JP2899363B2 - 白金合金電気メッキ浴と白金合金電気メッキ方法 - Google Patents
白金合金電気メッキ浴と白金合金電気メッキ方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、白金とタングステンの合金被覆を形成する
ための電気メッキ浴と電気メッキ方法に関するものであ
る。
ための電気メッキ浴と電気メッキ方法に関するものであ
る。
（従来技術とその問題点） 白金は、耐蝕性かつ電気化学的特性に優れた金属とし
て知られ、その特性を生かして種々のものに利用されて
いる。
て知られ、その特性を生かして種々のものに利用されて
いる。
こうした中で耐蝕性の低い材料に白金をメッキで被覆
して高耐蝕性を付与した電極、センサー、装飾品などが
ある。またそのための種々のメッキ浴について考案され
ており、白金を白金合金などに置き換える試みなども行
われている。
して高耐蝕性を付与した電極、センサー、装飾品などが
ある。またそのための種々のメッキ浴について考案され
ており、白金を白金合金などに置き換える試みなども行
われている。
白金及び白金合金の電着については、Johnson Matthe
y Public Limited Company刊のPlatinum Metals Revie
w,1988,32,（４）に述べられているが、白金とコバル
ト、ニッケル、銅、亜鉛、カドミウム、錫、その他の白
金族金属などとの白金合金の電気メッキについて記載さ
れている。また、日刊工業新聞社刊の合金メッキ（昭和
62年７月25日発行）には、前記の他に白金とビスマス、
金、銀などとの合金メッキについて記載されている。
y Public Limited Company刊のPlatinum Metals Revie
w,1988,32,（４）に述べられているが、白金とコバル
ト、ニッケル、銅、亜鉛、カドミウム、錫、その他の白
金族金属などとの白金合金の電気メッキについて記載さ
れている。また、日刊工業新聞社刊の合金メッキ（昭和
62年７月25日発行）には、前記の他に白金とビスマス、
金、銀などとの合金メッキについて記載されている。
しかし、この他の金属と白金との合金メッキについて
は、具体的な浴組成の記載や電着物の特性、メッキ方法
についての情報に乏しく、従来のものとは異なる白金合
金組成を形成することができる白金合金メッキ浴やメッ
キ方法が望まれていた。
は、具体的な浴組成の記載や電着物の特性、メッキ方法
についての情報に乏しく、従来のものとは異なる白金合
金組成を形成することができる白金合金メッキ浴やメッ
キ方法が望まれていた。
（発明の目的） 本発明は、従来のものとは異なる、白金合金組成を形
成することができる白金合金電気メッキ浴や電気メッキ
方法について鋭意研究の結果、開発されたものである。
成することができる白金合金電気メッキ浴や電気メッキ
方法について鋭意研究の結果、開発されたものである。
本発明の特徴は、従来知られていなかった、白金とタ
ングステンの合金被覆を形成するための白金合金電気メ
ッキ浴と電気メッキ方法を見出したところにありさらに
は、白金よりも卑な金属のタングステンを含んでいるに
もかかわらず白金よりも高耐蝕性を示す被覆を形成する
ことができる白金合金電気メッキ浴と電気メッキ方法を
提供するところにある。
ングステンの合金被覆を形成するための白金合金電気メ
ッキ浴と電気メッキ方法を見出したところにありさらに
は、白金よりも卑な金属のタングステンを含んでいるに
もかかわらず白金よりも高耐蝕性を示す被覆を形成する
ことができる白金合金電気メッキ浴と電気メッキ方法を
提供するところにある。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、第一に白金化合物とタングステン酸及び／
又はタングステン酸塩を含み、pHを３以上に調整されて
なり、白金とタングステンの合金被覆を施すに所望の白
金合金電気メッキ浴である。
又はタングステン酸塩を含み、pHを３以上に調整されて
なり、白金とタングステンの合金被覆を施すに所望の白
金合金電気メッキ浴である。
第二に白金とタングステンの合金被覆形成する方法に
おいて、白金化合物とタングステン酸及び／又はタング
ステン酸塩を含みpHを３以上に調整されてなる白金合金
電気メッキ浴を用いて、電流密度0.025〜3.0A/dm2の範
囲で白金とタングステンの合金被覆を形成する白金合金
電気メッキ方法である。
おいて、白金化合物とタングステン酸及び／又はタング
ステン酸塩を含みpHを３以上に調整されてなる白金合金
電気メッキ浴を用いて、電流密度0.025〜3.0A/dm2の範
囲で白金とタングステンの合金被覆を形成する白金合金
電気メッキ方法である。
（作用） 水溶液中で白金は、電気を流せば電着する性質を有す
る元素であるが、タングステンは単独では電着しない性
質を有する元素である。従って、白金とタングステンを
含む溶液を電解しても白金は電析するが、タングステン
は電析しないことになる。
る元素であるが、タングステンは単独では電着しない性
質を有する元素である。従って、白金とタングステンを
含む溶液を電解しても白金は電析するが、タングステン
は電析しないことになる。
しかし、本発明によるメッキ浴では、白金の電析につ
れて、タングステンも電析してくる。こうした現象は、
誘起共析現象として知られ、鉄、ニッケル、コバルトな
どの鉄族金属とタングステンとの電析は公知である。し
かし白金とタングステンが誘起共析現象を起こすこと
は、従来知られていなかった。
れて、タングステンも電析してくる。こうした現象は、
誘起共析現象として知られ、鉄、ニッケル、コバルトな
どの鉄族金属とタングステンとの電析は公知である。し
かし白金とタングステンが誘起共析現象を起こすこと
は、従来知られていなかった。
本発明では、白金とタングステンの合金被覆を得るた
めのメッキ液組成中に、タングステン供給試薬としてタ
ングステン酸及び／又はタングステン酸塩を用いてい
る。タングステン酸及び／又はタングステン酸塩を用い
た場合、容易に白金とタングステンの共析物が得られる
ことによる。
めのメッキ液組成中に、タングステン供給試薬としてタ
ングステン酸及び／又はタングステン酸塩を用いてい
る。タングステン酸及び／又はタングステン酸塩を用い
た場合、容易に白金とタングステンの共析物が得られる
ことによる。
また、pH2以下の条件では、タングステンの析出がタ
ングステン酸化物として析出してしまい、白金とタング
ステンとの合金被覆が得られない理由による。
ングステン酸化物として析出してしまい、白金とタング
ステンとの合金被覆が得られない理由による。
白金とタングステンの誘起共析現象は、水溶液から単
独で析出できない不活性なタングステンが、白金に誘起
されて合金として析出してくる異常現象である。
独で析出できない不活性なタングステンが、白金に誘起
されて合金として析出してくる異常現象である。
従って浴の組成の違いが白金とタングステンの合金被
覆形成に大きな影響を与え、白金のみが析出し、タング
ステンが共析しない現象を生じることがある。こうした
意味から、タングステン供給試薬としてタングステン酸
及び／又はタングステン酸塩を使用し、pH3以上の浴と
することは、白金とタングステンの合金被覆形成に不可
欠の事柄である。
覆形成に大きな影響を与え、白金のみが析出し、タング
ステンが共析しない現象を生じることがある。こうした
意味から、タングステン供給試薬としてタングステン酸
及び／又はタングステン酸塩を使用し、pH3以上の浴と
することは、白金とタングステンの合金被覆形成に不可
欠の事柄である。
一方、本発明に用いる白金供給試薬の選定は比較的容
易である。本発明で用いられる白金化合物の一例として
は、 塩化白金PtCl2又はPtCl4・5H2O、 塩化白金酸H2PtCl6、 塩化白金酸塩例えば(NH4)2PtCl6、 水酸化白金酸塩例えばK2Pt(OH)6、Na2Pt(OH)6・2H2O、 ジニトロジアンミン白金錯塩Pt(NH3)2(NO2)2、 ジニトロスルフィト白金錯塩H2Pt(NO2)2SO3 など種々のものを用いることができ、メッキ浴中の白金
濃度は、おおむね0.5〜15g/l程度である。
易である。本発明で用いられる白金化合物の一例として
は、 塩化白金PtCl2又はPtCl4・5H2O、 塩化白金酸H2PtCl6、 塩化白金酸塩例えば(NH4)2PtCl6、 水酸化白金酸塩例えばK2Pt(OH)6、Na2Pt(OH)6・2H2O、 ジニトロジアンミン白金錯塩Pt(NH3)2(NO2)2、 ジニトロスルフィト白金錯塩H2Pt(NO2)2SO3 など種々のものを用いることができ、メッキ浴中の白金
濃度は、おおむね0.5〜15g/l程度である。
タングステン酸塩としては、タングステン酸ナトリウ
ム、タングステン酸カリウム、タングステン酸アンモニ
ウムなどがあり、メッキ浴中のタングステン濃度は、お
おむね0.5〜30g/l程度である。
ム、タングステン酸カリウム、タングステン酸アンモニ
ウムなどがあり、メッキ浴中のタングステン濃度は、お
おむね0.5〜30g/l程度である。
また浴のpHは、得ようとする白金とタングステンの合
金組成や質によって異なるが、pH3以上にすることが好
ましく、最も好ましくは、pH6からpH12の範囲である。
金組成や質によって異なるが、pH3以上にすることが好
ましく、最も好ましくは、pH6からpH12の範囲である。
pH調整の方法としては、通常のメッキ浴で行われてい
る方法で良く、アルカリや酸、pH緩衝性を有する塩類な
どを、適宜添加して調整する。本発明の実施例では、ア
ンモニアやリン酸のように、酸やアルカリとしてもpH緩
衝性を示しまた塩類としても緩衝性を有する物質を使用
した。
る方法で良く、アルカリや酸、pH緩衝性を有する塩類な
どを、適宜添加して調整する。本発明の実施例では、ア
ンモニアやリン酸のように、酸やアルカリとしてもpH緩
衝性を示しまた塩類としても緩衝性を有する物質を使用
した。
本発明によるメッキ浴において、白金とタングステン
の合金被覆中のタングステンの含有率が３〜40％の範囲
になるように調整されたものは、白金とタングステンの
被覆が高耐蝕性となる特徴を有する。この被膜をＸ線回
折によると、タングステン含有率30％で白金のピークが
無くなる現象がおこり、本発明方法による電気メッキが
非晶質であることを証明している。また王水に対する耐
蝕性がタングステン含有率30％で最も高くなる。すなわ
ち、非晶質メッキが高耐蝕性を示すと言われているとと
よく一致する。
の合金被覆中のタングステンの含有率が３〜40％の範囲
になるように調整されたものは、白金とタングステンの
被覆が高耐蝕性となる特徴を有する。この被膜をＸ線回
折によると、タングステン含有率30％で白金のピークが
無くなる現象がおこり、本発明方法による電気メッキが
非晶質であることを証明している。また王水に対する耐
蝕性がタングステン含有率30％で最も高くなる。すなわ
ち、非晶質メッキが高耐蝕性を示すと言われているとと
よく一致する。
白金とタングステンの合金被覆形成する方法において
は、本発明によるメッキ浴を用いて、白金とタングステ
ンの合金被覆を形成することができ、またタングステン
の合金被覆組成割合を高めることができる。
は、本発明によるメッキ浴を用いて、白金とタングステ
ンの合金被覆を形成することができ、またタングステン
の合金被覆組成割合を高めることができる。
電流密度を低下させると、タングステンの析出割合は
高くなる性質を示し、静止浴では0.1A/dm2以下、強攪拌
浴では0.1〜10A/dm2程度とすると数％〜30％の範囲でタ
ングステンを共析させることができるようになる。また
白金供給試薬やpHなどのメッキ浴によるところや、攪拌
や温度などの析出条件などにより、タングステンの共析
割合がことなってくる。
高くなる性質を示し、静止浴では0.1A/dm2以下、強攪拌
浴では0.1〜10A/dm2程度とすると数％〜30％の範囲でタ
ングステンを共析させることができるようになる。また
白金供給試薬やpHなどのメッキ浴によるところや、攪拌
や温度などの析出条件などにより、タングステンの共析
割合がことなってくる。
またメッキ電源として、通常の直流電源で良い。パル
ス電源を用いる方法もあるが、前述の電流密度とは異な
る条件を設定する必要がある。
ス電源を用いる方法もあるが、前述の電流密度とは異な
る条件を設定する必要がある。
以下、本発明の実施例と従来例等について説明する。
（実施例１） 本実施例は、本発明による白金タングステン合金メッ
キ浴の建浴方法について示したものである。
キ浴の建浴方法について示したものである。
塩化白金酸溶液（白金0.75g/25ml）とタングステン酸
ナトリウム二水塩5gを400mlの純水に加え、更に寒天溶
液（10g/l）50mlを加えた後に、アンモニア水（１＋
１）約10mlを加えてpHを10に調整し、次いで500mlにな
るまで純水を加えて、本発明の白金タングステン合金メ
ッキ浴を得た。
ナトリウム二水塩5gを400mlの純水に加え、更に寒天溶
液（10g/l）50mlを加えた後に、アンモニア水（１＋
１）約10mlを加えてpHを10に調整し、次いで500mlにな
るまで純水を加えて、本発明の白金タングステン合金メ
ッキ浴を得た。
（実施例２） 本実施例も、本発明による白金タングステン合金メッ
キ浴の建浴方法について示したものである。塩化白金酸
ナトリウム溶液（白金0.75g/25ml）とタングステン酸ナ
トリウム二水塩5gを400mlの純水に加えたのち、さらに
寒天溶液（10g/l）50mlを加えた後に、リン酸水素二ナ
トリウム0.5gとリン酸二水素ナトリウム0.5gを加え、次
いで500mlになるまで純水を加えて、本発明の白金タン
グステン合金メッキ浴を得た。
キ浴の建浴方法について示したものである。塩化白金酸
ナトリウム溶液（白金0.75g/25ml）とタングステン酸ナ
トリウム二水塩5gを400mlの純水に加えたのち、さらに
寒天溶液（10g/l）50mlを加えた後に、リン酸水素二ナ
トリウム0.5gとリン酸二水素ナトリウム0.5gを加え、次
いで500mlになるまで純水を加えて、本発明の白金タン
グステン合金メッキ浴を得た。
メッキ浴のpHは、6.2であった。
（実施例３） 本実施例は、実施例１のメッキ浴を用いて、白金とタ
ングステンの合金メッキ被覆を行った例について示した
ものである。
ングステンの合金メッキ被覆を行った例について示した
ものである。
実施例１のメッキ浴を用いて、電流密度を変えた場合
について調べたものを第１図に示す。
について調べたものを第１図に示す。
攪拌浴（マグネチックスターラー攪拌）について60℃
の条件について、電流密度0.05〜0.2A/dm2のあいだで白
金とタングステンの合金メッキを行い、メッキ試験後の
メッキ試験片は、種々の測定の後、王水で溶解して溶液
を原子吸光法で分析してタングステンの含有率を算出し
た。
の条件について、電流密度0.05〜0.2A/dm2のあいだで白
金とタングステンの合金メッキを行い、メッキ試験後の
メッキ試験片は、種々の測定の後、王水で溶解して溶液
を原子吸光法で分析してタングステンの含有率を算出し
た。
評価にあたり、メッキ液は、0.5lビーカーに入れウォ
ーターバス中で試験中に液温度が変化しないようにし、
評価試験中の液の蒸発分は純水で補充して液量が一定に
なるようにして行った。
ーターバス中で試験中に液温度が変化しないようにし、
評価試験中の液の蒸発分は純水で補充して液量が一定に
なるようにして行った。
陽極は、白金メッキしたチタン板（2cm×4cm）２枚が
平行になるように吊るし、平行に配置した陽極と陽極の
間に、メッキ試験片（2cm×4cmの銅板）を入れ、極間距
離25mmとし、メッキ時間は、60クーロン行い、電源は通
常の直流電源を使用した。
平行になるように吊るし、平行に配置した陽極と陽極の
間に、メッキ試験片（2cm×4cmの銅板）を入れ、極間距
離25mmとし、メッキ時間は、60クーロン行い、電源は通
常の直流電源を使用した。
メッキ被覆中のタングステンの含有率は低電流密度側
で高く、高電流密度側で低くなる傾向にあった。
で高く、高電流密度側で低くなる傾向にあった。
攪拌浴では電流密度0.1A/dm2以下ではメッキが付か
ず、静止浴では電流密度0.1A/dm2以上の条件でメッキを
つけることができなかったが、それ以外の領域では白金
とタングステンの合金被覆を形成することができた。
ず、静止浴では電流密度0.1A/dm2以上の条件でメッキを
つけることができなかったが、それ以外の領域では白金
とタングステンの合金被覆を形成することができた。
（実施例４） 実施例１のメッキ浴を用い、メッキ液は、0.5lビーカ
ーに入れウォーターバス中60℃で試験中に液温度が変化
しないようにし、評価試験中の液の蒸発分は純水で補充
して液量が一定になるようにして行った。
ーに入れウォーターバス中60℃で試験中に液温度が変化
しないようにし、評価試験中の液の蒸発分は純水で補充
して液量が一定になるようにして行った。
陽極は、白金メッキしたチタン板（2cm×4cm）２枚が
平行になるように吊るし、平行に配置した陽極と陽極の
間に、メッキ試験片（2cm×4cmの銅板）を入れ、極間距
離25mmとし、電流密度を2.0mA/cm2で行い、電源は通常
の直流電源を使用した。
平行になるように吊るし、平行に配置した陽極と陽極の
間に、メッキ試験片（2cm×4cmの銅板）を入れ、極間距
離25mmとし、電流密度を2.0mA/cm2で行い、電源は通常
の直流電源を使用した。
また、メッキ中のメッキ浴の攪拌を行ったものと攪拌
を行わなかったものとをＸ線回折により非晶質化の状態
を観察したところ、第２図および第３図の通りの結果
で、攪拌したものは白金のピークが無くなっており非晶
質化していることがわかり、攪拌をしなかったものは僅
かに白金のピークが観察された。
を行わなかったものとをＸ線回折により非晶質化の状態
を観察したところ、第２図および第３図の通りの結果
で、攪拌したものは白金のピークが無くなっており非晶
質化していることがわかり、攪拌をしなかったものは僅
かに白金のピークが観察された。
この結果は、電気メッキでの非晶質であることの条件
のひとつを満たす。
のひとつを満たす。
（実施例５） 耐腐蝕性試験として、試験片として、チタンに白金を
１μｍメッキしたものを従来例とし、チタンに白金メッ
キ0.6μｍしたものに実施例４と同様に操作して白金タ
ングステン合金メッキを0.4ミクロン施したものを王水
に溶解するに要した時間を測定した。
１μｍメッキしたものを従来例とし、チタンに白金メッ
キ0.6μｍしたものに実施例４と同様に操作して白金タ
ングステン合金メッキを0.4ミクロン施したものを王水
に溶解するに要した時間を測定した。
その結果、従来例としてのチタンに白金メッキしたも
のは50℃、15分間で白金が完全に溶解したのに比べ、チ
タンに白金メッキしさらに白金タングステン合金メッキ
を施したものは65℃で30分間後に部分的に剥がれる程度
で、45分間後には白金タングステン合金メッキ被膜は剥
がれたが、ビーカの底部に箔となり溶解せず、下地の白
金が溶解し、120分間後ビーカ底部の白金タングステン
合金メッキ箔が約50％溶解し、150分間後に完全に溶解
した。
のは50℃、15分間で白金が完全に溶解したのに比べ、チ
タンに白金メッキしさらに白金タングステン合金メッキ
を施したものは65℃で30分間後に部分的に剥がれる程度
で、45分間後には白金タングステン合金メッキ被膜は剥
がれたが、ビーカの底部に箔となり溶解せず、下地の白
金が溶解し、120分間後ビーカ底部の白金タングステン
合金メッキ箔が約50％溶解し、150分間後に完全に溶解
した。
（発明の効果） 本発明による白金合金電気メッキ浴は、従来知られて
いなかった白金とタングステンの合金被覆を形成するこ
とができる効果がある。
いなかった白金とタングステンの合金被覆を形成するこ
とができる効果がある。
また本発明によって得られる、白金とタングステンの
合金被覆が従来のものと異なり、薄い被膜であっても王
水などに対し高耐蝕性を示し、従来の白金合金メッキに
無い特性を有するので、高耐蝕性を要求される、電極、
センサー、装飾品などに利用することができ、このほか
にも硬度が高いといった特徴を有する。
合金被覆が従来のものと異なり、薄い被膜であっても王
水などに対し高耐蝕性を示し、従来の白金合金メッキに
無い特性を有するので、高耐蝕性を要求される、電極、
センサー、装飾品などに利用することができ、このほか
にも硬度が高いといった特徴を有する。
さらに、従来白金タングステン合金は硬度高く、素材
からの機械加工が極めて難しく、製品を得ることは困難
であった。しかし、本発明によれば、容易に白金とタン
グステンの特性を利用することができ、今後の産業の発
展のうえで本発明の効果、大なるものといえる。
からの機械加工が極めて難しく、製品を得ることは困難
であった。しかし、本発明によれば、容易に白金とタン
グステンの特性を利用することができ、今後の産業の発
展のうえで本発明の効果、大なるものといえる。
第１図は、陰極電流密度と析出効率の関係グラフ、第２
図は、実施例４の攪拌しながらPt−Ｗ合金メッキした場
合のＸ線回折の結果を示すグラフ、第３図は実施例４の
攪拌せずにPt−Ｗ合金メッキした場合のＸ線回折の結果
を示すグラフである。
図は、実施例４の攪拌しながらPt−Ｗ合金メッキした場
合のＸ線回折の結果を示すグラフ、第３図は実施例４の
攪拌せずにPt−Ｗ合金メッキした場合のＸ線回折の結果
を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 北村 明弘 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C25D 3/00 - 7/12
Claims (6)
- 【請求項１】白金化合物とタングステン酸及び／又はタ
ングステン酸塩を含み、pHを３以上に調整されてなり、
白金とタングステンの合金被覆を施すに所望の白金合金
電気メッキ浴。 - 【請求項２】前記合金被覆が非晶質であることを特徴と
する請求項１に記載の白金合金電気メッキ浴。 - 【請求項３】前記白金化合物が、塩化白金、塩化白金
酸、塩化白金酸塩、水酸化白金酸塩、ジニトロジアンミ
ン白金錯塩、ジニトロスルフィト白金錯塩からなる群よ
り選択される特許請求の範囲第１項に記載の白金合金電
気メッキ浴。 - 【請求項４】白金とタングステンの合金被覆形成する方
法において、白金化合物とタングステン酸及び／又はタ
ングステン酸塩を含み、pHを３以上に調整されてなる白
金合金電気メッキ浴を用いて、電流密度0.025〜3.0A/dm
2の範囲で白金とタングステンの合金被覆を形成する白
金合金電気メッキ方法。 - 【請求項５】白金とタングステンの合金被覆形成する方
法において、白金化合物とタングステン酸及び／又はタ
ングステン酸塩を含み、pHを３以上に調整されてなる白
金合金電気メッキ浴を用いて、タングステンの含有率が
３〜40％の範囲になるように調整されてなる特許請求の
範囲第４項に記載の白金合金電気メッキ方法。 - 【請求項６】白金被覆が非晶質であることを特徴とする
請求項４に記載の白金合金電気メッキ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13869190A JP2899363B2 (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | 白金合金電気メッキ浴と白金合金電気メッキ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13869190A JP2899363B2 (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | 白金合金電気メッキ浴と白金合金電気メッキ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0432595A JPH0432595A (ja) | 1992-02-04 |
| JP2899363B2 true JP2899363B2 (ja) | 1999-06-02 |
Family
ID=15227864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13869190A Expired - Fee Related JP2899363B2 (ja) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | 白金合金電気メッキ浴と白金合金電気メッキ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2899363B2 (ja) |
-
1990
- 1990-05-29 JP JP13869190A patent/JP2899363B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0432595A (ja) | 1992-02-04 |
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