JP2828569B2 - 光学用フイルムまたはシート - Google Patents
光学用フイルムまたはシートInfo
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- optical film
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、改良された製膜性を有
するポリカーボネート共重合体からなる光学用フイルム
またはシート、液晶ディスプレーに用いられる位相差板
用配向フイルム、液晶ディスプレー用基板などに有用な
光学用フイルムまたはシートに関する。
するポリカーボネート共重合体からなる光学用フイルム
またはシート、液晶ディスプレーに用いられる位相差板
用配向フイルム、液晶ディスプレー用基板などに有用な
光学用フイルムまたはシートに関する。
【０００２】
【従来の技術】近年液晶ディスプレーの進歩が著しい。
その中で、ＳＴＮ型液晶ディスプレーの進歩は、特に著
しい。このディスプレー素子において画像の視認性を向
上させるために液晶層と偏光板との間に位相差フイルム
が積層されている。この位相差フイルムは、液晶層を透
過した楕円偏光を直線偏光に変換する役割を担ってい
る。そして、その材質は主としてビスフェノール―Ａか
らなるポリカーボネートの一軸延伸フイルムが用いら
れ、実用化されている。その理由は、（１）透明性が高
い、（２）高い屈折率異方性を示す、（３）耐熱性が高
いなど位相差板に要求される特性を満たしているからで
ある。一般にこのポリカーボネートフイルムは、ジクロ
ロメタンからキャストされるが、位相差板用や液晶基板
用フイルムは厚膜であるため経済性、製膜性の観点から
高濃度ドープからキャストする必要がある。しかしなが
ら、このポリマーはジクロロメタンにせいぜい２０重量
％程度しか溶解せず、溶解度は十分とはいえない。しか
も、高濃度ドープは安定ではなく、結晶化に伴う白濁化
やゲル化が生じる。また、製膜過程でも結晶化（白濁）
が生じる。それと共に厚膜フイルムをキャストする場合
ドープ粘度が低いと平滑な表面性を得ことが困難であ
る。この問題点を解決するために高分子量ポリカーボネ
ートを用いると溶解度、ドープ安定性の制約がますます
厳しくなる。
その中で、ＳＴＮ型液晶ディスプレーの進歩は、特に著
しい。このディスプレー素子において画像の視認性を向
上させるために液晶層と偏光板との間に位相差フイルム
が積層されている。この位相差フイルムは、液晶層を透
過した楕円偏光を直線偏光に変換する役割を担ってい
る。そして、その材質は主としてビスフェノール―Ａか
らなるポリカーボネートの一軸延伸フイルムが用いら
れ、実用化されている。その理由は、（１）透明性が高
い、（２）高い屈折率異方性を示す、（３）耐熱性が高
いなど位相差板に要求される特性を満たしているからで
ある。一般にこのポリカーボネートフイルムは、ジクロ
ロメタンからキャストされるが、位相差板用や液晶基板
用フイルムは厚膜であるため経済性、製膜性の観点から
高濃度ドープからキャストする必要がある。しかしなが
ら、このポリマーはジクロロメタンにせいぜい２０重量
％程度しか溶解せず、溶解度は十分とはいえない。しか
も、高濃度ドープは安定ではなく、結晶化に伴う白濁化
やゲル化が生じる。また、製膜過程でも結晶化（白濁）
が生じる。それと共に厚膜フイルムをキャストする場合
ドープ粘度が低いと平滑な表面性を得ことが困難であ
る。この問題点を解決するために高分子量ポリカーボネ
ートを用いると溶解度、ドープ安定性の制約がますます
厳しくなる。
【０００３】また、近年地球環境の観点からジクロロメ
タンを含む塩素系溶媒の使用が制限される動向にある。
しかも、ジクロロメタンは低沸点（３９〜４０℃）であ
るために、製膜時に揮散しやすく作業環境の上からも問
題が投げかけられている。そのために、ジクロロメタン
に代わる無公害溶媒から製膜する技術に対する要請が高
まっている。しかしながら、ジクロロメタン以外の溶媒
では、溶解性、ドープ安定性、塗膜面の平滑性などの種
々の問題を含みビスフェノール―Ａから得られるポリカ
ーボネートでは対応しきれなくなっている。
タンを含む塩素系溶媒の使用が制限される動向にある。
しかも、ジクロロメタンは低沸点（３９〜４０℃）であ
るために、製膜時に揮散しやすく作業環境の上からも問
題が投げかけられている。そのために、ジクロロメタン
に代わる無公害溶媒から製膜する技術に対する要請が高
まっている。しかしながら、ジクロロメタン以外の溶媒
では、溶解性、ドープ安定性、塗膜面の平滑性などの種
々の問題を含みビスフェノール―Ａから得られるポリカ
ーボネートでは対応しきれなくなっている。
【０００４】一方、ビスフェノール―Ａから得られるポ
リカーボネート以外にも、例えば特開昭５６―１３０７
０３号公報、同６３―１８９８０４号公報、特開平１―
２０１６０８号公報、同４―８４１０６号公報には４，
４′―ジオキシジアリールアルカンから得られるポリカ
ーボネートまたは共重合体が提案されている。さらに、
特開平２―１２２０５号公報、同２―５９７０２号公報
には４，４′―ジヒドロキシジフェニルアルカンまたは
これらのハロゲン置換体から得られるポリカーボネート
が提案されている。これらの４，４′―ジオキシジアリ
ールアルカンあるいは４，４′―ジヒドロキシジフェニ
ルアルカンから得られるポリカーボネートの一部は溶解
性や非晶性の面ではビスフェノール―Ａから得られるポ
リカーボネートより優れているが、ガラス転移温度（以
下Ｔｇと略記）が低いために総合的に見るとビスフェノ
ール―Ａより優れているとは言えない。このような高い
耐熱性は、液晶ディスプレーに用いる基板用フイルムま
たはシートでも要求される。その理由は、基板には透明
電極用導電性薄膜を蒸着やスパッタリング法により設け
なければならず、また、通常ポリイミドからなる液晶配
向膜が形成しなければならないためである。
リカーボネート以外にも、例えば特開昭５６―１３０７
０３号公報、同６３―１８９８０４号公報、特開平１―
２０１６０８号公報、同４―８４１０６号公報には４，
４′―ジオキシジアリールアルカンから得られるポリカ
ーボネートまたは共重合体が提案されている。さらに、
特開平２―１２２０５号公報、同２―５９７０２号公報
には４，４′―ジヒドロキシジフェニルアルカンまたは
これらのハロゲン置換体から得られるポリカーボネート
が提案されている。これらの４，４′―ジオキシジアリ
ールアルカンあるいは４，４′―ジヒドロキシジフェニ
ルアルカンから得られるポリカーボネートの一部は溶解
性や非晶性の面ではビスフェノール―Ａから得られるポ
リカーボネートより優れているが、ガラス転移温度（以
下Ｔｇと略記）が低いために総合的に見るとビスフェノ
ール―Ａより優れているとは言えない。このような高い
耐熱性は、液晶ディスプレーに用いる基板用フイルムま
たはシートでも要求される。その理由は、基板には透明
電極用導電性薄膜を蒸着やスパッタリング法により設け
なければならず、また、通常ポリイミドからなる液晶配
向膜が形成しなければならないためである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、耐熱性に優
れ、かつ、透明性、光学特性に優れた光学用フイルムま
たはシートを提供することを目的とする。
れ、かつ、透明性、光学特性に優れた光学用フイルムま
たはシートを提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる従
来技術の欠点を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特定
の成分を少量共重合すると、溶解性が著しく改良される
ばかりでなく結晶性も著しく抑制されることを見いだし
本発明に到達した。しかもこのような成分を共重合して
もビスフェノール―Ａから得られるポリカーボネートの
耐熱性を損なうことなく、むしろ改良されることも併せ
て見いだした。
来技術の欠点を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特定
の成分を少量共重合すると、溶解性が著しく改良される
ばかりでなく結晶性も著しく抑制されることを見いだし
本発明に到達した。しかもこのような成分を共重合して
もビスフェノール―Ａから得られるポリカーボネートの
耐熱性を損なうことなく、むしろ改良されることも併せ
て見いだした。
【０００７】すなわち、本発明は下記一般式［Ｉ］
【０００８】
【化３】
【０００９】［式中、Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 およびＲ4 は同
一または異なり水素原子あるいはメチル基、Ｘは炭素数
５〜１０のシクロアルキレン基、炭素数７〜１５のアラ
アルキレン基、炭素数１〜５のハロアルキレン基であ
る。］で示される繰り返し単位を１〜３０モル％含み、
下記式
一または異なり水素原子あるいはメチル基、Ｘは炭素数
５〜１０のシクロアルキレン基、炭素数７〜１５のアラ
アルキレン基、炭素数１〜５のハロアルキレン基であ
る。］で示される繰り返し単位を１〜３０モル％含み、
下記式
【００１０】
【化４】
【００１１】で示される繰り返し単位を９９〜７０モル
％含むポリカーボネート共重合体からなる光学用フイル
ムまたはシートである。
％含むポリカーボネート共重合体からなる光学用フイル
ムまたはシートである。
【００１２】本発明において用いられるポリカーボネー
ト共重合体は、前記式［Ｉ］で示される繰り返し単位お
よびビスフェノール―Ａをビスフェノール成分とする繰
り返し成分［II］からなる。前記式［Ｉ］中Ｒ1 〜Ｒ4
は水素原子またはメチル基である。メチル基はＴｇを低
下させずに溶解性を上げる効果がある。Ｘは、シクロア
ルキレン基、アラアルキレン基、ハロアルキレン基であ
る。
ト共重合体は、前記式［Ｉ］で示される繰り返し単位お
よびビスフェノール―Ａをビスフェノール成分とする繰
り返し成分［II］からなる。前記式［Ｉ］中Ｒ1 〜Ｒ4
は水素原子またはメチル基である。メチル基はＴｇを低
下させずに溶解性を上げる効果がある。Ｘは、シクロア
ルキレン基、アラアルキレン基、ハロアルキレン基であ
る。
【００１３】一般に従来提案されている４，４′―ジオ
キシジアリールアルカンや４，４′―ジヒドロキシジフ
ェニルアルカンから得られるポリカーボネートは、その
具体例に見るようにＴｇはビスフェノール―Ａから得ら
れるポリカーボネートのＴｇ（１４９℃）より低い。例
えば、ビス（４―オキシフェニル）メタン（１４７
℃）、１，１―ビス（４―オキシフェニル）エタン（１
３０℃）、１，１―ビス（４―オキシフェニル）ブタン
（１２３℃）、２，２―ビス（４―オキシフェニル）ブ
タン（１３４℃）から得られるポリカーボネートのＴｇ
（括弧内の数値）からも明らかである。それに対して、
本発明において用いられるシクロアルキレン基を有する
ビスフェノールから得られるポリカーボネートは環構造
に由来する剛直性のためにＴｇを上げる効果がある。し
かも、そのシクロアルカン構造に起因する非対称性のた
めに溶解性や非晶性を上げる効果がある。従って、この
ような成分を僅かに共重合するだけでも、著しく溶解性
が向上したと理解される。
キシジアリールアルカンや４，４′―ジヒドロキシジフ
ェニルアルカンから得られるポリカーボネートは、その
具体例に見るようにＴｇはビスフェノール―Ａから得ら
れるポリカーボネートのＴｇ（１４９℃）より低い。例
えば、ビス（４―オキシフェニル）メタン（１４７
℃）、１，１―ビス（４―オキシフェニル）エタン（１
３０℃）、１，１―ビス（４―オキシフェニル）ブタン
（１２３℃）、２，２―ビス（４―オキシフェニル）ブ
タン（１３４℃）から得られるポリカーボネートのＴｇ
（括弧内の数値）からも明らかである。それに対して、
本発明において用いられるシクロアルキレン基を有する
ビスフェノールから得られるポリカーボネートは環構造
に由来する剛直性のためにＴｇを上げる効果がある。し
かも、そのシクロアルカン構造に起因する非対称性のた
めに溶解性や非晶性を上げる効果がある。従って、この
ような成分を僅かに共重合するだけでも、著しく溶解性
が向上したと理解される。
【００１４】本発明において用いられるＸの具体例はシ
クロアルキレン基として１，１―シクロペンチレン、
１，１―シクロヘキシレン、１，１―（３，３，５―ト
リメチル）シクロヘキシレン、ノルボルナン―２，２―
ジイル、トリシクロ［５．２．１．０2,6 ］デカン―
８，８′―ジイル、特に原料の入手のし易さから１，１
―シクロヘキシレン、１，１―（３，３，５―トリメチ
ル）シクロヘキシレンが好適に用いられる。また、アラ
アルキレン基としては、フェニルメチレン、ジフェニル
メチレン、１，１―（１―フェニル）エチレン、９，９
―フルオレニレンが挙げられる。またハロアルキレン基
としては、２，２―ヘキサフルオロプロピレン、２，２
―（１，１，３，３―テトラフルオロ―１，３―ジクロ
ロ）プロピレン等が好適に用いられる。これらは一種で
もよいし二種以上でもよい。
クロアルキレン基として１，１―シクロペンチレン、
１，１―シクロヘキシレン、１，１―（３，３，５―ト
リメチル）シクロヘキシレン、ノルボルナン―２，２―
ジイル、トリシクロ［５．２．１．０2,6 ］デカン―
８，８′―ジイル、特に原料の入手のし易さから１，１
―シクロヘキシレン、１，１―（３，３，５―トリメチ
ル）シクロヘキシレンが好適に用いられる。また、アラ
アルキレン基としては、フェニルメチレン、ジフェニル
メチレン、１，１―（１―フェニル）エチレン、９，９
―フルオレニレンが挙げられる。またハロアルキレン基
としては、２，２―ヘキサフルオロプロピレン、２，２
―（１，１，３，３―テトラフルオロ―１，３―ジクロ
ロ）プロピレン等が好適に用いられる。これらは一種で
もよいし二種以上でもよい。
【００１５】本発明においては、ポリカーボネートの総
繰り返し単位中にこれらの構成単位［Ｉ］が１〜３０モ
ル％、好ましくは３〜２０モル％含まれ、構成単位［I
I］が９９〜７０モル％、好ましくは９７〜８０モル％
含まれる。共重合比は、フイルム物性（Ｔｇ）、製膜性
を勘案して選択すればよいが、構成単位［Ｉ］の割合が
これ以下ではフイルム物性や製膜性の改善結果が顕著で
なく好ましくない。また、それを越えると原料コストを
含めた経済性の点から好ましくない。
繰り返し単位中にこれらの構成単位［Ｉ］が１〜３０モ
ル％、好ましくは３〜２０モル％含まれ、構成単位［I
I］が９９〜７０モル％、好ましくは９７〜８０モル％
含まれる。共重合比は、フイルム物性（Ｔｇ）、製膜性
を勘案して選択すればよいが、構成単位［Ｉ］の割合が
これ以下ではフイルム物性や製膜性の改善結果が顕著で
なく好ましくない。また、それを越えると原料コストを
含めた経済性の点から好ましくない。
【００１６】本発明において用いられるポリカーボネー
ト共重合体の分子量は特に限定はないが、一般には、濃
度０．５ｇ／ｄｌのジクロロメタン溶液中２０℃での粘
度測定から求めた平均分子量で８，０００以上１００，
０００以下、好ましくは１０，０００以上７０，０００
以下の範囲が用いられる。それ未満では力学的強度が十
分でなく好ましくない。またそれを越えると高粘度にな
りすぎて製膜性が著しく損なわれるので好ましくない。
ト共重合体の分子量は特に限定はないが、一般には、濃
度０．５ｇ／ｄｌのジクロロメタン溶液中２０℃での粘
度測定から求めた平均分子量で８，０００以上１００，
０００以下、好ましくは１０，０００以上７０，０００
以下の範囲が用いられる。それ未満では力学的強度が十
分でなく好ましくない。またそれを越えると高粘度にな
りすぎて製膜性が著しく損なわれるので好ましくない。
【００１７】本発明において用いられるポリカーボネー
ト共重合体の製造法は特に限定はないが、通常用いられ
ているホスゲンと対応するビスフェノールとの界面重合
法、ジフェニルカーボネートとビスフェノールとの溶融
重合法が好適に用いられる。
ト共重合体の製造法は特に限定はないが、通常用いられ
ているホスゲンと対応するビスフェノールとの界面重合
法、ジフェニルカーボネートとビスフェノールとの溶融
重合法が好適に用いられる。
【００１８】得られたポリカーボネートは、一般に溶液
からのキャスティング法や溶融押出法によりフイルムあ
るいはシート化される。しかし、光学用途は高度な均一
性を要求されるために、溶液からのキャスティング法が
好ましく用いられる。用いられる溶媒としては、特に限
定はないが、ジクロロメタン、クロロホルム、１，２―
ジクロロエタンなどのハロアルカン類；テトラヒドロフ
ラン、１，３―ジオキソラン、１，４―ジオキサンなど
の環状エーテル類；メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、クロロ
ベンゼンなどの芳香族溶媒が用いられる。この内、ジク
ロロメタン、１，２―ジクロロエタン、テトラヒドロフ
ラン、１，３―ジオキソラン、１，４―ジオキサン、シ
クロヘキサン、クロロベンゼン等が溶解性とドープ安定
性の上から特に好ましい。これらは一種でもよいし二種
以上の混合溶媒でもよい。濃度も特に限定はないが、本
発明の意図する位相差フイルムや液晶デイスプレー用フ
イルムは厚膜にするために、１５重量％以上、好適には
２０重量％以上の高濃度が用いられる。
からのキャスティング法や溶融押出法によりフイルムあ
るいはシート化される。しかし、光学用途は高度な均一
性を要求されるために、溶液からのキャスティング法が
好ましく用いられる。用いられる溶媒としては、特に限
定はないが、ジクロロメタン、クロロホルム、１，２―
ジクロロエタンなどのハロアルカン類；テトラヒドロフ
ラン、１，３―ジオキソラン、１，４―ジオキサンなど
の環状エーテル類；メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、クロロ
ベンゼンなどの芳香族溶媒が用いられる。この内、ジク
ロロメタン、１，２―ジクロロエタン、テトラヒドロフ
ラン、１，３―ジオキソラン、１，４―ジオキサン、シ
クロヘキサン、クロロベンゼン等が溶解性とドープ安定
性の上から特に好ましい。これらは一種でもよいし二種
以上の混合溶媒でもよい。濃度も特に限定はないが、本
発明の意図する位相差フイルムや液晶デイスプレー用フ
イルムは厚膜にするために、１５重量％以上、好適には
２０重量％以上の高濃度が用いられる。
【００１９】キャスティング法は、一般にはダイから溶
液を押し出すキャスティング法、ドクターナイフ法など
が好ましく用いられる。一方溶融法によるフイルムある
いはシート化は、一般の溶融押出成形法を用いればよ
い。
液を押し出すキャスティング法、ドクターナイフ法など
が好ましく用いられる。一方溶融法によるフイルムある
いはシート化は、一般の溶融押出成形法を用いればよ
い。
【００２０】膜厚は用途に応じて選択すればよいが、一
般には５０〜５００μｍ、好ましくは８０〜３００μｍ
の範囲が用いられる。それ未満では、位相差板の場合で
は屈折率異方性に基づく十分なリタデーション（複屈折
Δｎと膜厚ｄとの積）が得られないし、また液晶ディス
プレー用基板では十分に腰のある（剛直な）フイルムが
得られない。またそれを越えると製膜が困難になり好ま
しくない。それと共に位相差板用フイルムの場合は膜厚
になると僅かな延伸でリタデーションが目的地を越えて
しまうために、延伸精度が追いつかなくなり好ましくな
い。
般には５０〜５００μｍ、好ましくは８０〜３００μｍ
の範囲が用いられる。それ未満では、位相差板の場合で
は屈折率異方性に基づく十分なリタデーション（複屈折
Δｎと膜厚ｄとの積）が得られないし、また液晶ディス
プレー用基板では十分に腰のある（剛直な）フイルムが
得られない。またそれを越えると製膜が困難になり好ま
しくない。それと共に位相差板用フイルムの場合は膜厚
になると僅かな延伸でリタデーションが目的地を越えて
しまうために、延伸精度が追いつかなくなり好ましくな
い。
【００２１】本発明のフイルムまたはシートはＴｇが１
５０℃以上である。Ｔｇが１５０℃より低い場合には、
配向処理等の際の加熱により、熱変形、熱収縮が大き
く、剥離や像の歪、耐久性の低下などの問題が発生する
可能性がある。
５０℃以上である。Ｔｇが１５０℃より低い場合には、
配向処理等の際の加熱により、熱変形、熱収縮が大き
く、剥離や像の歪、耐久性の低下などの問題が発生する
可能性がある。
【００２２】本発明の液晶ディスプレー用基板は光学等
方性が要求されために未延伸のまま用いられる。しかし
光学等方性さえ満足されれば二軸延伸してもよい。それ
に対して、位相差板は屈折率異方性を利用しているため
に一軸延伸フイルムが使用される。
方性が要求されために未延伸のまま用いられる。しかし
光学等方性さえ満足されれば二軸延伸してもよい。それ
に対して、位相差板は屈折率異方性を利用しているため
に一軸延伸フイルムが使用される。
【００２３】本発明においては一軸延伸法としては縦一
軸延伸法、テンター横一軸延伸法、ロール延伸法などが
用いられる。延伸温度は、使用するフイルムのＴｇに依
存し、一般にはＴｇ−５０℃以上Ｔｇ＋２０℃以下、好
ましくはＴｇ−３０℃以上Ｔｇ＋１０℃以下が用いられ
る。それ未満では、ポリマー分子の運動が凍結されてい
るために均一配向が困難になり好ましくない。また、そ
れを越えるとポリマーの分子運動が激しくなるために、
延伸による配向の緩和が起こり、予期した配向度が得ら
れないばかりか配向抑制が困難になるために好ましくな
い。また、延伸倍率は、目的とするフイルムのリターデ
ーションの大きさに応じて適宜選択すればよい。この値
は、延伸温度、膜厚にも依存する。一般に厚膜では、延
伸倍率は小さくともよく、例えば５〜５０％が好まし
い。薄膜では大きくとる必要がある。ＳＴＮ型液晶ディ
スプレーに用いる位相差板のリターデーションの値は、
一般には４００〜６５０ｎｍの範囲が用いられる。
軸延伸法、テンター横一軸延伸法、ロール延伸法などが
用いられる。延伸温度は、使用するフイルムのＴｇに依
存し、一般にはＴｇ−５０℃以上Ｔｇ＋２０℃以下、好
ましくはＴｇ−３０℃以上Ｔｇ＋１０℃以下が用いられ
る。それ未満では、ポリマー分子の運動が凍結されてい
るために均一配向が困難になり好ましくない。また、そ
れを越えるとポリマーの分子運動が激しくなるために、
延伸による配向の緩和が起こり、予期した配向度が得ら
れないばかりか配向抑制が困難になるために好ましくな
い。また、延伸倍率は、目的とするフイルムのリターデ
ーションの大きさに応じて適宜選択すればよい。この値
は、延伸温度、膜厚にも依存する。一般に厚膜では、延
伸倍率は小さくともよく、例えば５〜５０％が好まし
い。薄膜では大きくとる必要がある。ＳＴＮ型液晶ディ
スプレーに用いる位相差板のリターデーションの値は、
一般には４００〜６５０ｎｍの範囲が用いられる。
【００２４】かくして得られた一軸延伸フイルムまたは
シートからなる位相差板は、偏光板と積層して実用に供
することが出来る。そして偏光板側に接着層を介して保
護フイルムを積層し、位相差板側は粘着層を介して離形
フイルムを積層して位相差板と偏光板が一体化した商品
形態にされる。また、ポリカーボネートは固有複屈折率
が正の樹脂であるので該一軸延伸フイルムまたはシート
と固有複屈折率が負の樹脂、例えばポリスチレン、ポリ
メチルメタクリレート等からなる一軸延伸フイルムまた
はシートとを積層して視野角依存性を増すことも出来
る。また、未延伸フイルムあるいはシートは液晶ディス
プレー用基板として用いられる。その際、その上に酸化
スズ・インジウムなどの透明電極層を積層し、その透明
電極層上に例えばポリイミド液晶配向薄膜をコーティン
グして使用される。液晶素子はこの配向膜をラビング処
理した後、二枚の積層基板を配向膜を内側にして液晶層
をサンドイッチすることにより液晶素子が完成する。
シートからなる位相差板は、偏光板と積層して実用に供
することが出来る。そして偏光板側に接着層を介して保
護フイルムを積層し、位相差板側は粘着層を介して離形
フイルムを積層して位相差板と偏光板が一体化した商品
形態にされる。また、ポリカーボネートは固有複屈折率
が正の樹脂であるので該一軸延伸フイルムまたはシート
と固有複屈折率が負の樹脂、例えばポリスチレン、ポリ
メチルメタクリレート等からなる一軸延伸フイルムまた
はシートとを積層して視野角依存性を増すことも出来
る。また、未延伸フイルムあるいはシートは液晶ディス
プレー用基板として用いられる。その際、その上に酸化
スズ・インジウムなどの透明電極層を積層し、その透明
電極層上に例えばポリイミド液晶配向薄膜をコーティン
グして使用される。液晶素子はこの配向膜をラビング処
理した後、二枚の積層基板を配向膜を内側にして液晶層
をサンドイッチすることにより液晶素子が完成する。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、結晶化などによる濁り
のない、耐熱性の高い位相差板や液晶ディスプレー用基
板などの光学フイルムやシートが提供される。
のない、耐熱性の高い位相差板や液晶ディスプレー用基
板などの光学フイルムやシートが提供される。
【００２６】
【実施例】以下に、実施例により本発明を詳述する。但
し、本発明はこれに限定されるものではない。
し、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２７】実施例において測定した物性は、下記の方
法により測定した。 １） フイルムの機械特性：ＪＩＳ Ｋ７１１３に準拠
して行った。 ２） 粘度平均分子量：塩化メチレン溶液で測定した固
有粘度をＭａｒｋ―Ｈｏｕｗｉｎｋ―桜田の式に代入、
算出した。 ３） 複屈折：神崎製紙（株）製自動複屈折計（KOBRA-
21AD）を使用し、５９０ｎｍの可視光における複屈折値
を測定した。 ４） Ｔｇ：ＤｕＰｏｎｔ社製（Differential Scannin
g Carorimeter 910 ）を使用し昇温速度２０℃／ｍｉｎ
で測定した。 ５） 光透過率：島津製作所（株）分光光度計（UV-24
0）を使用した。
法により測定した。 １） フイルムの機械特性：ＪＩＳ Ｋ７１１３に準拠
して行った。 ２） 粘度平均分子量：塩化メチレン溶液で測定した固
有粘度をＭａｒｋ―Ｈｏｕｗｉｎｋ―桜田の式に代入、
算出した。 ３） 複屈折：神崎製紙（株）製自動複屈折計（KOBRA-
21AD）を使用し、５９０ｎｍの可視光における複屈折値
を測定した。 ４） Ｔｇ：ＤｕＰｏｎｔ社製（Differential Scannin
g Carorimeter 910 ）を使用し昇温速度２０℃／ｍｉｎ
で測定した。 ５） 光透過率：島津製作所（株）分光光度計（UV-24
0）を使用した。
【００２８】
【実施例１】１，１―シクロヘキシレンビス（４―フェ
ノール）およびビスフェノール―Ａ（モル比＝１０／９
０）をビスフェノール成分とするポリカーボネート樹脂
（粘度平均分子量３８，０００）２３重量部をジクロロ
メタン７７重量部に加えて、室温で１０時間攪拌するこ
とにより、透明粘ちょうな溶液を得た。この溶液のドー
プ粘度は３０℃で１．８×１０4 ｃｐｓであり高い溶液
粘度を示した。この溶液は３日間密閉状態で室温放置し
ても変化せず、白濁現象やゲル化は認められなかった。
ノール）およびビスフェノール―Ａ（モル比＝１０／９
０）をビスフェノール成分とするポリカーボネート樹脂
（粘度平均分子量３８，０００）２３重量部をジクロロ
メタン７７重量部に加えて、室温で１０時間攪拌するこ
とにより、透明粘ちょうな溶液を得た。この溶液のドー
プ粘度は３０℃で１．８×１０4 ｃｐｓであり高い溶液
粘度を示した。この溶液は３日間密閉状態で室温放置し
ても変化せず、白濁現象やゲル化は認められなかった。
【００２９】得られた溶液をドクターナイフを用いてス
テンレス基板上にキャストし、風速２ｍ／秒の乾燥器の
中で３０℃で１０分、５０℃で３０分、１３０℃で３０
分加熱して膜厚１０２μｍの透明未延伸フイルムを得
た。そして得られたフイルムの透過率は５００ｎｍの可
視域で８９％であり極めて透明性の高いものであった。
また５９０ｎｍの可視光で測定したリタデーション（Ｒ
ｅ）は１０ｎｍ以下であり、光学等方性が極めて高いも
のであった。このフイルムのＤＳＣにより求めたＴｇは
１５２℃であり高い耐熱性を示した。得られたフイルム
は破断強度６．３ｋｇ／ｍｍ2 、伸度１０５％、初期モ
ジュラスは１３０ｋｇ／ｍｍ2 であり極めて丈夫であっ
た。
テンレス基板上にキャストし、風速２ｍ／秒の乾燥器の
中で３０℃で１０分、５０℃で３０分、１３０℃で３０
分加熱して膜厚１０２μｍの透明未延伸フイルムを得
た。そして得られたフイルムの透過率は５００ｎｍの可
視域で８９％であり極めて透明性の高いものであった。
また５９０ｎｍの可視光で測定したリタデーション（Ｒ
ｅ）は１０ｎｍ以下であり、光学等方性が極めて高いも
のであった。このフイルムのＤＳＣにより求めたＴｇは
１５２℃であり高い耐熱性を示した。得られたフイルム
は破断強度６．３ｋｇ／ｍｍ2 、伸度１０５％、初期モ
ジュラスは１３０ｋｇ／ｍｍ2 であり極めて丈夫であっ
た。
【００３０】こうして得られた未延伸フイルムをテンタ
ー法により１４０℃で１０％延伸して配向フイルムを得
た。この延伸フイルムのＲｅは５１０ｎｍであり所望の
複屈折性を示すフイルムを得た。
ー法により１４０℃で１０％延伸して配向フイルムを得
た。この延伸フイルムのＲｅは５１０ｎｍであり所望の
複屈折性を示すフイルムを得た。
【００３１】またスリット幅３００μｍのダイから該溶
液を１ｍ／分で走行するステンレス基板上に押しだした
ところ、溶液はいわゆるカーテン状に均一に押し出され
た。そして得られたフイルムは透明であり、その膜厚８
５μｍに対して膜厚斑は１μｍ以下であった。
液を１ｍ／分で走行するステンレス基板上に押しだした
ところ、溶液はいわゆるカーテン状に均一に押し出され
た。そして得られたフイルムは透明であり、その膜厚８
５μｍに対して膜厚斑は１μｍ以下であった。
【００３２】前記一軸延伸フイルムを位相差板としてＳ
ＴＮ液晶セルの片側に適用し（図１）、白黒ディスプレ
ーの液晶パネルを作成した。得られた液晶パネルの駆動
状態と非駆動状態におけるコントラスト比は１１．５：
１であった。
ＴＮ液晶セルの片側に適用し（図１）、白黒ディスプレ
ーの液晶パネルを作成した。得られた液晶パネルの駆動
状態と非駆動状態におけるコントラスト比は１１．５：
１であった。
【００３３】
【比較例１】ビスフェノール―Ａから得られたポリカー
ボネート樹脂（分子量３８，０００）２５重量部を７５
重量部に溶解しようとしたが、不溶部が残った。そのた
めに濃度を２０重量部から７０重量部にさげて、均一溶
液を作成した。このドープ粘度は４．８×１０3 ｃｐｓ
であった。その溶液から実施例１に準拠してフイルムを
キャストし、透明未延伸フイルムを得た。このフイルム
のＴｇは１４８℃であり、実施例１で得たフイルムより
低かった。
ボネート樹脂（分子量３８，０００）２５重量部を７５
重量部に溶解しようとしたが、不溶部が残った。そのた
めに濃度を２０重量部から７０重量部にさげて、均一溶
液を作成した。このドープ粘度は４．８×１０3 ｃｐｓ
であった。その溶液から実施例１に準拠してフイルムを
キャストし、透明未延伸フイルムを得た。このフイルム
のＴｇは１４８℃であり、実施例１で得たフイルムより
低かった。
【００３４】また、実施例１と同様にスリット幅３００
μｍのダイから溶液を押出したが、溶液はやや簾状、不
均一に押し出された。また、乾燥過程で一部白濁が認め
られた。そして得られた７８μｍの膜厚のフイルムの膜
厚斑は５μｍであり膜厚斑が著しかった。
μｍのダイから溶液を押出したが、溶液はやや簾状、不
均一に押し出された。また、乾燥過程で一部白濁が認め
られた。そして得られた７８μｍの膜厚のフイルムの膜
厚斑は５μｍであり膜厚斑が著しかった。
【００３５】
【実施例２】１，１―シクロヘキシレンビス（４―フェ
ノール）／ビスフェノール―Ａ（モル比＝５／９５）を
ビスフェノール成分とするポリカーボネート樹脂（粘度
平均分子量４３，０００）２３重量部をジクロロメタン
７７重量部に加えて、室温で５時間攪拌することによ
り、透明粘ちょうな溶液を得た。この溶液は３日間密閉
状態で室温放置しても変化せず、白濁現象やゲル化は認
められなかった。得られた溶液をドクターナイフを用い
てステンレス基板上にキャストし、風速２ｍ／秒の乾燥
器の中で３０℃で１０分、５０℃で３０分、１３０℃で
３０分加熱して膜厚９５μｍの透明未延伸フイルムを得
た。そして得られたフイルムの透過率は５００ｎｍの可
視域で９０％であり極めて透明性の高いものであった。
また５９０ｎｍの可視光で測定したリタデーション（Ｒ
ｅ）は１０ｎｍ以下であり、光学等方性が極めて高いも
のであった。このフイルムのＤＳＣにより求めたＴｇは
１５０℃でありビスフェノール―Ａから得られるポリカ
ーボネートフイルムより高い耐熱性を示した。こうして
得られた未延伸フイルムをテンター法により１４０℃で
１０％延伸して配向フイルムを得た。この延伸フイルム
のＲｅは５２０ｎｍであり所望の複屈折性を示すフイル
ムを得た。
ノール）／ビスフェノール―Ａ（モル比＝５／９５）を
ビスフェノール成分とするポリカーボネート樹脂（粘度
平均分子量４３，０００）２３重量部をジクロロメタン
７７重量部に加えて、室温で５時間攪拌することによ
り、透明粘ちょうな溶液を得た。この溶液は３日間密閉
状態で室温放置しても変化せず、白濁現象やゲル化は認
められなかった。得られた溶液をドクターナイフを用い
てステンレス基板上にキャストし、風速２ｍ／秒の乾燥
器の中で３０℃で１０分、５０℃で３０分、１３０℃で
３０分加熱して膜厚９５μｍの透明未延伸フイルムを得
た。そして得られたフイルムの透過率は５００ｎｍの可
視域で９０％であり極めて透明性の高いものであった。
また５９０ｎｍの可視光で測定したリタデーション（Ｒ
ｅ）は１０ｎｍ以下であり、光学等方性が極めて高いも
のであった。このフイルムのＤＳＣにより求めたＴｇは
１５０℃でありビスフェノール―Ａから得られるポリカ
ーボネートフイルムより高い耐熱性を示した。こうして
得られた未延伸フイルムをテンター法により１４０℃で
１０％延伸して配向フイルムを得た。この延伸フイルム
のＲｅは５２０ｎｍであり所望の複屈折性を示すフイル
ムを得た。
【００３６】
【実施例３】実施例１の樹脂２３重量部を７７重量部の
ジオキサンに加えて、５０℃で５時間加熱攪拌して透明
粘ちょう液を得た。このドープは３日間室温その温度に
放置しても白濁やゲル化は生じなかった。またドクター
ナイフを用いてこの粘ちょう溶液からフイルムをキャス
トして風速２ｍ／秒の乾燥器中４０℃で１５分、６０℃
で３０分、１３０℃で３０分加熱して膜厚１００μｍの
透明未延伸フイルムを得た。そして得られたＴｇは１５
１℃であり、実施例１で得た未延伸フイルムのＴｇとほ
ぼ一致した。また、フイルムを１４０℃で１０％延伸し
て得たフイルムのリタデーションはＲｅ＝５０５ｎｍで
あり実施例１の延伸フイルムの値とほぼ一致した。
ジオキサンに加えて、５０℃で５時間加熱攪拌して透明
粘ちょう液を得た。このドープは３日間室温その温度に
放置しても白濁やゲル化は生じなかった。またドクター
ナイフを用いてこの粘ちょう溶液からフイルムをキャス
トして風速２ｍ／秒の乾燥器中４０℃で１５分、６０℃
で３０分、１３０℃で３０分加熱して膜厚１００μｍの
透明未延伸フイルムを得た。そして得られたＴｇは１５
１℃であり、実施例１で得た未延伸フイルムのＴｇとほ
ぼ一致した。また、フイルムを１４０℃で１０％延伸し
て得たフイルムのリタデーションはＲｅ＝５０５ｎｍで
あり実施例１の延伸フイルムの値とほぼ一致した。
【００３７】
【比較例２】比較例１の樹脂を用いて実施例３と同様に
２３重量％のジオキサン溶液を得ようとしたが溶解しな
かった。そのために希釈して２０重量％の溶液を作成し
た。この溶液は一日その温度に放置したところ白濁が生
じ製膜には耐えなかった。溶解直後の透明溶液を用いて
実施例３の条件でキャストしたが、結晶化に基づく白化
が見られ、かつ表面にゆず肌状のしわが認められた。
２３重量％のジオキサン溶液を得ようとしたが溶解しな
かった。そのために希釈して２０重量％の溶液を作成し
た。この溶液は一日その温度に放置したところ白濁が生
じ製膜には耐えなかった。溶解直後の透明溶液を用いて
実施例３の条件でキャストしたが、結晶化に基づく白化
が見られ、かつ表面にゆず肌状のしわが認められた。
【００３８】
【実施例４〜１０】ビスフェノールＡと表１に示す各種
繰り返し単位の所定量からなるポリカーボネートを実施
例１と同様にキャストしたフイルムの諸特性を表１に示
す。いずれも高濃度に溶解し、しかも安定溶液を得た。
また、キャストした未延伸フイルムはいずれも丈夫で透
明性が高く、かつ、光学異方性（＜１０ｎｍ）が小さか
った。いずれも延伸可能であり延伸温度、延伸倍率を制
御することにより所望の光学異方性を有する延伸フイル
ムを得た。
繰り返し単位の所定量からなるポリカーボネートを実施
例１と同様にキャストしたフイルムの諸特性を表１に示
す。いずれも高濃度に溶解し、しかも安定溶液を得た。
また、キャストした未延伸フイルムはいずれも丈夫で透
明性が高く、かつ、光学異方性（＜１０ｎｍ）が小さか
った。いずれも延伸可能であり延伸温度、延伸倍率を制
御することにより所望の光学異方性を有する延伸フイル
ムを得た。
【００３９】
【表１】
【００４０】表１中の略号と繰返し単位［Ｉ］の構造と
の対応は下記の通りである。 Ｚ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが１，１―
シクロヘキシレンである繰り返し単位 ＡＰ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが１，１
―（１―フェニル）エチレンである繰り返し単位 ＦＬ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが９，９
―フルオレニレンである繰り返し単位 ＩＰ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが１，１
―（３，３，５―トリメチル）シクロヘキシレンである
繰り返し単位 ＢＰ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが１，１
―ジフェニルフェニレンである繰り返し単位 ＦＡ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが２，２
―ヘキサフルオロプロピレンである繰り返し単位 Ｍv ：粘度平均分子量（×１０-4） Ｔ：光透過率（５００ｎｍ，％）
の対応は下記の通りである。 Ｚ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが１，１―
シクロヘキシレンである繰り返し単位 ＡＰ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが１，１
―（１―フェニル）エチレンである繰り返し単位 ＦＬ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが９，９
―フルオレニレンである繰り返し単位 ＩＰ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが１，１
―（３，３，５―トリメチル）シクロヘキシレンである
繰り返し単位 ＢＰ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが１，１
―ジフェニルフェニレンである繰り返し単位 ＦＡ：式［Ｉ］中のＲ1 〜Ｒ4 が水素原子、Ｘが２，２
―ヘキサフルオロプロピレンである繰り返し単位 Ｍv ：粘度平均分子量（×１０-4） Ｔ：光透過率（５００ｎｍ，％）
【００４１】
【実施例１１】１，１―シクロヘキシレンビス（３，５
―ジメチル―４―フェノール）／ビスフェノール―Ａ
（１５／８５）をビスフェノール成分とするポリカーボ
ネート樹脂（粘度平均分子量２３，０００）２５重量部
を７５重量部のジクロロメタンに加え、室温で５時間攪
拌することにより、透明粘ちょうな溶液を得た。この溶
液は３日間密閉状態で室温放置しても変化せず、白濁現
象やゲル化は認められなかった。得られた溶液をキャス
トして、３０℃で１０分、５０℃で３０分、１３０℃で
３０分加熱乾燥して膜厚１０５μｍの透明未延伸フイル
ムを得た。このフイルムの透過率は８９％であり、リタ
デーションは１０ｎｍ以下であった。そして、そのＴｇ
は１５４℃であった。また１４０℃で１０％延伸して得
た配向フイルムのリタデーションは４８０ｎｍであっ
た。
―ジメチル―４―フェノール）／ビスフェノール―Ａ
（１５／８５）をビスフェノール成分とするポリカーボ
ネート樹脂（粘度平均分子量２３，０００）２５重量部
を７５重量部のジクロロメタンに加え、室温で５時間攪
拌することにより、透明粘ちょうな溶液を得た。この溶
液は３日間密閉状態で室温放置しても変化せず、白濁現
象やゲル化は認められなかった。得られた溶液をキャス
トして、３０℃で１０分、５０℃で３０分、１３０℃で
３０分加熱乾燥して膜厚１０５μｍの透明未延伸フイル
ムを得た。このフイルムの透過率は８９％であり、リタ
デーションは１０ｎｍ以下であった。そして、そのＴｇ
は１５４℃であった。また１４０℃で１０％延伸して得
た配向フイルムのリタデーションは４８０ｎｍであっ
た。
【図１】液晶パネルの断面図を示す。
１，７：偏光板 ２ ：位相差板 ３，６：基板 ４ ：封止材 ５ ：液晶層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｇ０２Ｂ 5/30 Ｇ０２Ｂ 5/30 Ｇ０２Ｆ 1/1333 ５００ Ｇ０２Ｆ 1/1333 ５００ // Ｂ２９Ｋ 69:00 Ｂ２９Ｌ 11:00 (72)発明者 阿部 正典 東京都日野市旭が丘４丁目３番２号 帝 人株式会社 東京研究センター内 (56)参考文献 特開 平２−113455（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−222857（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29D 7/00 - 7/01 B29C 55/04 C08G 64/06 - 64/14 C08J 5/18 C08L 69/00 G02B 5/30 G02F 1/1333 500
Claims (4)
- 【請求項１】 下記一般式［Ｉ］ 【化１】 ［式中、Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 およびＲ4 は同一あるいは異
なり、水素原子またはメチル基、Ｘは炭素数５〜１０の
シクロアルキレン基、炭素数７〜１５のアラアルキレン
基、炭素数１〜５のハロアルキレン基である。］で示さ
れる繰り返し単位を１〜３０モル％含み、下記式［II］ 【化２】 で示される繰り返し単位を９９〜７０モル％含むポリカ
ーボネート共重合体からなる光学用フイルムまたはシー
ト。 - 【請求項２】 ガラス転移温度が１５０℃以上である請
求項１記載の光学用フイルムまたはシート。 - 【請求項３】 請求項１または２記載の光学用フイルム
を一軸延伸して得られる配向フイルムからなる位相差板
用フイルムまたはシート。 - 【請求項４】 請求項１または２記載の光学フイルムま
たはシートからなる液晶デイスプレイ用基板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19958993A JP2828569B2 (ja) | 1993-08-11 | 1993-08-11 | 光学用フイルムまたはシート |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19958993A JP2828569B2 (ja) | 1993-08-11 | 1993-08-11 | 光学用フイルムまたはシート |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0752271A JPH0752271A (ja) | 1995-02-28 |
| JP2828569B2 true JP2828569B2 (ja) | 1998-11-25 |
Family
ID=16410364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19958993A Expired - Lifetime JP2828569B2 (ja) | 1993-08-11 | 1993-08-11 | 光学用フイルムまたはシート |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2828569B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997013802A1 (en) * | 1995-10-13 | 1997-04-17 | The Dow Chemical Company | Coated plastic substrate |
| US6001953A (en) * | 1999-03-18 | 1999-12-14 | General Electric Company | Polycarbonates suitable for use in optical articles |
| KR100370197B1 (ko) * | 1999-06-16 | 2003-01-29 | 삼성전자 주식회사 | 습식 전자사진방식 인쇄기 |
| WO2004044033A1 (ja) | 2002-11-14 | 2004-05-27 | Teijin Chemicals, Ltd. | ポリカーボネート共重合体、樹脂組成物および成形品 |
| JP4514577B2 (ja) * | 2004-10-21 | 2010-07-28 | 大阪瓦斯株式会社 | 赤外線吸収フィルターおよび赤外線吸収パネル |
-
1993
- 1993-08-11 JP JP19958993A patent/JP2828569B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0752271A (ja) | 1995-02-28 |
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Legal Events
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