JP2866130B2 - 珪化チタン被覆ガラス窓 - Google Patents

珪化チタン被覆ガラス窓

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、透明で中立色のガラス窓製品、特に暖かい
季節に強すぎる日差しから窓を守るために用いられる製
品の改良に関する。
建物の窓部から入る太陽エネルギーを制御すること
は、暖かい季節に屋内環境を快適に保つために重要であ
る。太陽光線の調整は、光応答性の着色料をガラスに加
えることにより行われていた。しかしながら、色合いを
変えるには長時間かかる場合があるので、このようにガ
ラスに着色する方法は製造上欠点がある。さらに最近
は、反射吸収フイルムを透明ガラスに被覆して太陽光線
を調節することも行われている。望ましくない光を反射
することは、吸収するよりは効率がよい。というのは、
反射は完全に光を取り除くのに対して、吸収された熱の
一部は結局建物内部に入り込むからである。
また、米国特許3,885,855号は、チタン、ジルコニウ
ム、ハフニユーム、バナジウム、ニオビウム、タンタ
ル、クローム、モリブデン、タングステン等の金属の窒
化物、炭化物、ホウ化物等の反応スパッター法により、
太陽熱調整フイルムを製造する方法を提案している。こ
れらの材料のいくつかは、効果的な光学特性が得られる
が、反応スパッター真空電気法により、建築用のガラス
を大規模に生産するには、時間もかかり費用も高額とな
る。
1985年８月12日に付与された米国特許4,535,000号
で、Roy G.Gordonは、窒化チタンより成る透明太陽光遮
閉スクリーンを高速で蒸着し、しかも被覆を施す板面に
曇りや欠陥のない被覆方法を開示している。窒化チタン
蒸着方法におけるこのような改良も、建築用ガラスのよ
うな市場で、太陽光遮閉用ガラス被覆材料としてTiNが
広く受け入れられることを妨げる固有の諸問題を解決す
ることはできなかつた。この問題の中には、例えば、機
械的化学的影響に弱いこと、またTiNフイルムの外観上
の特性に関する限界、特に建物の中にいる人が通常見た
場合にTiN窓製品に色が写りこんでしまうことなどの点
が含まれている。
珪化チタン被覆もガラス被覆として利用することが以
前から考えられていた。例えば、米国特許4,696,834号
のVarapathは、ガラス上にTiSi2を被覆した場合銀色の
反射が出ると述べている。これは、新しいCVD法を説明
するに当たつてVarapathが提案または研究した数十枚の
フイルムの一つである。また米国特許3,885,885のGross
も珪化物について述べており、太陽光遮閉被覆用として
第IV族周期表の一部である珪化チタンを示唆しているも
のと推定される。ただし、両者のどちらも、窒化チタン
被覆としてのこのようなフイルムに対する、珪化チタン
被覆の特性に対して特に価値を認めていない。
概して次のように云つて差し支えないだろう。すなわ
ち公知技術におけるこのような研究は、TiSi2につい
て、窓用として特に望ましい商品として、Gordonに対す
る米国特許4,535,000号で述べられたTiN被覆のようなそ
の他同様の太陽光線遮閉被覆とは質的に区別できる特性
を見いだすことは出来なかつた。
これに対して、本発明者は以下に述べるように、実際
ある種のTiSi2被覆ガラス製品の複合的特性は、太陽光
遮閉の用途においては独自の性質をもつことを発見し
た。特にこれは、透過後の外観に関しては従来評判の良
かつた窒化チタンフイルムより優れた性質をもつことが
明らかになつた。
Gordonの米国特許4,265,974及び4,146,657にはまた別
の型の太陽光線調整窓が開示されており、その一つは弗
素添加の酸化錫を被覆する方法に依つている。この種の
酸化錫の被覆は、太陽光線の透過率を高く、放射率はご
く低く抑えたい場合、すなわち冬季の暖房費を節約した
い場合には、特に有効である。本発明による窓は、太陽
光線の透過率も放射率も共に低く、建物の空調を経済的
にしたい場合多くの適用例で評価を得ている。
なお、この「背景の部」に引用された技術は、前記公
知技術の収集と解釈における手引として本発明を利用し
つつ、必然的に引用されたものであることに注目する必
要がある。このような多様な技術は、こうした収集に対
する手引として、ここに記載した発明を利用せずに収集
するとは考えられないのである。
発明の要約 米国特許4,535,000、4,265,974、4,690,871、4,146,6
57をすべてここに引用する。
本発明の主たる目的は、良好な太陽光線遮閉特性と、
透過光により見た場合の自然な色合いを特徴とする、改
良太陽光線遮閉フイルムを提供することである。
本発明の他の目的は、反射光により見た場合でも色合
いが自然である、上述のような窓を得ることである。
本発明の他の目的は、フイルムを蒸着するガラス板の
高温処理工程中TiSi2の酸化防止手段を提供することで
ある。
本発明の他の目的は、フロートガラスバス装置で成形
後、あるいは高温焼きなまし、焼き入れ、曲げ工程など
を経た後、優れた摩耗耐性、優れた酸化耐性をもつ、珪
化チタン基の太陽光線遮閉窓を提供することである。
本発明の他の目的は、建築用窓の太陽光線遮閉スクリ
ーンとしてTiSi2を使用して、暑い季節における太陽熱
の上昇を抑える工程を提供することである。
本発明のその他の目的は、以下の開示を読むことによ
り当業者には自明であろう。
以上の目的は、近赤外線及び可視光線に対する主たる
障壁として、珪化チタンを付着させた窓を形成すること
により、ほぼ達成された。本発明の一部実施例では、珪
化物被覆をさらに望ましくは酸化錫のような透明保護フ
イルム被覆で覆つている。この使用方法は、Gordonに対
する米国特許4,690,871でTiN型の被覆用に開示されたも
のと類似している。その他の保護フイルムも、TiSi2の
上に使用することができる。例えば、珪素、酸化珪素、
酸化アルミニユームなどは良好な保護特性をもつてい
る。ただし、酸化錫および珪素フイルム、特に弗素添加
酸化錫は、TiSi2被覆窓を太陽光遮閉用に使用する場
合、その性質を補う最も優れた機械的、光学的及び赤外
線放射率上の特性を併せもつていると考えられる。酸化
錫フイルムは、高透過率のガラス板の保護被覆、例えば
厚さ200オングストロームのTiSi2フイルムに被覆された
ものとして利用するのが望ましい。一例として、約70％
の可視光線透過率を持つ必要がある、自動車用窓ガラス
の主たる視界部分を示す。いずれにしても、保護被覆
は、1000度以上の焼きなまし、焼き入れ温度で十分窓ガ
ラスを保護できるものでなければならない。
TiSi2という用語は、主として珪化チタンを含む被覆
に関わるが、ここに記載したTiSi2被覆の窓製品の長所
に対して抵触しない程度の多少の不純物は含まれている
ことは当然である。
透過率の低い使用例では（例えば自動車のサンルーフ
や建築用ガラスなど）、厚さ約500オングストロームの
珪化チタンに、望ましくは厚さ300オングストロームの
酸化錫カバー被覆フイルムを組み合わせれば、13％の可
視透過率を呈する極めて適切な組合せが得られる。
従つて、本発明の所望実施例の一つは、近赤外線及び
可視光線の透過を減ずる、主たる太陽光線遮閉スクリー
ン層として、珪化チタンを有し、その上に約100ないし4
00オングストローム厚さの酸化金属またはシリコンの薄
い保護フイルム層を設けたものである。酸化錫層は、特
に温度1000度以上でガラスの焼き入れ、曲げなどの高温
処理工程において、珪化チタンを酸化から保護し、耐摩
耗性を向上させるのに適している。約300オングストロ
ーム以上の保護層のが望ましい。
これらの太陽光線調整用被覆の性能は、その被覆を設
けて窓を形成するガラスの基板そのものによつては、そ
れほど変わることはない。しかしながら、所定の基板
と、放射率、太陽光線透過率、可視光線透過率などの所
望パラメータを選定すれば、珪化物と他の保護被覆と両
方の最適厚さに関して、より正確な値を定めることがで
きる。
本発明の一所望適用例においては、窒化チタンをベー
スとした副被覆を、珪化チタンの２枚の保護被覆の間に
挟んでいる。このような装置においては、窒化チタンフ
イルムは、可視波長の透過率をそれほど犠牲にすること
なく、近赤外線（約0.7から２ミクロンの波長）透過率
を減らすという主要な機能を果たす。ただし、窒化チタ
ンに好ましくない透過時の色が出るという問題は、被覆
に珪化チタンを大部分使用することによつて、大幅に抑
えることができる。珪化物を覆う保護層はやはり、耐摩
耗性を高める役目を果たし、また製造時及び被覆作業自
体終了後、続いて焼きなまし、焼き入れ、曲げ工程など
の高温製作過程における酸化保護層として機能する。こ
のような使用例では、全体の被覆厚（保護層を除く）を
600オングストローム以下にするのが望ましい。これに
より、殆どすべての使用例において、十分な太陽光線保
護特性が得られ、例えばフロートガラス製造ラインなど
の連続処理装置で極めて簡易に製造可能な製品となる。
厚さ約300から800オングストロームのTiSi2は、中立
色すなわち銀色の反射色をしている。さらに、この中立
色は、TiSi2の被覆の厚さが変わつても変わらず保たれ
る。従つて、本発明による窓ガラスは、中立の色合いを
なし、太陽光線調節用窓として、どちらの側からみても
好ましい優れた外観上の美しさを呈するのである。
本発明による保護被覆珪化物製品は、太陽光線遮閉特
性と、透過時に見て中立色に見えること（例えば、ごく
淡い灰色で厚みが増すほど濃くなる）と、TiSi2に比べ
て酸化錫が優れた耐摩耗性を持つていることなどと相ま
つて、大変有利である。ただし、酸化錫のような保護被
覆を用いることが処理工程において特に大切である。以
上により、例えば本発明により製作された透明ガラス
は、通常のガラス板焼きなまし温度1000゜Fで１時間焼き
なました場合、太陽光線遮閉フイルムには目立つ酸化は
もちろん、その痕跡も生じないで焼きなますことができ
る。同様に、約1150゜Fの温度で５分間焼き入れした場合
も製品の劣化が生じることはない。
本発明のもう一つの重要な工程上の側面は、米国特許
4,535,000で記載されたような高温の被覆工程によれ
ば、熱いガラスにTiSi2を被覆する工程途上で、酸化し
て失われてしまう可能性のある珪化チタン被覆を十分保
存できるという、処理上の利点である。このような工程
では、珪化チタンフイルムがフロートバスの出口から酸
化錫外被覆に10フイート移動するのに約20秒かかると想
定すると、かなりの量の珪化チタンが酸化して酸化チタ
ンになつてしまうだろう。このようなTiSi2の損失は、
許容できるか、補償できる場合も多い。しかし、全体と
してはこれは工程に対して不必要な変数を導き入れる。
以上のような、被覆作業中における珪化物の損失を避
けるには、保護被覆が特に有効である。このように、珪
化物を酸化物に変換することもまた、製品に別の変数を
導入し、被覆処理後の焼きなましや焼き入れを加えたと
き、製品の色合いが変化する場合もある。酸化錫は、80
0゜F以上、通常1000から1200゜Fの温度で焼きなまし、焼
き入れを行うとき、新たに形成された珪化チタンを酸化
から保護するには特に有効である。
従つて、被覆するガラス板を形成する錫バス構造の雰
囲気中で、珪化物に酸化錫を外被覆することは、必須で
はなくても有利な方法である。この工程により、所要量
の珪化物を太陽光遮閉としてより効率よく使用すること
が可能であり、また酸化に対して大幅な余裕を見ておく
必要がないので、より速やかに定着させることができ
る。
珪化チタンは、塩化チタンとモノシランを反応させる
ことにより、簡単に形成することができる。反応は、液
体金属の層にガラスを形成するフロートガラス型のガラ
ス保護工程において、フロートバスに通常の温度で急速
に発生する。フロートバス環境において毎秒300オング
ストローム以上の被覆形成速度を達成でき、生産ライン
を不当に減速することはない。実際には、毎秒400オン
グストローム以上の速度も可能で、窓ガラスにふさわし
い光学的に透明な被覆を形成するもので、このような速
度を達成できる公知技術は存在しないと考えられる。
通常の反応混合物は約１％のTiC14、３％のSiH4、そ
して残りは不活性ガス、できればヘリウムとする。これ
らモルパーセントで重量パーセントではない。これら
は、室温をそれほど越えない温度で（すなわちTiC14の
露点以上）簡単に混合することができ混合物は概ね安定
で、最高約900゜F（約482℃）までの温度で運搬すること
ができる。900゜Fを大きく上回ると、保存された混合物
の成分の反応により、TiSi2微粉の形成が早すぎる場合
も出てくる。
TiSi2被覆を形成する反応は、1200゜F以上で急速に発
生する。熱の大部分は、約1250゜Fのガラスから生じる。
本発明によるTiSi2被覆窓ガラスは、同等の可視透過
率を有するシリコンフイルムよりも優れた（低い）遮閉
係数をもつており、可視スペクトル全体及び近赤外線ス
ペクトルへの驚くほど高い吸収及び／または反射を行
う。またこのフイルムは、厚くなるにつれて干渉色を示
すということがない。従つて、色の中立性に対して外に
工程の変化を設ける必要もなく、所望量の太陽光遮閉効
果を得ることができる。
ガラスにおいて塩素（TiC14からの）とナトリウムの
反応によつて曇りが生じるのを抑えるために、ガラス基
板とTiSi2被覆の間に、極めて薄いシリコン予備被覆
（ガラス製作技術では公知である）を形成することが望
ましい場合が多い。このようなシリコン予備被覆はま
た、TiSi2の性質を改善し、その導電性と赤外線反射率
を高めるとともに、放射率を低下させる。
本発明の図示実施例 この適用例及び添付図面において、本発明の所望一実
施例及び各種代替例と変形例を提案するが、すべてを網
羅することは意図せず、本発明の範囲内でその他の変更
及び修正が可能であることは明らかである。ここに記載
するこれらの提案は、例示を目的として選ばれ、記載さ
れたもので、当業者が本発明とその原理をより十分に理
解し、様々の形態において、それぞれ特定の事例に最適
な条件に合うように、これを修正し実施することができ
るようにするものである。
図面の簡単な説明 図１は、本発明の特定実施例を概略示す。
図２は、２枚の珪化チタン層の間に窒化チタン層を使
用し、本発明実施例を示す。
図３は、本製品を作成する上で有効な反応被覆装置を
示す。
図１は、フレーム120に保持され、建築用ガラスとし
ての使用に適した透明の太陽光遮閉窓製品88を概略示す
もので、ソーダライムガラス基板90、厚さ約400オング
ストロームのTiSI2被覆82、300オングストロームの弗素
添加錫の保護被覆84より成る。酸化錫被覆は、公知のSn
O2用反応系で、米国特許4,265,974と4,146,657に記載し
たものを使用して形成することができる。
図１による構成は、一例では、酸化錫に代えて200オ
ングストロームのシリコンを私用し、またもう一つの例
では200オングストロームの酸化アルミニユームを使用
して修正することもできる。どちらの酸化フイルムも、
珪化錫の対する優れた保護被覆を形成する。
TiNとTiSi2は、これらのフイルムを形成する反応条件
が大変よく似ているので、中間的な性質の製品を形成す
るために両者を一緒に定着することもできる。ただし、
TiSi2は中立色の点では完全に満足の行く製品であるの
で、こうすることにそれほど大きな利点はない。
これに対して、図２はガラス基板90に窒化チタンを付
着した被覆をもつ窓製品108の透明部分を示すもので、
その構成は以下の通りである。
被覆82:200オングストロームのTiSi2 被覆84:200オングストロームのTiN 被覆86:200オングストロームのTiSi2 （ほぼ300オングストロームのシリコンまたは酸化金
属で保護上掛被覆を施すことが望ましいが、図２には示
されていない）。この製品は、装置の太陽光遮閉特性を
改善するためにTiNを使用するものである。TiSi2の層
は、その太陽光遮閉特性だけでなく、TiN被覆窓を反射
光で見た場合に明らかに見える感じの悪い黄色を効果的
に抑えるにも役立つ。
反応装置は、Gordon与えられた米国特許4,535,000に
示すように、あるいは本開示の図１に記載するように使
用して差し支えない。
図３において、例えばフロートガラス処理ラインのよ
うな工程ラインに沿つて、高温のガラス板を受け取るよ
う、被覆装置10を構成したものが見られる。
フロートガラス工程のハウジングに設けるのが最適の
装置10は、ガラス板14用投入口12、第一の被覆反応域1
6、第二の被覆反応域18、及びガラス取出し口20より成
る。被覆反応域16と18には、それぞれガス吸気マニホル
ド22と24、それぞれガス給気オリフイス26と28を経て、
気体状反応混合物を供給する。マニホルド22とガス給気
オリフイス26より成る流体路を経て供給される反応混合
物は、部分16でガラスに沿つて反対方向に流れ、ガス出
口ポート30とガス排気マニホルド32に向かつて進む反応
混合物を形成する。
マニホルド24とガス給気オリフイス28より成る流体路
を経て供給される反応混合物は、区域18でガラスに沿つ
て同方向に流れ、ガス出口ポート34とガス排気マニホル
ド36に向かつて進む反応混合物を形成する。各反応混合
物は、適当な厚さの薄い被覆を定着させるよう選定され
る。ただし、被覆の形成方法はここに記載する方法で変
更することができる。反応混合物は、ガス出口ポートに
達する前にほぼ消耗するように選定する。
ガス入口からガス出口までの装置の全体の長さは、約
12インチと設定すると便利である。装置は、支持パイプ
38から吊してもよいし、これに取り付けてもよい。反応
速度及びその他反応域の条件は、反応域にある装置10の
表面を比較的低温に維持し、その上に被覆材料が定着す
るのを妨げることによりかなり改善される。従つて、窒
素ガス等の冷却液を、反応域16と18にそれぞれ接続する
２つの冷却室40にそれぞれ供給する。冷却ガスはポート
42を経て冷却液供給パイプ44に入る。ガスは出口ポート
46で被覆装置10から排出される。
投入口12と取出し口20におけるガラス近辺のスペース
は、洩れを抑えるためにガラス板14にできるだけ密着す
るようにする。反応剤が取り出し口と投入口付近でシラ
ンやテトラクロライド反応剤の効果的な消耗に近づくよ
うに適宜選定されていれば、この密着性は工程にとつて
特に必須のものではない。断熱剤56は、高温のガス排気
マニホルドをガス冷却ハウジング54から隔離することに
より、装置の適性作動温度を維持するのに役立つ。実際
には、ガラス基板上のガス流に対して約0.25インチの高
さとすれば、適切な位置となる。溶融錫は、ガラス製造
産業において周知の方法でガラスが処理工程に沿つて移
動するときにガラスを支持する。
以下のクレームはここに記載した本発明の一般的、特
殊的特徴をすべて包含し、その間に位するとされる発明
の範囲に関する説明をすべて含むことを意図している。
本発明を以上に記載した上で、以下をクレームとして
請求する。

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】透明被覆ガラス部材を有する窓において、
    前記部材は、建物の外側に面する第一の表面形成手段
    と、前記建物の内側に面する第二の表面手段とをもつよ
    う窓枠に設置されており、前記窓は、 （ａ）透明ガラス基板と、 （ｂ）前記基板上に珪化チタンを有し、前記珪化チタン
    は前記窓の太陽光遮蔽特性を高めるとともに、前記建物
    の内側と外側とどちらから見ても中立色の外観を保つ手
    段を形成することを特徴とする透明被覆ガラス部材を有
    する窓。
  2. 【請求項２】ガラス基板上に珪化チタンフイルムを高速
    で形成する方法であって、 （１）ガラス基板を1100゜F以上で前記ガラス基板の軟化
    点以下の温度に維持する工程と、 （２）前記ガラス基板上部の反応域に、以下の成分より
    形成される気体混合物を供給する工程と、 （ａ）テトラクロライド・チタン （ｂ）シラン （ｃ）不活性ガス （３）前記混合物を前記ガラス基板からくる熱で加熱す
    る工程と、 （４）前記ガラス基板を前記気体混合物と接触させる工
    程と、 （５）その上に珪化チタンの被覆を定着させる工程とか
    らなることを特徴とするガラス基板上に珪化チタンフイ
    ルムを形成する方法。
  3. 【請求項３】近赤外線と可視光線が被覆ガラスに透過す
    るのを抑える手段として珪化チタン層を有し、且つ透過
    して見た場合に中立色の外観をもつ透明被覆ガラス板の
    製作方法であって、この方法は、 （ａ）前記ガラスに、有効な厚さの珪化チタン形成手段
    を被覆して前記光線の通過を抑える工程と、 （ｂ）前記珪化チタンにさらに厚さ100から400オングス
    トロームの酸化錫で外被覆を施す工程とを有することを
    特徴とする透明被覆ガラス板の製作方法。
  4. 【請求項４】近赤外線と可視光線が被覆ガラスに透過す
    るのを抑える手段として珪化チタン層を有する、焼きな
    まし透明板を製作する方法において、前記方法は、 （ａ）前記ガラスに、有効な厚さの珪化チタン形成手段
    を被覆して前記光線の通過を抑える工程と、 （ｂ）前記珪化チタンにさらに厚さ100から400オングス
    トロームの酸化錫で外被覆を形成する工程と、 （ｃ）前記板ガラスを1000゜F以上の温度で焼きなます工
    程 とから構成されることを特徴とする透明板を製作する方
    法。
  5. 【請求項５】近赤外線と可視光線が被覆ガラスに透過す
    るのを抑える手段として珪化チタン層を有する、焼き入
    れ透明板を製作する方法において、前記方法は、 （ａ）前記ガラスに、有効な厚さの珪化チタン形成手段
    を被覆して前記光線の通過を抑える工程と、 （ｂ）前記珪化チタンにさらに厚さ100から400オングス
    トロームの酸化錫で外被覆を形成する工程と、 （ｃ）前記板ガラスを1000゜F以上の温度で焼き入れする
    工程 とから構成されることを特徴とする透明板を製作する方
    法。
  6. 【請求項６】透過時に中立色をなし、800゜F以上の温度
    で焼きなまし、焼き入れ、曲げ等の工程においても酸化
    耐性を示す太陽光遮蔽透明板であって、この透明板は、 （ａ）珪化チタンフイルムを機械的化学的に保護する手
    段を形成する酸化錫の外装フイルムと、 （ｂ）前記酸化錫の下にあって、この種の製品の近赤外
    線および可視光線に対する主たる障壁をなす前記珪化チ
    タンフイルムと、 （ｃ）前記珪化チタンフイルムの下にある透明ガラス基
    板とを有することを特徴とする太陽光遮蔽透明板。
  7. 【請求項７】近赤外線と可視光線が被覆ガラスを透過す
    るのを抑える手段として珪化チタン層を有する、透明板
    を製作する方法において、前記方法は、 （ａ）前記ガラスに、前記光線の通過を抑える手段を形
    成する、有効な厚さの珪化チタンを被覆する工程と、 （ｂ）前記珪化チタンにさらに厚さ100から400オングス
    トロームのシリコンまたは酸化錫の保護外被覆を形成す
    る工程とを含む透明板の製作方法。
  8. 【請求項８】800゜F以上の温度で焼きなまし、焼き入
    れ、曲げ等の工程においても酸化耐性を示す太陽光遮蔽
    透明板であって、この透明板は、 （ａ）珪化チタンフイルムを機械的化学的に保護する手
    段を形成する、錫、シリコン、酸化アルミニユームまた
    はその混合物より選ばれた保護酸化物より成る外装フイ
    ルムと、 （ｂ）前記外装フイルムの下にあって、この種の製品の
    近赤外線および可視光線に対する主たる障壁をなす前記
    珪化チタンフイルムと、 （ｃ）前記珪化チタンフイルムの下にある透明ガラス基
    板、とを有することを特徴とする透明板。
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