JP2853840B2 - Crucible for producing single crystal and method for producing single crystal - Google Patents
Crucible for producing single crystal and method for producing single crystalInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は単結晶製造用るつぼ、特
にはブリッジマン法によりフェライト、酸化物単結晶を
製造するための新規なるつぼ、およびこのるつぼを使用
してなる単結晶の製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a crucible for producing a single crystal, in particular, a novel crucible for producing a ferrite or oxide single crystal by the Bridgman method, and a method for producing a single crystal using this crucible. It is about.
【0002】[0002]
【従来の技術】フェライト、酸化物単結晶の製造は従来
からブリッジマン法により行なわれている。このブリッ
ジマン法による単結晶の製造、例えばほう酸リチウム L
i2B4O7(以下LBO と略記する)単結晶の製造は、図2に
示したように尖頭形円筒型の白金製るつぼ11の底部にLB
O 種結晶13を挿入した白金製の種管12を設けると共に、
この種管12にアルミナ製保護管15に挿入した熱電対14の
先端を白金ワイヤ17でしばりつけ、このるつぼ11にLBO
の多結晶を装入してこれをブリッジマン炉20に設置した
炉を用いて行なわれるので、このときの温度の測定は熱
電対14によって行なわれる。2. Description of the Related Art Ferrite and oxide single crystals have been conventionally produced by the Bridgman method. Production of single crystals by this Bridgman method, for example, lithium borate L
As shown in FIG. 2, a single crystal of i 2 B 4 O 7 (hereinafter abbreviated as “LBO”) is manufactured by placing an LB on the bottom of a platinum cylindrical crucible 11 having a pointed cylindrical shape.
In addition to providing a platinum seed tube 12 into which an O seed crystal 13 is inserted,
The tip of the thermocouple 14 inserted into the protective tube 15 made of alumina is attached to the seed tube 12 with a platinum wire 17 and the LBO is attached to the crucible 11.
The temperature is measured by a thermocouple 14 at this time using a furnace in which the polycrystal is charged and installed in a Bridgman furnace 20.
【0003】しかし、この従来法ではるつぼの近くに熱
電対を挿入しても、るつぼの炉内配置によって測定値が
微妙に異なるし、その示す起電力も配置するごとに大き
く異なるために、温度を正確に測定することができず、
したがって融液が十分融解していないまま、あるいは融
液の温度が上がりすぎたままで結晶生成を始めると得ら
れる単結晶の品質がわるくなるし、これにはまた1ケ月
を要して結晶を育成してから単結晶の品質のトラブルに
気づく場合もあり、育成を終えて室温まで冷却する際に
熱電対の起電力が不正確なために融液が単結晶化しない
という不利が生ずることもあるので、これについては正
確な温度測定をすることが求められている。However, in this conventional method, even if a thermocouple is inserted near the crucible, the measured values slightly differ depending on the arrangement of the crucible in the furnace, and the electromotive force indicated by the arrangement varies greatly depending on the arrangement. Can not be measured accurately,
Therefore, if crystal formation is started while the melt is not sufficiently melted or the temperature of the melt is too high, the quality of the obtained single crystal becomes poor, and it takes another month to grow the crystal. In some cases, the quality of the single crystal may be noticed afterwards, and when cooling to room temperature after growth, the disadvantage that the melt does not become single crystal due to the inaccurate electromotive force of the thermocouple may occur. Therefore, accurate temperature measurement is required for this.
【0004】そのため、本発明者らは熱起電力を生じ得
る白金と白金ロジウム合金の2種の金属のいずれか一方
の金属を用いてるつぼを形成し、他の金属を該るつぼに
取りつけて熱電対として、このるつぼに熱電温度計の機
能を有せしめてなることを特徴とする単結晶製造用るつ
ぼ、およびこのるつぼを用いて融液よりブリッジマンに
より単結晶を製造する方法を提案した(特願平3-267329
号明細書参照)。Therefore, the present inventors formed a crucible using one of two metals, platinum and a platinum-rhodium alloy, which can generate a thermoelectromotive force, and attached the other metal to the crucible to form a thermoelectric crucible. As a pair, a crucible for producing a single crystal, which is characterized by having a thermoelectric thermometer function in this crucible, and a method for producing a single crystal from a melt using a bridgman using this crucible have been proposed. 3-267329
No.).
【0005】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし、この場合には
ここに用いる白金が融点 1,744℃のものであるために、
単結晶の融点がこの白金の融点に近いもの、例えばガド
リニウム・ガリウム・ガーネット(GGG)、タンタル
酸リチウム(LiTaO3)、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)な
どの単結晶製造用るつぼには使用することができないと
いう欠点があるし、これはまた中性雰囲気では強度が低
下するという問題点もある。However, in this case, since the platinum used here has a melting point of 1,744 ° C.,
The melting point of the single crystal is close to the melting point of platinum, for example, a crucible for manufacturing a single crystal such as gadolinium gallium garnet (GGG), lithium tantalate (LiTaO 3 ), and lithium niobate (LiNbO 3 ). However, there is a problem that the strength is reduced in a neutral atmosphere.
【0006】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した単結晶製造用るつぼおよび単結晶の製造方法
に関するものであり、これは起電力を生じ得る2種の金
属が、イリジウムおよびイリジウム/ロジウム合金、白
金/ロジウム比が異なる2種の白金/ロジウム合金、タ
ングステンとタングステン/レニウム合金、タングステ
ン/レニウム比の異なる2種のタングステン/レニウム
合金から選択されるものであり、これらの一方の金属を
用いてるつぼを形成し、他の金属を該るつぼに取りつけ
て熱電対とし、これに熱温度計としての機能を有せしめ
てなることを特徴とする単結晶るつぼ、およびこのるつ
ぼを用いて融液よりブリッジマン法で単結晶を製造する
ことを要旨とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a crucible for producing a single crystal and a method for producing a single crystal, which solves such disadvantages. The two metals capable of generating electromotive force are iridium and One selected from an iridium / rhodium alloy, two kinds of platinum / rhodium alloys having different platinum / rhodium ratios, tungsten and tungsten / rhenium alloys, and two kinds of tungsten / rhenium alloys having different tungsten / rhenium ratios. A single crystal crucible characterized by forming a crucible using the above metal, attaching another metal to the crucible to form a thermocouple, and having a function as a thermothermometer, and using this crucible And producing a single crystal from the melt by the Bridgman method.
【0007】すなわち、本発明者らはさきに開発した白
金と白金ロジウム合金とからなる単結晶るつぼの不利を
解決し得る単結晶るつぼを開発すべく種々検討した結
果、このるつぼを構成する2種の金属をイリジウムと
イリジウム/ロジウム合金、白金/ロジウム比の異な
る2種の白金/ロジウム合金、タングステンとタング
ステン/レニウム合金、タングステン/レニウム比の
異なる2種のタングステン/レニウム合金から選択され
るものとすれば各種の融点をもつ各種の単結晶製造用に
使えるるつぼを得ることができることを見出し、これら
の各種金属およびその組合せについての研究を進めて本
発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述する。That is, the present inventors have conducted various studies to develop a single-crystal crucible that can solve the disadvantages of the single-crystal crucible composed of platinum and a platinum-rhodium alloy that was developed earlier. Metal selected from iridium and iridium / rhodium alloys, two platinum / rhodium alloys with different platinum / rhodium ratios, tungsten and tungsten / rhenium alloys, and two tungsten / rhenium alloys with different tungsten / rhenium ratios The inventors have found that a crucible that can be used for producing various single crystals having various melting points can be obtained, and research on these various metals and their combinations has been advanced to complete the present invention. This is described in more detail below.
【0008】[0008]
【作用】本発明は単結晶製造用るつぼおよび単結晶の製
造方法に関するものであり、これはブリッジマン法にお
けるるつぼを熱起電力を生じ得る2種の金属、例えばイ
リジウウとイリジウム/ロジウム合金、白金/ロジウム
比の異なる2種の白金/ロジウム合金、タングステンと
タングステン/レニウム合金、タングステン/レニウム
比の異なる2種のタングステン/レニウム合金から選択
される2種の金属のいずれか一方の金属でるつぼを作
り、これに他種の金属を取りつけてなるものとするこ
と、およびこのるつぼを使用してブリッジマン法により
単結晶を製造するものであり、これによれば各種の融点
をもつ各種の単結晶を製造することができる。The present invention relates to a crucible for producing a single crystal and a method for producing a single crystal, which comprises a crucible in the Bridgman method which is capable of generating a thermoelectromotive force, such as two metals, for example, iridium and an iridium / rhodium alloy, platinum. The crucible is made of any one of two metals selected from two kinds of platinum / rhodium alloys having different ratios of tungsten / rhodium, tungsten and tungsten / rhenium alloy, and two kinds of tungsten / rhenium alloys having different ratios of tungsten / rhenium. To produce a single crystal by the Bridgman method using this crucible, and according to this, various single crystals having various melting points Can be manufactured.
【0009】本発明による単結晶製造用るつぼは前記し
たように熱起電力を生じ得る前記した金属の組合せから
なる2種の金属のいずれか一方の金属でるつぼを作り、
これに他種の金属を取りつけることによって構成され
る。この熱起電力とは2種の異なる金属の両端を接合し
て、2接点を異なる温度に保ったときにこの回路に生ず
る起電力のことで、これはゼ−ベック効果と呼ばれてい
るものであり、熱電対に利用されているものであるが、
ここに使用される2種の金属としてはイリジウムとイリ
ジウム60%とロジウム40%との合金、白金80%とロジウ
ム20%の合金と白金60%とロジウム40%との合金、白金
94%とロジウム6%の合金と白金70%とロジウム30%と
の合金、タングステンとタングステン74%とレニウム26
%との合金、タングステン5%とレニウム95%の合金と
タングステン74%とレニウム26%との合金との組合せが
例示される。A crucible for producing a single crystal according to the present invention is made of a crucible made of any one of the two metals consisting of a combination of the aforementioned metals capable of generating a thermoelectromotive force as described above,
It is constituted by attaching another kind of metal to this. This thermoelectromotive force is the electromotive force generated in this circuit when two different metals are joined at both ends and the two contacts are kept at different temperatures, which is called the Seebeck effect. Which is used for thermocouples,
The two metals used here are iridium, an alloy of 60% iridium and 40% rhodium, an alloy of 80% platinum and 20% rhodium, an alloy of 60% platinum and 40% rhodium, platinum
Alloy of 94% and rhodium 6%, alloy of platinum 70% and rhodium 30%, tungsten and tungsten 74% and rhenium 26
%, An alloy of 5% tungsten and 95% rhenium, and a combination of an alloy of 74% tungsten and 26% rhenium are exemplified.
【0010】本発明による単結晶製造用るつぼは上記し
たようにして構成されており、このるつぼ自体が熱電温
度計となるので、温度を正確に測定できるのであるが、
このるつぼを構成する熱起電力を生じ得る2種の金属は
上記した金属の組合せからなるものとされる。The crucible for producing a single crystal according to the present invention is constituted as described above. Since the crucible itself becomes a thermoelectric thermometer, the temperature can be measured accurately.
Two kinds of metals that can generate a thermoelectromotive force constituting the crucible are made of a combination of the above-mentioned metals.
【0011】本発明の単結晶製造用るつぼは上記した2
種の金属の組合せで作られるが、これはフェライト、酸
化物単結晶をブリッジマン法で製造するときのるつぼが
通常白金で作られたものとされていることから、例えば
このるつぼをイリジウム製のものとし、このるつぼをR
熱電対のイリジウムとみなして、このるつぼの一端に前
記したイリジウム60%とロジウム40%とからなる合金の
細線を溶接すると共に、るつぼの他端にるつぼと同じ材
質のイリジウム細線を溶接し、このイリジウム細線とイ
リジウムロジウム合金細線をともに室温で、または温度
0℃で取り出せば、るつぼに溶接した端部と室温で取り
出した端部とはゼ−ベック効果により起電力が生じるの
で、るつぼに白金ロジウム合金細線を溶接した位置の温
度を正確に読み取ることが可能となる。The crucible for producing a single crystal according to the present invention is characterized in that
It is made of a combination of metals, but this is because the crucible used for producing ferrite and oxide single crystals by the Bridgman method is usually made of platinum, so for example, this crucible is made of iridium. And put this crucible in R
Considering that the iridium of the thermocouple, while welding the above-mentioned alloy thin wire consisting of 60% iridium and 40% rhodium to one end of this crucible, and welding the iridium thin wire of the same material as the crucible to the other end of the crucible, If both the iridium fine wire and the iridium rhodium alloy fine wire are taken out at room temperature or at a temperature of 0 ° C., an electromotive force is generated by the Seebeck effect between the end welded to the crucible and the end taken out at room temperature. The temperature at the position where the thin alloy wire is welded can be accurately read.
【0012】また、この場合、同一のるつぼについての
温度測定を複数箇所で行なう場合にはこの熱電対を複数
個るつぼに溶接すればよく、従来法では細線をそれぞれ
同じ位置に溶接するため、例えば3箇所の温度測定のた
めには細線が最低6本必要とされていたのであるが、本
発明による場合にはるつぼと同じ材質の細線はある端部
から1箇所取り出せばよく、これを各測定箇処に取りつ
ける必要がないので、これには最低4本の細線の細線を
溶接すれば3箇処の温度測定が可能となり、測定経費を
大幅に引き下げることができる。Further, in this case, when measuring the temperature of the same crucible at a plurality of locations, the thermocouples may be welded to the plurality of crucibles. In the conventional method, the thin wires are welded to the same positions, respectively. In order to measure the temperature at three places, at least six thin wires were required. However, in the case of the present invention, a thin wire of the same material as the crucible may be taken out at one end from a certain end, and this is taken for each measurement. Since it is not necessary to attach the wire at any of the places, if at least four fine wires are welded, the temperature can be measured at three places, and the measurement cost can be greatly reduced.
【0013】なお、本発明によれば上記したように複数
箇の温度を正確に測定することができるが、この測定点
を例えば単結晶育成開始位置とすれば育成開始時に生ず
る温度の測定誤差に起因する融液と種結晶との接合不足
および種結晶の融解というトラブルを減少させることが
できるし、またこの測定点を育成終了位置が判断できる
位置とすれば、育成終了前に冷却して、融液が全部単結
晶化せず、一部多結晶化してそこからクラックを生ずる
というトラブルも減少させることができるので、これに
よれば高品質の単結晶を容易に、かつ安価に得ることが
できるという有利性が与えられる。According to the present invention, a plurality of temperatures can be accurately measured as described above. However, if this measurement point is, for example, a single crystal growth start position, a temperature measurement error generated at the start of growth will be reduced. It is possible to reduce the problem of insufficient bonding between the melt and the seed crystal and melting of the seed crystal, and if this measurement point is a position where the growth end position can be determined, cooling before the growth is completed, Since the trouble that the melt does not entirely crystallize but partially crystallizes and cracks occur therefrom can be reduced, a high-quality single crystal can be easily and inexpensively obtained. The advantage of being able to do so is given.
【0014】つぎにこれを添付の図面にもとづいて説明
するが、図1は本発明の単結晶製造用るつぼを使用して
なるブリッジマン炉の縦断面図を示したものである。図
における白金製のるつぼ1の下部には種管2が設置され
ていて、この種管2には育成したい単結晶の種3が挿入
されており、このるつぼ1の上端には白金製の細線4が
溶接されている。FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a Bridgman furnace using the crucible for producing a single crystal according to the present invention. A seed tube 2 is provided below the platinum crucible 1 in the figure, and a seed 3 of a single crystal to be grown is inserted into the seed tube 2, and a platinum thin wire is placed at an upper end of the crucible 1. 4 are welded.
【0015】しかして、このるつぼ1にはこれを引下げ
て単結晶育成が終了となる位置7に相当するところ及び
内部にイリジウムロジウム合金の細線5が溶接されてお
り、このるつぼ1の種管2にはるつぼ1を引下げて単結
晶育成が開始される位置8に相当するところにもイリジ
ウムロジウム合金の細線6が溶接されている。そして、
この細線4,5,6はこのるつぼ1が設置されるブリッ
ジマン炉の外に取り出され、細線4と5、細線4と6の
熱起電力が測定できるように配線される。The crucible 1 is welded with a thin wire 5 of an iridium rhodium alloy at a position corresponding to a position 7 where the single crystal growth is completed by pulling the crucible 1 down. The iridium rhodium alloy fine wire 6 is also welded to a position 8 where the crucible 1 is pulled down to start single crystal growth. And
The fine wires 4, 5, and 6 are taken out of the Bridgman furnace in which the crucible 1 is installed, and are wired so that the thermoelectromotive force of the fine wires 4 and 5 and the fine wires 4 and 6 can be measured.
【0016】つぎにこのるつぼ1に目的とする単結晶を
得るための多結晶体10を装入したのち、このるつぼ1を
ブリッジマン炉9の中にセットし、炉をゆっくりと加熱
して位置8の温度が単結晶の融点となるように、また位
置7の温度が例えば1,000 ℃となるようにしてから位置
7,8の温度を測定しながらるつぼ1をゆっくりと降下
させ、位置7の温度が単結晶の融点以下となったときに
下降を中止し、室温まで冷却してから単結晶を取り出せ
ば、目的とする単結晶を得ることができる。Next, after the crucible 1 is charged with a polycrystal 10 for obtaining a target single crystal, the crucible 1 is set in a Bridgman furnace 9, and the furnace is slowly heated to a position. The crucible 1 is slowly lowered while measuring the temperatures at the positions 7 and 8 so that the temperature at the position 8 becomes the melting point of the single crystal and the temperature at the position 7 becomes, for example, 1,000 ° C. Is stopped when the temperature becomes lower than the melting point of the single crystal, the target single crystal can be obtained by taking out the single crystal after cooling to room temperature.
【0017】[0017]
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例1 図1に示した装置を使用したが、これは直径50mm、 長さ
100mm の尖計円筒状のイリジウム製のるつぼ1の下端に
直径5mm、長さ50mmのイリジウム製の種管2を設け、この
種管2の中に育成したいガドリニウムガリウムガーネッ
ト(化学式:Gd3Ga5O12 )(以後GGGという)の種結
晶3が挿入されている。またこのるつぼ1にはその上端
に直径0.5mm 、長さ200mm のイリジウム製細線4が溶接
されており、このるつぼ1の尖頭から70mmの位置7およ
びこの種管2の先端から20mmの位置8にはイリジウム60
%ロジウム40%の合金からなる直径0.5mm 、長さ200mm
の細線5、6が溶接されていて、この細線4と5、4と
6は熱起電力が測定できるように配線された。Next, examples of the present invention will be described. Example 1 The apparatus shown in FIG. 1 was used, which had a diameter of 50 mm and a length of
A iridium seed tube 2 having a diameter of 5 mm and a length of 50 mm is provided at the lower end of a cylindrical crucible 1 made of iridium having a 100 mm sharp gauge and gadolinium gallium garnet (chemical formula: Gd 3 Ga 5) to be grown in the seed tube 2. O 12 ) (hereinafter referred to as GGG) seed crystal 3 is inserted. The crucible 1 is welded on its upper end with an iridium thin wire 4 having a diameter of 0.5 mm and a length of 200 mm. The position 7 is 70 mm from the point of the crucible 1 and the position 8 is 20 mm from the tip of the seed tube 2. Contains iridium 60
0.5mm diameter, length 200mm made of 40% rhodium alloy
The thin wires 5 and 6 were welded, and these thin wires 4 and 5, 4 and 6 were wired so that the thermoelectromotive force could be measured.
【0018】つぎにこのるつぼ1にGGGの多結晶10
1,000g を装入し、このるつぼ1をブリッジマン炉9の
中にセットしてから、ガス雰囲気を酸素2%を含む窒素
雰囲気とし、炉を加熱して位置8の温度がGGGの融点
である1,750 ℃となるように、また位置7の温度が1,85
0 ℃になるように調整した後、るつぼを5mm/hrの速度で
降下させ、降下中位置7の温度を読み取り、これがGG
Gの融点である1,750 ℃以下の温度、例えば1,600 ℃に
なったときにるつぼ中のGGGが全て単結晶になったも
のと判断し、室温まで冷却してるつぼ1から単結晶を取
り出したところ、多結晶が全くみられない透明なGGG
の単結晶が得られた。Next, in this crucible 1, a polycrystalline GGG 10
The crucible 1 was set in the Bridgman furnace 9 after charging 1,000 g, and then the gas atmosphere was changed to a nitrogen atmosphere containing 2% of oxygen, and the furnace was heated. So that the temperature at position 7 is 1,85 ° C
After adjusting the temperature to 0 ° C., the crucible was lowered at a speed of 5 mm / hr, and the temperature at the lowering position 7 was read.
When it was determined that all of the GGG in the crucible became a single crystal when the temperature reached 1,750 ° C. or lower, which is the melting point of G, for example, 1,600 ° C., the single crystal was taken out from the crucible 1 after cooling to room temperature. Transparent GGG without any polycrystals
Was obtained.
【0019】実施例2 図1に示した装置を使用したが、これは直径50mm、 長さ
100mm の尖計円筒状の白金94%ロジウム6%の合金製の
るつぼ1の下端に直径5mm、長さ50mmの白金94%ロジウム
6%の合金製の種管2を設け、この種管2の中にマンガ
ン亜鉛単結晶フェライトの種結晶3が挿入されている。
またこのるつぼ1にはその上端に直径0.5mm 、長さ200m
m の白金94%ロジウム6%の合金製細線4が溶接されて
おり、このるつぼ1の尖頭から70mmの位置7およびこの
種管2の先端から20mmの位置8には白金70%ロジウム30
%の合金からなる直径0.5mm 、長さ200mm の細線5、6
が溶接されていて、この細線4と5、4と6は熱起電力
が測定できるように配線された。Example 2 The apparatus shown in FIG. 1 was used, which had a diameter of 50 mm and a length of
A seed tube 2 made of a 94 mm rhodium 6% platinum alloy having a diameter of 5 mm and a length of 50 mm is provided at the lower end of a crucible 1 made of a 94 mm rhodium 6% platinum alloy with a 100 mm cylindrical gauge. The seed crystal 3 of manganese zinc single crystal ferrite is inserted therein.
This crucible 1 has a diameter of 0.5 mm and a length of 200 m at its upper end.
m of platinum 94% rhodium 6% alloy fine wire 4 is welded.
0.5mm diameter, 200mm long thin wires 5 and 6
And the thin wires 4 and 5, 4 and 6 were wired so that the thermoelectromotive force could be measured.
【0020】つぎにこのるつぼ1にマンガン亜鉛フェラ
イトの多結晶10 1,000g を装入し、このるつぼ1をブリ
ッジマン炉9の中にセットしてから、大気中で炉を加熱
して位置8の温度が融点である1,650 ℃となるように、
また位置7の温度が1,750 ℃になるように調整した後、
るつぼを5mm/hrの速度で降下させ、降下中位置7の温度
を読み取り、これがフェライトの融点である1,650 ℃以
下の温度、例えば1,500 ℃になったときにるつぼ中のマ
ンガン亜鉛フェライトが全て単結晶になったものと判断
し、室温まで冷却してるつぼ1から単結晶を取り出した
ところ、多結晶がみられないマンガン亜鉛フェライトの
単結晶が得られた。Next, 101,000 g of polycrystalline manganese zinc ferrite is charged into the crucible 1, and the crucible 1 is set in a Bridgman furnace 9, and then the furnace is heated in the atmosphere to make the position 8. So that the temperature reaches the melting point of 1,650 ° C,
After adjusting the temperature at position 7 to 1,750 ° C,
The crucible is lowered at a speed of 5 mm / hr, and the temperature at the falling position 7 is read. When the temperature reaches 1,650 ° C. or less, which is the melting point of the ferrite, for example, 1,500 ° C., all the manganese zinc ferrite in the crucible is single crystal. After cooling to room temperature and taking out a single crystal from the crucible 1, a single crystal of manganese zinc ferrite without any polycrystal was obtained.
【0021】実施例3 実施例2においてるつぼ1、種管2および細線4を白金
80%ロジウム20%の合金製とし、細線5および細線6を
白金60%ロジウム40%の合金製としたほかは実施例2と
同一の条件でブリッジマン法によりマンガン亜鉛フェラ
イト多結晶を原料として単結晶を製造したところ、得ら
れた単結晶は多結晶の全くみられない透明なマンガン亜
鉛フェライト単結晶であった。Example 3 In Example 2, the crucible 1, the seed tube 2, and the fine wire 4 were made of platinum.
Under the same conditions as in Example 2 except that the wire 5 and the wire 6 were made of an alloy of 60% platinum and 40% rhodium were made of alloy of 80% rhodium 20%, and the single wire was made of manganese zinc ferrite polycrystal by the Bridgman method. When the crystal was produced, the obtained single crystal was a transparent manganese zinc ferrite single crystal without any polycrystal.
【0022】実施例4、5 実施例1において表1の材料よりなる器具、部品を用い
たほかは実施例1と同じ条件でブリッジマン法によりG
GG多結晶を原料として用い、GGG単結晶を製造した
ところ、得られた単結晶は多結晶の全くみられない透明
な単結晶であった。Examples 4 and 5 In Example 1, G was measured by the Bridgman method under the same conditions as in Example 1 except that instruments and parts made of the materials shown in Table 1 were used.
When a GGG single crystal was produced using GG polycrystal as a raw material, the obtained single crystal was a transparent single crystal without any polycrystal.
【0023】[0023]
【表1】 [Table 1]
【0024】[0024]
【発明の効果】本発明は単結晶製造用るつぼおよび単結
晶の製造方法に関するものであり、これは前記したよう
に熱起電力を生じ得る2種の金属が、イリジウムおよび
イリジウム/ロジウム合金、白金/ロジウム比の異なる
2種の白金/ロジウム合金、タングステンとタングステ
ン/レニウム合金、タングステン/レニウム比の異なる
2種のタングステン/レニウム合金から選択されるもの
であり、これらの一方の金属を用いてるつぼを形成し、
他の金属を該るつぼに取りつけて熱電対として熱電温度
計の機能を有せしめてなることを特徴とするものである
が、これによればこのるつぼ自体が熱電温度計となり、
その温度を正確に測定できるようになるので、この温度
を参考にして単結晶の育成を行えば目的とする単結晶を
容易に得ることができるという有利性が与えられる。The present invention relates to a crucible for producing a single crystal and a method for producing a single crystal, wherein the two metals capable of generating a thermoelectromotive force are iridium and an iridium / rhodium alloy, platinum as described above. Selected from two kinds of platinum / rhodium alloys having different tungsten / rhodium ratios, tungsten and tungsten / rhenium alloys, and two kinds of tungsten / rhenium alloys having different tungsten / rhenium ratios, and a crucible using one of these metals To form
It is characterized by having a function of a thermocouple as a thermocouple by attaching another metal to the crucible, but according to this, the crucible itself becomes a thermocouple,
Since the temperature can be measured accurately, the single crystal can be easily obtained by growing a single crystal with reference to this temperature.
【図1】本発明のるつぼを使用してなるブリッジマン炉
の縦断面図を示したものである。FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a Bridgman furnace using a crucible of the present invention.
【図2】従来公知のるつぼを使用したブリッジマン炉の
縦断面図を示したものである。FIG. 2 is a longitudinal sectional view of a Bridgman furnace using a conventionally known crucible.
1,11・・白金製るつぼ 2、12・・種管 3,13・・種結晶 4・・・・白金
製細線 5,6・・白金ロジウム合金細線 7・・・・単結
晶育成終了点 8,18・・単結晶育成開始点 9,20・・ブリ
ッジマン炉 10・・・・多結晶体 14・・・・熱電
対 15・・・・アルミナ保護管 17・・・・白金
ワイヤ 19・・・・熱電対先端1,11 ·· Platinum crucible 2,12 ·· Seed tube 3,13 ·· Seed crystal 4 ··· Platinum fine wire 5,6 ·· Platinum rhodium alloy fine wire 7 ··· End point of single crystal growth 8 Starting point for single crystal growth 9, 20 Bridgeman furnace 10 Polycrystalline body 14 Thermocouple 15 Alumina protective tube 17 Platinum wire 19 ..Thermocouple tips
Claims (2)
ムおよびイリジウム/ロジウム合金、白金/ロジウム比
の異なる2種の白金/ロジウム合金、タングステンとタ
ングステン/レニウム合金、タングステン/レニウム比
の異なる2種のタングステン/レニウム合金から選択さ
れるものであり、これらの一方の金属を用いてるつぼを
形成し、他の金属を該るつぼに取りつけて熱電対とし、
これに熱温度計としての機能を有せしめてなることを特
徴とする単結晶製造用るつぼ。1. Two kinds of metals capable of generating an electromotive force are iridium and an iridium / rhodium alloy, two kinds of platinum / rhodium alloys having different platinum / rhodium ratios, tungsten and a tungsten / rhenium alloy, and different tungsten / rhenium ratios. Selected from two tungsten / rhenium alloys, forming a crucible using one of these metals, attaching the other metal to the crucible to form a thermocouple,
A crucible for producing a single crystal, characterized in that it has a function as a thermometer.
りブリッジマン法により単結晶を製造することを特徴と
する単結晶の製造方法。2. A method for producing a single crystal, comprising producing a single crystal from a melt by the Bridgman method using the crucible according to claim 1.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35468891A JP2853840B2 (en) | 1991-12-19 | 1991-12-19 | Crucible for producing single crystal and method for producing single crystal |
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JPH05170588A JPH05170588A (en) | 1993-07-09 |
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- 1991-12-19 JP JP35468891A patent/JP2853840B2/en not_active Expired - Fee Related
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