JP2910419B2 - Method for purifying hydrogen chloride containing a hydrolyzable organosilane compound - Google Patents
Method for purifying hydrogen chloride containing a hydrolyzable organosilane compoundInfo
- Publication number
- JP2910419B2 JP2910419B2 JP4165340A JP16534092A JP2910419B2 JP 2910419 B2 JP2910419 B2 JP 2910419B2 JP 4165340 A JP4165340 A JP 4165340A JP 16534092 A JP16534092 A JP 16534092A JP 2910419 B2 JP2910419 B2 JP 2910419B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen chloride
- gas
- silane compound
- organic silane
- hydrolyzable organic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、加水分解性の有機シラ
ン化合物を含む塩化水素を経済的に精製再利用すること
を可能にした塩化水素の精製方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for purifying hydrogen chloride which makes it possible to economically purify and reuse hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound.
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】加水分
解性の有機シラン化合物（特に、エステルシラン）は、
近年その反応性の良さから各種シリコーン工業製品の中
間原料や各種添加剤（例えば、塗料添加剤）として多量
に用いられるようになってきた。BACKGROUND OF THE INVENTION Hydrolyzable organic silane compounds (especially ester silanes) are
In recent years, due to its good reactivity, it has been used in large quantities as an intermediate raw material for various silicone industrial products and various additives (for example, paint additives).
【０００３】この加水分解性の有機シラン化合物の製造
は、通常クロルシランをエステル化して行われる。この
際の反応は脱塩酸反応であるので、加水分解性の有機シ
ラン化合物を含有した大量の塩化水素が発生する。現
在、この塩化水素は工業的に安価なアルカリ源である苛
性ソーダでシラン化合物と共に中和処理されている。[0003] The production of this hydrolyzable organic silane compound is usually carried out by esterifying chlorosilane. Since the reaction at this time is a dehydrochlorination reaction, a large amount of hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound is generated. At present, this hydrogen chloride is neutralized with a silane compound using caustic soda, which is an industrially inexpensive alkali source.
【０００４】しかし、経済的には中和せずに副生する塩
化水素を回収再利用する方が優位であるので、回収再利
用することが望まれていたが、含有する加水分解性の有
機シラン化合物が回収操作上の障害となり、今まで実用
化には至っていなかった。However, it is economically advantageous to recover and reuse by-produced hydrogen chloride without neutralization. Therefore, it has been desired to recover and reuse hydrogen chloride. The silane compound hindered the recovery operation and had not been put to practical use until now.
【０００５】即ち、ガス中の加水分解性の有機シラン化
合物を分離する方法としては、塩化水素と加水分解性の
有機シラン化合物とが混在する状態で水或は塩酸水と接
触させて有機シラン化合物を加水分解し、ゲル状固形物
として系外に除去する方法があるが、この方法では粘着
性のゲルが生成するために濾過等の工業的な固液分離手
段では分離が困難であった。That is, as a method for separating a hydrolyzable organic silane compound in a gas, a method in which hydrogen chloride and a hydrolyzable organic silane compound are mixed and brought into contact with water or aqueous hydrochloric acid to form the organic silane compound is used. Can be hydrolyzed and removed as a gel-like solid substance from the system. However, in this method, an adhesive gel is formed, so that it is difficult to separate it by industrial solid-liquid separation means such as filtration.
【０００６】一方、これらの方法の他に、加水分解性の
有機シラン化合物の種類に関係なくガス中の加水分解性
の有機シラン化合物を除去する方法として吸着法が知ら
れており、シラン種がクロルシラン等の無機シランであ
る場合には、活性炭等の吸着剤を用いても吸脱着操作の
繰り返し回数が多く、耐久寿命の長い工業化技術として
実用化されている。また、加水分解性の有機シラン化合
物が塩化水素と共存しない場合、例えば窒素、水素等の
単一ガス中に含まれる場合には、シラン類の除去手段と
して吸着剤を用いる吸着法は、十分かつ吸脱着操作の繰
り返し回数が多い、耐久寿命の長い実用上有効な方法で
あった。On the other hand, in addition to these methods, an adsorption method is known as a method for removing a hydrolyzable organic silane compound from a gas regardless of the type of the hydrolyzable organic silane compound. In the case of an inorganic silane such as chlorosilane, even if an adsorbent such as activated carbon is used, the number of repetitions of the adsorption / desorption operation is large, and it has been put to practical use as an industrial technology with a long life. Further, when the hydrolyzable organic silane compound does not coexist with hydrogen chloride, for example, when contained in a single gas such as nitrogen or hydrogen, the adsorption method using an adsorbent as a means for removing silanes is sufficient and sufficient. It was a practically effective method with a large number of repetitions of adsorption and desorption operations and a long durable life.
【０００７】しかし、加水分解性の有機シラン化合物と
塩化水素が共存する場合には、塩化水素存在下における
加水分解性の有機シラン化合物単独の反応性のために短
時間で吸着性能が低下するので、実用化するに当っては
頻繁な吸着剤の入れ替えが必要で、このため加水分解性
の有機シラン化合物を含む塩化水素を吸着法で精製する
ことは、経済的には成立し難い方法であった。However, when the hydrolyzable organic silane compound and hydrogen chloride coexist, the adsorption performance is reduced in a short time due to the reactivity of the hydrolyzable organic silane compound alone in the presence of hydrogen chloride. However, frequent replacement of the adsorbent is necessary for practical use, and therefore, purifying hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound by an adsorption method is a method that is economically difficult to establish. Was.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
事情に鑑み、加水分解性の有機シラン化合物を含有する
塩化水素を経済的に有利に精製再利用し得る精製方法を
開発することを目的として鋭意検討を重ねた結果、加水
分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素から加水
分解性の有機シラン化合物を除去して精製する際、上記
塩化水素１ｋｇに対して２００ｋｃａｌ以上の熱量を有
する火炎中に上記塩化水素を導入し、この塩化水素中に
含有する加水分解性の有機シラン化合物を完全に燃焼さ
せてシリカ（ＳｉＯ2）に変換した後、このシリカをフ
ィルター等を用いて除塵除去することにより、加水分解
性の有機シラン化合物を含有する塩化水素を面倒な操作
を行うことなく実用的かつ安価に、しかも効率良く工業
的に有利に精製し得て、上記目的を達成し得ることを見
出し、本発明をなすに至った。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above circumstances, the present inventor has developed a purification method capable of economically and advantageously purifying and reusing hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound. As a result of intensive studies for the purpose, when purifying by removing the hydrolyzable organic silane compound from the hydrogen chloride containing the hydrolyzable organic silane compound, it has a calorific value of 200 kcal or more per 1 kg of the hydrogen chloride. The above-mentioned hydrogen chloride is introduced into the flame, and the hydrolyzable organic silane compound contained in the hydrogen chloride is completely burned to be converted into silica (SiO 2 ). Then, the silica is dust-removed using a filter or the like. This makes it possible to purify hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound practically, inexpensively, efficiently and industrially advantageously without troublesome operations. Te, found that it is possible to achieve the above object, the present invention has been accomplished.
【０００９】従って、本発明は、加水分解性の有機シラ
ン化合物を含有する塩化水素から加水分解性の有機シラ
ン化合物を除去して精製する際、該塩化水素ガス１ｋｇ
に対して２００ｋｃａｌ以上の熱量を有する火炎中に該
塩化水素を導入して、含有する加水分解性の有機シラン
化合物を完全に燃焼させた後、生成したシリカを除塵除
去する加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水
素の精製方法を提供する。Accordingly, the present invention provides a method for removing hydrogen chloride-containing organic silane compounds from hydrogen chloride containing the hydrolyzable organic silane compounds when purifying the hydrogen chloride gas by removing 1 kg of the hydrogen chloride gas.
The hydrogen chloride is introduced into a flame having a calorific value of 200 kcal or more to completely burn the hydrolyzable organic silane compound contained therein, and then the hydrolyzable organic silane for removing the generated silica by dust removal. A method for purifying hydrogen chloride containing a compound is provided.
【００１０】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明において加水分解性の有機シラン化合物としては、例
えばエステルシラン類やその部分ハロゲン置換体などが
挙げられ、具体的にはトリメトキシシラン、ジメトキシ
シラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、トリエトキシシラン、ジエトキシシラン及びこれら
の化合物のアルコキシル基をハロゲン置換した化合物等
が例示される。Hereinafter, the present invention will be described in more detail. Examples of the hydrolyzable organic silane compound in the present invention include ester silanes and partially halogen-substituted compounds thereof, and specific examples thereof include trimethoxysilane and dimethoxysilane. Examples thereof include silane, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, triethoxysilane, diethoxysilane, and compounds in which the alkoxyl group of these compounds is halogen-substituted.
【００１１】なお、本発明ではこれらの化合物であれば
環状、直鎖状を問わず、ポリマー的な性質を持つもので
あっても良い。In the present invention, any of these compounds, whether cyclic or linear, may have polymer properties.
【００１２】本発明方法では、まず上記加水分解性の有
機シラン化合物を含有する塩化水素を火炎中に導入し、
上記塩化水素中に存在する加水分解性の有機シラン化合
物を完全に燃焼させてシラン（ＳｉＯ2）に変換する。In the method of the present invention, first, hydrogen chloride containing the hydrolyzable organosilane compound is introduced into a flame,
The hydrolyzable organic silane compound present in the hydrogen chloride is completely burned to be converted to silane (SiO 2 ).
【００１３】ここで火炎としては、処理する加水分解性
の有機シラン化合物を含有する塩化水素１ｋｇ当たり２
００ｋｃａｌ以上の熱量を持つものを使用する。熱量が
２００ｋｃａｌに満たないと火炎の温度が低く、加水分
解性の有機シラン化合物を完全に燃焼処理できない。ま
た、火炎の熱量は高ければ高い程加水分解分解性の有機
シラン化合物を完全に燃焼処理できるので好ましいが、
熱量が８００ｋｃａｌより高くなるとコスト的に高くな
りすぎる場合がある。Here, the flame is 2 / kg of hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound to be treated.
Use a material having a calorific value of 00 kcal or more. If the calorific value is less than 200 kcal, the flame temperature is low, and the hydrolyzable organic silane compound cannot be completely burned. In addition, the higher the calorific value of the flame, the more preferably the hydrolytically decomposable organic silane compound can be completely burned.
If the calorific value is higher than 800 kcal, the cost may be too high.
【００１４】上記火炎は、例えばバーナーを酸素源存在
下で燃焼させることにより発生するものを利用すること
ができる。更に、バーナーとしては、上述したように加
水分解性の有機シラン化合物を完全に燃焼させ得る火力
を有するものであれば特に制限はないが、処理する塩化
水素の流量やその燃焼ガスの流量が最適となるものを選
ぶことが好ましい。バーナーの燃焼ガスとしては、例え
ば都市ガス、天然ガス、水素等を使用することができ
る。また、酸素源としては、普通に用いられる酸素ガス
でも、あるいは圧縮空気等を使用しても良い。As the above-mentioned flame, for example, a flame generated by burning a burner in the presence of an oxygen source can be used. Further, the burner is not particularly limited as long as it has a thermal power capable of completely burning the hydrolyzable organic silane compound as described above, but the flow rate of the hydrogen chloride to be treated and the flow rate of the combustion gas are optimal. It is preferable to select the following. As the combustion gas of the burner, for example, city gas, natural gas, hydrogen and the like can be used. As the oxygen source, a commonly used oxygen gas or compressed air may be used.
【００１５】バーナーに導入する加水分解性の有機シラ
ン化合物を含有する塩化水素の流量（処理量）は、使用
するバーナーの形状、種類によって異なるが、最外径が
２０ｍｍのバーナーの場合０．５〜３ｍ2／時間、特に
０．３〜１ｍ2／時間とすることが好ましい。The flow rate (treatment amount) of hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound to be introduced into the burner varies depending on the shape and type of the burner used, but 0.5% for a burner having an outermost diameter of 20 mm. 〜3 m 2 / hour, particularly preferably 0.3 to 1 m 2 / hour.
【００１６】次いで、加水分解性の有機シラン化合物を
含有する塩化水素の燃焼により発生するシリカ粉の除塵
除去は、フィルター等を用いて行うことが好ましい。こ
の場合、フィルターとしては、その細孔が０．１〜１０
μｍであり、かつ塩化水素ガスとその燃焼後の温度に耐
えられる材質、例えばテフロン（ＰＴＦＥ），ＰＦＡ，
ＦＥＰ，ＰＣＴＦＥ等のフッ素樹脂、あるいはノーメッ
クス，ケブラー等のアラミド繊維等のものが好適に使用
される。Next, the dust removal of silica powder generated by combustion of hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound is preferably performed using a filter or the like. In this case, the filter has pores of 0.1 to 10
μm and a material that can withstand the hydrogen chloride gas and the temperature after its combustion, for example, Teflon (PTFE), PFA,
Fluororesins such as FEP and PCTFE, and aramid fibers such as Nomex and Kevlar are preferably used.
【００１７】また、上記塩化水素ガス温度がフィルター
の使用温度より高くなってしまうことも生じるので、上
記フィルターの前に冷却器を設けることが好ましい。こ
の冷却器には、塩酸の蒸発熱で冷却する方法を採用した
ものを使用することが望ましい。この塩酸の蒸発熱を利
用した冷却器の使用は、燃焼後のガス中の塩化水素濃度
が低い場合、これを水に吸収させて塩酸として回収する
際に濃度の薄い塩酸しか回収できなくなり、またこのよ
うな低濃度塩酸の濃度を上げるため、蒸留する等の後処
理を行う不利をなくす点から好適である。Further, since the temperature of the hydrogen chloride gas may be higher than the operating temperature of the filter, it is preferable to provide a cooler before the filter. It is desirable to use a cooler adopting a method of cooling by the heat of evaporation of hydrochloric acid. The use of a cooler that utilizes the heat of vaporization of hydrochloric acid means that if the concentration of hydrogen chloride in the gas after combustion is low, only low concentration hydrochloric acid can be recovered when this is absorbed in water and recovered as hydrochloric acid. In order to increase the concentration of such low-concentration hydrochloric acid, it is preferable in that the disadvantage of performing post-treatment such as distillation is eliminated.
【００１８】しかし、この塩酸の蒸発熱で冷却する方法
では、その冷却温度が露点以上に保たれるように塩酸の
使用量を調整することが望ましく、塩酸の使用量が露点
以上の冷却温度となるほど多いと塩化水素ガス中の水分
量が増え過ぎ、この水分が凝縮して燃焼時に発生するシ
リカ粉がゲル化する可能性がある。However, in this method of cooling with the heat of vaporization of hydrochloric acid, it is desirable to adjust the amount of hydrochloric acid used so that the cooling temperature is maintained at or above the dew point. If the amount is too large, the amount of water in the hydrogen chloride gas becomes too large, and the water may condense and gel the silica powder generated during combustion.
【００１９】本発明においてシリカ粉を除塵除去した精
製後の塩化水素は、水に吸収させて濃塩酸として回収す
ることが再利用の点から望ましい。In the present invention, the purified hydrogen chloride obtained by removing the silica powder by dust removal is preferably absorbed in water and recovered as concentrated hydrochloric acid from the viewpoint of reuse.
【００２０】[0020]
【発明の効果】本発明の精製方法によれば、加水分解性
の有機シラン化合物を含有する塩化水素から加水分解性
の有機シラン化合物を簡単な操作で経済的に有利に精製
除去することができ、精製後の塩化水素を再利用するこ
とが可能であり、しかも従来上記塩化水素の中和処理に
使用されていたアルカリ源を節約することもできる。従
って、本発明方法は工業的に非常に有益である。According to the purification method of the present invention, a hydrolyzable organic silane compound can be economically and advantageously purified and removed from hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound by a simple operation. In addition, it is possible to reuse the purified hydrogen chloride, and it is also possible to save the alkali source conventionally used for the above-mentioned neutralization of hydrogen chloride. Therefore, the method of the present invention is very useful industrially.
【００２１】[0021]
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。EXAMPLES The present invention will be described in detail below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples.
【００２２】〔実施例１〕図１に示すバーナー処理塔と
塩化水素ガス吸収塔を具備した装置を用い、下記方法で
塩化水素を精製した。Example 1 Hydrogen chloride was purified by the following method using an apparatus equipped with a burner treatment tower and a hydrogen chloride gas absorption tower shown in FIG.
【００２３】ここで、図１の装置において、１はシラン
を収容した容器で、この容器１はオイル浴２中に設置さ
れており、上記容器１内のシラン中にはＮ2ガス導入管
３の下流端が浸漬され、該シランはＮ2ガス導入管３よ
り容器１内に導入されたＮ2ガスによって搬送管４を通
ってバーナー５に搬送される。この場合、この搬送管４
にはＨＣｌガス導入管６が接続され、上記搬送管４内を
流れるシランにこのＨＣｌガス導入管６からＨＣｌガス
が混合されるようになっていると共に、搬送管４の下流
側には酸素導入管７及びＣＨ4導入管８がそれぞれ接続
されて酸素ガス又は空気及びＣＨ4ガスがそれぞれ混合
されるようになっており、この混合ガスはバーナー５か
ら石英管９に噴射され、燃焼されるようになっている。
また、１０は冷却器で、この冷却器１０において燃焼ガ
スが塩酸の蒸発熱で冷却されるようになっている。更
に、１１は燃焼ガス中のシリカを分離除去するためのフ
ィルターであり、このフィルター１１は吸引ファン１２
を介して塩化水素ガス水吸収塔１３と接続されている。
また、この吸収塔１３には、希塩酸収容タンク１４が希
塩酸導入ポンプ１５及びセパレーター１６を介して接続
されており、上記シリカが除去された燃焼ガス中の塩化
水素ガスが、上記吸収塔１３においてこの吸収塔１３内
に希塩酸収容タンク１４から導入された希塩酸により吸
収されて、濃塩酸タンク１７に溜められるようになって
いる。なお、燃焼ガス中の窒素ガス等は、セパレーター
１６よりガスメーター１８を通って外部に排出される。[0023] Here, in the apparatus of FIG. 1, 1 is a container containing a silane, this container 1 is placed in an oil bath 2, it is in the silane in the container 1 N 2 gas inlet pipe 3 Is immersed, and the silane is transported to the burner 5 through the transport pipe 4 by the N 2 gas introduced into the vessel 1 from the N 2 gas introduction pipe 3. In this case, the transfer pipe 4
Is connected to the silane flowing through the transfer pipe 4 and the HCl gas is mixed from the HCl gas supply pipe 6, and oxygen is introduced downstream of the transfer pipe 4. The pipe 7 and the CH 4 introduction pipe 8 are respectively connected so that oxygen gas or air and CH 4 gas are respectively mixed, and this mixed gas is injected from the burner 5 into the quartz pipe 9 and burned. It has become.
Reference numeral 10 denotes a cooler in which the combustion gas is cooled by the heat of evaporation of hydrochloric acid. Reference numeral 11 denotes a filter for separating and removing silica in the combustion gas.
Is connected to the hydrogen chloride gas water absorption tower 13 via the.
A dilute hydrochloric acid storage tank 14 is connected to the absorption tower 13 via a dilute hydrochloric acid introduction pump 15 and a separator 16, and hydrogen chloride gas in the combustion gas from which the silica has been removed is supplied to the absorption tower 13. The dilute hydrochloric acid introduced into the absorption tower 13 from the dilute hydrochloric acid storage tank 14 absorbs the dilute hydrochloric acid and is stored in the concentrated hydrochloric acid tank 17. Note that nitrogen gas and the like in the combustion gas are discharged from the separator 16 to the outside through the gas meter 18.
【００２４】この装置を用いて塩化水素精製を行うに際
し、まず、吸引ファン（ナッシュポンプ）１２の吸引量
を２ｍ3／ｈｒになるように起動させた。In purifying hydrogen chloride using this apparatus, first, the suction fan (Nash pump) 12 was started so that the suction amount became 2 m 3 / hr.
【００２５】次に、燃料のメタンを四重管型の最外径が
２０ｍｍのバーナー１０に吹き込んで添加した後、酸素
ガスを吹き込み、所定の火炎を形成させた。Next, methane as a fuel was added by blowing into a quadruple-tube type burner 10 having an outermost diameter of 20 mm, and then oxygen gas was blown to form a predetermined flame.
【００２６】燃料ガイド管である石英管９がある程度余
熱されたことを確認後、塩化水素ガス吸収塔１３の希塩
酸導入ポンプ１５を起動させ、同時に燃焼生成物除去用
フィルター１１と接続した冷却器１０中の蒸発用希塩酸
循環ポンプも起動させた。その後、表１に示した組成の
ガスをバーナー１０に所定量吹き込み処理を開始した。
この場合、Ｎ2ガスはＮ2ガス搬入管３から搬入し、オイ
ル浴２中央に設置されたシランを入れた容器１内を通
し、またＨＣｌガス搬入管６からＨＣｌガスを搬入し、
更にＣＨ4搬入管８からＣＨ4ガス、酸素搬入管７から酸
素又は圧縮空気をそれぞれ搬入し、バーナ５に吹き込ん
だ。After confirming that the quartz tube 9 serving as a fuel guide tube has been preheated to some extent, the dilute hydrochloric acid introduction pump 15 of the hydrogen chloride gas absorption tower 13 is started, and at the same time, the cooler 10 connected to the combustion product removal filter 11 is connected. The dilute hydrochloric acid circulation pump for evaporation was also started. After that, a predetermined amount of gas having the composition shown in Table 1 was blown into the burner 10 to start the process.
In this case, the N 2 gas is carried in from the N 2 gas carry-in pipe 3, passes through the vessel 1 containing silane provided in the center of the oil bath 2, and carries the HCl gas through the HCl gas carry-in pipe 6.
Moreover CH 4 gas from CH 4 carrying tube 8, the oxygen or compressed air is conveyed from each of the oxygen carrying tube 7, blown into the burner 5.
【００２７】処理開始後、６０分毎にガスを石英管９の
サンプリング口９ａからサンプリングし、ガスクロマト
グラフィーにて未反応のＫＢＭ−１３とＣＯが検出され
るかどうかで処理の完璧性を評価し、ガス吹き込み開始
後、３時間の処理を行った。After the start of the treatment, gas is sampled from the sampling port 9a of the quartz tube 9 every 60 minutes, and the completeness of the treatment is evaluated based on whether unreacted KBM-13 and CO are detected by gas chromatography. Then, after the start of gas blowing, a treatment was performed for 3 hours.
【００２８】なお石英管９を通過したガスは、冷却器１
０、フィルター１１を通してファン１２により吸引し、
塩化水素ガス吸収塔１３内で希塩酸収容タンク１４から
の希塩酸に吸収させ、この処理で生成する濃塩酸は濃塩
酸タンク１７に回収し、最終的に回収された濃塩酸の濃
度は実験終了後にこの濃塩酸タンク１７より採取した液
を滴定することで求めた。The gas that has passed through the quartz tube 9 is supplied to the cooler 1
0, suction by the fan 12 through the filter 11,
The concentrated hydrochloric acid is absorbed in the diluted hydrochloric acid storage tank 14 in the hydrogen chloride gas absorption tower 13 and the concentrated hydrochloric acid generated in this treatment is collected in the concentrated hydrochloric acid tank 17. It was determined by titrating the liquid collected from the concentrated hydrochloric acid tank 17.
【００２９】[0029]
【表１】 [Table 1]
【００３０】〔実施例２〕加熱処理時の火炎の熱量、処
理時間を表２に示すように変えた以外は実施例１と同様
にして処理を行った。Example 2 A process was performed in the same manner as in Example 1 except that the calorific value of the flame during the heat treatment and the treatment time were changed as shown in Table 2.
【００３１】〔比較例〕加熱処理時の火炎の熱量を表２
に示すように変えた以外は実施例１と同様にして処理を
行った。Comparative Example Table 2 shows the calorific value of the flame during the heat treatment.
The processing was performed in the same manner as in Example 1 except that the processing was changed as shown in FIG.
【００３２】以上の結果を表２にまとめて示す。The above results are summarized in Table 2.
【００３３】表２の結果より、本発明の精製方法によれ
ば、加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素
を簡単な操作で経済的に精製再利用できることが確認さ
れた。From the results shown in Table 2, it was confirmed that according to the purification method of the present invention, hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound can be purified and reused economically by a simple operation.
【００３４】[0034]
【表２】 [Table 2]
【図１】実施例及び比較例で使用した精製装置の概略図
である。FIG. 1 is a schematic diagram of a purification device used in Examples and Comparative Examples.
１ シラン収容容器 ５ バーナー ６ ＨＣｌガス導入管 ７ 酸素導入管 ８ ＣＨ4導入管 ９ 石英管 １０ 冷却器 １１ フィルター １３ ＨＣｌガス吸収塔 １４ 希塩酸タンク １７ 濃塩酸タンク1 silane container 5 burner 6 HCl gas introduction pipe 7 oxygen introduction pipe 8 CH 4 feed pipe 9 quartz tube 10 cooler 11 filter 13 HCl gas absorption tower 14 dilute hydrochloric acid tank 17 concentrated hydrochloric acid tank
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 清水 孝明 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28−１ 信越化学工業株式会社 合成技術研究 所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 7/07 ────────────────────────────────────────────────── ─── front page of the continuation (72) inventor Takaaki Shimizu Niigata Prefecture medium kubiki County kubiki village Oaza west Fukushima 28-1 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. synthesis technology research house (58) field of investigation (Int.Cl. 6, DB (Name) C01B 7/07
Claims (1)
る塩化水素から加水分解性の有機シラン化合物を除去し
て精製する際、該塩化水素１ｋｇに対して２００ｋｃａ
ｌ以上の熱量を有する火炎中に該塩化水素を導入して、
含有する加水分解性の有機シラン化合物を完全に燃焼さ
せた後、生成したシリカを除塵除去することを特徴とす
る加水分解性の有機シラン化合物を含有する塩化水素の
精製方法。1. When purifying by removing a hydrolyzable organic silane compound from hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound, 200 kca per 1 kg of the hydrogen chloride.
introducing the hydrogen chloride into a flame having a calorific value of 1 or more,
A method for purifying hydrogen chloride containing a hydrolyzable organic silane compound, which comprises completely burning off the hydrolyzable organic silane compound contained therein and then removing and removing the generated silica.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4165340A JP2910419B2 (en) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | Method for purifying hydrogen chloride containing a hydrolyzable organosilane compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4165340A JP2910419B2 (en) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | Method for purifying hydrogen chloride containing a hydrolyzable organosilane compound |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05330804A JPH05330804A (en) | 1993-12-14 |
| JP2910419B2 true JP2910419B2 (en) | 1999-06-23 |
Family
ID=15810485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4165340A Expired - Fee Related JP2910419B2 (en) | 1992-06-01 | 1992-06-01 | Method for purifying hydrogen chloride containing a hydrolyzable organosilane compound |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2910419B2 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102015201446A1 (en) * | 2015-01-28 | 2016-07-28 | Wacker Chemie Ag | Process for the purification of contaminated gaseous hydrogen chloride |
-
1992
- 1992-06-01 JP JP4165340A patent/JP2910419B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05330804A (en) | 1993-12-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2005536336A (en) | Use of waste gas flow | |
| CN1379732A (en) | Abatement of effluents from chemical vapor deposition processes using organome tallicsource reagents | |
| US4209496A (en) | Treatment of offgas from aluminum chloride production | |
| JP5344113B2 (en) | Hydrogen separation and recovery method and hydrogen separation and recovery equipment | |
| US4238465A (en) | Removal of phosgene from boron trichloride | |
| JP2910419B2 (en) | Method for purifying hydrogen chloride containing a hydrolyzable organosilane compound | |
| US5766565A (en) | Purification of hydrochloric acid | |
| CN113247862A (en) | High-purity electronic-grade hydrogen chloride production device and process | |
| JPH0838804A (en) | Method for purification of halosilanes | |
| EP0674936B1 (en) | A method for using aminofunctional silicon compounds for selective separation of gases | |
| JP2904527B2 (en) | How to remove impurities from anhydrous hydrogen chloride | |
| JP2910470B2 (en) | Method for purifying hydrogen chloride containing hydrolyzable organosilicon compound | |
| JPH035307A (en) | Method for refining sulfuryl fluoride by selective adsorption | |
| AU2003205451A1 (en) | Method for treating carbonaceous materials | |
| JP2834489B2 (en) | Method for producing chlorine-free hydrochloric acid with low content of organic halogen compounds | |
| JP2001522928A (en) | Hydrogen sulfide removal method | |
| JP6446163B2 (en) | Method for producing polycrystalline silicon | |
| TW201021897A (en) | Device and method for purifying gas | |
| WO2008059887A1 (en) | Hydrogen separation/collection method and hydrogen separation/collection facility | |
| JP4901193B2 (en) | Pyrolysis gas purification method and apparatus | |
| SU1181528A3 (en) | Method of removing organic admixtures from hydrochloric acid | |
| JPS62213822A (en) | Treatment of gas containing arsine | |
| JPH10265480A (en) | Processing of gas containing silanes | |
| WO2010016116A1 (en) | Process for producing hydrogen gas from mixed gas containing hydrogen halide, hydrogen and silicon halide, process for producing silicon compound with use of the hydrogen gas, and plant for the processes | |
| JPS61197415A (en) | Purification of dichlorosilane |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080409 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090409 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090409 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100409 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100409 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110409 Year of fee payment: 12 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |