが５〜３００モルの割合である。トリアルキルア
ルミニウムは、例えば次の一般式〔Ｉ〕で表される。
【００１２】一般式〔Ｉ〕 Ｒ1 Ｒ2 Ｒ3 Ａｌ （但し、Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 は炭素数１〜５のアルキル
基） 尚、上記Ａｌ膜形成材料は、２５℃における粘度が１０
〜１０００ｃＰであるものが好ましい。
基） 尚、上記Ａｌ膜形成材料は、２５℃における粘度が１０
〜１０００ｃＰであるものが好ましい。
【００１３】又、本発明のＡｌ膜形成方法は、上記Ａｌ
膜形成材料を輸送し、加熱して分解させ、基板上にＡｌ
膜を形成するものである。特に、上記Ａｌ膜形成材料を
気化輸送し、加熱して分解させ、基板上にＡｌ膜を形成
するものである。例えば、上記Ａｌ膜形成材料を用いた
ＣＶＤ法によって基板上にＡｌ膜を形成するものであ
る。
膜形成材料を輸送し、加熱して分解させ、基板上にＡｌ
膜を形成するものである。特に、上記Ａｌ膜形成材料を
気化輸送し、加熱して分解させ、基板上にＡｌ膜を形成
するものである。例えば、上記Ａｌ膜形成材料を用いた
ＣＶＤ法によって基板上にＡｌ膜を形成するものであ
る。
【００１４】以下、詳細に説明する。現在、ＣＶＤに用
いられているジメチルアルミニウムハイドライドは、例
えば２５℃における粘度が５０００ｃＰ以上と言った高
粘度なものである。このような高粘度のジメチルアルミ
ニウムハイドライドが、何故、用いられているかの検討
を行った。
いられているジメチルアルミニウムハイドライドは、例
えば２５℃における粘度が５０００ｃＰ以上と言った高
粘度なものである。このような高粘度のジメチルアルミ
ニウムハイドライドが、何故、用いられているかの検討
を行った。
【００１５】その結果は、低粘度のジメチルアルミニウ
ムハイドライドが提供されていなかったことによること
が判った。しかも、単に、高粘度と言うのみでなく、同
一条件で測定したにもかかわらず、購入したジメチルア
ルミニウムハイドライドのサンプルの相違により粘度も
相違していることが判明した。この粘度の相違は、ジメ
チルアルミニウムハイドライドの純度の相違にしては差
が有り過ぎた。従って、純度の問題ではないと思いなが
らも、 1Ｈ−ＮＭＲによって分析した処、（ＣＨ3 ）2
ＡｌＨで表されるジメチルアルミニウムハイドライドの
みであった。
ムハイドライドが提供されていなかったことによること
が判った。しかも、単に、高粘度と言うのみでなく、同
一条件で測定したにもかかわらず、購入したジメチルア
ルミニウムハイドライドのサンプルの相違により粘度も
相違していることが判明した。この粘度の相違は、ジメ
チルアルミニウムハイドライドの純度の相違にしては差
が有り過ぎた。従って、純度の問題ではないと思いなが
らも、 1Ｈ−ＮＭＲによって分析した処、（ＣＨ3 ）2
ＡｌＨで表されるジメチルアルミニウムハイドライドの
みであった。
【００１６】この粘度の相違についての検討が鋭意押し
進められて行くうちに、（ＣＨ3 ） 2 ＡｌＨで表される
ジメチルアルミニウムハイドライドには会合度の違いが
有り、この会合度に起因して粘度が相違しているのでは
ないかと考えられるようになった。因みに、高粘度品と
低粘度品をラマンスペクトル分析に提供した処、高粘度
品は低粘度品の１０倍の会合度が有ることが判明した。
そして、低粘度品と高粘度品との間の変化は不可逆的な
ものであろうと推定された。なぜならば、一度、ジメチ
ルアルミニウムハイドライド液の粘度が高くなると、低
いものとならなかったからである。
進められて行くうちに、（ＣＨ3 ） 2 ＡｌＨで表される
ジメチルアルミニウムハイドライドには会合度の違いが
有り、この会合度に起因して粘度が相違しているのでは
ないかと考えられるようになった。因みに、高粘度品と
低粘度品をラマンスペクトル分析に提供した処、高粘度
品は低粘度品の１０倍の会合度が有ることが判明した。
そして、低粘度品と高粘度品との間の変化は不可逆的な
ものであろうと推定された。なぜならば、一度、ジメチ
ルアルミニウムハイドライド液の粘度が高くなると、低
いものとならなかったからである。
【００１７】そこで、粘度が高くならないものとするに
は如何にすれば良いかの検討に入った。その結果、ジメ
チルアルミニウムハイドライドの製造条件、特に加熱温
度に注意する必要のあることが判った。又、保存条件、
特に保存温度などにも注意する必要のあることが判っ
た。
は如何にすれば良いかの検討に入った。その結果、ジメ
チルアルミニウムハイドライドの製造条件、特に加熱温
度に注意する必要のあることが判った。又、保存条件、
特に保存温度などにも注意する必要のあることが判っ
た。
【００１８】例えば、ジメチルアルミニウムハイドライ
ドは、ＬｉＡｌＨ4 と（ＣＨ3 ）3Ａｌとをヘキサン中
で混合・攪拌・加熱環流し、上澄液を濃縮し、そして油
状の残渣を蒸留することによって得られるのであるが、
蒸留時の加熱還流を８０℃，１６時間のような条件下で
行うと、得られたジメチルアルミニウムハイドライドは
２５℃における粘度が５０００ｃＰ以上となっていた。
ドは、ＬｉＡｌＨ4 と（ＣＨ3 ）3Ａｌとをヘキサン中
で混合・攪拌・加熱環流し、上澄液を濃縮し、そして油
状の残渣を蒸留することによって得られるのであるが、
蒸留時の加熱還流を８０℃，１６時間のような条件下で
行うと、得られたジメチルアルミニウムハイドライドは
２５℃における粘度が５０００ｃＰ以上となっていた。
【００１９】しかし、蒸留時の加熱還流を６０℃，８時
間以内のような条件下で行うと、得られたジメチルアル
ミニウムハイドライドは２５℃における粘度が２０００
ｃＰ以下のものであった。そして、このようにして得ら
れた粘度が２０００ｃＰ以下のジメチルアルミニウムハ
イドライド液に対して、図１に示すようなバブリングに
より気化輸送し、加熱分解させて基板上にＡｌ膜を成膜
した。
間以内のような条件下で行うと、得られたジメチルアル
ミニウムハイドライドは２５℃における粘度が２０００
ｃＰ以下のものであった。そして、このようにして得ら
れた粘度が２０００ｃＰ以下のジメチルアルミニウムハ
イドライド液に対して、図１に示すようなバブリングに
より気化輸送し、加熱分解させて基板上にＡｌ膜を成膜
した。
【００２０】その結果は、輸送効率が良く、得られたＡ
ｌ膜は、均一で、高品質なものであった。尚、２５℃に
おける粘度が２０００ｃＰ以下のジメチルアルミニウム
ハイドライドが得られても、保存中に温度が高くなった
りすると、これによって粘度が上昇したことから、低温
での保存が必要である。つまり、後述の図２から判る通
り、低温での保存が必要である。
ｌ膜は、均一で、高品質なものであった。尚、２５℃に
おける粘度が２０００ｃＰ以下のジメチルアルミニウム
ハイドライドが得られても、保存中に温度が高くなった
りすると、これによって粘度が上昇したことから、低温
での保存が必要である。つまり、後述の図２から判る通
り、低温での保存が必要である。
【００２１】
【実施例１】ＬｉＡｌＨ4 を３１４ｇ（８．１モル）と
（ＣＨ3 ）3 Ａｌを２４３ｇ（３．６モル）とをヘキサ
ン中で混合・攪拌し、８０℃で８時間加熱環流し、上澄
液を濃縮し、そして油状の残渣を６５℃で蒸留し、無色
透明なジメチルアルミニウムハイドライドを１１０ｇ得
た。
（ＣＨ3 ）3 Ａｌを２４３ｇ（３．６モル）とをヘキサ
ン中で混合・攪拌し、８０℃で８時間加熱環流し、上澄
液を濃縮し、そして油状の残渣を６５℃で蒸留し、無色
透明なジメチルアルミニウムハイドライドを１１０ｇ得
た。
【００２２】このジメチルアルミニウムハイドライドの
Ｈのケミカルシフト（δ）を 1Ｈ−ＮＭＲ（Ｃ6 Ｄ6 ）
によって調べた処、δは−０．７〜−０．１（ｓ，６
Ｈ），２．６〜３．１（ｓ，１Ｈ）であった。又、この
ジメチルアルミニウムハイドライドの２５℃における粘
度は２８０ｃＰであった。
Ｈのケミカルシフト（δ）を 1Ｈ−ＮＭＲ（Ｃ6 Ｄ6 ）
によって調べた処、δは−０．７〜−０．１（ｓ，６
Ｈ），２．６〜３．１（ｓ，１Ｈ）であった。又、この
ジメチルアルミニウムハイドライドの２５℃における粘
度は２８０ｃＰであった。
【００２３】そして、このものを４０℃，５０℃，８０
℃で加熱した処、２５℃における粘度は図２に示す結果
であった。尚、加熱して、一度、高粘度になったもの
を、冷却しても、これは低粘度なものにはならなかっ
た。又、不活性な有機溶媒（ヘキサン）に溶解後、溶媒
を留去しても、低粘度なものにはならなかった。又、高
粘度になったものを気化後、凝集しても、低粘度なもの
にはならなかった。
℃で加熱した処、２５℃における粘度は図２に示す結果
であった。尚、加熱して、一度、高粘度になったもの
を、冷却しても、これは低粘度なものにはならなかっ
た。又、不活性な有機溶媒（ヘキサン）に溶解後、溶媒
を留去しても、低粘度なものにはならなかった。又、高
粘度になったものを気化後、凝集しても、低粘度なもの
にはならなかった。
【００２４】この２５℃における粘度が２８０ｃＰのも
のをバブリングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解
させて基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図
１に示すものであり、図３に示した場合とは異なり、泡
の発生が起きていた。そして、その結果は、輸送効率が
良く、得られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであっ
た。
のをバブリングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解
させて基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図
１に示すものであり、図３に示した場合とは異なり、泡
の発生が起きていた。そして、その結果は、輸送効率が
良く、得られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであっ
た。
【００２５】
【実施例２】２５℃における粘度が４０００ｃＰのジメ
チルアルミニウムハイドライド１０ｇと２５℃における
粘度が２８０ｃＰのジメチルアルミニウムハイドライド
１ｇとを混合した。このものは、２５℃における粘度が
８００ｃＰであった。
チルアルミニウムハイドライド１０ｇと２５℃における
粘度が２８０ｃＰのジメチルアルミニウムハイドライド
１ｇとを混合した。このものは、２５℃における粘度が
８００ｃＰであった。
【００２６】この２５℃における粘度が８００ｃＰのも
のをバブリングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解
させて基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図
１に示すものであり、図３に示した場合とは異なり、泡
の発生が起きていた。そして、その結果は、輸送効率が
良く、得られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであっ
た。
のをバブリングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解
させて基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図
１に示すものであり、図３に示した場合とは異なり、泡
の発生が起きていた。そして、その結果は、輸送効率が
良く、得られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであっ
た。
【００２７】
【実施例３】２５℃における粘度が４０００ｃＰのジメ
チルアルミニウムハイドライド１０ｇと２５℃における
粘度が２８０ｃＰのジメチルアルミニウムハイドライド
２．５ｇとを混合した。このものは、２５℃における粘
度が４００ｃＰであった。
チルアルミニウムハイドライド１０ｇと２５℃における
粘度が２８０ｃＰのジメチルアルミニウムハイドライド
２．５ｇとを混合した。このものは、２５℃における粘
度が４００ｃＰであった。
【００２８】この２５℃における粘度が４００ｃＰのも
のをバブリングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解
させて基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図
１に示すものであり、図３に示した場合とは異なり、泡
の発生が起きていた。そして、その結果は、輸送効率が
良く、得られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであっ
た。
のをバブリングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解
させて基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図
１に示すものであり、図３に示した場合とは異なり、泡
の発生が起きていた。そして、その結果は、輸送効率が
良く、得られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであっ
た。
【００２９】
【実施例４】２５℃における粘度が４０００ｃＰのジメ
チルアルミニウムハイドライド１０ｇと２５℃における
粘度が２８０ｃＰのジメチルアルミニウムハイドライド
４．３ｇとを混合した。このものは、２５℃における粘
度が３３０ｃＰであった。
チルアルミニウムハイドライド１０ｇと２５℃における
粘度が２８０ｃＰのジメチルアルミニウムハイドライド
４．３ｇとを混合した。このものは、２５℃における粘
度が３３０ｃＰであった。
【００３０】この２５℃における粘度が３３０ｃＰのも
のをバブリングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解
させて基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図
１に示すものであり、図３に示した場合とは異なり、泡
の発生が起きていた。そして、その結果は、輸送効率が
良く、得られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであっ
た。
のをバブリングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解
させて基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図
１に示すものであり、図３に示した場合とは異なり、泡
の発生が起きていた。そして、その結果は、輸送効率が
良く、得られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであっ
た。
【００３１】
【実施例５】２５℃における粘度が１００００ｃＰのジ
メチルアルミニウムハイドライド１００モルとトリエチ
ルアミン５モルとを混合した。このものは、２５℃にお
ける粘度が５０ｃＰ以下であった。そして、これをバブ
リングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解させて基
板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図１に示す
ものであり、図３に示した場合とは異なり、泡の発生が
起きていた。
メチルアルミニウムハイドライド１００モルとトリエチ
ルアミン５モルとを混合した。このものは、２５℃にお
ける粘度が５０ｃＰ以下であった。そして、これをバブ
リングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解させて基
板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図１に示す
ものであり、図３に示した場合とは異なり、泡の発生が
起きていた。
【００３２】そして、その結果は、輸送効率が良く、得
られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであった。
られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであった。
【００３３】
【実施例６】２５℃における粘度が１００００ｃＰのジ
メチルアルミニウムハイドライド１００モルとジエチル
メチルアミン１モルとを混合した。このものは、２５℃
における粘度が５０ｃＰ以下であった。そして、これを
バブリングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解させ
て基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図１に
示すものであり、図３に示した場合とは異なり、泡の発
生が起きていた。
メチルアルミニウムハイドライド１００モルとジエチル
メチルアミン１モルとを混合した。このものは、２５℃
における粘度が５０ｃＰ以下であった。そして、これを
バブリングにより気化輸送し、２５０℃で加熱分解させ
て基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリングは図１に
示すものであり、図３に示した場合とは異なり、泡の発
生が起きていた。
【００３４】そして、その結果は、輸送効率が良く、得
られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであった。
られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであった。
【００３５】
【実施例７】２５℃における粘度が１００００ｃＰのジ
メチルアルミニウムハイドライド１００モルとジメチル
イソプロピルアミン１０モルとを混合した。このもの
は、２５℃における粘度が５０ｃＰ以下であった。そし
て、これをバブリングにより気化輸送し、２５０℃で加
熱分解させて基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリン
グは図１に示すものであり、図３に示した場合とは異な
り、泡の発生が起きていた。
メチルアルミニウムハイドライド１００モルとジメチル
イソプロピルアミン１０モルとを混合した。このもの
は、２５℃における粘度が５０ｃＰ以下であった。そし
て、これをバブリングにより気化輸送し、２５０℃で加
熱分解させて基板上にＡｌ膜を成膜した。尚、バブリン
グは図１に示すものであり、図３に示した場合とは異な
り、泡の発生が起きていた。
【００３６】そして、その結果は、輸送効率が良く、得
られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであった。
られたＡｌ膜は、均一で、高品質なものであった。
【００３７】
【実施例８】２５℃における粘度が１００００ｃＰのジ
メチルアルミニウムハイドライド１モルとトリメチルア
ルミニウム１モルとを混合した。このものは、２５℃に
おける粘度が１００ｃＰであった。尚、このものを、７
０℃で２４０分加熱したが、粘度上昇はなかった。
メチルアルミニウムハイドライド１モルとトリメチルア
ルミニウム１モルとを混合した。このものは、２５℃に
おける粘度が１００ｃＰであった。尚、このものを、７
０℃で２４０分加熱したが、粘度上昇はなかった。
【００３８】そして、これをバブリングにより気化輸送
し、２５０℃で加熱分解させて基板上にＡｌ膜を成膜し
た。尚、バブリングは図１に示すものであり、図３に示
した場合とは異なり、泡の発生が起きていた。そして、
その結果は、輸送効率が良く、得られたＡｌ膜は、均一
で、高品質なものであった。
し、２５０℃で加熱分解させて基板上にＡｌ膜を成膜し
た。尚、バブリングは図１に示すものであり、図３に示
した場合とは異なり、泡の発生が起きていた。そして、
その結果は、輸送効率が良く、得られたＡｌ膜は、均一
で、高品質なものであった。
【００３９】
【実施例９】２５℃における粘度が１００００ｃＰのジ
メチルアルミニウムハイドライド１００モルとトリメチ
ルアルミニウム５モルとを混合した。このものは、２５
℃における粘度が５０ｃＰより低かった。尚、このもの
を、７０℃で２４０分加熱したが、粘度上昇はなかっ
た。
メチルアルミニウムハイドライド１００モルとトリメチ
ルアルミニウム５モルとを混合した。このものは、２５
℃における粘度が５０ｃＰより低かった。尚、このもの
を、７０℃で２４０分加熱したが、粘度上昇はなかっ
た。
【００４０】そして、これをバブリングにより気化輸送
し、２５０℃で加熱分解させて基板上にＡｌ膜を成膜し
た。尚、バブリングは図１に示すものであり、図３に示
した場合とは異なり、泡の発生が起きていた。そして、
その結果は、輸送効率が良く、得られたＡｌ膜は、均一
で、高品質なものであった。
し、２５０℃で加熱分解させて基板上にＡｌ膜を成膜し
た。尚、バブリングは図１に示すものであり、図３に示
した場合とは異なり、泡の発生が起きていた。そして、
その結果は、輸送効率が良く、得られたＡｌ膜は、均一
で、高品質なものであった。
【００４１】
【効果】輸送効率が良く、得られたＡｌ膜は、均一で、
高品質なものである。
高品質なものである。
【図１】バブリングの説明図
【図２】粘度のグラフ
【図３】バブリングの説明図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉澤 康 山梨県北都留郡上野原町上野原8154− 217 株式会社トリケミカル研究所内 (72)発明者 林 信一朗 山梨県北都留郡上野原町上野原8154− 217 株式会社トリケミカル研究所内 (72)発明者 田畑 志穂 山梨県北都留郡上野原町上野原8154− 217 株式会社トリケミカル研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56
Claims (11)
- 【請求項１】 ２５℃における粘度が１〜２０００ｃＰ
のジメチルアルミニウムハイドライドからなることを特
徴とするＡｌ膜形成材料。 - 【請求項２】 ジメチルアルミニウムハイドライドと求
核性の窒素化合物とを含み、２５℃における粘度が１〜
２０００ｃＰであることを特徴とするＡｌ膜形成材料。 - 【請求項３】 ジメチルアルミニウムハイドライドと求
核性の窒素化合物とを含み、ジメチルアルミニウムハイ
ドライド１００モルに対して求核性の窒素化合物が０．
００１〜５００モルの割合であり、２５℃における粘度
が１〜２０００ｃＰであることを特徴とするＡｌ膜形成
材料。 - 【請求項４】 求核性の窒素化合物がアルキルアミンで
あることを特徴とする請求項２又は請求項３のＡｌ膜形
成材料。 - 【請求項５】 求核性の窒素化合物が、トリメチルアミ
ン、ジメチルイソプロピルアミン、ジメチルノルマルブ
チルアミン、ジメチルノルマルヘキシルアミン、ジエチ
ルメチルアミン、トリエチルアミン、ジイソプロピルエ
チルアミン、トリノルマルプロピルアミン、ジノルマル
ブチルメチルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキシル
アミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキサンメチルアミ
ン、Ｎ，Ｎ−ジエチルシクロヘキシルアミン、１−メチ
ルピロリジン、１−ブチルピロリジン、１−メチルピペ
リジン、１−エチルピペリジン、１，４−ジメチルピペ
ラジン、１−メチルピロール、１，２，５−トリメチル
ピロール、１，３，５−トリメチルヘキサヒドロ−１，
３，５−トリアジン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチ
ルジアミノメタン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル
エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル
−１，３−プロパンジアミンの群の中から選ばれる少な
くとも一つであることを特徴とする請求項２又は請求項
３のＡｌ膜形成材料。 - 【請求項６】 ジメチルアルミニウムハイドライドとト
リアルキルアルミニウムとを含み、２５℃における粘度
が１〜２０００ｃＰであることを特徴とするＡｌ膜形成
材料。 - 【請求項７】 ジメチルアルミニウムハイドライドとト
リアルキルアルミニウムとを含み、ジメチルアルミニウ
ムハイドライド１００モルに対してトリアルキルアルミ
ニウムが５〜３００モルの割合であり、２５℃における
粘度が１〜２０００ｃＰであることを特徴とするＡｌ膜
形成材料。 - 【請求項８】 トリアルキルアルミニウムが一般式
〔Ｉ〕で表されるものであることを特徴とする請求項６
又は請求項７のＡｌ膜形成材料。 一般式〔Ｉ〕 Ｒ1 Ｒ2 Ｒ3 Ａｌ （但し、Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 は炭素数１〜５のアルキル
基） - 【請求項９】 ２５℃における粘度が１０〜１０００ｃ
Ｐであることを特徴とする請求項１〜請求項８いずれか
のＡｌ膜形成材料。 - 【請求項１０】 請求項１〜請求項９いずれかのＡｌ膜
形成材料を輸送し、加熱して分解させ、基板上にＡｌ膜
を形成することを特徴とするＡｌ膜形成方法。 - 【請求項１１】 請求項１〜請求項９いずれかのＡｌ膜
形成材料を気化輸送し、加熱して分解させ、基板上にＡ
ｌ膜を形成することを特徴とするＡｌ膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25111196A JP2913583B2 (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | Ａｌ膜形成材料及びＡｌ膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25111196A JP2913583B2 (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | Ａｌ膜形成材料及びＡｌ膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1096079A JPH1096079A (ja) | 1998-04-14 |
| JP2913583B2 true JP2913583B2 (ja) | 1999-06-28 |
Family
ID=17217823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25111196A Expired - Lifetime JP2913583B2 (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | Ａｌ膜形成材料及びＡｌ膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2913583B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100289945B1 (ko) * | 1998-09-15 | 2001-09-17 | 신현국 | 알루미늄박막의화학증착용전구체화합물및이의제조방법 |
| JP3817201B2 (ja) * | 2002-04-19 | 2006-09-06 | Ｊｓｒ株式会社 | 導電性膜形成用組成物、導電性膜およびその形成法 |
| JP2016113365A (ja) * | 2013-03-29 | 2016-06-23 | 三井化学株式会社 | ジメチルアルミニウムハイドライドの製造方法 |
-
1996
- 1996-09-24 JP JP25111196A patent/JP2913583B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1096079A (ja) | 1998-04-14 |
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