JP2814368B2 - シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検査方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検査方法Info
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- JP2814368B2 JP2814368B2 JP7352452A JP35245295A JP2814368B2 JP 2814368 B2 JP2814368 B2 JP 2814368B2 JP 7352452 A JP7352452 A JP 7352452A JP 35245295 A JP35245295 A JP 35245295A JP 2814368 B2 JP2814368 B2 JP 2814368B2
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- glass crucible
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- silicon single
- crucible
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリカガラスルツ
ボに関し、特に、シリコン単結晶引上用に好適なシリカ
ガラスルツボに関する。また、本発明は、シリカガラス
ルツボ製品の選別のための検査方法に関し、特に、Ｓｉ
単結晶引上用に使用される高純度シリカガラスルツボ製
品の選別のための検査方法に関する。
ボに関し、特に、シリコン単結晶引上用に好適なシリカ
ガラスルツボに関する。また、本発明は、シリカガラス
ルツボ製品の選別のための検査方法に関し、特に、Ｓｉ
単結晶引上用に使用される高純度シリカガラスルツボ製
品の選別のための検査方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、シリコン単結晶引上用シリカガラス
ルツボは、天然に産出する結晶質石英粉末を原料として
製造されている。しかしながら、天然に産出する結晶質
石英粉末には、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ａｌ、Ｔｉ等の不純物
成分が多量に含有されており、このような不純物成分
は、シリカガラスルツボの製造の際に、僅か一部が蒸発
して分離されるものの、その殆どは分離されずにシリカ
ガラスルツボに残留して、シリコン単結晶引上時にシリ
コン融液中に溶解するので問題とされている。
ルツボは、天然に産出する結晶質石英粉末を原料として
製造されている。しかしながら、天然に産出する結晶質
石英粉末には、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ａｌ、Ｔｉ等の不純物
成分が多量に含有されており、このような不純物成分
は、シリカガラスルツボの製造の際に、僅か一部が蒸発
して分離されるものの、その殆どは分離されずにシリカ
ガラスルツボに残留して、シリコン単結晶引上時にシリ
コン融液中に溶解するので問題とされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】シリコン単結晶引上用
シリカガラスルツボに含有される不純物は、得られるシ
リコン単結晶の質を劣下させるので、シリコン単結晶引
上用シリカガラスルツボの純度を向上させる試みが行わ
れている。しかし、シリカガラスルツボ中の不純物含有
量は、例えば、数ｐｐｍ台であり、このような高純度の
シリカガラスルツボ中には、不純物は平均的に存在する
のではなく、局在するものと考えられている。このよう
に、不純物が局在していても、現在のシリカガラスの分
析技術では、シリカガラス中の不純物含有量は、その平
均値として求められるにすぎず、局所的な不純物含有量
については測定不能である。
シリカガラスルツボに含有される不純物は、得られるシ
リコン単結晶の質を劣下させるので、シリコン単結晶引
上用シリカガラスルツボの純度を向上させる試みが行わ
れている。しかし、シリカガラスルツボ中の不純物含有
量は、例えば、数ｐｐｍ台であり、このような高純度の
シリカガラスルツボ中には、不純物は平均的に存在する
のではなく、局在するものと考えられている。このよう
に、不純物が局在していても、現在のシリカガラスの分
析技術では、シリカガラス中の不純物含有量は、その平
均値として求められるにすぎず、局所的な不純物含有量
については測定不能である。
【０００４】したがつて、シリカガラスルツボ中に、実
際に不純物が局所的に高濃度に混入していて、その箇所
が、シリコン単結晶引上時に、シリコン単結晶の結晶欠
陥の原因となり問題であるとしても、平均値の不純物含
有量が基準以下であれば、不良製品となるべきものが不
良製品とならず問題である。本発明は、以上のように、
シリカガラスルツボ中に局在する不純物のスポット密度
についての問題点を解決することを目的としている。
際に不純物が局所的に高濃度に混入していて、その箇所
が、シリコン単結晶引上時に、シリコン単結晶の結晶欠
陥の原因となり問題であるとしても、平均値の不純物含
有量が基準以下であれば、不良製品となるべきものが不
良製品とならず問題である。本発明は、以上のように、
シリカガラスルツボ中に局在する不純物のスポット密度
についての問題点を解決することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリカガラス
ルツボに局在する、不純物について、容易に検出できる
検査法を提供し、シリコン単結晶引上用として高い性能
を有するシリカガラスルツボを提供することを目的とし
ている。
ルツボに局在する、不純物について、容易に検出できる
検査法を提供し、シリコン単結晶引上用として高い性能
を有するシリカガラスルツボを提供することを目的とし
ている。
【０００６】即ち、本発明の要旨は、シリカガラスルツ
ボの壁面に、波長３６５ｎｍの紫外光を照射し、該シリ
カガラスルツボの内表面及び内表面近傍に発生する４２
０ｎｍ乃至６００ｎｍの範囲内の波長の蛍光斑点の単位
面積当たりの個数を計測することを特徴とするシリコン
単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検
査方法にある。
ボの壁面に、波長３６５ｎｍの紫外光を照射し、該シリ
カガラスルツボの内表面及び内表面近傍に発生する４２
０ｎｍ乃至６００ｎｍの範囲内の波長の蛍光斑点の単位
面積当たりの個数を計測することを特徴とするシリコン
単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検
査方法にある。
【０００７】本発明は、ルツボの内表面及び内表面近傍
層中に検出される螢光斑点の数と、当該ルツボを使用し
て引上げられたシリコン単結晶中の結晶欠陥の密度との
相関を求め、結晶欠陥を低減させる上で必要なルツボの
螢光斑点の閾値が存在することを、本発明者によって発
見されたことに基づいている。本発明において、検出に
使用される紫外光は、波長３６５ｎｍの紫外光であり、
例えば、低圧水銀ランプから発せられる３６５ｎｍの輝
線を用いることができる。この場合の低圧水銀ランプの
出力は数１００μＷ／ｃｍ２で良く、一般に、例えば、
ＵＶＰ社のＵＶＧＬ−２５のハンディ型ＵＶランプで、
波長３６５ｎｍで、出力２６０μＷ／ｃｍ２で測定する
ことができる。
層中に検出される螢光斑点の数と、当該ルツボを使用し
て引上げられたシリコン単結晶中の結晶欠陥の密度との
相関を求め、結晶欠陥を低減させる上で必要なルツボの
螢光斑点の閾値が存在することを、本発明者によって発
見されたことに基づいている。本発明において、検出に
使用される紫外光は、波長３６５ｎｍの紫外光であり、
例えば、低圧水銀ランプから発せられる３６５ｎｍの輝
線を用いることができる。この場合の低圧水銀ランプの
出力は数１００μＷ／ｃｍ２で良く、一般に、例えば、
ＵＶＰ社のＵＶＧＬ−２５のハンディ型ＵＶランプで、
波長３６５ｎｍで、出力２６０μＷ／ｃｍ２で測定する
ことができる。
【０００８】斑点の大きさとしては、目視により観察さ
れる大きさであるのが観察が容易であるので好ましい
が、拡大することによって個数に対応する面積が観察で
きれば足りるので、特に大きさについては、規定する必
要がない。また、形状は個数が観察できる形状であるの
が測定が容易であるので好ましいが、例えば径が、０．
１〜５ｍｍ、好ましくは、０．１〜２ｍｍの円もしくは
楕円の個数に対応するように面積が測定できれば足りる
ので、形状は不定形であっても良い。螢光の波長につい
ては、特に規定しないが目視で観察できる４２０ｎｍか
ら６００ｎｍの範囲の任意の波長であれば良く、螢光強
度についても特に規定しない。
れる大きさであるのが観察が容易であるので好ましい
が、拡大することによって個数に対応する面積が観察で
きれば足りるので、特に大きさについては、規定する必
要がない。また、形状は個数が観察できる形状であるの
が測定が容易であるので好ましいが、例えば径が、０．
１〜５ｍｍ、好ましくは、０．１〜２ｍｍの円もしくは
楕円の個数に対応するように面積が測定できれば足りる
ので、形状は不定形であっても良い。螢光の波長につい
ては、特に規定しないが目視で観察できる４２０ｎｍか
ら６００ｎｍの範囲の任意の波長であれば良く、螢光強
度についても特に規定しない。
【０００９】この螢光斑点の個数は、シリコン単結晶引
上用シリカガラスルツボ中のシリコンメルトと接触する
部分で内表面から５ｍｍ以内の層に５個／１０００ｃｍ
２以下であるのが、シリコン単結晶引上用シリカガラス
ルツボとして好ましい。もとより、シリコン単結晶引上
用シリカガラスルツボのシリコンメルトと接触しない部
分にも、上記の限度以上に蛍光斑点が現れないのが好ま
しい。また、内表面から５ｍｍ以内の層に蛍光斑点が現
れないのであれば、シリコン単結晶引上げ中にシリコン
メルト中に、不純物が溶け込む機会が無いので十分であ
るが、好ましくはシリカガラスルツボ中に存在しないの
が好ましい。
上用シリカガラスルツボ中のシリコンメルトと接触する
部分で内表面から５ｍｍ以内の層に５個／１０００ｃｍ
２以下であるのが、シリコン単結晶引上用シリカガラス
ルツボとして好ましい。もとより、シリコン単結晶引上
用シリカガラスルツボのシリコンメルトと接触しない部
分にも、上記の限度以上に蛍光斑点が現れないのが好ま
しい。また、内表面から５ｍｍ以内の層に蛍光斑点が現
れないのであれば、シリコン単結晶引上げ中にシリコン
メルト中に、不純物が溶け込む機会が無いので十分であ
るが、好ましくはシリカガラスルツボ中に存在しないの
が好ましい。
【００１０】このような要件を満足するシリカガラスル
ツボの製造方法については、特に規定はしないが、例え
ば四塩化けい素、シリコンアルコキシド又は無機けい酸
塩を原料として製造した、非晶質シリカガラス粉末を使
用してシリカガラスルツボに溶融して製造するのが好ま
しい。この場合、四塩化けい素、シリコンアルコキシド
又は無機けい酸塩は液体状の原料であるため、均質性が
良く不純物濃度の分布が殆どなく、したがって、得られ
た非晶質シリカガラスを溶融したシリカガラスルツボに
は螢光を発する斑点は全く存在しないので好ましい。
ツボの製造方法については、特に規定はしないが、例え
ば四塩化けい素、シリコンアルコキシド又は無機けい酸
塩を原料として製造した、非晶質シリカガラス粉末を使
用してシリカガラスルツボに溶融して製造するのが好ま
しい。この場合、四塩化けい素、シリコンアルコキシド
又は無機けい酸塩は液体状の原料であるため、均質性が
良く不純物濃度の分布が殆どなく、したがって、得られ
た非晶質シリカガラスを溶融したシリカガラスルツボに
は螢光を発する斑点は全く存在しないので好ましい。
【００１１】もとより、シリカガラス粉末の取り扱い時
及びシリカガラスルツボ溶融時には、雰囲気中もしくは
治具等からの塵埃等の異物が混入し易いので、これらの
異物の混入を極力避けることが必要である。これらの異
物の混入は蛍光斑点として現れ、製品の歩留まりを低下
させる結果となるので好ましくない。螢光斑点の個数に
ついては、５個／１０００ｃｍ２以下としたが、この値
は、１８インチシリカガラスルツボでの蛍光斑点が、大
体３０個に相当する。
及びシリカガラスルツボ溶融時には、雰囲気中もしくは
治具等からの塵埃等の異物が混入し易いので、これらの
異物の混入を極力避けることが必要である。これらの異
物の混入は蛍光斑点として現れ、製品の歩留まりを低下
させる結果となるので好ましくない。螢光斑点の個数に
ついては、５個／１０００ｃｍ２以下としたが、この値
は、１８インチシリカガラスルツボでの蛍光斑点が、大
体３０個に相当する。
【００１２】内表面近傍部とは、内表面より約５ｍｍの
深さまでを示すので、本発明において規定される蛍光斑
点の個数は、内表面及び内表面近傍部で観測される蛍光
斑点の個数を内表面積で割った数値となる。シリコン単
結晶を引上げるのに好ましいシリカガラスルツボの選別
の手法としては、波長３６５ｎｍの紫外光を、選別対象
のシリカガラスルツボ壁面に照射して、４００ｎｍより
も短い波長側を吸収するフィルターを介して、該ルツボ
の内表面及び内表面近傍を観察し、現れる螢光斑点の個
数を計測すれば良い。
深さまでを示すので、本発明において規定される蛍光斑
点の個数は、内表面及び内表面近傍部で観測される蛍光
斑点の個数を内表面積で割った数値となる。シリコン単
結晶を引上げるのに好ましいシリカガラスルツボの選別
の手法としては、波長３６５ｎｍの紫外光を、選別対象
のシリカガラスルツボ壁面に照射して、４００ｎｍより
も短い波長側を吸収するフィルターを介して、該ルツボ
の内表面及び内表面近傍を観察し、現れる螢光斑点の個
数を計測すれば良い。
【００１３】
【作用】本発明は、波長３６５ｎｍの紫外光をシリカガ
ラスルツボ壁面に照射して、該壁面の内表面及び内表面
近傍において発生する４２０ｎｍから６００ｎｍの範囲
内の波長の蛍光斑点が５個／１０００ｃｍ２以下のシリ
カガラスルツボをシリコン単結晶引上用とするので、本
発明のルツボを使用してシリコン単結晶を引き上げるこ
とにより、不純物の影響のない、したがって、結晶欠陥
等のない良好なシリコン単結晶を得ることができる。
ラスルツボ壁面に照射して、該壁面の内表面及び内表面
近傍において発生する４２０ｎｍから６００ｎｍの範囲
内の波長の蛍光斑点が５個／１０００ｃｍ２以下のシリ
カガラスルツボをシリコン単結晶引上用とするので、本
発明のルツボを使用してシリコン単結晶を引き上げるこ
とにより、不純物の影響のない、したがって、結晶欠陥
等のない良好なシリコン単結晶を得ることができる。
【００１４】また、本発明は、波長３６５ｎｍの紫外光
をシリカガラスルツボ壁面に照射して、該ルツボの内表
面及び内表面近傍に発生する４２０ｎｍから６００ｎｍ
の範囲内の波長の蛍光斑点の個数を測定することによ
り、シリカガラスルツボの選別を行うので、シリコン単
結晶引上用として優れたシリカガラスルツボの選別を、
簡単且つ容易に行うことができる。
をシリカガラスルツボ壁面に照射して、該ルツボの内表
面及び内表面近傍に発生する４２０ｎｍから６００ｎｍ
の範囲内の波長の蛍光斑点の個数を測定することによ
り、シリカガラスルツボの選別を行うので、シリコン単
結晶引上用として優れたシリカガラスルツボの選別を、
簡単且つ容易に行うことができる。
【００１５】
【実施の態様】以下、本発明の実施の態様を例をあげて
説明するが、本発明は、以下の例示及び説明によって何
等限定されるものではない。
説明するが、本発明は、以下の例示及び説明によって何
等限定されるものではない。
（１）実施例１及び比較例１ テトラエチルオルソシリケート（Ｓｉ（ＯＣ
２Ｈ５）４）と１％酢酸水溶液とを混合し、加水分解お
よび縮重合して得られたゲルをシリカガラス製容器中で
乾燥及び焼成して、１５０〜５００μｍのシリカガラス
粉末を得た。このシリカガラス粉末を、回転成型アーク
溶融法で、１８インチのシリカガラスルツボを溶融し
た。
２Ｈ５）４）と１％酢酸水溶液とを混合し、加水分解お
よび縮重合して得られたゲルをシリカガラス製容器中で
乾燥及び焼成して、１５０〜５００μｍのシリカガラス
粉末を得た。このシリカガラス粉末を、回転成型アーク
溶融法で、１８インチのシリカガラスルツボを溶融し
た。
【００１６】このようにして溶融製造されたシリカガラ
スルツボにＵＶＰ社のＵＶＧＬ−２５型ハンディ型ＵＶ
ランプを用いて波長３６５ｎｍの紫外線を照射し螢光斑
点の個数を測定した。以上より、螢光斑点の無いシリカ
ガラスルツボを螢光斑点の多いシリカガラスルツボと分
けて、蛍光斑点の無いシリカガラスルツボを実施例１の
製品とし、蛍光斑点の多いシリカガラスルツボを比較例
１とし、夫々のシリカガラスルツボについて、任意の箇
所から３ｇ宛サンプリングし、これを原子吸光光度法に
より分析した。純度についての分析結果を、螢光斑点の
個数と共に、次の表１に示した。
スルツボにＵＶＰ社のＵＶＧＬ−２５型ハンディ型ＵＶ
ランプを用いて波長３６５ｎｍの紫外線を照射し螢光斑
点の個数を測定した。以上より、螢光斑点の無いシリカ
ガラスルツボを螢光斑点の多いシリカガラスルツボと分
けて、蛍光斑点の無いシリカガラスルツボを実施例１の
製品とし、蛍光斑点の多いシリカガラスルツボを比較例
１とし、夫々のシリカガラスルツボについて、任意の箇
所から３ｇ宛サンプリングし、これを原子吸光光度法に
より分析した。純度についての分析結果を、螢光斑点の
個数と共に、次の表１に示した。
【００１７】比較例２ 天然から産出する結晶質石英粉末を、回転成形アーク溶
融法で、１８インチのシリカガラスルツボを熔融製造し
た。この製造されたシリカガラスルツボを、前記実施例
１及び比較例１と同様に、螢光斑点の個数を測定すると
共に、純度についての分析を行い、これらの結果を次の
表１に示した。
融法で、１８インチのシリカガラスルツボを熔融製造し
た。この製造されたシリカガラスルツボを、前記実施例
１及び比較例１と同様に、螢光斑点の個数を測定すると
共に、純度についての分析を行い、これらの結果を次の
表１に示した。
【００１８】
【００１９】前記実施例１及び比較例１及び２の回転成
形アーク熔融法で熔融して製造された １８ インチシ
リカガラスルツボを使用してシリコン単結晶を引上げた
ところ、実施例１では、結晶欠陥の発生率が非常に低く
なった。また、該シリコン単結晶からシリコンウェーハ
を切り出して、これを加熱後、ライフタイムを測定した
ところ、実施例１では、５０００μｓｅｃであり、比較
例１では ２０００μｓｅｃであり、比較例２では ５
００μｓｅｃであり、実施例１は非常に良い結果であっ
た。
形アーク熔融法で熔融して製造された １８ インチシ
リカガラスルツボを使用してシリコン単結晶を引上げた
ところ、実施例１では、結晶欠陥の発生率が非常に低く
なった。また、該シリコン単結晶からシリコンウェーハ
を切り出して、これを加熱後、ライフタイムを測定した
ところ、実施例１では、５０００μｓｅｃであり、比較
例１では ２０００μｓｅｃであり、比較例２では ５
００μｓｅｃであり、実施例１は非常に良い結果であっ
た。
【００２０】（ト）発明の効果 本発明は、波長３６５ｎｍよりも短い波長の紫外光を、
シリカガラスルツボ壁面に照射して、該壁面の内表面及
び内表面近傍に発生する４２０ｎｍから６００ｎｍの範
囲内の波長の蛍光斑点が５個／１０００ｃｍ２以下のシ
リカガラスルツボをシリコン単結晶引上用とするので、
従来のシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの場合
に比して、結晶欠陥等のない良好なシリコン単結晶を、
高い歩留まりで効率良く得ることができる。
シリカガラスルツボ壁面に照射して、該壁面の内表面及
び内表面近傍に発生する４２０ｎｍから６００ｎｍの範
囲内の波長の蛍光斑点が５個／１０００ｃｍ２以下のシ
リカガラスルツボをシリコン単結晶引上用とするので、
従来のシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの場合
に比して、結晶欠陥等のない良好なシリコン単結晶を、
高い歩留まりで効率良く得ることができる。
【００２１】また、本発明は、波長３６５ｎｍの紫外光
を、シリカガラスルツボ壁面に照射して、該ルツボの内
表面及び内表面近傍に発生する４２０ｎｍから６００ｎ
ｍの範囲内の波長の蛍光斑点の個数を測定することによ
り、シリカガラスルツボの選別を行うので、従来、純度
分析では選別することができない、不良のシリコン単結
晶引上用シリカガラスルツボを、簡単且つ容易に選別で
きることとなり、シリコン単結晶引上げにおいて避ける
ことができない結晶欠陥等を有する不良の単結晶シリコ
ン発生を少なくすることができる。
を、シリカガラスルツボ壁面に照射して、該ルツボの内
表面及び内表面近傍に発生する４２０ｎｍから６００ｎ
ｍの範囲内の波長の蛍光斑点の個数を測定することによ
り、シリカガラスルツボの選別を行うので、従来、純度
分析では選別することができない、不良のシリコン単結
晶引上用シリカガラスルツボを、簡単且つ容易に選別で
きることとなり、シリコン単結晶引上げにおいて避ける
ことができない結晶欠陥等を有する不良の単結晶シリコ
ン発生を少なくすることができる。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 15/10 C30B 28/00 - 35/00 G01N 21/62 - 21/74
Claims (2)
- 【請求項１】 シリカガラスルツボの壁面に、波長３６
５ｎｍの紫外光を照射し、該シリカガラスルツボの内表
面及び内表面近傍に発生する４２０ｎｍ乃至６００ｎｍ
の範囲内の波長の蛍光斑点の単位面積当たりの個数を計
測することを特徴とするシリコン単結晶引上用シリカガ
ラスルツボに局在する不純物の検査方法。 - 【請求項２】 シリカガラスルツボが、四塩化けい素、
金属アルコキシド又は無機けい酸塩を原料とする合成シ
リカガラスルツボであることを特徴とする請求項１に記
載のシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在す
る不純物の検査方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7352452A JP2814368B2 (ja) | 1995-12-18 | 1995-12-18 | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検査方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7352452A JP2814368B2 (ja) | 1995-12-18 | 1995-12-18 | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検査方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1283926A Division JP2631321B2 (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08283092A JPH08283092A (ja) | 1996-10-29 |
| JP2814368B2 true JP2814368B2 (ja) | 1998-10-22 |
Family
ID=18424180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7352452A Expired - Lifetime JP2814368B2 (ja) | 1995-12-18 | 1995-12-18 | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検査方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2814368B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0682075B2 (ja) * | 1987-07-22 | 1994-10-19 | 三菱電機株式会社 | 温度測定装置 |
-
1995
- 1995-12-18 JP JP7352452A patent/JP2814368B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08283092A (ja) | 1996-10-29 |
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