JP2836840B2 - Electrode for chlorine generation and method for producing the same - Google Patents
Electrode for chlorine generation and method for producing the sameInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、新規な塩素発生用電極及びその製造方法に
関するものである。さらに詳しくいえば、本発明は、海
水などの希薄塩水を電解して、殺菌や漂白などに用いら
れる次亜塩素酸を生成させるのに好適に使用される、耐
久性に優れ、かつ電流効率の良好な塩素発生用電極及び
該電極を簡単に効率よく製造する方法に関するものであ
る。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a novel electrode for generating chlorine and a method for producing the same. More specifically, the present invention is preferably used for electrolyzing dilute salt water such as seawater to produce hypochlorous acid used for sterilization and bleaching, etc., having excellent durability and current efficiency. The present invention relates to a good electrode for chlorine generation and a method for easily and efficiently producing the electrode.
従来の技術 海水を利用し、これを電解して次亜塩素酸を発生さ
せ、上水道や下水道などの滅菌を行う方法は既に知られ
ており、従来の塩素ガスを用いる滅菌方法は、逐次これ
に置き換えられつつある。ところで、この海水を用いる
電解方法（以下海水電解法という）は、海水が容易に入
手できる地域においては、十分にその機能を発揮しうる
が、海水の利用が困難な地域では、海水の代りに食塩水
溶液を用いる電解方法（以下塩水電解法という）が行わ
れている。2. Description of the Related Art A method of using seawater, electrolyzing it to generate hypochlorous acid, and sterilizing water supply and sewerage is already known, and the conventional sterilization method using chlorine gas is performed sequentially. Is being replaced. By the way, the electrolysis method using seawater (hereinafter referred to as seawater electrolysis method) can sufficiently perform its function in an area where seawater is easily available, but is used instead of seawater in an area where the use of seawater is difficult. An electrolysis method using a saline solution (hereinafter referred to as a salt water electrolysis method) has been performed.
このような電解においては、通常無隔膜電解装置を用
いて、その陽極に塩素を発生させ、この塩素と水酸イオ
ンとの反応により次亜塩素酸イオンを生成させている。In such electrolysis, chlorine is usually generated at the anode of a non-diaphragm electrolysis apparatus, and hypochlorite ions are generated by the reaction between the chlorine and hydroxyl ions.
ところで、希薄塩水電解法の類似技術の１つとして食
塩電解法が知られているが、この電極としてはRuO2型の
ものが用いられている。このRuO2型電極の代表的な例と
しては、（Ru−Ti）O2固溶体の被覆層を弁金属基材上に
形成したもの（特公昭46−21884号公報）や、SnO2 50モ
ル％以上の（Ru−Sn）O2固溶体の被覆層を有する電極
（特公昭50−11330号公報）などが挙げられる。これら
の電極は、食塩電解法に使用した場合、その優れた耐久
性が広く認められており、金属電極の代表例として実用
化されている。By the way, a salt electrolysis method is known as one of the similar techniques of the dilute salt water electrolysis method, and a RuO 2 type electrode is used as this electrode. Typical examples of the RuO 2 type electrode include a coating layer of a (Ru-Ti) O 2 solid solution formed on a valve metal base material (Japanese Patent Publication No. 46-21884) and a SnO 2 50 mol% like above (Ru-Sn) O 2 solid solution electrode having a coating layer of (JP-B 50-11330 Patent Publication). These electrodes have been widely recognized for their excellent durability when used in the salt electrolysis method, and have been put to practical use as representative examples of metal electrodes.
しかしながら、これらの電極を希薄塩水電解法に用い
た場合、次亜塩素酸発生効率は比較的良好であるが、耐
食性が低いことから、該電極は希薄塩水電解用として
は、とうてい実用に供しえないという問題がある。However, when these electrodes are used in the dilute brine electrolysis method, hypochlorous acid generation efficiency is relatively good, but due to low corrosion resistance, the electrodes are practically practical for dilute brine electrolysis. There is no problem.
また、白金、二酸化ルテニウム、酸化パラジウム及び
二酸化チタンから成る被覆層を有する陽極（特公昭55−
35473号公報）、白金及び酸化パラジウムから成る被覆
層を有する陽極（特公昭55−8595号公報）などの酸化パ
ラジウム系陽極も提案されている。An anode having a coating layer composed of platinum, ruthenium dioxide, palladium oxide and titanium dioxide (Japanese Patent Publication No.
No. 35473), and a palladium oxide-based anode such as an anode having a coating layer composed of platinum and palladium oxide (Japanese Patent Publication No. 55-8595).
しかしながら、これらの酸化パラジウム系陽極は、次
亜塩素酸発生効率については高い値を示すものの、耐久
性に問題があり、特に低温時の耐久性は極端に低下する
という欠点がある。However, although these palladium oxide-based anodes show high values of hypochlorous acid generation efficiency, they have a problem in durability, and particularly have a drawback that durability at low temperatures is extremely reduced.
さらに、海水電解用電極として、白金又は白金族金属
の合金を耐食性基体上にめっきした電極が知られている
が、このものは、比較的消耗速度が大きい上に、操業時
の電解電圧が高く、電流効率についても満足しうるもの
ではない。Further, as an electrode for seawater electrolysis, an electrode obtained by plating platinum or an alloy of a platinum group metal on a corrosion-resistant substrate is known, but this electrode has a relatively high consumption rate and a high electrolysis voltage during operation. Also, the current efficiency is not satisfactory.
その他、白金と酸化イリジウムとから成る被覆層を有
する希薄塩水電解用電極（特公昭55−50479号公報）、
白金、酸化イリジウム及び酸化ルテニウムから成る被覆
層を有する海水電解用電極（特開昭59−25988号公報）
などの電極が提案されている。In addition, an electrode for dilute brine electrolysis having a coating layer composed of platinum and iridium oxide (Japanese Patent Publication No. 55-50479),
Electrode for seawater electrolysis having a coating layer composed of platinum, iridium oxide and ruthenium oxide (JP-A-59-25988)
Such electrodes have been proposed.
しかしながら、前者の電極は、耐食性に関しては良好
であるものの、使用に伴い性能が劣化する傾向を免れな
いし、また、後者の電極は低温度海水電解における耐食
性が十分でないという欠点を有している。However, although the former electrode is good in terms of corrosion resistance, it is unavoidable that the performance tends to deteriorate with use, and the latter electrode has a defect that the corrosion resistance in low-temperature seawater electrolysis is not sufficient.
発明が解決しようとする課題 本発明は、このような希薄塩水電解法における従来の
電極が有する欠点を克服し、低い陽極電位と高い電流効
率を示し、かつ耐久性や耐食性に優れた塩素発生用電極
を提供することを目的としてなされたものである。Problems to be Solved by the Invention The present invention overcomes the disadvantages of conventional electrodes in such a dilute salt water electrolysis method, exhibits a low anode potential and high current efficiency, and has excellent durability and corrosion resistance for chlorine generation. The purpose is to provide an electrode.
課題を解決するための手段 本発明者らは、このような好ましい性質を有する塩素
発生用電極を開発するために種々研究を重ねた結果、導
電性基体上に特定組成の酸化イリジウム、白金及び酸化
タンタルから成る被覆層を設けた電極が、その目的に適
合することを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。Means for Solving the Problems The present inventors have conducted various studies in order to develop an electrode for generating chlorine having such preferable properties, and as a result, have found that iridium oxide, platinum and oxide having a specific composition are formed on a conductive substrate. The present inventors have found that an electrode provided with a coating layer made of tantalum is suitable for the purpose, and have completed the present invention based on this finding.
すなわち、本発明は、導電性基体上に、各金属換算で
酸化イリジウム40〜80モル％、白金１〜20モル％及び酸
化タンタル50〜20モル％から成る被覆層を設けたことを
特徴とする塩素発生用電極を提供するものである。That is, the present invention is characterized in that a coating layer composed of 40 to 80 mol% of iridium oxide, 1 to 20 mol% of platinum, and 50 to 20 mol% of tantalum oxide is provided on a conductive substrate in terms of each metal. It is intended to provide an electrode for chlorine generation.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明の電極に用いられる導電性基体としては、例え
ばチタン、タンタル、ジルコニウム、ニオブなどの弁金
属が挙げられるが、これらの中で特にチタンが好まし
い。また、その形状などは使用目的や用途などに応じ適
宜変更可能である。Examples of the conductive substrate used for the electrode of the present invention include valve metals such as titanium, tantalum, zirconium, and niobium. Of these, titanium is particularly preferable. In addition, the shape and the like can be appropriately changed according to the purpose of use and use.
本発明の電極においては、このような導電性基体上
に、酸化イリジウム、白金及び酸化タンタルから成る被
覆層が設けられている。In the electrode of the present invention, a coating layer made of iridium oxide, platinum and tantalum oxide is provided on such a conductive substrate.
この被覆層中の酸化イリジウムの含有量は、金属換算
で40〜80モル％の範囲内にあることが必要であり、また
酸化イリジウムは通常IrO2として含有されている。酸化
イリジウムの金属換算での含有量が40モル％未満では、
陽極電位が上昇して、電流効率が低下するし、また、80
モル％を超えると酸素発生量が上昇して、電流効率が低
下する。The content of iridium oxide in this coating layer needs to be in the range of 40 to 80 mol% in terms of metal, and iridium oxide is usually contained as IrO 2 . If the content of iridium oxide in terms of metal is less than 40 mol%,
The anode potential increases, the current efficiency decreases, and 80
If it exceeds mol%, the amount of generated oxygen increases and the current efficiency decreases.
また、該被覆層中の白金の含有量は、金属換算で１〜
20モル％の範囲内にあることが必要であり、また白金は
金属白金として含有されている。白金の金属換算での含
有量が１モル％未満では、陽極電位が上昇して、電流効
率が低下するし、また、20モル％を超えると耐久性が低
下する上に、電解とともに電流効率が低下する。The content of platinum in the coating layer is 1 to 1 in terms of metal.
It must be within the range of 20 mol%, and platinum is contained as metallic platinum. If the content of platinum in terms of metal is less than 1 mol%, the anode potential increases and the current efficiency decreases. If it exceeds 20 mol%, the durability decreases and the current efficiency increases with electrolysis. descend.
また、該被覆層中の酸化タンタルの含有量は、金属換
算で20〜50モル％の範囲内にあることが必要であり、ま
た酸化タンタルは通常Ta2O5として含有されている。酸
化タンタルの金属換算での含有量が20モル％未満では、
耐久性が低下する上に、電解とともに電流効率が低下す
るし、また、50モル％を超えると、陽極電位が上昇し
て、電流効率が低下する。Further, the content of tantalum oxide in the coating layer needs to be within the range of 20 to 50 mol% in terms of metal, and tantalum oxide is usually contained as Ta 2 O 5 . If the content of tantalum oxide in metal conversion is less than 20 mol%,
In addition to the decrease in durability, the current efficiency decreases with electrolysis, and when it exceeds 50 mol%, the anode potential increases and the current efficiency decreases.
また、該被覆層の厚さは、通常0.5〜10μｍ程度であ
ればよい。The thickness of the coating layer may be generally about 0.5 to 10 μm.
次に、本発明の電極の好適な製造方法の１例について
説明すると、先ず、熱分解によって酸化イリジウムとな
る化合物、例えば塩化イリジウム酸（H2IrCl6・6H2O）
などと、熱分解によって白金となる化合物、例えばハロ
ゲン化白金酸、特に塩化白金酸（H2PtCl6・6H2O）など
と、熱分解によって酸化タンタルとなる化合物、例えば
塩化タンタルのようなハロゲン化タンタルやエトキシタ
ンタルのようなタンタルアルコキシドなどとを、所定の
割合で適当な溶媒に溶解して塗布液を調製する。この際
に用いられる溶媒としては、例えばブタノール、エタノ
ールのようなアルコール、水などを挙げることができ
る。The explanation will for one example of a suitable method for manufacturing an electrode of the present invention, firstly, the compound comprising iridium oxide by thermal decomposition, for example chloride iridium acid (H 2 IrCl 6 · 6H 2 O)
And the like, compounds consisting of platinum by thermal decomposition, such as a halogenated platinic acid, especially a chloroplatinic acid (H 2 PtCl 6 · 6H 2 O), a compound which is a tantalum oxide by thermal decomposition, for example, halogen, such as tantalum chloride A coating liquid is prepared by dissolving a tantalum alkoxide such as tantalum halide or ethoxy tantalum in a suitable solvent at a predetermined ratio. As the solvent used at this time, for example, alcohols such as butanol and ethanol, and water can be exemplified.
次いで、このようにして得られた塗布液を導電性基体
上に塗布し、乾燥したのち、酸化性雰囲気中熱処理し、
例えば400〜600℃の温度で焼成することにより、本発明
の電極が得られる。また、これらの成分のうち１種又は
２種以上を含む塗布液を２種以上調製し、塗布液を個別
に塗布乾燥焼成してもよい。Next, the coating solution thus obtained is applied on a conductive substrate, dried, and then heat-treated in an oxidizing atmosphere.
For example, by firing at a temperature of 400 to 600 ° C., the electrode of the present invention can be obtained. Alternatively, two or more coating solutions containing one or more of these components may be prepared, and the coating solutions may be individually applied, dried and fired.
発明の効果 本発明の電極は、所要の塩水溶液、特に海水や希薄塩
水溶液を電解して、塩素を発生させる電解における陽極
に用いて好適である。Effect of the Invention The electrode of the present invention is suitable for use as an anode in electrolysis for generating chlorine by electrolyzing a required salt aqueous solution, particularly seawater or a dilute salt aqueous solution.
すなわち、本発明の電極は、これを海水電解などの希
薄塩水電解に使用すると、槽電圧が低くて電流効率が高
いという特性を維持することができる上に、機械的消耗
にも強く、長期間の使用にも耐えるという顕著な効果を
奏する。That is, when the electrode of the present invention is used for dilute salt water electrolysis such as seawater electrolysis, it is possible to maintain the characteristics that the cell voltage is low and the current efficiency is high. It has a remarkable effect that it can withstand use.
したがって、本発明の電極は、食塩電解のみならず、
希薄塩水電解用電極として、実用上十分に満足しうるも
のである。Therefore, the electrode of the present invention is not only for salt electrolysis,
As an electrode for dilute brine electrolysis, it is practically sufficiently satisfactory.
実施例 次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。EXAMPLES Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
実施例１〜８、比較例１〜６ 所定の酸化イリジウム酸（H2IrCl6・6H2O）、塩化白
金酸（H2PtCl6・6H2O）及びタンタルエトキシド〔Ta（O
C2H5）５〕をブタノールに溶解して、イリジウム／白金
／タンタルの組成比を変化させた金属換算濃度80g/の
塗布液を調製した。Examples 1-8, Comparative Examples 1-6 given iridium oxide acid (H 2 IrCl 6 · 6H 2 O), chloroplatinic acid (H 2 PtCl 6 · 6H 2 O) and tantalum ethoxide [Ta (O
C 2 H 5 ) 5 ] was dissolved in butanol to prepare a coating solution having a composition ratio of iridium / platinum / tantalum of 80 g / in terms of metal.
このようにして得られた塗布液を、別にチタン板を熱
シュウ酸水溶液でエッチングしたチタン基体上に、刷毛
で塗布し、乾燥したのち、電気炉に入れて空気を吹き込
みながら500℃で焼き付けた。この塗布、乾燥、焼き付
けの操作を10回繰り返して、チタン板上に第１表に示し
た組成の酸化イリジウム−白金−酸化タンタルから成る
被覆層が施された電極を製造した。この際、前記被覆層
の組成は蛍光Ｘ線分析によって測定した。The coating solution obtained in this manner was separately applied to a titanium substrate obtained by etching a titanium plate with a hot oxalic acid aqueous solution using a brush, dried, and then baked in an electric furnace at 500 ° C. while blowing air. . These coating, drying and baking operations were repeated 10 times to produce an electrode having a titanium plate provided with a coating layer of iridium oxide-platinum-tantalum oxide having the composition shown in Table 1. At this time, the composition of the coating layer was measured by X-ray fluorescence analysis.
次いで、これらの電極を用いて海水電解試験を行い、
第１表に電流密度15A/dm2における陽極電位を対水素電
極基準で示した。これから、本発明の電極を海水電解に
使用した場合、低い陽極電位で電解を行えることが分
る。Next, a seawater electrolysis test was performed using these electrodes,
Table 1 shows the anode potential at a current density of 15 A / dm 2 on the basis of a hydrogen electrode. This indicates that when the electrode of the present invention is used for seawater electrolysis, electrolysis can be performed at a low anode potential.
また、これらの電極を用いて塩素発生効率を測定し
た。すなわち、20℃の1.5重量％NaCl水溶液150mlを電解
液とし、SUS304円板（直径30mm）を陰極として、密閉し
た電解槽中で電流密度20A/dm2、電気量100クーロンで電
解したのち、電解液をふた付き三角フラスコに取り出
し、その次亜塩素酸濃度をチオ硫酸ナトリウムを用いて
ヨウ素滴定し、その結果から塩素発生効率（％）を算出
し、これを第１表に示した。The chlorine generation efficiency was measured using these electrodes. That is, after using 150 ml of a 1.5 wt% NaCl aqueous solution at 20 ° C. as an electrolytic solution and using a SUS304 disk (diameter of 30 mm) as a cathode in a closed electrolytic cell at a current density of 20 A / dm 2 and an electric quantity of 100 coulombs, The solution was taken out into a Erlenmeyer flask with a lid, and the concentration of hypochlorous acid was titrated with iodine using sodium thiosulfate. The chlorine generation efficiency (%) was calculated from the results, and the results are shown in Table 1.
これから、本発明の電極を希薄食塩水の電解に使用し
た場合、塩素発生効率が高くなることが分る。From this, it is understood that when the electrode of the present invention is used for electrolysis of a diluted saline solution, the chlorine generation efficiency is increased.
実施例9,10、比較例７〜９ 実施例１と同様にして、第２表に示す各組成の電極の
塩素過電圧（ηCl2）を測定するとともに、耐食性試験
を行った。 Examples 9 and 10 and Comparative Examples 7 to 9 In the same manner as in Example 1, the chlorine overvoltage (ηCl 2 ) of the electrode having each composition shown in Table 2 was measured, and a corrosion resistance test was performed.
塩素過電圧の測定は、30℃に保った30重量％NaCl水溶
液（pH＝１に調整）中で、各試料を走査速度240sec/Vで
電位走査法により分極測定を行い、電流密度20A/dm2に
おける値を求めた。また、耐食性試験は、Vallerの方法
〔ジャーナル・エレクトロケミカル・ソサイテイ（J.El
ectrochem.Soc.）、第117巻、第219ページ、（1970
年）〕に準じた加速試験により行った。この試験方法
は、塩素飽和の0.5M NaCl、2M NaClO4の溶液を65℃、pH
3に保ちながら、かつゆるやかにかきまぜながら、100A/
dm2の電流密度で電解することによって行われる。槽電
圧が5Vとなった時点で電解を止め、それまでに要した電
解時間を電極の寿命とみなしてこれを第２表に示した。The chlorine overvoltage was measured by measuring the polarization of each sample by a potential scanning method at a scanning speed of 240 sec / V in a 30% by weight aqueous NaCl solution (adjusted to pH = 1) kept at 30 ° C., and the current density was 20 A / dm 2. Was determined. The corrosion resistance test was performed according to the method of Valler [Journal Electrochemical Society (J.El.)
ectrochem.Soc.), Vol. 117, p. 219, (1970
Year)]. This test method uses a solution of 0.5M NaCl, 2M NaClO 4 saturated with chlorine at 65 ° C, pH
100 A /
It is performed by electrolysis at a current density of dm 2 . The electrolysis was stopped when the cell voltage reached 5 V, and the electrolysis time required up to that time was regarded as the life of the electrode, and this is shown in Table 2.
第２表中、◎は3,000時間以上、○は1,000〜3,000時
間以上、△は1,000時間以下を示している。In Table 2, ◎ indicates 3,000 hours or more, ○ indicates 1,000 to 3,000 hours or more, and △ indicates 1,000 hours or less.
種々検討した結果、この加速法は実際に電解槽に組み
込んだ場合の約15〜20倍の加速となっていると推測され
る。As a result of various studies, it is estimated that this acceleration method is accelerated by about 15 to 20 times as much as that when the method is actually incorporated in an electrolytic cell.
第２表から、本発明の電極は塩素過電圧が低く、しか
も長寿命であることが分る。Table 2 shows that the electrode of the present invention has a low chlorine overvoltage and a long life.
実施例11〜14、比較例10〜12 実施例１と同様にして、第３表に示す各組成の電極を
作製した。これらの電極を60℃、1M H2SO4水溶液中で電
流密度100A/dm2で、200時間電解を行ったのち、実施例
２と同様の方法で塩素発生効率を測定した。その結果を
第３表に示した。 Examples 11 to 14 and Comparative Examples 10 to 12 In the same manner as in Example 1, electrodes having the respective compositions shown in Table 3 were produced. After electrolysis of these electrodes at 60 ° C. in a 1 MH 2 SO 4 aqueous solution at a current density of 100 A / dm 2 for 200 hours, the chlorine generation efficiency was measured in the same manner as in Example 2. The results are shown in Table 3.
これから、本発明の電極は電解による塩素発生効率の
経時変化が小さく、長期間にわたって安定した特性を維
持しうることが分る。This indicates that the electrode of the present invention has a small change over time in the efficiency of chlorine generation by electrolysis, and can maintain stable characteristics for a long period of time.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭51−131474（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−240780（ＪＰ，Ａ) 特公 昭52−9633（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭59−1795（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭62−61678（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C25B 11/00 - 11/20──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (56) References JP-A-51-131474 (JP, A) JP-A-62-240780 (JP, A) JP-B-52-9633 (JP, B2) JP-B-59- 1795 (JP, B2) JP-B-62-61678 (JP, B2) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C25B 11/00-11/20
Claims (2)
ウム40〜80モル％、白金１〜20モル％及び酸化タンタル
50〜20モル％から成る被覆層を設けたことを特徴とする
塩素発生用電極。1. An electroconductive substrate comprising 40 to 80 mol% of iridium oxide, 1 to 20 mol% of platinum and tantalum oxide in terms of each metal.
An electrode for generating chlorine, comprising a coating layer comprising 50 to 20 mol%.
化合物とタンタル化合物とを含有する溶液を塗布したの
ち、酸化性雰囲気中で熱処理して金属換算で酸化イリジ
ウム40〜80モル％、白金１〜20モル％及び酸化タンタル
50〜20モル％から成る被覆層を形成させることを特徴と
する塩素発生用電極の製造方法。2. A solution containing an iridium compound, a platinum compound and a tantalum compound is applied on a conductive substrate, and then heat-treated in an oxidizing atmosphere to obtain 40 to 80 mol% of iridium oxide in terms of metal, platinum 1 ~ 20 mol% and tantalum oxide
A method for producing an electrode for chlorine generation, comprising forming a coating layer of 50 to 20 mol%.
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1989
- 1989-04-04 JP JP1083895A patent/JP2836840B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015172251A (en) * | 2015-05-20 | 2015-10-01 | 三菱重工環境・化学エンジニアリング株式会社 | Seawater electrolysis system and seawater electrolysis method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02263989A (en) | 1990-10-26 |
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