JP2832084B2 - 感圧接着剤を有する柔軟なポリシロキサン - Google Patents

感圧接着剤を有する柔軟なポリシロキサン

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Description

【発明の詳細な説明】 背景 「手足を衝撃から守る（cushioning）ための方法およ
びデバイス」という表題の国際出願PCT/US 93/06111号
は、手足（すなわち爪先および手の指）、または他の身
体の部分（すなわち腱膜瘤）を衝撃から守るために有用
な、新規なポリシロキサンエラストマーを開示してい
る。このエラストマーは、非常に柔軟であり（すなわち
低いジュロメーターを有し）、そしてまた、本来自己粘
着性を有すると特徴づけられる。この自己粘着性は、手
足への弾性的クッションを確保するに有用である。しか
し、ある状況（すなわち局所的なうおのめおよびたこ）
において、このエラストマーの自己粘着性は、長期間、
適所で弾性的クッションを保持するのに十分ではないこ
とが見出された。次いで、クッション状の物品を苦痛領
域により効果的に接着するために、表面の少なくとも一
部に感圧接着剤を有する柔軟なポリシロキサンエラスト
マーから作製される物品を提供する努力がなされた。ポ
リシロキサン、またはシリコーン材料は、一般に、非常
に低い表面エネルギーのため、接着剤と結合することが
難しいと考えられている。それゆえ、結合性の接着剤、
液体プライマー、接着剤タイコート（adhesive tie coa
t）、およびポリシロキサンの表面を改変し得るプロセ
ス、特に国際出願PCT/US 93/06111号に記載のプロセス
について、徹底的なサーチが開始された。開発サイクル
において初期に注目された接着剤のクラスは、シリコー
ン接着剤であった。しかし、シリコーン接着剤は、代表
的には、ポリシロキサンに十分結合するが、それらは、
物品を痛みがある手足（afflicted limb）に接着するた
めに用いる場合、うまく作用しなかった。液体プライマ
ーは高い割合で失敗した。次いで、焦点は、ポリシロキ
サン表面への結合能力を高めるために、タイコートの付
加または補助的な表面改変プロセスを用いる、アクリル
系接着剤に移り変わった。プライマーまたはタイコート
の使用は、接着剤がポリシロキサンにうまく結合しない
か、または経時的に剥離するかのいずれかのため、不成
功であると確認された。それゆえ、感圧接着剤を、柔軟
なポリシロキサンエラストマーに結合する能力を高める
ためのプロセスを発見しようとするさらなる研究努力が
行われた。感圧接着剤の使用によって、ポリシロキサン
の固有の粘着性が長期間、適所でエラストマークッショ
ンを保持するのが不十分であった状況で、ポリシロキサ
ンエラストマークッションは手足に対して粘着可能とな
る。
発明の要旨 本発明は、柔軟なポリシロキサンエラストマーを含有
する物品に関し、該物品は、エラストマーの少なくとも
１つの表面に感圧接着剤を有する。ここで、このポリシ
ロキサンエラストマーは、以下を含有するオルガノポリ
シロキサンを硬化することによって調製される： （ｉ）ビニル含有高粘性オルガノポリシロキサンまたは
高粘性ビニル含有オルガノポリシロキサンのブレンド； （ii）低粘性オルガノポリシロキサンおよび低粘性オル
ガノポリシロキサンのブレンド； （iii）補強充填剤； （iv）白金触媒；ならびに （ｖ）水素含有ポリシロキサンコポリマーであって、こ
こで全組成物中、水素のビニル基に対するモル比は1.2
より小さく、硬化後、柔軟なポリシロキサンエラストマ
ーが部分的に架橋する程度が30〜90％である水素含有ポ
リシロキサンコポリマー； ここで、柔軟なポリシロキサンエラストマーは、以下を
有するように特徴づけられる： ５〜55ジュロメーター単位（ショア00）の硬さ、 0.14〜5.52メガパスカル（20〜800ポンド／平方イン
チ）の引張強さ、 250〜1100％の最小の伸び率（elongation）、および 0.88〜35.2kN/m（５〜200ポンド／インチ）の引裂き強
度。
他の実施態様において、柔軟なポリシロキサンエラス
トマーは、さらに以下を有するように特徴づけられる： 15〜45ジュロメーター単位（ショア00）、好ましくは、
20〜35単位の硬さ、 0.35〜5.52メガパスカル（50〜800ポンド／平方イン
チ）の引張強さ、 350〜800パーセントの最小の伸び率、および 1.22〜26.4kN/m（７〜150ポンド／インチ）の引裂き強
度 他の実施態様において、本発明は、エラストマーの少
なくとも１つの表面上に感圧接着剤を有する柔軟なポリ
シロキサンエラストマーを含有する物品に関し、ここで
このポリシロキサンエラストマーは、全組成物100部に
基づいて、以下を含有するオルガノポリシロキサン組成
物を硬化することによって調製される： （ｉ）25モル％より多くのフェニル基を有さず、そして
25℃で2,000〜1,000,000センチポアズの粘度を有する、
次式： の20〜90部のビニル含有高粘性オルガノポリシロキサン
または高粘性ビニル含有オルガノポリシロキサンのブレ
ンド、ここで、R1は、アルケニル基、アルキル基、およ
びアリール基からなるクラスから選択され、そしてＲは
一価の炭化水素基であり、R2は、アルキル基およびアリ
ール基からなるクラスから選択され、R4およびR5は、独
立して、アルキル基およびビニル基からなるクラスから
選択され;xは０〜3000まで、好ましくは50〜1000まで変
化し；そしてｙは０〜300まで、好ましくは０〜50まで
変化する； （ii）25℃で20〜5,000センチポアズまで変化する粘度
を有し、そして25モル％より多くないフェニル基を有す
る、低粘性のオルガノポリシロキサンおよび低粘性のオ
ルガノポリシロキサンのブレンドからなるクラスから選
択される、次式： の５〜40部のポリマー、ここで、R1およびR6は、独立し
て、アルケニル基、アルキル基、およびアリール基から
なるクラスから選択され、R2およびＲは、先に定義され
た通りであり、R3は、アルキル基、アリール基、および
アルケニル基からなるクラスから選択され、ｗは０〜50
0まで、好ましくは０〜300まで変化し、そしてｚは０〜
200まで、好ましくは０〜50まで変化する； （iii）10〜70部の補強充填剤； （iv）全組成物に対し、100万当たり0.1〜50部の（白金
金属としての）白金触媒；ならびに （ｖ）0.1〜50部の水素含有ポリシロキサンコポリマ
ー、ここで、全未硬化組成物中の水素とアルケニル基と
のモル比が1.2より小さく、硬化後、柔軟なポリシロキ
サンエラストマーが部分的に架橋される程度が30〜90％
である。好ましくは、組成物中の水素とアルケニル基と
の比は約0.5〜1.2である。シリカを100部の未硬化組成
物当たり、約15〜約40部の範囲の量で使用することが好
ましい。補強充填剤がシラザン処理されたシリカ、沈降
シリカ、発煙シリカ（fumed silica）またはそれらの混
合物であることが、さらに好ましい。
感圧接着剤は、0.33〜4.93kN/m（30〜450オンス／イ
ンチ）の剥離強度、50〜1000グラムのタックまたは10〜
3000分の剪断強度を有し得る。好ましくは、柔軟なポリ
シロキサンエラストマーとともに使用される感圧接着剤
は、アクリルベースの接着剤である。
他の実施態様において、感圧接着剤を有する表面以外
の、柔軟なポリシロキサンエラストマーの少なくとも１
つの表面は、トップカバー、好ましくはポリシロキサン
エラストマーでもあるトップカバーに結合される。ポリ
シロキサンエラストマーを含有する物品は、シート状パ
ッド、指パッド、うおのめパッド、カルスパッド、水疱
パッド、かかとパッドまたは爪先パッドに形成され得
る。
他の実施態様において、本発明は、手足を衝撃から守
るための方法に関し、該方法は、手足をエラストマーの
少なくとも１つの表面に感圧接着剤を有する柔軟なポリ
シロキサンエラストマーから構成される物品と接触させ
る工程を包含する。
他の実施態様において、本発明は、以下を含むクッシ
ョン物品を調製するためのプロセスに関する： ａ）感圧接着剤を受容するために、ポリシロキサンエラ
ストマーの表面を改変するのに効果的な時間で、硬化し
たポリシロキサンエラストマーの少なくとも１つの表面
を低温ガス状プラズマで処理する工程；および ｂ）感圧接着剤を、該改変した表面に付与する工程。
低温ガス状プラズマは、アルゴン、一酸化窒素、酸
素、浄化した空気、二酸化炭素、水素またはそれらの混
合物であり得る。
本発明の１つの利点は、それが、約５〜55ジュロメタ
ー単位（ショア00）の硬さを有し、そしてさらに、ポリ
シロキサンの固有のタックによって提供され得るよりも
より確実に物品を手足に接着する感圧接着剤を有する、
柔軟なポリシロキサンエラストマーを含有する物品を提
供することにある。
本発明の第２の利点は、それが感圧接着剤を有する柔
軟なポリシロキサンエラストマーを含む物品、および該
物品の使用により、手足への圧力および摩擦を減らし
て、手足の不快を軽減する方法を提供することである。
本発明の第３の利点は、それが手足の不快を軽減する
ために、感圧接着剤を有する柔軟なポリシロキサンエラ
ストマーを含む物品を提供し、このポリシロキサンエラ
ストマーが、射出成形または押出し技術を用いて経済的
に製造され得ることである。
本発明の第４の利点は、それが感圧接着剤を柔軟なポ
リシロキサンエラストマーに結合させるプロセスを提供
し、このプロセスが、感圧接着剤を受容するために表面
を改変すること以外は、ポリシロキサンの弾性特性を実
質的に変化させないでおくことである。
本発明の第５の利点は、それが感圧接着剤を柔軟なポ
リシロキサンエラストマーに結合させるためのプロセス
を提供し、このプロセスが環境上安全であるか、または
感圧接着剤をポリシロキサンに結合させるための他の公
知のプロセスよりもさらに安全であることである。
本発明の第６の利点は、それが感圧接着剤を柔軟なポ
リシロキサンエラストマーに結合させるプロセスを提供
し、このプロセスが繰り返し可能であり、信頼性があ
り、そして経済的に効率的であるか、または他の公知の
プロセスよりもさらに効率的であることである。
図面の簡単な説明 図１は、うおのめパッド10の周辺図である。
図２は、うおのめパッド10の側断面図である。
図３は、うおのめパッド10の前断面図である。
図４は、カルスパッド28の周辺図である。
図５は、カルスパッド28の側断面図である。
図６は、カルスパッド28の前断面図である。
図において 図１、２および３のうおのめパッド10および図４、５
および７のカルスパッド28を参照する場合、図面は以下
の一般的特徴を共有する：それらはすべて、トップカバ
ー２、柔軟なクッションポリシロキサン層６、および感
圧接着剤18から構成される物品である。トップカバー２
は、代表的には、滑らかな外表面12および内表面16を有
する。柔軟なクッションポリシロキサン層６はトップカ
バー２の内表面16に結合している。クッション層６は、
感圧接着剤18に結合した表面14を有する一様なまたは一
様でない厚みのいずれかを有し得る。感圧接着剤18によ
り、物品はクッションポリシロキサン層６の固有のタッ
クよりも大きな接着特性（すなわち、より大きなタッ
ク）を有し得る。
発明の詳細な説明 用語「アルキル」とは、メチル、エチル、プロピル、
ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチルなどのような、
１つのアルキル基当たり１個〜８個の炭素原子を有する
基をいう。
用語「アルケニル」とは、ビニル、アリル、および１
−プロペニルのような２個〜８個の炭素原子を有する基
をいう。
用語「アリール」とは、フェニル、トリル、キシリ
ル、ナフチルなどの単核および二核アリール基；ベンジ
ル、フェニルなどのような１つのアルキル基当たり０個
（すなわち、アルキル基がない、または結合である）〜
８個の炭素原子を有する単核アリールアルキル基をい
う。
用語「一価の炭化水素基」は、アルキル、アルケニ
ル、およびアリールのような炭化水素基を包含する。
用語「物品」は、感圧接着剤を有するポリシロキサン
エラストマーを含むデバイスを包含し、手足または履き
物のいずれかに付与され得る。
柔軟なポリシロキサンクッション層がその全体のクッ
ション層（すなわち、内部）を通じてタック特性を有す
ることは認識されるべきである。しかし、表面のタック
は、改変されたポリシロキサン表面が感圧接着剤を受容
し得るように、内部のタックよりも大きいかまたは小さ
いように改変され得る。あるいは表面のタックはタック
がないように除去され得る。接着剤または柔軟なポリシ
ロキサンクッション層のいずれかに対する粘着性の定量
的測定は、Polykenプローブタックテスター、圧延ボ
ール（rolling ball）タックテスター、剥離テスターま
たはそれらの組み合わせを用いて行われ得る。タック
は、American Society For Testing and Materials（AS
TM）Designation:D2979−71（1982年に再認可）、Stand
ard Test Method for Pressure−Sensitive Tack of Ad
hesives Using an Inverted Probe Machine、Annual Bo
ok of ASMT Standards、第15.09巻、pp.187−189のよう
な、任意の適切な手順に従って、Polykenプローブテ
スターを用いて試験され得る。Polykenプローブタッ
クテスターは、Kendall Companyの商標であり、Testing
Machines Inc.、Mineola、Long Island、New Yorkに対
して認可されている。タックはまた、Pressuer Sensiti
ve Tape Council、Test Methods for Pressure Sensiti
ve Tapes、第10版、PSTC−６、1989年８月改訂、pp.33
−34またはASTM D3121に従って、圧延ボールタックテス
ターを用いて試験され得る。タックはまた、Pressure S
ensitive Tape Council、Test Methods for Pressure S
ensitive Tapes、第10版、PSTC−１、1989年８月改訂、
pp23−24に従って、剥離テスターを用いて試験され得
る。この柔軟なクッション層は、タック試験の前に、層
を紫外光、高温、および／または高湿下に曝すような、
従来の加速老化手順を用いて、人工的に老化され得る。
用語「手足」とは、特に動作または握りに対して使用さ
れる身体の一対の付属器官をいい、脚（leg）、膝、向
こうずね、足首、足（foot）、爪先、腕、肘、前腕、手
首、手、指またはそれらの任意の部分を包含する。
用語「クッション」とは、柔軟なクッション層が力ま
たは衝撃に対して手足を保護することを意味する。
用語「硬化」とは、補強剤を含む生または未硬化のポ
リシロキサンが、柔軟な部分的に架橋され、補強された
ポリシロキサンエラストマーに変換される任意のプロセ
スをいう。このような硬化は、未硬化ポリシロキサンエ
ラストマーの分子量を、米国特許第3,445,420号に記載
のように加熱または周囲の温度に維持し、架橋を通じ
て、所望の程度まで増大させることによって達成され得
る。一般に、未硬化ポリシロキサン組成物が部分的に架
橋され得る程度は、アルケニル含有ポリシロキサンに基
づいて、約30％〜約90％の範囲、より好ましくは約50％
〜約90％の範囲であり得る。
本物品は、圧縮成形、液体射出成形、トランスファー
成形、キャストなどのような技術を用いて、柔軟なポリ
シロキサンエラストマーの層をトップカバーまたはエラ
ストマーシート上に結合させ、続いて感圧接着剤を付与
することによって調製され得る。
本物品の任意のトップカバーは、米国特許第3,445,42
0号および第4,162,243号に教示されるように高引裂き強
度のシリコーンエラストマーから作製され得る。他の適
切なトップカバーは、シリコーンフィルム、キシレン中
に分散したシリコーンのようなポリマーコーティング
（米国特許第3,884,866号に記載されている）、コーテ
ィングされたテキスタイル材料、あるいはポリウレタン
フィルムまたは塩化ポリビニル（pvc）フィルムのよう
な他の適合性ポリマーを含み得る。このトップカバー
は、単独の材料またはいくつかの材料のラミネートであ
り得る。
柔軟なポリシロキサンエラストマーは、ビニル含有ポ
リシロキサンのようなアルケニル官能化ポリシロキサン
と活性水素基を含む水素含有ポリシロキサンとの混合物
を硬化することによって形成され得る。この点に関し
て、用語「水素」とは、ケイ素原子に直接結合する活性
水素（Si−Ｈ）（例えば、水素化ケイ素および水素含有
オルガノポリシロキサン）をいう。水素含有ポリシロキ
サンのこのような量は、未硬化組成物中のアルケニル基
と活性水素とのモル比、ならびにポリマー鎖の長さ、分
子量およびポリマー構造のような可変物（variable）を
包含するこれらの成分の性質のようなファクターに依存
する。この例において、米国特許第3,884,866号は水素
とビニルとの比が約2:1のオルガノポリシロキサンエラ
ストマーを開示しており、これは本発明のオルガノポリ
シロキサンエラストマーよりもかなり硬い。本発明で使
用されるオルガノポリシロキサンエラストマーは、硬化
前に、1.2よりも小さく、好ましくは0.5〜1.2の水素と
アルケニル基との比を有する。
トップカバーおよび柔軟なクッション層の硬さの測定
は、硬さを試験するための任意の適切なジュロメーター
を用いて行われ得る。１つの試験法としては、材料上に
ショア00ジュロメーターのエッジ載せ、押さえを衝撃を
与えることなく材料にかけ、３回の読みの平均をとるこ
とが必要とされる。硬さを試験するためのさらなる詳細
は、ASTM Test Method D2240に見出され得る。当業者に
は、ショア00ジュロメータースケールによって測定され
たエラストマーが、ショアＡジュロメータースケールに
よって測定されたエラストマーよりも柔軟であることが
認識される。本発明において使用されるエラストマー
は、米国特許第3,844,866号に教示されるエラストマー
よりもかなり柔軟である。
ベース材料の調製に適切な式（１）の代表的なビニル
含有高粘性オルガノポリシロキサンは以下を含むがこれ
に限定されない。
ベース材料の調製に使用するに適切な式（２）の代表
的な低粘性オルガノポリシロキサンは以下を含むがこれ
に限定されない。
式（１）のビニル含有高粘性オルガノポリシロキサン
および式（２）の低粘性オルガノポリシロキサンから調
製されるベース材料は、ジメチルおよびメチル水素シロ
キサンを含むポリシロキサンと混合され得る。使用され
る水素含有オルガノポリシロキサンの量は、未硬化組成
物中のアルケニル基と水素との比が1.2未満を達成する
に十分であるべきである。
柔軟なクッション層とトップカバーまたはシート状エ
ラストマーとの厚みの比は、約1:1〜約100:1、好ましく
は約５〜60:1、より好ましくは約10〜30:1の範囲であり
得る。
ポリシロキサンエラストマーは、二酸化チタン、炭酸
カルシウム、リトポン、酸化亜鉛、ジルコニウムシリケ
ート、シリカエアロゲル、酸化鉄、ケイソウ土、シラザ
ン処理したシリカ、沈降シリカ、発煙シリカ、採掘（mi
ned）シリカ、ガラス繊維、酸化マグネシウム、酸化ク
ロム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、α−石
英、か焼粘土など、および米国特許第3,635,743号に教
示される種々の補強シリカ充填剤、好ましくはシラザン
処理したシリカ、沈降シリカ、発煙シリカまたは上記の
いずれかの混合物のような適切な補強剤または充填剤を
用いて補強される。好ましくは、補強充填剤は、約80〜
約400平方メートル／グラム（m2/g）、好ましくは約200
〜約400m2/gの範囲の表面積を有する発煙シリカであ
る。代表的には、補強剤は、水素含有ポリシロキサンの
添加前にビニル含有高粘性オルガノポリシロキサン
（１）および低粘性オルガノポリシロキサン（２）と混
合される。補強充填剤は、未硬化組成物中、100部の未
硬化組成物当たり、10〜約70部、好ましくは15〜約40
部、より好ましくは約20〜約30部の範囲の量で使用され
得る。硬化した柔軟なポリシロキサン層において、この
ような量は、約10重量％〜約70重量％、好ましくは約15
重量％〜約40重量％、より好ましくは約20重量％〜約30
重量％に対応する。
好ましくは、本発明の柔軟なポリシロキサンエラスト
マーのジュロメーターまたは硬さは、低粘性ポリシロキ
サンを未硬化組成物中に取り込むことによって低下させ
られ得る（すなわち、より柔軟にされる）。代表的な低
粘性ポリシロキサンは、ポリジメチルシロキサン流体ま
たはビニル含有ポリジメチルシロキサン流体を含む。可
塑剤の平均分子量は約750〜約30,000の範囲であり得
る。低粘性ポリシロキサンは、未硬化組成物の約０重量
％〜約50重量％、好ましくは約10重量％〜約30重量％の
範囲の量で使用され得る。
本発明のポリシロキサンエラストマーはさらに、公知
のポリシロキサン組成物とは区別される。このような公
知のポリシロキサン組成物は、標準弾性材料試験に基づ
くと、本発明者らのポリシロキサンエラストマーに必須
の硬さ、引張強さ、伸び率および／または引裂き強度特
性を欠いている。例えば、米国特許第3,363,973号、第
3,548,420号、第4,019,209号に教示されるポリシロキサ
ン組成物のような未補強のポリシロキサン組成物は、こ
のような組成物から誘導される物品の形状および耐久性
を維持するために、エンベロープまたは他の支持手段
（すなわち、泡状含浸剤（foam impregnation））中に
包囲されなければならない。さらに、米国特許第4,573,
216号は、曝露された表面を有するポリシロキサンの粘
稠様流体が十分に包囲されず、さらに支持構造に付着し
ている衝撃散逸剤（impact dissipator）を教示してい
る。しかし、このようなポリシロキサン粘稠様流体は粘
弾性でなく、測定し得る硬さ、引張強さ、伸び率および
／または引裂き強度に欠ける。対照的に、本発明者らの
柔軟なポリシロキサンクッション層は粘弾性であり、AS
TM法624−86およびＤ−412−87により測定し得る硬さ、
引張強さ、伸び率および／または引裂き強度を有する。
さらに、本発明の柔軟なポリシロキサンエラストマー
は、延長された圧縮応力の作用後のその弾性特性（圧縮
セットとして知られる特性）を保持し得る。圧縮セット
は耐久性の指標である。ASTM名称:D395−85、Standard
Test Methods for Rubber Property−Compression Se
t、pp.34〜35に従い、実際的な応力サービス（actual s
tressing service）は、一定たわみ（definite deflect
ion）の維持、公知の力の一定の付与、または断続的な
圧縮力から生じる迅速に繰り返される変形および回復を
含み得る。後者の動的応力は、他の様に圧縮セットを生
じるが、全体としてのその効果は、圧縮曲げまたはヒス
テリシス試験によってより厳密にシュミレーションされ
る。それゆえ、圧縮セット試験は、主に静的応力を含む
サービス条件に適用可能であると考えられている。試験
は頻繁に高温下で行われる。静的応力を用いる第１の方
法において、試験標本はたわむまで圧縮され、この条件
下で特定の時間および特定の温度にて維持される。静的
応力を用いる第２の方法において、特定の力は、この条
件下、特定の時間および特定の温度で維持される。この
特定のたわみまたは特定の力をかけた後、試験標本の残
留変形は、この標本が特定の条件下で、特定の時間、圧
縮変形にされる適切な圧縮デバイスから取り除いた後、
30分で測定される。残留変形の測定後、適切な方法で特
定された圧縮セットはASTMD395−85の式に従って計算す
る。
本明細書中で使用される用語「感圧接着剤」とは、En
cyclopedia of Polymer Science and Engineering、第
１巻、John Wiley ＆ Sons、New York、（1985）、p.55
1に従い、乾燥した形態で、室温で永久的に粘着性を有
し、そして単に接触するだけで表面にしっかりと接着す
る接着剤のことである。このような感圧接着剤は、これ
らがポリシロキサン固有のものではなく、従って個々に
適用されなければならない点で、本明細書中に開示の柔
軟なポリシロキサンエラストマーとは異なる。さらに、
このような感圧接着剤は、より大きな接着特性（すなわ
ち本明細書中に開示のポリシロキサンの固有のタックよ
り大きなタック）を有する傾向がある。この感圧接着剤
は、約８時間〜48時間またはそれ以上、柔軟なポリシロ
キサン物品を手足に保持するに十分強くあるべきであ
る。この感圧接着剤はまた、表１に記載のような剥離、
タック、および剪断試験の要求と合致し得るべきであ
る。当業者が感圧接着剤の物理的特性を試験するために
これらの方法を使用し得ることを認識すべきである。ま
た、感圧接着剤が柔軟なポリシロキサンエラストマーに
結合し、物品からの最小の接着剤の層間剥離があること
が望ましい。層間剥離は、接着剤がその物品に対して接
着性がないために、それが結合する物品から剥がれる失
敗例を意味する。一般に、ポリシロキサンエラストマー
に付与される接着剤の厚みは、約１〜約20ミル（乾
燥）、好ましくは約２〜約８ミルの範囲にあり得る。
本明細書中に開示されるポリシロキサンの柔軟な、エ
ラストマー物品に結合する場合に使用され得る感圧接着
剤は以下を含むが、これらに限定されない： A. 以下のような溶媒ベースのアクリル系接着剤： Monsanto GMS 737、Monsanto Corporation、St.Loui
s、Missouriの商標； National Starch Durotak72−9720および80−1197、N
ational Starch ＆ Chemical Corp.、Bridgewater、New
Jerseyの商標； Ashland's AROSET 1113−AD−40および1085−Ｚ−4
5、Ashland Oll Co.、Ashland、Kentuckyの商標； B. 以下のような溶媒ベースのゴム接着剤： National Starch 36−6172; Hauthaway 59−133、C.L.Hauthaway、Lynn、Massachu
settsの商標； C. 以下のようなアクリル系エマルジョン接着剤： Monsanto GME 2397; Rohm ＆ Haas N580、Rhom ＆ Haas Co.、Philadelphi
a、Pennsylvaniaの商標； Unocal 76 RES 9646、Unocal Corp.、Los Angeles、C
aliforniaの商標； Ashland's AROSET 2022−Ｗ−50; D. 以下のような接着トランスファー（transfer）テー
プ： 3M F−9465 PC、3M Co.、St.Paul.Minnesotaの商標； Avery−Denison MED 1116、Avery Dennison Corp.、P
asedena、Californiaの商標； ARCare 7530、Adhesive Research Inc.、Glen Rock、
Pennsylvaniaの商標；および RX230U、Coating Science Inc.、Bloomfield、Connec
ticutの商標。
好ましくは、感圧接着剤は、溶媒ベースのゴムまたは
アクリル系接着剤であり、より好ましくは、Pentalyn H
粘着性付与剤の100樹脂（PHR）当たり、１〜50部の添
加で改変したMonsanto 737である。
粘着性付与剤は、感圧接着剤のタック特性を高める任
意の物質である。適切な粘着性付与剤は、Hercules Cor
porationのPentalyn Hのようなロジン酸誘導体、テルペ
ンベースの誘導体およびExxon CorporationのEscorez 1
310のような合成Ｃ−５粘着性付与剤を含む。接着剤中
の粘着性付与剤の量は、接着剤の重量に対し、約１〜約
60％、好ましくは約５〜約40％の範囲であり得る。
しばしば「物質の第４の状態」と呼ばれるプラズマ
は、イオン、電子、ラジカル、励起分子、および減圧下
（0.01−10torr）でグロー放電を生じる高周波（RF）ま
たはマイクロ波により発生する原子を含むイオン化ガス
である。低温ガス状プラズマは、表面の改変を通じて、
ポリマーの湿潤性および結合性を改善するのに用いられ
る。湿潤性は、表面極性基（例えば、カルボニル、カル
ボキシル、およびヒドロキシル）の導入により増強され
る。所望の接着剤を付与する前に柔軟なポリシロキサン
の表面を調製または前処理するために用いられ得る適切
なガス状プラズマは、二酸化炭素、アルゴン、酸素、ゼ
ロ空気、亜酸化窒素、ヘリウム、四フッ化炭素、水素ま
たはそれらの混合物を含むがこれらに限定されない。適
切な混合物は、酸素／アルゴン、ヘリウム／酸素、ゼロ
エアー（zeroair）／アルゴン、四フッ化炭素／水素、
四フッ化炭素／酸素、好ましくは亜酸化窒素／二酸化炭
素などを含む。
プラズマによる表面改変は、本質的に４つのファクタ
ーによって制御される：気体化学、ガス流速、プロセス
時間およびエネルギーレベル（すなわち出力）によって
制御される。気体化学は、ポリシロキサンの表面化学を
改変するために使用され得る気体の選択に関する。ガス
流速は、処理プロセスの間に送達されるガスの量であ
る。プロセス時間は、ポリシロキサンの柔軟なエラスト
マー物品がガス状プラズマに曝露される時間の長さに関
する。エネルギーレベル（すなわち、出力）は、プラズ
マを発生させるガスに供給されるエネルギーである。こ
のようなファクターはプラズマ改変装置のデザインに基
づいて器械特異的である傾向がある。最適条件は、装置
の各タイプに対して、異なるレベルの各ファクターを変
化させることにより実験的手順を通じて決定され得る。
異なるガス状プラズマが感圧接着剤を受容するために
ポリシロキサンエラストマーの表面を改変する工程に関
して有する効果を評価するために、いくつかの物理的お
よび化学的試験が行われ得る。これらの試験は、減衰全
反射フーリエ変換赤外スペクトル（ATR−FTIR）解析、
表面エネルギー測定（接触角／ダインペン（dyne pen
s））、180゜剥離試験、剪断強度試験、polykenプロー
ブタック試験（接着性）、老化試験および層間剥離のよ
うな接着性の失敗例の評価を含む。例えば、ATR−FTIR
は、接着剤の付与前にポリシロキサンエラストマー上で
行われるガス状プラズマによる表面改変を測定する。接
着剤をポリシロキサンエラストマーに付与した後、180
゜剥離試験、剪断強度試験、polykenプローブタック試
験が、加速老化試験の使用を通じて、接着剤とポリシロ
キサンのプラズマ改変表面との結合能力をモニターする
ために用い得る。180゜剥離試験は、Pressure Sensitiv
e Tape Council、Test Methods for Pressure Sensitiv
e Tapes、第10版、PSTC−１、1989年８月改訂、pp.23−
24に記載のように行われ得る。剪断試験は、PSTC−７、
Pressure Sensitive Tape Council、Test Methods for
Pressure Sensitive Tapes、第10版、1989年８月改訂、
pp.35−37に記載のように行われ得る。このような方法
は、例えば、感圧テープの代わりに、接着剤が、試験前
に、ポリシロキサンエラストマー、シートまたはプラー
ク（plaque）のような基材に付与され得るように必要に
応じて少し改変され得る。
表１は、本発明のクッション物品を調製するための成
分の選択された物理的特性を要約する。
実施例1. 圧縮成形として知られる技術を用いて、149
℃（300゜F）に加熱したモールドキャビティに、１グラ
ム（ｇ）のSilastic 599−HC Liquid Silicone Rubber
（Dow Corning、Midland、Michigan）の商標名のエラス
トマー混合物を分配する。このエラストマー混合物を、
部分Ａと部分Ｂとが1:1の２液型添加用硬化シリコーン
エラストマー（２−part addition cure silicone elas
tmer）を合わせることにより調製する。キャビティに対
して補足的なコアを有する第１のトップモールドを、エ
ラストマー混合物に当て、そしてエラストマーを約１分
間、硬化して、殻（ポリシロキサンエラストマートップ
カバー）を生成する。この第１のモールドを取り外し、
キャビティモールドに得られたエラストマー殻を残す。
約9gの未硬化の増強されたポリシロキサンエラストマー
を殻に加える。
この未硬化の増強されたポリシロキサンエラストマー
を、以下のように調製する： ｉ）61.0部の以下の式を有する高粘性ビニル（Vi）含有
オルガノポリシロキサン： ここで、このような高粘性ビニル含有オルガノポリシ
ロキサン（１）は、25℃で60,000センチポアズの粘度を
有する。
ii）15.2部の低粘性オルガノポリシロキサン（２）のブ
レンドであって、このブレンドは25℃で500センチポア
ズの粘度を有し、そしてここで、該オルガノポリシロキ
サン（２）は、以下の式を有する化合物の混合物を含有
する： iii）米国特許第3,635,743号に開示の方法と同様の方法
で処理した23.0部のシリカ補強剤 iv）米国特許第3,220,972号に開示されるような100万当
たり６部の白金の白金錯体（３％の白金金属を含有する
0.02％白金触媒）を、ｉ〜iii）の予め混合したベース
に加える ｖ）以下の式を有する0.8部の水素含有ポリシロキサ
ン： ここで、未硬化組成物中の活性水素とビニルとの比は約
0.8である。
第１のトップモールドのコアよりわずかに小さいコア
を有する第２のトップモールドを、補強エラストマーに
当てて、エラストマーの殻の上に、補強エラストマーを
成形、または結合させ、そして137℃で約２分間硬化し
て、ポリシロキサンエラストマートップカバーまたは殻
に結合した、補強した柔軟なタックを有するポリシロキ
サンエラストマーでなる複合のパッドを得る。
実施例2. 圧縮成形として知られる技術を用いて、未加
硫のシリコーンシートを、モールドキャビティに固定す
る。実施例１に記載のような約9gの補強エラストマーを
シートに加える。キャビティよりもわずかに小さいコア
を有するトップモールドを、補強エラストマーに当て、
未加硫のシート上にエラストマーを結合させる。シート
およびエラストマーを３分間硬化して、シートを加硫
し、殻および殻内部に結合した柔軟なクッション層を有
する複合パッドを得る。
実施例3. 補強エラストマーが1:1の成分Ａと成分Ｂと
に再処方されること以外は、実施例１と本質的に同様の
手順を用いる。
実施例4. 補強エラストマーが1:1の成分Ａと成分Ｂと
に再処方されること以外は、実施例２と本質的に同様の
手順を用いる。
実施例5. 75.5℃（168゜F）まで加熱したモールドキャ
ビティに、未硬化のジメチルシリコーンエラストマーの
キシレン分散体（製品番号40000、固形含量35％、Appli
ed Silicone Corporation、Ventura、Californiaから入
手可能）を塗布する。この分散体は、３分間フラッシュ
して、コーティングを形成し始める。実施例３に記載の
ように、約9gの補強エラストマーをキャビティ内のコー
ティングに加える。キャビティよりもわずかに小さいコ
アを有するトップモールドを、補強エラストマーに当
て、コーティング上にエラストマーを結合させ、そして
エラストマーおよびコーティングを177℃（350゜F）で2
5分間硬化し、殻および殻内部に結合した柔軟なクッシ
ョン層を有する複合パッドを得る。
実施例6. 液体射出成形として知られる技術を用いて、
スプルーホール（すなわち、注入口）を有する第１のト
ップモールドを、該第１のトップモールドに補足的なキ
ャビティモールドに当て、そして両モールドを177℃（3
50゜F）の温度まで加熱する。実施例１の添加用硬化シ
リコーンエラストマーの混合物（Applied Silicone LSR
60液体シリコーンゴム）を、スプルーホールを介してモ
ールド部分に射出し、約１分間硬化して、エラストマー
殻を形成する。第１のトップモールドを取り外し、そし
てこのエラストマー殻を第１のトップモールドから取り
外す。エラストマー殻を177℃に加熱したモールドキャ
ビティ内に置く。スプルーホールおよび第１のトップモ
ールドよりわずかに小さいコアを有する第２のトップモ
ールドを殻を含む補足的なモールドキャビティ内に置
く。実施例３の約20gの補強エラストマーをスプルーホ
ールを通して、殻を含むキャビティ内に射出し、177℃
で１分間硬化して、複合パッドを得る。
実施例7. 感圧接着剤のポリシロキサンの柔軟なエラス
トマー物品への付与。
未処理の、柔軟なポリシロキサン物品を、Plasma Sci
ence PS0150E Surface Treatment System（Himont Plas
ma Sciences、Foster City、California）のプラズマチ
ャンバーに挿入する。プラズマ系は、表２に記載のよう
に、所望の処理（すなわち、ガス、プロセス時間、ガス
流および出力）についてプログラムされている。アルゴ
ンを選択ガスとして使用する。チャンバーから物品を取
り出した後、プラズマ処理を受ける柔軟なポリシロキサ
ン物品を、10 PHR Pentalyn Hを含むMonsanto 737アク
リル系ベース感圧接着剤を用いてラミネートする。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｊ 7/02 Ａ６１Ｌ 15/06 (72)発明者 フェレット，ロナルド エム. アメリカ合衆国 テネシー 38133，バ ートレット，ジプシー コーブ 9439 (72)発明者 スナイダー，ダニエル ビー. アメリカ合衆国 テネシー 38107，メ ンフィス，ホールウッド ドライブ 2108 (56)参考文献 特開 昭63−234062（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08L 83/07 C08L 83/05 C08K 5/54

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】エラストマーの少なくとも１つの表面に感
    圧接着剤を有する、柔軟なポリシロキサンエラストマー
    を含有する物品であって、該ポリシロキサンエラストマ
    ーが以下を含有するオルガノポリシロキサン組成物を硬
    化することによって調製される物品： （ｉ）25℃で2,000〜1,000,000センチポアズの粘度を有
    する、ビニル含有高粘性オルガノポリシロキサンまたは
    ２種以上の高粘性ビニル含有オルガノポリシロキサンの
    ブレンド； （ii）該ビニル含有高粘性オルガノポリシロキサンまた
    は高粘性ビニル含有オルガノポリシロキサンの該ブレン
    ドの粘度よりも低い粘度を有する、低粘性オルガノポリ
    シロキサンまたは２種以上の低粘性オルガノポリシロキ
    サンのブレンド； （iii）補強充填剤； （iv）白金触媒；ならびに （ｖ）水素含有ポリシロキサンコポリマー、ここで全組
    成物中の水素とビニル基とのモル比が1.2よりも小さ
    く、硬化後、該柔軟なポリシロキサンエラストマーが、
    部分的に架橋される程度が30〜90％である； ここで、 該柔軟なポリシロキサンエラストマーは、以下を有する
    ように特徴づけられる： ５〜55ジュロメーター単位（ショア00）の硬さ、 0.14〜5.52メガパスカルの引張強さ（20〜800ポンド／
    平方インチ）、 250〜1100％の最少の伸び率、および 0.88〜35.2kN/m（５〜200ポンド／インチ）の引裂き強
    度、 ここで、 該感圧接着剤は、該ポリシロキサンエラストマー固有の
    ものではなく、該エラストマーに別個に付与される。
  2. 【請求項２】前記柔軟なポリシロキサンエラストマーが
    さらに以下を有するように特徴づけられる、請求項１に
    記載の物品： 15〜45ジュロメーター単位（ショア00）の硬さ、 0.35〜5.52メガパスカル（50〜800ポンド／平方イン
    チ）の引張強さ、 350〜800％の最少の伸び率、および 1.22〜26.4kN/m（７〜150ポンド／インチ）の引裂き強
    度。
  3. 【請求項３】エラストマーの少なくとも１つの表面に感
    圧接着剤を有する、柔軟なポリシロキサンエラストマー
    を含有する物品であって、該ポリシロキサンエラストマ
    ーが、全組成物100部に基づいて、以下を含有するオル
    ガノポリシロキサン組成物を硬化することによって調製
    される、物品： （ｉ）25モル％より多くのフェニル基を有さず、25℃で
    2,000〜1,000,000センチポアズの粘度を有する、次式
    の、20〜90部のビニル含有高粘性オルガノポリシロキサ
    ンまたは２種以上の高粘性ビニル含有オルガノポリシロ
    キサンのブレンド ここで、R1は、アルケニル基、アルキル基、およびアリ
    ール基からなるクラスから選択され、そしてＲは一価の
    炭化水素基であり、R2は、アルキル基およびアリール基
    からなるクラスから選択され、R4およびR5は、独立し
    て、アルキル基およびビニル基からなるクラスから選択
    され;xは、０〜3000まで変化し；そしてｙは、０〜300
    まで変化する； （ii）25℃で20〜5,000センチポアズまで変化する粘度
    を有し、25モル％より多くないフェニル基を有する、次
    式の、低粘性オルガノポリシロキサンまたは２種以上の
    低粘性オルガノポリシロキサンのブレンドからなるクラ
    スから選択される、５〜40部のポリマー： ここで、R1およびR6は、独立して、アルケニル基、アル
    キル基、およびアリール基からなるクラスから選択さ
    れ、R2およびＲは先に定義した通りであり、R3は、アル
    キル基、アリール基、およびアルケニル基からなるクラ
    スから選択され、ｗは０〜500まで変化し、そしてｚ
    は、０〜200まで変化する； （iii）10〜70部の補強充填剤； （iv）全組成物に対して、100万当たり0.1〜50部の（白
    金金属としての）白金触媒；および （ｖ）0.1〜50部の水素含有ポリシロキサンコポリマ
    ー、ここで全未硬化組成物中の水素とアルケニル基との
    モル比は1.2より小さく、硬化後、該柔軟なポリシロキ
    サンエラストマーが部分的に架橋される程度が30〜90％
    である； ここで、 該感圧接着剤は、該ポリシロキサンエラストマー固有の
    ものではなく、該エラストマーに別個に付与される。
  4. 【請求項４】硬化前の前記オルガノポリシロキサン組成
    物中の水素とアルケニル基との比が約0.5〜1.2である、
    請求項１から３のいずれかに記載の物品。
  5. 【請求項５】前記補強充填剤が、100部の未硬化組成物
    当たり約15〜約40部の範囲の量を用いるシリカである、
    請求項１から４のいずれかに記載の物品。
  6. 【請求項６】前記補強充填剤が、シラザン処理されたシ
    リカ、沈降シリカ、発煙シリカまたはそれらの混合物で
    ある、請求項１から５のいずれかに記載の物品。
  7. 【請求項７】前記感圧接着剤が、30〜450（オンス／イ
    ンチ）の剥離強度、50〜1000グラムのタック、または10
    〜3000分の剪断強度を有る、請求項１から６のいずれか
    に記載の物品。
  8. 【請求項８】前記感圧接着剤が、溶媒ベースのゴムまた
    はアクリル系接着剤である、請求項１から７のいずれか
    に記載の物品。
  9. 【請求項９】請求項１から７に記載の前記柔軟なポリシ
    ロキサンエラストマーが、トップカバーの内表面に結合
    される、請求項１から８のいずれかに記載の物品。
  10. 【請求項１０】シート状パッド、指パッド、うおのめパ
    ッド、カルスパッド、水疱パッド、かかとパッド、また
    は爪先パッドである、請求項１から９のいずれかに記載
    の物品。
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