JP2910538B2 - 熱線反射ガラスの製造方法 - Google Patents
熱線反射ガラスの製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、建築用あるいは自動車
・車両用の熱線反射ガラスの製造方法に関する。さらに
詳しくは、サスペンションをコーティング用反応物とし
て用いることにより生産性を高めた熱線反射ガラスの製
造方法に関する。
・車両用の熱線反射ガラスの製造方法に関する。さらに
詳しくは、サスペンションをコーティング用反応物とし
て用いることにより生産性を高めた熱線反射ガラスの製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、建築用あるいは自動車・車両用窓
ガラスには、冷暖房負荷の軽減あるいは直射太陽光によ
る熱暑感の低減を目的として、視感透過率の小さな熱線
反射ガラスが用いられている。このような視感透過率の
小さな熱線反射ガラスはプライバシーの保護という観点
からも利用価値の高いものである。これらの要求に応え
る熱線反射ガラスとしては、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ等の遷移
金属を含んだ、可視光領域に強い吸収のあるコバルトの
スピネル型酸化物薄膜を通常のソーダライムガラス上に
形成したものが知られていた。
ガラスには、冷暖房負荷の軽減あるいは直射太陽光によ
る熱暑感の低減を目的として、視感透過率の小さな熱線
反射ガラスが用いられている。このような視感透過率の
小さな熱線反射ガラスはプライバシーの保護という観点
からも利用価値の高いものである。これらの要求に応え
る熱線反射ガラスとしては、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ等の遷移
金属を含んだ、可視光領域に強い吸収のあるコバルトの
スピネル型酸化物薄膜を通常のソーダライムガラス上に
形成したものが知られていた。
【０００３】このような熱線反射ガラスを製造する方法
としては、高温に加熱されたガラスに金属化合物を溶解
させた溶液を大気中で吹き付けて金属酸化物薄膜を形成
するスプレー法が、低コストかつ高耐久性の薄膜が得ら
れる薄膜形成方法として広く用いられている。このスプ
レー法により金属酸化物薄膜を形成する場合には液体の
原料として金属のアセチルアセトン塩を有機溶剤に溶解
させたものが使われている。
としては、高温に加熱されたガラスに金属化合物を溶解
させた溶液を大気中で吹き付けて金属酸化物薄膜を形成
するスプレー法が、低コストかつ高耐久性の薄膜が得ら
れる薄膜形成方法として広く用いられている。このスプ
レー法により金属酸化物薄膜を形成する場合には液体の
原料として金属のアセチルアセトン塩を有機溶剤に溶解
させたものが使われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、金属の
アセチルアセトン塩のいくつかはコバルトやニッケルに
代表されるようにトルエン等の安価で潜熱の小さな比較
的毒性の低い安全な有機溶剤には、ほとんど溶解しない
ため、かかる溶液を吹き付けても充分な膜厚の成膜がで
きない。このため特開昭５４−１３１６１４号公報で
は、これらの有機溶剤に可溶な金属のジプロピオニルメ
タン塩等の金属化合物が提案されている。しかしなが
ら、金属のジプロピオニルメタン塩は原料溶液中の金属
化合物濃度を高くすると、基板上に形成された薄膜の緻
密性、均一性が悪くなり、外観品質が低下するという問
題があった。
アセチルアセトン塩のいくつかはコバルトやニッケルに
代表されるようにトルエン等の安価で潜熱の小さな比較
的毒性の低い安全な有機溶剤には、ほとんど溶解しない
ため、かかる溶液を吹き付けても充分な膜厚の成膜がで
きない。このため特開昭５４−１３１６１４号公報で
は、これらの有機溶剤に可溶な金属のジプロピオニルメ
タン塩等の金属化合物が提案されている。しかしなが
ら、金属のジプロピオニルメタン塩は原料溶液中の金属
化合物濃度を高くすると、基板上に形成された薄膜の緻
密性、均一性が悪くなり、外観品質が低下するという問
題があった。
【０００５】本発明はかかる従来技術の問題点に鑑みな
されたものであって、充分に速い成膜速度で均一な金属
酸化物薄膜をガラス上に形成させることができる熱線反
射ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
されたものであって、充分に速い成膜速度で均一な金属
酸化物薄膜をガラス上に形成させることができる熱線反
射ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は次の
構成によって達成される。
構成によって達成される。
【０００７】すなわち、ガラス表面に金属化合物を含む
原料液を接触させ、該金属化合物を熱分解させて該ガラ
ス表面に金属酸化物の膜を形成する熱線反射ガラスの製
造方法において、該原料液が有機媒体に金属化合物の粉
末あるいは微粒子を分散させたサスペンションであり、
該サスペンションを用いて、スプレー熱分解法によりガ
ラス表面に金属酸化物の膜を形成する熱線反射ガラスの
製造方法である。
原料液を接触させ、該金属化合物を熱分解させて該ガラ
ス表面に金属酸化物の膜を形成する熱線反射ガラスの製
造方法において、該原料液が有機媒体に金属化合物の粉
末あるいは微粒子を分散させたサスペンションであり、
該サスペンションを用いて、スプレー熱分解法によりガ
ラス表面に金属酸化物の膜を形成する熱線反射ガラスの
製造方法である。
【０００８】ここで、該熱線反射ガラスの製造方法にお
いて、該金属化合物がチタン、バナジウム、クロム、マ
ンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニ
ウムの化合物の中から少なくとも一つを含む構成とする
ことができる。
いて、該金属化合物がチタン、バナジウム、クロム、マ
ンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニ
ウムの化合物の中から少なくとも一つを含む構成とする
ことができる。
【０００９】または、該金属化合物が少なくともコバル
トのアセチルアセトネート塩を含む構成とすることがで
きる。
トのアセチルアセトネート塩を含む構成とすることがで
きる。
【００１０】本発明の金属化合物サスペンションを用い
て金属酸化物薄膜を基体上に形成する方法としては、加
熱したガラス基板上に該サスペンションを吹き付けて熱
分解によって金属酸化物薄膜を形成するスプレー法を用
いる。
て金属酸化物薄膜を基体上に形成する方法としては、加
熱したガラス基板上に該サスペンションを吹き付けて熱
分解によって金属酸化物薄膜を形成するスプレー法を用
いる。
【００１１】本発明の分散質としては、金属のアルコキ
シド、β−ジケトン等の有機金属塩もしくは金属の塩化
物、硝酸塩、酢酸塩等の無機金属塩を一つないしは複数
含むものが用いられる。また、全てが微粒子として分散
している必要はなく、一部が溶解していても構わない。
ここで金属とはチタン、バナジウム、クロム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム
等の遷移金属が用いられる。さらに、かかる分散質の少
なくとも一種にコバルトのアセチルアセトン塩を用いた
場合、他の分散質を用いた場合より視感透過率が小さく
外観品質のよい薄膜が成膜できる。
シド、β−ジケトン等の有機金属塩もしくは金属の塩化
物、硝酸塩、酢酸塩等の無機金属塩を一つないしは複数
含むものが用いられる。また、全てが微粒子として分散
している必要はなく、一部が溶解していても構わない。
ここで金属とはチタン、バナジウム、クロム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ジルコニウム
等の遷移金属が用いられる。さらに、かかる分散質の少
なくとも一種にコバルトのアセチルアセトン塩を用いた
場合、他の分散質を用いた場合より視感透過率が小さく
外観品質のよい薄膜が成膜できる。
【００１２】また、かかるサスペンションの分散剤とし
ては脂肪族カルボン酸およびその塩類、高級アルコール
硫酸エステル類、アルキルスルホン酸塩類、アルキルリ
ン酸エステル類、ポリエーテル―ポリエステルカルボン
酸塩、高分子ポリエステルカルボン酸のポリアミン塩、
長鎖ポリアミノアミドと高分子ポリエステル酸の中性塩
等が用いられる。
ては脂肪族カルボン酸およびその塩類、高級アルコール
硫酸エステル類、アルキルスルホン酸塩類、アルキルリ
ン酸エステル類、ポリエーテル―ポリエステルカルボン
酸塩、高分子ポリエステルカルボン酸のポリアミン塩、
長鎖ポリアミノアミドと高分子ポリエステル酸の中性塩
等が用いられる。
【００１３】また、かかる分散媒としてはアルコール
類、ケトン類、エステル類等及び芳香族等の有機媒体を
一種もしくは複数種類混合して用いる。
類、ケトン類、エステル類等及び芳香族等の有機媒体を
一種もしくは複数種類混合して用いる。
【００１４】かかるサスペンションを、加熱した基板上
に大気中で吹き付けると、金属酸化物薄膜が基板上に形
成される。基板としては通常のソーダライムガラスが最
も一般的であるが、着色されたソーダライムガラスやそ
の他の組成の透明基板であっても構わない。吹き付け時
の基板温度は低すぎれば金属酸化物薄膜の結晶性が悪く
なり充分な光学性能が得られず、高すぎれば基板ガラス
の取り扱いが困難になる上原料液吹き付け時の安全性に
も問題があるため、３５０℃以上８００℃以下の温度で
行うのが望ましい。
に大気中で吹き付けると、金属酸化物薄膜が基板上に形
成される。基板としては通常のソーダライムガラスが最
も一般的であるが、着色されたソーダライムガラスやそ
の他の組成の透明基板であっても構わない。吹き付け時
の基板温度は低すぎれば金属酸化物薄膜の結晶性が悪く
なり充分な光学性能が得られず、高すぎれば基板ガラス
の取り扱いが困難になる上原料液吹き付け時の安全性に
も問題があるため、３５０℃以上８００℃以下の温度で
行うのが望ましい。
【００１５】本発明において金属酸化物薄膜を形成する
際には、好ましいサスペンション中の分散質含有量は、
あらかじめ使用装置に応じて実験的に決定しておく必要
がある。この含有量は吹き付け時の基板温度・吹き付け
に用いるノズル・ガスの排気機構・成膜速度等に応じた
最適範囲が存在する。すなわち、吹き付け液中の分散質
の総量が少なすぎれば充分な付着量が得られず、逆に多
すぎればサスペンションの粘度が高くなりすぎてノズル
の目詰まり等を起こすことがある。
際には、好ましいサスペンション中の分散質含有量は、
あらかじめ使用装置に応じて実験的に決定しておく必要
がある。この含有量は吹き付け時の基板温度・吹き付け
に用いるノズル・ガスの排気機構・成膜速度等に応じた
最適範囲が存在する。すなわち、吹き付け液中の分散質
の総量が少なすぎれば充分な付着量が得られず、逆に多
すぎればサスペンションの粘度が高くなりすぎてノズル
の目詰まり等を起こすことがある。
【００１６】
【作用】本発明は、ガラス表面に金属を含む反応物を接
触、熱分解させて金属酸化物薄膜を形成する熱線反射ガ
ラスの製造方法において、有機媒体に金属化合物の粉末
もしくは微粒子を分散させたサスペンションを含有して
なる反応液を使用することで、低コストで充分に速い成
膜速度で金属酸化物薄膜をガラス上に形成させることが
できる。
触、熱分解させて金属酸化物薄膜を形成する熱線反射ガ
ラスの製造方法において、有機媒体に金属化合物の粉末
もしくは微粒子を分散させたサスペンションを含有して
なる反応液を使用することで、低コストで充分に速い成
膜速度で金属酸化物薄膜をガラス上に形成させることが
できる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明
する。 実施例１ コバルトのアセチルアセトン塩１５ｇを、分散剤として
ポリエチレングリコールとポリジメチルシロキサンの共
重合体を含ませたトルエン１００ｇに入れ、攪拌機（エ
イシン株式会社製ペイントシェーカー）を使用して１０
分間攪拌してサスペンションを作製した。大きさが３０
０mm×３００mm、厚みが４mmのソーダライムガラスを洗
浄、乾燥し、基板とした。基板を吊具によって固定し、
６５０℃に設定した電気炉内に５分間保持した後、取り
出し、市販のスプレーガンを用いてサスペンションを基
板上に空気圧４ｋｇ／ｃｍ2 、空気量１３０リットル／
ｍｉｎで１５ｇ吹き付けたところ、０．０５μｍの緻
密、かつ均一な酸化コバルト薄膜を付着させた熱線反射
ガラスが得られた。この試料について、ＪＩＳ−３１０
６に従って視感透過率、日射透過率を求めた。この結果
を表１に示す。
する。 実施例１ コバルトのアセチルアセトン塩１５ｇを、分散剤として
ポリエチレングリコールとポリジメチルシロキサンの共
重合体を含ませたトルエン１００ｇに入れ、攪拌機（エ
イシン株式会社製ペイントシェーカー）を使用して１０
分間攪拌してサスペンションを作製した。大きさが３０
０mm×３００mm、厚みが４mmのソーダライムガラスを洗
浄、乾燥し、基板とした。基板を吊具によって固定し、
６５０℃に設定した電気炉内に５分間保持した後、取り
出し、市販のスプレーガンを用いてサスペンションを基
板上に空気圧４ｋｇ／ｃｍ2 、空気量１３０リットル／
ｍｉｎで１５ｇ吹き付けたところ、０．０５μｍの緻
密、かつ均一な酸化コバルト薄膜を付着させた熱線反射
ガラスが得られた。この試料について、ＪＩＳ−３１０
６に従って視感透過率、日射透過率を求めた。この結果
を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】注）Ｃｏ（ＡｃＡｃ） ：コバルトのアセ
チルアセトン塩 Ｃｏ（ＡｃＯＨ） ：コバルトの酢酸塩 Ｎｉ（ＡｃＡｃ） ：ニッケルのアセチルアセトン塩 比較例１ コバルトのアセチルアセトン塩１５ｇを、トルエン１０
０ｇに入れ攪拌機（マグネティックスターラー）で一昼
夜攪拌し、上澄み液をとって原料液を作製した。大きさ
が３００mm×３００mm、厚みが４mmのソーダライムガラ
スを洗浄、乾燥し、吊具によって固定し、６５０℃に設
定した電気炉内に５分間保持した後、取り出し、市販の
スプレーガンを用いて原料液をガラス基板上に空気圧４
ｋｇ／ｃｍ2 、空気量１３０リットル／ｍｉｎで１５ｇ
吹き付けたが、ほとんど成膜しなかった。この結果を表
１に示す。 比較例２ コバルトの酢酸塩１０ｇを、メタノール９５ｇと水５ｇ
の混合溶液に入れ攪拌機（マグネティックスターラー）
で一昼夜攪拌し、上澄み液をとって原料液を作製した。
大きさが３００mm×３００mm、厚みが４mmのソーダライ
ムガラスを洗浄、乾燥し、吊具によって固定し、６５０
℃に設定した電気炉内に５分間保持した後、取り出し、
市販のスプレーガンを用いて原料液をガラス基板上に空
気圧４ｋｇ／ｃｍ2 、空気量１３０リットル／ｍｉｎで
１５ｇ吹き付け、０．０５μｍの酸化コバルト薄膜を付
着させた熱線反射ガラスが得られた。しかしながら、得
られた膜は緻密性、均一性が悪く、表面が斑点状にザラ
ついた視感を与え、高級感を損ない商品価値の低いもの
となった。このガラスの透過率を実施例１と同様に測定
した結果を表１に示す。 実施例２ コバルトのアセチルアセトン塩およびニッケルのアセチ
ルアセトン塩を４：１のモル比で混合し、該混合原料１
５ｇを、分散剤としてポリエチレングリコールとポリジ
メチルシロキサンの共重合体を含ませたトルエン１００
ｇに入れ、攪拌機（エイシン株式会社製ペイントシェー
カー）を使用してサスペンションを作製した。大きさが
３００mm×３００mm、厚みが４mmのソーダライムガラス
を洗浄、乾燥し、吊具によって固定し、６５０℃に設定
した電気炉内に５分間保持した後、取り出し、市販のス
プレーガンを用いてサスペンションを基板上に空気圧４
ｋｇ／ｃｍ2 、空気量１３０リットル／ｍｉｎで１５ｇ
吹き付け、０．０５μｍの緻密、かつ均一なニッケルコ
バルタイト薄膜を付着させた熱線反射ガラスが得られ
た。このガラスの透過率を実施例１と同様に測定した結
果を表１に示す。
チルアセトン塩 Ｃｏ（ＡｃＯＨ） ：コバルトの酢酸塩 Ｎｉ（ＡｃＡｃ） ：ニッケルのアセチルアセトン塩 比較例１ コバルトのアセチルアセトン塩１５ｇを、トルエン１０
０ｇに入れ攪拌機（マグネティックスターラー）で一昼
夜攪拌し、上澄み液をとって原料液を作製した。大きさ
が３００mm×３００mm、厚みが４mmのソーダライムガラ
スを洗浄、乾燥し、吊具によって固定し、６５０℃に設
定した電気炉内に５分間保持した後、取り出し、市販の
スプレーガンを用いて原料液をガラス基板上に空気圧４
ｋｇ／ｃｍ2 、空気量１３０リットル／ｍｉｎで１５ｇ
吹き付けたが、ほとんど成膜しなかった。この結果を表
１に示す。 比較例２ コバルトの酢酸塩１０ｇを、メタノール９５ｇと水５ｇ
の混合溶液に入れ攪拌機（マグネティックスターラー）
で一昼夜攪拌し、上澄み液をとって原料液を作製した。
大きさが３００mm×３００mm、厚みが４mmのソーダライ
ムガラスを洗浄、乾燥し、吊具によって固定し、６５０
℃に設定した電気炉内に５分間保持した後、取り出し、
市販のスプレーガンを用いて原料液をガラス基板上に空
気圧４ｋｇ／ｃｍ2 、空気量１３０リットル／ｍｉｎで
１５ｇ吹き付け、０．０５μｍの酸化コバルト薄膜を付
着させた熱線反射ガラスが得られた。しかしながら、得
られた膜は緻密性、均一性が悪く、表面が斑点状にザラ
ついた視感を与え、高級感を損ない商品価値の低いもの
となった。このガラスの透過率を実施例１と同様に測定
した結果を表１に示す。 実施例２ コバルトのアセチルアセトン塩およびニッケルのアセチ
ルアセトン塩を４：１のモル比で混合し、該混合原料１
５ｇを、分散剤としてポリエチレングリコールとポリジ
メチルシロキサンの共重合体を含ませたトルエン１００
ｇに入れ、攪拌機（エイシン株式会社製ペイントシェー
カー）を使用してサスペンションを作製した。大きさが
３００mm×３００mm、厚みが４mmのソーダライムガラス
を洗浄、乾燥し、吊具によって固定し、６５０℃に設定
した電気炉内に５分間保持した後、取り出し、市販のス
プレーガンを用いてサスペンションを基板上に空気圧４
ｋｇ／ｃｍ2 、空気量１３０リットル／ｍｉｎで１５ｇ
吹き付け、０．０５μｍの緻密、かつ均一なニッケルコ
バルタイト薄膜を付着させた熱線反射ガラスが得られ
た。このガラスの透過率を実施例１と同様に測定した結
果を表１に示す。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、実施例から明らかなよ
うに、視感透過率が小さく、膜の緻密性・均一性に優れ
た熱線反射ガラスを得ることができ、低コストで充分に
速い成膜速度で金属酸化物薄膜をガラス上に形成させる
ことができて、生産性が高い。
うに、視感透過率が小さく、膜の緻密性・均一性に優れ
た熱線反射ガラスを得ることができ、低コストで充分に
速い成膜速度で金属酸化物薄膜をガラス上に形成させる
ことができて、生産性が高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03C 17/25
Claims (3)
- 【請求項１】 ガラス表面に金属化合物を含む原料液を
接触させ、該金属化合物を熱分解させて該ガラス表面に
金属酸化物の膜を形成する熱線反射ガラスの製造方法に
おいて、該原料液が有機媒体に金属化合物の粉末あるい
は微粒子を分散させたサスペンションであり、該サスペ
ンションを用いて、スプレー熱分解法によりガラス表面
に金属酸化物の膜を形成することを特徴とする熱線反射
ガラスの製造方法。 - 【請求項２】 該金属化合物がチタン、バナジウム、ク
ロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、
ジルコニウムの化合物の中から少なくとも一つを含むこ
とを特徴とする請求項１記載の熱線反射ガラスの製造方
法。 - 【請求項３】 該金属化合物が少なくともコバルトのア
セチルアセトネート塩を含むことを特徴とする請求項２
記載の熱線反射ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31316293A JP2910538B2 (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | 熱線反射ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31316293A JP2910538B2 (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | 熱線反射ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07165439A JPH07165439A (ja) | 1995-06-27 |
| JP2910538B2 true JP2910538B2 (ja) | 1999-06-23 |
Family
ID=18037854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31316293A Expired - Fee Related JP2910538B2 (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | 熱線反射ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2910538B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0859299A (ja) * | 1994-08-18 | 1996-03-05 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 熱線反射ガラス及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-12-14 JP JP31316293A patent/JP2910538B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0859299A (ja) * | 1994-08-18 | 1996-03-05 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 熱線反射ガラス及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07165439A (ja) | 1995-06-27 |
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